DE2656478B2 - Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumoxiduberzugs auf Metallwolle - Google Patents

Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumoxiduberzugs auf Metallwolle

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumoxidüberzugs auf Metallwolle nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Bei Untersuchungen bezüglich der Verminderung der Luft- und Umweltverschmutzung durch Auspuffgase von Verbrennungsmotoren wurde gefunden, daß bestimmte Formen von Aluminiumoxid nicht nur eine Rolle als Katalysator spielen können, sondern auch noch den größten Teil des Bleis, der in Form flüchtiger Verbindungen in den Auspuffgasen enthalten ist, adsorbieren können. Dieses Blei stammt von Derivaten von Bleitetraalkylen, die dem Kraftstoff zur Verbesserung der Oktanzahl, d. h. zur Verbesserung seiner Beständigkeit gegen Selbstenzündung, zugegeben und in den Motorzylindern zersetzt werden.
Unter den verschiedenen Bestandteilen von Auspuffgasen, wie z. B. Stickstoffoxiden, Kohlenmonoxid und Kohlendioxid, ist das Blei einer der schädlichsten wegen seiner verderblichen physiologischen Wirkungen auf tierische und selbst pflanzliche Organismen; trotz intensiver Forschungsbemühungen wurde kein Mittel gegen diese Selbstenzündung gefunden, das eine den Bleitetraalkylen entsprechende Wirksamkeit aufweist, und die einzigen Lösungen des Problems der Umweltverschmutzung durch Blei besteht entweder darin, den Gehalt an Bleitetraalkylen in den Kraftstoffen, der zur Zeit etwa 0,40 bis 0,45 Pb/1 beträgt, zu vermindern, was die Konstrukteure zwingt, die Motoren durch Verminderung der Kompression und damit der Wirtschaftlichkeit - mit entsprechender Erhöhung des Kraftstoffverbrauchs - zu verändern oder das Blei in der Ableitungs- und Auspuffanlage für die Verbrennungsgase so zurückzuhalten, daß es nicht an
die Atmosphäre gelangt.
Wegen seiner wohlbekannten adsorbierenden Eigenschaften eignet sich Aluminiumoxid - in bestimmten physischen Formen mit großer spezifischer Oberfläche — besonders gut zur Adsorption von Blei aus Auspuffgasen.
Gemäß den US-PSen 3227659, 3232520, 3 495 950 und 3 362 783 sind die katalytischen und adsorbierenden Eigenschaften von Aluminiuipoxid besonders wirksam, wenn dieses auf einem metallischen Substrat niedergeschlagen ist. das aus miteinander verwickelten feinen Fäden gebildet ist, wie z. B. Metallwolle oder Metallspänen, die den Auspuffgasen nur geringen Widerstand entgegensetzen und die Motorleistung nur unbedeutend verringern.
Das in den genannten Patentschriften beschriebene Verfahren besteht im wesentlichen darin, daß man während einer ausreichenden Zeit in der Größenordnung von 1-20 h die Metallspäne bei mindestens Raumtemperatur mit einer wäßrigen Alkalialuminatlösung in Kontakt bringt, wobei die Konzentration der Lösung an Aluminiumoxid durch Zugabe von metallischem Aluminium aufrechterhalten wird. Der Überschuß an Lauge, die in der Alkalialuminatlösung vorhanden ist, greift das Aluminium an, das zu Aluminat umgesetzt wird und so die Menge an Aluminiumoxid, das auf den Metallspänen niedergeschlagen ist, ausgleicht.
Dieses Verfahren führt zu einem wirksamen Katalysator, das jedoch im wesentlichen drei ernste Nachteile aufweist:
1. Es verbraucht sehr reines Aluminium, was den Gestehungspreis belastet. Tatsächlich führt Aluminium mit handelsüblicher Reinheit (Qualitäten mit 99,0 bzw. 99,5% Al) wegen der Anwesenheit von Verunreinigungen (insbesondere Fe und Si) zu einem äußerst heftigen Angriff durch die Natronlaugelösung, wodurch dieser Verfahrensschritt nur sehr schwierig zu beherrschen ist. Nur Aluminium von 99,99'r> wird ruhiger und fortschreitend angegriffen.
2. Die Reaktion von Aluminium mit Alkalialuminat-Lauge führt zu Wasserstoffentwicklung - mit den damit verbundenen Explosionsgefahren und auf Grund dieser Entwicklung zu einem beträchtlichen Mitreißen der natronJaugenhaltigen Lösung in Form von Tröpfen- und Bläschennebeln, die die Atemwege sehr reizen und für die Umwelt schädlich sind.
3. Der ungewisse, riskante Angriff des Aluminiums durch die Aluminatlauge, dessen Geschwindigkeit man nicht einmal ungefähr regeln kann, macht es unmöglich, daß man das Verfahren kontinuierlich in einer KreislauffUhrung und Regenerierung der Aluminatlauge durch Zugabe von Aluminium durchführen kann, wobei man in jedem Moment die Aluminiumkonzentration in der Lauge kennen und sie in dem Maße, wie sie wegen des Aluminiumoxidniederschlags auf dem metallischen Substrat verringert wird, korrigieren kann.
Die notwendige Zugabe von metallischem Aluminium fUhrte dazu, daß ein derartiges Verfahren industriell nicht durchführbar ist, so daß bisher keine industrielle Anwendung auf Auspufftöpfe erfolgte.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 zu schaffen, das industriell durchführbar ist und keine Zugabe von me-
tallischem Aluminium benötigt und daher die Entwicklung von Wasserstoff sowie heftigen und unregelmäßigen Angriff vermeidet.
Diese Aufgabe wird entsprechend dem kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 gelöst.
Konzentrierte Alkalialuminatlösungen sind sehr empfindlich und zersetzen sich gleich, wobei eine Ausfällung von Aluminiumoxid und die Bildung von Schlamm oder Bodensatz erfolgt. Beim erf indungsgemäßen Verfahven sind die einzelnen Verfaiirensbedingungen wie Temperatur, Konzentration und Verhältnis von Al2O3ZNa2O, Zugabe von Aluminiumoxid nach Eindampfen, Zugabe einer entsprechenden Wassermenge und dergleichen derart gewählt, daß nur in dem Behälter, in dem man die Metallwolle eintaucht, der Niederschlag gebildet wird, so daß sich ein effektives und wirksames Aufbringen eines Niederschlags von Aluminiumoxid auf Metallwolle ergibt.
Bei diesem Verfahren erhält man einen festhaftenden Aluminiumoxidniederschlag auf Metallwolle aus einer wäßrigen Alkalialuminat-Lösung, deren Zusammensetzung in dein Maße, wie sie wegen des Niederschlags an Aluminiumoxid verarmt, wieJer eingestellt wird.
Zwar ist es aus Gmelins Handbuch der Anorganischen Chemie bekannt, daß Aluminiumhydroxid in 30prozentiger Natronlauge in Wärme löslich ist, so wie ferner in der Zeitschrift für Anorganische und Allgemeine Chemie, Bd. 191,1930, Seite 134 bis 137 angegeben, daß eine Abhängigkeit der Löslichkeit von der Laugenkonzentration mit einem Maximum bei etwa 20prozentiger Lösung gegeben ist, jedoch wird hierdurch nicht die Lehre gegeben, zunächst eine relativ zeitbeständige Natriumaluminatlösung herzustellen, die zum Erzeugen eines Niederschlags bei Zugabe in den Behandlungsbehälter verdünnt wird.
Die Erfindung wird an Hand der Abbildung näher erläutert, die ein Ausführungsbeispiel der Behälter für den Niederschlag, die Konzentration, die Regenerierung und die Leitungen und Hilfsvorrichtungen zeigt.
Ein Behälter 1, der aus einem von alkalischen Lösungen nicht angreifbaren Material, wie z. B. Eisen oder Eisenlegierungen, besteht, enthält Alkalialuminat-Lösung 2, aus der ein Aluminiumoxidniederschlag gemäß der folgenden Zersetzungsreaktion erfolgt:
2 AlO2Me + 4H2O —» Al2O3 · 3 H2O + 2 MeOH
Me bedeutet Na, K oder Li. Praktisch verwendet man im wesentlichen Natriumaluminat. Das Aluminiumoxid schlägt sich in Form des Trihydrats Al2O3 3H2O nieder. Die Temperatur der Aluminatlösung wird mit Hilfe einer Heizvorrichtung 3 und eines Thermostaten 4 konstant gehalten. Die Temperatur liegt im allgemeinen zwischen 80 und 100° C.
Ein Rührer 5 hält die im Kessel 1 befindliche Aluminat-Lösung 2 homogen.
Ein Substrat 6, auf dem der Aluminiumoxidniederschlag erfolgt, ist in die Aluminat-Lösung 2 eingetaucht; es wird beispielsweise durch Hängevorrichtungen 7 gehalten. Es kann auch auf einer nicht dargestellten Vorrichtung zum Rühren oder zur kreisförmigen Bewegung angebracht werden.
Durch ein Auslaßrohr 8 und eine Pumpe 9 wird die Aluminat-Lösung 2 in einen Verdampfer 10 geleitet, der auf bekannte Weise durch eine Vorrichtung 11 beheizt wird. Das verdampfte Wasser wird in einem Kühler 12 kondensiert. Man kann es mit Hilfe einer Leitung 13 in den Behälter 1 zurückleiten. Dia konzentrierte Aluminat-Lösung wird anschließend durch eine Leitung 14 in einen Behälter IS geleitet, der durch eine Vorrichtung 16 geheizt wird, wo man AIuminiumoxid beispielsweise mit Hilfe eines Trichters 17 und eines Dosiei Verteilers 18 zugibt.
Es ist nötig, die Aluminat-Lösung vor Zugabe des Aluminiumoxids einzuengen, wenn man eine schnelle und vollständige Auflösung und Umwandlung zu
in Aluminat erreichen will. Das Aluminiumoxid wird im allgemeinen in Form des Trihydrats Al2O3 · 3H2O zugegeben. Die so konzentrierte und regenerierte Aluminat-Lösung wird durch eine Zuführung 19 und eine Pumpe 20 abgezogen, in einem Filter 21 filtriert,
ü um gegebenenfalls ausgefallene Verunreinigungen, wie Eisenoxide oder unlösliche Produkte, zurückzuhalten, und dann durch eine Leitung 22 in den Behälter 1 zurückgeführt.
Diese Apparatur enthält unter anderem eine ge-
-'i> wisse Areahl von Absperrschiebern oder -ventilen, die die verschiedenen Reinigung,- und Unterhaltungsmaßnahmen ermöglichen, und eirien Ablaßstutzen 24, mit dem man die aus dem Behälter 1 austretende Aluminat-Lauge entnehmen kann, um ihre
-'"> Zusammensetzung zu prüfen und die notwendige Menge des in dem Behälter 15 zuzusetzenden Aluminiumoxids zu berechnen.
Im Kessel 1 erfolgt der Aluminiumoxidniederschlag auf den Substraten 6 relativ langsam und dauert
«ι 5 bis 40, praktisch 15 bis 24 h. Der Niederschlag erfolgt nicht nur auf dem Substrat, sondern auch auf den Kesselwänden. Um diesen Nachteil zu beheben, kann man Behälter 1 und 15 von identischen Formen und Abmessungen verwenden und ihre Stellung pe-
ji riodisch wechseln. Wenn auf diese Weise der Behälter 1 an Stelle des Behälters 15 getreten ist, löst sich das Aluminiumoxid, das auf den Wänden niedergeschlagen ist, wieder und wird so zurückgewonnen und in den Kreislauf geschickt. Anstatt die Behälter 1 und
j» 15 auszutauschen, kann man sich damit begnügen, ihre Funktionen durch geeignete Einrichtungen der Leitungen, Ventile und Pumpen umzukehren.
Das Verfahren kann in verschiedenen Varianten eingesetzt werden. Insbesondere kann das Substrat,
4> das im allgemeinen aus Metallspänen, insbesondere aus Spänen von Edelstahl besteht, vorner mit Aluminiumoxid überzogen werden und dann in die Auspufftöpfe eingeführt werden. Man kann aber auch vorzugsweise zuerst die Metallspäne in die Auspufftöpfe
vi einbringen, wobei man für eine gleichmäßige Anordnung sorgt, und dann die Auspufftöpfe in den Behälter 1 geben. Der Aluminiumoxidniederschlag erfolgt dann nicht nur auf den Metallspänen, sondern auch auf den inneren und äußeren Wänden des Auspuff-
vi topfes, was keinen Nachteil mit sich bringt.
Beispiel
Auspufftöpfe für Automobile mit einem Durchmesser von 105 mm und einer Länge von 315 mm
mi werden mit etwa COO g Metallspänen aus ferritischem Edelstahl mit 15% Chrom gefüllt, deren Elementarfäden einen Querschnitt von etwa 0,1 X 0,4 mm aufweisen. Die Auspufftöpfe werden an ihien Enden mit einem in großen Maschen ausgespannten Metall ver-
h-, sehen, um die Metallspäne zurückzuhalten. Sie werden in den Behälter 1 gegeben, der eine Lösung von Natriumaluminat mit einem Gehalt von 62 g Na2O/! (entsprechend 80 g NaOH) und etwa 96 g Al5O1 ent-
hält, was einem Gewichtsverhäitnis Al2O3/Na,O von etwa 1,20 entspricht. Diese Lösung wird durch Verdünnen einer konzentrierten Lösung von 275 g Na2O und 330 g A12O3/1 erhalten, die als Vorratslösung dient, da sie relativ zeitbeständig ist.
Die verdünnte Lösung wird auf einer Temperatur von 88 + 2° C gehalten.
Der Aluminiumoxidniederschlag beginnt spontan nach Ablauf von etwa 5 h, und man läßt ihn sich während 24 h entwickeln.
Während der ganzen Zeit wird die Aluminatlösung im Behälter 1 mit dem Rührer 5 homogen gehalten. Ferner wird die Lösung in die Regeneriervorrichtung geleitet. Die den Behälter 1 verlassende Lösung enthält immer 62 g Na2O/!, aber das Gewichtsverhältnis Al2O3/Na2O ist wegen des Aluminiumoxidniederschlags auf den Metallspänen von 1,20 auf etwa 1,12 gefallen. Die Lösung wird dann im Verdampfer auf einen Na2O-Gehalt von 280 bis 290/1 eingeengt, dann bis in die Nähe des Siedepunkts erhitzt und mit der nötigen Menge an Aluminiumoxid in Form des Trihydrats Al2O3-3H2O versetzt, um das Gewichtsverhältnis wieder auf 1,20 zu erhöhen. Die so regenerierte Lösung wird filtriert, um gegebenenfalls Keime für die Zersetzung der Aluminatlauge zu entfernen und die Eisenschlämme zurückzuhalten, und dann zusammen mit der notwendigen Wassermenge zur Aufrechterhaltung der Konzentration der Lösung 2 auf 62 g Na2O/l in den Behälter 1 zurückgeführt.
Nach 24 h werden die Auspufftöpfe aus dem Be- > hälter 1 entnommen, flüchtig gespült und getrocknet. Die Menge des niedergeschlagenen Aluminiumoxids beträgt in jedem Auspufftopf etwa 900 g Aluminiumoxidtrihydrat, was etwa 600 g wasserfreiem Aluminiumoxid entspricht. Die Dicke des Aluminiumoxidnie-
Ui derchlags auf jeder Faser der Stahlwolle liegt in der Größenordnung von einigen Zehnteln mm.
Dann wird das Aluminiumoxid aktiviert, indem man fortschreitend die Temperatur so bis auf 530 bis 550° C erhöht, so daß sich das Trihydrat völlig zer- -, setzt und man wasserfreies Aluminiumoxid erhält, das vollständig an dem metallischen Substrat haftet.
Zwei nach diesem Verfahren erhaltene Auspufftöpfe wurden hintereinander in die Auspuffleitungeines Automobils mit 1600 cm' Zylinderinhalt mon-
:n tiert. Nach 30000 km, für die 3200 I Brennstoff mit 0,45 g Pb/1 verbraucht wurden, fand man 1300 g Blei im Filter, was einem Rückgewinnungsgrad an Blei von 90% entspricht. Bei einem identischen Fahrzeug mit einer üblichen Auspuffleitung erhielt man 400 g Blei
.<·, in Form von Niederschlagen auf den inneren Wänden des Auspuffs, so daß nur 28 °7c zurückgehalten wurden.
Hierzu I Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumoxidüberzuges auf Metallwolle, die zum Zurück- * haltendes in Auspuffgasen von Verbrennungsmotoren enthaltenen Bleis bestimmt ist, wobei die Metallwolle in einen Behälter mit einer wäßrigen Alkalialuminatlösung bei wenigstens Raumtemperatur und über einen Zeitraum von 5 bis 40 i Stunden eingetaucht wird, wonach ein Dehydratisieren des Niederschlages durch Erhitzen erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung der wäßrigen Alkalialuminatlösung im Verlauf des Niederschlags durch Hindurchlei- ι ten durch einen Regenerierkreislauf eingestellt wird, in dem die an Aluminiumoxid verarmte Lösung aus dem Behälter, in dem der Niederschlag erfolgt, durch Eindampfen konzentriert, durch Zugabe von Aluminiumoxid regeneriert, filtriert und unter Zugabe einer Wassermenge, die im wesentlichen der des verdampfen Wassers entspricht, in den Behälter, in dem der Niederschlag erfolgt, zurückgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- y kennzeichnet, daß der Behälter, in dem der Niederschlag erfolgt, periodisch^ mit einem entsprechenden Behälter des Regenerierkreislaufs, in dem die Regenerierung erfolgt, gewechselt wird.
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