DE2654971A1

DE2654971A1 - Verfahren zur herstellung von kalziniertem koks

Info

Publication number: DE2654971A1
Application number: DE19762654971
Authority: DE
Inventors: Frank John Farago; Dale Gordon Retallack; Raman Radha Sood
Original assignee: Alcan Research and Development Ltd
Current assignee: Alcan Research and Development Ltd
Priority date: 1975-12-05
Filing date: 1976-12-03
Publication date: 1977-06-16
Also published as: IT1067589B; BR7608129A; GB1556775A; YU294076A; DE2654971B2; DE2654971C3; CA1082640A; US4022569A; AR224717A1

Description

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ALCAN RESEARCH AND DEVELOPMENT LIMITED,
Montreal / Kanada

Verfahren zur Herstellung von kalziniertem Koks

Die Erfindung betrifft die Kalzinierung von kohlenstoffhaltigen Materialien mit einem Gehalt an flüchtigen Stoffen von bis zu etwa 15 %, z.B. von Petrolkoks und Anthrazit. Solche Materialien sind zu einer Dichte von mehr als 1,6 g/ccm, z.B. von 2 g/ccm oder mehr, kalzinierbar, um Kohlenstoff zur Herstellung von Elektroden und Auskleidungen für
metallurgische Prozesse herzustellen.

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Bei der Kalzinierung von Petrolkoks wird z.B. zerkleinerter grüner Petrolkoks bei hoher Temperatur kalziniert, um flüchtige Stoffe abzutreiben und um die Kristallstruktur des Kokses zu reorientieren. Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren, bei dem der Koks oder das andere kohlenstoffhaltige Material in einem Drehofen kalziniert wird.

In einem Drehofen wird der grüne Koks in das obere Ende des Ofens eingespeist und er fliesst den Ofen mit einer Geschwindigkeit hinunter, die hauptsächlich von der Neigung des Drehofens, z.B. 4 %, und vom Durchmesser des Drehofens, z.B. 180 bis 38o cm,sowie von der Umdrehungsgeschwindigkeit des Ofens, die beispielsweise im Bereich von o,5 bis 3 UpM liegt, abhängt.

Bei dem Verfahren gemäss der DT-OS 2 52o 132 werden mindestens 75 % und vorzugsweise I00 % der Wärmemenge zur Durchführung der Kalzinierung in der Weise erzeugt, dass man in dem Drehofen die flüchtigen Stoffe verbrennt, die sich im Verlauf der Kalzinierung aus dem grünen Koks entwickeln. Dies wird durch Einblasen von Luft durch eine Reihe von in Längsrichtung im Abstand angeordnete Winddüsen erreicht, welche in Richtung auf die Mitte des Drehofens angeordnet sind.

Bei diesem Prozess wird die Temperatur des Kokses an einer Stelle unterhalb der Zone der maximalen Temperatur gemessen, was stromaufwärts von der untersten Winddüse erfolgt. In der Zone der maximalen Temperatur befindet sich der Koks als Ergebnis der raschen Freisetzung von flüchtigen Stoffen in einem regellosen oder aufgewirbelten Zustand. Die Betriebsbedingungen werden unter Bezugnahme auf die gemessene

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Temperatur so eingestellt, dass die Temperatur in der regellösen Zone bei einem gewählten Wert gehalten wird. Zur gleichen Zeit werden die Betriebsbedingungen so eingestellt, dass die regellose Zone bei einem ausgewählten Abstand oberhalb des Austragungsendes des Drehofens gehalten wird, so dass gewährleistet wird, dass der Koks nicht aus dem Drehofen ausgetragen wird, bevor nach dem Erreichen einer maximalen Temperatur ein spezifischer Zeitraum verstrichen ist. Diese Art und Weise der Steuerung hat sich als geeignet erwiesen, um einen stabilen Betrieb zu erhalten.

Zusätzlich zu der Entfernung von Feuchtigkeit und flüchtigen Stoffen führt die Kalzinierung des grünen Petrolkokses zu einer Zunahme der wirklichen Dichte, z.B. von bis zu 2,1 ο g/ccm. Dies wird von einer Erhöhung der durchschnittlichen Kristallitdicke von etwa 18A⁵ oder weniger für grünen Petrolkoks bis zu einem höheren Wert von bis zu 3 5 A* für vollständig kalzinierten Petrolkoks begleitet.

Durch die vorliegende Erfindung wird eine genauere und wirksamere Steuerung dieses Prozesses erreicht. Die Erfindung baut sich in erster Linie auf einer Messung der Kokstemperatur bei oder nahe dem Stromabwärtsende des Drehofens und der Temperatur des Gases, das das obere Ende des Drehofens verlässt, auf . .... ..·..;.· i

Die Messung der Temperatur T-, des Austragungsendes und der Gastemperatur T^ des Beschickungsendes ist auf kontinuierlicher Basis im Vergleich zu der direkten Messung der Temperatur in der regellosen Zone relativ leicht zu erreichen. Gemäss der Erfindung wird der Drehofen in der Weise gesteuert, dass man die tatsächlichen Werte der Temperaturen

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T, und T^. mit vorgewählten Zielwerten dieser Temperaturen vergleicht. Zusätzlich revidiert man diese Zielwerte periodisch, indem man (a) den tatsächlichen Ort der regellosen Zone P- (beispielsweise durch Beobachtung in visueller Weise durch das Austragungsende des Drehofens und (b) die physikalische Konstitution des Produktkokses,z .B. durch röntgenographische Messung der Kristallitgrösse oder Messung der Dichte,bestimmt und in Betracht zieht.

Bei dem erfindungsgemässen Verfahren wird Luft zur Verbrennung der flüchtigen Stoffe durch die in Längsrichtung im Abstand angeordneten Winddüsen in eine zentrale Gegend des Drehofens eingeführt. Die Temperatur des wandernden Kokses steigt auf einen maximalen Wert T in der regellosen

Zone an und nimmt sodann mit dem kontinuierlichen Abfliessen des Kokses in Richtung des Austragungsenies-des Drehofens ab. Der primäre Steuervorgang sieht Einstellungen von (1) der Menge der Zufuhrungs luft und (2) der Drehgeschwindigkeit des Drehofens ( die die Wanderungsgeschwindigkeit des Kokses bestimmt) oder von mindestens einer dieser Grossen vor. Alternativ oder zusätzlich zu den Einstellungen von (1) und/oder (2) können Einstellungen der Beschickungsgeschwindigkeit des grünen Kokses in den Drehofen durchgeführt werden. Diese Einstellungen gestatten es., dass die gewünschten Sollwerte der gemessenen Drehofenbedingungen aufrechterhalten werden können.

Obgleich die maximale Temperatur T von kritischer Bedeutung für das effektive Ausmass der Kalzinierung ist, werden weder tatsächliche Ablesungen dieses Werts vorgenommen, noch werden diese gebraucht. Eine zufriedenstellende Kalzinierung eines gegebenen Kokses, entweder gemessen anhand der Kristallitdicke, der wirklichen Dichte oder sonst, hängt spezifischerweise davon ab, dass dieser eine bestimmte Maximal temperatur

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St — '

erreicht. Der Wert von T_c für eine zufriedenstellende Kalzinierung kann für verschiedene Koksarten unterschiedlich sein, doch ist es bei dem erfindungsgemässen Verfahren nicht erforderlich, den tatsächlichen Viert für T zu bestimmen, der erforderlich ist, um eine zufriedenstellende Kalzinierung eines bestimmten grünen Kokses zu erreichen.

Bei dem Verfahren, das in der DT-OS 2 52o 132 beschrieben wird, wird der Wert für T durch eine röntgenographische Untersuchung des kalzinierten Kokses und durch Erfassung der Veränderungen der Temperatur T-, des Austragungsendes, was eine Veränderung von T anzeigt, gesteuert. Bei dem erfindungsgemässen Verfahren wird eine sehr genaue Steuerungsweise angewendet, um T auf kzw.beim richtigen Wert zu halten.

Die Erfindung zieht die Beziehungen der Sollwerte für T_f und T^, die den gewünschten Werten von P und T entsprechen, in Betracht, wodurch Einstellungen der Steuervariablen (Luftmenge, Umdrehungszahl des Drehofens und/oder Koksbeschickungsgeschwindigkeit) bewirkt werden können, um die Sollwerte aufrechtzuerhalten.

Wie bereits oben ausgeführt wurde, werden periodische Beobachtungen der Position P der regellosen Zone (z.B. durch visuelle Beobachtung oder durch Fernsehüberwachung) und periodische Beobachtungen der physikalischen Konstitution des Produktes (z.B. der Kristallitdicke, L , durch Röntgenbeugung,oder der wirklichen Dichte) die für den Wert von T repräsentativ sind, durchgeführt, um eine Revision der Sollwerte von T^ und T, im erforderlichen Ausmasszu ermöglichen.

Ein wesentliches Betriebsmerkmal des Verfahrens besteht darin, dass mindestens die Hauptmenge der Verbrennungsluft, und vorzugsweise die gesamte oder nahezu gesamte Verbrennungsluft

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durch eine Reihe von in Längsrichtung im Abstand angeordneten Düsen oder Winddüsen (z.B. 3 bis 1o) eingeführt wird, welche durch die Wand des Drehrohrofens in Richtung auf die Achse des Drehofens vorspringen. Die weiteste Stromabwärts-Winddüse kam bei mindestens 1/4 der Drehofenlänge vom Austragungsende des Kokses angeordnet sein. Die weiteste Stromaufwärts-Winddüse sollte bei mindestens 1/4, vorzugsweise bei mindestens 1/3, der Drehofenlänge von dem Koksbeschickungsende angeordnet sein. Die Luft wird beispielsweise durch ein Gebläse oder durch Gebläse oder dergleichen, die auf der Aussenseite des Drehofens angeordnet sind, eingeblasen und die Luftzuführungsgeschwindigkeit 'ist in der Weise steuerbar, dass man das Gebläse oder seinen Einlass oder Auslass einstellt oder dass man den Luftaustritt an dem Austragungsende des Drehofens durch Einstellung bzw. Handhabung des Dreh-Güen(ab) zuges reguliert. Die hier verwendeten Bezeichnungen "stromaufwärts" und "stromabwärts" beziehen sich auf die Längswanderungsrichtung des Kokses»

Bei der Betrachtung der Verfahrensweise der Erfindung sollte in Betracht gezogen werden, dass eine Zunahme von T zu einer Zunahme von T, und möglicherweise auch zu einer Zunahme von T^ führt, obgleich in manchen Fällen T^ sehr wenig auf Änderungen von T ansprechen kann. Eine Stromaufwärtsbewegung der regellosen Zone P bewirkt eine Erhöhung von T_, jedoch eine Verminderung von T,. Entgegengesetzte Veränderungen von T und P ergeben im allgemeinen entgegengesetzte Veränderungen von T, und

Die Variablen, die vorzugsweise gesteuert werden, nämlich die Luftzuführung für die Verbrennung der flüchtigen Bestandteile und die Drehgeschwindigkeit des Ofens haben auf T und P grundsätzlieh die folgenden Auswirkungen:

Bei Erhöhung der Luftzufuhr ergibt sich infolge erhöhter Verbrennung der flüchtigen Bestandteile ein Anstieg für T . Wenn die

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Luftzufuhr vermindert wird, ergibt sich die umgekehrte Erscheinung. Gleichzeitig können diese Luftveränderungen die regellose Zone P sowohl hinsichtlich der allgemeinen Anordnung bzw. Lage dieser Hochtemperaturzone in dem Drehofen als auch hinsichtlich des "Brennpunktes" oder der Konzentrationsabgrenzung dieser regellosen Hochtemperaturzone beeinflussen.

Wenn sich P in der richtigen Sollstellung oder höher aufwärts des Drehofens befindet, dann bringt eine Erhöhung der Luft(zuführung) eine Neigung zu dessen Aufwärtsbewegung innerhalb des Drehofens

und dessen "Defokussierung" mit sich. Wenn P zu niedrig ist (was - ■ c

relativ selten vorkommt), dann unterstützt eine Erhöhung der Luft-(zufuhr) die Wiedereinstellung der gewünschten Stellung. Wenn P zu hoch und/oder defokussiert ist, dann bringt die Abnahme der Luft(zufuhr) eine Neigung zur Bewegung dieser Zone in Abwärtsrichtung des Drehofens und zu ihrer "Refokussierung" mit sich. Manchmal trägt dies zu einer Erhöhung von T bei (was ein entgegengesetzter Effekt ist, als er durch eine Verminderung der Luft(zufuhr) bewirkt wird, wenn sich P in korrekter Stellung befindet). Wenn P den Sollwert oder einen niedrigeren Wert aufweist, kann eine Verminderung der Luft(zufuhr) dessen weitere Verschiebung im Drehofen nach unten zu einer weniger günstigen Stellung bewirken. Wie nachstehend beschrieben ist, können diese und andere unerwünschte Bewegungen der Zone durch eine korrekte Einstellung der Drehofengeschwindigkeit, UPM kompensiert werden.

Es ist zu beachten, dass die Konzentration oder der "Brennpunkt" der regellosen Zone einen Faktor darstellen, der bei der Steuerung des Prozesses in Betracht gezogen werden muss. Es wird angestrebt, dass die regellose Zone ziemlich konzentriert oder brennpunktartig angeordnet ist, anstatt dass sie über einen weiten Abstand entlang des Drehofens ausgebreitet ist. Es ist besonders zu beachten, dass eine Beziehung zwischen T und der Konzentration der regellosen Zone besteht. Eine Erhöhung der Temperatur

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T der regellosen Zone ist von einer rascheren Freisetzung flüchtiger Stoffe und folglich einer konzentrierteren (kleineren) Zone, in der dieFreisetzung der flüchtigen Stoffe erfolgt, begeleitet. Veränderungen der Geschwindigkeit des Koksstroms in Abwärtsrichtung des Drehofens, die durch Variationen der Drehgeschwindigkeit des Drehofens (UPM) erhalten werden, führen in erster Linie zu einer Verschiebung der regellosen Zone. Wenn die regellose Zone anfänglich, bezogen auf die Winddüsen, zu gross ist, so bewirkt eine geringe Zunahme der UPM eine Bewegung der regellosen Zone in Abwärtsrichtung des Drehrohrofens zu einem geeigneteren Ort, wo sie sich konzentriert. Wenn sich die regellose Zone in Sollstellung befindet oder zu niedrig liegt, ist eine Erhöhung der UPM unerwünscht, da dies zu einem Zusammenbruch der aufgewirbelten, regellosen Zone führen kann. Eine Abnahme der UPM verschiebt die regellose Zone den Drehrohrofen hinauf. Eine solche Verschiebung führt zur Wiederausbildung einer anfänglich zu niedrigen regellosen Zone und zur Ausdehnung oder Ausbreitung einer Zone, die sich am Anfang beim Sollwert befand oder zu hoch lag.

Wenn die Veränderung der Beschickungsgeschwindigkeit des Kokses als Steuerparameter verwendet wird, bewegt sich die regellose Zone bei einer Erhöhung der Beschickungsgeschwindigkeit in Abwärtsrichtung des Ofens, während sie sich bei einer Verminderung der Beschickungsgeschwindigkeit in dessen Aufwärtsrichtung bewegt. Eine derartige Veränderung der Beschickungsgeschwindigkeit kann mit einer Ausbreitung oder Verkürzung der regellosen Zone verbunden sein. Insbesondere hängt eine solche Ausbreitung oder Verkürzung von der Anfangsstellung der Zone ab und sie ist derjenigen gleich, die bei einer Veränderung der UPM auftritt. Setzt man voraus, dass P_ am Sollwert gehalten wird, so führt eine Erhöhung der Be-Schickungsgeschwindigkeit zu einer Verminderung von T , da mehr Koks erhitzt werden muss, während eine Verminderung der Beschickungsgeschwindigkeit zu einer Erhöhung von T führen kann.

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Die Erfindung wird anhand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 eine schematische Ansicht eines Drehofens, der zur

Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens angeordnet ist,

Fig. 2 ein Diagramm, das die Veränderung der Kckstemperatur während des Durchlaufes durch den Drehofen (in Richtung des Beschickungsendes des Drehofens) und die Veränderung der Gastemperatur zeigt,

Fig. 3 Ein Diagramm, das die Art und Weise zeigt, in der die verschiedenen Messungen bzw. Messwerte durch Veränderungen der Bedingungen im Inneren des Drehofens beeinflusst werden,

Fig. 4 ein Diagramm, das die Art und Weise zeigt, in der die verschiedenen Steuervorgänge die Bedingungen innerhalb des Drehofens beeinflussen können,

Fig. 5 eine schematische Ansicht, die den Bettungswinkel des Kokses in den verschiedenen Zonen des Drehofens zeigt.

In den Zeichnungen zeigt Fig. 1 einen Drehofen 10, in den kornför-' miger Petrolkoks durch eine Leitung 12 am oberen Beschickungsende eingespeist wird, während der kalzinierte Koks am unteren Ende des Drehofens durch einen Auslass 15 in einen Abzug 16 ausgetragen wird. Der Drehofen ist mit einer nach unten gerichteten

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Neigung gewöhnlich von 2 bis 8 %, angeordnet, so dass sich der Koks als kontinuierliches Bett entlang des Drehofens bewegt, wenn der Drehofen durch ein herkömmliches Ritzel- und Ringgetriebe 18 und durch einen Motor 19 mit variierbarer Geschwindigkeit gedreht wird. Die Drehung des Drehofens kann in geeigneter Weise zwischen 0,5 und 3,75 UPM variiert werden.

Gase strömen den Drehofen hinauf und sie werden durch eine Einfassung 20 ausgetragen, aus der diese Gase durch einen Auslass 21, vorzugsweise unter Zuhilfenahme einer Zugsteuerung 22 strömen.

Bei Abwartsbewegung des Koksbettes im Drehofen, wird dieses einerhohen Temperatur unterworfen, indem seine verbrennbaren, flüchtigen Bestandteile mit Luft verbrannt werden, die durch ein Gebläse 25 zugeführt wird. Dieses liefert die Luft zu einem Verteiler 26, von wo sie durch eine Reihe von Winddüsen 27a-n in den Drehofen eingedüst wird. Die Winddüsen sind axial entlang des Drehofens im Abstand angeordnet und richten die Luft stromaufwärts in Richtung auf das Gasauslassende. Die Luftzuführung durch die Winddüsen 27 ist mengenmässig durch Variierung der Geschwindigkeit des Gebläses 25 oder durch andere Fliess-Steuereinrichtungen in dem Zufuhrungssystem einstellbar.

Beim Anfahren des Drehofens wird zusätzliche Hitze durch einen Brenner 30 am Austragungsende zugeführt, um die Temperatur des Koksbettes auf die Kalzinierungstemperatur anzuheben, und um die Freisetzung von verbrennbaren flüchtigen Stoffen einzuleiten. Wenn eine solche Temperatur erreicht ist und die freigesetzten flüchtigen Stoffe entzündet worden sind, kann der. Brenner abgeschaltet werden. Danach kann während des gesamten

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KaIzinierungsvorgangs die Wärme durch die Verbrennung der flüchtigen Stoffe aufgebracht werden»

Beim Betrieb des Drehofens wird das Koksbett in einer Zone P_ durch die rasche Freisetzung von flüchtigen Stoffen regellos gemacht. Diese rasche Freisetzung ist das Ergebnis des raschen Anstiegs der Kokstemperatur, der vom Verbrennen der freigesetzten flüchtigen Stoffe in der Luft herrührt, welche durch die Winddüsen 27 eingedüst wird.

Ein optisches Pyrometer 32 ist gegen eine Stellung 33 des Koksbettes oder der angrenzenden Oberfläche des Drehofens in der Nähe des Austragungsendes gerichtet. Die durch das Pyrometer 32 gemessene Temperatur wird als Temperatur T, des Austragungsendes bezeichnet und zwar ungeachtet, ob sie beim Austragungspunkt oder tatsächlich etwas stromaufwärts innerhalb des Drehofens abgelesen wird. Es hat sich gezeigt, dass T, eine direkte Beziehung zu der Kalzinierungstemperatur T am unteren Ende der regellosen Zone hat, wenn das Stromabwärtsende A der regellosen Kalzinierungszone P sich in der vorgewählten Stellung befindet cder auf diese zurückgeführt wird. Anders ausgedrückt, es wurde gefunden, dass, wenn alle anderen Bedingungen des Drehofens konstant gehalten werden, die Veränderung von T, einen Indikator für die Veränderung von T darstellt und dementsprechend Veränderungen des physikalischen Zustandes des Produktes anzeigt.

Der Ort der regellosen Kalzinierungszone P ist gewöhnlich vom unteren Ende des Ofens entweder durch eine direkte visuelle Untersuchung oder durch eine Fernsehkamera 3 5 beobachtbar« Letztere ist an dem Koksbett in der Nähe der untersten Luftzuführungswinddüse 27a angeordnet«

Der Ort und die Existenz der regellosen, aufgewirbelten bzw. fluidierten Zone P des Koksbettes kann durch die Fernsehkamera 35 festgestellt werden, aus der Videosignale auf einem Schirm abgespielt werden, welcher vom Betriebspersonal des Drehofens beobachtet wird. Die physikalische Regellosigkeit bzw. Störung, diedurch den aufgewirbelten Zustand, bzw. den Wirbelschichtzustand des Bettes gebildet wird, kann im Inneren des Drehofens '^& deutlich gesehen werden. In dieser Gegend ist das Koksbett annähernd horizontal, was im Gegensatz zu dem Aussehen des Bettes weiter unten im Drehofen steht, wo die obere Oberfläche des Bettes durch die Drehung des Ofens scharf geneigt ist.

Manchmal sind die Bedingungen {z.B. in' sehr grossen und/oder Drehofen, die mit niedriger Kapazität arbeiten) derart, dass eine 7 isuelle Erkennung dieses regellosen, aufgewirbelten Teils des Bettes erschwert ist. In solchen Fällen kann gewöhnlich eine Wand aus Flammen am Stromabwärtsende des regellosen Teils des Koksbettes dazu herangezogen werden? um zu bestimmen, ob die regellose Kalzinierungszone P hoch, niedrig oder im wesentlichen in Sollstellung liegte z.B. mit seinem Stromabwärtsende an die unterste Winddüse 27a angrenzt.

Bei der Erfindung wird die Gastemperatur T^ am oberen Ende des Drehofens in häufigen Intervallen gemessen= Die Temperatur T_f wird vorzugsweise durch ein Thermo(meter)element 37 in der Einfassung 20 in einer Stellung nahe an der Achse des Drehofens gemessen. Das Thermo(meter)element 37 kann ein Thermopaar darstellen, oder es kann sich um einen anderen Typ eines Pyrometers handeln.

Eine Grundaufgabe der Kalzinierung von kohlenstoffhaltigem Material besteht darin, einen erheblich höheren Wert der wirklichen bzw. Realdichte zu erreichen,, als sie für das nicht-kalzinierte Material charakteristisch ist» Mehrere verschiedene Messungsarten können herangesogen werden, um das tatsächliche Ergebnis des

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Kalzinierungsprozesses in dem ausgetragenen Koks zu bestimmen. Man kann sagen, dass die Messungen bestimmter anderer Charakteristika den Dichtewerten entsprechen, und dass sie das Ausmass oder die Wirksamkeit der Kalzinierung des Kokses anzeigen.

Direkte Bestimmungen der wirklichen Dichte des Produktes können zwar durchgeführt werden, sind aber etwas zweitaufwendig. Eine andere messbare physikalische Eigenschaft stellt der elektrische Widerstand dar.In äusserst zweckmässiger Weise können Bestimmungen, die im Zusanmenhang mit dem Kalzinierungsergebnis stehen, bei Proben mittels Röntgenbeugungs-(XRD)-Methoden zur Messung der mittleren Kristallitdicke durchgeführt werden. Die Messung der Kristallitdicke des Kokses wird gegenüber Dichtemessungen bevorzugt,, weil sie genauer ist und eine fundamentalere Bewertung der Veränderungen in der Koksstruktur darstellen. Die Werte der mittleren Kristallitdicke werden hierin als L bezeichnet.

Es besteht eine Beziehung zwischen den Messungen von L und der wirklichen bzw. realen Dichte des Petrolkoksßa. Während der grüne Koks eine Dichte von weniger als 1,6, z,B. 1,4, haben kann, und die entsprechenden L_c~Werte weniger als 2o S sein können, können gewünschte Werte für kalzinierten Koks 2,ο bis 2,1 ο sein, was L -Werten von 22 bis 35 8 entspricht.

Die Messungen der Werte von L oder der tatsächlichen Dichte zeigen an, ob die maximale Kalzinierungstemperatur T , der der Koks ausgesetzt worden ist, sich beim gewünschten Wert befindet. Ein Abweichen der Werte von L und/oder der tatsächlichen Dichte von den optimalen Werten weist auf die Notwendigkeit hin, den Wert für T , selbst wenn der tatsächliche Wert für T selbst nicht bekannt ist, zu verändern.

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Die Fig. 2 gibt ein Beispiel eines Temperaturprofils des in Fig. 1 gezeigten Drehofens an_t von dem angenommen werden kann, dass er eine Länge von 61 m (200 ft), einen Durchmesser von 2,45m (8 ft), eine Neigung von 4 %, eine Drehgeschwindigkeit von etwa 2,5 UpM und eine Beschickung von grünem Petrolkoks von etwa 25 t/h besitzt. Die Winddüsen 27a-n sind über einen Abstand von 6,1 bis 18,3 m (20-60 ft) verteilt, wobei sich die erste Winddüse 27a bei einem Abstand C von etwa 18,3: bis 27,5 m(60-90 ft) vom Austragungsende befindet. Die Gesamtluftzuführung kann, wie sie für das vorliegende Verfahren erforderlich ist, eingestellt werden. Im angegebenen Beispiel liegt sie gewöhnlich im Bereich 2oo - 45o m /min.

Die Gesamtverweilzeit des Koks in dem Drehofen beträgt gewöhnlich 45 Minuten oder mehr. Ein stabiles Koksbett ist unterhalb der regellosen Kalzinierungszone, d.h. in der Länge C der Fig. 2 erforderlich. Ohne diese Länge eines stabilen Bettes besteht die Gefahr, dass das Koksbett in ungesteuerter . Weise den Drehofen hinunterrutscht-. Um eine Stabilität in der Länge C aufrechtzuerhalten, beträgt der Zeitraum, der für den Durchlauf des Kokses erforderlich ist, mindestens 5 Minuten und üblicher 1o bis 15 Minuten.

Die Fig. 5 zeigt in schematischer Weise in Perspektive die Stellung des Kokses in den verschiedenen Zonen in dem Drehofen, von dem unteren Austragungsende des Drehofens aus gesehen.

In dem unteren Ende des Drehofens (unterhalb des Punktes A in Fig. 1) befindet sich ein stabiles Bett 6o aus Koks, das im Drehofen langsam abwärts strömt, und das durch die Drehung des Drehofens bei einem Bettungswinkel in der Gegend von 3o gehalten wird.

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Oberhalb des stabilen Bettes 60 befindet sich eine regellose Zone 61 (die der Zone zwischen den Punkten A und B der Fig. 1 entspricht) In dieser regellosen Zone befindet sich die obere Oberfläche typischerweise in einem erheblich flacheren Winkel und zwar in der Gegend von 5 bis 15° zu der Horizontalen. Obgleich der Übergang von der regellosen Zone 61 zu dem stabilen Bett 60 nicht so abrupt ist, wie es in dem Diagramm dargestellt ist, ist doch der Übergangsbereich 62 klar erkennbar, wenn das Innere vom Bodenende betrachtet wird.

Wenn vorstehen! auf die Konzentration oder .den "Brennpunkt" der regellosen Zone Bezug genommen wurde, bezog sich das auf die axiale Länge der Zone 61. Wo die axiale Länge der regellosen Zone 61 abnimmt, ist dies darauf zurückzuführen, dass die Freisetzung flüchtiger' Stoffe intensiver erfolgt..

Oberhalb der regellosen Zone 61 bildet der Koks ein stabiles Bett 63 vom oberen Ende in dem Bereich zwischen dem Beschickungsende und dem Punkt B der Fig. 1.

Es ist leicht, die Position im Drehofen der Übergangsgegend 62 (die dem unteren Ende der regellosen Zone P entspricht) durch visuelle Betrachtung festzustellen, da sie mit der Position der Winddüse 27a (in Fig.. 5 nicht gezeigt) in Bezug gebracht werden kann. Es ist jedoch nicht einfach, die Länge (Konzentration) der regellosen Zone 61 durch visuelle Betrachtung zu ermitteln. Eine Abnahme der Freisetzung flüchtiger Stoffe führt jedoch zu einer Erhöhung des Bettungswinkels. Eine Erhöhung des Bettungswinkels der regellosen Zone 61 deutet daher an, dass sich P sowohl hinsichtlich der Konzentration als auch möglicherweise hinsichtlich der Längsstellung beim Sollwert befindet.

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Beim Diagramm der Fig. 2 ist der Wert von T₃ in der Stellung 33 stromabwärts des unteren Endes A der regellosen Kalzinierungszone P gemessen. Der Sollwert von T, würde in dieser Stellung etwa 980 betragen und der Sc
T_f würde etwa 87o°C betragen.

etwa 980 betragen und der Sollwert der Gasaustragungstemperatur

Wenn T^ und T^ ihre Sollwerte haben, und wenn die regellose KaIzinierungszone P entlang der Fläche von A bis B angeordnet ist, und wenn das ausgetragene Produkt auch einen L -Wert von mehr als 22 hat, dann gibt das Diagramm der Fig. 2 den gewünschten Betrieb des erfindungsgemässen Verfahrens an. Aus anderen Untersuchungen kann errechnet werden, dass die Kalzinierungstemperatur T , d.h. der tatsächliche Wert, der bei der Spitze der Kokstemperaturkurve bei oder etwa bei dem Punkt A der Fig. 2 erreicht wird, einen Wert von etwa 13oo°C haben kann, obgleich, wie oben bereits ausgeführt wurde, für das vorliegende Verfahren der tatsächliche Werf für T niemals bestimmt werden kann.

Wenn der Koks sich den Drehofen hinunterbewegt, dann erreicht er eine Temperatur etwa beim Punkt X stromaufwärts der sogenannten Kalzinierungszone, wo die Freisetzung von flüchtigen Stoffen beginnt. Die intensive Kalzinierungswirkung,um die flüchtigen Stoffe herauszutreiben, und um die Dichte und die Kristallitteilchengrösse des Kokses zu erhöhen, erfolgt innerhalb einer in gewünschter Weise zusammengedrängten Gegend AB,· in der der Koks durch die rasche Freisetzung von flüchtigen Stoffen regellos gemacht und aufgewirbelt wird.

Die Durchführung der Erfindung umfasst die Stufen der Messung der verschiedenen Ofenbetriebsbedingungen, vorzugsweise in zwei Phasen und sodann der Stufen einer korrigierenden Einwirkung, wiederum vorzugsweise in zwei Phasen, wie sie durch die

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sogenannte "Grundstrategie " der Steuerung des Drehofens festgelegt wird. Das letztliche Ziel ist es, eine vorgewählte Stellung und
einen vorgewählten Brennpunkt von P , d.h. der Kalzinierungszone und einen Sollwert von T aufrechtzuerhalten, um in dem

Produktkoks den gewünschten Wert für L und die Dichte aufrechtzuerhalten.

Die oben dargelegten Messtufen sind in dem Diagramm der Fig. 3
veranschaulicht, welches sich auf die gemessenen Werte von T-,

und T,- bis T und P bezieht. Es wird ersichtlich, dass die
r c c

gemessenen Ofenendtemperaturen T, und T_f durch T und P bestimmt werden. Eine Erhöhung von T ohne eine Veränderung von P
erhöht sowohl T als auch T^. Die Aufwärtsbewegung von P im
Ofen (die als positive Bewegung angesehen wird) erhöht T^ und
vermindert T,. Die Aufwärtsbewegung von P in dem Ofen und
die Erhöhung von T kann T, erhöhen oder vermindern, erhöht jedoch immer T_f.·

Negative Veränderungen von T und/oder P ergeben Veränderungen von T, und T_p, die entgegengesetzt sind zu derjenigen, die
in Fig. 3 gezeigt werden.

Zusätzlich zu der Messung von T- und T_f, die sowohl

von T als auch von P beeinflusst werden und die bequemer-

O C

weise kontinuierlich gemessen werden, werden Messungen von
Variablen, die nur durch eine der Grossen T und P beeinflusst werden, in Intervallen durchgeführt. Somit gibt die XRD-Bestimmung von L den Wert für T_ an. Die Stellung von P kann visuell

CC C

durch das Instrument 35 gemessen werden. Bestimmungen von L
sind besonders wichtig, weil sie entweder angeben, ob der Koks
der richtigen Kalzinierungstemperatur (T) ausgesetzt worden ist oder wie die richtige Temperatur sein sollte. Die Eigenschaften

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des grünen Kokses (z.B. der Prozentgehalt an flüchtigen Stoffen, die Feuchtigkeit, die Teilchengrösse) können von Zeit zu Zeit variieren und verändern in entsprechender Weise den Wert für T , der zur Erzeugung eines optimal kalzinierten Kokses erforderlich ist. So können z.B. dwei verschiedene Werte für T erforderlich sein, um den gleichen gewünschten Wert von L für zwei verschiedene Kokse zu ergeben. Die Ablesungen von L zeigen daher, ob der vorliegende T -Wert korrekt ist, ohne dass eine tatsächliche Bestimmung des Wertes für T erfolgt. Die Sollwerte für T, und

C Q.

T_f können sodann revidiert werden, um den richtigen L -Wert aufrechtzuerhalten. Beim normalen stabilen Betrieb des Ofens bei Beschickung mit Koks konstanter Eigenschaften und bei stabilen Umgebnungsbedingungen kann es nur sehr selten erforderlich sein, dieSollwerte von T^ und T_f auf den neuesten Stand zu bringen.

Es gibt drei Hauptwirkungen, die für die Kontrolle des Drehofens herangezogen werden können. Die Effekte dieser Wirkungen auf

T und P sind in Fig. 4 schematisch angegeben. Diese zeigt c c

(1) die Zunahme der Luftzuführung durch die Winddüsen 27, (2) die Erhöhung der Koksfliessgeschwindigkeit, die durch eine Erhöhung der Drehgeschwindigkeit des Ofens bewirkt wird, und (3) die Erhöhung der Koksbeschickungsgeschwindigkeit. Die (positiven oder negativen) Auswirkungen dieser Vorgänge auf die Werte T und P sind in Fig. 4 durch die markierten Kreise 40 und 41 zusammengefasst.

Es wird ersichtlich, dass der sekundäre Effekt einer Modifizierung der Stellung von P auf T von der ursprünglichen Lage von P

OO O

abhängt. Wenn somit eine Veränderung von UPM oder der Beschickungsgeschwindigkeit P von einer anfangs hohen Lage nach untenhin verschiebt, dann besteht auch die Neigung, dass die Kalzinierungszone sich konzentriert oder fokussiert, wodurch T erhöht wird.

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Wenn sich P von seinerSollstellung wegbewegt oder wenn es

entfokussiert wird, kann dies den T -Wert vermindern. Veränderungen der Koksbeschickungsgeschwindigkeit ihrerseits beeinträchtigen unabhängig davon P und T i.n der im Diagramm gezeigten Weise.

Das Grundmerkmal der Erfindung ist die Aufrechterhaltung des gewünschten Wertes der Kalzinierungstemperatur T (ungeachtet ob dieser quantitativ bekannt ist oder nicht) und des gewünschten Ortes der regellosen Kalzinierungszone P . Zum Erhalt einer Steuerung werden die Sollwerte für die Endtemperaturen T, und T-. periodisch durch Messungen von L , der wirklichen bzw.

Q. Jl, C

Realdichte oder von anderen Eigenschaften des Kokses, die eine geeignete Kalzinierung ergeben uEdldurch visuelle Überprüfung des Orts der regellosen Kalzinierungszone periodisch festgelegt.

Nach der Festlegung der Sollwerte von T, und T_f werden die Werte von T-, und T^ kontinuierlich oder in häufigen Intervallen gemessen. Die tatsächlichen Werte für T, und T^ werden mit den Sollwerten verglichen, um die erforderliche korrigierende Wirkung zu bestimmen, dai
zurückgeführt werden.

kung zu bestimmen, damit T_ und P auf ihre gewünschten Werte

C O

Ein oder mehrere, vorzugsweise nicht mehr als zwei der drei Variablen, Luftzuführung, Umdrehungsgeschwindigkeit des Ofens (UPM)' und Koksbeschickungsgeschwindigkeit, werden eingestellt, um T, und T^ wieder ctuf die Sollwerte einzustellen. Vorzugsweise wird die Koksbeschickungsgeschwindigkeit konstant gehalten, und die Wiedereinstellung von T, und T_f auf die Sollwerte wird durch Kontrolle der Luftzuführung und der

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Ofendrehung bewirkt. Wenn zufällig oder absichtlich eine Veränderung der Beschickungsgeschwindigkeit stattfinden sollte, dann kann die Luftzufühxung und/oder die Ofendrehung herangezogen werden, um T, und T,- auf Sollwerte zurückzuführen. Solche Einstellungen, die dazu vorgesehen sind, um trotz Veränderungen der Koksbeschickungsgeschwindigkeit T* und P

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bei gewünschten Werten zu halten, stellen einen Kontrollvorgang dar, der als "Vorwärtsbeschickung" im Gegensatz zu einer "Rückkopplungssteuerung" bei der Einstellung der Luftzuführung und der Ofendrehung als Reaktion auf Abweichungen der T, und T_f von den Sollwerten charakterisiert wird.

Die Kette der Beziehungen zwischen den Messungen und den Steueraktionen kann Zeiverzögerungsfunktionen einschliessen. So kann sich z.B. beim Betrieb des oben beschriebenen speziellen Ofens eine Verzögerung von etwa 15 Minuten als Auswirkung einer Veränderung von'T ergeben, bevor eine entsprechende Veränderung des gemessenen Wertes von T, erfolgt. Da weiterhin L erst nach

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dem Austragen des Produktkokses aus dem Ofen gemessen werden kann, ergibt sich sogar noch eine längere Verzögerung, bevor eine entsprechende Veränderung des L -Wertes erkennbar wird. Für einen

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Vorgang, bei dem der Sollwert auf den laufenden Betrieb eingestellt wird, sollte T, 15 Minuten vorher abgelesen werden, bevor die Probe zur Bestimmung der L -Messung abgenommen wird. T^ sollte abgelesen werden und P sollte beobachtet werden 30 Minuten bevor man eine solche Probe abnimmt. Anders ausgedrückt, um Werte für T-, T, und L zu erhalten, die einander entspre-

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chen, müssen die Messungen in geeigneten Zeitintervallen durchgeführt werden, die die Fortschreitungsgeschwxndigkeit des Kokses von der regellosen Kalzinierungszone zu der Austragung widerspiegeln. Eine Veränderung von T in der Kalzinierzone zeigt sich jedoch nahezu augenblicklich durch eine Veränderung der Gastemperatur T^ an.

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Die vorstehend angegebener. Beziehungen, sowie der Messvorgang, bei dem T, und T^ abgelesen und mit der. Sollwerten verglichen werden und gleichermassen der Steuer-Aktionsvorgang, wo Veränderungen der Luft und von UPM, wie benötigt, errechnet werden, um Abweichungen von den Sollwerten zu korrigieren, werden vorzugsweise als dynamische Funktionen behandelt. Bei strenger Betrachtung der Berechnungen kann sowohl eine reine Zeitverzögerung (in Zeiteinheiten) als auch eine exponentielle Zeitcharakteristik der Reaktion auftreten, die eine bestimmbare Zeitkonstante in sich einschliesst. Andererseits ks.nn, insbesondere bei einem Ofen, dessen Betrieb normalerweise ziemlich stabil ist, die Zeitverzögerungs- oder Zeit-Reaktionscharakteristik vereinfacht werden. Beispiele solcher Vereinfachung wurden oben angegeben. Eine geeignete Steuerung kann beispielsweise dann erhalten werden, wenn manuelle SteuerungsentScheidungen nicht häufiger als einmal pro Stunde ohne Bezugnahme auf die Zeitverzögerung oder exponentielle Zeitcharakteristik vorgenommen werden. Das heisst, dass dyncimische Effekte für manuelle Kontrollzwecke durch die Anwendung einer geeigneten herkömmlichen Steuer-Rückkopplungsschleifenanordnung praktisch vernachlässigbar werden. Der Veränderungen der Luft und der CPM, die erforderlich sind, um die Werte der Endtemperatur, die sich nicht beim Sollwert befinden, zu korrigieren, können leicht ohne Zeitbetrachtungen ermittelt werden.

Die Verfahrensweise kann manuell durchgeführt werden, indem man die Ablesungen abnimmt und die Korrektur-Aktionen bestimmt. Alternativ ist das Gesamtsystem auch für eine Automatisierung geeignet, wobei die Kalkulationen und die korrigierenden Grossen durch einen Computer oder eine andere Einrichtung bestimmt werden und wobei man die dynamischen Erwägungen im System in volle

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Erwägung zieht. Während eine computergesteuerte Kontrolle im Betrieb relativ häufig erfolgen und bei der Ablesung der Endtemperatur und der Errechnung der Steueraktionen im wesentlichen kontinuierlich sein kann, ist gleichwohl ein manueller Betrieb, obgleich eine grosse Häufigkeit der Messungen und der Aktionen nicht durchführbar ist, hoch wirksam. So ist es z.B.* ausreichend, solche Temperaturmessungen in Intervallen von 1/2 bis 1 1/2 Stunden durchzuführen undkorrigierende Aktionen vorzunehmen.

Die Berechnungen im Hinblick auf die Interpretation der Messungen von T, und T_f und der periodischen Anpassung der Sollwerte von T, und T_f und der Endoperationen der Einstellung der Aktionsvariablen, d.h. der Lufzuführung, der Ofendrehung oder der Materialbeschickung und auch der Einstellung der Luft und der Ofendrehung als Reaktion auf die Beschickungsveränderungen kann durch Versuchemit dem ausgewählten Ofen mit Reihen verschiedener stufenweiser Veränderungen der Aktionsvariablen und entsprechender Beobachtungen der gemessenen Mengen bestimmt werden.

Die Ergebnisse können gewünschtenfalls in tabellenförmiger, grafischer oder ähnlicher Form entwickelt werden, wobei Zeitfaktoren bezüglich der Signifikanz der Messungen und des

Effekts der Einstellungen der Aktionsvariablen in Betracht gezogen werden.

Diese Beziehungen können mathematisch entwickelt werden, wodurch Formein erhalten werden, in denen numerische Faktoren ausgebildet werden können. Dies kann beispielsweise von experimentell beobachteten oder theoretisch abgeleiteten Werten für Gleichungen geschehen, aus denen die Signifikanz der Mes-

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sungen und die Natur der erforderlichen Aktionen entweder zur Anpassung (up dating) der Sollwerte oder zur Steuerung des Ofenbetriebs als Reaktion auf Abweichungen von Sollwerten leicht errechnet werden kann, wie es beim tatsächlichen Verhalten des Ofensteuerungsverfahrens der Fall ist. Die Anwendung von Beschreibungen in Matrizenform und von Adpationen der Matrix-Algebra-Analyse für lineare zeitinvariante dynamische Systeme würde besonders gut und vollständig für die vorliegenden praktischen Aufgaben und zur Messung und Steuerung von Drehkoksöfen geeignet sein.

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Claims

PATENTANSPRÜCHE

■■•ο-Ι . Verfahren zur Herstellung von kalziniertem Koks durch KaI-zinierung eines Bettes aus teilchenförmigem kohlenstoffhaltigen Material während des Durchlaufs durch einen geneigten Drehofen, um aus diesem Material flüchtige Stoffe freizusetzen, wobei mindestens 75 % der Kalzinierungswärme durch Verbrennung der freigesetzten flüchtigen Stoffe erhalten werden, wobei Verbrennungsluft in den Drehofen in ein oder mehreren Position zwischen den Enden des Drehofens eingeführt wird, wobei die maximale Temperatur des kohlenstoffhaltigen Materials in einer regellosen Zone P des Bettes erhalten wird, wobei das teilchenförmige Material durch die freigesetzten flüchtigen Stoffe aufgewirbelt wird und wobei die untere Grenze der regellosen Zone stromaufwärts der untersten Stellung der Einführung der Verbrennungsluft angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet , dass man den Prozess steμert, . um ein Produkt mit gewünschten Eigenschaften repräsentativ für die maximale Kalzinierungstemperatur T , die das Material während des Durchlaufs durch die Kalzinierungszone erfährt, herzustellen, indem man Sollwerte der Temperatur T, ^an einer Stelle stromabwärts der regellosen Zone und der Gastemperatur T_f am oberen Ende des Drehofens festlegt, wobei die Temperaturen gemeinsam einen gewünschten Wert der maximalen Kalzinierungstemperatur und eine gewünschte Stellung der regellosen Kalzinierungszone P repräsentieren, dass man die Temperaturen T, und T_f überwacht und dass man die Betriebsbedingungen des Drehofens einstellt, um Abweichungen der tatsächlichen Werte für T, und T^ von den Sollwerten durch Variation, von einer oder mehreren der folgenden Variablen entgegenzuwirken,

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nämlich (1) der Zuführungsgeschwindigkeit der Verbrennungsluft, (2) der Drehgeschwindigkeit des Drehofens, (3) der Beschickungsgeschwindigkeit des kohlenstoffhaltigen Materials in den Drehofen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Steuerung der Kalzinierung lediglich durch Steuerung der Geschwindigkeit der Zuführung der Verbrennungsluft und/oder der Drehungsgeschwindigkeit des Drehofens vornimmt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Zuführung der Verbrennungsluft und/ oder die Drehgeschwindigkeit des Drehofens einstellt, um Wirkungen der Veränderungen der Beschickungsgeschw.\ndigkeit auf den Drehrohrofenbetrieb entgegenzuwirken, so dass die regellose Zone P in korrekter Stellung und die maximale Kalzinierungstemperatur T am Sollwert gehalten wird.
4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass man bei der Bestimmung der Sollwerte von T, und T^ die Stellung von P durch visuelle

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Beobachtung auf die Richtigkeit überprüft.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Sollwerte für T, und T_f wiederholt zu vorgewählten Zeitintervallen erneut festlegt.

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