DE2716287A1

DE2716287A1 - Vielpol-massenfilter

Info

Publication number: DE2716287A1
Application number: DE19772716287
Authority: DE
Inventors: William John Fies; John Readshaw Reeher; Ronald David Smith; Michael Sullivan Story
Original assignee: Finnigan Corp
Current assignee: Thermo Finnigan LLC
Priority date: 1976-06-04
Filing date: 1977-04-13
Publication date: 1977-12-08
Also published as: GB1577895A; US4032782A; DE2716287C3; FR2353954A1; FR2353954B1; DE2716287B2; JPS587228B2; JPS52150092A

Description

BSZSICHNUNGs ANMELDER:

ERFINDERS

(US-Anm. Serial-No. 692 846)

Vielpol-Massenfilter Finnigan Corp.

845 Vest Maude Avenue

Sunnyvale, Kalif.,V.St.A.

Ronald D. Smith 5 Rymill Close Bovingdon, Großbritannien

William J. Fies

155 Cherokee Way

Portola Valley, Kalif.,V.St.A. John R. Reeher

235 Thomas Drive

Los Gatos, Kalif., V.St.A. Michael S. Story

15745 Wood Acres Road

Los Gato8, Kalif., V.St.A.

709849/0681

Konten: Deuhd» Bank AG, Hamburg. Konto-Nr. 6/100» (BLZ 20070000) Postscheckamt Hamburg. Konto Nr 767080-201 (BLZ 70010010)

Die vorliegende ^rfindun^" betrifft ein Vierpol-Massenf i lter.

Die Erfindung ist auf ein temperaturstabiles Vielpol-Massenfilter für Massenspektrometer gerichtet, und insbesondere auf ein Verfahren, um den Parameter R eines Vielpol-Hasiienfilters konstant über einen weiten Temperaturbereich zu halten oder, anders ausgedrückt, um ein Massen/Ladungsvei"hältnis zu liefern, das sich nicht mit der Temperatur ändert, so daß bei Verwendung einer Spannung zur Festlegung eines einzigen Massewertes anstelle eines Suchlaufes das Massenspektrometer wirkungsvoll arbeitet.

Mit dem Aufkommen von Massenspektrometern von der Vierpol-Bauform, die zur Auswahl einer einzigen Hassewert-Spitze (im Gegensatz zu einem Massewert-Suchlauf) eingesetzt werden, wird es erforderlich, Genauigkeiten von ΙΟ"'⁵ zu haben. Ein kritischer Parameter ist der hyperbolische Kadius (hyperbolic radius), ebenfalls als R bekannt, welcher in funktionalem Zusammenhang mit dem ausgewählten Massewert steht. Dies folgt aus der Untersuchung der üblichen Mathieu-Gleichungen, die zur Beschreibung eines Vierpol-Massefilters herangezogen werden. Bei einer Temperaturönderung dehnen sich bei einem solchen Massenfilter sowohl die Polstäbe als auch ihre Halterungen aus. Normalerweise bewirkt eine derartige Ausdehnung eine Änderung von R und eine damit verbundene Änderung im Masse/Ladungsverhältnis, das durch die Einrichtung ausgefiltert wird.

Zur UberwiAdung dieser Schwierigkeit sind Versuche gemacht worden, die Temperatur konstant zu halten. Jedoch ist es beim praktischen Einsatz eines Vielpol-Massenfilters häufig angebracht, das Filter auf einer Temperatur oberhalb der Umgebungstemperatur zu halten.

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Dies vermindert die Möglichkeit des Niederschlages von Gasmolekülen auf der Oberfläche eines Polstabes und vermindert damit die Verunreinigung, die den Feldverlauf verzerren würde. Aber unter diesen Bedingungen würde, wenn sich die Umgebungstemperatur ändert, eine Temperaturänderung im Massenfilter selbst auftreten und eine Wärmeausdehnung oder -zusammenziehung bewirken,

Eine typische Vorgehensweise für den Aufbau war in einem Artikel von M.S.Story (einem der iSrfinder der vorliegenden Anmeldung) bei dem 14. Nationalen Vakuumtechnik-Symposium (V.St.A.) AVS 1967 unter Verwendung von Molybdän-Polstäben auf Halterungen aus Aluminiumoxid beschrieben worden. Dies ergab einen Aufbau, der zu konstant bleibender Auflösung im Temperaturbereich von 25 bis 400 ⁰C befähigt war. Jedoch wies ein solcher Aufbau keinen konstanten Wert für R über diesen Temperaturbereich auf.

Zusammenfassend besteht somit ein Bedarf für eine Einrichtung, wo R über die Länge des Filters konstant gehalten wird, wenn ein vorgegebenes Massen/Ladungsverhältnis (M/e) ausgefiltert werden soll; dies erfordert allerdings mechanische Präzision. Um außerdem die Stabilität des Filters über eine längere Zeit aufrechtzuerhalten, sollte R unabhängig von Änderungen in den Uragebungsbedingungen bleiben.

Daher ist es Aufgabe der Erfindung, ein fcemperaturstabiles Vielpol-Massenfilter und ein zugehöriges Diraensionierungsverfahren zu schaffen, wobei der Radius R des einbeschriebenen Kreises invariant gegenüber Temperaturänderungen bleibt.

Das zur Lösung der gestellten Aufgabe vorgeschlagene, erfindungs-

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gemäße Vielpol-Massenfilter ist dadurch gekennzeichnet, daß es Polstäbe und eine Halterungsvorrichtung für diese Polstäbe umfaßt, daß die genannten Polstäbe einen ersten Wärmeausdehnungskoeffizienten, und die genannte Halterungsvorrichtung einen zweiten Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweist, daß aus den Abmessungen und dem Parameter R für einen spezifischen Massenfilteraufbau ein theoretisches Verhältnis der genannten ersten und zweiten Wärmeausdehnungskoeffizienten derart bestimmt ist, daß R über einen weiten Temperaturbereich in dem genannten Vielpol-Massenfilter konstant gehalten wird, daß die genannten Polstäbe und die Halterungsvorrichtung jeweils Wärmeausdehnungskoeffizienten ihrer gewählten Werkstoffe aufweisen, deren entsprechender Verhältniswert mit dem genannten theoretischen Verhältnis im wesentlichen übereinstimmt, und daß die genannten Polstäbe auf der genannten ^alterungsvorrichtung befestigt sind.

Erfindungsgemäß wird ein Verfahren geschaffen, um R über einen weiten Temperaturbereich in einem Vielpol-Massenfilter mit Polstäben und Polhalterungen konstant zu halten. Das theoretische Verhältnis der Wärmeausdehnungskoeffizienten der Polstäbe und der Polhalterungen ist derart festgelegt, daß R in bezug auf einen spezifischen Massenfilteraufbau konstamt gehalten wird. Polstäbe und Befestigungsmittel werden jeweils so ausgewählt, daß sie Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweisen, die im wesentlichen zu dem theoretischen Verhältnis passen. Die Polstäbe werden dabei an den .defestigungsmitteln befestigt.

Im folgenden wird die Erfindung beispielsweise und anhand der* beigefügten Zeichnungen ausführlich erläutert. Es zeigen:

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Fig. 1s eine schaubildliche Ansicht eines Massenfilters nacb der vorliegenden Erfindung,

Pig· 2: eine Teilschnittansicht entlang der strichpunktierten Linie 2-2 nach Fig. 1,

Fig. 3s eine vervollständigte schematische Darstellung der Schnittansicht nach Fig. 2,

Fig. 4-s eine Schnittansicht wie nach Figo 3 zur Veranschaulichung des erfindungsgemäßen Aufbaus bei zwei verschiedenen Temperaturen, und

. 5s eine schematische Schnittansicht in Querrichtung wie nach Fig. 3 zur Veranschaulichung einer anderen Ausführungsform.

Fig. 1 veranschaulicht ein Massenfilter von der Vierpol-Bauform, mit vier zylinderförmigen Polstäben 1ia-11d, die in einem Halterungskragen 12 angebracht sind. Die über allem liegende Abdeckung 13 ist, wie in der Zeichnung gezeigt, verschoben worden, um den übrigen Aufbau freizulegen. Fig. 2 zeigt eine Einzelheit der Halterungsstruktur mit einem einzelnen Polstab 11a und schließt einen im wesentlichen ringförmigen Halterungskragen 12a aus Isolierwerkstoff ein. Durch eine Schraube 14 wird der Polstab 11a an dem Halterungskragen 12a gehalten.

Fig. 3 veranschaulicht die vervollständigte Anordnung aus Fig. in schematischer Form, wobei der Halterungskragen 12a zusammen mit den verschiedenen Polstäben 11a-11d gezeigt wird. Der HaI-

terungskragen 12a ist als aus einem Werkstoff rait dem Wärmeausdehnungskoeffizienten K. bestehend dargestellt, und die Polstäbe 1Ia-Hd aus einem davon verschiedenen Werkstoff haben einen Wärmeausdehnungskoeffizienten Kp. Der hyperbolische Radius R_Q ist in der Form eines einbeschriebenen Kreises mit seinem Mittelpunkt in der Mitte des Aufbaus angedeutet und berührt die verschiedenen Polstabe. Dies ist jedoch ein theoretischer Wert für R , weil tatsächlich die Polstäbe von hyperbolischer Form sein sollten; der theoretische Radius R würde sich nicht bis zum Umfang der zylinderförmigen Polstabe erstrecken. Jedoch muß, wie oben erläutert, in jedem Fall, in Verbindung mit der Mathieu-Gleichung, R konstant gehalten werden, damit sich das Masse/Ladungsverhältnis M/e nicht ändert, so daß der von dem Filter durchgelassene Massewert konstant ist« Um einen solchen Zusammenhang über eine Temperaturänderung aufrechtzuerhalten, müssen die Wärmeausdehnungskoeffizienten in der unten beschriebenen Weise gewählt werden.

Insbesondere, um R=O bei einer Temperaturänderung einzuhalten, ist die folgende Beziehung offensichtlich gültigj

(1)

wobei K₁JK₂ wie oben definiert die entsprechenden Wärmeausdehnungs koeffizienten sind, L^ ist der Durchmesser eines typischen Polstabes, und L₁ der Abstand vom Mittelpunkt des vierpol-Massenfilters bis zum inneren Umfangsrand des Halterungskragens 12a, Laut Definition gilt:

^L1 " ^L2 " V <²>

Da in der .Praxis aus gründen der besseren üignung zylinderförmige Oberflächen anstelle von hyperbolischen Oberflächen Verwendung

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finden, hat D.R„ Dennison in einem Artikel in der amerikanischen Fachzeitschrift "Journal of Vacuum Science Technology", Band 8, 1971, Seite 266, gezeigt, daß zur Schaffung einer optimalen Annäherung an einen hyperbolischen Feldverlauf der Zusammenhang
zwischen R und dem Radius der Polstäbe derart sein sollte, daß der Radius des Polstabes gleich 1,468R ist. Somit gilt die folgende Beziehung:

-2- - 1,468 R₀ . (3)

Durch Einsetzen von Gleichung (5) in die Gleichung (2) ergibt
sich

L₁ - R₀ + 2(1,1468) R_Q = R_Q(3,2936) (4)

Eine Umformung der Gleichung (1) und die Substitution der
Gleichungen (3) und (4) ergibts

K₂ L R (3,2936) ^{2 1} °

R_o(2,2936)

1,436 (5)

Die obigen Ausführungen veranschaulichen, daß bei einem Massenfilter der Vierpol-Bauform das Verhältnis der Wärmeausdehnungskoeffizienten 1,4-56 beträgt ο Durch die Wahl dieses Verhältniswertes bleibt R konstant, wie es in Fig. 4 gezeigt wird, wo
gestrichelte Umrißlinien die Struktur nach Fig. 3 in ihrem abgekühlten Zustand zeigen, und die ausgezogenen Umrißlinien in ihrem erhitzten Zustand. Da die Wärnreaudehnungskoeffizienten einander kompensieren, bleibt R konstant, und damit bleibt erfindungsgemäß das vom Filter durchgelassene Masse/Ladungsverhältnis konstant.

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Einige Werkstoffe für Halterung und Polstäbe erfüllen die obigen Kriterien. Der Werkstoff des Polstabes kann leitend sein, oder isolierend mit einer Oberfläche, auf welche eine leitende Schicht aufgebracht worden ist. Der Werkstoff der Halterung muß isolierende Eigenschaften aufweisen.

Eine geeignete Kombination mit hinreichender Wirkung bestand im Einsatz von Polstäben aus Molybdän mit einem Halterungswerkstoff aus Siliziumnitrid. Der Einsatz von Siliziumnitrid und Molybdän wurde in der Tat darauf verwendet, die obige Theorie nachzuprüfen. Bei speziellen Tests wurde die obige Gruppe von Werkstoffen zum Einsatz gebracht, und außerdem wurden auch Aluminiumoxid und Molybdän, sowie Aluminiumoxid und Edelstahl als Werkstoffe für die Polstäbe, bzw. die Halterung herangezogene Die Temperatur der Massenfilteranordnung wurde verändert, und die Verschiebung des Massewertes infolge der Änderung von R gemessen. Wie aus der Theorie vorhergesagt, bewirkte die Kombination Aluminiumoxid/Molybdän eine Verschiebung in einer Richtung, und die Kombination Aluminiumoxid/Edelstahl eine Verschiebung in der anderen Richtung. Das Massenfilter mit der Werkstoffkombination Siliziumnitrid und Molybdän verursachte, wie vorhergesagt, eine weitaus geringere Verschiebung durch die bessere Übereinstimmung mit der Gleichung (5). Genauer gesagt weist Molybdän einen Temperaturkoeffizienten von 4-,9x10~⁶ K"¹, und Siliziumnitrid einen Wert von 2,7x1(T⁶ K"¹ auf, und dies ergibt ein Verhältnis von 1,815. Eine andere geeignete Werkstoffpaarung wäre "Inconel 702" für die Polstäbe mit einem Temperaturkoeffizienten von 12,0x10~⁶ K""¹ und ein Werkstoff mit der Bezeichnung "Forsterite" für die Halterungsstruktur, mit einem Temperaturkoeffizienten von 8,5OxIO""⁶ K^-1, welches ein Verhältnis von 1,4-19 ergibt, das im wesentlichen mit dem Wert

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von 1,4-36 übereinstimmt.

Fig. 5 stellt eine andere Ausführungsform der Erfindung dar, wo die Halterungestruktur 12a auch freitragende Stützen 21a-21d einschließt. Diese Stützen können aus einem Werkstoff oder aus einem Werkstoffgemisch bestehen. Die Materialien werden nach den obigen Kriterien ausgewählt, aber der effektive Gesarat-Ausdehnungskoeffizient der zwei oder drei Werkstoffe der Halterungsstruktur muß die Bedingung erfüllen, daß R unveränderlich gehalten wird.

Zusammenfassend gesagt, ist damit ein verbessertes Verfahren und ein verbesserter Aufbau für ein temperatürstabiles Massenfilter geschaffen worden.

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Claims

Patentansprüche

^Λ· J Vielpol-Massenfilter, dadurch gekennzeichnet, daß es Polstäbe (I1a-11d) und eine Halterungsvorrichtung (12a) für diese Polstäbe urafalit, daß die genannten Polstäbe (I1a-11d) einen ersten Wärmeausdehnungskoeffizienten (K₂)» und die genannte Halterungsvorrichtung (12a) einen zweiten Wärmeausdehnungskoeffizienten (K.) aufweist, daß aus den Abmessungen (L.,Lp) und dem Parameter R für einen spezifischen Massenfilter aufbau ein theoretisches Verhältnis der genannten ersten und zweiten Wärmeausdehnungskoeffizienten (K₂ZXj) derart bestimmt ist, daß R über einen weiten Temperaturbereich in dem genannten Vielpol-Massenfilter konstant gehalten wird, daß die genannten Polstäbe (I1a-11d) und die Halterungsvorrichtung (12a) jeweils Wärmeausdehnungskoeffizienten ihrer gewählten Werkstoffe aufweisen, deren entsprechender Verhältniswert mit dem genannten theoretischen Verhältnis (Kp/K.) im wesentlichen übereinstimmt, und daß die genannten Polstäbe (I1a-11d) auf der genannten Halterung (12a) befestigt sind.

2· Vielpol-Massenfilter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es Polstäbe (I1a-11d) und eine Halterungsvorrichtung (12a) für die Polstäbe aufweist, daß die genannten Polstäbe (I1a-11d) einen ersten Wärmeausdehnungskoeffizienten (Kp)» und die genannte Halterungevorrichtung (12a) einen zweiten Wärmeausdehnungskoeffizienten (K.) aufweist, daß die beiden Wärmeausdehnungskoeffizienten (K.,Kp) derart gewählt sind, daß sich das von dem Massenfilter durchgelassene Massen/Ladungsverhältnis (M/e) nicht mit der Temperatur ändert.

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ORIGINAL INSPECTED

U-

3. Vielpol-Massenfilter nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Parameter R des genannten ^assenfilters durch die genannte Wahl der Wärmeausdehnungskoeffizienten (K,,Kp) konstant gehalten wird.

4. Vielpol-Massenfilter nach Anspruch 1-3» dadurch gekennzeichnet, daß es von der Vierpol-Bauform mit zylinderförmigen Polstäben (I1a-11d) ist, und daß das Verhältnis aus dem genannten ersten und zweiten Wärmeausdehnungskoeffizienten ) im wesentlichen 1,4-36 beträgt.

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