DE2724972A1 - Gesinterter apatitkoerper und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents
Gesinterter apatitkoerper und verfahren zu dessen herstellungInfo
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- Y10S623/923—Bone
Description
HOFFMANN · EITLE on PaRTNER
PATENTANWÄLTE 2 7 2 A 9 7
DIPl.-ING. K. FOCHSLE · DR. RER. NAT. B. HANSEN
ARABELLASTRASSE 4 (STERNHAUS) · D-8000 MD N CH E N 81 · TE LE FO N (089) 911087 · TE LEX 05-29619 (PATH E)
29 394 o/wa
ASAHI KOGAKU KABÜSHIKI KAISHA, TOKYO/JAPAN
Gesinterter Apatitkörper und Verfahren zu dessen Herstellung
Die Erfindung betrifft einen gesinterten Apatitkörper und insbesondere einen gesinterten Apatitkörper mit verbesserter
mechanischer Festigkeit, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines Apatitpulvers einer verbesserten Sinterfähigkeit.
In neuerer Zeit werden keramische Materialien mehr und mehr
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anstelle von polymeren oder metallischen Materialien für medizinische Implantate verwendet, weil keramische Stoffe im
lebenden Körper stabiler sind als synthetische Harze und Metalle und weil sie ungiftig und nicht irritierend sind.
Diese drei Eigenschaften sind bei zu implantierenden Stoffen jedoch noch unzureichend und das Problem der Affinität
mit lebendem Gewebe ist noch nicht vollständig gelöst worden.
Die Porengrösse der üblichen Implantate , die hauptsächlich aus Al3O3 bestehen, werden eingestellt um ihre Affinität
zu den Zellen oder dem Gewebe zu verbessern, aber die chemische Verbindungsfähigkeit an das lebende Gewebe ist noch
ausserordentlich schlecht. Deshalb besteht die Notwendigkeit bei den üblichen Implantaten, deren physikalische Bindung
zu festigen, beispielsweise indem man die Verbindung durch eine Schraube sichert. Dies hat aber manchmal den Nachteil,
dass sich das eingebettete Implantat im lebenden Körper freimacht wegen einer nicht ausreichenden Adhäsion oder wegen
einer Abstossung durch den lebenden Körper.
Apatit /Ca5(PO4)3Oh7, der hauptmineralische Bestandteil der
Knochen und Zähne, hat bereits die Aufmerksamkeit auf sich als Implantatmaterial gelenkt, welches die Nachteile von Implantatmaterial
auf Basis von Al3O3 nicht mehr aufweist. Es wurde
festgestellt, dass ein gesinterter Körper aus Apatit ein Implantatmaterial
darstellt, welches eine Affinität zum lebenden Körper aufweist, der ähnlich dem der lebenden Knochen ist
und zwar aufgrund der Zusammensetzung und der kristallinen Struktur von Apatit und es ist auch weniger erforderlich
die Porengrösse des Apatits zu kontrollieren, um dessen
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-X-
Affinität mit den Zellen oder Geweben zu verbessern.
Apatit weist aber den Nachteil auf, dass es nur eine schlechte Sinterfähigkeit hat und ein gesinterter Körper aus Apatit
hat eine niedrige mechanische Festigkeit.
Ein Ziel der Erfindung ist es, die Sinterfähigkeit von Apatit zu verbessern und die mechanische Festigkeit von gesintertem
Apatit zu erhöhen, indem man (Ca, Mg)3(PO4J3 zu dem
Apatit zugibt.
Gemäss der Erfindung wird ein gesinterter Körper aus Apatit
zur Verfügung gestellt, bei dem der gesinterte Körper erhalten wird durch Verformen und Sintern eines Pulvers aus Apacit
der Formel /Ca5(PO4)3OH/, enthaltend 0,01 bis 20 Gew.% (Ca, Mg)3
(PO4)2« Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung
eines Apatitpulvers.
Die Zugabe von (Ca, Mg)3(PO4)- zum Apatit verzögert das Kornwachstum
des Apatits während des Sinterns oder gleicht den Ca-mangelnden Anteil des Apatits aus und dadurch wird eine Erhöhung
der mechanischen Festigkeit und des gesinterten Apatits bewirkt.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von zwei Herstellungsverfahren
erläutert. Bei einem Verfahren wird eine Magnesiumverbindung , wie Mg3(PO4)- zu einem synthetischen amorphen
Apatitpulver zugegeben, wodurch man Ca,- (PO4J3OH, enthaltend
(Ca, Mg)3(PO4)- erhält. Bei dem anderen Verfahren wird
Mg(OH)2 während der Herstellung des Apatits zugegeben und
beim Kalzinieren des erhaltenen Pulver erhält man Ca5(PO4J3
OH, enthaltend (Ca, Mg)3(PO4J2.
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/i
Bei dem ersten Verfahren wird ein Mischpulver aus einer Kalziumverbindung, einer Magnesiumverbindung und amorphem
Apatit, Ca1o_xHx (PO4J6 (OH) 2_x-yH2O, worin 0^x<J\ ist und
y Seist, als Ausgangsmaterial verwendet. Der amorphe Apatit
kann nach bekannten Verfahren hergestellt werden, beispielsweise durch Umsetzung von Kalziumionen und Phosphationen
in wässriger Lösung bei einem pH zwischen etwa 6 bis etwa 12. Der so gebildete Niederschlag wird unter Bildung des
amorphen Apatits getrocknet. Das Mischpulver wird in einem inerten Gas, wie Argon oder in Luft bei 400 bis 1OOO°C etwa
0,1 bis 2 Stunden kalziniert. Geeignete Beispiele für Ausgangskalziumverbindungen,
die verwendet werden können, sind beispielsweise Ca(OH)2/ CaCO3 und CaO. Geeignete Beispiele
für Ausgangsmagnesiumverbindungen die verwendet werden können, sind (Ca, Mg)3(PO4J3, Mg3(PO4J3, MgHPO3, Mg (H2PO4)2,
MgSO4, MgCO3, Mg(OH)2 und MgO. Der amorphe Apatit ist beispielsweise
Ca3(PO4J2 und Ca5(PO4J3OH ist.
Die Stoffe können in Form eines Pulvers
oder einer Suspension, beispielsweise in Wasser vermischt werden.
Grundsätzlich kann jede Teilchengrösse des Pulvers vermischt werden, solange wie diese Pulver mischfähig sind.
Vorzugsweise mischt man in Form einer Suspension aufgrund der Eigenschaften des erhaltenen gesinterten Körpers. Das
so erhaltene kalzinierte Pulver wird komprimiert, beispielsweise in einer Pressform, einer isostatischen Presse, einer
Heisspresse oder einer heissen isostatischen Presse oder dergleichen, beispielsweise bei Drücken im Bereich von etwa
2
100 bis etwa 7000 kg/cm und dann in einem inerten Gas oder Luft bei 400 bis 1700°C während etwa 0,1 bis 10 Stunden gesintert.
100 bis etwa 7000 kg/cm und dann in einem inerten Gas oder Luft bei 400 bis 1700°C während etwa 0,1 bis 10 Stunden gesintert.
Bei dem anderen Verfahren erhält man das Ausgangsmaterial
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durch Zugabe einer vorbestimmten Menge an H3PO4 zu einer
Suspension von Mg(OH)2 und Ca(OH)2 bei einem Mg(OH)2/Ca(OH)~
Gewichtsverhältnis von 0,0001 : 1 bis 0,2 : 1, wobei man gründlich rührt. Das Ausgangspulver wird unter den gleichen
Bedingungen,wie für das erste Verfahren beschrieben kalziniert, verformt und gesintert.
Die Erfindung wird nachfolgend ausführlicher in den Beispielen beschrieben. Wenn nicht anders angegeben, sind alle Teile,
Prozente, Verhältnisse und dergleichen auf das Gewicht bezogen.
Ca-, (PO4)- und Ca(OH)? mit einer Teilchengrösse von weniger
als 0,074 mm (200 mesh) wurden in wässriger Suspension in einem Molverhältnis von 3 : 1 vermischt und dann wurden
0,5 Gew.% (Ca, Mg)3(PO4)2~Pulver als Additiv zugegeben. Diese
Komponenten wurden etwa 1 Stunde bei Raumtemperatur (etwa 10 bis 30 C) vermischt. Nach dem Vermischen wurde die Mischung
mit Wasser gewaschen und dann getrocknet. Das erhaltene Pulver wurde etwa 1 Stunde an Luft bei 900 C kalziniert.
Dann wurde das kalzinierte Pulver mit Wasser gewaschen und getrocknet. Das erhaltene Ca5 (PO4) ..OH-Pulver, enthaltend
0,5 Gew.% (Ca, Mg)3(PO4J3 wurde unter einem Druck von 400 kg/cm
kaltverpresst und dann etwa 1 Stunde an Luft bei 1300°C gesintert.
Röntgenstrahldiffraktionsanalyse der gesinterten Struktur zeigte, dass es sich um einen Sinterkörper aus reinem
Apatit handelte. In Tabelle 1 werden die Korngrössen, die relativen Dichten und die Druckfestigkeiten der durch Sintern
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von mit variierenden Mengen von (Ca, Mg)3(PO4J3 erhaltenem
gesinterten Apatitpulver nach der Kalzinierung gezeigt.
A | Probe | C | D | |
Gehalt (%) an (Ca, Mg)3(PO4), in dem kalzinierten Pulver |
0 | B | 0,5 | 1,0 |
Korngrösse (um ) des Sinterkropers |
10-25 | 0,1 | 5-15 | 5-17 |
Relative Dichte (%) |
90 | 5-12 | 94 | 93 |
Druckfestigkeit (kg/cm2) |
910 | 94 | 1900 | 1600 |
2000 | ||||
Zu einer gerührten Suspension von Mg(OH)2 und Ca(OH)2 in
Wasser bei einem Mg(OH)2/Ca(OH)2 Gewichtsverhältnis von
0,005 : 1 wurde H3PO4 in einer Menge zugegeben, dass das
Molverhältnis von Ca(OH)2ZH3PO4 1,70 : 1 betrug. Die Mischung
wurde etwa 4 Stunden bei Raumtemperatur gealtert. Nach der Alterung wurde die Mischung mit Wasser gewaschen und getrocknet,
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■'*■
Das erhaltene Pulver wurde an Luft bei 900 C etwa 1 Stunde kalziniert, wobei man ein Ca^(PO4)~0H-Pulver erhielt, enthaltend
0,5 Gew.% (Ca, Mg)3(PO4)2· Das kalzinierte Produkt
wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 beschrieben aufgearbeitet. In Tabelle 2 werden die Korngrössen, die relativen
Dichten und die Druckfestigkeiten der Sinterkörper gezeigt, die durch Sintern des Apatitpulvers, enthaltend
verschiedene Mengen an (Ca, Mg)ο (PO4)2 nach der Kalzinierung gezeigt.
verschiedene Mengen an (Ca, Mg)ο (PO4)2 nach der Kalzinierung gezeigt.
A | 0 | Probe | C | D | |
Gehalt (%) an (Ca, Mg) 3^04) 2 in dem kalzinierten Pulver |
10-25 | B | 0,5 | 1,0 | |
Korngrösse (um ) des Sinterkörpers |
90 | 0,1 | 5-13 | 5-18 | |
Relative Dichte (%) |
910 | 5-12 | 96 | 94 | |
Druckfestigkeit (kg/cm2) |
96 | 2400 | 22OO | ||
2500 | |||||
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-S-
Ein Ca5(PO4)-OH-Pulver,enthaltend 0,5 Gew.% (Ca, Mg)3(PO4J2,
das in gleicher Weise wie in Beispiel 2 beschrieben erhalten worden war, wurde in eine Form aus hochreinem Aluminiumoxid
zum Heissverpressen eingegeben und 10 Minuten bei 1200°C unter einem Druck von 200 kg/cm zu einer Grosse von
20 mm Durchmesser und 10 mm Höhe Heissverpresst. Als Ergebnis wurde ein Apatit-Sinterkörper erhalten, der eine sehr
gleichmässige Qualität und eine hohe mechanische Festigkeit hatte. In Tabelle 3 werden die Korngrössen, die relativen
Dichten und die Druckfestigkeiten der Sinterkörper gezeigt, die erhalten wurden durch Heissverpressen von Apatitpulvern
mit verschiedenen Mengen an (Ca, Mg)3(PO4J2 nach dem Kalzinieren
.
A | Probe | B | C | D | |
Gehalt (%) an (Ca, Mg)3(PO4>2 in dem kalzinierten Pulver |
0 | 0,1 | 0,5 | 1,0 | |
Korngrösse ( um) des Sinterkörpers |
5-9 | 3-7 | 3-9 | 3-9 | |
Relative Dichte (%) |
98 | 99 | 99 | 99 | |
Druckfestigkeit (kg/cm2) |
2500 | 3500 | 3400 | 3200 | |
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Wie aus den in den vorstehenden Beispielen erzielten Ergebnissen ersichtlich ist, haben die erfindungsgemässen (Ca, Mg)3
(PCK)2 enthaltenden Apatitpulver eine sehr gute Sinterfähigkeit
und sie können verwendet werden zur Herstellung von gesinterten Produkten mit sehr hohen mechanischen Festigkeiten,
geringem Kristallwachstum, hohen Druckfestigkeiten und hohen relativen Dichten. Infolgedessen sind die erfindungsgemässen
gesinterten Apatitkörper als Implantatmaterialien, wie Zahnprothesen oder Knochen, geeignet.
Die Erfindung wurde hinsichtlich spezieller Ausführungsformen beschrieben, aber es sich für den Fachmann ersichtlich,
dass zahlreiche Änderungen und Modifizierungen vorgenommen werden können, ohne vom Umfang und Geist der Erfindung abzuweichen.
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Claims (8)
1. Gesinterter Apatitkörper, dadurch gekennzeichnet,
dass er durch Verformen und Sintern eines 0,01 bis 20 Gew.% (Ca, Mg)3(PO4J2 Apatitpulvers (Ca5(POJ3OH
erhalten wurde.
2. Verfahren zur Herstellung eines Apatitpulvers, enthaltend 0,01 bis 20 Gew.% (Ca, Mg)3(PO4J3 gemäss Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet , dass man ein Mischpulver aus 0 bis 20 Gew.% einer Kalziumverbindung, 0,01
bis 20 Gew.% einer Magnesiumverbindung und 99,9 bis 60 Gew.% eines amorphen Apatits der Formel
Cai0-xHx(P04>6(0H)2-x-yH20
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ORIGINAL INSPECTED
- 2 - 2 7 2 Λ 9 7 2
worin 0=χ 1 ist und y=x ist, kalziniert.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
dass das Kalzinieren in einem inerten Gas oder an Luft bei 400 bis 1000°C während etwa 0,1 bis 2 Stunden
durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
dass die Kalziumverbindung Ca(OH)2/ CaCO3 oder
CaO ist und die Magnesiumverbindung (Ca, Mg)3(PO4)2/
Mg3(PO4J2, MgHPO4, Mg(H2PO4J2, MgSO4, MgCO3, Mg(OH)2 oder
MgO ist.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
dass die Kalziumverbindung Ca(OH)0, CaCO, oder
CaO ist und die Magnesiumverbindung (Ca, Mg)3(PO4J2,
Mg3(PO4)2, MgHPO4, Mg(H2PO4J2, MgSO4, MgCO3, Mg(OH)2 oder
MgO ist.
6. Verfahren zur Herstellung eines Apatitpulvers Ca,- (PO4J3OH,
enthaltend 0,01 bis 20 Gew.% (Ca, Mg)3(PO4J3 gemäss Anspruch
1, dadurch gekennzeichnet , dass man eine vorbestimmte Menge an H3PO4 allmählich zu einer gemischten
Suspension von Mg(OH)2 und Ca(OH)2 bei einem
Mg(OH)2/Ca(OH)2-Gewichtsverhältnis von 0,0001 : 1 bis
0,2 : 1 zugibt und das erhaltene Pulver kalziniert.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
dass die Kalzinierung in einem inerten Gas oder an Luft bei 400 bis 1COO0C während etwa 0,1 bis 2 Stunden
durchgeführt wird.
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8. Verwendung eines gesinterten Apatitkörpers gemäss Anspruch
1 für Zahn- oder Knochenprothesen.
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