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Verfabren zur Herstellung eines Glasfaserlicbtleiters
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfabren zur Herstellung eines
Glasfaserlichtleiters, bei welchem die Innenwand eines Glasrohres mit einer Glasschicht
beschichtet, dann das innenbescbicbtete Rohr zu einem Stab als Faservorform kollabiert
und danacb die Faservorform zur Faser ausgezogen wird.
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Ein Verfabren der eingangs genannten Art ist bekannt (siehe DT-AS
21 22 895). Die Herstellung der Glasscbicht erfolgt dabei so, daß sie durcb Sputtering,
Dampfniederscblagung, als Glasfritte oder durcb Flammbydrolyse unter Niederschlagung
feinteiliger Glaspartikel und anschließendes Sintern unter Erhitzen vor oder wäbrend
des Ausziehens aufgebracht wird.
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Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfabren der eingangs
genannten Art anzugeben, welches gegenüber herkömmlichen solchen Verfabren kostengünstiger
ist.
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Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß zur Herstellung der Glasschicht
in das Rohr ein oder mehrere feste, glasbildende Ausgangsstoffe in Form eines Pulvers
oder Pulvergemisches eingebracbt werden und daß daraus durcb Erhitzen des Rohres
eine Glassebmelze erzeugt wird. Ein wesentlicher Vorteil dieses Verfahrens liegt
dabei darin, daß gegenüber den herkömmlicben Verfahren (siebe D-AS 21 22 895), bei
denen zunäcbst das Glas für die Glasschicht bergestellt und dann durch mebr oder
weniger komplizierte Verfahren auf die Innenwand aufgebracbt wird, das Glas jetzt
gleich im Rohr auf der Innenwand aus den glasbildenden
Ausgangsstoffen
hergestellt wird. In Verbindung damit liegt ein weiterer wesentlicber Vorteil darin,
daß eine Glasschicht von höchster Reinbeit erzeugt werden kann, da durch die Einsparung
eines Verfahrensschrittes auch die Gefahr einer zusätzlichen Verunreinigung des
Glases erheblich herabgesetzt wird.
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Zur Verringerung der Gefabr einer Verunreinigung durch Dotierstoffe
bei der Herstellung der Glasschmelze im Rohr ist es vorteilhaft, wenn Inertgas durch
das Rohr geleitet wird.
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Vielfach ist bei der Herstellung von Glas neben festen glasbildenden
Ausgangsstoffen noch ein oder ein Gemisch aus mehreren gasförmigen Reaktionspartnern
erforderlicb. In einem solchen Fall ist es zweckmäßig, wenn der oder das Gemisch
aus mehreren gasförmigen Reaktionspartnern, die für die Herstellung der Glasschmelze
erforderlicb sind, durch das Rohr geleitet wird.
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Um eine gleicbmäßige Beschichtung der Innenwand zu erreichen, ist
es zweckmäßig, wenn das Rohr waagerecht angeordnet und um seine Längsachse gedrebt
wird.
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Vorzugsweise wird das Rohr der Länge nach zonenweise erhitzt.
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Vorteilhafterweise wird das Rohr in der Heizzone so bocb erbitzt,
daß in der Glasschmelze erzeugte oder vorbandene Glasblasen infolge der dadurch
erreichten niederen Viskosität der Schmelze wäbrend der Heizdauer entweichen. Dadurch
kann ein rascher Glasbildungs- und Homogenisierungsprozeß erreicht werden.
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Zur Vermeidung von P.ißbildungen in der Faservorform ist es vorteilhaft,
wenn das ganze zur Faservorform zu verarbeitende Rohr nach Bildung der Glasschmelze
über deren Erweichungstemperatur gehalten wird.
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Ebenfalls zur Vermeidung von Rißbildungen in der Faservorform ist
es vorteilhaft, wenn den festen Ausgangsstoffen eine geringe Menge von einem oder
mebreren glasbildenden Oxiden beigefügt wird, deren Kationen bei der verwendeten
Schmelztemperatur eine höhere Diffusionsgescbwindigkeit besitzen als die übrigen
Eationen der GlasschmelzeS
Ein Ausführungsbeispiel dei Ereindung
wird anhand der Figur im folgenden näher beschrieben.
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Die Figur zeigt in schematischer Darstellung ein in eine Glasbläserdrehbank
eingespanntes Glasrohr und eine bewegliche Heizquelle.
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In der Figur ist die Glasbläserdrebbank schematisch dargestellt und
mit dem Bezugszeichen ó versehen. In sie ist ein Glasrohr 1 eingespannt, welches
an zwei Stellen leichte Verengungen 2 und 3 aufweist. Der Rohranteil zwischen diesen
beiden Verengungen ist das Rohr, welches zur Faservorform verarbeitet wird. An einem
Ende des Rohres ist ein Membranfilter 5 angebracbt. Unterhalb des Rohres befindet
sich eine bewegliche Heizquelle 8, die beispielsweise ein Knallgasbrenner, ein induktiv
beheizter Metall-oder gohlesuszeptor oder eine andere geeignete Beheizung sein kann
und ebenfalls nur schematisch dargestellt ist. Die Heizquelle ist in längsrichtung
des Rohres in beide Richtungen verschiebbar.
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Das Verfahren wird nun folgendermaßen durchgeführt. Nach sorgfältiger
Reinigung des Glasrohres 1 werden die zur Glasbildung benötigten bochreinen Ausgangsstoffe
unter staubarmen Bedingungen - z.B. in laminarboxen - in den Rohranteil zwischen
den beiden Verengungen gefüllt. Diese Verengungen verhindern, daß sich das Pulvergemisch
während der Rotation nicht aus diesem Robranteil entfernt. Vor dem Aufschmelzen
ist eine gründlicbe Durchmischung der Ausgangsmaterialien erforderlich, um kurze
Schmelzzeiten zu gewährleisten und lokale Phasentrennung und Kristallitbildung zu
vermeiden. Die Durchmischung der pulverförmigen Substanzen kann in einer Kugelmühle
erfolgen, die z.B. aus hochreinem Quarzglas gefertigt ist. Auch durch xTa.amischen
läßt sich eine homogene Pulvermischung erreichten, wobei dpe Ausgangssubstanzen,
z.B. in hochreinem Aceton (z.B. Selektipu Fa. Menk) innig verrübrt Werden. ach Beendigung
des Rührvorganges wird das überstehende Aceton nach Absetzen des Pulvers dekantiert
und die Mischung zur Entfernung des restlichen Acetons anschließend bei erhöbter
Temperatur evakuiert. Das trockene Pulver ist dann zur Verwendung im Glasrobr bereit.
Sämtliche Arbeitsschritte, wie Einwiegen, Mischen, Trocknen, usw. werden zweckmäßig
in einem freien Raum oder in einer Laminarbox durchgeführt, damit Verunreinigungen
- bauptsächlich durcb Elemente der Ubergangs-
metalle - der Ausgangssubstanzen
verhindert werden. 'Tach EinfülLen des Pulvergemisches, welches in der Figur mit
4 bezeichnet ist, wird das Glasrohr an einem Ende mit dem Membranfilter 5 versehen
und in die Glasbläserdrehbank eingespannt. Für das MembranfilWer wird vorzugsweise
eine Porengröße von 0,2 bis 0,5/um verwendet.
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Je nach Glasart wird die benötigte Gasmischung, beispiel3s.eise aus
Sauerstoff, Inertgas und/oder anderen Gasen durch das obr geleitet und letzteres
zur Entfernung absorbierten Wassers auf 400 bis 5000C erhitzt. Dazu bewegt sich
die lleizquelle standig mit einer geeigneten Vorschubgeschwindigkeit zwischen den
Verengungen 2 und 3, während das Glasrohr um seine Längsachse rotiot.
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Erfolgt die Homogenisierung des Pulvergemisches durch tTaßmischerl,
so empfiehlt es sich, während der Trockenphase einen Sauerstoffstrom über das Gemisch
zu leiten, um eventuell vorhandene Acetonreste zu Kohlendioxid aufzuoxidieren und
über die Gasphase zu entfernen.
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Durch Temperaturerhöhung wird das Pulvergemisch nun zum Schmelze:
gebracht, wobei die Schmelztemperatur vorzugsweise so ges/ätllt wird, daß sich auf
der Innenseite des rotierenden Blasrohres ein niederviskoser Schmelzfilm bilden
kann. Die niedrige iskosität ermöglicht das rasche Entweichen von Gasblasen, die
z.B. durch Zersetzung der Ausgangssubstanzen, beispielsweise Natriumkarbonat (Na2CO3)
oder Kaliumkarbonat (K2C03) oder anderen Karbonaten entstehen und einen raschen
Glasbildungs- und EIomogenisierungsprozeß. Die Viskosität des Glasrohres muß bei
der gewäblten Schmeltemperatur ausreichend hoch sein, damit während der Rotation
höchstens eine geringe Verformung des Rohres eintritt.
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Bei hochschmelzenden Glaszusammensetzungen eignet sich nuarzglas als
Robrmaterial.
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Nach Bildung eines homogenen und blasenfreien Schmelzfilms auf der
Innenseite des Rohres wird die Temperatur weiter erhöht und das Rohr zum Stab kollabiert.
Diese Vorform läßt sich dann in bekannter Weise (siebe DT-AS 21 22 895) zur Faser
ausziehen.
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Bei großen Unterschieden zwischen den thermischen Ausdehnungskoeffizienten
des Kern- und Mantelglases kann es beim Abkühlen des Rohres bzw. der Vorform zu
Rißbildungen kommen, wenn das
Kernglas einenTemperaturwert unterbalb
der Erweicbungstemperatur erreicht. Da.solcbe Vorformen zuw Faserziehen ungeeignet
sind, muß die Rißbildung vermieden werden, und zwar kann das durcb eine zusätzliche
Heizquelle mit breiter Heizzone erfolgen, die stationär auf der Glasbläserdrehbank
befestigt ist. Dadurch wird das rotiertende Glasrohr z;Jiscben den Verengungen 2
und 3 ständig auf einer Temperatur oberhalb der Erreichungstemperatur des Kernglases
gebalten. Ist das Rohr zum Stab kollabiert, so ist die Tendenz zur thermischen Rißbildung
im allgemeinen sehr viel geringer und die Vorform läßt sich ohne zusätzlicbe Bebeizung
zur Faser ausziehen.
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Gegebenenfalls kann die Vorform auch in der Glasbläserdrehbank zur
Faser ausgezogen werden. Dazu wird das Rohr an der Verengung 3 abgeschmolzen und
die Faser z.B. über eine Umlenkrolle mit einer Aufspultrommel abgezogen. Während
des Faserziehverfahrens kann die Vorform weiter um die Längsachse rotiert werden,
während die stationäre Zusatzbeizung den Stab vor der Zieh zone auf einer Temperatur
bält, die oberbalb der Erweichungstemperatur des Kernglases liegt. Zur Verbesserung
der mechanischen Festigkeit kann die Faser vor dem Aufspulvorgang noch mit einem
Eunststoffmantel verseben werden.
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Bei Verwendung von Quarzglasrohren ist im allgemeinen der tbermische
Ausdehnungskoeffizient des Mantelglases deutlicb niedriger als der des aufgeschmolzenen
Kernglases und somit besteht die Gefabr der thermischen Rißbildung in der Vorform
Zur besseren Anpassung der Ausdehnungskoeffizienten von Eern- und Mantelglas werden
dem Pulvergemisch vorzugsweise geringe Mengen an glasbildenden Oxiden zugesetzt,
deren Kationen bei der verwendeten Schmelztemperatur hobe Diffusionsgeschwindigkeiten
besitzen.
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Geeignete Dxide sind z.B. K20, Li20, Na2O. Bei geeigneter Temperatur
und geeigneter Schmelzdauer diffundieren diese Ionen in das Quarzglasrohr und führen
dort zu einer deutlichen Erhöhung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten und folglich
zu einer besseren Anpassung an das Kernmaterial. Bei der Diffusion ist die onzentration
der eindiffundierenden Ionen 30 ZU wählen, daß sie- mit dem :ntelglas stabile Gläser
bilden und eine Phasentrennung oder Kristallisation vermieden wird.
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Das Prinzip der Ionendiffusion kann bei diesem Verfahren auch zur
Herstellung von Gradientenindexprofil-Fasern ausgenützt werden. Wird z.B. ein Quarzglasrohr
verwendet, und enthält die Pulvermischung der Ausgangsstoffe Verbindungen, deren
Ionen eine hohe Molrefraktion und eine bohe Diffusionskonstante besitzen, wie z.B.
Tal + und K+, so erhöhen diese Ionen beim Eindiffundieren während der Scbmelzpbase
den Brechungsindex des Mantelglases. Dadurch entsteht an der Grenzfläche Kernglas-/
Mantelglas anstelle einer abrupten Prechungsindexänderung ein gradueller Übergang.
Bei Wabl geeigneter Ionen, Schmelztemperatur und Diffusionszeit lassen sich mit
diesem Verfahren Gradientenindexprofile berstellen, wie sie mit dem modifizierten
DoppeltiegelVerfahren, (siehe 4) und dem Verfahren der chemischen Dampfabscheidung
(CVD-Methode, siehe dazu Appl. Phys. Lett.
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Vol. 28, Nr. 11, Ziffer 1, June 1976, S. 645 - 646) bereits erreicht
werden. Auch bier ist darauf zu achten, daß die eindiffundierenden Ionen nicbt zu
Phasentrennung oder Eristallisation im Mantelglas führen. Das Kollabieren zum Stab
und Ausziehen zur Faser erfolgt in bekannter Weise.
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8 Patentansprüche t Figur