JPS59232960A - 水酸アパタイト焼結体の製造法 - Google Patents
水酸アパタイト焼結体の製造法Info
- Publication number
- JPS59232960A JPS59232960A JP58105532A JP10553283A JPS59232960A JP S59232960 A JPS59232960 A JP S59232960A JP 58105532 A JP58105532 A JP 58105532A JP 10553283 A JP10553283 A JP 10553283A JP S59232960 A JPS59232960 A JP S59232960A
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- JP
- Japan
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- hydroxyapatite
- sintered body
- sintering
- pressure
- sintered
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は骨や歯の欠損部に補つて治療するのに有用な水
酸アパタイト焼結体の製造法に関する。
酸アパタイト焼結体の製造法に関する。
更に詳しくは水酸基を化学量論比、すなわちリン酸根対
水酸根の比が約３：１の典型組成比であって、高純度、
高強度で且つ緻密であろ水酸アパタイト焼結体の製造法
に関する。
水酸根の比が約３：１の典型組成比であって、高純度、
高強度で且つ緻密であろ水酸アパタイト焼結体の製造法
に関する。
従来技術
水酸アパタイトｕ生体硬組織の主要構成成分の１１．１
Ｌ′□らで、組織に剛性を与える役割を果している。
Ｌ′□らで、組織に剛性を与える役割を果している。
・丘：ニー。
人工の水酸アパタイト焼結体成型品は生体の骨や歯の欠
損部に埋込んでも拒否反応を起さず、生体組織に同化し
てゆくことが知られており、歯や骨用のインブラント材
として有望であるとされている。
損部に埋込んでも拒否反応を起さず、生体組織に同化し
てゆくことが知られており、歯や骨用のインブラント材
として有望であるとされている。
しかしながら、水酸アパタイト焼結体を骨として生体内
に埋込むことが試みられたが、完治させることに成功し
たとの報告はないのが現状である。
に埋込むことが試みられたが、完治させることに成功し
たとの報告はないのが現状である。
それは埋込み後の強度発現が不充分でまた同化が・゛・
−二） １：充分には進んでいないことによるものと考えられ：
：， −５ｊ：Ｈ ｉ ，１る兎１ ’： ’：・，．．；・２１ ，，−１“従来の水酸アパタイト焼結体の製法としては
、多くの方法が知られているが、それらの方法は、純粋
な水酸アパタイト粉末を単味で焼結する方法および焼結
助剤を使用して焼結する方法に大別される。しかし、こ
れらの方法はいずれも常圧焼結Ｋよって行われている。
−二） １：充分には進んでいないことによるものと考えられ：
：， −５ｊ：Ｈ ｉ ，１る兎１ ’： ’：・，．．；・２１ ，，−１“従来の水酸アパタイト焼結体の製法としては
、多くの方法が知られているが、それらの方法は、純粋
な水酸アパタイト粉末を単味で焼結する方法および焼結
助剤を使用して焼結する方法に大別される。しかし、こ
れらの方法はいずれも常圧焼結Ｋよって行われている。
その方法としては、例えば、水酸アバタイトの典型組織
であるＣａ＋ｏ （Ｐ０４） ６ （ＯＨ） ２の組成
の結晶相ふー・ら［なる粉末を常圧下１０５０℃以上の
温度で焼結ｊ≧」 している。この方法によると、焼結処理の際に水酸基が
水酸アパタイト相から失われ、得られる焼結体に残留す
る水酸基の量は、水酸アパタイトの典型組成に比較して
半分以下乃至１割程度となる。
であるＣａ＋ｏ （Ｐ０４） ６ （ＯＨ） ２の組成
の結晶相ふー・ら［なる粉末を常圧下１０５０℃以上の
温度で焼結ｊ≧」 している。この方法によると、焼結処理の際に水酸基が
水酸アパタイト相から失われ、得られる焼結体に残留す
る水酸基の量は、水酸アパタイトの典型組成に比較して
半分以下乃至１割程度となる。
水酸基の離脱を形式的に表わすと次のような一種の脱水
反応であると解せられる。
反応であると解せられる。
２０Ｈ −＋ Ｏ ＋Ｈ２０
との反応は水酸アパタイトの焼結開始温度よジも，Ｉｑ
．ｊｉ＋．′ｏｌａ〜２００℃低い温度で起るので、脱
水反応は１Ｆ−１・１１ ｊｆＫ’，ｉ得られず・生体中に存在するものとは異っ
た・１，ＩＷｊ酸基の減少した組成のものとなる欠点が
あった。
．ｊｉ＋．′ｏｌａ〜２００℃低い温度で起るので、脱
水反応は１Ｆ−１・１１ ｊｆＫ’，ｉ得られず・生体中に存在するものとは異っ
た・１，ＩＷｊ酸基の減少した組成のものとなる欠点が
あった。
発明の目的
本発明は前記のような従来法における欠点のない、すな
わち、生体内Ｋ存在する水酸アパタイトと同組成で、高
純度、高強度で、緻密な水酸アバタイト焼結体を提供す
ることを目的とする。
わち、生体内Ｋ存在する水酸アパタイトと同組成で、高
純度、高強度で、緻密な水酸アバタイト焼結体を提供す
ることを目的とする。
発明の構成
本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究のｌｊ結一
一、水酸アパタイトの典型組成であるＯａ１，）（ＰＯ
４）６、ニミニニュ」、，，ノ （ＯＨ） ２の組成乃至はこれに近似するＣａ／Ｐ比を
有する水酸アパタイト，すなわちＯ ａ ／ Ｐ比が１
．６５〜１．６７の水酸アパタイト粉末を、成型した後
乾燥して、粉末に吸着されていた水分を一定範囲内に減
少させた後、これを容器中に排気密封して、一定範囲内
の条件下で加圧焼結するときは、水酸アパタイト相中の
水酸基が失われず、且っ水酸アパタイト結晶粒が互に緻
密に固着した高強度の水−酸アパタイト焼結体からなる
成型体が得られるこ・・・・二） ・・ど・゛貧究明し得た。また、このようにして作った
成｝／型］抹は生体組織に優れた同化傾向を有すること
がｇ．．啄ｓだ。本発明はこれらの知見に基いて完成し
たものである。
一、水酸アパタイトの典型組成であるＯａ１，）（ＰＯ
４）６、ニミニニュ」、，，ノ （ＯＨ） ２の組成乃至はこれに近似するＣａ／Ｐ比を
有する水酸アパタイト，すなわちＯ ａ ／ Ｐ比が１
．６５〜１．６７の水酸アパタイト粉末を、成型した後
乾燥して、粉末に吸着されていた水分を一定範囲内に減
少させた後、これを容器中に排気密封して、一定範囲内
の条件下で加圧焼結するときは、水酸アパタイト相中の
水酸基が失われず、且っ水酸アパタイト結晶粒が互に緻
密に固着した高強度の水−酸アパタイト焼結体からなる
成型体が得られるこ・・・・二） ・・ど・゛貧究明し得た。また、このようにして作った
成｝／型］抹は生体組織に優れた同化傾向を有すること
がｇ．．啄ｓだ。本発明はこれらの知見に基いて完成し
たものである。
本発明の要旨は、カルシウム対リン酸根の比が１．６５
〜１．６７である水酸アパタイト粉末を成型し、その含
有水分量を０．１重量％以下に乾燥した後、これを容器
中に排気密封して、１００〜３０００Ｋｙ／ｃＩｎ２の
圧力下で４００〜１０５０℃に加熱することを特徴とす
る水酸アパタイト焼結体の製造法にあ゛２る．ｇｉ 本発明の方法で使用する原料の水酸アパタイト粉末は、
カルシウム対リン酸根の比が１．６５〜１．６７の範囲
であることが必要である。この範囲以外の組成の水酸ア
バタイトを使用すると、得られる焼結体が水酸アパタイ
ト以外の結晶相を含むものとなるためである。
〜１．６７である水酸アパタイト粉末を成型し、その含
有水分量を０．１重量％以下に乾燥した後、これを容器
中に排気密封して、１００〜３０００Ｋｙ／ｃＩｎ２の
圧力下で４００〜１０５０℃に加熱することを特徴とす
る水酸アパタイト焼結体の製造法にあ゛２る．ｇｉ 本発明の方法で使用する原料の水酸アパタイト粉末は、
カルシウム対リン酸根の比が１．６５〜１．６７の範囲
であることが必要である。この範囲以外の組成の水酸ア
バタイトを使用すると、得られる焼結体が水酸アパタイ
ト以外の結晶相を含むものとなるためである。
水酸アパタイト粉体の成型体の含有水分量を０。１重量
一以下に乾燥して容器中に排気密封する．．．．ζ．，
とが必要である。水分含有量が０．１重量％を超・ ４
Ｉ＋ｊ．１ ’．．’ｈ−、゛Σ１と、焼結体如空孔が生じ、焼結体
の強度を低看令；譬せる欠点が生じ、それ以下であれば
、その水［１±ｊ疋ｉ１エオ。い？９？？，ようヶ、オ
生じさせるととがない。
一以下に乾燥して容器中に排気密封する．．．．ζ．，
とが必要である。水分含有量が０．１重量％を超・ ４
Ｉ＋ｊ．１ ’．．’ｈ−、゛Σ１と、焼結体如空孔が生じ、焼結体
の強度を低看令；譬せる欠点が生じ、それ以下であれば
、その水［１±ｊ疋ｉ１エオ。い？９？？，ようヶ、オ
生じさせるととがない。
この乾燥は６００〜９００℃の温度で１０分間以上保持
することにより行うことができる。９００℃を超えると
、水酸アパタイトの水酸基が離脱し始めるので、それ以
下の温度であることがよい。
することにより行うことができる。９００℃を超えると
、水酸アパタイトの水酸基が離脱し始めるので、それ以
下の温度であることがよい。
該乾燥成型体を収容する容器は、金、またはニッケル・
クロム・鉄系の合金からなるものが適し：：ＩＣ’；Ｔ
ｈ（る。それは、これらの金属の膨張率が水酸ア・コ．
− ．ｇｋ」／ パタイト焼結体の熱膨張率に近似しているので、焼結後
冷却して容器より取出す際破損されるととがないこと、
および適当の可塑性と、気体に対する不透過性を有し、
且つ水酸アパタイトに対し反応性が低いことによる。し
かしこれに限定されるものではない。
クロム・鉄系の合金からなるものが適し：：ＩＣ’；Ｔ
ｈ（る。それは、これらの金属の膨張率が水酸ア・コ．
− ．ｇｋ」／ パタイト焼結体の熱膨張率に近似しているので、焼結後
冷却して容器より取出す際破損されるととがないこと、
および適当の可塑性と、気体に対する不透過性を有し、
且つ水酸アパタイトに対し反応性が低いことによる。し
かしこれに限定されるものではない。
容器中に入れる際は容器中の空気を排気し密封する。空
気を排気しておかないと焼結処理後得られる焼結体中Ｋ
高圧の空気が包含残間し、そのため放置しておくだけで
破損することがある。
気を排気しておかないと焼結処理後得られる焼結体中Ｋ
高圧の空気が包含残間し、そのため放置しておくだけで
破損することがある。
本発明における焼結処理条件は１００〜３０００Ｋｇ／
ｃｍ２の圧力下で、４００〜１０５０℃の温度であるこ
とが必要である。圧力が１ｏ ｏ Ｋｙ／ｍ２より低伝
トシ空孔率の低下が不充分のため強度が低下する。例え
ば、１０００℃１０ ０ Ｋｙ／ｃｍ２の圧出下で２時
間保持した場合に得られた焼結体の空孔率は６体積％で
曲げ強度は３ Ｋｙ／ｓｍ２であった。
ｃｍ２の圧力下で、４００〜１０５０℃の温度であるこ
とが必要である。圧力が１ｏ ｏ Ｋｙ／ｍ２より低伝
トシ空孔率の低下が不充分のため強度が低下する。例え
ば、１０００℃１０ ０ Ｋｙ／ｃｍ２の圧出下で２時
間保持した場合に得られた焼結体の空孔率は６体積％で
曲げ強度は３ Ｋｙ／ｓｍ２であった。
圧力は高い程空孔率を低下し得られ、また焼結温度を低
く且つ短時間に焼結し得られるが、３０００Ｋｇ／ｃｍ
２を超えるとそれＫ対応する耐圧容器を必要とすると共
にその作業性にも硫点が生ずるので好ましくない。好ま
しい圧力範囲は５００〜２０００Ｋｇ／ｃｍ２である。
く且つ短時間に焼結し得られるが、３０００Ｋｇ／ｃｍ
２を超えるとそれＫ対応する耐圧容器を必要とすると共
にその作業性にも硫点が生ずるので好ましくない。好ま
しい圧力範囲は５００〜２０００Ｋｇ／ｃｍ２である。
処理温度は４００℃より低いと焼結時間が１０時間を超
える長時間になり、且つ空孔率１体積％Ｋ到達させるの
に要する圧力が３０００Ｋｙ／ｃｍ２を超えるため好ま
しくない。１０５０℃を竺，−ｉＨ，ると得られる焼結
体には粒成長が認められ、そのために焼結体の強度が低
下するので、それ以上にすることは好ましくない。処理
温度の最も好ましい範囲は７００〜１０００℃である。
える長時間になり、且つ空孔率１体積％Ｋ到達させるの
に要する圧力が３０００Ｋｙ／ｃｍ２を超えるため好ま
しくない。１０５０℃を竺，−ｉＨ，ると得られる焼結
体には粒成長が認められ、そのために焼結体の強度が低
下するので、それ以上にすることは好ましくない。処理
温度の最も好ましい範囲は７００〜１０００℃である。
実施例１，
Ｏａ／Ｐ比が１０／６である水酸アパタイト粉末を６０
０Ｋｇ／ｃｍ２の圧力下で圧縮し、見掛密度１．２ ｒ
／♂の円柱状の成型体を作った。この成型体を空気中で
７００℃に保持し、水分含有量を０．０５重景％とした
。これを肉厚０．２門の金製円筒容器中に排気封入して
、１５００Ｋ９／エ２の圧力下で、１０００℃に２時間
保持したところ、空孔率０．０体積％，半透明の焼結体
が得られた。この焼結体の赤外線吸収スペクトルは〇一
Ｈ伸縮振動由来の吸収を明瞭に示して出発原料として用
いた水酸アパタイト粉末と全く変らなかった。焼結体の
曲げ強度は約８Ｋｙ／闘２であった。
０Ｋｇ／ｃｍ２の圧力下で圧縮し、見掛密度１．２ ｒ
／♂の円柱状の成型体を作った。この成型体を空気中で
７００℃に保持し、水分含有量を０．０５重景％とした
。これを肉厚０．２門の金製円筒容器中に排気封入して
、１５００Ｋ９／エ２の圧力下で、１０００℃に２時間
保持したところ、空孔率０．０体積％，半透明の焼結体
が得られた。この焼結体の赤外線吸収スペクトルは〇一
Ｈ伸縮振動由来の吸収を明瞭に示して出発原料として用
いた水酸アパタイト粉末と全く変らなかった。焼結体の
曲げ強度は約８Ｋｙ／闘２であった。
実施例２．
Ｏａ／Ｐ比が１．６５である水酸アパタイト粉末を、６
ｏｏＫｙ／儂２の圧力下で圧縮し、見掛密度１．１８
ｆ／σ３の円柱状の成型体を作った。この成型体を空気
中で６００℃に保持して水分含有量を０．１重景％とし
た。これを肉厚０．２ 調の金製円筒容器中に排気封入
して、１５ ０ ０ Ｋｙ／ｃＷＬ２の圧力下で７００
℃に１０時間保持したところ、空孔率０．０体積％，半
透明の焼結体が得られた。この焼結体の赤外線吸収スペ
クトルは実施例１と同様で、出発原粉の粉末と全く変ら
なかった。焼結体の曲げ強度は約７．８ＫＰ／ｌＩＩｓ
２であった。
ｏｏＫｙ／儂２の圧力下で圧縮し、見掛密度１．１８
ｆ／σ３の円柱状の成型体を作った。この成型体を空気
中で６００℃に保持して水分含有量を０．１重景％とし
た。これを肉厚０．２ 調の金製円筒容器中に排気封入
して、１５ ０ ０ Ｋｙ／ｃＷＬ２の圧力下で７００
℃に１０時間保持したところ、空孔率０．０体積％，半
透明の焼結体が得られた。この焼結体の赤外線吸収スペ
クトルは実施例１と同様で、出発原粉の粉末と全く変ら
なかった。焼結体の曲げ強度は約７．８ＫＰ／ｌＩＩｓ
２であった。
発明の効果
本発明の方法によると、焼結に際し、水酸アバタイト相
の水酸基が失われることがなく、水酸アパタイトの典型
組成の組成を有する水酸アパタイト焼結体が得られ、し
かもその焼結体は緻密で強度も高く、かつ、生体親和性
が高い等の優れた効果を有する。
の水酸基が失われることがなく、水酸アパタイトの典型
組成の組成を有する水酸アパタイト焼結体が得られ、し
かもその焼結体は緻密で強度も高く、かつ、生体親和性
が高い等の優れた効果を有する。
Claims (1)
- カルシウム対リン酸根の比が１．６５〜１．６７であろ
水酸アパタイト粉末を成型し、その含有水分量を０．１
重Ｍ％以下に乾燥した後、これを容器中に排気密封して
１００〜３０００に２／ｃｒＩＬ２の圧力下で、４００
〜１０５０℃に加熱することを特徴とする水酸アパタイ
ト焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58105532A JPS59232960A (ja) | 1983-06-13 | 1983-06-13 | 水酸アパタイト焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58105532A JPS59232960A (ja) | 1983-06-13 | 1983-06-13 | 水酸アパタイト焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59232960A true JPS59232960A (ja) | 1984-12-27 |
| JPS6230149B2 JPS6230149B2 (ja) | 1987-06-30 |
Family
ID=14410196
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58105532A Granted JPS59232960A (ja) | 1983-06-13 | 1983-06-13 | 水酸アパタイト焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59232960A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03210271A (ja) * | 1990-01-12 | 1991-09-13 | Asahi Optical Co Ltd | リン酸カルシウム系生体材料の製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52147606A (en) * | 1976-06-02 | 1977-12-08 | Asahi Optical Co Ltd | Apatite sintered articles |
| JPS5731550A (en) * | 1980-07-31 | 1982-02-20 | Sumitomo Rubber Ind Ltd | Extrusion head |
-
1983
- 1983-06-13 JP JP58105532A patent/JPS59232960A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52147606A (en) * | 1976-06-02 | 1977-12-08 | Asahi Optical Co Ltd | Apatite sintered articles |
| JPS5731550A (en) * | 1980-07-31 | 1982-02-20 | Sumitomo Rubber Ind Ltd | Extrusion head |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03210271A (ja) * | 1990-01-12 | 1991-09-13 | Asahi Optical Co Ltd | リン酸カルシウム系生体材料の製造方法 |
| JPH0536064B2 (ja) * | 1990-01-12 | 1993-05-28 | Asahi Optical Co Ltd |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6230149B2 (ja) | 1987-06-30 |
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