DE2729252B2

DE2729252B2 - Vorrichtung für Kurzzeitversuche zum Zwecke der Bestimmung der Rieselfähigkeit von Pulver

Info

Publication number: DE2729252B2
Application number: DE2729252A
Authority: DE
Inventors: Rudolf Dr. Clamroth; Hans Loske; Jochen Dr. 5068 Odenthal Schnetger
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: BRABENDER OHG 4100 DUISBURG DE
Priority date: 1977-06-29
Filing date: 1977-06-29
Publication date: 1979-08-16
Also published as: IT1097086B; DE2729252C3; GB1587477A; JPS5412889A; FR2396284A1; DE2729252A1; US4181023A; FR2396284B1; IT7825040A0

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für Kurzzeitversuche zum Zwecke der Bestimmung der Rieselfähigkeit von Pulver unter Lagerungsbedingungen, bestehend aus einem Gefäß für eine Pulverprobe mit Gewichten zur Verdichtung der Probe, einem Rotationstisch zur Drehung des Gefäßes und einer feststehenden, auf die Probe von oben wirkenden Einrichtung zur Scherung der Probe jnd zur Messung das dabei auftretenden Drehmoments. Pulver-Kautschuke, die längere Zeit insbesondere unter erhöhtem Druck und/oder ungünstigen Temperaturen lagern, verlieren einen Teil ihrer Rieselfähigkeit, so daß das Entleeren von Säcken oder Silos erschwert wird. Für die Praxis ist es deshalb wichtig, im voraus verläßliche Aussagen über die spätere Rieselfähigkeit geben zu können.

Für Ruße wurde bisher ein Prüfgerät nach ASTM eingesetzt Bei dieser genormten Prüfmethode wird 10 Sekunden ein definiertes Volumen von 325 cm³ des Pulvers zusammengedrückt. Nach der Entlastung wird der Zylinderboden entfernt und beobachtet, ob das Pulver ausfließt Bei großen Druckkräften bildet sich eine Brücke, so daß ein Teil des Pulvers im Zylinder zurückbleibt. Es wird die größte Druckkraft bei Steigerung der Belastung in Stufen von 5 lbs gesucht, bei der es noch zu keiner Brückenbildung kommt.

Nachteil der Methode ist eine geringe Differenzierung und überhaupt keine Beurteilungsmöglichkeit bei Pulvern mit guter Rieselfähigkeit, bei denen die Brückenbildung bei Druckkräften über 30 lbs liegt. Diese Methode hat auf dem Rußsektor eine gewisse Bedeutung, zeigt aber eine schlechte Korrelation zur Praxis im Falle von Pulverkautschuk. Außerdem ist diese Methode nicht unabhängig von der Schüttgutdichte. Bei geringer Schüttgutdichte werden zu kleine Werte gemessen, die nicht der Praxis entsprechen.

Bei einer japanischen Prüfmethode wird versucht, aus einer Kombination von Eigenschaften die Rieselfähigkeit zu bestimmen. Eine wichtige Meßgröße ist der Fallwinkel der sich aus dem Winkel der Kegelfläche zur Unterlage ergibt, nachdem das Pulver auf eine ebene Unterlage geschüttet wurde. Mit Hilfe weiterer Parameter wird dann die Rieselfähigkeit ermittelt

Die Methode ist sehr aufwendig und umständlich. Die gefundenen Ergebnisse sind für Pulver-Kautschuk zu wenig differenziert und geben keine gute Korrelation zur Praxis.

Bei einer weiteren Methode wird die Auslaufzeit aus einem Trichter gemessen.

Diese Methode hängt wesentlich von der Schuttgut-

dichte ab und zeigt für Pulver-Kautschuk keine ausreichende Differenzierung der Meßergebnisse, so daß sie für die Voraussage in der Praxis nicht geeignet ist

Bekannt ist auch eine Methode, bei der das Meßgefäß

is au~ Ringen besteht, die mit Pulver gefüllt sind und translatorisch gegeneinander verschoben werden. Hier wird die Kraft, die zum Abscheren des Pulvers erforderlich ist, gemessen.

Diese Methode wird nur für wissenschaftliche Grundlagenuntersuchungen eingesetzt, da sie eine sehr genaue Justierung erfordert Da die Verschiebung der konzentrischen Ringe nur auf einem geringen Weg brauchbare Ergebnisse liefert, eignet sie sich nur für die Erfassung der Anfangskraft

Bei einer ähnlichen wie oben beschriebenen Anordnung wird ein Deckel, über den auch gleichzeitig die Verdichtung des PuJvers erfolgt, gegen den Topf gedreht Das für die Drehung des Deckels notwendige Drehmoment ist ein Maß für die Rieselfähigkeit jo Diese Methode zeigt für Pulver-Kautschuk keine ausreichende Differenzierung der Meßergebnisse. Auch ist der Deckel zum Topf genau zu positionieren, anderenfalls erhält man eine Verfälschung durch unreproduzierbare Reibungskräfte. r> Weiter ist ein Drehtisch mit ringförmigem Gefäß bekannt, bei dem die Scherbeanspruchung bei einer rotierenden Relativbewegung von Drehteller zu Druckring gemessen wird.

Das Gerät ist für Reihenuntersuchungen bei erforderlicher längerer Vorverdichtung — z. B. über 24 Stunden — ungeeignet, da es während diesel Zeit für weitere Versuche blockiert ist Die nötige Versuchsmenge ist groß, so daß es bei neuen Versuchsprodukten, wenn diese in kleinen Mengen nur vorliegen, nicht eingesetzt 4^r> werden kann. Die Umstellung auf leichtere oder schwerere Schüttgüter ist schwierig, da zur Erzielung einer definierten Scherfläche der Boden bzw. Deckel jeweils eine bestimmte Struktur (z. B. Sägezahnform) haben muß.

V) Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Prüfvorrichtung zu finden, die in relativ kurzer Zeit (! bis 1440 min) eine sichere Voraussage über die Rieselfähigkeit von Pulver, speziell Pulver-Kautschuk, unter Lagerungsbedingungen erlaubt, wobei die Meß-'>·> größen zur Bestimmung der Rieselfähigkeit mit einfachen, für Reihenuntersuchungen geeigneten Meßmitteln zu erzielen sein müssen.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Gefäß ein zylindrischer Becher zur Vorverdichbo tung der Probe stehend und auswechselbar auf dem Rotationstisch angeordnet ist, und daß die Schereinrichtung aus einem Widerstandselement von vier bis acht achsparallelen, jeweils um den gleichen Winkel versetzten Platten mit schneidenartiger Unterkante M besteht und an einer zum Eintauchen in das Pulver in Axialführungen gehaltenen Welle befestigt sind.

Für den Fachmann war es überraschend, daß eine Vorverdichtung des Pulvers in einem von oben durch

Gewichte belasteten zylindrischen Becher und die Messung eines Drehmomentenwinkels mit einem von oben in das verdichtete und damit gestörte Pulver eingesenkten Widerstandselement bei Drehung des Bechers genügen, um eine gute Reproduzierbarkeit zu erreichen und sichere Aussagen über die Lagerfähigkeit mit guter Korrelation zur Praxis zu machen.

Besonders vorteilhaft ist, daß das Gerät für Reihenuntersuchung geeignet ist, denn nach Aufnahme der Eichpunkte kann das Gerät ohne weitere Justierung eingesetzt werden. Die Handhabung ist einfach. Bedienungsfehler können kaum gemacht werden. Der Aufwand für die Zeit-Versuche ist relativ gering, da Becher und Gewichte billig sind und nur am Ende die teure Maßeinrichtung kurzzeitig erforderlich ist.

Die Methode ist durch Auswechseln der Widerstandselemente, durch Änderung der Rotationsgeschwindigkeit und durch Anpassung der Gewichtsbelastung flexibel, so daß jeweils optimale MeObedingungen eingestellt werden können.

in einer besonderen Ausführungsforrn ist über den Becher und/oder die Belastungsplatten ein Wärmeaustausch vorgesehen.

Die Temperierung hat den Vorteil, die Rieselfähigkeit nach oder während bestimmter Temperaturen im Kurzzeitversuch prüfen zu können.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Zeichnungen dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigen

F i g. 1 Schnitt durch Becher mit eingetauchtem Widerstandselement

F i g. 2 Draufsicht auf Becher mit teilweisem Schnitt.

F i g. 3,4 Diagramm über Drehmoment in Abhängigkeit vom Drehwinkel für verschiedene Pulver.

F i g. 5 Diagramm über Drehmoment in Abhängigkeit vom Topfdurchmesser und Widerstandselement-Durchmesser.

F i g. 6 Diagramm über Drehmoment in Abhängigkeit von Prüfspannungen bei verschiedenen Vorspannungen.

In F i g. 1 u..d F i g. 2 ist ein stehender zylindrischer Becher 1 mit Boden 2 und Wandung 3 gefüllt mit Pulver 4 dargestellt. Auf dem Pulver liegt eine Belastungsplatte 5, durch die die Welle 6 des Widerstandselementes 7 durchgeführt ist, die am unteren Ende vier, im Pulver liegende, achsparallele Platten 8 besitzt. Der Becher 1 befindet sich auf einem Rotationstisch ϋ.

In Fig.3, 4 sind Diagramme von 2 verschiedenen Pulver-Kautschuken gezeichnet, welche jeweils den Verlauf des Drehmomentes M in Abhängigkeit vom Drehwinkel ψ aufzeigen.

In F i g. 5 geben die Kurven die Abhängigkeit des Drehmomenles M bei verschiedenen Becherdurchmessern D, für verschiedene Durchmesser Dw eines vierflügeligen Widerstandselementes bei zwei unterschiedlichen Pulver-Kautschuken wieder.

F i g. 6 zeigt das Drehmoment M in Abhängigkeit von der Prüfspannung o_p für verschiedene Vorspannungen Ov, die hier jeweils 5 Min. eingewirkt haben.

Bei der Prüfung der Lagerfähigkeit wird in folgenden Schritten vorgegangen:

Der Becher wird mit dem zu messenden Pulver derart gefüllt, daß sich über dem oberen Rand ein Schuttkegel ausbildet.

Das über den oberen Rand angehäufte Pulver wird mit einem geradkantigen Lineal abgestrichen.

Das im Becher verbliebene Pulver wird gewogen und ergibt bei bekanntem Bec^ervolumen die Schüttdichte o.is. auch DIN 53 468).

Die Belastungsplatten werden auf das Pulver aufgesetzt, das mit einer bestimmten Vorspannung o_v verdichtet wird. Die Belastungsdauer kann variiert werden, festgelegt wurde 1 Min. und 24 Stunden.
Bei kurzen Belastungszeiten wird vorher der Becher auf den Rotationstisch gesetzt und das Widerstandselement eingeführt Bei längeren Belastungszeiten erfolgt dieser Vorgang nach der Vorbelastung.

Die Prüfbelastung wird aufgebracht, die kleiner oder ίο gleich der Vorbelastung ist Es bleibt dann die Verdichtung bestehen, die der Vorbelastung a_v entspricht

Der Becher wird mit dem Rotationstisch langsam

gedreht Das für die Verdrehung des Widerstandselementes im Pulver notwendige Drehmoment M wird auf einem Schreiber als Funktion des Drehwinkels φ registriert, wie F i g. 3,4 zu entnehmen ist

Der Versuch wird nach 1 Min. und nach 24 h Vorbelastung durchgeführt Aus den gefundenen maximalen Drehmomenten wird der Quotient

Q = ^M- L

M\ Min.

gebildet, der bei Pulver-Kautschuk mit der Praxis in folgender Weise korrelliert

Quotient Λ/24 h/Λ/ι

Lügerfahigkeii

<2 sehr gut

2 bis 4 gut

4 bis 6 befriedigend

>6 nicht befriedigend

Beispiel 1 (F i g. 3)

Pulver aus Nitril-Butadienkautschuk mit 33% Acrylnitrilfc;halt, einer Mooneyviskosität von 55 Mooney-Einheiten (ML 4 nach DIN 53 523) und einem mittleren Korndurchmesser von 0,6 mm.

Durchmesser Becher	100 mm
Durchmesser vierflügeliges Wider
standselement	48 mm
Höhe vierflügeliges Widerstands
element	15 mm
Einfüllhöhe	110 mm
Eintauchtiefe	10 mm
Drehzahl Rotationstisch	1,5 l/Min.
Beiastungszeit t	1 Min724 h
Vorspannung σ..	2,4 kPa
Prüfspannung o_p	UkPa

Ergebnis: Der Quotient der beiden Maximalwerte ergibt

2000
320

= 6.2.

Die Lagerfähigkeit ist nicht befriedigend. Ja der Wert des Quotienten und der Abstand beider Kurven verhältnismäßig groß ist.

Beispiel 2(Fig.4)

Pulver aus Chloroprenkautschuk einer Mooneyviskosität von 103 Moonev-Einheiten (ML 4 nach DIN

5 6

53 523) und einem mittleren Korndurchmesser von Belastungszeit I 1 Min724 h

0,9 mm. Vorspannung Ov 2,4 kPa

Prüf spannung a_p 1,3 k Pa

Durchmesser Becher 100 mm

Durchmesser vierflügeliges Wider- -, Ergebnis: Der Quotient der beiden Maximalwerte Standselement 48 mm ergibt bei Höhe vierflügeliges Widerstandselement 15 mm Q _ ⁴²⁽⁾ _ j j Einfüllhöhe 110 mm ^V 380 Eintauchtiefe des vierflügeligen ι π

Widerstandselements 10 mm Die Lagerfähigkeit ist sehr gut, da die Kurven in Drehzahl Rotationstisch 1,5 l/Min. engem Abstand verlaufen.

liier/u 4 IiIaIl /ciclinuimcn

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung für Kurzzeitversuche zum Zwecke der Bestimmung der Rieselfähigkeit von Pulver unter Lagerungsbedingungen, bestehend aus einem Gefäß für eine Pulverprobe mit Gewichten zur Verdichtung der Probe, einem Rotationstisch zur Drehung des Gefäßes und einer feststehenden, auf die Probe von oben wirkenden Einrichtung zur Scherung der Probe und zur Messung des dabei auftretenden Drehmoments, dadurch gekennzeichnet, daß als Gefäß ein zylindrischer Becher (1) zur Vorverdichtung der Probe stehend und auswechselbar auf dem Rotationstisch (9) angeordnet ist, und daß die Schereinrichtung aus einem Widerstandselement (7) von vier bis acht achsparallelen, jeweils um den gleichen Winkel versetzten Platten (8) mit schneideartiger Unterkante besteht und an einer zum Eintauchen in das Pulver in Axialführunfeui gehaltenen Welle (6) befestigt ist

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Becher 1 und/oder Belastungsplatte (S) gleichzeitig Wärmeaustauscher sind.