DE268328C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 12c. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 16. März 1911 ab.

Es sind bereits Verfahren und Vorrichtungen zum Auskristallisieren von Salz- und ähnlichen Lösungen bekannt, bei denen man die Lösungen stufenweise durch Kühlflüssigkeit im Gegenstrom abkühlt, um große Kristalle zu erhalten sowie die Kühlflüssigkeit möglichst gut und weit auszunutzen. Die hierfür verwendeten Apparate bestehen aus mehreren neben- oder übereinander angeordneten Kammern oder Abteilungen,, welche nacheinander von der Salzlösung durchströmt werden, während die Kühlflüssigkeit diese Kammern· in entgegengesetzter Richtung außen umströmt. Diese Anordnung hat den Nachteil, daß bei

is Störungen in einer der Kammern der ganze Apparat stillgesetzt werden muß, und daß femer große Apparate mit vielen Kammern anzuwenden sind, wenn man der eintretenden Salzlösung eine hohe Temperatur geben will, was

ao ja aus bekannten Gründen stets erwünscht ist. Es ist ferner bekannt, daß die Abscheidung großer Kristalle aus Salzlösungen u. dgl. begünstigt wird, wenn man den Temperaturunterschied zwischen der Salzlösung und dem

«5 Kühlmittel möglichst gering und gleichmäßig erhält. Zur Ausführung dieses Verfahrens hat man sich bisher eines einzigen Behälters bedient, durch welchen die Salzlösung langsam hindurchfließt, und der außen von einer im Gegenstrom fließenden Kühlflüssigkeit umspült wird. Man muß also dem Behälter eine sehr große Länge geben, wenn man wieder einen erheblichen Temperaturunterschied zwischen der Ein- und Austrittsstelle der Salzlösung haben will. Ferner macht es dabei große Schwierigkeiten, eine allmählich abnehmende Temperatur im Sinne der Bewegung der Salzlösung zu erhalten, wenn man nicht den Behälter viele Meter lang ausbildet; denn letzterer muß aus irgendeinem Metall hergestellt werden, das natürlich bestrebt ist, einen Wärmeausgleich über den ganzen Behälter herbeizuführen.

Gemäß der Erfindung werden die besprochenen Schwierigkeiten durch folgende Einrichtung vermieden. Es kommen mehrere mit Rührarmen versehene Behälter zur Verwendung, die nacheinander mit heißer Salzlösung gefüllt werden und in deren jedem die Salzlösung für die volle Dauer der Kühlung stehenbleibt. Die Behälter sind so miteinander verbunden, daß das Kühlmittel je nach dem Fortschreiten der' Abkühlung in den einzelnen Behältern durch deren Kühlsystem in wechselnder Reihe geleitet wird. Man läßt es stets zuerst dem Behälter zuströmen, in welchem sich die am weitesten abgekühlte Salzlösung befindet. Darauf läßt man es in den Behälter gelangen, der die am zweitweitesten abgekühlte Salzlösung enthält usw., bis es endlich aus dem Behälter ausströmt, in welchem sich die jeweils heißeste Salzlösung befindet.

Ein Gegenstrom tritt demnach bei der neuen Einrichtung überhaupt nicht auf. Die Verwehdung mehrerer Behälter hat noch den besonderen Vorteil, daß man einen derselben zwecks Reinigung, Ausbesserung o. dgl. außer

(2. Auflage, ausgegeben am /2. Januar igi4)·

. Betrieb setzen kann, ohne dadurch das Arbeiten der übrigen Behälter merklich zu stören. Auf der Zeichnung ist als Ausführungsbeispiel in Fig. ι eine Kristallisieranlage mit drei Kühlern schematisch dargestellt. Die Fig. 2 und 3 veranschaulichen einen Kühler in senkrechtem und wagerechtem Schnitt. -

Die auszukristallisierende Lösung wird durch ein Gerinne A in warmem Zustande, z. B.

mit einer Temperatur von etwa 85 ° zugeführt und mittels der mit Verschlußschiebern B 0. dgl. versehenen Abzweigungen C in die drei Kühler D, E₁ F geleitet. Letztere haben sämtlich die gleiche Ausführung, welche später an Hand der Fig. 2 und 3 beschrieben werden soll. Hier sei nur gesagt, daß sie mit Kühlschlangen ausgerüstet und diese an ein Rohrsystem angeschlossen sind, in welches die Kühlflüssigkeit von etwa 15 ° bei G einströmt imd bei H mit einer Temperatur von etwa 80° abfließt. In dem Rohrsystem sind eine Reihe von Wechselleitungen enthalten, in welche Hähne 1 bis 22 o. dgl. eingeschaltet sind. Von letzteren lassen sich mehrere zu Mehrwegbahnen zusammenfassen. Der einfacheren Übersicht halber sind aber überall nur einfache Hähne dargestellt, und zwar sind die Hähne als geschlossen zu betrachten,, bei denen der Strich innerhalb des Kreises senkrecht zu der betreffenden Rohrleitung gezeichnet ist, während die Hähne als offen zu betrachten sind, bei denen der Strich innerhalb des Kreises in der Richtung der betreffenden Rohrleitung gezeichnet ist.

Gemäß der Erfindung befindet sich z. B. in dem Kühler F eine Lösung von etwa 85 °,' in dem Kühler E eine Lösung von etwa 60 ° und in dem Kühler D eine Lösung von etwa 40 ° C. Die Kühlflüssigkeit durchströmt zuerst das Rohrsystem des Kühlers D, dann das des Kühlers E und schließlich das des Kühlers F. Sie wärmt sich also stufenweise an und kühlt dementsprechend die Lösung auch stufenweise ab. Die demnach in jedem Kühler vorhandene Temperaturdifferenz zwischen der Lösung und der Kühlflüssigkeit beträgt höchstens etwa 25 °, was die Vorbedingung zum Erzielen großer Kristalle ist.

Um die Kühlflüssigkeit den angegebenen Weg durchlaufen zu lassen, sind die Hähne 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 11, 14, 16, 17,18, 19 und 21 zu schließen, dagegen die übrigen Hähne zu öffnen. Die Kühlflüssigkeit fließt dann auf folgendem Wege: G, 1, Röhrsystem von D, 12, 13, 7, Rohrsystem von E, 15, 10, Rohrsystem von F, 20, 22, H. Nachdem sich die Temperaturen zwischen der Lösung und der Kühlflüssigkeit in den einzelnen Kühlern nahezu ausgeglichen haben, wird aus dem Kühler D die auf etwa 15 ° abgekühlte Lösung samt den ausgeschiedenen Kristallen entfernt und an deren Stelle frische Lösung von 85 ° eingelassen. Nun schickt man die Kühlflüssigkeit zunächst durch das Rohrsystem von E, darauf durch das von F und schließlich durch das von D. Zu diesem Zweck sind die Hähne ¹I 3) 4> 7: 8, 9, 12, 14, 16, 19, 21 zu schließen, dagegen die übrigen Hähne zu öffnen. Die Kühlflüssigkeit fließt dann auf folgendem Wege: G, 2, Rohrsystem von E, 15, 10, Rohrsystem von F, 20, 17, 13, 6, 5, Rohrsystem von D, 11, H. Nachdem sich die Temperaturen zwischen der Lösung und der Kühlflüssigkeit in den einzelnen Kühlern wieder nahezu ausgeglichen haben, wird aus dem Kühler E die auf etwa 15 ° abgekühlte Lösung samt den ausgeschiedenen Kristallen entfernt und an deren Stelle frische Lösung von 85 ° eingelassen. Nun schickt man die Kühlflüssigkeit zunächst durch das Rohrsystem von F, darauf durch das von D und schließlich durch das von E. Zu diesem Zweck sind die Hähne 1, 2, 5, 6, 8, 9, 10, 11, 14, 15, 16, 17, 19, 22 zu schließen und die übrigen Hähne zu öffnen. Die Kühlflüssigkeit fließt dann auf folgendem Wege : G, 3, Rohrsystem von F, 20, 21, 4, Rohrsystem von D, 12, 13, 7, Rohrsystem von E, 18, H. Darauf entfernt man aus dem Kühler F abermals die ' auf etwa 15 ° abgekühlte Lösung samt den ausgeschiedenen Kristallen und läßt an deren Stelle frische Lösung von 85 ° ein. Man hat dann wieder den Anfangszustand und läßt die Kühlflüssigkeit zunächst das Rohrsystem von D, darauf das von E und schließlich das von F durchfließen und so fort.

Es soll nun die Einrichtung der Kühler D, E, F beschrieben werden. Jeder derselben besteht aus einem Behälter! mit einer senkrechten Welle K, die durch ein Winkelrad L o. dgl. in langsame und ständige Umdrehung versetzt wird. Auf die Welle sind drei Paare von Rührarmen M aufgesetzt, von denen das unterste sich dicht über dem Boden N befindet. Die beiden anderen Paare von Rührarmen bewegen sich in den Zwischenräumen dreier Lagen von Kühlrohren O. Die Kühlrohre jeder Lage (Fig. 3) sind so angeordnet, daß sie nicht parallel, sondern paarweise zusammengefaßt, nacheinander von der Kühlflüssigkeit durchströmt werden. Zu diesem Zweck ist das Einlaßrohr P an einen Hohlkörper Q mit zwei Querwänden angeschlossen, von dessen innerster Kammer das Auslaßrohr R ausgeht. An diese Kammer sind ferner die Enden von zwei Rohren O, an die mittlere Kammer die Enden von vier Rohren O und endlich an die äußerste Kammer die Enden der letzten beiden Rohre O angeschlossen. Die anderen Enden derselben mün-'den in die durch eine Querwand getrennten Kammern eines zweiten Hohlkörpers S, so

daß also der in der Zeichnung mit Pfeilen angedeutete Lauf der Kühlflüssigkeit eintritt. Vor dem Auslaßrohr R führt eine Verbindung T zu dem Einlaßhohlkörper Q der mittleren Lage von Rohren O, welche die gleiche Einrichtung aufweist. Auch die dritte Lage von Rohren O ist in derselben Weise eingerichtet. Ihr Einlaßhohlkörper Q steht mit dem Auslaßrohr R der mittleren Rohrlage und

ίο ihr Auslaßrohr R mit dem Rohr U in Verbindung. Die Kühlflüssigkeit durchströmt also alle drei Rohrlagen nacheinander, und zwar jede in der bereits angegebenen Weise. Man könnte die Hohlkörper Q und S auch so einrichten, daß jedes einzelne Rohr O nach dem anderen durchströmt wird, oder daß mehr als zwei derselben jeweils parallel geschaltet sind.

Nachdem die Lösung in jedem Kühler D, E, F auf die niedrigste erzielbare Temperatur, d.h. etwa 20° C, abgekühlt ist, wird sie nach öffnen des Mannlochverschlusses V samt den abgeschiedenen Kristallen entfernt, und letztere werden in besonderen Apparaten von der Flüssigkeit getrennt und befreit.

Claims (2)

1. Patent-Ansprüche:

   i. Einrichtung zum Abscheiden großer Kristalle aus heißen Salzlösungen durch künstliche Kühlung, bei welcher der Temperaturunterschied zwischen der Salzlösung und dem Kühlmittel dauernd möglichst gering und gleichmäßig erhalten wird, gekennzeichnet durch mehrere mit Rührarmen versehene Behälter, die nacheinander mit heißer Salzlösung gefüllt werden und in deren jedem die Salzlösung für die volle Dauer der Kühlung stehenbleibt, wobei die Behälter so miteinander verbunden sind, daß xlas Kühlmittel je nach dem Fortschreiten der Abkühlung in den einzelnen Behältern'durch deren Kühlsystem in wechselnder Reihe, und zwar so geleitet wird, daß es zuerst dem Behälter zuströmt, in welchem sich die am weitesten abgekühlte Salzlösung befindet, darauf in den Behälter gelangt, der die am zweitweitesten abgekühlte Salzlösung enthält usw., bis es endlich aus dem Behälter ausströmt, in welchem sich die jeweils heißeste Salzlösung befindet.
2. 2. Einrichtung nach Anspruch 1, bei welcher die Behälter spiralförmige Kühlrohre aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß das Kühlmittel die Windungen des Kühlrohrsystems einzeln oder zu mehreren zusammengefaßt in entgegengesetzter Richtung durchströmt.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.