DE2732580C2 - Verfahren zum Reinigen eines SO↓2↓ und HCl enthaltenden Abgases - Google Patents

Verfahren zum Reinigen eines SO↓2↓ und HCl enthaltenden Abgases

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DE2732580C2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen eines SO2 enthaltenden Abgases, bei dem das Abgas in einer Behandlungssäule mit einer wäßrigen Aufschlämmung von Calcium- und Magnesiumverbindungen behandelt wird.
Bei der praktischen Entschwefelung von Abgasen nach dem bekannten Kalk/Gips-Verfahren ist neben dem schädlichen Bestandteil SO2 häufig auch HCl als Verunreinigung enthalten. Bei der Behandlung von Abgas mit CaCO3 oder Ca(OH)2 als Absorptionsmittel für SO2 laufen folgende Reaktionsgleichungen ab:
Ca(OH)2-I-SO2-CaSO3-I-H2O (1)
CaCO3 + SO2-CaSO3+ CO2 (2)
Ca(OH)2 + 2 HCI -CaCI2 + 2 H2O (3)
CaCO3 + 2 HCl -CaCI2 + H2O + CO2 (4)
Ferner findet im Innern der Absorptionssäule auch folgende Oxidationsreaktion statt:
CaSO3 + 1/2O2-CaSO4
Es hat sich nun gezeigt, daß das bei den Reaktionen (3) und (4) gebildete CaCl2 nicht nur den Entschwefelungsgrad erheblich beeinträchtigt, sondern auch das Haftenbleiben und das Wachstum von bei der Reaktion (5) gebildetem CaSO4 als Gipsbelag im Innern der Absorptionssäule merklich begünstigt und dabei den Betrieb der Abgasbehandlungsvorrichtung erheblich stört. Die Reaktionen (3) und (4) laufen deshalb ab, weil die im Abgas enthaltene Chlorwasserstoffsäure durch das als Absorptionsmittel .verwendete CaCO3 oder Ca(OH)2 in CaCI2 überführt wird. Das im Abgas enthaltene SO2 wird letztlich aus dem System in Form des als Nebenprodukt gebildeten Gipses entfernt Das eine hohe Löslichkeit besitzende CaCI2 geht nach der Abtrennung des Gipses in das Filtrat über. Da nahezu das gesamte Filtrat als Absorptionsmitteleinstellflüssigkeit umgewälzt und rückgeführt wird, sammelt sich jedoch in der in der Absorptionssäule umgewälzten Aufschlämmung CaCl2 an, was zu den geschilderten
ίο unerwünschten Ergebnissen führt
Die oben aufgezeigten Mängel der bekannten Verfahren zum Reinigen eines SO2 enthaltenden Abgases können auch nicht durch das Verfahren behoben werden, das aus der DE-AS 2412 372 hervorgeht Dieses bekannte Verfahren dient der Entfernung von lediglich Schwefeldioxid (und nicht gleichzeitig auch HQ) aus Gicht- bzw. Rauchgas unter Erzeugung von Gips durch Absorbieren des Schwefeldioxids in einem vorwiegend Calciumverbindungen enthaltenden Absorbens, wobei das Gicht- bzw. Rauchgas in einem Absorber in einer wäßrigen Lösung bzw. Suspension von C(OH)2 sowie Mg(OH)2, MgO und/oder MgCO3 eines Molverhältnisses Ca/Mg von 0,5 :1 bis 99,0 :1 behandelt, das gebildete Gemisch der Sulfite durch Oxidation mit Luft in Gegenwart von Schwefelsäure bei einem pH-Wert unter 5,0 in die Sulfate überführt wird und diese durch Filtration abgetrennt werden. Die klare MgSO4 enthaltende Lösung wird dann mit frischem Ca(OH)2 umgesetzt und das erhaltene Gemisch erneut im Absorber mit den Schwefeldioxid enthaltenden Gicht- oder Rauchgasen umgesetzt
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, das eingangs beschriebene Verfahren so zu verbessern, daß ein erhöhter Entschwefelungsgrad erreicht und die Bildung eines Gipsbelags im Innern der bei der Durchführung dieses Verfahrens verwendeten Behandlungssäule weitestgehend ausgeschlossen wird.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß ein SO2 und zusätzlich HCI enthaltendes Abgas gereinigt wird, indem die HCi-Menge des der Behandlungssäule zuzuführenden Abgases bestimmt und eine wäßrige Aufschlämmung eingesetzt wird, der wenigstens eine der Verbindungen MgSO4, MgSO3, MgO, MgCO3, Mg(HSO3)2 in einer der HCl-Menge des Abgases äquivalenten Menge zugegeben wird.
Wenn der Behandlungssäule, bezogen auf die Menge an zugeführtem bzw. vorhandenem HCI, ein Überschuß an einer Magnesiumverbindung zugeführt würde, so bedingte die überschüssige Magnesiumverbindung entsprechend der folgenden (unerwünschten) Reaktion einen verstärkten Steinansatz bzw. ein verstärktes Zusetzen.
MgSO4 + Ca(HSOj)2 -CaSO4 [ + Mg(HSO3)2
Aus diesem Grunde ist es notwendig, dem zu behandelnden, HCI-haltigen Abgas möglichst nur eine zur Menge an zugeführtem bzw. vorhandenem HCI äquivalente Menge an wenigstens einer der erwähnten Magnesiumverbindungen zuzuführen.
Dadurch, daß man effindüngsgemäß sämtlich«: in der umgewälzten Aufschlämmung enthaltenen Chloride in MgCI2 überführt, lassen sich eine Beeinträchtigung des Entschwefelungsgraden und eine verstärkte Ansammlung bzw. ein verstärktes Wachstum eines Stein(Gips)-ansatzes verhindern. Ein Grund dafür beruht vermutlich auf der Fähigkeit von MgCI2 zur Erhöhung der Löslichkeit von CaSO4 (im Gegensatz dazu besitzt
CaCljauf CaSO4 eine löslichkeitsvermindemde Wirkung). Ein zweiter Grund dafür ist, daß bei Anwesenheit von MgCb in der in der Behandlungssäule umgewälzten Aufschlämmung der SOrPartialdruck sinkt, was zur Folge hat, daß der Entschwefelungsgrad steigt (im Gegensatz dazu erhöht sich bei Anwesenheit von CaCb in der in der Behandlungssäule umgewälzten Flüssigkeit der SOrPartialdruck im Inneren der Behandlungssäule. Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung werden die im jeweiligen Abgas enthaltenden HCl- und SOrMengen ermittelt, dann der pH-Wert der in der Behandlungssäule umgewälzten Aufschlämmung auf unter to eingestellt, mindestens eine Magnesiumverbindnng, bestehend aus MgSC>4 MgSO3, MgO, MgCO3 und Mg(HSO3J2, zugesetzt und die Beziehung zwischen der Konzentration an Mg++- Ionen und Cl--Ionen in der umgewälzten Aufschlämmung in der Behandlungssäule entsprechend der folgenden Gleichung:
Tabelle I (Bedingungen in der Versuchsanlage)
[Mg++]
[Ci-]
(6)
CaCl2 + MgJC-MgCl2 + CaX
(7)
20
eingestellt, so daß das gesamte CaCl2 entsprechend der folgenden Gleichung:
worin X für SO4, SO3, O, CO3 oder (HSO3)2 steht, in MgCI2 überführt wird.
Die im folgenden beschriebenen Ergebnisse erfindungsgemäß durchgeführter Ausführungsbeispiele und des Vergleichsbeispiels wurden in der in der Zeichnung im Fließdiagramm dargestellten Versuchsanlage erhalten.
In dieser Versuchsanlage wird einem aus einem mit Schweröl beheizten Kessel 1 austretenden Abgas 2 über eine Leitung 3 gasförmige HCl zugeführt Mittels einer Vorrichtung 4 zum Nachweis und zur Bestimmung der SO2- und HCI-Konzentration werden die in eine Behandlungssäule 5 einströmenden Mengen an SO2 und HCI bestimmt. Nun wird der Behandlungssäule 5 über eine Leitung 12 MgSO4 in einer der Menge an zuströmendem HCI entsprechenden Menge zugeführt. Gleichzeitig wird der Behandlungssäule 5 über eine Leitung 13 CaCO3- oder Ca(OH)2-Ab sorptionsmittel in einer der Menge an zuströmenden SO2 entsprechenden Menge zugespeist Im Inneren der Behandlungssäule 5 wird mittels einer Pumpe 9 eine in einem Tank 7 der Behandlungssäule befindliche Aufschlämmung umgewälzt. Zur Einstellung der Konzentration der Aufschlämmung wird über eine Leitung 11 Frischwasser zugeführt. Im Tank 7 der Behandlungssäule sammeln sich das zur Absorption von SO2 und HCI verwendete Absorptionsmittel und MgSO4 an, weswegen, um die Konzentration an den genannten Mitteln auf konstanten Werten zu halten, ein Teil der in der Behandlungssäule umgewälzten Aufschlämmung über eine Leitung 10 aus dem System ausgetragen wird.
Andererseits wird gereinigtes Gas nach dem Durchtritt durch eine Entnebelungsanlage β über eine Leitung 8 aus dem System abgelassen.
Vergleichsbeispiel
Dieses Beispiel veranschaulicht ein übliches bekanntes und ohne Zusatz von Mg++-Ionen durchgeführtes Verfahren. Die Versurhsbedingungen sind in der folgenden Tabelle 1 zusammengestellt:
25
30
Absorptionsmittel Ca(OH)2
Menge an behandeltem Gas 2000 Nm3/h
Gastemperatur am Enlaß der
Behandlungssäule 145° C
SO2-Konzentration am Einlaß der
Behandlungssäule 1300 ppm
HCI-Konzentration am Einlaß der
Behandlungssäule 200 ppm
O^Konzentration am Enlaß der
Behandlungssäule 5 VoI.-%
Flüssigkeit/Gas-Verhältnis in
der Behandlungssäule 71/Nm3
Die Konzentration der in der Behandlungssäule umgewälzten Aufschlämmung und die Zusammensetzung des am Auslaß der Behandlungssäule in stationärem Zustand abgelassenen Gases finden sich in den folgenden Tabellen II bzw. III:
Tabelle II (Zusammensetzung der in dei Behandlungssäule umgewälzten Aufschlämmung)
CaSO3 · 1/2 H2O
CaSO4 2 H2O
CaCl2
CaCO3
pH-Wert
038 Mol/l
0,227 Mol/l
0,083 Mol/l
0,075 MoI/I
7,0
Tabelle III (Zusammensetzung des am Auslaß der Behandlungssäule austretenden Gases)
SO2-Konzentration am Auslaß
der Behandlungssäuie 310 ppm
HCI-Konzentration am Auslaß
der Behandlungssäule 4 ppm
Nach 200stündigem Betrieb der Versuchsanlage findet sich auf dem in der Säule gepackten Material und der Sprühdüse der Behandlungssäule säulenartiger Gipsansatz.
Beispiel I
Dieses Beispiel veranschaulicht ein in Anwesenheit von Mg+ +-Ionen durchgeführtes Verfahren gemäß der Erfindung.
Wie beim Vergleichsbeispiel wird als Absorptionsmittel Ca(OH)2 verwendet. Zusätzlich wird dem Tank der Behandlungssäule MgSO4 zugeführt Die zugeführte Menge an MgSO4 wird derart eingestellt, daß sie der dem Abgas aus dem mit Schweröl beheizten Kessel zugeführten Menge an gasförmiger HCl äquivalent iit.
Mit Ausnahme des MgSO4-Zusatzes werden die in
Tjbene ί angegebenen Bedingungen eingehalten.
Die Zusammensetzung der in der Behandlungssäule umgewälzten Aufschlämmung und des am Muslaß der Behandlungssäule in stationären Zustand abgelassenen Gases finden sich in den folgenden Tabellen IV bzw. V. Sämtliche vorhandenen Chloride sind in MgCI2 übergegangen.
Tabelle IV (Zusammensetzung der in der Behandlungssäuie umgewälzten Aufschlämmung)
65
CaSO3 · '/? H2O 0,572 Mol/l
CaSO4 2 H2O 0,335 Mol /1
CaCO3 0,072 Mol/I
MgCl2 0,070 Mol/1
pH-Wert 7,0
Tabelle V (Zusammensetzung des Gases am Auslaß der Behandlungssäule)
SCVKonzentration am Auslaß
der Behandlungssäule 100 ppm
HCI-Konzentration am Auslaß
der Behandlungssäule 3 ppm
Die Tabelle V zeigt, daß im Gegensatz zum Vergleichsbeispiel, bei dem CaCb vorhanden ist, der t'ntschwefelungsgrad bzw. die Entschwefelungsleistung steigt.
Selbst nach 240stündiger kontinuierlicher Durchführung des Versuchs läßt sich im Gegensatz zum Versuch des Vergleichsbeispiels kein Steinansatz feststellen.
Beispiel 2
Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch mit der Ausnahme, ctalj an Stelle von MgS(J4, ivigSÖi verwendet wird. Auch hierbei gehen sämtliche in der in der Behancllungssäule umgewälzten Aufschlämmung enthaltenen Chloride in MgCIi über. Anders als bei dem Vergleichsbeispiel, bei dessen Durchführung CaCb vorhanden ist, läßt sich hier keine Beeinträchtigung des Entschwefelutigsgrades feststellen.
Beispiel i
Das im Beispiel ! beschriebene Verfahren wird mit MgO. MgCOj bzw. Mg(HSOi)2 an Stelle von MgSO, wiederholt. Hierbei werden entsprechende Ergebnisse erhalten wie im Beispiel 2.
Beispiel 4
Das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren wird wiederholt, jedoch mit der Ausnahme, daß das MgSO< ,-,iit dein Ca(OH); vor dessen Zufuhr zum Tank der Behandlungssäule vermischt wird. In der durch vorheri-
ges Vermischen von Ca(OH)2 mit MgSO« erhaltenen Aufschlämmung ist CaSO4 · 2 H2O enthalten. Dieses bildet Kristallkeime für das bei der Oxidation in der Behandlungssäule gebildete CaSO4. Hierdurch werden die in der aus der Behandlungssäule extrahierten Aufschlämmung enthaltenen Gipskristalle größer als bei Beispiel 1, was jedoch keinen Einfluß auf den Steinansatz besitzt.
Beispiel 5
Das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren wird mit CaCOi an Stelle von Ca(OH); wiederholt. Die Durchführung dci Versuche erfolgt bei wechselnden pH-Wert (0,50 bis 6.2) der in der Behandlungssäule umgewälzten Aufschlämmung. In keinem TaIIe ist ein Steinansatz festzustellen.
Beispiel 6
Das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren wird mit wechselnden Konzentrationen (0,5 bis l,5Mol(e)/l) an Calciumvcrbindung in der Aufschlämmung der Behändlurigssäule wiederholt. In keinem Falle ist eine Steinansatzbildung festzustellen.
Beispiel 7
Das im Beispiel 1 beschriebene Verfahren wird mit wechselnden Flüssigkeit/Gas-Verhältnissen in der Behandlungssäule des Beispiels 1 (7 1'Nm3 bis 101/Nm3, 151/Nm1, 201/Nm3, 301/Nm' und 501/Nm3) wiederholt. Nach jeweils lOOstündiger Durchführung des Verfahrens ist, wie bei Beispiel 1 und im Gegensatz zum Vergleichsbeispiel, keinerlei Stcinansatzbildung feststellbar. Mit zunehmendem Flüssigkeit/Gas-Verhältnis erhöht sich auch der Entschwefelungsgrad in der Behandlungssäule. Auch bei einem Flüssigkeit/Gas-Verhältnis von 50 1/Nm3 lassen sich am Auslaß der Behandlungssäule kein SO2 und keine HCI nachweisen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Reinigen eines SO2 enthaltenden Abgases, bei dem das Abgas in einer Behandlungssäule mit einer wäßrigen Aufschlämmung von Calcium- und Magnesiumverbindungen behandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein SO2 und zusätzlich HCI enthaltendes Abgas gereinigt wird, indem die HCl-Menge des der Behandlungssäule zuzuführenden Abgases bestimmt und eine wäßrige Aufschlämmung eingesetzt wird, der wenigstens eine der Verbindungen MgSOn, MgSO* MgO, MgCO3, Mg(HSOj)2 in einer der HCl-Menge des Abgases äquivalenten Menge zugegeben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der wäßrigen Aufschlämmung zusätzlich CaSO4 · 2 H2O zugegeben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Mengenverhältnis der Aufschlämmiflig zum Abgase auf mindestens 7 I/ Nm3 eingestellt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der Aufschlämmung zwischen 5,0 und 7,0 gehalten wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ώε Konzentration an Calciumverbindung in der Aufschlämmung auf 0,5 bis 1,5 Mol/l eingestellt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine durch vorheriges Vermischen iier Magnesiumverbindung mit der Calciumverbindung erhaltene Aufschlämmung eingesetzt wird.
DE2732580A 1976-08-02 1977-07-19 Verfahren zum Reinigen eines SO&darr;2&darr; und HCl enthaltenden Abgases Expired DE2732580C2 (de)

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