DE2729252A1

DE2729252A1 - Vorrichtung fuer kurzzeitversuche zum zwecke der bestimmung der rieselfaehigkeit von pulver

Info

Publication number: DE2729252A1
Application number: DE19772729252
Authority: DE
Inventors: Rudolf Dr Clamroth; Hans Loske; Jochen Dr Schnetger
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: BRABENDER OHG 4100 DUISBURG DE
Priority date: 1977-06-29
Filing date: 1977-06-29
Publication date: 1979-04-19
Also published as: JPS5412889A; FR2396284A1; US4181023A; FR2396284B1; IT7825040A0; IT1097086B; DE2729252C3; GB1587477A; DE2729252B2

Description

Bayer Aktiengesellschaft

Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen

5090 Leverkusen. Bayerwerk Kr-kl

2 8. Juni 19?7

Vorrichtung für Kurzzeitversuche zum Zwecke der Bestimmung der Rieselfähigkeit von Pulver

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für Kurzzeitversuche zum Zwecke der Bestimmung der Rieselfähigkeit von Pulver unter Lagerungsbedingungen.

Pulver-Kautschuke, die längere Zeit insbesondere unter erhöhtem Druck und/oder ungünstigen Temperaturen lagern, verlieren einen Teil ihrer Rieselfähigkeit, so daß das Entleeren von Säcken oder Silos erschwert wird. Für die Praxis ist es deshalb wichtig, im voraus verläßliche Aussagen über die spätere Rieselfähigkeit geben zu können.

Für Ruße wurde bisher ein Prüfgerät nach ASTM eingesetzt. Bei dieser genormten Prüfmethode wird 10 Sekunden ein definiertes Volumen von 32 5 cm des Pulvers zusammengedrückt. Nach der Entlastung wird der Zylinderboden entfernt und beobachtet, ob das Pulver ausfließt. Bei großen Druckkräften bildet sich eine Brücke, so daß ein Teil des Pulvers im Zylinder zurückbleibt. Es wird die größte Druckkraft bei Steigerung der Belastung in Stufen von 5 lbs gesucht, bei der es noch zu keiner Brückenbildung kommt.

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Nachteil der Methode ist eine geringe Differenzierung und überhaupt keine Beurteilungsmöglichkeit bei Pulvern mit guter Rieselfähigkeit, bei denen die Brückenbildung bei Druckkräften über 30 lbs liegt. Diese Methode hat auf dem Rußsektor eine gewisse Bedeutung, zeigt aber eine schlechte Korrelation zur Praxis im Falle von Pulverkautschuk. Außerdem ist diese Methode nicht unabhängig von der Schüttgutdichte. Bei geringer Schüttgutdichte werden zu kleine Werte gemessen, die nicht der Praxis entsprechen.

Bei der japanischen Prüfmethode Hosakawa wird versucht, aus einer Kombination von Eigenschaften die Rieselfähigkeit zu bestimmen. Eine wichtige Meßgröße ist der Fallwinkel der sich aus dem Winkel der Kegelfläche zur Unterlage ergibt, nachdem das Pulver auf eine ebene Unterlage geschüttet wurde. Mit Hilfe weiterer Parameter wird dann die Rieselfähigkeit ermittelt.

Die Methode ist sehr aufwendig und umständlich. Die gefundenen Ergebnisse sind für Pulver-Kautschuk zu wenig differenziert und geben keine gute Korrelation zur Praxis.

Bei einer weiteren Methode wird die Auslaufzeit aus einem Trichter gemessen.

Diese Methode hängt wesentlich von der Schüttgutdichte ab und zeigt für Pulver-Kautschuk keine ausreichende Differenzierung der Meßergebnisse, so daß sie für die Voraussage in der Praxis nicht geeignet ist.

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Bekannt ist auch die Methode von Schwedes/Jenicke, bei der der Meßbecher aus Ringen besteht, die mit Pulver gefüllt sind und translatorisch gegeneinander verschoben werden. Hier wird die Kraft, die zum Abscheren des Pulvers erforderlich ist,gemessen.

Diese Methode wird nur für wissenschaftliche Grundlagenuntersuchungen eingesetzt, da sie eine sehr genaue Justierung erfordert. Da die Verschiebung der konzentrischen Ringe nur auf einem geringen Weg brauchbare Ergebnisse liefert, eignet sie sich nur für die Erfassung der Anfangskraft.

Peschl verwendet die gleiche Anordnung wie Schwedes/Jenicke, er dreht aber den Deckel, über den die Verdichtung des Pulvers erfolgt, gegen den Topf. Das für die Drehung des Deckels notwendige Drehmoment ist ein Maß für die Rieselfähigkeit.

Diese Methode zeigt für Pulver-Kautschuk keine ausreichende Differenzierung der Meßergebnisse. Auch ist der Deckel zum Topf genau zu positionieren,anderenfalls erhält man eine Verfälschung durch unreproduzierbare Reibungskräfte.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Prüfvorrichtung zu finden, die in relativ kurzer Zeit (1 bis 1440 min ) eine sichere Voraussage über die Rieselfähigkeit von Pulver, speziell Pulver-Kautschuk, unter Lagerungsbedingungen erlaubt, wobei die Meßgrößen zur Bestim-

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mung der Rieselfähigkeit mit einfachen, für Reihenuntersuchungen geeigneten Meßmitteln zu erzielen sein müssen.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein oben offener, zylindrischer Becher stehend angeordnet ist, in den von oben Belastungsplatten vorgegebenen Gewichtes zur Erzielung einer gleichmäßigen Verdichtung des Pulvers einführbar sind, und daß der Becher auf einen Rotationstisch festsetzbar ist, über dem ein zentrisch bis in den Becher absenkbares, an einem Drehmomentenmesser befestigtes Widerstandselement für das Pulver angeordnet ist.

Für den Fachmann war es überraschend, daß eine Vorverdichtung des Pulver-Kautschukes mit Korngrößen von 0,1 1 mm über maximal 24 Stunden in einem von oben durch Gewichte belasteten zylindrischen Becher und die Messung eines Drehmomentenwinkels mit einem von oben in das verdichtete und damit gestörte Pulver eingesenkten Widerstandselement bei langsamer Drehung 1-2 1/min des Bechers genügen, um eine gute Reproduzierbarkeit zu erreichen und sichere Aussagen über die Lagerfähigkeit mit guter Korrelation zur Praxis zu machen.

Besonders vorteilhaft ist, daß das Gerät für Reihenuntersuchung geeignet ist, denn nach Aufnahme der Eichpunkte kann das Gerät ohne weitere Justierung eingesetzt werden. Die Handhabung ist einfach. Bedienungsfehler können kaum gemacht werden. Der Aufwand für die Zeit-Versuche ist relativ gering, da Becher und Gewichte billig sind und nur am Ende die teure Meßeinrichtung kurzzeitig erforderlich ist.

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Die Methode ist durch Auswechseln der Widerstandselemente, durch Änderung der Rotationsgeschwindigkeit und durch Anpassung der Gewichtsbelastung flexibel, so daß jeweils optimale Meßbedingungen eingestellt werden können.

In einer Ausführungsform sind als Widerstandelement 4-8 achsparallel, jeweils um den gleichen Winkel versetzte Platten um eine Achse angeordnet.

Durch das 4-8 flügelige Widerstandselement bildet sich ein definierter Scherkörper im Pulver aus, der von dem rotierenden, umgebenden Pulver so verdreht wird, daß der Drehmomentenwinkel einwandfrei und unter immer gleichen Bedingungen gemessen werden kann.

In einer besonderen Ausführungsform ist die Unterkante des Widerstandselementes als Schneide ausgebildet.

Durch die scharfen Schneiden an der Unterkante des Widerstandselementes werden die Störungen im Gefüge des verdichteten Pulver-Kautschukes möglichst gering gehalten, was der Meßgenauigkeit zugute kommt.

In einer weiteren Ausführungsform ist über den Becher und/oder die Belastungsplatten ein Wärmeaustausch vorgesehen.

Die Temperierung hat den Vorteil, die Rieselfähigkeit nach oder während bestimmter Temperaturen im Kurzzeitversuch prüfen zu können.

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Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Zeichnungen dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 Schnitt durch Becher mit eingetauchtem Widerstandselement .

Fig. 2 Draufsicht auf Becher mit teilweisem Schnitt.

Fig. 3,4 Diagramm über Drehmoment in Abhängigkeit vom Drehwinkel für verschiedene Pulver.

Fig. 5 Diagramm über Drehmoment in Abhängigkeit vom Topfdurchmesser und Widerstandselement-Durchmesser.

Fig. 6 Diagramm über Drehmoment in Abhängigkeit von Prüfspannungen bei verschiedenen Vorspannungen.

In Fig. 1 und Fig. 2 ist ein stehender zylindrischer Becher 1 mit Boden 2 und Wandung 3 gefüllt mit Pulver 4 dargestellt. Auf dem Pulver liegt eine Belastungsplatte 5, durch die die Achse 6 des Widerstandselementes 7 durchgeführt ist, die am unteren Ende vier, im Pulver liegende, achsparallele Platten 8 besitzt. Der Becher 1 befindet sich auf einem Rotationstisch 9.

In Fig. 3, 4 sind Diagramme von 2 verschiedenen Pulver-Kautschuken gezeichnet, welche jeweils den Verlauf des Drehmomentes M in Abhängigkeit vom Drehwinkel γ aufzeigen.

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In Fig. 5 geben die Kurven die Abhängigkeit des Drehmomentes M bei verschiedenen Becherdurchmesseiη D, für verschiedene Durchmesser Dw eines vierflügeligen Widerstandselementes bei zwei unterschiedlichen Pulver-Kautschuken wieder.

Fig. 6 zeigt das Drehmoment M in Abhängigkeit von der Prüfspannung '' für verschiedene Vorspannungen ^ , die hier jeweils 5 Min. eingewirkt haben.

Bei der Prüfung der Lagerfähigkeit wird in folgenden Schritten vorgegangen:

Der Becher wird mit dem zu messenden Pulver derart gefüllt, daß sich über dem oberen Rand ein Schüttkegel ausbildet.

Das über den oberen Rand angehäufte Pulver wird mit einem geradkantigen Lineal abgestrichen.

Das im Becher verbliebene Pulver wird gewogen und er gibt bei bekanntem Bechervolumen die Schüttdichte Q _s (s. auch DIN 53 468).

Die Belastungsplatten werden auf das Pulver aufgesetzt, das mit einer bestimmten Vorspannung (S" verdichtet wird. Die Belastungsdauer kann variiert werden, festgelegt wurde 1 Min. und 24 Stunden.

Bei kurzen Belastungszeiten wird vorher der Becher auf den Rotationstisch gesetzt und das Widerstandselement

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eingeführt. Bei längeren Belastungszeiten erfolgt dieser Vorgang nach der Vorbelastung.

Die Prüfbelastung wird aufgebracht, die kleiner oder gleich der Vorbelastung ist. Es bleibt dann die Verdichtung bestehen, die der Vorbelastung 0 „ entspricht.

Der Becher wird mit den Rotationstisch langsam gedreht. Das für die Verdrehung des Widerstandselementes im Pulver notwendige Drehmoment M vird auf einem Schreiber als Funktion des Drehwinkels γ registriert, wie Fig. 3, 4 zu entnehmen ist.

Der Versuch wird nach 1 Min. und nach 24 h Vorbelastung durchgeführt. Aus den gefundenen maximalen Drehmomenten wird der Quotient Q= ² gebildet, der bei

^M1 Min. Pulver-Kautschuk mit der Praxis in folgender Weise korrel liert.

Quotient Lagerfähigkeit

^M24 h^/MiMin.

^2 sehr gut

2 bis 4 gut

^{4 bis 6} befriedigend

>6 nicht befriedigend

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- ΛΟ-

Beispiel Ί (Fig. 3)

Pulver aus Nitril-Butadienkautschuk mit 33 % Acrylnitrilgehalt,einer Mooneyviskosität von 55 Mooney-Einheiten (NL 4 nach DIN 53 523) und einem mittleren Korndurchmesser von 0,6 mm.

Durchmesser Becher Durchmesser vierflügeliges Widerstandselement

Höhe vierflügeliges Widerstandselement Einfüllhöhe Eintauchtiefe Drehzahl Rotationstisch Belastungszeit t Vorspannung 5" Prüf spannung (9"

10O mm

48 mm

15 mm 110 mm

10 mm 1,5 1/Min. 1Min./24 h 2,4 kPa 1 »3 kPa

Ergebnis: Der Quotient der beiden Maximalwerte ergibt

_ 20OO ^Q - ^20 * ⁶'²

Die Lagerfähigkeit ist nicht befriedigend, da der Wert des Quotienten und der Abstand beider Kurven verhältnismäßig groß ist.

Beispiel 2 (Fig. 4)

Pulver aus Chloroprenkautschuk einer Mooneyviskosität von 103 Mooney-Einheiten (ML 4 nach DIN 53 523) und einem mittleren Korndurchmesser von 0,9 mm.

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Durchmesser Becher 100 mm Durchmesser vierflügeliges Widerstandselement 48 mm Höhe vierflügeliges Widerstandselement 15 mm Einfüllhöhe 110 mm Eintauchtiefe des vierflügeligen
Widerstandselements 10 mm Drehzahl Rotationstisch 1,5 1/Min. Belastungszeit t 1 Min./24 h Vorspannung ¹^ 2,4 kPa Prüf Spannung ?■ 1,3 kPa

Ergebnis: Der Quotient der beiden Maximalwerte ergibt bei

Die Lagerfähigkeit ist sehr gut, da die Kurven in engem Abstand verlaufen.

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Claims

Patentansprüche

^ /779252

' 1)!vorrichtung für Kurzzeitversuche zum Zwecke der Bestimmung der Rieselfähigkeit von Pulver unter Lagerungsbedingungen, dadurch gekennzeichnet, daß ein oben offener, zylindrischer Becher (1) stehend angeordnet ist, in den von oben Belastungsplatten (5) vorgegebenen Gewichtes zur Erzielung einer gleichmäßigen Verdichtung des Pulvers (4) einführbar sind, und daß der Becher (1) auf einen Rotationstisch (9) festsetzbar ist, über dem ein zentrisch bis in den Becher (1) absenkbares, an einem Drehmomentenmesser befestigtes Widerstandselement (7) für das Pulver (4) angeordnet ist.
2) Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Widerstandselement (7) vier bis acht achsparallel, jeweils um den gleichen Winkel versetzte Platten (8) um eine Achse (6) angeordnet sind.
3) Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterkante der Widerstandselemente (7) als Schneide ausgebildet ist.
4) Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß über den Becher (1) und/oder die Belastungsplatte (5) ein Wärmeaustausch vorgesehen ist.

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