DE2731418C2 - - Google Patents
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Description
ZnCl2[Zn(OH)2J4
25
enthält.
3. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das schwerlösliche
oder wasserunlösliche basische Metallsalz ein Umsetzungsprodukt der wasserlöslichen Metallsalze
mit einem Alkalihydroxid und dem Alkalisalz einer Harzsäure ist.
4. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Harzsäure, die
auch partiell verestert sein kann, mehrbasisch ist.
5. Aufzeichnungsmaterial nach Anspurch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die mehrbasische
Harzsäure ein durch Maleinsäure modifiziertes Kolophoniumharz ist.
6. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Harzsäure ein
druch Acrylsäure modifiziertes Kolophoniumharz ist.
7. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Farbakzeptoren
farbreaktive Tone und/oder Aluminiumoxidhydroxid bzw. Aluminiumhydroxid mit Anteilen von
Aluminiumoxid in der y-Form enthalten sind.
8. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als farbreaktiver Ton
sauer aufgeschlossener eisenhaltiger Montmorillonit enthalten ist.
9. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Aluminiumoxidhydroxid
bzw. ein Aluminiumhydroxid mit einem Anteil von Aluminiumoxid in der y-Form enthalten
ist, das einen Glühverlust von 30 bis 1 Gew.-% aufweist.
10. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruchs 1 bis
9, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbakzeptoren aus /-Al2O3 und eisenhaltigem Montmorillonit in
einem Gewichtsverhältnis von 90 : 10 bis 10 : 90 abgemischt sind.
11. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 bis
10, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtmenge an basischen Metallsalzen 2 bis 50 Gew.-%, berechnet
als Metalloxide, bezogen auf den Gesamtgehalt an Farbakzeptoren, beträgt.
12. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 bis
10, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtmenge an basischen Metallsalzen bevorzugt 5 bis 10 Gew.-%,
berechnet als Metalloxide, bezogen auf den Gesamtgehalt an Farbakzeptoren, beträgt.
13. Aufzeichnungsmaterial nach Anspurch 1 bis
11, dadurch gekennzeichnet, daß die basischen Metallsalze in feinverteilter Form auf den übrigen
Farbakzeptoren niedergeschlagen sind.
14. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 bis 11 und 13, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich
noch 0,1 bis 10 Gew.-%, gerechnet als Metalloxide, bezogen auf den Gesamtgehalt an farbreaktiven Pigmenten
solcher Metallverbindungen enthält, die als Oxidationskatalysator wirken.
15. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 bis 11 und 13 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die
Farbakzeptoren zusätzlich Kupferverbindungen enthalten.
16. Verfahren zur Herstellung einer Beschichtungsmasse für ein Aufzeichnungsmaterial nach
einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß zu einer wäßrigen, Dispergiermittel enthaltenden
Aufschlämmung aus mineralischen farbraktiven Pigmenten ein oder mehrere wasserlösliche
Salze von Metallen der II. Nebengruppe des Periodischen Systems der Elemente oder von Übergangsmetallen
wie Chrom, Kobalt, Mangan, Nickel, Vanadium und Eisen zugegeben werden, die mit Alkalihydroxiden
und Harzsäuren schwer- oder unlösliche basische Salze bilden und daß durch Zufügen von
Alkalihydroxid und Harzseife oder nur von Alkalihydroxid die wasserlöslichen Metallsalze so ausgefällt
werden, daß ein wasserunlöslisches basisches Metallsalz entsteht, dessen Anionen Halogen,
SO4-, Acetat", NO3" und Resinat enthalten, daß
dieser Mischung die wäßrige Lösung eines Ammoniumsalzes zugemischt wird und anschließend eine
Kunststoffdispersion als Bindemittel zugegeben wird, und der pH-Wert der Beschichtungsmasse auf
einen Wert kleiner als 7 eingestellt wird.
17. Verfahren zur Herstellung einer Beschichtungsmasse für ein Aufzeichnungsmaterial nach
Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Dispergier-Hilfsmittel polycarbonsaure Salze zugegeben
werden.
18. Verfahren zur Herstellung einer Beschichtungsmasse für ein Aufzeichnungsmaterial nach
einem der Ansprüche 16 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß als Dispergier-Hilfsmittel ein Alkalisalz
eines Polyelektrolyten zugegeben wird.
19. Verfahren zur Herstellung einer Beschichtungsmasse für ein Aufzeichnungsmaterial nach
einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß als Ammoniumsalz Ammonchlorid
verwendet wird.
20. Verfahren zur Herstellung einer Beschichtungsmasse für ein Aufzeichnungsmaterial nach
einem der Ansprüche 16 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispergiermiiiel euihaueuuc wäßrige
Aufschlämmung aus mineralischen farbreaktiven Pigmenten und dem wasserlöslichen Salz einer
starken Rührwirkung unterworfen wird und die Fällungsmittel in diese Aufschlämmung eingesprüht
werden.
Die Erfindung betrifft ein Aufzeichnungsmaterial,
insbesondere Farbreaktionspapier mit Farbakzeptoreigenschaften
für die Herstellung von Vervielfältigungen und Durchschriften nach dem Farbreaktiopsverfahren,
das eine Schicht aus Farbakzeptoren enthält, die zusammen mit Farbbildungsvorläufen eine Farbe entstehen
lassen, und ein Verfahren zur Herstellung einer Beschichtungsmasse hierfür.
Es sind Aufzeichnungsmaterialien bekannt, die eine Schicht von Farbakzeptoren enthalten, die gegenüber
bestimmten chemischen Verbindungen sensibel sind. Kommen die Farbakzeptoren mit diesen zunächst farblosen
Verbindungen, den sogenannten Farbvorläufern, in Kontakt, bilden sie eine Farbe. Als bekannte Beispiele
für solche Farbakzeptoren gelten Attapulgite oder die sogenannten sauren Tone. Vielfach verwendete
Farbvorläufer sind chromogene Verbindungen wie Kristallviolett-Lacton, Malachitgrün-Lacton, Benzoyl-Leukomethylenblau,
N-Phenyl-Leukauramin u. ä. Die entstehende Farbe ist dabei in erster Linie von der
Auswahl der Farbbildungskomponenten abhängig. In vielen Fällen reicht die erzielte Farbintensität und die
Beständigkeit der Farbe jedoch nicht aus. Man hat deshalb bereits versucht, die Farbakzeptoreigenschaften
durch Zugabe von Metallsalzen weiter zu verbessern. Ein bekannter Vorschlag geht dabei dahin, einer
Beschichtungsmasse aus farbreaktiven Pigmenten und Bindemittel wasserlösliche Metallsalze, ζ. Β. Zinkchlorid,
zuzusetzen. Diese Maßnahme zeigt jedoch keine wesentliche Verbesserung, da eine Menge Metallsalz,
wie sie zur Verbesserung des Elektronenaufnahmeveimögens
der übrigen mineralischen Farbakzeptoren notwendig wäre, nicht zugegeben werden kann, ohne daß
gleichzeitig der in der Beschichtungsmasse als Bindemittel verwendete Latex in seiner Stabilität beeinträchtigt
oder sogar koaguliert würde. Solche wasserlöslichen Metallsalze liegen im Papier entweder als das Salz selbst
oder als Metallhydroxid vor. Teils besetzen auch die Metallionen die Gitter der übrigen Farbakzeptoren aus
mineralischen farbreaktiven Pigmenten.
Ein neuerer Vorschlag, wie ihn die Anmeldung P 26 01 865.5 der Anmelderin enthält, geht deshalb
bereits dahin, durch Bildung eines Zinkaminkomplexes in der Beschichtungsmasse eine weitere Verbesserung
der farbreaktiven Eigenschaften zu erreichen, größere Zinkmengen in das fertige Papier einzubringen und
seine Latexkoagulation auszuschließen. Hierbei wird Zinkchlorid bei der Herstellung einer Beschichtungsmasse
durch NH4OH in einen löslichen Zinkaminkomplex
übergeführt. Durch dieses Verfahren können die farbreaktiven Eigenschaften verbessert werden, weil
größere Zinkmengen im fertigen Papier enthalten sein können, ohne daß durch die in der Beschichtungsmasse
vorhandenen Zinkverbindungen die Gefahr der Latexkoagulation besteht. Die für die Umwandlung des
Zinkchlorids benötigten Mengen an NH4OH sind
jedoch so groß, daß durch die bei der Trocknung der Papierbahn frei werdenden NH3-Mengen eine erhebliche
Geruchsbelästigung entsteht, die in der industriellen Fertigung nicht ohne weiteres in Kauf genommen
werden kann.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Aufzeichnungsmaterial mit verbesserten Eigenschaften
zu schaffen und die dabei oben beschriebenen Nachteile zu vermeiden. Insbesondere soll die Alterungsbeständigkeit
der Farbakzeptorenschicht verbessert werden, was sowohl für die Alterungsbeständigkeit des Schriftbildes
gilt als auch für die Beschreibbarkeit nach Alterung, d. h. nach längerer Lagerung des unbeschrifteten
Papiers. Insbesondere ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Rheologie der Streichfarben im
Vergleich zu solchen Streichfarben zu verbessern, denen wasserlösliche Metallsalze zugesetzt werden. Ein
weiteres Ziel liegt darin, die Geruchsbelästigung zu vermeiden, wie sie bei der oben beschriebenen Arbeitsweise
mit einem Zinkaminkomplex auftri^.
Demgemäß sieht die vorliegende Erfindung ein Aufzeichnungsmaterial,
insbesondere Farbreaktionspapier mit Farbakzeptoreigenschaften für die Herstellung von
Vervielfältigungen und Durchschriften nach dem Farbreaktionsverfahren vor, das eine Farbakzeptorschicht
aufweist, die Metallsalze der II. Nebengruppe des periodischen Systems der Elemente sowie der Übergangsmetalle
Vanadium, Eisen, Chrom, Kobalt, Mangan und Nickel mit den Anionen Halogen, SO4",
Acetat", NO3" und farbreaktive mineralische Pigmente enthält, die zusammen mit den Farbbildungsvorläufern
eine Farbe entstehen lassen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Metallsalze wasserunlösliche oder
schwer lösliche basische Metallsalze sind, die ein im wäßrigen Medium gebildetes Umsetzungsprodukt mit
Alkalihydroxiden sind.
Bevorzugt geeignet sind solche Salze, die ein mehrschichtiges Gitter bilden können und dadurch die Farbentwicklungseigenschaften
vorteilhaft beeinflussen. Ein ganz besonders bevorzugtes schwerlösliches basisches
Metallsalz ist das basische Zinkchlorid mit der Formel
ZnCl2[Zn(OH)2I4.
Ein solches Zinksalz entsteht durch die Umsetzung von Zinkchlorid mit z. B. Natrium- oder Kaliumhydroxid.
Ein wesentlicher Punkt bei der Umsetzung ist dabei, daß die Umsetzung einerseits soweit durchgeführt
wird, daß das entstehende basische Metallsalz eine genügende Schwerlöslichkeit aufweist und andererseits
die Umsetzung nicht soweit durchzuführen ist, daß eine vollständige Hydrolyse resultiert. Nur durch die Beachtung
dieser Maßgabe wird sichergestellt, daß keine ungünstige Beeinflussung der Streichfarbenrheologie in
bezug auf Latexkoagulation durch nichtgebundene Metallionen eintritt und daß die optimalen farbreaktiven
Eigenschaften der Nehmerschicht erzielt werden. Ein vorteilhaftes Ergebnis wird erzielt, wenn nur 80%
der zur Ausfällung des reinen Metallhydroxids erforderlichen Menge an Alkalilauge zugegeben werden.
Zweckmäßigerweise wird das Fällungsmittel in die wäßrige Dispersion von mineralischen farbreaktiven
Pigmenten, die das Metallsalz in gelöster Form bereits enthält unter starkem Rühren eingesprüht. Durch diese
Maßnahme läßt sich die Wirkung der erfindungsgemäßen basischen Salze noch weiter steigern, da sie auf den
mineralischen farbreaktiven Pigmenten mit großer aktiver Oberfläche niedergeschlagen werden und dadurch
deren Wirkung steigern.
Keinesfalls dürfen die erfindungsgemäßen basischen Metallsalze mit solchen metallischen Verbindungen verwechselt
werden, die einer Aufschlämmung aus farbreaktiven Pigmenten oder anderen Farbakzeptoren und
Bindemitteln zugesetzt werden und sich in der wäßrigen Aufschlämmung auflösen lassen, ohne daß eine Ausfällung
erfolgt, wie sie in der vorliegenden Anmeldung beschrieben ist.
Solche Verbindungen besitzen den bereits oben beschriebenen Nachteil, daß ihre Ionen die Stabilität
des in der Beschichtungsmasse verwendeten Latex ungünstig beeinflussen. Aber auch unlösliche Metall-
verbindungen wie ζ. B. Zinkoxid, das auch schon bereits zur Verbesserung der Farbintensität vorgeschlagen
wurde, zeigen nicht das positive Ergebnis, wie es die vorliegende Anmeldung ausweist. Verbindungen
der zuletzt beschriebenen Art haben keinerlei Affinität zu den übrigen mineralischen farbreaktiven Elektronenakzeptoren
und sind daher nur in sehr geringem Maße geeignet, das Elektronenakzeptorpotential der Farbakzeptorschicht
anzuheben.
Eine weitere Verbesserung der vorliegenden Erfindung ist durch die Mitverwendung des Alkalisalzes
einer Harzsäure neben einem Alkalihydroxid als Fällungsmittel möglich. Die ein Resinat enthaltenden
Umsetzungsprodukte der erfindungsgemäßen Metallsalze mit einem Alkalihydroxid und dem Alkalisalz
einer Harzsäure verbessern offensichtlich durch die erhöhte Öllöslichkeit der Metallsalzverbindungen in
dem Trägeröl der die Farbbildungsvorläufe enthaltenden Mikrokapseln die Überführung der Leukoverbindungen
in eine farbige Form.
Als Fällungskomponente geeignete Substanzen sind sowohl die wasserlöslichen Alkalisalze der reinen Harzsäuren,
wie z. B. der Abietinsäure als auch von Harzsäuregemischen und durch Acrylsäure, Ayrclsäureester
oder Maleinsäure bzw. Maleinsäureester modifizierten Addukten des Kollophoniums.
Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterials können die bekannten farbreaktiven
Tone Verwendung finden. Bevorzugt werden solche Elektronenakzeptoren, die eine große aktive Oberfläche
aufweisen, wie z. B. montmorillonitische Tone mit einem gewissen Anteil Fe+*+-Ionen im Inneren des
Schichtengitters, der ein die y-Form des Al2O3 aufweisendes
Aluminiumoxid, das aus Aluminiumtrihydroxid oder Aluminiumoxidhydroxid in Form von Böhmit
durch Glühen bei Temperaturen zwischen 300° und 1000° C erhalten worden ist. Die Entwässerungstemperaturen
führen zu einem Gemisch von Aluminiumtrihydroxid bzw. Aluminiumoxidhydroxid und Aluminiumoxid
in der y-Form mit einem Glühverlust von 30 bis 1 Gew.-%. Optimale Eignung wird durch eine Entwässerungstemperatur
\on 610 bis 710° C erzielt. Ein bei diesen Temperaturen zum -/-Al2O3 umgewandeltes
Aluminiumoxidhydroxid weist bei einem Glühverlust von annähernd 4-10 Gew.-% optimale Theologische
Eigenschaften auf.
Nachfolgend sind unter y-Al2O3 alle thermodynamisch
instabilen Al2O3-Modifikationen im Temperaturbereich
zwischen 300 und 1000° C zu verstehen, wie sie bei der Entwässerung der Aluminiumtrihydroxide, wie
des Bayerits und insbesondere des Hydrargillits, oder bei der weiteren Entwässerung des Aluminiumoxidhydroxids
in Form von Böhmit entstehen und die als solche noch nicht umgewandelt sind in das über 1150°
entstehende stabile γ-Al2O3.
Durch Auswahl der Mischungskomponenten können die Eigenschaften des Aufzeichnungsmaterials beeinflußt
werden. Eine maximale Lichtbeständigkeit wird durch die Verwendung von reinen Tonen, eine maximale
Alterungsbeständigkeit durch einen hohen Anteil an V-Al2O3 erzielt. Durch die Abmischung der
Mischungskomponenten ist die Verschiebung der Eigenschaften zur einen oder anderen Seite möglich.
Die Verwendung von eisenhaltigen Montmorillonit-Tonen
führt besonders dann zu einer guten Farbreaktion, wenn als Farbbildner z. B. Benzoyl-Leukomethylenblau
verwendet wird, da dieser Farbbildner durch die oxidativ wirkenden Eisenionen in eine stabile farbige
Verbindung übergeführt wird. Gelangen Tone mit einem geringen Eisenanteil zum Einsatz, kann auf vorteilhafte
Weise ein Teil der basischen Salze von einem oder mehreren Metallen gebildet werden, die durch
Wechsel ihrer Oxidationsstufe bevorzugt als Oxidationskatalysatoren wirken können, wie z. B. Kupfer.
Eine besonders vorteilhafte Zusammensetzung der Farbakzeptoren enthält:
ίο 30-50 Gew.-% y-Aluminiumoxid bzw. Aluminiumoxidhydroxid,
ggf. Anteile von Aluminiumhydroxid
70-50 Gew.-% farbreaktiven Ton
2-12 Ge\v.-% basisches Zinksalz, gerechnet als Zinkoxid
2-12 Ge\v.-% basisches Zinksalz, gerechnet als Zinkoxid
0,1-2 Gew.-% Kupferverbindungen, gerechnet als Kupfer-II-oxid, bezogen auf den
Gesamtpigmentgehalt, wobei sich natürlich alle
Werte auf jeweils 100 ergänzen.
Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterials geht man dabei wie folgt vor:
Zur Herstellung der Beschichtungsmasse werden zu einer Dispergiermittel enthaltenden wäßrigen Aufschlämmung der farbreaktiven Pigmente ein wasserlösliches Metallsalz zugegeben und anschließend unter starkem Rühren das Fällungsmittel hierfür zugetropft oder eingesprüht. Die Menge des Fällungsmittels ist dabei so bemessen, daß eine schwer- oder wasserunlösliche basische Metallsalzverbindung resultiert. Bei fortschreitender Ausfällung entsteht eine zunehmende Verdickung, die durch Zugabe von ca. Ά Mol Ammoniumchlorid, bezogen auf 1 Mol des eingesetzten löslichen Metallsalzes wieder behoben werden kann.
Zur Herstellung der Beschichtungsmasse werden zu einer Dispergiermittel enthaltenden wäßrigen Aufschlämmung der farbreaktiven Pigmente ein wasserlösliches Metallsalz zugegeben und anschließend unter starkem Rühren das Fällungsmittel hierfür zugetropft oder eingesprüht. Die Menge des Fällungsmittels ist dabei so bemessen, daß eine schwer- oder wasserunlösliche basische Metallsalzverbindung resultiert. Bei fortschreitender Ausfällung entsteht eine zunehmende Verdickung, die durch Zugabe von ca. Ά Mol Ammoniumchlorid, bezogen auf 1 Mol des eingesetzten löslichen Metallsalzes wieder behoben werden kann.
Vorteilhafterweise wird der Lösung des Ammoniumsalzes bereits ein weiteres Dispergiermittel in Form
eines polycarbonsäuren Salzes zugegeben und anschließend der Kunststoffbinder, zum Beispiel ein Butadien-Styrol-Latex,
zugesetzt Zur weiteren Absenkung der Viskosität kann eine geringe Menge eines Alkalisalzes
eines Polyelektrolyten zugegeben werden. Der pH-Wert der fertigen Streichmasse liegt dabei auf jeden Fall
unter 7, da durch diesen Wert sichergestellt ist, daß kein überschüssiges Alkali vorliegt und durch diese Maßgabe
eine genügende Unlöslichkeit der basischen Metallsalzverbindung sichergestellt ist, in Verbindung mit einer
optimalen Reaktionsfähigkeit gegenüber dem verwendeten Farbbildungsvorläufer.
so Die fertiggestellte Streichpaste kann mit den üblichen Streicheinrichtungen auf ein Streichrohpapier aufgebracht
werden. Nach Trocknung und Kalandrierung findet das so hergestellte Blatt seine Verwendung als
Unterblatt in einem Durchschreibesatz.
Die nachfolgend aufgeführten Beispiele erläutern die Erfindung.
In den Beispielen wurde als Beschichtungssubstrat ein mit einer beidseitigen Oberflächenpräparation aus
Stärke versehenes holzfreies Streichrohpapier von 41 g/m2
verwendet. Die Streichfarbe wurde mit einer Luftbürste einseitig in einer Menge von 6 bis 6,5 g/m2 aufgetragen
und anschließend wie üblich getrocknet.
Die Beurteilung der aufgeführten Beispiele wird durch die nachfolgenden Prüfungen durchgeführt:
1. Änderung des Kontrastes zwischen Schriftbild und Papier bei Belichtung
2. Änderung des Kontrastes zwischen Schriftbild und
Papier bei thermischer Alterung
3. Beschreibbarkeit des Nehmers nach thermischer Alterung.
3. Beschreibbarkeit des Nehmers nach thermischer Alterung.
Zur Durchführung der Prüfungen wird ein Prüfling z. B. als zweiter Durchschlag in einem Standard-Formularsatz
mit dem kleinen χ einer Schreibmaschine flächig mit Anschlagsstärke 3 beschrieben, wobei die
Nehmerblätter mit einem Standardgeberblatt, das als Farbvorläufer eine Kombination von KVL/NBLM enthielt,
kombiniert wurden. Anschließend wird bei Tageslicht oder Kunstlicht belichtet oder bei 70° C und 75%
relativer Feuchte gealtert. Durch die vor und nach der Belichtung bzw. Alterung erfolgte Messung der Weiße
läßt sich die Änderung des Kontrastes nach folgender Formel berechnen:
(Wu - Wb) x 100 „ ,„,«
Wu *(/o)·
Wu *(/o)·
Wu = Weiße des unbeschriebenen Prüflings
Wb = Weiße des beschriebenen Prüflings
K = Kontrast des beschriebenen Prüflings in %
Prüfergebnisse zu den Beispielen sind in Diagrammform festgehalten und können den Fig. 1—4 entnommen
werden. Die Figuren zeigen
Fig. 1 den Einfluß von Tageslicht auf den Kontrast zwischen Schriftbild und Nehmerpapier,
Fig. 2 den Einfluß von künstlichem Licht auf den Kontrast zwischen Schriftbild und Nehmerpapier bei
einer Belichtung bis zu MLxH,
Fig. 3 die thermische Alterung des Schriftbildes,
Fig. 4 die thermische Alterung des Nehmers mit daran anschließender Beschriftung.
Wasser wird vorgelegt und darin das polycarbonsaure Salz und das Salz des Polyelektrolyten als Dispergierhilfsmittel
gelöst. Der sauer aufgeschlossene eisenhaltige Montmorillonit wird dispergiert und danach technisches
Zinkchlorid gelöst. Unter starkern Rühren wird Natronlauge eingesprüht (Air-long-spray). Nach 30 min
stellt sich ein pH-Wert von ca. 6,6 ein. Die Ammoniumchloridlösung, vermischt mit dem polycarbonsäuren
Salz, wird eingemischt und danach der Styrolbutadienlatex als Binder zugesetzt.
Zum Absenken der Viskosität wird zusätzlich das Polyelektrolyt-Salz zugesetzt.
pH nach Zn-Fällung = 6,6
pH Ende = 6,6
cp 100 Upm = 80
Durch den großen Anteil an eisenhaltigem, sauer aufgeschlossenem Montmorillonit in der erfindungsgemäßen
Kombination ist eine hohe Lichtbeständigkeit gegeben.
Die thermische Alterung des beschriebenen Blattes ist gut.
In der Wiederbeschreibbarkeit des gealterten Nehmers wirkt sich das Fehlen von Aluminiumoxid in der
y-Form nachteilig aus.
Gew.-Teile
Wasser 300
Polycarbonsaures Salz 0,5
Alkalisalz eines Polyelektrolyten 0,1
Fe-haltiger, säureaufgeschlossener 100
Montmorillonit
ZnCl2, techn. 98%ig 16,47
NaOH 30%ig 26,33
NH4Cl 25%ig 8
Polycarbonsaures Salz 1,5
Styrol-Butadien-Latex 50%ig 52,5
Alkalisalz eines Poly- 40%ig 0,22
elektrolyten
ZnO/100 akt. Pigment = 9,6
% NaOH zur Zn-Fällung = 83,4
| Beispiel 2 | Wasser | 9,6 | Gew.-Teile |
| Polycarbonsaures Salz | 83,4 | 300 | |
| 7-Al2O3 (10% Glühverlust) | 6,7 | 0,5 | |
| Fe-haltiger, säureaufgeschlossener | 6,6 | 50 | |
| Montmorillonit | 60 | 50 | |
| NaOH 30% ig | |||
| ZnCl2, techn. 98%ig | 2,3 | ||
| NaOH 30%ig | 16,47 | ||
| NH4Cl 25%ig | 24 | ||
| Polycarbonsaures Salz | 8 | ||
| Styrol-Butadien-Latex 50% ig | 1,5 | ||
| Alkalisalz eines Poly- 40%ig | 52,5 | ||
| elektrolyten | 0,32 | ||
| ZnO/100 akt. Pigment | |||
| % NaOH zur Zn-Fällung | |||
| pH nach Zn-Fällung = | |||
| pH Ende | |||
| cp 100 Upm | |||
"Durch den Einbau des Aluminiumoxids in der y-Form geht im Vergleich zu Beispiel 1 die Lichtbeständigkeit
etwas zurück.
Die thermische Alterung des beschriebenen Blattes liegt deutlich über den Beispielen 3 und 4.
Die Wiederbeschreibbarkeit des gealterten Nehmers ist gut und liegt besser als bei Beispiel 1, bedingt durch
die Anteile an Aluminiumoxid in der y-Form.
Gew.-Teile
Wasser 289
Polycarbonsaures Salz 0,5
7-AUO3 (10% Glühverlust) 70
Fe-haltiger, säureaufgeschlossener 30
Montmorillonit
ZnCl2, techn. 98%ig 11,53
NaOH 30%ig 18,43
NH4Cl 25%ig 5,6
Polycarbonsaures Salz 1,5
Styrol-Butadien-Latex 50%ig 52,5
Alkalisalz eines Poly- 40%ig 0,32
elektrolyten
ZnO/100 akt. Pigment = 6,75
% NaOH zur Zn-Fällung = 83,4 pH nach Zn-Fällung = 6,7
pH Ende = 6,7
cp 100 Upm = 78
Der hohe y-Al2O3-Anteil reduziert die Lichtbeständigkeit.
Nach gutem Anfang sinken die Werte bei länge-
rer Belastung ab.
Ein ähnliches Verhalten zeigt sich in der thermischen Alterung des beschriebenen Blattes.
Der hohe y-Al2O3-Gehalt führt zu einer ausgezeichneten
Wiederbeschreibbarkeit des gealterten Nehmers, die sogar der des Beispiels 2 überlegen ist.
Ist ein nicht erfindungsgemäßes Nehmerblatt mit einer Entwicklei schicht, die nur auf Basis des säureaufgeschlossenen
eisenhaltigen Montmorillonits aufgebaut ist. Der säureaufgeschlossene Montmorillonit kann
dabei in der Farbe zur Verbesserung der Aktivität mit Natronwasserglas auf einen pH-Wert von 9,8 eingestellt
werden.
| Beispiel 5 | Wasser | 6,75 | Gew.-Teile | 20 | |
| ir | Polycarbonsaures Salz | 83,4 | 289 | ||
| Fe-haltiger, säureaufgeschlossener | 6,6 | 0,5 | |||
| Montmorillonit | 6,7 | 100 | |||
| ZnCl2, techn. 98%ig | 75 | ||||
| NaOH 30%ig | 11,53 | 25 | |||
| NH4Cl 25%ig | 18,43 | ||||
| Polycarbonsaures Salz | 5,6 | ||||
| Styrol-Butadien-Latex 50%ig | 1,5 | ||||
| Alkalisalz eines Poly- 40%ig | 52,5 | ||||
| elektrolyten | 0,32 | 30 | |||
| ZnO/100 akt. Pigmente = | |||||
| t | % NaOH zur Zn-Fällung | ||||
| pH nach Zn-Fällung = | |||||
| pH Ende | 35 | ||||
| cp 100 Upm | |||||
|
ϊν-
I |
Beispiel 6 | Wasser | 20%ig | 30%ig | Gew.-Teile | = 6,75 | 50 |
| Polycarbonsaures Salz | 98%ig | 291 | = 80 | ||||
| i | /-Al2O3 (10% Glühverlust) | schlossener Montmorillonit | 30%ig | 0,5 | |||
| CuSO4 · 5 H2O | NaOH | 25%ig | 70 | ||||
| P | Fe-haltiger, säureaufge | ZnCl2, techn. | 10,2 | ||||
| P | NaOH | 50%ig | 30 | 55 | |||
| B | NH4Cl | 40%ig | |||||
| te | Polycarbonsaures Salz | 2,18 | |||||
| κ? | Styrol-Butadien-Latex | 11,53 | |||||
| si | Alkalisalz eines PoIy- | % NaOH zur Zn-Fällung Me++ | 17,3 | ||||
| Et | elektrolyten | 8 | 60 | ||||
| I | ZnO/100 akt. Pigmente | 1,5 | |||||
| I | 52,5 | ||||||
| 0,32 | |||||||
| 1 | 65 | ||||||
| i |
| pH nach Zn-Fällung Me++ | = 6,8 |
| pH Ende | = 6,7 |
| cp 100 Upm | = 40 |
| CuO/100 Teile VAl2O3 | = 0,93 |
CuSO4 wird auf dem Aluminiumoxid zunächst adsorbiert
und nachfolgend umgewandelt.
10
Das Beispiel 5 verhält sich in der Lichtbeständigkeit wie Beispiel 1.
In der Beständigkeit des Schriftbildes scheint es dem Beispiel 1 etwas überlegen zu sein.
Die Beispiele 6 und 7 beschreiben die Zugabe von Kupfersulfat als Oxidationskatalysator zu einer aktiven
Pigmentkombination von eisenhaltigem Montmorillonit und y-Al2O3.
In Beispiel 7 erfolgt die Fällung zusätzlich mit einer Harzseife.
| Beispiel 7 | Wasser | 6 | Gew.-Teile | ,75 |
| Polycarbonsaures Salz | 80 | 291 | ||
| Alkalisalz eines Polyelektrolyten | 60 | 0,5 | ||
| Nichtionogener Schaumverhinderer | 6 | 0,1 | ,8 | |
| V-Al2O3 (10% Glühverlust) | 6 | 0,2 | ,8 | |
| CuSO4 · 5 H2O 20%ig | 100 | 70 | ||
| Harzseife 30% ig | 0 | 10,02 | ,93 | |
| (0,207 g NaOH/1 g | 8,44 | |||
| atro Harz) | Hierzu 4 Blatt Zeichnungen | |||
| Fe-haltiger, säureaufge | ||||
| schlossener Montmorillonit | 30 | |||
| ZnCl2, techn. 98%ig | ||||
| Harzseife 30%oig | 11,53 | |||
| NaOH 30% ig | 17 | |||
| NH4Cl 25%ig | 18,43 | |||
| Polycarbonsaures Salz | 5,6 | |||
| Nichtionogener | 1,5 | |||
| Schaumverhinderer | 0,5 | |||
| Styrol-Butadien-Latex 50%ig | ||||
| Alkalisalz eines Poly- 40%ig | 52,5 | |||
| elektrolyten | 0,3 | |||
| ZnO/100 akt. Pigmente | ||||
| NaOH zur Zn-Fällung Me++ = | ||||
| % Zn als ZnCl2[Zn(OH)2]4 = | ||||
| pH als Fällung = | ||||
| pH Ende | ||||
| cp 100 Upm | ||||
| CuO berechnet auf = | ||||
| 100 Teile 7Al2O3 | ||||
Claims (2)
1. Aufzeichnungsnmaterial, insbesondere Farbreaktionspapier
mit Farbakzeptoreigenschaften für die Herstellung von Vervielfältigungen und Durchschriften
nach dem Farbreaktionsverfahren, das eine Farbakzeptorschicht aufweist, die Metallsalze der
II. Nebengruppe des periodischen Systems der Elemente sowie der Übergangsmetalle Vanadium,
Eisen, Chrom, Kobalt, Mangan und Nickel mit den Anionen Halogen, SO4"", Acetat", NO3" und farbreaktive
mineralische Pigmente enthält, die zusammen mit Farbbildungsvorläufern eine Farbe entstehen lassen,
dadurch gekennzeichnet, daß die Metallsalze wasserunlösliche oder schwerlösliche basische
Metallsalze sind, die ein im wäßrigen Medium gebildetes Umsetzungsprodukt mit Alkalihydroxiden
sind.
2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als wasserunlösliches
basisches Metallsalz ein Zinksalz der Formel
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