DE2704755A1 - Verfahren zur herstellung duennwandiger ueberzuege durch elektrostatische pulverablagerung - Google Patents
Verfahren zur herstellung duennwandiger ueberzuege durch elektrostatische pulverablagerungInfo
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Description
CANADA WIRE AND CABLE LIMITED Toronto, Kanada
Verfahren zur Herstellung dünnwandiger Überzüge durch elektrostatische
Pulverablagerung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung dünnwandiger Überzüge auf länglichen Gegenständen durch elektrostatische
Aufbringung von zwei übereinander angeordneten Schichten aus pulverförmigem Material, und sie betrifft insbesondere
die Herstellung kontinuierlicher, elektrisch isolierender und/oder korrosionsbeständiger Überzüge hoher Vollkommenheit,
die konzentrisch und praktisch frei von Lochbildungen sind, auf länglichen Gegenständen.
Die Extrusionstechnik stellt bekanntlich seit langem eines der wichtigsten Verfahren zum Beschichten länglicher Gegenstände
oder Substrate dar. Bei diesem Verfahren wird das zu beschichtende Substrat durch die Düsenöffnung eines Extruders
gezogen, in welchem das darin befindliche Extrudat das Isolier-
und/oder Schutzmaterial darstellt. Das Substrat oder der Gegenstand wird daher in einer Dicke beschichtet, die von der Größe
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. 6.
der Düsenöffnung abhängt. Es liegt in der Natur dieses Verfahrens,
daß eine Beschichtungskonzentrizität im Bereich von 0,05 bis 0,25 mm (0,002 bis 0,010 ") schwer erzielbar ist,
hauptsächlich aufgrund der Effekte von Ziehkräften, die auf das Extrudat einwirken zwischen dem Substrat und der Düsenöffnung,
und wegen der zentralen Lage des Substrates innerhalb der Düse. Die Verarbeitung hitzehärtbarer Materialien
durch Extrusion warf ebenfalls oftmals Probleme auf wegen der vergleichsweise langen Verweilzeit des Materials bei einer
Verarbeitungstemperatur, die zu einer vorzeitigen Härtung und einem Abbau noch vor der Verwendung führt. Andere bekannte
Techniken zur Schutzüberzugsherstellung, z. B. das Sprühverfahren, werfen ähnliche Probleme bezüglich Konzentrizität- und
Schichtdickensteuerung auf.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, mit dessen
Hilfe durch elektrostatische Pulverablagerung auf länglichen Gegenständen Überzüge herstellbar sind, die in Form
von dünnen Filmen bessere Vei'haltenscharakteristika zeigen
als nach üblichen bekannten Beschichtungsverfahren aufgebrachte Überzüge.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung dünnwandiger Überzüge auf länglichen Gegenständen durch elektrostatische
Aufbringung von zwei übereinander angeordneten Schichten aus pulverförmigem Material, ist dadurch gekennzeichnet, daß man
a) eine erste Schicht aus schmelzbarem Pulvermaterial auf einen länglichen Gegenstand elektrostatisch aufbringt,
b) die erhaltene erste Schicht aus Pulvermaterial zumindest teilweise aufschmilzt unter Bildung eines gleichförmigen
Überzugs auf dem länglichen Gegenstand,
c) den zumindest teilweise aufgeschmolzenen Überzug auf einer erhöhten, unterhalb der vollen Schmelztemperatur des als
zweite Schicht aufzubringenden Pulvermaterials liegenden Temperatur hält unmittelbar vor der Aufbringung dieser zweiten
Schicht,
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d) eine zweite Schicht aus schmelzbarem Pulvermaterial auf
die erste Schicht elektrostatisch aufbringt, und
e) den gesamten aufgebrachten Überzug aufschmilzt unter Erzielung der angestrebten Überzugsdicke.
Der -längliche Gegenstand kann anfänglich vorerhitzt werden auf eine Temperatur unterhalb der vollen Schmelztemperatur
des als erste Schicht aufzubringenden Pulvermaterials zur Erhöhung der Reduktionsrate des spezifischen Oberflächenwiderstands
der zuerst abgelagerten Pulverschicht.
Die erste Schicht aus pulverförmigem Material weist, wenn sie
vollständig aufgeschmolzen ist, vorzugsweise eine Minimaldicke von 0,025 mm (0,001 ") auf und entspricht zwischen etwa 25 und
80 %, vorzugsweise zwischen 35 und 70 % der Gesamtdicke des auf den Gegenstand aufgebrachten Isolierüberzugs.
Die zweite Schicht aus pulverförmigem Material hat, wenn sie vollständig aufgeschmolzen ist, vorzugsweise eine Minimaldicke
von 0,025 mm (0,001 ") und entspricht etwa 20 bis 75 % der
Gesamtdicke des aufgeschmolzenen, auf den Gegenstand aufgebrachten Überzugsmaterials.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung, gemäß welcher die zweite Schicht mit Hilfe der gleichen elektrostatischen
Beschichtungsapparatur aufgebracht wird wie die erste Schicht, wird die erste Schicht aus Pulvermaterial vollständig
aufgeschmolzen, danach auf eine Temperatur abgekühlt, bei welcher keine nachteilige Deformierung der Isolierschicht auf
dem Gegenstand erfolgt durch die zum erneuten Durchleiten des Gegenstandes verwendete Bearbeitungsvorrichtung,und anschließend
erneut erhitzt auf die angegebene erhöhte Temperatur unmittelbar vor dem Aufbringen der zweiten Schicht. Gemäß einer wahlweisen
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Ausführungsform wird die zweite Schicht mit Hilfe einer zweiten elektrostatischen'Beschichtungsapparatur elektrostatisch
abgelagert und bei dieser Verfahrensweise wird die erste Schicht aus Pulvermaterial mindestens teilweise aufgeschmolzen und
bei einer Temperatur unterhalb der vollständigen Schmelztemperatur des als zweite Schicht aufzubringenden Pulvermaterialε
gehalten unmittelbar vor dem Aufbringen dieser zweiten Schicht.
Die beiden aufgebrachten Schichten können aus ähnlichem oder
unterschiedlichem Material bestehen und das zuerst aufgebrachte Material kann eine Schmelztemperatur aufweisen, die sich von
derjenigen des als zweite Schicht aufgebrachten Materials unterscheidet.
Die beiden aufgebrachten Schichten können aus pulverförmigeni
Harzmaterial bestehen, das die folgenden Kombinationen aufweist:
a) thermoplastisch/thermoplastisch
b) hitzegehärtet/thermoplastisch
c) hitzegehärtet/hitzegehärtet.
Typische geeignete Kombinationen von Harzschichten sind z. B. die folgenden:
Ionomer/Ionomer „.. , . , _, , . , ^
fur beide Schichten
Äthylen/Tetrafluoräthylen-Copolymer/CE-TJE/E-TEEV ,.
v .fur beide Schichten
Äthylen/Chlortrifluoräthylen-Copolymer/(E-CTFE/E-CTFE)
Epoxy/Ionomer thermoplastisches Urethan/thermoplastisches Urethan
hitzegehärtetes Urethan/hitzegehärtetes Urethan hitzegehärtetes Urethan/thermoplastisches Urethan
Nylon/Nylon Epoxy/Nylon
thermoplastischer Polyester/thermoplastischer Polyester hitzegehärteter oder modifizierter Polyester/hitzegehärteter
oder modifizierter Polyester
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thermoplastisches Polyvinylchlorid/Nylon
hitzegehärtetes Polyvinylchlorid/Nylon.
Es hat sich gezeigt, daß die erfindungsgemäße Doppelschicht-Überzugstechnik
zu einer qualitativ höherwertigen Isolierung führt als ein Einschicht-Beschichtungsverfahren, bei dem die
gewünschte Dicke mit Hilfe einer einzigen Ablagerung erzielt wird. Die erfindungsgemäß erzielbaren Vorteile werden ermöglicht
durch die gute Benetzbarkeit und Ausbreit- und Verteilbarkeit der zweiten aufgebrachten Schicht über der Oberfläche
der zuerst aufgebrachten Schicht.
Die Konzentrizität des erhaltenen Überzuge liegt in der Natur
des angewandten elektrostatischen Ablagerungsverfahrens, weshalb erfindungsgemäß bei der Herstellung dünner Filme ein
gleichförmigerer überzug gebildet wird als er nach dem bekannten Extrusionsverfahren erzielbar ist. Ferner ermöglicht
das erfindungsgemäße Verfahren die Verwendung einer größeren Vielzahl von Beschichtungsmaterialien als dies bei Anwendung
des Extrusionsverfahrens möglich ist, da ein Schmelzen und
Fließen und/oder Vernetzen des Pulvers nach der Aufbringung auf das Substrat erfolgt.
Die Erfindung wird durch die beigefügte Zeichnung näher veranschaulicht,
in der darstellen:
Fig. 1 ein Fließdiagramm des erfindungsgemäßen kontinuierlichen Doppelschicht-Pulverbeschichtungsverfahrens, und
Fig. 2 ein Fließdiagramm des kontinuierlichen Doppelschicht-Pulverbeschichtungsverfahrens
gemäß einer anderen Ausführungsform.
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Die Aufbringung von zwei Schichten aus pulverförmigetn Material
auf ein Substrat ist erfindungsgemäß nach den beiden folgenden
Verfahrensweisen durchführbar:
1. In chargenweiser Verfahrensdurchführung, wobei die Ablagerung und das Schmelzen jeder Schicht in separaten, jedoch ähnlichen
Operationen bewirkt wird. Die erste Verfahrensoperation besteht in der Bildung einer ersten Schicht in Form eines
Films. Das erhaltene Produkt wird sodann nach beendeter Behandlung der ersten Charge in einer separaten Verfahrensoperation auf der Oberfläche mit einer dünnen zweiten Schicht
aus Schutzmaterial beschichtet.
2. In einer einzigen kontinuierlichen Verfahrensdurchführung, wobei die Ablagerung und das zumindest teilweise Aufschmelzen
jeder Schicht ein integraler Bestandteil einer kontinuierlichen Verfahrensoperation ist. Gemäß dieser Verfahrensweise
kann die zweite Schicht elektrostatisch abgelagert werden unter Verwendung der gleichen elektrostatischen
BeSchichtungsvorrichtung wie zur Aufbringung der ersten
Schicht, wobei geeignete Mittel vorgesehen sind zur unabhängig voneinander erfolgenden Steuerung der betreffenden Schichtdicken,
wie dies in Fig. 1 veranschaulicht ist. Die zweite Schicht kann auch mit Hilfe einer von der Vorrichtung zur
Aufbringung der ersten Schicht separaten Beschicntungsvorrichtung
abgelagert werden, wie dies in Fig. 2 veranschaulicht ist, so daß die Möglichkeit besteht, unterschiedliche
Materialien für jede aufgebrachte Schicht zu verwenden.
In Fig. 1 wird eine Abgabe-Einrichtung 10 gezeigt zur Abgabe eines zu beschichtenden länglichen Gegenstandes oder
Substrates 11 aus Metall oder Glas, eine Vorerhitzeinrichtung zum gegebenenfalls angewandten Erhitzen des Substrats vor
der Aufbringung der ersten Schicht aus Pulvermaterial und zum Erhitzen des beschichteten Substrates unmittelbar vor der
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Aufbringung der zweiten Schicht aus Pulvermaterial, eine elektrostatische PulverbeSchichtungseinrichtung 14 zur Aufbringung
der ersten Schicht aus Pulvermaterial auf das Substrat und zur Aufbringung der zweiten Schicht auf das beschichtete
Substrat, eine Heizeinrichtung 16 zur Bewirkung eines zumindest teilweisen Aufschmelzens und/oder Härtens der aufgebrachten
Schichten aus Pulvermaterial, eine Fakultativ-Kühleinrichtung 18 und eine Aufnahmeeinrichtung 20 zur Aufnahme des
doppelt beschichteten Substrats.
Selbstverständlich können diese Behandlungseinrichtungen in horizontaler Anordnung, wie in Fig. 1 gezeigt, vorgesehen sein,
oder in einer vertikalen Anordnung, wenn räumliche Erfordernisse oder Ausmaße des zu beschichtenden Leiters dies notwendig
machen.
Ein keineswegs beschränkencfes Beispiel für die Durchführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens ist wie folgt: Ein vorzugsweise geerdetes, längliches Substrat wird von ler
Abgabeeinrichtung 10 entnommen, gegebenenfalls in der Vorerhitzeinrichtung
12 erhitzt und durch die elektrostatische Pulverbeschichtungseinrichtung
14 geleitet zur Ablagerung der ersten Schicht. Das beschichtete Substrat tritt sodann in die Heizeinrichtung
16 , z. B. einen Ofen ein, wo ein zumindest teilweises Aufschmelzen und/oder Härten der abgelagerten
Schicht erfolgt. Anschließend an diese Verfahrensoperation wird das beschichtete Substrat durch die Fakultativ-Kühleinrichtung
18 geleitet, wenn dies der besondere Typ der Schutzschicht erforderlich macht, um den Überzug so weit zu verfestigen,
daß eine nachteilige Deformierung in nachfolgenden Handhabungseinrichtungen vermieden wird. Das beschichtete Substrat
wird sodann erneut durch die Vorerhitzeinheit 12 geführt, ab
wo sieden gesamten Bearbeitungszyklus erneut ein zweites Mal durchläuft zur Aufbringung der zweiten Schicht und dem
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anschließenden Aufschmelzen der äußeren Schicht oder der
Schichten unter Bildung des gewünschten beschichteten Produkts.
Jede Verfahrensstufe des erfindungsgemäßen Verfahrens wird im folgenden ausführlich erläutert.
Vorerhitzen:
Obwohl das Vorerhitzen des länglichen Substrats vor der Ablagerung
der ersten Schicht eine Gegebenenfalls-Maßnahme darstellt,
dient es in vorteilhafter Weise zur Verbesserung der
Ablagerungseffizienz durch Erhöhung der Reduktionsrate des spezifischen Oberflächenwiderstands der zuerst abgelagerten
Pulverschicht. Das Oberflächenpotential des abgelagerten Materials steigt mit zunehmender Dicke auf einen Wert an, wo
sich die hohe Spannung durch die Pulverschicht auf das Substrat entlädt. In diesem Stadium findet eine unbefriedigende Pulverablagerung
statt und es wird davon gesprochen, daß der Überzug seine "kritische Dicke" erreicht hat. Ein Vorerhitzen des
länglichen Substrats trägt dazu bei, die Fähigkeit der abgelagerten Schicht, einen Teil der auf ihr angesammelten Ladung
zu verlieren, zu erhöhen. Der Effekt äußert sich in einer langsameren Rate der Zunahme des Oberflächenpotentials bei
steigender Schichtdicke und damit in einem höheren Wert für die "kritische Dicke".
Das Vorerhitzen des mit der ersten Schicht versehenen Substrats vor dem zweiten Durchgang durch die elektrostatische Pulverablagerungseinrichtung
ist wesentlich, um eine zufriedenstellende Pulverablagerung sicherzustellen. Ohne den Effekt des
Vorerhitzens erfordert die zuerst aufgebrachte Schicht aufgrund ihres hohen spezifischen OberflächenwiderstandeB offensichtlich
ein hohes Oberflächenpotential durch Ladungsüberführung von den geladenen Partikeln in den elektrostatischen Bereich. Dies
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führt zu einer Abstoßung einiger der geladenen Partikel weg von der Oberfläche des beschichteten Substrats und damit zu
einer ungleichmäßigen Ablagerung. Eine der Wirkungen, die das Vorerhitzen vor der Ablagerung der zweiten Schicht hat,
ist die Verminderung des spezifischen Oberflächenwiderstandes der zuerst abgelagerten Schicht, so daß ein geeigneter Ladungsgradient zwischen den geladenen Partikeln und der ersten abgelagerten
Schicht aufrechterhalten wird. Das Ergebnis ist eine gleichförmige Ablagerung der zweiten Schicht, was für
qualitativ hochwertige Schutzüberzüge wesentlich ist. Das Vorerhitzen vor dem zweiten Durchgang dient auch dazu, die Oberflächenspannung
des die erste Schicht bildenden Films zu vermindern und dadurch eine gute Pulveradhäsion nach dem Aufbringen
der zweiten Schicht und vor dem Aufschmelzen der zweiten Schicht in der Erhitzungseinrichtung zu gewährleisten.
Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung kann die elektrostatische
Pulverablagerung mit Hilfe eines üblichen bekannten
.dies
Pulverwolkenbeschichters erfolgen, wie/z. B. in der US-Patentschrift
3 396 699 beschrieben wird. Das praktisch zu 100 %
aus Feststoffen bestehende Pulvermaterial wird in einem Bett in fluidisiertem Zustand gehalten durch Durchleiten von trockener
Luft durch eine poröse Bodenplatte. Unter der Platte befindet sich eine Elektrode, die im Betrieb bei einer hohen Spannung
(10 bis 100 kV) gehalten wird und zu einer Ionisierung der fluidisierten Luft führt. Eine Ladungsübertragung wird bewirkt,
sobald die aufsteigende Luft mit den Pulverteilchen in Kontakt
gelangt , was zu einer Aufladung der Teilchen führt. Der Fluidisierungseffekt
plus der Ladungsabstoßeffekt der Pulverpartikel hat eine Aufwärtsbewegung der Partikel zur Folge unter Bildung
einer Pulverwolke über dem Bett. Das gegebenenfalls vorerhitzte und geerdete längliche Substrat beim ersten Durchgang und das
vorerhitzte beschichtete Substrat im zweiten Durchgang, welche
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durch die Wolke passieren, werden mit einer gleichförmigen
Ablagerung des aufgeladenen Pulvers beschichtet. Wegen der elektrostatischen Natur des Verfahrens stellen die auftretenden
Anziehungs- und Abstoßungskräfte zwischen Pulverpartikeln und Pulver und Substrat sicher, daß ein konzentrisches Überziehen
erhalten wird bei allen brauchbaren Filmschichtdicken aufgrund der Bildung einer Äquipotential-Oberflächenschicht. Im Innern
der Beschichtungskammer ist ein einstellbarer Maskierungsmechanismus installiert/ um das zum zweiten Mal durchlaufende
beschichtete Substrat, um einen Teil desselben von der Pulverwolke abzuschirmen und damit eine Steuerung der Dicke der
zweiten abgelagerten Schicht zu ermöglichen. Andere geeignete Mittel zum Aufbringen von geladenen Pulverpartikeln auf das
Substrat, beispielsweise elektrostatisches Aufsprühen, sind ebenfalls verwendbar.
Nach der Pulverablagerungs-Verfahrensstufe tritt das beschichtete
Substrat in einen Ofen ein, der auf einer oberhalb des Schmelzbereichs des Pulvermaterials gelegenen Temperatur gehalten
wird. Die Pulverablagerung schmilzt und verfließt in einen glatten Film unter Herauspressen von Lufttaschen durch Oberflächenspannungs-
und -dichte-effekte. Die Ofentemperatur, die Verweilzeit des Substrats im Innern des Ofens und die Viskosität
des geschmolzenen Materials bestimmen den Grad des Ausfließens des Films, die Glätte und den Grad der Härtung eines hitzehärtbaren
Materials.
Durchgeführte Versuche haben gezeigt, daß zur Erzielung von qualitativ hochwertigen Schutzschichten die bevorzugte Dicke
der ersten Schicht, wenn diese vollständig geschmolzen ist (1) mindestens 0,025 mm (0,001 ") und (2) 25 bis 80 %, vorzugsweise
35 bis 70 % der angestrebten Enddicke beträgt.
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Kühlung;
Nach dem Aufschmelzen des'Films kann das beschichtete Substrat
erforderlichenfalls auf eine Temperatur gekühlt werden, die sicherstellt, daß nur eine minimale Deforraierung des Überzugs
eintritt beim nachfolgenden Kontakt mit einer festen Oberfläche z. B. der Aufnahmetrommel der Substrathandhabungsvorrichtung.
In Fig. 2 wird eine andere Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens veranschaulicht, gemäß welcher die zweite Schicht aus Pulvermaterial mit Hilfe einer Einrichtung elektrostatisch
abgelagert wird, die separat von der Ablagerungseinrichtung für die erste Schicht ist. Das von der Abgabeeinrichtung 22 gelieferte
längliche Substrat kann durch eine Fakultativ-Vorerhitzeinrichtung 24 wie gemäß der in Fig. 1 erläuterten Ausführungsform geleitet werden und wird anschließend durch eine elektrostatische
Pulverbeschichtungseinrichtung 26 geführt.
Das die elektrostatische Pulverbeschichtungseinrichtung 26 verlassende Substrat wird in eine Erhitzungseinrichtung 28
eingeführt, in welcher die aufgebrachte Schicht zumindest teilweise aufgeschmolzen wird. Das beschichtete Substrat verläßt
die Einrichtung 28 in solcher Weise, daß der Überzug eine Temperatur hat unterhalb der vollständigen Schmelztemperatur
des als zweite Schicht aufzubringenden Pulvermaterials unmittelbar vor dessen Beschichtung in einer zweiten elektrostatischen
Pulverbeschichtungseinrichtung 30. Das doppelt beschichtete längliche Substrat wird sodann in eine Heizeinrichtung 32
zum Aufschmelzen des gesamten aufgebrachten Überzugs eingeführt,
um die gewünschte Dicke zu erzielen, und von dort erforderlichenfalls in eine Fakultativ-Kühleinrichtung 3^ zur Verhinderung
schädlicher Deformierungen der Isolierung, vor dem Aufspulen
auf einer Aufnahmeeinrichtung 36.
Diese Ausführungsform des Verfahrens ist sehr ähnlich derjenigen, wie sie in Fig. 1 veranschaulicht wird, außer daß zwei separate
Einrichtungen zur elektrostatischen Aufbringung der beiden
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-Vt-
270A755
Schichten aus Pulvermaterial auf das Substrat vorgesehen sind. Das Substrat wird daher nicht in die erste Apparatur für
einen zweiten Durchgang zurückgeleitet, wie dies in Fig. 1 gezeigt wird. Außerdem können unterschiedliche Pulver als
jede der beiden Schichten abgelagert werden. In diesem Falle wird die erste Isolierschicht zumindest teilweise aufgeschmolzen
und dann zur Aufbringung der zweiten Schicht aus Pulvermaterial zur zweiten Einrichtung für elektrostatische Ablagerung
geführt bei einer Temperatur, die unterhalb derjenigen liegt, bei welcher das als zweite Schicht aufzubringende Pulver
vollständig schmilzt.
Die überlegene Qualität des erfindungsgemäß herstellbaren Überzugs
wird offensichtlich ermöglicht durch die gute Benetzungsfähigkeit der zweiten aufgebrachten Schicht auf der zuerst
abgelagerten Schicht. Alle Oberflächen haben ein charakteristisches Parameter, nämlich die "kritische Oberflächenspannung",
welche den maximalen Wert der Oberflächenspannung einer Flüssigkeit wiedergibt, die sich auf der Oberfläche spontan ausbreiten
würde ohne Perlenbildung oder Ausbildung eines Kontaktwinkels. Alle Flüssigkeiten mit einer Oberflächenspannung
niedriger als die kritische Oberflächenspannung der in Frage stehenden Oberfläche würden sich gleichmäßig auf dieser ausbreiten
ohne Perlenbildung oder Verursachung von feinen Löchern. Der Wert der Oberflächenspannung der meisten schmelzbaren
Materialien in aufgeschmolzenem Zustand ist höher als die kritische Oberflächenspannung der meisten Metall- und Glasoberflächen.
Die Aufbringung einer einzigen Schicht aus pulverförmigem Material auf einen nicht-beschichteten Gegenstand
resultiert daher oftmals in einer unbefriedigenden Bedeckung der Oberfläche aufgrund des hohen Anteils an gesamter freier
(Oberflächen)-Energie des Systems. Bei der Doppelschichtaufbringung wird sich demgegenüber die zweite Materialschicht beim
Erhitzen auf deren volle Schmelztemperatur spontan über die
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Oberfläche der ersten Schicht ausbreiten wegen der Ähnlichkeit in den Oberflächenspannungen, was eine vollständige Bedeckung
und einen von feinen Löchern praktisch freien Film zur Folge hat. Die erfindungsgemäß aufgebrachte erste Schicht hat somit unter
anderem den Zweck, als Grundierung im Sinne eines "Primers"
zu wirken, um die Voraussetzungen für eine gute Benetzung des Substrats durch die zweite Schicht unter Bildung eines hochgradig
integralen Überzugs zu schaffen.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.
Um den Einfluß des Vorerhitzens auf sowohl unbeschichtetes als
auch mit der ersten Schicht versehenes Substrat zu zeigen, wurde ein ionomeres Harzpulver elektrostatisch auf einen 25 AWG-Kupferleiter
aufgebracht. Die Qualität des Überzugs wurde bewertet nach der beobachteten Überzugsglätte und nach der
Vollkommenheit der Isolierwirkung, die getestet wurde durch
Hindurchleiten des beschichteten Leiters durch eine Perlkettenelektrode (bead chain electrode) mit einer angelegten Spannung
von 3»5 kV Wechselstrom 0,25 Sekunden lang.
Die angewandten Vorerhitzungsbedingungen sowie die erhaltenen
Ergebnisse in bezug auf Überzugsdicke und elektrische Qualität sind in der folgenden Tabelle I aufgeführt.
Verweilzeit beim Vorerhitzen 3»2 | 1a | Sekunden | 1c |
Versuch Nr. | - | 1b | 337 |
Vorerhitzungstemperatur (0C) 1. Durchgang 2. Durchgang |
0,102 0,178 |
240 280 |
0,076 0,178 |
Durchschnitts-Schichtaufbau (mm/Seite) 1. Durchgang Gesamtdicke |
rauh | 0,102 0,152 |
glatt |
Schichtqualität | glatt | ||
Zahl der elektrischen Durchschläge pro 900 m (3000 ft.) 3 0 0
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Die Notwendigkeit des Vorerhitzens oder Aufrechterhaltens
der angegebenen Umgebungstemperatur der Schichtoberfläche vor der Aufbringung der zweiten Schicht ergibt sich aus den Ergebnissen
des Versuchs Nr. 1a, bei dem aufgrund des Verzichts auf ein Vorerhitzen eine unbefriedigende Pulverablagerung zur
Bildung der zweiten Schicht erfolgte. Der erhaltene Überzug war rauh, was zu häufigem dielektrischem Fehlverhalten führte.
Die Versuche Nr. Ib und 1c ergaben ausgezeichnete Ergebnisse
in bezug auf Glätte und dielektrisches Verhalten des Überzugs aufgrund der guten Pulverablagerung zur Bildung der zweiten
Schicht, welche ermöglicht wurde durch die Anwendung des Vorerhitzens. Die Temperatur der beschichteten Oberfläche unmittelbar
vor dem elektrostatischen Aufbringen der zweiten Schicht wird vorzugsweise knapp unter der vollen Schmelztemperatur des
für die Ablagerung der zweiten Schicht verwendeten Pulvers gehalten, um eine gute Pulveradhäsion der zweiten Schicht nach
deren Ablagerung und vor dem abschließenden Aufschmelzen sicherzustellen.
Die ausgezeichneten Ergebnisse im Versuch Nr. 1c bei Verzicht auf das Vorerhitzen des unbeschichteten Leiters bestätigen,
daß das Vorerhitzen des Substrats vor der Aufbringung der ersten Schicht eine wahlweise Maßnahme darstellt.
Bei der Durchführung dieser Versuche, die unter Verwendung des gleichen Pulvers und Substrattyps wie in Beispiel 1 erfolgte,
wurde die Dicke des als erste Schicht abgelagerten Pulvers gesteuert zur Erzielung von Schichtdicken im Bereich von 25
bis 75 % der Gesamtdicke. Die angewandten Bedingungen und die erhaltenen Ergebnisse der durchgeführten Versuche sind in der
folgenden Tabelle II aufgeführt, wobei die Eigenschaften in bezug auf Vollkommenheit des elektrischen Verhaltens wie in
Beispiel 1 beschrieben gemessen wurden.
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•/ff. | Versuch Nr. | 2a | 2b | 2c | % | 2d |
Tabelle II | Durchschnitts-Schichtaufbau (mm/Seite) erste Schicht insgesamt |
0,102 0,152 |
0,102 0,178 |
0,076 0,178 |
,8 ,1 |
0,058 0,152 |
% Dicke der ersten Schicht zur Gesamtdicke |
75 % | 57 % | 45 | 25 % | ||
max. Abweichung der Dicke vom Durchschnittswert (%) erste Schicht insgesamt |
5,4 8,1 |
5,9
7,1 |
15, 12, |
50,0 20,0 |
||
Zahl der elektrischen Durch schläge pro 900 m (5000 ft.) |
O | O | O | 10 | ||
Zur Erzielung einer guten Abdeckung durch die zweite Schicht ist es notwendig, sicherzustellen, daß die Bedeckung durch die
erste Schicht so gleichförmig wie möglich ist. Eine der Funktionen der zweiten Schicht ist es, die Unvollkommenheiten, die
in der ersten Schicht vorliegen können, "aufzufüllen". Wein der Beschichtungsgrad der ersten Schicht unter 95 % der gesamten
Substratoberfläche abfällt, vermindert sich die Wirksamkeit der Bedeckung durch die zweite Schicht entsprechend, was zu
einem überzug mit geringerer Vollkommenheit der Schutzwirkung führt. Die durchgeführten experimentellen Versuche zeigen, daß
zur Erzielung qualitativ hochwertiger Schutzüberzüge die bevorzugte Dicke der ersten Schicht bei vollständigem Aufschmelzen
(1) mindestens 0,025 mm (0,001 ") und (2) 55 bis 70 % der
angestrebten Gesamtdicke beträgt.
Es wurde eine Reihe von Versuchen durchgeführt unter Verwendung von sowohl Einzelschicht- als auch Doppelschicht-Beschichtungstechniken,
aus denen sich die verbesserte Überzugequalitat bei Verwendung unterschiedlicher Polymerpulver ergibt. Bei der
Durchführung der Einzelschichtmethode wurde die gewünschte Dicke
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ΊΟ-
durch einmaliges Durchleiten durch die Reihe von Behandlungseinrichtungen erhalten. Bei der Durchführung der Doppelschichtmethode
wurde die Dicke der ersten Schicht innerhalb eines Bereichs von 35 bis 70 % der Gesaratdicke gehalten. Sowohl
thermoplastische als auch hitzehärtende Materialien wurden verwendet zum Nachweis der Vielseitigkeit des erfindungsgemäßen
Verfahrens. Die angewandten Verfahrensbedingungen und die erhaltenen Ergebnisse der experimentellen Versuche v/erden in den
folgenden Tabellen III bzw. IV wiedergegeben.
In allen Fällen, wo die bevorzugte kontinuierliche Doppelschicht-Beschichtungstechnik
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren angewandt wurde, zeichneten sich die erhaltenen Überzüge durch
verbesserte Eigenschaften bezüglich dielektrischer Festigkeit aus.
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Verfahrensbedingungen
(O
GO
CJ
N>
GO
CJ
N>
1a 1b 1c Doppeldurch- Doppelschicht Einzelgang (Iono- (Epoxy/Iono- durchgang
mer/Ionomer) mer) auf 25 (Ionomer) von 25 AGV AGW Kupfer- von
Kupferleiter leiter 2a 2b
Doppel- Einzeldurchgang durch-(E-TI1E/ gang
E-TFE) (E/TFE)
Doppel- Einzeldurchgang durch-(E-TI1E/ gang
E-TFE) (E/TFE)
AGV Kupfer- von 24- von 24
leiter AGV Kupfer-AGW
leiter AGV Kupfer-AGW
leiter Kupferleiter
3a 3b Doppel- Einzeldurch- durchgang gang (E-CTFE/ (E-CTFE) E-CTFE) von 24
von 24
AGV
AGV
Kupferleiter
AGV Kupferleiter
Statische Pulverhöhe mm (inch)
Drahthöhe über der porösen Platte cm (inch)
Durchlaufgeschwindigkeit,
m/min (ft/min)
La dungs spannung, kV
19 (3/4)
8,9 (3-1/2)
168 (56)
60
Druck der fluidisierenden Luft, 1,05 (15)
kg/cm* (psi)
19 (3/4)
8,9 (3-1/2)
165 (55)
I.Schicht 2.Schicht
12,7 (1/2) 19 (3/4) 19 (3/4) 25,4 (1) 25,4 (1)
43 39
I.Schicht = 0,8
(11,5)
2.Schicht »0,3 (4)
10,2 (4)
138 (46)
60 8,9 8,9
(3-1/2) (3-1/2)
(3-1/2) (3-1/2)
156
(52)
(52)
45
0,7 (10) 1,76
(25)
(25)
168
(56)
(56)
'50
-1,76
(25)
(25)
10,2
(4)
(4)
162
(54)
(54)
1,76
(25)
(25)
10·, 2 (4)
162 (54)
50
1,76 (25)
Durchschn.- | 1a | Tabelle | 1b | III | (Fortsetzung) | 2b | 3a | 3b | |
Vorerhitzungs | 1c | 2a | |||||||
temperatur (0C) I.Schicht |
|||||||||
2.Schicht | |||||||||
Durchschn.- | 239 | 285 | — | ||||||
Ofentemperatur | 279 | 300 (annähernd) | 285 | 337 | — | ||||
(0C) I.Schicht | 337 | ||||||||
Zone 1 | |||||||||
Zone 2 | |||||||||
Zone 3 | 263 | 235 | 355 | 243 | 242 | ||||
293 | 297 | 203 | 410 | 410 | 445 | 423 | |||
,J | 2.Schicht | 310 | 308 | 328 | 425 | 490 | 323 | 308 | |
O | Zone 1 | 240 | 335 | ||||||
CD | Zone 2 | . | |||||||
OO | Zone 3 | 263 | 190 | - | 243 | - | |||
Ca) | 293 | 257 | — | 410 | - | 445 | - | ||
310 | 232 | — | 425 | - | 323 | - | |||
- | 335 | ||||||||
O | |||||||||
-4 | |||||||||
Ergebnisse
1a
Tabelle IV (Legenden wie in Tabelle III)
1b 1c 2a
2b
3a
3b
Durchschnitt sdicke der Isolierung, u/Seite (mil/
Seite)
1.Schicht 2.Schicht
1.Schicht 2.Schicht
% max. Abweichung der Dicke vom Durchschn.-Wert
1.Schicht 2.Schicht
Dielektrische Festigkeit, bestimmt am Endprod. Zahl der Durchschläge
an der Perlelektrode (0,25 Sek. Verweilzeit bei der angegebenen Spannung
93,9 (3,7) 157,5 (6,2)
5,4 8,1
68
177
6 (2,7) 132,1 (5,2) S (7,0) - -
-,3 (1,9) 71,1 (2,8) 63,5 (2,5) 81,3 (3,2)
- 124,5 (4,9)
— 7 -" N ' 7 ^ ' · 1I
96,5 (3,8) -
14,8 31,4
O auf 900 m bei 3,5 kV
O auf 780 m
bei 3,5 kV
bei 3,5 kV
31,1
dauerndes
Fehlverhal-
ten
600
auf 900 m bei 3,5 kV
25,5
22,4
22,4
7,14
* | ,4 | 68 | υ* | 1 | |
_ | t | ||||
60 | .8 | ||||
20 | |||||
0 auf 6 auf
218 m 17 m
bei 2,OkV bei 2,OkV
218 m 17 m
bei 2,OkV bei 2,OkV
1 auf 220 m bei 2,OkV
17 auf
32 m
bei 2,OkV
1a
ic
2a 2b
Zahl der Durchschlage in Wasser (26 Sekunden Verweilzeit)
Pulveradhäsion an Leiter vor dem
nicht getestet
ment getestet ment
getestet
getestet
nicht
getestet
getestet
nicht
getestet
getestet
O | Aufschmelzen | annehmbar | gut | annehmbar | annehmbar | annehmbar |
co 00 |
1. Schicht | -schlecht | ||||
CxJ | annehmbar | annehmbar | — | annehmbar | — | |
NJ | 2. Schicht | bis gut | ||||
-ν. | ||||||
annehmbar schlecht
annehmbar
annehmbar
Harztyuen: Ionomer: DuPont Surlyn "AD5001 grade"
E/TFE: Liauid Nitrogen Processing "PCX-162 grade"
Epoxy: Vestinghouse "BT6517 grade" E/CTFE: Allied Chemicals HALAR "XP-^OO grade"
Claims (1)
- PatentansprücheVerfahren zur Herstellung dünnwandiger Überzüge auf länglichen Gegenständen durch elektrostatische Aufbringung von zwei übereinander angeordneten Schichten aus pulverförmigem Material, dadurch gekennz eichnet, daß mana) eine erste Schicht aus schmelzbarem Pulvermaterial auf einen länglichen Gegenstand elektrostatisch aufbringt,b) die erhaltene erste Schicht aus Pulvermaterial zumindest teilweise aufschmilzt unter Bildung eines gleichförmigen Überzugs auf dem länglichen Gegenstand,c) den zumindest teilweise aufgeschmolzenen Überzug auf einer erhöhten, unterhalb der vollen Schmelztemperatur des als zweite Schicht aufzubringenden Pulvermaterials liegenden Temperatur hält unmittelbar vor der Aufbringung dieser zweiten Schicht,d) eine zweite Schicht aus schmelzbarem Pulvermaterial auf die ers.te Schicht elektrostatisch aufbringt, unde) den gesamten aufgebrachten Überzug aufschmilzt unter Erzielung der angestrebten Überzugsdicke.Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den länglichen Gegenstand anfänglich vorerhitzt auf eine Temperatur unterhalb der vollen Schmelztemperatur des als erste Schicht aufzubringenden Pulvermaterials unter Erhöhung der Eeduktionsrate des spezifischen Oberflächenwxderstandes der anfänglich abgelagerten Pulverschicht.Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die erste Schicht aus Pulvermaterial in solcher Weise aufbringt, daß sie bei vollständigem Aufschmelzen eine minimale Dicke von 0,025 mm (0,001 ") aufweist.709832/1017ORIGINAL INSPECTED4. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß man die erste Schicht aus Pulvermaterial in solcher Weise aufbringt, daß sie in geschmolzenem Zustand zwischen etwa 25 und 80 % der Gesamtdicke des auf dem Gegenstand aufgebrachten, aufgeschmolzenen Überzugs ausmacht.5· Verfahren nach Anspruch 4-, dadurch gekennzeichnet, daß man die erste Schicht aus Pulvermaterial in solcher V/eise aufbringt, daß sie in geschmolzenem Zustand zwischen 35 und 70 % der Gesamtdicke des auf den Gegenstand aufgebrachten, aufgeschmolzenen Überzugs ausmacht.6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeich.net, daß man die zweite Schicht aus Pulvermaterial in solcher V/eise aufbringt, daß sie in völlig geschmolzenem Zustand eine minimale Dicke von 0,025 nim (0,001 ") aufweist und zwischen etwa 20 und 75 % der Gesamtdicke des auf den Gegenstand aufgebrachten, aufgeschmolzenen Überzugs ausmacht.7· Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die zweite Schicht unter Verwendung derselben Pulverbeschichtungseinrichtung wie zur Erzeugung der ersten Schicht, die jedoch mit geeigneten Mitteln zur unabhängigen Steuerung der jeweiligen Schichtdicken versehen ist, aufbringt.8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die zweite Schicht mit Hilfe einer Pulverbeschichtungseinrichtung, die separat von derjenigen zur Erzeugung der ersten Schicht angeordnet ist, aufbringt.9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die erste Schicht aus Pulvermaterial vollständig aufschmilzt, danach deren Temperatur erniedrigt unter Vermeidung nachteiliger Deformierungen auf den Substrathandhabungseinrichtungen und anschließend erneut erhitzt unter Erzielung der709832/ 10 17erhöhten, unterhalb der vollen Schmelztemperatur des als zweite Schicht aufzubringenden Pulvermaterials liegenden Temperatur unmittelbar vor der Aufbringung dieser zweiten Schicht.10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die erste Schicht zumindest teilweise aufschmilzt und auf der erhöhten, unterhalb der vollen Schmelztemperatur des als zxieite Schicht aufzubringenden Pulvermaterials liegenden Temperatur hält unmittelbar vor der Aufbringung dieser zweiten Schicht.11. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man die beiden Schichten aus Pulvermaterial aus gleichem Material bildet.12. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man die beiden Schichten aus Pulvermaterial aus unterschiedlichem Material bildet.13. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man als länglichen Gegenstand einen solchen aus Metall verwendet.•Vi„ Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, a-:\l nan als länglichen Gegenstand einen solchen aus Glas■,■er w endet.'. ■ · i■ rohren nach Ansprüchen 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, c.:;fJ in3η die beiden aufgebrachten Schichten aus pulverförmiger Harzmaterial bildet.16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß man die beiden Schichten aus thermoplastischem Harzmaterial bildet.709832/ 101717. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß man die erste Schicht aus. hitzehärtendem Harztnaterial und die zweite Schicht aus thermoplastischem Harzmaterial bildet.18. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß man die beiden Schichten aus hitzehärtendem Harzmaterial bildet.19· Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß man die beiden Schichten aus folgenden Kombinationen thermoplastischer Harzmaterialien bildet:
Ionomer/Ionomer
Äthyl en-Tetrafluoräthyl en-copolymer/Ä'thylen-Tetrafluor-äthylen-copolymer
Äthylen-Chlorotrifluoräthylen-copolymer/Äthylen-Chloro-trifluoräthylen-copolymer Urethan/Urethan Nylon/Nylon Polyester/Polyester Polyvinylchlorid/Nylon20. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß man die beiden Schichten aus folgenden Kombinationen von Harzmaterialien bildet:Epoxy/Ionomer hitzehärtendes Polyvinylchlorid/Nylon hitzehärtendes Urethan/thermoplastisches Urethan Epoxy/Nylon hitzehärtender Polyester/thermoplastischer Polyester.21. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß man die beiden Schicht aus folgenden Kombinationen hitze härtender Harzmaterialien bildet:Urethan/UrethanPolyester/Polyestermodifizierter Polyester/modifizierter PolyesterPolyester/modifizierter Polyester7 (T9 8 T2 / 1 0 1 7
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