DE2735001A1 - Herbicides mittel - Google Patents

Description

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Patentanmeldung

Anmelder: May & Baker Limited

Dagenham, Essex, RM10 7XS England

Titel: Herbicides Mittel

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1A-49 690

Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein herbicides Mittel.

Es ist u.a. aus den GB-PS 1 040 541 und 1 052 881 bekannt, daß Methyl-4-aminobenzolsulfonylcarbamat der Formel

SO₂NHCOOCH₃

das als "Asulam" bekannt ist, und dessen Alkalisalze (besonders Natrium- und Kaliumsalze), Ammonium^ Amin-(besonders Diäthanolamir>j Triäthanolamin-> Octylamii>> Morpholin- und Dioctylmethylamin-)salze und Erdalkali- (besonders Calcium- und Magnesium)salze wertvolle herbicide Eigenschaften besitzen. Asulam, das gegen monocotyledone und dicotyledone Unkräuter wirksam ist, ist von kommerzieller Bedeutung, besonders aufgrund seiner geringen Toxizität gegenüber Säugetieren, Vögeln, Fischen und allgemein wild lebenden Tieren und besitzt eine kurze Verweilzeit im Boden.

Asulam und "Asulox" (eine Handelszubereitung des Natriumsalzes von Asulam) wurden bisher zur Bekämpfung von vielen Gräsern und bestimmten winterharten Unkräutern angewandt.

Von Turner , D.J. und Loader M.P.C. (Proc. 11th Br. Weed Control Conference, 654-660 (1972) und Pest. Sei. 6, 1-10 (1975) ) wird berichtet, daß bestimmte Ammoniumsalze,

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d.h. Ammoniumnitrat,-sulfat,-thiocyanat,-Chlorid und-citrat, die Wirksamkeit bestimmter wasserlöslicher Herbicide, d.h. von Ficloram und MCPA sowie Mecopropsalzen, erhöhen. Die gleichen Autoren berichten unterschiedliche Wirkungen auf die Aktivität, wenn Harnstoff mit wasserlöslichen Herbiciden zusammen verwendet wird. So berichten Turner und Loader (loc.cit. (1972) ), daß der Zusatz von harnstoff in Mengen bis zu 2,5 kg/ha die Wirksamkeit von Picloram gegenüber Zwergbotaen erhöhte, aber die Aktivität gegenüber Guava leicht verringerte und daß der Zusatz eines Ammoniumsalzes zu Picloram wirksamer war als die Zugabe von Harnstoff bezüglich der Aktivitätserhöhung gegenüber Zwergbohnen und ebenfalls wirksam gegenüber Guava (loc.cit. (1975) ), daß die Aktivität von Glyphosphat gegenüber Zwergbonnen weniger erhöht wurde durch die Zugabe von Harnstoff in Mengen bis zu 2,5 kg/ha als durch Zugabe eines Ammoniumsalzes. Von Suwunnamek, U. und Parker, C. (Weed. Res., 15, 13-19 (1975) ) konnte gezeigt werden, daß der Zusatz von Harnstoff in Mengen von 2,5 und 10 kg/ha die Aktivität von Glyphosphat gegenüber Cyperus rotundus erhöhte, aber der Zusatz eines Ammoniumsalzes hierbei wirksamer war. Patro, G.K. und Tosh, G.C. (International Rice Commission Newsletter, Vol. 24 (2), 93-97 (1975)) berichten , daß die gemeinsame Verwendung von Harnstoff in einer Menge entsprechend 15 kg Stickstoff pro Hektar, d.h. 32 kg Harnstoff/ha mit Propanil, MCPA und 2,4-D zu uneinheitlichen jtäirgebnissen bezüglich der Wirkung auf die Aktivität dieser Herbicide führte.

Sharma, M.P., McBeath, K. und Vanden Born, W.H. (Res.Rept.Canad.Wedd.Comm. West Sect., 413 (1974) ) berichten, daß der Zusatz von Harnstoff in Form einer 30-&Lgen wäßrigen Lösung und Aufbringen in einer Menge von 16 kg/ha zu dem Natriumsalz von Asulam, das in einer Menge von 1,12 kg/ha Asulamäquivalent angewandt wurde, keine Einwirkung auf die Aktivität des Ilerbicids gegenüber wildem Hafer zeigte.

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Babiker, A.G.T. und Duncan, H.J., (Pestic. Sei., 6, 655-664 (1975) ) geben an, daß der Zusatz von 1 % (Gew./Vol.) Harnstoff zu einer 0,2-%igen (Gew./Vol.) Lösung von Asulam, enthaltend 0,2 % (Gew./Vol.) Tween 20 als Netzmittel, die Aufnahme von Asulam aus Tropfen dieser Lösung, die auf Blätter von Vicia faba unter Bedingungen hoher Feuchtigkeit aufgebracht wurden, erhöhte während ihre angegebenen experimentellen Versuche eine sehr geringe Aufnahme von Asulam durch Vicia faba aus der gleichen Lösung unter Bedingungen geringer Feuchtigkeit zeigte. Diese Autoren schließen, daß Bedingungen, die günstig sind für die Aufnahme von Harnstoff wie hohe Feuchtigkeit, auch die Aufnahme von Asulam aus Harnstoff lösungen fördern sollten.

Diese Veröffentlichungen zeigen, daß der Zusatz von Ammoniumsalzen oder Harnstoff zu bestimmten spezifizierten Herbiciden eine günstige Wirkung auf die Aktivität des betreffenden Herbicids ausüben oder auch nicht ausüben kann.

Es hat sich nun gezeigt, daß die herbiciden Eigenschaften bestimmter Salze von Asulam, nämlich des Natrium-, Kalium- und Magnesiumsalzes von Asulam (im folgenden als "die Asulamsalze" bezeichnet), wesentlich und unerwartet erhöht werden können durch gleichzeitige Verwendung von Harnstoff oder 1-JViethylharnstoff in bestimmten definierten Verhältnissen. Bei verschiedenen erfindungsgemäßen Ausführungsformen ist die Verwendung von Harnstoff aufgrund seiner leichten großtechnischen Zugänglichkeit und seiner Verwendung als Düngemittel bevorzugt.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bekämpfung von einjährigen und winterharten Anonocotyledonen (z.B. Gras), Unkräutern, z.B. Avena fatua (wildem Hafer), Brachiaria spp., z.B. Brachiaria plantaginea, Brachiaria mutica, Brachiaria eruciformis und Brachiaria platyphylla, Cynodon dactylon (Berniudagras)^)uottboellia exaltata (Alexandergras), Sorghum spp, e.g. Sorghum sudannensis, Sorghum verticilliflorum und

*) (perennierenden) **) (Fingerhundszahngras)

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- kr -

Sprößlingen und lihizomatus Sorghum halepense (wilder Mohrenhirse) Panicum purpurascens (Paragras), Leptochloa filiforrais, Digitaria spp, e.g. Digitaria sanguinalis (Fingerkraut) und Digitaria procumbens Paspalum spp, Echinochloa spp, z.B. Echinochloa crus-galli (Hühnerhirse) und Echinochloa colonum, Eleusine spp, z.B. Eleusine indica (Goosegras ) und Eleusine africana, Poa spp, z.B. Poa annua (einjähriges Rispengras) und Poa trivialis, Holcus spp, Bromus spp, Alopecurus spp, Agrostis spp, Setaria spp, z.B. Setaria viridis (grüner Fuchsschwanz), Agropyron spp, z.B. Agropyron repens und Agropyron smithiae, Panicum spp, z.B. Panicum adspemium, Panicum dichotomiflorum, Panicum repens und Panicum fasciculatum, Cenchrus echinatus und einjährige und perennierende dicotyledone (z.B. breitblättrige) Unkräuter, z.B. Portulaca oleracea, Equisetum spp, z.B. Equisetum arvense, Alternanthera sessilis, Phyllanthus amarus, Syndrella modiflora, Teraranus labialis, Cominelina elegans, Cleone ciliata, Amaranthus spp, z.B. Amaranthus retroflexus und Amaranthus viridans, Emelia sonchifolia, Emilista tora, Momordica charanta, Physalis turbinata, Andropogon spp und Wedelia gracilis, Rumex spp (Ampfer), z.B. Rumex obtusifolius (breitblättriger Ampfer), Pteridium aquilinum (Adlerfarn )_f Polygonum spp, Sinapis spp, z.B. Sinapis arvensis (Hederich ), Stellaria media ( Vogelmiere ), Capsella bursa-pastoris (Hirtentäschel), Veronica spp, Chrysanthemum seqetum (Marguerite), Matricaria spp, (Kamille), , z.B. Matricaria

inodora, Thalaspi arvense, Senecio vulgaris (Borstenbinse) und Wasserunkräuter, z.B. Nuphar lutea und Eichornia crassipes. Diese Verfahren umfassen ein Aufbringen auf die Unkräuter nach dem Auflaufen oder bei Wasserunkräutern ein Aufbringen auf die Blätter der Pflanzen, die auf oder oberhalb der Wasseroberfläche sind, von einem oder mehreren der Asulamsalze in Verbindung mit Harnstoff oder 1-Methylharnstoff in einer Menge von 0,5 bis 4 kg Asulam-Äquivalent/ha und einer Menge von 1 bis 4,5 kg Harnstoff oder 1-Methyl-

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- Sr -

harnstoff/ha, wobei das Gewichtsverhältnis von AsuJ.amaqui.valent zu Harnstoff oder 1-Methylharnstoff im Bereich von 4:1 bis 1:4 liegt. Es ist zu bemerken, daß Harnstoff, wenn er als Düngemittel angewandt wird, in der Praxis als Blattnahrung auf Nutzpflanzen in Mengen aufgebracht wird, die wesentlich über 4,5 kg Harnstoff/ha liegen und üblicherweise in einer Menge von 16 kg/ha und darüber.

Unter dem Ausdruck "Aufbringen nach dem Auflaufen" ist ein Aufbringen auf die in der Luft befindlichen oder offenen Teile der Unkräuter zu verstehen, die über die Oberfläche des Bodens gewachsen sind. Unter dem Ausdruck "Asulamäquivalent" ist der Methyl-4-amino-benzol-sulfonylcarbamat-Gehalt des fraglichen Asulamsalzes zu verstehen.

Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Gemisch aus den Asulamsalzen und Harnstoff oder 1-Methylharnstoff üblicherweise in Form von Sprühflüssigkeiten aufgebracht, und derartige Sprühflüssigkeiten können gegebenenfalls ungefähr 0,01 bis ungefähr 1 % (Gew./Vol.) oberflächenaktives Mittel enthalten. Geeignete oberflächenaktive Mittel sind u.a. Alkylphenotiblyoxyäthylen-Kondensate, z.B. Ethylan CP, Ethylan BCP, Texafor FX85 und Triton X-100, äthoxylierte Ätheralkohole, z.B. Renex 30, und Alkali- und Erdalkalisalze von Sulfonsäuren, z.B. Arylan S90 (Natriumdodecylbenzolsulfonat).

Die deutliche und unerwartete Verbesserung der herbiciden Eigenschaften der Asulamsalze, die durch ihre gemeinsame Anwendung mit Harnstoff oder 1-Methylharnstoff zusammen mit einem oberflächenaktiven Mittel oder ohne ein solches erreicht wird, im Vergleich mit den herbiciden Eigenschaften der Asulamsalze allein mit'oder ohne oberflächenaktives Mittel sind:

../6 709886/090S

(a) Zunahme der herbiciden Wirksamkeit aufgrund einer erhöhten Aufnahme des Herbicids durch die Unkräuter und eines verbesserten Transports des Herbicids innerhalb der Unkräuter nach der Aufnahme;

(b) eine größere Zuverlässigkeit der herbiciden Wirksamkeit der Asulamsalze aufgrund einer erhöhten Anfang sauf nahine der Asulamsalze durch die Unkräuter unter Bedingungen, die normalerweise der Aufnahme von Asulam entgegenstehen, z.B. einer geringen Feuchtigkeit, niedrigen Temperatur und WasserbelastuqjDiese Verbesserung der Zuverlässigkeit der herbiciden Wirksamkeit ist von besonderer Wichtigkeit, wenn die Asulamsalze bei relativen Feuchtigkeiten unter 75 % HH angewandt werden und besonders wenn als zusätzlicher Störfaktor die Temperatur zur Zeit des Aufbringens unter 15°C liegt. Neben den Bedingungen geringer Feuchtigkeit, geringer Temperatur und Wasserbebstuag, wie sie oben als üblicherweise der Aufnahme von Asulam durch die Unkräuter entgegenstehend angegeben sind, führt Regenfall nach dem Aufbringen auch zu einem nachteiligen Effekt auf die Zuverlässigkeit der herbiciden Wirksamkeit durch Abwaschen der Asulamsalze von den Unkräutern, und die erhöhte anfängliche Aufnahme von Asulam, die durch Aufbringen der Asulamsalze in Verbindung mit Harnstoff oder 1-Methylharnstoff eintritt, führt zu einer Verbesserung der Zuverlässigkeit der herbiciden Wirksamkeit, wenn nach dem Aufbringen des Herbicids Regen fällt, und

(c) Verbesserung der Selektivität der herbiciden Wirksamkeit aufgrund unterschiedlicher Wirkungen auf die Aufnahme der Asulamsalze von unterschiedlichen Pflanzen, die hervorgerufen wird durch ein Aufbringen der Asulamsalze in Verbindung mit Harnstoff oder 1-Methylharnstoff. Diese Verbesserung der Selektivität ist von besonderer Wichtigkeit bei der Anwendung der Asulamsalze zur Bekämpfung bzw. Regelung des Wachstums von Unkräutern in Nutzpflanzen, wie später näher beschrieben wird, und besonders zur Bekämpfung des Wachstums von Avena fatua (wildem Hafer) in Feldern von Flachs und Rumex obtusifolius ( Ampfer)

*) (water stress)

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-JT-

^Λ° 27315001

Aufgrund dieser Verbesserungen, besonders der unter a) und b) erwähnten, erlaubt die Anwendung der Asulamsalze in Verbindung mit Harnstoff oder 1-Methylharnstoff (mit oder ohne oberflächenaktives Mittel) 1. die Bekämpfung von Unkräutern bei geringeren Aufbringmengen der Asulamsalze als sie erforderlich wären, wenn die Asulamsalze allein angewandt würden (mit oder ohne oberflächenaktives Mittel) und 2. die Bekämpfung von Unkrautarten, die durch das Aufbringen der Asulamsalze allein (mit oder ohne oberflächenaktives Mittel) in normalen Aufbringmengen nicht vollständig bekämpft würden durch Aufbringen der Asulamsalze in Verbindung mit Harnstoff oder 1-Methylharnstoff (mit oder ohne oberflächenaktives Mittel) in Aufbringmengen, die gleich oder sogar geringer sind als wenn die Asulamsalze allein angewandt würden (mit oder ohne oberflächenaktives Mittel), wobei keine zuverlässige und vollständige Bekämpfung des Wachstums von Unkräutern erreicht würde, besonders unter den oben beschriebenen nachteiligen Bedingungen.

Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Bekämpfung des Wachstums von Unkräutern, besonders den oben angegebenen mit Ausnahme der Wasserunkräuter, in selektiver Weise, wobei man nach dem Auflaufen der Unkräuter auf einen mit Unkraut verseuchten Platz, auf dem Nutzpflanzen wachsen, die Asulamsalze zusammen mit Harnstoff oder 1-Methylharnstoff in den oben angegebenen Verhältnissen und Mengen aufbringt, um die Unkräuter zu bekämpfen zusammen mit einem oberflächenaktiven Mittel oder ohne ein solches. Geeignete Nutzpflanzen umfassen Flachs, Alfalfa (Luzerne), Mohn, Spinat, Kartoffeln, Zuckerrohr, Weideflächen und Grasflächen, in denen die Asulamsalze in Verbindung mit Harnstoff oder 1-Methylharnstoff mit oder ohne oberflächenaktives Mittel aufgebracht werden durch ein gesamtes nicht gezieltes Verfahren, z.B. nicht gezieltes Versprühen.sowie Zuckerrüben, Plantagenpflanzen, z.B. Bananen, Tee, Kautschuk und Citrusfrüchte, übliche Sträucher bzw. Beeren, z.B. schwarze Johannisbeeren (Ribes nigrum) und Himbeeren (Rubus idaeus), Obstgärten, z.B.

7098RR/0905 ,_

Apfelbäume, Nußbäume, z.B. Pecannüsse und Walnüsse, Formhecken und junge Holzpflanzungen sowohl Hartholz als auch Weichholz, z.B. Eiche (Quercus spp), Fichten, (Picea sp.), Kiefern (Abies sp.) und Pinien, z.B. Pinus sylvestris (Scots pine) und Pinus nigra var. calabrica (Korsische Pinie), wobei die Asulamsalze zusammen mit Harnstoff oder 1-Methylharnstoff mit oder ohne oberflächenaktives Mittel normalerweise direkt aufgebracht werden, z.B. durch direktes bzw. gezieltes Aufsprühen, um das Herbicid auf die Unkräuter aufzubringen, während ein Aufbringen des Herbicids auf die Nutzpflanzen vermieden oder weitgehend verringert wird.

Die Erfindung betrifft auch die Bekämpfung von Unkräutern durch Aufbringen der Asulamsalze zusammen mit Harnstoff oder 1-Methylharnstoff in den angegebenen Verhältnissen und Mengen zur Bekämpfung von Unkräutern mit oder ohne oberflächenaktives Mittel nach dem Auflaufen auf eine von Unkräutern befallene Stelle, auf der keine Nutzpflanzen wachsen, aber wo die Bekämpfung von Unkräutern oder zumindest ens der wichtigsten Unkräuter trotzdem erwünscht ist. Beispiele für derartige Bereiche, auf denen keine Nutzpflanzen wachsen sind Flugfelder, Industrieanlagen, Tanklager, Eisenbahngleise, Straßenränder, Wasserwege, z.B. Flüsse und Bewässerungs- und andere Kanäle und Reservoirs, und deren Ränder, Wälder, Holzanpflanzungen und Gebüsch, besonders wenn es erwünscht ist, das Wachstum von Unkräutern zu regeln, um die Gefahr der Feuerausbreitung zu verringern, sowie Brachland und anderes nicht bebautes Ackerland. Wichtige Unkrautarten, die durch Aufbringen der Asulamsalze in Verbindung mit Harnstoff mit oder ohne oberflächenaktives Mittel bekämpft werden können, sind einige Arten, die aufgrund ihrer aggreaiven und perennierenden Natur an Stellen dominieren, an denen sie auftreten und die Anwendung spezieller Mittel zur Bekämpfung rechtfertigen, z.B. Sorghum halepense, Pteridium aquilinum und Rumex Arten und die Wasserpflanzen Nuphar lutea und Eichornia crassipes. Die wesent-

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liehe und unerwartete Verbesserung der herbiciden Eigenschaffen der Asulamsalze, die durch das gemeinsame Aufbringen mit Harnstoff oder 1-Methylharnstoff mit oder ohne oberflächenaktives Mittel erreicht wird, im Vergleich mit der herbiciden Wirkung der Asulamsalze, die erreicht wird, wenn sie allein aufgebracht werden mit oder ohne oberflächenaktives Mittel, wurde z.B. in den folgenden Versuchen gezeigt.

Der Versuch 1 zeigt deutlich, daß im Gegensatz zu den oben erwähnten Untersuchungen, bei denen Ammoniumsalze zu einer Verstärkung der Wirkung von anderen Herbiciden führen, die der durch Harnstoff hervorgerufenen entspricht oder besser ist, die herbicide Wirksamkeit der Asulamsalze durch Harnstoff verbessert, aoer durch Zusatz von Ammoniumsalzen verringert. Die Versuche 2 und 3 zeigen besonders die Zunahme der herbiciden Wirksamkeit, die durch Zugabe von Harnstoff und 1-Methylharnstoff zu Asulamsalzen erreicht wird. Die Versuche 4 bis 7 zeigen besonders die erhöhte Zuverlässigkeit der herbiciden Wirkung, die hervorgerufen wird durch Zugabe von Harnstoff zu Asulamsalzen, dabei zeigt Versuch 5» daß im Gegensatz zu den Ergebnissen von Babiker und Duncan (loc.cit.) in Beziehung auf Asulam und Harnstoff die Aufnahmemenge von Asulamsalzen durch den Zusatz von Harnstoff unter Bedingungen hoher Feuchtigkeit nur leicht beeinflußt wird, aber stark erhöht wird unter Bedingungen geringer Feuchtigkeit, und Versuch 8 zeigt die Zunahme der Selektivität, die durch Zusatz von Harnstoff zu Asulamsalzen erreicht wird. Die Abwesenheit von phytotoxischen Wirkungen von Harnstoff in den erfindungsgemäß angewandten Mengen wird in Versuch 1 gezeigt.

Versuch 1

Wirkung der Zugabe von Harnstoff, Ammoniumsulfat und Ammoniumnitrat zu Sprühlösungen des Natriumsalzes von Asulam, enthaltend 0,1 % Netzmittel (Ethylan CP) auf die Bekämpfung des Wachstums von Avena futua (wilder Hafer) und Echinochloa crus-galli (Hühnerhirse)

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Es wurden Sprühlösungen hergestellt, enthaltend das Natriumsalz von Asulam und entsprechend den Aufbringmengen von 0,55, 0,92, 1,10, 1,66, 2,20 und 3,30 kg Asulamäquivalent/ha mit 0,1 % Ethylan CP-Netzmittel mit oder ohne Zusatz von 4,48 kg/ha Harnstoff, Ammoniumsulfat oder Ammoniumnitrat durch Zupipettieren von 0,15, 0,25, 0,30, 0,45, 0,60 und 0,90 ml einer wäßrigen Lösung, enthaltend 40 % Asulam als Natriumsalz₍ Zu)¹IS ml Meßzylindern, Zugabe einer 25-£igen wäßrigen Lösung von Harnstoff, Ammoniumsulfat oder Ammoniumnitrat zu drei einzelnen Ansätzen und Ergänzung dieser und des vierten Ansatzes auf 25 ml mit einer wäßrigen Lösung von 0,1 % Ethylan CP Netzmittel. Ähnliche Sprühlösungen, enthaltend 0,1 % Ethylan CP mit oder ohne Zusatz von 4,48 kg/ha Harnstoff, Ammoniumsulfat oder Ammoniumnitrat ohne das Natriumsalz von Asulam wurden als Vergleich hergestellt.

Diese Sprühlösungen wurden in einer Menge von 230 l/ha unter einem Druck von 2,1 kg^cm mit Hilfe einer Laborsprühvorrichtung auf wilden Hafer mit 4 Blättern und Hünnerhirse mit 4 Blättern aufgesprüht, von denen jeweils 3 in einem bitumisierten Papiertopf (9 cm Durchmesser) in John Innes Kompost Nr. 1 wuchsen. Es wurden jeweils 6 Töpfe für jede Behandlung verwendet. Nach dem Besprühen konnten die Pflanzen im Gewächshaus weiterwachsen (Temperatur maximal 21⁰C, minimal 15°C). Die Pflanzen wurden soweit nötig 24 Stunden nach dem Sprühen über Kopf bewässert. Nach 4 Wochen wurden die Pflanzen gewogen und die prozentuale Verringerung des Frischgewichts folgendermaßen berechnet:

Frischgewicht der nicht behandelten Pflanzen (nur mit Netzmittel behandelt) minus Frischgewicht der mit Asulam behandelten Pflanzen x 100 Frischgewicht der mit Asulam behandelten Pflanzen

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- yr-

Die wirksame Dosis, die zu einer 9O-#igen Verringerung des Wachstums führt (ED 90-Wert in kg Asulamäquivalent/ha), wurde berechnet durch Auftragen der prozentualen Verringe-

des

rung Frischgewichts gegen die Dosis auf einem logarithmischen Papier (log/probit graph paper) und Ablesen der Dosis, die zu einer 90-^igen Verringerung des Frischgewichts führt.

Ergebnisse

Natriumsalz von Asulam + 0,1 % Ethylan CP

Sprühzusatz	ED 90 kg Asulamäquivalent/ha	Hühnerhirse (Echinochloa crus-galli)
keiner 4,48 kg/ha Harnstoff 4,48 kg/ha Ammoniumsulfat 4,48 kg/ha Ammoniumnitrat	wilder Hafer (Avena fatua)	1,8 1,3 4,3 3,1
1,0 0,6 2,7 2,3

Die folgenden Ergebnisse wurden für die nicht mit Asulam behandelten Proben erhalten:

Avena fatua Echinochloa

Frischgewicht der Pflanzen behandelt mit 0,1 % Ethylan CP	99,1	g	crus-galli 199,5 g	g
+ Harnstoff (4,48 kg/ha)	118,8	g	224,0	g
+ Ammonium sulfat (4,48 kg/ha)	117,5	g	219,4	g
+ Ammonium nitrat (4,48 kg/ha)	118,1	β	206,1

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Versuch 2

Wirkung der Zugabe von Harnstoff und 1-Methylharnstoff zu Sprühlösungen des Natriumsalzes von Asulam, enthaltend 0,1 % oberflächenaktives Mittel (Ethylen CP) auf die Bekämpfung des Wachstums von Avena fatua (wildem Hafer)

Verfahren Es wurden Sprühlösungen, enthaltend das Natriumsalz

von von Asulam und entsprechend den Aufbringmengen 0,36, O,55> 0,92, 1,10 und 1,66 kg Asulamäquivalent/ha mit 0,1 % Ethylen CP-Netzmittel und mit oder ohne 4,48 kg/ha Harnstoff hergestellt durch Einpipettieren von 0,1, 0,15t 0,25, 0,3 und 0,45 ml einer wäßrigen Lösung, enthaltend 40 % Asulam als Natriumsalz in 2 25-ml-Meßzylinder, Zugabe von 2 ml einer 25-%igen wäßrigen Lösung von Harnstoff bzw. 1-Methylharnstoff zu einem Zylinder und Ergänzung des Volumens auf 25 ml mit einer wäßrigen Lösung von 0,1 % Ethylan CP-Netzmittel. Ähnliche Sprühlösungen, enthaltend 0,1 % Ethylan CP mit und ohne 4,48 kg/ha Harnstoff oder 1-Methylharnstoff ohne Natriumsalz von Asulam wurden zum Vergleich hergestellt.

Diese Sprühlösungen wurden in einem Volumen von

230 l/ha bei einem Druck von 2,1 kg^cm mit einer Laborsprühvorrichtung auf wilde Haferpflanzen mit 2 bis 4 Blättern aufgesprüht, von denen jeweils 3 in einem bitumisierten Papiertopf (9 cm Durchmesser) in John Innes Kompost Nr. 1 wuchsen.

6 Töpfe wurden für jede Behandlung verwendet. Es wurde bei

7 unterschiedlichen Gelegenheiten zwischen dem 31. Mai und dem 24. März des folgenden Jahres aufgesprüht. Nach dem Besprühen wuchsen die Pflanzen weiter im Gewächshaus (maximal Temperatur 21°C, minimal 15°C). Die Pflanzen wurden, soweit nötig, über Kopf bewässert, beginnend 24 Stunden nach dem Aufsprühen.

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Nach 4 Wochen wurden die Pflanzen gewogen und die prozentuale Verringerung des Frischgewichts und die ED 90 in kg Asulamäquivalent/ha, wie in Beispiel 1 beschrieben, berechnet.

../Tabelle

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Ergebnisse:

Avena fatua ED 90 kg Asulam- äquivalent/ha

(D Oft OO

Versuch« datum	Natriumsalz von Asulam + 0,1 96 Ethylen CP	96-uale Verrin gerung d. Frisch· λ η-, Γ gewicfits 0,92 kg6Asuxam- äquivalent/ha	Natriumsalz von Asulam+ 0,1 % Ethylen CP + 4,48 kg/ha Harnstoff	96-uale Verringe rung ,.d .Priscnge- wicnts bei , O7 92 KQ Asulam- äquivalent/ha	j6-uale Zunahme der Aktivität durch Zugabe von Harnstoff (bzw. Methylharnstoff)	Verringerung d. Frischgewichts 0,92 kg AsuTäm. äjuivalent/ha
	ED 90 kg Asulam- äquival ent/ha	21	ED 90 kg 1 Asulam- äquival- ent/ha	92	ED 90	+333
31/5	1,9	89	0r3	100	+532	+12
3/10	i.o	100	0f6	100	+67	+0
14/10	0,6	63	0,4	100	+50	+59
Vl	1,4	73	0r8	92[99]*	+75	+25 [ + 30*1
12/2	1,0	75	0,8 [O.f 5 J	100	+25 [+100*1	+ 33
3/3	0,9	28	0,8	76	+12.5	+171
24/3	ir3	64	1,2	94	+8	+47
M.TT Cf	1,16	0.7	+66

CJ O

* Werte für Zugabe von 4,48 kg/ha 1-Methylharnstoff Zu den Ergebnissen ist festzustellen, daß eine Aufbringmene von 0,92 kg Asulamäquivalent/ha ungefähr 80 96 der Menge an Asulamäquivalent/ha beträgt, die üblicherweise zur Bekämpfung des Wachstums von Avena fatua aufgebracht wird.

Versuch 3

Wirkung der Zugabe von Harnstoff zu Sprühlösungen des Natriumsalzes von Asulam, enthaltend 0,1 % oberflächenaktives Mittel (Ethylan CP), auf andere grasartige Unkräuter

Verfahren

Es wurden Sprühlösungen des Natriumsalzes von Asulam entsprechend Aufbringmengen von 0,5» 1, 1,5, 2, 3 und 4 kg Asulamäquivalent/ha + 0,1 % Ethylan CP mit oder ohne Zusatz von 4,48 kg/ha Harnstoff hergestellt durch Einpipettieren von 1,36, 2,72, 4,08, 5,44, 8,16 bzw. 10,87 ml einer wäßrigen Lösung, enthaltend 4 % Asulam als Natriumsalz in 2 25-ml-Meßzylinder, und Zugabe von 2 ml einer 25-%igen wäßrigen Lösung von Harnstoff in einen Zylinder und anschließender Ergänzung der beiden Volumina auf 25 ml mit einer wäßrigen Lösung von 0,1 % Ethylan CP. Ähnliche Sprühlösungen,enthaltend 0,1 % Ethylan CP mit oder ohne Zusatz von 4,48 kg/ha Harnstoff und ohne Natriumsalz von Asulam,wurden zum Vergleich hergestellt.

Diese Sprühlösungen wurden dann auf die folgenden grasartigen Unkräuter, die in Plastiktöpfen (13 cm Durchmesser) mit John Innes Kompost Nr. 1 wuchsen, aufgebracht: Brachiaila plantaginea - (4 Blätter) Cynodon dactylon - (erwachsene Pflanze mit Ausläufern)

(Finger-Hundzahngras)

Rottboellia exaltata - (7 Blätter)

(Alexander-Gras)

Sorghum halepense - (5 Blätter)

(wilde Mohnhirse)

Es wurden 3 Töpfe jeder Art für jede Behandlung angewandt. Die Pflanzen wurden mit einer Menge von 230 l/ha unter einem Druck von 2,1 k@f/cm mit Hilfe einer Laborsprühvorrichtung besprüht.

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Nach dem Besprühen wurden die Pflanzen in ein Gewächshaus gegeben (maximale Temperatur 21⁰C, Minimal-Temperatür 15⁰C) und, soweit nötig, bewässert, beginnend 24 Stunden nach dem Besprühen.

Nach vier Wochen wurden die Pflanzen gewogen und die prozentuale Verringerung des Frischgewichts und die ED 90- Verte,wie in Beispiel 1 beschrieben, berechnet. Im Falle von Cynodon wurde der erste Schnitt verworfen und die Frischgewichte der nach diesem ersten Schnitt nachgewachsenen Teile bestimmt.

../Tabelle

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Ergebnis:

ED 90 kq Asulam-Ä'guivalent/ha

CD CD CD

■^. ο co

Gräser	Asulam + 0;l% Ethylan CP	Asulam + 0;l% Ethylan CP +	prozentuale Aktivi täts-Zunahme durch Zusatz von Harnstof	>	+ 60
		4.48 kg/ha Harns tof:	+ 48
Brachiaria plantaqinea	0,8	0,5	+ 37
Cynodon dactvlon	5,5*	3,7*	+ 11
Rottboellia exaltata	1T1	0r8
Sorghum halepense	2r0	1,8

extrapoliert

Versuch 4

Wirkung der Zugabe von Harnstoff zu Sprühflüssigkeiten auf die Aufnahme von Asulam durch Avena fatua (wilden Hafer) bei Behandlung mit dem Natriumsalz von Asulam und 0,1 96 oberflächenaktivem Mittel (Ethylan CP) bei drei verschiedenen Temperaturen und einem konstanten Dampfdruckdefizit

Verfahren

Es wurden wäßrige Lösungen des Natriumsalzes von Asulam, enthaltend 1 % Asulamäquivalent und 0,1 % Ethylan CP mit oder ohne Zusatz von 2 % Harnstoff, hergestellt. Diese Lösungen wurden auf die adaxiale Oberfläche des zweiten Blattes von 3-blättrigem wilden Hafer mit Hilfe einer 250 /ul Hamilton-Spritze aufgetropft. 10 0,4-/ul-Tropfen wurden auf das Blatt aufgebracht, entsprechend der zu erwartenden Aufnahme beim Versprühen von 1,12 kg Asulamäquivalent/ha und 2,24 kg/ha Harnstoff auf die Blätter unter Anwendung eines Volumens von 112 l/ha. 27 Pflanzen, die jeweils einzeln in einem bitumisierten Papiertopf (Durchmesser 9 cm), enthaltend John Innes Kompost Nr. 1, wuchsen, wurden für jede Behandlung ausgewählt. Nach der Behandlung wurden die Pflanzen aufgeteilt und in 3 Fisons-Räume mit geregelter Umgebung gebracht, die auf Temperaturen von 10, 15 bzw. 20°C (trocken) bzw. 5,3, 11 und 16,8⁰C (naß) gehalten wurden, um ein konstantes Dampfdruckdefizit von 6,5 Millibar zu ergeben.

2, 4 und 21 Stunden nach dem Aufbringen wurde die Aufnahme des Asulam durch die behandelten Blätter von 3 Pflanzen aus jedem Temperaturbereich bestimmt. Um die Aufnahme von Asulam zu bestimmen, wurden die behandelten Blätter mit 0,01-%iger Ethylan CP Lösung gewaschen und die in den Waschflüssigkeiten vorhandene Asulammenge durch eine Farbreaktion bestimmt (Brocklesby & Muggleton, 1973» Analytical Methods for Pesticides and Plant Growth Regulators Band VII, Kap. 29·)· Die Aufnahme war die

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Differenz zwischen der bekannten aufgebrachten Asulammeng und der beim Waschen entfernten Menge.

Prozentuale Aufnahme des Natriumsalzes von Asulam, das auf wilden Hafer bei 3 Temperaturen und einem konstanten Dampfdruckdefizit (6,5 mb) aufgebracht worden ist

../Tabelle

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Behandlung	1,12 Xg Asulam- äquivalent/ha +0,1% Ethylan CP	2	4	21	1,12 kg Asulanv-Äquivalent/ ha + 2,24 kg/ha Harnstoff + 0,1% Ethylan CP	2	4	21	prozentuale Ände rung der Aufnahme durch Zusatz von Harnstoff	4	21
Stunden nach der Behandlung	0	12,2	13,7	19,5	0	29	44^7	57,9	2	+226	+197
Temperatur	0	21,0	35,6	60T0	0	43,2	65r8	68,4	+142	+84	+14
100C	0	48r8	62,0	81r5	0	25,3	79,0	88,4	+105	+27	+9
150C	0	0	-48
200C

Versuch 5

Wirkung der Zugabe von Harnstoff zu der Sprühlösung auf die Aufnahme von Asulam durch Avena fatua (wilden Hafer), der mit dem Natriumsalz von Asulam und 0,1 % oberflächenaktivem Mittel (Ethylan CP) behandelt wurde, bei hoher und niedriger Feuchtigkeit bei einer konstanten Temperatur von 2O°C

Es wurden, wie in Beispiel 4 angegeben, Lösungen hergestellt und auf wilden Hafer aufgebracht, der vorher im freien gezüchtet worden war, jeweils 2 Pflanzen in einem bitumisierten Papiertopf (Durchmesser 9 cm), enthaltend John Innes Kompost Nr. 1. Es wurden 12 Pflanzen pro Behandlung verwendet. Nach der Behandlung wurden 6 Pflanzen pro Behandlung in Fisons-Räume mit geregelter Umgebung bei 2O°C (trocken*) und 15°C (naß^ sowie 20⁰C (trocken*) und 19°C (natf) gegeben, um ein Dampfdruckdefizit von 9»7 (geringe Feuchtigkeit) bzw. 2,1 (hohe Feuchtigkeit) zu erhalten.

2,5, 5 und 24 Stunden nach der Behandlung wurden 2 Pflanzen pro Behandlung entfernt und die Aufnahme von Asulam, wie in Versuch 4 beschrieben, bestimmt.

*)(Ballen)

.. /Tabelle

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Ergebnisse:

ο α» ο cn

Prozentuale Aufnahme des Natriumsalzes von Asulam durch wilden Hafer bei hoher und niedriger Feuchtigkeit bei konstanter Temperatur von 20⁰C

Behandlung .	If 12 kg Asulaxn- äguivalent/ha + 0,1% Ethylan CP	2,5	5	24	Ij 12 kg ^aulam- öquivalent/ha + 2,24 kg/ha Harnstoff +0Tl% Ethylan CP	2I5	5	24	prozentuale Änderung der Aufnahme durch Zusatz von Harnstoff	5	24
Stunden nach der Behandlung	0	13,7	20,3	19.4	0	28,8	46,1	* 52,9	2I5	+127	+173
Dampfdruck defizit ·■ -	0	3A,1	76r9	89.0 l	0	22,5	47,1	91,1	+110	-39	+2
9.7 mb feeringe Feuch tigkeit)	0	0	-34
2.1 mb (hohe Feuchtig keit)

Versuch 6

Wirkung der Zugabe von Harnstoff auf die herbicide Wirksamkeit beim Aufbringen des Natriumsalzes von Asulam zusammen mit 0,1 % oberflächenaktivem Mittel (Ethylan CP) auf Avena fatua (wilden Hafer), wenn nach dem Aufbringen abgewaschen wurde, um die Einwirkung von schwerem Regenfall zu simulieren

Es wurden Sprühlösungen von dem Natriumsalz von Asulam entsprechend einer Aufbringmenge von 1 kg Asulamäquivalent/ha und 0,1 % Ethylan CP mit oder ohne Zugabe von 2,24 kg/ha Harnstoff hergestellt durch Einpipettieren von 2,25 ml einer wäßrigen Lösung, enthaltend 40 % Asulam als Natriumsalz in 100 ml Meßzylinder. Diese wurden entweder mit einer wäßrigen Lösung von 0,1 % Ethylan CP oder 0,1 % Ethylan CP + 2 56 Harnstoff auf 100 ml aufgefüllt. Ähnliche Sprühlösungen wurden ohne das Natriumsalz von Asulam zum Vergleich hergestellt.

Die Lösungen wurden auf wilde Haferpflanzen mit 2 bis 4 Blättern, die im freien wuchsen, und zwar drei Pflanzen pro bitumisierten Papiertopf (Durchmesser 9 cm), enthaltend John Innes Kompost Nr. 1, aufgesprüht. Es wurden 3 Töpfe für jede Behandlung verwendet. Es wurde in einem Volumen von 112 l/ha bei einem Druck von 2,1 kgfcm mit Hilfe einer Laborsprühvorrichtung besprüht.

Die Pflanzen wurden dann wieder ins Freie gestellt für ungefähr 7 Stunden und anschließend mit Wasser aus einer Brause gewaschen, um verbleibende Sprührückstände zu entfernen.

Nach 5 Wochen wurden die Pflanzen gewogen und die Verringerung des Frischgewichts, wie in Beispiel 1 beschrieben, berechnet. Der Versuch wurde an 6 Daten zwischen dem 9. Mai und dem 3. Juli wiederholt, um verschiedene klimatische Bedingungen zu umfassen.

709886/090S ../Tabelle

Ergebnisse:

Wirkung der Zugabe von Harnstoff auf die herbicide Wirksamkeit des Natriumsalzes von Asulam zusammen mit 0,1 % Ethylan CP gegen wilden Hafer bei 6 Sprühdaten

**n ο co ο cn

Behandlungs	prozentuale Verringerung des . Frischgewichts	1 kg Asulam-	prozentuale Aktivitäts
datum	1 kg Asulam -	ä quivalent/ha	zunahme durch Zugabe von Harnstoff
	äquivalent/ha	+2.24 kg/ha Harn stoff
	+ 1% Ethylan CP	+ 1% Ethylan CP
		66
9.Mai	14	91	+371
19. Mai	50	90	+82
20 . Mai	4	76	+2150 *
9» Jun i	79	94	-4
10. Juri	26	74	+262
7. . Juli	31	+139

2«

Versuch 7

Wirkung des Zusatzes von Harnstoff auf die herbicide Wirksamkeit beim Aufbringen des Natriumsalzes von Asulam auf Rumex obtusifolius (Ampfer), wenn nach der Behandlung gewaschen wird, um starken Regenfall zu simulieren

Verfahren

Es wurden Sprühlösungen des Natriumsalzes von Asulam entsprechend Aufbringmengen von 0,25» 0,5, 1,0 und 2,0 kg Asulamäquivalent/ha mit und ohne Zusatz von 4,48 kg/ha Harnstoff hergestellt durch Einpipettieren von 0,27, 0,54, 1,1 und 2,2 ml einer wäßrigen Lösung, enthaltend 40 % Asulam als Natriumsalz, in 2 / 100-ml-Meßzylinder und Ergänzung der einen auf 100 ml mit 2 %-iger wäßriger Harnstofflösung und des anderen mit Wasser. Eine Sprühlösung, enthaltend Harnstoff, entsprechend einer Aufbringmenge von 4,48 kg/ha, wurde zum Vergleich hergestellt .

Diese Sprühlösungen wurden aufgebracht auf erwachsene Ampferpflanzen, die jeweils einzeln in einem Topf (13 cm Durchmesser) in John Innes Kompost Nr. 1 wuchsen, und zwar in einer Menge von 230 l/ha und bei einem Druck von 2,1 kg^cm mit Hilfe einer Laborsprühvorrichtung. Es wurden jeweils zwei Töpfe pro Behandlung verwendet. 7 Stunden nach dem Besprühen wurden alle Pflanzen abgewaschen, um verbleibende Sprühablagerungen zu entfernen.

Die Pflanzen wurden dann 9 Monate in ein Gewächshaus gestellt (Maximaltemperatur 21⁰C, Minimaltemperatur 15⁰C) und nach dieser Zeit visuell von zwei unabhängigen Beobachtern die geringste Dosis bestimmt, die zu einer vollständigen Vernichtung (control) der Pflanze führte.

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Ergebnisse:

Aufbringmenge des Natriumsalzes von Asulam, die zu einer vollständigen Bekämpfung führt (kg Asulamäquivalent/ha)

Pflanzenart	nur Asulam	Asulam + 4,48 kg/ha Harnstoff	prozentuale Zunahme der Asulamaktivität
Rumex obtusifolius	2	0,5	+ 300

Versuch 8

Wirkung der Zugabe von Harnstoff auf die herbicide Wirksamkeit und Pflanzenverträglichkeit des Natriumsalzes von Asulam mit 0,1 % oberflächenaktivem Mittel (Ethylan CP) gegen Avena fatua (wildem Hafer) in Flachs.

Verfahren

Es wurden Sprühlösungen des Natriumsalzes von Asulam, entsprechend Aufbringmengen von 0,6, 0,9, 1,2, 1,5 und 2,0 kg Asulamäquivalent/ha + 0,1 % Ethylan CP mit und ohne Zu» satz von 2,24 kg/ha Harnstoff hergestellt durch Einpipettieren von 3,4, 5,0, 6,7, 8,4 und 11,2 ml einer wäßrigen Lösung, enthaltend 4 % Asulam als Natriumsalz + 1,25 ml einer 25-%igen wäßrigen Lösung von Ethylan CP in 2^2§^?ml^Vfteßzylindein. 2,5 ml einer 20-%igen wäßrigen Lösung von Harnstoff wurden in eineReihe de Zylinder gegeben und dann alle mit Wasser auf ein Volumen von 25 ml gebracht. Ähnliche Sprühlösungen ohne das Natriumsalz von Asulam wurden zum Vergleich hergestellt.

Diese Lösungen wurden auf im freien gewachsenen wilden Hafer mit 2 Blättern und im Gewächshaus gewachsenen Flachs mit 50 Blättern aufgesprüht. Es wurden jeweils 3 Pflanzen in einem bitumisierten Papiertopf (Durchmesser 9 cm) gezogen, enthaltend John Innes Kompost Nr. 1. Es wurde in einem Volumen

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../27

SO

von 112 l/ha und bei einem Druck von 2»1 kg^cm mit einer Laborsprühvorrichtung besprüht.

Nach dem Besprühen wurden die Pflanzen insGewächshaus gestellt und, soweit nötig, bewässert, beginnend 31 Stunden nach dem Sprühen. Die Temperaturen im Gewächshaus erreichten maximal 33°C am Tag des Sprühens mit einer minimalen Nacht tempera tür von 15⁰C

27 Tage nach der Behandlung wurden die Pflanzen gewogen und die Verringerung des Frischgewichts, wie in Versuch 1 angegeben, berechnet.

../Tabelle

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Ergebnisset

Wirkung der Zugabe von Harnstoff auf die herbicide Wirksamkeit des Natriumsalzes von Asulam zusammen mit 0,1 % Ethylan CP gegenüber wildem Hafer und Flachs

Behandlung	Avena fatua	Flachs
Natriumsalz von Asulam	prozentuale Vei ringerung des Frischgewichts	- prozentuale Ver ringerung des Frischgewichts
leg Asulam-Äquivalent/ha
0,6 + 0.1% Ethylan CP
0T9 + " "	0	0
1T2 + "	20	0
lr5 + " " "	34	0
2,0 + " " "	79	0
0,6 + 0.1% Ethylan CP + 2.24 kg/ha von Harnstoff Q9 + M H H N N	100	0
12+ ·' Mti W W	74 78	0 0
lf5 + " " " " ■	93	5
2f0 + " " ■ " ■	100	0
100	0

Die Erfindung betrifft auch Mittel, die als Herbicide angewandt werden können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, umfassend eines oder mehrere der Salze von Natrium, Kalium oder Magnesium mit Asulam in Verbindung mit Harnstoff oder 1-Methylharnstoff, wobei das Gewichtsverhältnis von Asulamäquivalent (wie oben definiert) zu Harnstoff oder 1-Methylharnstoff in dem Mittel im Bereich von 4:1 bis 1:4 (Gew./Gew.) liegt^ mit oder ohne und vorzugsweise homogen dispergiert in einem oder mehreren verträglichen für Herbicide geeigneten Verdünnungsmitteln oder Trägern (d.h. Verdünnungsmittel oder Träger derArt, wie sie allgemein sich für herbicide Mittel als geeignet erwiesen haben, und die mit den Asulamsalzen sowie mit Harnstoff oder 1-Methylharnstoff verträglich sind) und günstigerweise, soweit nötig, nach Verdünnung z.B. mit Wasser, um Aufbringmengen von 0,5 bis 4 kg Asulamäquivalent/ha und 1 kg bis 4,5 kg Harnstoff oder 1-Methylharnstoff/ha zu erhalten. Der Ausdruck "homogen dispergiert", wie er hier gebraucht wird, umfaßt Mittel, in denen die Asulamsalze und Harnstoff oder 1-Methylharnstoff in den anderen Bestandteilen gelöst sind. Der Ausdruck "herbicide Mittel" wird hier in einem weiten Sinn verwendet und umfaßt nicht nur Mittel, die so wie sie sind als Herbicide verwendet werden können, sondern auch Konzentrate, die vor der Verwendung verdünnt werden müssen, vorzugsweise enthalten die Mittel 0,05 bis 90 Gew.-# der Asulamsalze und Harnstoff oder 1-Methylharnstoff insgesamt. Die erfindungsgemäßen Mittel können, soweit das erwünscht ist, ungefähr 0,01 bis ungefähr 10 % oberflächenaktives Mittel enthalten. Mittel, die zur unmittelbaren Verwendung als Herbicide ohne Verdünnung geeignet sind, können z.B. ungefähr 0,01 bis ungefähr 1 % oberflächenaktives Mittel, z.B. 0,1 bis ungefähr 1 % (Gew./Vol.) oberflächenaktives Mittel in Sprühflüssigkeiten, enthalten. Erfindungsgemäße Mittel in 'Form von Konzentraten, die verdünnt werden müssen, z.B. mit Wasser, bevor sie als Herbicide angewandt werden, können z.B. ungefähr 0,05 bis ungefähr 10 % oberflächenaktives Mittel, z.B. von ungefähr 0,05 bis ungefähr 10 % (Gew./Gew.) oberflächenaktives Mittel im Falle von

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festen Konzentraten und ungefähr 0,05 bis ungefähr 10 % (Gew./Vol.) oberflächenaktives Mittel im Falle von flüssigen Konzentraten enthalten. Flüssige erfindungsgemäße Mittel können die Natrium-, Kalium- oder Magnesiumsalze von Asulam zusammen mit Harnstoff oder 1-Methylharnstoff, wie oben angegeben enthalten oder Asulam zusammen mit Harnstoff oder 1-Methylharnstoff, wobei das Verhältnis von Asulam zu Harnstoff oder 1-Methylharnstoff in dem Mittel im Bereich von 4:1 bis 1:4 (Gew./Gew.) liegt_; und ein geeignetes Salz von Natrium, Kalium oder Magnesium, z.B. Natrium-, Kalium-oder Magnesiumcarbonat, sodaß bei Verdünnung mit Wasser Lösungen der Asulamsalze gebildet werden. Bevorzugte Netzmittel sind Alkylphenol-Polyoxyäthylen-Kondensate, z.B. Ethylan CP, Ethylan BCP, Texofor FX85 und Triton X-100, Alkalisalze von Sulfonsäuren, z.B. Arylan S9O und äthoxylierte Ätheralkohole, z.B. Renex 30.

Die herbiciden Mittel können sowohl ein Verdünnungsmittel oder einen Träger als auch ein oberflächenaktives Mittel (z.B. Netzmittel, Dispergiermittel oder Emulgiermittel )enthaiten. Oberflächenaktive Mittel, die in den herbiciden Mitteln erfindungsgemäß vorhanden sein können, können nichtionisch sein, z.B. Produkte auf der Grundlage von Kondensaten von Äthylenoxid und Alkylphenolen, z.B. Nonyl- oder Octylphenole, z.B. Kondensate von Octylphenol mit 6 bis 12 Mol Äthylenoxid, oder anionisch, z.B. Alkali- und Erdalkali-^alkyl-ary!sulfonate, z.B. Natriumalkylbenzolsulfonate. Beispiele für geeignete feste Verdünnungsmittel oder Träger sind Aluminiumsilicat, Talkum, gebrannte Magnesia, Kieseiguhr, Tricalciumphosphat, pulverförmiger Kork, Aktivkohle und Tone, wie Kaolin und Bentonit. Die festen Mittel können in Form von Tabletten, Perlen oder benetzbaren Pulvern vorliegen. Feste herbicide Mittel, besonders benetzbare Pulver, können Netzmittel oder Dispersionsmittel (z.B. von der oben beschriebenen Art) enthalten, die auch, wenn sie fest sind, als Verdünnungsmittel oder Träger dienen können.

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Flüssige erfindungsgemäße Mittel können die Form von wäßrigen, wäßrig-organischen oder organischen Lösungen oder Suspensionen besitzen, die ein oberflächenaktives Mittel enthalten können. Geeignete flüssige Verdünnungsmittel für die erfindungsgemäßen flüssigen Mittel sind u.a. Wasser, Tetrahydrofurfurylalkohol, Dimethylsulfoxid, Dimethylformamid und Glykole, z.B. Propylenglycol (und Gemische dieser Verdünnungsmittel). Oberflächenaktive Mittel, die in den flüssigen Mi ttdn vorhanden sein können, können von der oben beschriebenen Art sein und können,wenn sie flüssig sind, auch als Verdünnungsmittel oder Träger dienen. Flüssige Mittel in Form von Konzentraten können mit Wasser verdünnt werden, um Mittel zu erhalten, die direkt verwendet können.

Erfindungsgemäße herbicide Mittel können gegebenenfalls auch übliche Zusätze, wie Mittel zur Verbesserung der Haftung, Farbstoffe und Korrosionshemmer enthalten. Diese Zusätze können ebenfalls als Träger oder Verdünnungsmittel dienen.

Erfindungsgemäße herbicide Mittel können auch die Asulamsalze und Harnstoff oder 1-Methylharnstoff, zusammen mit und vorzugsweise homogen dispergiert in einer oder mehreren anderen pestizid wirksamen Verbindungen und gegebenenfalls einem oder mehreren verträglichen pesticid geeigneten Verdünnungsmitteln oder Trägern, oberflächenaktiven Mitteln und üblichen Zusätzen, wie oben beschrieben, umfassen. Beispiele für andere pesticid wirksame Verbindungen, die in den Mitteln enthalten oder mit ihnen zusammen verwendet werden können, umfassen Herbicide, z.B. Phenoxyalkansäuren (z.B. 4-(4-Chlor-2-methylphenoxy)-büttersäure, 4-(2,4-Dichlorphenoxy)-büttersäure, 2-(4-Chlor-2-methylphenoxy)-propionsäure, 2-(2,4-Dichlorphenoxy)-propionsäure, 4-Chlor-2-methy!phenoxyessigsäure, 2,4-Dichlorphenoxyessigsäure und 2,4,5-Trichlorphenoxyessigsäure), Benz^säure-Derivate (z.B. 2,3»6-Trichlorbenzoesäure, 2-Methoxy-3»6-dichlorbenzoesäure und 3-Amino-2,5-dichlorbenzoesäure), halogenierte aliphatische Säuren,(z.B. Trichloressigsäure und 2,2-Dichlorpropionsäure), Carbamate(z.B. Iso-

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ρropyl-N-(3-chlorphenyl)-carbamat, Isopropyl-N-phenylcarbamat , und 3-Chlor-2-butinyl-N-(3-chlorphenyl)-carbamat), Thiocarbamate (z.B. S^^^-Trichlorallyl-l^N-diisopropylthiocarbamat und S-Propyl-N,N-dipropylthiocarbamt), Amide (z.B. 3»4-Dichlorpropionanilid, 2-Chlor-N-isopropylacetanilid und D-N-Äthyl^-CphenylcarbamoyloxyJ-propionamid) Harnstoffderivate (z.B. N'-(4-Chlorphenyl)-N,N-dimethylharnstoff, Ν,Ν-Dimethyl-N'-phenylharnstoff, N^l-(3,4-Dichlorphenyl)-N,N-dimethylharnstoff und N'-(4-Chlorphenyl)-N-methoxy-N-methylharnstoff), Diazin4₍ (z.B. S-Brom^-isopropyl-e-methyluracil und 3-Cyclohexyl-5_f6-trimethylen-uracil). Triazine (z.B. 2-Chlor-4,6-bis-äthylamino-1,3-5-triazin, 2-Chlor-4-äthylamino-6-isopropylamino-1,3,5-triazin und 6-(3-Methoxypropylamino)-4-isopropylamino-2-methylthio-1,3,5-triazin), substituierte Phenole (z.B. 2-Methyl-4,6-dinitrophenol, 2-(1-Methyl-propyl)-4_f6-din1trophenol und 2,4-Dichlorphenyl-4-nitrophenyl-äther), quaternäre Ammoniumderivate (z.B. 1,1·— Äthylen-2,2'-bipyridylium- und 1,1'-Dimethyl-4,4-dipyridyliumsalze), Benzonitrilderivate, (z.B. 2,6-Dichlorbenzonitril und 3,5-Dijod- und 3f5-Dibrom-4-hydroxybenzonitrile und deren Salze und Ester, z.B. deren Octanoate,) Triazolderivate (z.B. 3-Amino-1,2-4-triazol), Thiocarbonylderivate (z.B. Di(methoxythiocarbonyl)-disulfid), 4-Chlor-2-oxobenzothiazolin-3-yle ssigsäure, 2-ter.-Butyl-4-(2,4-dichlor-5-isopropoxyphenyl)-5-OXO-1,3-4-oxadiazol und 2,6-Dinitro-N₍ N-dipropyl-4-trifluormethylanilin, Insekticide, z.B. Naphth-1-yl-N-methylcarbamat, und Fungicide, z.B. 2,6-Dimethyl-4-tridecyl-morpholin, Methyl-N-(i-butylcarbamoylbenzimidazol-2-yl)carbamat und 1,2-Bis-(3-methoxycarbonyl-2-thioureido)-benzol. Andere biologisch wirksame Substanzen können ebenfalls in den erfindungsgemäßen herbiciden Mitteln enthalten sein oder mit ihnen zusammen verwendet werden, wie Pflanzenwachstumsregulatoren, z.B. Maleinsäure, Hydrazid, N-Dimethylaminosuccinam-Säure, (2-Chloräthyl)-trimethylammoniumchlorid und 2-Chloräthanphosphonsäure.

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Die Erfindung betrifft auch Handelsprodukte, enthaltend ein herbicides Mittel wie oben angegeben, vorzugsweise als herbicides Konzentrat, das vor der Anwendung verdünnt werden muß in einem Behälter für das genannte herbicide Mittel sowie eine Anleitung, die dem Behälter beigegeben ist und in der angegeben ist, wie das darin enthaltene herbicide Mittel zur Bekämpfung von Unkräutern angewandt werden soll. Es werden solche Behälter verwendet, die üblicherweise zur Lagerung von chemischen, bei normaler Temperatur festen Substanzen und herbiciden Mitteln angewandt werden, besonders wenn diese in Form von Konzentraten vorliegen, z.B. Kannen und Pässer aus Metall, die innen lackiert bzw. beschichtet sein können und Kunststoffmaterialien. Flaschen aus Glas und Kunststoff und - wenn der Inhalt des Behälters fest ist, z.B. in Form von einem herbiciden Granulat - können Kästen z.B. aus Pappe, Kunststoffen und Metall oder Säcke verwendet werden. Die Behälter sind üblicherweise ausreichend groß, daß sie solche Mengen an herbicidem Mittel enthalten können, die ausreichen um 1 acre Grund zu behandeln zur Bekämpfung des Wachstums von Unkräutern, jedoch nicht so groß, daß ihre Handhabung schwierig wird. Die Anleitungen sind physikalisch mit dem Behälter verbunden, z.B. indem sie direkt aufgedruckt sind oder in Form eines darauf aufgeklebten oder daran befestigten Schildes. Die Anleitung gibt üblicherweise an, daß der Inhalt des Behälters nach Verdünnung - 3oweit erforderlich - aufgebracht werden soll, um das Wachstum des Unkrauts zu bekämpfen, wie oben angegeben.

Bevorzugte erfindungsgemäße Mittel sind wässrige Konzentrate, enthaltend 10 bis 40% (Gew./Vol.) eines oder mehrerer Natrium-, Kalium- oder Magnesiumsalze von Asulam und 10 bis 40% (Gew./Vol.) Harnstoff zusammen mit oder ohne 0,01 bis 10% (Gew./Vol.) eines oberflächenaktiven Mittels, vorzugsweise eines Alkylphenol-Jblyäthylen-Kondensats

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und wasserlösliche Pulver, Perlen oder Granulate, enthaltend 10 bis 60% (Gew./Gew.) Asulam und mindestens 1 Äquivalent Natrium,- Kalium-oder Magnesiumcarbonat pro Äquivalent Asulam, d.h. nicht weniger als 2,31 Gew.-# oder bis mindestens 13,88 Gew.-% Natriumcarbonat, nicht weniger als 2,44 Gew.- bis mindestens 14,67 Gew.-jS Kaliumcarbonat oder nicht weniger als 3,66 Gew.-^ bis mindestens 22,01 Gew.-# Magnesiumcarbonat und 10 bis 40 Gew.-^ Harnstoff mit oder ohne 0,01 bis 10 Gew.-^ oberflächenaktives Mittel und 2% Gleitmittel, z.B. Aerosil (mikrofeine Kieselsäure), aus denen duroh Verdünnung mit Wasser Sprühlösungen, enthaltend ein Verhältnis von Asulam-Äquivalent zu Harnstoff von 4 : 1 bis 1 : 4 hergestellt werden können, die geeignet sind, um das Mittel in Mengen von 0,5 bis 4 kg Asulam-Äquivalent/ha und 1 bis 4,5 kg Harnstoff pro ha zusammen mit oder ohne 0,01 bis \i» (Gew./Vol.) oberflächenaktives Mittel aufzubringen.

Sprühlösungen für die erfindungsgemäßen Zwecke können auch kurzfristig hergestellt werden durch Vermischen der Asulamsalze oder von Asulam und einem geeigneten Salz von Natrium, Kalium oder Magnesium, z.B. Natrium-, Kalium- oder Magnesiumcarbonat, dem Harnstoff oder 1-Methylharnstoff und gegebenenfalls einem oberflächenaktiven Mittel, vorzugsweise eine Alkylphenol-Polyoxyäthylen-Kondensat mit Wasser in einem Sprüh-Vorratsbehälter.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1

Ein wässriges Konzentrat, enthaltend 20$ (Gew./Vol.) (Asulam-Äquivalent) Natriumsalz von Asulam, 40$ (Gew./Vol.)

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Harnstoff, 2$ (Gew./Vol.) Ethylen BCP (Netzmittel) und Wasser auf ein Volumen von 100$,wurde hergestellt durch Lösen der entsprechenden Menge Asulam in einer wässrigen Lösung von Natriumhydroxid, Einstellung des pH-Wertes auf 9,5 und anschließend Zugabe des Harnstoffs und des oberflächenaktiven Mittels und Ergänzung des Volumens auf 100$ mit Wasser.

5 1 dieses Konzentrats wurden in 100 1 Wasser gelöst, um eine Sprühlösung zu erhalten, enthaltend:

1 kg Asulam-Äquivalent (in Form des Natriumsalzes),

2 kg Harnstoff, 0,1$ Ethylen BCP. Diese Lösung kann auf 1 ha Flachs aufgesprüht werden, um das Wachstum von wildem Hafer durch Aufbringen nach dem Auflaufen zu bekämpfen.

Beispiel 2

Es wurde ein wässriges Konzentrat hergestellt, enthaltend 40$ (Gew./Vol.)(Asulam-Äquivalent) Natriumsalz von Asulam, 20$ (Gew./Vol.) Harnstoff, 1,34$ Triton-X-100 (Netzmittel) und Wasser auf ein Gesamtvolumen von 100$, durch Lösen von Asulam in einer wässrigen Natriumhydroxidlösung, Einstellung des pH-Werts auf 9>5 und anschließende Zugabe von Harnstoff und oberflächenaktivem Mittel und Ergänzug des Volumens mit Wasser auf 100$.

7,5 1 dieses Konzentrats wurden in 200 1 Wasser gelöst unter Bildung einer Sprühlösung, enthaltend 3 kg Asulam-Äquivalent (in Form des Natriumsalzes), 1,5 kg Harnstoff, 0,05$ Triton X-100. Diese Lösung kann auf 1 ha Zuckerrohr aufgesprüht werden, um das Wachstum von grasartigen Unkräutern, z.B. Hühnerhirse, kleinem Laabkraut, kleinem Fingerkraut, Johnsongras und Alexandergras zu bekämpfen.

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Beispiel 5

Es wurde ein wasserlösliches Pulver hergestellt, enthaltend 40 Gew.-$ Asulam, 17,6 Gew.-$ Kaliumcarbonat, 40 Gew.-$ Harnstoff, 0,4 Gew.-$ Ethyl η BCP und 2 Gew.-$ Aerosil durch Vermischen der einzelnen Bestandteile.

50 kg dieses wasserlöslichen Pulvers wurden in 200 1 Wasser gelöst unter Bildung einer Sprühlösung, enthaltend 20 kg Asulam-Äquivalent (in Form des Kaliumsalzes), 20 kg Harnstoff und 0,1$ Ethylan BCP. Diese Lösung kann mit Hilfe von Luftdruck auf 10 ha Land aufgesprüht werden, das von Pteridium ajuilinium befallen ist, um das Wachstum dieses Unkrauts zu bekämpfen.

Beispiel 4

Ein wässriges Konzentrat wurde hergestellt, enthaltend 10$ (Gew./Vol.) (Asulam-Äquivalent) Natriumsalz von Asulam, 40$ (Gew./Vol.) Harnstoff und Wasser auf ein Gesamtvolumen von 100$, durch Lösen der entsprechenden Menge Asulam in einer wässrigen Lösung -von Natriumhydroxid _t Einsteilung des pH-Wertes auf 9,5 und anschließend Zugabe des Harnstoffs und Ergänzung des Volumens auf 100$ mit Wasser.

10 1 dieses Konzentrats wurden in 200 1 Wasser gelöst unter Bildung einer Sprühlösung, enthaltend 1 kg Asulam-Äquivalent (in Form des Natriumsalzes) und 4 kg Harnstoff. Die Lösung kann nach dem Auflaufen von perenierendem Ryegras aufgesprüht werden, um das Wachstum von breitblättrigem Ampfer (Rumex obtusifolius) zu bekämpfen.

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Claims (7)

Patentansprüche

1. Herbicides Mittel, enthaltend ein oder mehrere Natrium-, Kalium- und/oder Magnesiumsalze von Asulam zusammen mit Harnstoff oder 1-Methylharnstoff, wobei das Verhältnis von Asulamsalz zu Harnstoff bzw. 1-Methylharnstoff im Bereich von 4 : 1 bis 1 ι 4 (Gew./Gew.) liegt sowie gegebenenfalls ein oder mehrere für Herbicide geeigneten Verdünnungsmitteln und/oder Trägern.

2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß es 0,05 bis 90 Gew.-^ Asulamsalz(e) und Harnstoff bzw.Hlethylharnstoff insgesamt enthält.

3. Mittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß es 0,01 bis 10, vorzugsweise 0,01 bis 1 i» oberflächenaktives Mittel enthält.

4. Mittel nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß es in Form eines Konzentrats vorliegt, enthaltend 0,05 bis 10 Gew.-^ oberflächenaktives Mittel.

5. Mittel nach Anspruch 1 bis 4, dadurch g e kennzeich net , daß es Asulam und ein Natrium-, Kalium- oder Magnesiumsalz, insbesondere Natrium-, Kaliumoder Megnesiumcarbonat zusammen mit Harnstoff oder Methylharnstoff enthält.

709886/0906

ORIGINAL INSPECTßßi

6. Mittel nach Anspruch 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet , daß es zusätzlich andere biologisch wirksame Substanzen, wie Herbicide, Insecticide, Fungicide und Pflanzenwachstumsregulatoren enthält.

7. Anwendung der Mittel nach Anspruch 1 bis 6 zur Bekämpfung von einjährigen oder peretflL er enden toonocotyledonen oder

Acotyledonen Unkräutern nach dem Auflaufen in einer Menge entsprechend 0,5 bis 4 kg Asulam-Äquivalent pro ha und 1 bis 4,5 kg Harnstoff-Äquivalent oder 1-Methylharnstoff pro ha.

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