DE2720287A1 - Reagens zur bestimmung des aethylalkoholgehalts eines gases - Google Patents
Reagens zur bestimmung des aethylalkoholgehalts eines gasesInfo
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Description
βΜ0ΝΟΗΕΝ«.«ΕβίβΤ*ΤΑ4 Fall 1
ΤΗ_(03Β|<74006 TEL£X. S-242«? ^
Lucien Etzlinger, Genf (Schweiz), Carl Wilhelm Koelker, Baar (ZG, Schweiz),
Claus H. Grossmann, Küsnacht (ZH, Schweiz) und
Multi Marketing Services AG, Basel (Schweiz)
Reagens zur Bestimmung des Aethylalkoholgehalts eines Gases
709846/1091
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein neues Reagens zur Bestimmung des Aethylalkoholgehalts
eines Gases mittels einer Farbreaktion, insbesondere zur Bestimmung des Aethylalkoholgehalts der Ausatmungsluft
des Menschen.
Es ist schon lange bekannt, dass man den Aethylalkoholgehalt der Ausatmungsluft des Menschen mittels einer
Farbreaktion bestimmen kann, welche auf der Reduktion einer Bichromatlösung durch den Aethylalkohol beruht; dabei geht
die ursprüngliche gelbe Farbe der Lösung in grün über.
Diese Methode ist vor längerer Zeit von der Polizei vieler Länder zur Erfassung und Ahndung der Betrunkenheit
im Strassenverkehr verwendet worden. Zu diesem Zweck wurde das Bichromat-Reagens in ein Glasröhrchen gebracht,
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durch welches der verdächtige Fahrzeuglenker ausatmen sollte. In dieser einfachen und billigen Ausführungsform ist
die Methode jedoch wieder aufgegeben worden, da sie sich bald ungenau und unzuverlässig zeigte. Es war vor allem der
Farbumschlag von gelb auf grün, dessen Beurteilung öfters erhebliche Schwierigkeiten bereitete: ein solcher Farbumschlag
ist bei den durch die Menge und Konzentration des Bichromat-Reagens im Teströhrchen bedingten hellen Farben
nicht sehr leicht zu erkennen. Wird der Alkoholtest zudem nachts, bei künstlichem Licht durchgeführt, so erweist sich
dann die Erkennung des Farbumschlags erst recht als problematisch.
Als diese Ausführungsform aufgegeben wurde, hat man die Bichromat-Methode weiterentwickelt und durch Zuhilfenahme
eines Photometers zu einer genauen und quantitativen Methode ausgebaut. Die erreichte Genauigkeit und Zuverlässigkeit
werden aber durch höhere Komplexität der Methode, das heisst durch entsprechende Störungsanfälligkeit
und entsprechenden Preis der Apparate, erkauft. Infolge
ihres relativ hohen Preises können solche Apparate verständlicherweise nur in beschränkter Zahl der Polizei zur
Verfügung gestellt werden.
Jedenfalls fehlte bisher eine Methode zur Bestimmung des Gehalts an Aethylalkohol in der Ausatmungsluftf, welehe
einerseits so einfach und billig war, dass sie sich zur serienmässigen Untersuchung der Fahrzeuglenker eignete und
andererseits eine höhere Zuverlässigkeit als die ursprünglich verwendete Bichromat-Methode aufwies.
Eine solche Methode ist nun dank dem neuen Reagens gemäss der Erfindung gefunden worden. Das Reagens besteht
aus einer innigen Mischung von (1) Jodpentoxid, (2) einem farblosen Metallnitrat oder konzentrierter Salpetersäure
und (3) 75 bis 98 X-iger (Gew./Gew.) Schwefelsäure,
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derart, dass die ursprüngliche weisse Farbe des Reagens
je nach zugeführtem Aethy!alkoholgehalt in rosa, braun
oder schwarz umschlägt.
Die bevorzugte Konzentration der Schwefelsäure liegt zwischen 80 und 98 % (Gew./Gew.).
Als farbloses Metallnitrat wird im allgemeinen Natrium-, Kalium- oder Cer(III)-nitrat in Form des Hexahydrates,
Ce(NO,) .6 H„0, verwendet.
Das Reagens wird mit Vorteil auf einem festen, inerten, porösen Trägerstoff adsorbiert und in dieser Form
angewendet. Als Trägerstoff kommen u.a. Kieselgel, Kieselgur (Infusorienerde), Bleicherde, Zeolithe und Aluminiumoxid
in Frage; bevorzugt wird Kieselgel, vor allem ein solches mit einer durchschnittlichen Korngrösse von 0,2 bis
0,5 mm bzw. 35 bis 70 mesh (nach ASTM), z.B. "Kieselgel 100" der Firma Merck AG, Darmstadt (BRD). Die zu untersuchende
Ausatmungsluft wird dann durch die poröse Reagensmasse hindurchgeblasen.
Gemäss einer bevorzugten Ausfuhrungsform enthält
das Reagens auf 100 g Kieselgel (1) 10 bis 50 und vorzugsweise
10 bis 20 g Jodpentoxid, (2) 5 bis 25 und vorzugsweise 5 bis 15 g Metallnitrat oder 3 bis 10 und vorzugsweise
4 bis 5 ml konzentrierte Salpetersäure und (3) 50 bis 120 und vorzugsweise 80 bis 100 ml 80 bis 98 ϊ-ige (Gew./Gew.)
Schwefelsäure.
Anstatt auf einem festen Trägerstoff adsorbiert zu sein, kann das Reagens auch in Form einer Lösung, vorzugsweise
in Schwefelsäure massiger Konzentration, vorliegen. Es eignet sich dazu 10 bis 50 ϊ-ige, insbesondere 20
bis 30 i-ige, beispielsweise 25 ί-ige (Gew./Gew.) Schwefelsäure.
In diese Lösung wird dann die zu untersuchende Ausatmungsluft hindurchgeleitet.
In reinem Zustand ist das Reagens von weisser Farbe. Enthält es als Metallnitrat Cer(III)-nitrat und ist
letzteres durch Bildung von Cer(IV)-nitrat verunreinigt, so
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kann das Reagens eine schwache Gelbfärbung aufweisen. Deshalb soll darauf geachtet werden, dass zur Herstellung des
Reagens nur reine Produkte verwendet werden.
Durch Zufuhr von Aethylalkohol erfolgt fast sofort eine Redoxreaktion unter Bildung und Ausscheidung
von elementarem Jod; das ausgeschiedene Jod bleibt in der konzentrierten Schwefelsäure suspendiert oder auch zum
Teil gelöst. Es erzeugt eine starke Färbung, welche - je nach der Konzentration an Jod, bzw. an Aethylalkohol - zuerst
rosa, dann braun oder violettbraun und schliesslich schwarz ist. Es sei noch erwähnt, dass die Redoxreaktion
vor sich geht, ohne dass man das Gemisch von Reagens und Aethylalkohol erwärmen muss; infolge der Verdünnung der
konzentrierten Schwefelsäure durch den Wasserdampf der ausgeatmeten Luft erfolgt eine Selbsterwärmung des Reagens,
welche die Reaktion fördert. Ferner übt das Metallnitrat
bzw. die konzentrierte Salpetersäure eine für den raschen Ablauf der Reaktion massgebende katalytische Wirkung aus.
Bei Verwendung eines Reagens, das konzentrierte Salpetersäure oder Natrium- oder Kaliumnitrat enthält,
fällt die Farbreaktion zwar klar und deutlich aus, doch ausgeprägter und zudem praktisch momentan erfolgt sie bei
Verwendung von Cer(Ill)-nitrat. Letzteres stellt deshalb
das bevorzugte Metallnitrat in dem erfindungsgemässen v
Reagens dar.
Ein Farbumschlag von weiss auf satte Farben - wie braun und schwarz mit dem neuen Reagens lässt
sich naturgemäss vom Auge erheblich besser er-
_ kennen als ein Farbumschlag etwa von hellgelb auf hellgrün,
wie dies mit dem altbekannten Bichromat-Reagens in der ursprünglichen
Ausführungsform der Fall war. Darin liegt nun ein entscheidender technischer Vorteil des neuen Reagens.
Ferner liegt der Farbindikator in dem Oxydationsmittel
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(Jodpentoxid) selbst, was den Vorteil einer grösseren Einfachheit
gegenüber anderen Reagentien oder Systemen, welche die Zugabe eines weiteren Bestandteils als Farbindikator
erfordern, erbringt.
Wie bereits erwähnt, eignet sich das Reagens, insbesondere in der unten beschriebenen Ausführungsform,
vorzüglich zur Bestimmung des Aethylalkoholgehalts in der Ausatmungsluft des Menschen. Es kann aber ebensogut auch zur
Bestimmung des Aethylalkoholgehalts anderer Gase, wie z.B.
der normalen Luft oder der Luft eines Weinkellers oder eines Destillationsraumes usw., verwendet werden; selbstverständlich
ist es dabei Voraussetzung, dass diese Gase oder Gasgemische keinen anderen reduzierenden Stoff als
Aethylalkohol enthalten.
Für die praktische Anwendung wird jene Ausführungsvariante bevorzugt, bei welcher das Reagens als Metallnitrat
Cer(III)-nitrat-hexahydrat enthält, auf Kieselgel adsorbiert ist und in Form eines Granulats vorliegt. Bei
der Herstellung soll, nebst der Reinheit der Produkte, auf eine möglichst vollkommene Homogenität der Mischung geachtet
werden. Zu diesem Zweck wird man das Jodpentoxid und das Cer(III)-nitrat-hexahydrat mit Vorteil erst kurz vor
dem Vermischen herstellen, um jegliche Feuchtigkeitsaufnahme
zu vermeiden. Ferner ist es auch von Vorteil, das Kieselgel mit der konzentrierten Schwefelsäure zu imprägnieren,
das Jodpentoxid und das Cer(III)-nitrat miteinander fein zu vermischen und dieses Gemisch dem imprägnierten Kieselgel
nach und nach zuzumischen, solange letzteres noch eine
breiartige Konsistenz aufweist. Schliesslich wird das so hergestellte Reagens mittels einer Schüttelmaschine weiter
homogenisiert und zerkleinert, bis es ganz vertrocknet ist und als Granulat vorliegt.
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In dieser Form wird es in einem Teströhrchen
aus durchsichtigem Material, z.B. aus Glas oder Kunststoff, eingefüllt, welches z.B. eine Länge von 5 cm
und einen geeigneten inneren Durchmesser, z.B. 3 mm, aufweist und durch welches die zu untersuchende Ausatmungsluft
hindurchgeblasen wird. Nun lassen sich für ein bestimmtes Volumen Ausatmungsluft mit einem bestimmten Aethylalkoholgehalt
die eingewogene Menge an Reagens bzw. die Länge und Dicke der Reagensmasse im Teströhrchen so einstellen, dass
die Farbintensität - rosa/braun/schwarz - und die Länge der Färbung den °/oo-Gehalt an Aethylalkohol angeben. Bei einer
gegebenen chemischen Zusammensetzung des Reagens und Konzentration seiner Bestandteile hängt die Empfindlichkeit
eines solchen Teströhrchens nämlich einerseits von dem inneren Durchmesser des Röhrchens, von der Länge der Reagensmasse
und von dem Stampfungsgrad der Reagertsmasse und andererseits
von der in der ausgeatmeten Luft enthaltenen Aethylalkoholmenge ab. Weiterhin kann die Empfindlichkeit des
Reagens durch Beifügung von Alaun oder Wasser nach Wunsch eingestuft werden. Man kann also die oben genannten Parameter
derart wählen, dass die Farbreaktion eintritt, wenn im Blut der untersuchten, durch das Teströhrchen ausatmenden
Person der Alkoholgehalt z.B. 0,3 %o, 0,5 °/oo oder 0,8 %o beträgt. Durch geeignete Einstellung der Mengen, Dimensio-
nen und Verhältnisse lässt sich somit jede beliebige Höhe der Alkoholämie leicht feststellen.
Somit gibt das erfindungsgemässe Reagens und die darauf beruhende Bestimmungsmethode der Polizei ein
einfaches, billiges und rasches Mittel, d.h. eben jene seit
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langem fehlende Methode zur serienmässigen Kontrolle der
Fahrzeuglenker auf Betrunkenheit bzw. Nüchternheit. Der Bestimmung der Alkoholämie durch die photometrische Bichromat-Methode
oder durch Entnahme und Analyse einer Blutprobe werden dann nur jene Lenker zugeführt, welche anhand
des neuen Reagens die eingestellte kritische Schwelle überschritten haben.
Das Reagens in Form des erwähnten Teströhrchens eignet sich auch zu einer anderen, ebenso wertvollen Verwendung,
nämlich zu einer Selbstkontrolle der Fahrzeuglenker, bevor sie sich wieder ans Steuerrad setzen. Zu diesem Zweck
können die Teströhrchen z.B. am Ausgang von Restaurants und öffentlichen Lokalen, bei Tankstellen von Raststätten usw.
zur Verfügung gestellt werden.
In den folgenden Beispielen handelt es sich bei den angegebenen Teilen stets um Gewichtsteile, wenn nichts
anderes angegeben wird.
Eingesetzt werden 100 Teile "Kieselgel 100" der Firma Merck AG, welche zuvor bei 110 0C gut getrocknet worden
sind, 18Ί Teile (= 100 Vol.teile) 98 %-ige Schwefelsäure,
15 Teile Jodpentoxid und 5 Teile Cer(III)-nitrat-hexahydrat, Ce(NO ) · 6 H2O.
Das Kieselgel wird langsam, unter Rühren, mit der Schwefelsäure imprägniert, so dass eine vollkommen homogene
Mischung entsteht. Das fein pulverisierte Jodpentoxid und das ebenfalls fein pulverisierte Cer(III)-nitrat werden
miteinander gut vermischt und diese Mischung wird nach und nach in das imprägnierte Kieselgel eingeführt, solange dieses
noch breiartig und jedenfalls bevor es ganz vertrocknet ist. Hierauf wird das Ganze in einer Schüttelmaschine kräftig
gemischt und zerkleinert, bis sich ein feines, festes Granulat gebildet hat.
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Eine bestimmte Menge Granulat wird in Teströhrchen von 5 cm Länge eingefüllt und zusammengestampft, so
dass davon in der Mitte des Teströhrchens eine Länge von 1 cm ausgefüllt wird. Die Reagensmasse wird zwischen zwei
luftdurchlässigen Stützelementen eingefasst. Als Stützelement eignen sich Scheiben aus Glasfritte, Pfropfen aus
Glaswolle oder auch viereckige Stäbchen aus Teflon. Dann werden beide Enden des Teströhrchens zugeschmolzen. Es soll
darauf geachtet werden, dass das Röhrchen und die Verschlüsse chemisch rein sind und dass das Zuschmelzen nicht zu nahe
beim Reagens erfolgt, da dieses sich unter der Hitzeeinwirkung verfärben und seine Wirkung verlieren würde.
Man verfährt wie in Beispiel 1 beschrieben wurde, jedoch unter Verwendung von 100 g "Kieselgel 100", l8*J g
98 Si-dger Schwefelsäure, 10 g Jodpentoxid und 5 g Cer(III)-nitrat-hexahydrat.
Man verfährt wie in Beispiel 1 beschrieben wurde, jedoch unter Verwendung von 100 g "Kieselgel 100", 18*) g
98 i-iger Schwefelsäure, 15 g Jodpentoxid und 5 ml konzentrierter
Salpetersäure (spez .Gewicht 1,38 bis 1,1Il)..
Man verfährt wie in Beispiel 1 beschrieben wurde,
~ 25 jedoch unter Verwendung von 100 g "Kieselgel 100", 181J g
98 i-iger Schwefelsäure, 6 g Wasser, 10 g Jodpentoxid und 6 g Cer(III)-nitrat-hexahydrat.
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Man verfährt wie in Beispiel 1 beschrieben wurde, jedoch unter Verwendung von 100 g "Kieselgel 100", 18Ί g
98 i-iger Schwefelsäure, 6 g Wasser, 10 g Jodpentoxid und 8g Kaliumnitrat.
Man verfährt wie in Beispiel 1 beschrieben wurde, jedoch unter Verwendung von 100 g "Kieselgel 100", 110 ml
80 i-iger Schwefelsäure, 15 g Jodpentoxid und 5 g Cer(III)-nitrat-hexahydrat.
7098A6/1QS1
ORIGINAL INSPECTED
Claims (7)
- Patentansprüche
- f1Λ Reagens zur Bestimmung des Aethylalkoholgehalts eines Gases mittels einer Farbreaktion, dadurch gekennzeichnet, dass es aus einer innigen Mischung von (1) Jodpentoxid, (2) einem farblosen Metallnitrat oder konzentrierter Salpetersäure und (3) 75 bis 98 $-iger (Gew./Gew.) Schwefelsäure besteht, derart, dass die ursprüngliche weisse Farbe des Reagens je nach zugeführtem Aethylalkoholgehalt in rosa, braun oder schwarz umschlägt. 2. Reagens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Metallnitrat Natriumnitrat, Kaliumnitrat oder Cer(Ill)-nitrat-hexahydrat ist.
- 3. Reagens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es auf einem festen, inerten, porösen Trägerstoff, vorzugsweise einem Kieselgel, adsorbiert ist.
- h. Reagens nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Trägerstoff aus einem Kieselgel mit einer durchschnittlichen Korngrösse von 0,2 bis 0,5 mm bzw. 35 bis . 70 mesh (ASTM) besteht.
- 5. Reagens nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass es auf 100 g Kieselgel (1) 10 bis 50 g, vorzugsweise 10 bis 20 g Jodpentoxid, (2) 5 bis 25 gj vorzugsweise 5 bis 15 g Metallnitrat oder 3 bis 10 ml, vorzugsweise 4 bis 5 ml konzentrierte Salpetersäure und (3) 50 bis 120 ml, vorzugsweise 80 bis 100 ml 80 bis 98 ϊ-ige (Gew./Gew.) Schwefelsäure enthält.
- 6. Reagens nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass es in Form eines Granulats und in einem Teströhrchen aus durchsichtigem Material, z.B. aus Glas oder Kunststoff, vorliegt.
- 7. Verwendung des' Reagens nach einem der Ansprüche 1 bis 6 zur Bestimmung des Aethylalkoholgehalts der Ausatmungsluft des Menschen.7Q9846/1091ORIGINAL INSPECTED-
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