DE2702300A1 - Nasstransferdruckverfahren - Google Patents

Nasstransferdruckverfahren

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DE2702300A1 DE19772702300 DE2702300A DE2702300A1 DE 2702300 A1 DE2702300 A1 DE 2702300A1 DE 19772702300 DE19772702300 DE 19772702300 DE 2702300 A DE2702300 A DE 2702300A DE 2702300 A1 DE2702300 A1 DE 2702300A1
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Description

Bayer Aktiengesellschaft
Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
5090 Leverkusen. Bayerwerk
K-mo
20. Jan. 1977
Naßtransferdruckverfahren
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Durchführung des Naßtransferdrucks mit Hilfe von anionischen Farbstoffen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man das zu bedruckende Substrat vor, während oder nach dem Umdruck mit Verbindungen der Formel
Λ Ix-
Z - t B " CC"/H " R2 (D
Y 0
worin
R.. Wasserstoff oder Alkyl,
Rj Wasserstoff, Alkyl oder Aryl,
A ein N- oder P-Atom,
B Alkylen,
X ggf. subst. Alkyl oder Alkenyl,
Y ggf. subst. Alkyl, Alkenyl oder Aryl, Z X oder den Rest -B-CR1-CHR2,
sowie X1"' ein Anion bedeuten und worin X und Y gemeinsam die restlichen Glieder eines 5- bis 7-gliedrigen gesättigten Heterocyclic bilden können,
behandelt und eine Fixierung des Farbstoffs herbeiführt. Le A 17 765
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Der Naßtransferdruck ist allgemein bekannt (US-PS 2 911 280 und 3 666 397; DT-OS 2 418 283, 2 406 186, 2 122 805, 2 333 379; GB-PS 1 284 824).
Dabei wird ein mit anionischen Farbstoffen bedruckter Hilfsträger (vorzugsweise Papierbahnen) bei 100-120°C in engen Kontakt mit dem vorher angefeuchteten flächenförmigen Substrat gebracht, der Hilfsträger entfernt und das Substrat ggf. einer Nachwäsche unterzogen.
Auch die erfindungsgemäß zu verwendenden Verbindungen der Formel I sind an sich bekannt, bzw. nach bekannten Verfahren erhältlich (vgl. US-PS 3 737 406, GB-PS 1 445 317, 1 056 587, 1 352 205; FR-PS 2 125 798).
Die Herstellung dieser Verbindungen erfolgt vorzugsweise durch Umsetzung von Verbindungen der Formel
Z-A-Y (III>
mit Verbindungen der Formel
Hai - B - CR1-CHR2 (IV)
wobei "Hai" für Halogen (vorzugsweise Cl oder Br) steht und die übrigen Reste die obengenannte Bedeutung haben.
Geeignete Alkylreste R^/R2 sind solche mit 1 bis 4 C-Atomen; bevorzugt ist Methyl. Geeignete Alkylreste X, Y und Z weisen
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ebenfalls 1 bis 4 C-Atome auf und können vorzugsweise einmal durch OH, CN oder C1-C4-AIkOXy substituiert sein.
Geeignete Alkenylreste X, Y und Z sind Allyl und Butenyl. Geeignete Alkylenreste B sind solche mit 1 bis 10 C-Atomen in der Kette, die verzweigt oder durch Arylreste substituiert sein kann. Bevorzugt ist der Methylenrest.
Geeignete Heterocyclen, die X und Y bilden können, sind solche der Formel
CH- - CH9
Q N-
CH2 - CH2
worin Q für eine direkte Bindung, O, S, CH2 oder C2H4 stehen.
In der Formel stehen R.. und R2 vorzugsweise für H und A für N.
Bevorzugt zu verwendende Verbindungen entsprechen den Formeln
Z 1 CH- h
r λ - c-
\ \
f
C
-CH
worin D für eine direkte Bindung, CH2 oder - vorzugsweise O stehen und Z1 Methyl und Z2 Hoder Methyl bedeuten.
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- CH2 - C CH2 Χ(-)
worin Z1 und Z2 die vorstehend genannte Bedeutung haben und Z3 und Z4 für Methyl, Äthyl oder Hydroxyäthyl stehen.
Als Anionen X kommen sowohl Anionen organischer Säuren, z.B. das Chlorid-, Bromid-, Sulfat-oder Phosphat-Ion, wie auch organischer Säuren, z.B. aromatischer oder niederer aliphatischer Sulfonsäuren, wie das Benzolsulfonat-, p-Toluolsulfonat-, Methansulfonat- oder Äthansulfonat-Ion, ferner die Anionen saurer Alkylester organischer Säuren, wie das Methosulfat- und das Äthosulfat-Ion in Betracht.
Als Vertreter der Verbindungen der Formel I seien beispielsweise genannt:
N-Methyl-N-(2,3-epoxypropyl)-morpholinium-chlorid, N-Äthyl-N-(2,3-epoxy-2-methyl-propyl)-thiamorpholinium-chlorid, N-Butyl-N-(2,3-epoxypropyl)-piperidinium-bromid, N-Methyl-N-(2,3-epoxypropyl)-pyrrolidinium-chlorid, N-Methyl-N-(2,3-epoxypropyl)-morpholinium-p-toluolsulfonat, N-2-Hydroxyäthyl-N-(2,3-epoxypropyl)-morpholinium-chlorid, N-Methyl-N-(2,3-epoxypropyl)-morpholinium-methosulfat, N-Äthyl-N-(2,3-epoxy-2-methyl-propyl)-morpholinium-äthosulfat,
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N -CH2 - CH-CH2 Cl'"' (H9C4), N -CH, - CH-CH,
~->CH "CH2-N- CH2 CH2-N- CH3 - CH CH2 2 Cl,
0 (CH3) 2 (CH3) 2 "V
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zu bedruckenden Substrate können in Form von Geweben, Gewirken, Vliesen, Folien und anderen Flächengebilden aus mit anionischen Farbstoffen färbbaren Materialien vorliegen.
Solche Materialien sind vor allem Cellulosematerialien (Baumwolle, Viskose, Leinen), sowie natürliche und synthetische Polyamide (Wolle, Seide, Polyamid-6, Polyamid-6,6 u.a.)· Bevorzugt sind Cellulosematerialien, insbesondere Baumwolle.
Geeignete anionische Farbstoffe sind handelsübliche Direktfarbstoffe (vgl. z.B. Colour Index, 3. Auflage (1971), Bd. 2, Seiten 2005-2478), Reaktivfarbstoffe (vgl. z.B. Colour Index, Bd. 3, Seiten 3395-3559) sowie Säurefarbstoffe (vgl. z.B. Colour Index, Bd. 1, Seiten 1ΟΟ3-16Ο4).
Die Farbstoffe werden in Form von Drucktinten üblicher Zusammensetzung (Lösungen bzw. Dispersionen der Farbstoffe in bindend.ttelhaltigen wäßrigen Medien oder organischen Lösungsmitteln) auf die Hilfsträger (Papier, Metallfolien und dgl.) aufgedruckt. Es versteht sich von selbst, daß beim Einsatz von Reaktivfarbstoffen solche Lösungsmittel und Bindemittel verwendet wurden, die gegenüber diesen Farb-
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stoffen inert sind. Auch empfiehlt es sich in diesem Falle, die Papierhilfsträger vorher mit einem dünnen Silikonstrich zu versehen.
Die praktische Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann prinzipiell in verschiedenen Varianten erfolgen.
Bei der einen Variante verfährt man zweckmäßigerweise so, daß man das zu bedruckende Substrat mit einer wäßrigen oder "organischen" Netzflotte, welche eine Verbindung der Formel I sowie einen Alkalizusatz enthält, imprägniert, überschüssige Imprägnierlösung abquetscht und das nasse Substrat bei Temperaturen um 1OO°C in engen Kontakt (z.B. im Kalander) mit dem bedruckten Hilfsträger bringt.
Nach Entfernen des Hilfsträgers wird der Farbstoff in üblicher Weise - ggf. nach einer Vortrocknung - durch Dämpfen oder Thermosolieren fixiert.
Durch Nachwaschen können schließlich nicht fixierte Substanzen entfernt werden. Die Fixierung der Verbindungen I kann auch vor dem Umdruck erfolgen, jedoch muß dann das Substrat erneut angefeuchtet werden. Eine andere Variante läßt sich in der Weise durchführen, daß man den Hilfsträger auf das Substrat, welches mit einer ggf. alkalihaltigen (zur Aktivierung der Reaktivfarbstoffe) Netzflotte angefeuchtet ist, aufbringt, den Umdruck durchführt, anschließend das so bedruckte Substrat mit einer Klotzflotte, die eine Verbindung der Formel I enthält, imprägniert und schließlich die Fixierung herbeiführt.
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Eine weitere Variante besteht darin, daß man die Verbindungen der Formel I in die vorzugsweise nicht-wäßrigen Drucktinten, mit welchen die Hilfsträger bedruckt werden, einarbeitet und die Fixierung des Farbstoffs auf dem zuvor mit einer alkalihaltigen Netzflotte imprägnierten Substrat während des Umdrucks herbeiführt.
Die Verbindungen der Formel I werden in Mengen von 10 bis 100 g, vorzugsweise 20 bis 60 g, pro Liter Netzflotte bzw. Drucktinte eingesetzt.
Die Menge des zu den Netzflotten bzw. Drucktinten zugesetzten Alkali (z.B. NaHCO3, Na3CO3, NaOH) ist so zu berechnen, daß eine vollständige Fixierung der Verbindungen der Formel I sowie der ggf. anwesenden Reaktivfarbstoffe gewährleistet ist.
Mit Hilfe der erfindungsgemäßen zu verwendenden Fixiermittel der Formel I wird außer einer wesentlichen Farbvertiefung eine deutliche Verbesserung der Echtheiten, insbesondere der Naßechtheiten der Umdrucke erzielt.
Die Fixiermittel der Formel I können gleichzeitig mit Knitterfestmitteln vom Dimethyloläthylenharnstoff-triazinharz-Typ appliziert werden. Dadurch wird es möglich, Echtheitsverbesserung und Knitterfestausrüstung in einem Arbeitsgang vorzunehmen.
Wegen ihrer ausgezeichneten Fixierwirkung ist es möglich, auf das ansonsten zur Erzielung guter Echtheiten erforder-
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liehe kochende Seifen der gefärbten Cellulosematerialien zu verzichten. Es werden bereits durch einfaches heißes Spülen sehr gute Echtheiten erzielt.
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Beispiel 1
Ein mit dem Direkt-Farbstoff der Formel
-UH.CO.NH-
,U
in 1/1-Richttyptiefe im Nachtransferdruck bedrucktes Baumwollgewebe wird bei Raumtemperatur mit einer wäßrigen Flotte geklotzt, die im Liter
60 g N-Methyl-N-(2,3-epoxypropyl)-
morpholiniumchlorid und 10 g Natronlauge 38° Be
enthält und auf eine Gewichtszunahme von 80 % abgequetscht. Nach dem Trocknen bei 100°C wird das Gewebe 2 Minuten bei 14O°C thermofixiert und anschließend 10 Minuten mit Wasser von Raumtemperatur gewaschen. Man erhält einen blauen Umdruck mit guter Kochwaschechtheit. Ähnlich gute Ergebnisse erhält man, wenn man die eingesetzte Epoxldverbindung durch eine der in der vorstehenden Beschreibung beispielhaft genannten Verbindung der Formel I ersetzt.
Beispiel 2
15 g Direct Black 77 (CI. 35860)
5 g N-Methyl-K-(2.3-epoxypropyl)-morpholiniumchlorid
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4 g Äthylcellulose N 22
76 g Äthylalkohol
werden im "Red Devil" 15 Min. lang behandelt und anschließend wie üblich auf den Zwischenträger aufgebracht.
Vor dem Naßtransferkalander wird die zu bedruckende Celluloseware mit einer öl-in-Wasser Emulsion geklotzt, die 20 g/kg Soda calc. enthält.
Nach Abquetschen auf 100 % Flottenaufnahme wird das so präparierte Substrat in Kontakt mit dem nach obiger Rezeptur bedruckten Zwischenträger durch den Kalander gefahren, wobei es 1-8 Min. lang einer Temperatur von 98 -120°C ausgesetzt wird.
Eventuell kann anschließend eine zusätzliche thermische Fixierung von 2 Min. bei 1400C vorgenommen werden. Nach abschließendem Spülgang erhält man einen Druck von ausgezeichneten Naßechtheiten.
Mit gleich gutem Erfolg kann auch eine der oben beispielhaft genannten Verbindungen der Formel I eingesetzt werden.
Beispiel 3
Auf ein Cellulosegewebe ist in bekannter Weise im Naßtransfer der Direktfarbstoff CJ. Directgrün 60 (CJ. 22315) übertragen worden.
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Dieser Druck wird folgender Nachbehandlung unterworfen: Klotzen mit einer wäßrigen Flotte enthaltend pro Liter
40 g Na-Trichloracetat und
60 g N-Methyl-N-(2.3-epoxypropyl)morpholinium Chlorid.
Danach wird auf 80 % Flottenaufnahme abgequetscht, getrocknet, 2 Min. fixiert bei 1400C und gespült. Es wird ein kochechter Druck erhalten.
Beispiel 4
Ein Gewebe aus Polyamid-6 wird mit einer Netzflotte, die 50 g/l N-Methyl-N(2.3-epoxypropyl)morpholinium chlorid enthält, geklotzt, auf 100 % Gewichtszunahme abgequetscht, getrocknet und bei 1300C 3 Min. fixiert. Anschließend wird das erneut angefeuchtete Substrat mit einem Zwischenträger, der 20 g/kg des Säurefarbstoffs der Formel
C
j} C=NH
SOjNa
\ H
I		 C
I
N»N -C- — C
I Il
' KI aC S
\
t
NaO,S'
(gemäß DT-PS 705 780)
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enthält, bei 105° unter Druck in Kontakt gebracht. Man erhält eine hohe Farbausbeute. Es wird wie üblich gespült und gewaschen. Der so erzeugte Umdruck weist gute Naßechtheiten auf, die auch mit einer anderen Verbindung der Formel I erzielt werden können.
Beispiel 5
Unbehandelte Baumwolle wird mit einer Emulsion folgender Zusammensetzung imprägniert:
100 g Na-Alginat (3 %ige wäßrige Lösung) 400 g Wasser
10 g Nonylphenol, das mit 10 Mol Äthylenoxid
umgesetzt ist, 500 g Testbenzin
50 g N-Methyl-N-(2.3 epoxypropyl)-morpholiniumchlorid 20 g Soda calc.
Es wird abgequetscht auf 100 %-Flottenaufnähme und im Kalander (102°C) mit Papier als Zwischenträger zusammengeführt, welcher mit folgender Farbstoffpaste bedruckt ist:
20 g Direct Blue 84 (CJ. No. 23160)
4 g Äthylencellulose N 22
76 g Äthanol
Nach einem üblichen Spülgang erhält man einen Umdruck mit guten Naßechtheiten.
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Bei spiel 6
Man verfährt wie in Beispiel 5, verwendet jedoch ein mit einem Silikonstrich versehenes Papier, welches mit einer Druckpaste folqender Zusammensetzung bedruckt ist:
20 g des roten Reaktivfarbstoffs der Formel
SO.Na ^7-N - H-,
OH NH-OC-
^i SaO5S-l^X^5l -SO5Na
SO1Na
4 g Äthylcellulose N 22 76 q Äthanol.
Der Umdruck weist nach üblicher Nachbehandlung gute Gebrauchsechtheiten auf.
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Claims (9)

Patentansprüche
1) Verfahren zur Durchführung des Naßtransferdruckes mit Hilfe von anionischen Farbstoffen/ dadurch gekennzeichnet, daß man das zu bedruckende Substrat vor, während oder nach dem Umdruck mit Verbindungen der Formel
? ?1
Z - AK ' - B-C-CH-R0 XV ' (I)
Y O
worin
R- Wasserstoff oder Alkyl,
R- Wasserstoff, Alkyl oder Aryl, A ein N- oder P-Atom,
B Alkylen
X ggf. subst. Alkyl oder Alkenyl, Y ggf. subst. Alkyl, Alkenyl oder Aryl, Z X oder den Rest -B-CR1-CHR2,
sowie X1 ' ein Anion bedeuten und worin X und Y gemeinsam die restlichen Glieder eines 5- bis 7-gliedrigen gesättigten Heterocycles bilden können, behandelt und eine Fixierung des Farbstoffs herbeiführt.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach Verbindungen der Formel
D Nv ; - CH0 - C - CH0 X
ν V 2
Z1
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ORIGINAL INSPECTED
worin D für eine direkte Bindung, CH2 oder - vorzugsweise - O stehen und Z- Methyl und Z2 H vor Methyl bedeuten, verwendet.
3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Verbindungen der Formel
- CH2 - C - CH2 Xv ;
worin Z1 und Z2 die vorstehend genannte Bedeutung haben und Z3 und Z4 für Methyl, Alkyl oder Hydroxyäthyl stehen.
4) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
N-Methyl-N(2,3-epoxypropyl)-morpholinchlorid verwendet.
5) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Substrat mit einer Netzflotte, welche eine Verbindung der in Anspruch 1 angegebenen Formel und Alkali enthält, imprägniert, abquetscht, in engen Kontakt mit einem Hilfsträger, auf den anionische Farbstoffe aufgebracht sind, bringt und nach Enfernen des Hilfsträgers spült.
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6) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungen der in Anspruch 1 angegebenen Formel in der Drucktinte zum Bedrucken der Hilfsträger für den Naßtransfer enthalten sind.
7) Drucktinten für den Naßtransfer enthaltend Verbindungen gemäß Anspruch 1.
8) Flächengebilde bedruckt gemäß Verfahren des Anspruchs
9) Cellulosefasermaterialien bedruckt gemäß Verfahren des Anspruchs 1.
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