DE2653581B2 - Thoriumfreies optisches Glas des Grundsystems SiO2 -B2 O3 -La2 O3 - Google Patents

Thoriumfreies optisches Glas des Grundsystems SiO2 -B2 O3 -La2 O3

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DE2653581B2
DE2653581B2 DE19762653581 DE2653581A DE2653581B2 DE 2653581 B2 DE2653581 B2 DE 2653581B2 DE 19762653581 DE19762653581 DE 19762653581 DE 2653581 A DE2653581 A DE 2653581A DE 2653581 B2 DE2653581 B2 DE 2653581B2
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Description

Tabelle 1
Punkt JO A Komponente B2O3 La2O3 (Mol-%) B2O3 U2O3
B (Gew.-%) 45 45 SiO2 67 15
C SiO2 5 85 18 14 53
13 D 10 5 55 33 8 19
E 10 25 55 73 41 20
40 35 45 39 52 14
20 34
20
Die Erfindung betrifft ein thoriumfreies optisches Glas des Grundsystems SiOj-B2O3-La2O3 unter Zusatz von TajOj und wahlweise ZrOj und/oder AI2Oj.
Bekannte optische Gläser mit hohem Brechungsindex und niedriger Dispersion enthalten in den meisten Fällen Thoriuinoxid als eine Komponente, die dem Glas den gewünschten hohen Brechungsindex und die niedri- Aus der DD-PS 22 365 ist ein Glas der eingangs genannten Gattung bekannt. Dieses besitzt jedoch trotz eines relativ hohen Anteils an Tr2Os keinen ausreichenden Brechungsindex.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein gegen Entglasung beständiges Glas der eingangs genannten Gattung mit hohem Brechungsindex zur Verfugung zu stellen, das im industriellen Maßstab kostengünstig hergestellt werden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Glas der genannten Gattung dadurch gelöst, daß es in Mol% folgende Zusammensetzung aufweist:
SiO2 + BjO3 + La2O3 51 — 74
ZnO 1 -39
Ta2O5 1- 8
sowie wahlweise AI2O3 mit folgenden Molverhältnissen:
SiO2 = La2O3 033 bis 0,66
B2O3: La2O3 0,46 bis 0,86
und daß es folgende optische Daten aufweist:
Brechungsindex rtd 1,84 bis 1,95
Abbe-Zahl vd 33 bis 43.
SiO? und BjOj sind die Substanzen, die weithin als Glasvernetzungsbilder verwendet werden, während La2Oi das nützlichste Oxid zur Modifizierung der Vernetzung darstellt, das dem Glas hohen Brechungsindex und niedrige Dispersion verleiht.
Das oben genannte optische Glas gemäß der Erfindung, dessen drei genannte Hauptbestandteile 51 bis 75 Mol-% der gesamten Glasmasse ausmachen, wird im
folgenden »optisches Glas im ersten Zusammensetzungsbereich« genannt
Das optische Glas dieses ersten Zusammensetzungsbereichs enthält SiO2 und B2O3 in ihren Molverhältnissen gegenüber La2O3 bei den jeweiligen üutektischen Punkten der binären Systeme SiO2-La2O3 bzw. B2O3- La2O3. Im einzelnen ist das Verhältnis von SiO2 zu La2Oj beim Schmelzpunkt von 17750C auf der Seite des hohen Lantangehaltes im eutektischen Punkt des binären Systems SiO2-La2O3 0,59, was in den Bereich des Molverhältnisses von 0ß3 bis 0,66 für SiO2 zu La2O3 in dem erfindungsgemäßen optischen Glas fällt Auf der anderen Seite ist das Verhältnis von B2O3 zu La2O3 beim Schmelzpunkt von 1311° C auf der Seite des hohen Lantangehalts im eutektischen Punkt des binären Systems B2O3-La2O3 0,59, was innerhalb den Bereich von 0,46 bis 0,86 für das Verhältnis von B2O3 zu La2O3 im erfindungsgemäßen optischen Glas fällt
Da in der Nachbarschaft des eutektischen Punkts die Schmelztemperatur erniedrigt wird, lassen sich andere Oxide leicht in der Schmelze mischen, wodurch in der Nachbarschaft dieses eutektischen Punkts leicht ein stabiles Glas erhalten werden kann.
Die unteren und oberen Grenzen des Verhältnisses von SiO2 bzw. B2O3 zu La2O3 sind so gewählt daß beim Überschreiten der oberen Grenzzahlen von 0,66 und 0,86 bzw. beim Unterschreiten der unteren Grenzzahlen von 034 und 0,42 die Schmelztemperatur des Glases höher wird, was das Schmelzen in der Praxis erschwert
Die binären Systeme SiO2-La2O3 und B2O3-La2O3 besitzen noch die eutektischen Punkte von 1625°C bzw. 1132°C auf der Seite des niedrigen Lantangehalts, in deren Nähe ebenfalls stabile Oläser erhalten werden können. In diesem eutektischen Funkten können jedoch keine optischen Gläser mit ausrek iend hohem Brechungsindex und genügend niedriger Dispersion in industriellem Maßstab zu niedrigen Kosten erhalten werden, da die Gehalte an SiO2 und B2O3 so hoch sind, da3 La2O3, das dem Glas den gewünschten hohen Brechungsindex verleiht, nicht in großer Menge zugesetzt werden kann.
Die Summe der Gehalte an den drei Bestandteilen SiO2, B2O3 und La2O3 im Glasgemisch soll in einem Bereich von 51 bis 74 Mol-%, bezogen auf die Gesamtmenge des Glases, liegen. Der Grund für diesen eingeschränkten Bereich liegt darin, daß bei Anwesenheit lediglich der drei Komponenten SiO2, B2O3 und La2O3 die Schmelztemperatur für die praktische industrielle Herstellung des optischen Glases nicht genügend erniedrigt wird, selbst wenn das Glas eine niedrige Schmelztemperatur in Nachbarschaft des eutektischen Punkts aufweist und ferner darin, daß die Flüssigphasentemperatur extrem hoch und daher die Neigung zur Kristallisation beträchtlich ist. Damit daher die Bestandteile bei einer geeigneten Temperatur geschmolzen werden können und die Neigung zur Kristallisation vermindert wird, um ein optisches Glas mit hohem Brechungsindex und niedriger Dispersion ohne Entstehung der Entglasung zu erhalten, ist der Zusatz eines anderen Oxids oder von Fluor zur Glasmasse nötig.
Die für diesen Zweck geeigneten Oxide sind: MgO, CaO, SrO, BaO, ZnO, PbO, AI2O3, Y2O3, Gb2Oj, GeO2, TiO2, ZrO2, TeO2, Nb2O3, Ta2O5 und WO3. Die Verwendung einer geeigneten Fluormenge dient zur Erniedrigung des Schmelzpunkts und der Flüssigphasentemperatur, wobei der Glasbildungsbereich ausgedehnt werden kann und so der Zusatz des Oxids, das Hen Brechungsindex des Glases erhöht, erleichtert wird.
Wenn jedoch eine überschüssige Fluormenge verwendet wird, beeinflußt es die Glasmasse nachteilig, weil ihr Brechungsindex erniedrigt wird und die Entglasung erhöht wird. Ein solches Oxid oder Fluor soll daher in einer Menge von 26 bis 49 Mol-% zugesetzt werden. Mit anderen Worten muß die Summe der Gehalte an SiO2, B2O3 und La2O3 im Bereich von 51 bis 74 Mol-% liegen, wie bereits ausgeführt Wenn die Summe dieser Gehalte unter 51 Mol-% oder über 74 Mol-% liegt
ίο erhöht sich die Neigung zur Entglasung, was die industrielle Erzeugung erschwert
Wenn die Hauptbestandteile des optischen Glases, SiO2, B2O3 und La2Oj, in dem folgenden Molverhältnis vorliegen:
S\Ö2: La2O3 039 bis 0.63
B2O3 : U2O3 0,50 bis 0,74
(diese Zusammensetzung wird zweiter Zusammensetzungsbereich genannt), kann ein gegenüber Enilasung beständigeres optisches Glas als im ersten Zu-
2i) sammensetzungsbereich erhalten werden.
Wenn ferner SiOi B2O3 und La2O3 in der Glasmasse in den folgenden Molverhältnissen vorliegen:
SiO2: U2O3 0,59,
B2O3: U2O3 0,59
2ü (diese Zusammensetzung wird dritter Zusammensetzungsbereich genannt), kann ein gegen Entglasung noch stabileres optische* Glas erhalten werden als im zweiten Zusammensetzungsbereich.
Wenn 1 bis 39 Mol-% RO und 1 bis 17 Mol-% TiO2
jo getrennt den oben genannten optischen Gläsern des ersten, zweiten bzw. dritten Zusammensetzungsbereichs zugesetzt werden, werden die optischen Gläser dieser drei Zusammensetzungsbereiche noch weiter gegen Entglasung stabilisiert
j·; In den oben genannten Fällen bedeutet RO eins oder eine Kombination der folgenden Oxide: MgO, CaO, SrO2, BaO und PbO.
Auch wenn 1 bis 9 Mol-% AI2O3,1 bis 6 Mol-% Y2O3, I bis 3 Mol-% Gd2O3,1 bis 5 Mol-% ZrOrA bis 32 MoI-% GeO2, 1 bis 7 Mol-% TeO2, 1 bis 7 Mol-% Nb2O5, I bis 6 Mol-% WO3 und 0,1 bis 9 Mol-% F2 getrennt dem optischen Glas des oben genannten ersten Zusammensetzungsbereichs zugesetzt werden, wird das optische Glas noch weiter gegen Entglasung stabilisiert.
*i Von den oben genannten Zusätzen dienen TiO2, Ta2O5, ZrO2, AI2Oj, Nb2O5, WOj, Gd2O3 und Y2O3 nicht nur zur Unterdrückung der Entglasung, sondern verbessern auch die chemische Beständigkeit des Glases. Das erfindungsgemäß«; optische Glas kann herge-
w steilt werden, indem man das Oxid, Carbonat, Nitrat, Fluorid usw. als Rohstoff für jede entsprechende Komponente verwendet, der in dem gewünschten Verhältnis eingewogen wird; falls notwendig, wird dazu arsenige Säure als Läuterungsmittel gegeben, dann
vs werden die Komponenten ausreichend gemischt und ergeben den Rohstoff für die Glasmasse. Der gemischte Rohstoff wird in einen Platintiegel gegeben und in einen auf 1300 bis 1450° C geheizten elektrischen Ofen getan und nach dem Schmelzen und Läutern gerührt, so daß eine einheitliche Mischung erhalten wird. Das geschmolzene Material wird in eine eiserne Gießform gegossen und schließlich stufenweise zu dem Glasprodukt abgekühlt.
In der folgenden Tabelle 2 wird die Rezeptur, der b5 Brechungsindex (nd) und die Abbe-Zahl (vd) des erfindungsgemäßen Glases angegeben. In Beispiel 36 werden die Werte für die Rezeptur so angegeben, daß die enthaltenen Kationen auf Basis von Oxid berechnet
1 5 er- 581 ,.irr. 6 _ 8 3 15 16 9 17 367 in MoI-
17,61 16,15 1536 I539 14,84 14,84 15,25 1531
26 53 17,61 16,15 1536 18,04 14,84 14,84 16,25 1531
29^9 2731 Die Zusammensetzungen in Tabelle 2 sind 26,49 30,72 25,28 253 27,66 26,06
28,79 — Prozenten angegeben. — 2930 30,34 20,22 — 2C86 4
.; werden, wobei ein Teil des Sauerstoffs in der Glasmasse — 26,40 37,09 — — — 2636 5,21 18,04
durch den in der Tabelle angegebenen Fluor-Gehalt — — — — 4,04 4,04 7,75 4,17 15,59
setzt wird. — — 2 — — — 15,17 — 10,43 30,72
Tabelle 2 — 11,00 16,43 — — 3,03 3,03 — — 293Ο
6,00 — 16,43 — 6,15 5,06 — — — _
SiO2 — — 2737 — — 237 237 — 2,65 —
B2O3 03 2,79 33,57 530 031 - — 533 - —
La2O3 039 — — — Ο39 0,59 Ο39 — 039 —
ZnO 65,21 039 — Ο39 6435 039 Ο39 039 039 6,15
Al2O3 1,8971 039 — Ο39 54,96 5437 039 56,68 —
TiO2 39,7 59,81 — 57,61 1,8991 60,16 1,9455 I3O6O 039
ZrO2 13193 5,60 38.5 1,3727 34.1 031
GeO2 35,8 — 403 64J5
Ta2O5 039 13056
Nb2O5 Π 12 039 39,0
Molverhältnis SiO2 zu La2O3 14,84 14,84 6 60,83
i Molverhältnis B2Oj zu La2O3 14,84 14,84 15,72 1,8984 10
i| SiO2-I-B2O3-I-La2O3 25,28 25,29 15,72 39,1 15,24
- nd 10,11 15,17 26,78 15,24
vd _ _ — 7 2534
;| Tabelle 2 (Fortsetzung) 4,04 4,04 25,71 16,61 —
ι — — — 16,61 31,13
£ SiO2 3,03 3,03 — 28,29 7,26
% B2O3 253 20,22 10,71 — _
* La2O3 237 237 — 27,17 —
» BaO — — — 5,66 —
i ZnO 039 0,59 5,36 — 13029 —
3 Al2O3 039 039 — — 393 5,19
P. Y2O3 54,96 54,97 0,59 — —
TiO2 1,8617 1,8690 039 — 039
-- ZrO2 41,6 41,4 58,22 5,66 0,59
GeO2 1,9332 — 56,42
Ta2O5 35,0 039 1,8749
Nb2O5 039 40,0
Molverhältnis SiO2 zu La2O3 13 6131
Molverhältnis B2O3 zu La2O3 14,84 1,8796 18
SiO2-I-B2O3-HLa2O3 14,84 403 1435
nd 25^9 16,53
■vd 20,22 14 24,78
Tabelle 2 (Fortsetzung) — 14,84 21,80
4,04 14,84 4,96
SiO2 — 25,28 _
B2O3 3,03 15,17 9,91
La2O3 15,17 — 2,97
ZnO 237 4,04 _
AI2O3 — — 13992 232
Y2O3 039 3,03 38,6 1,98
TiO2 039 15,17 039
ZrO2 5437 237 0,67
GeO2 5,06 55,86
Ta2O5 Ο39 1,9160
Nb2O5 039
Molverhältnis SiO2 zu La2O3 54,96
Molverhältnis B2O3 zu La2O3 1,8755 1,90
SiO2+ B2O3 4· La^O3 40.9
nd
vd
Tabelle 2 (Fortsetzung)
21
22
23
Molverhältnis SiO2 zu La2O3 Molverhältnis B2O3 zu La2O3 SiO2 +B2O3 +La3O3
15,15 13,09 14,41 1434 14,84 1434 1434 13^8
13,09 15,15 14,41 14,84 14,84 14,84 1434 1338
25,80 ,15,80 24,53 253 25,29 25,29 25,28 2332
— — — — — — — 0,76
22,70 22,70 24,53 20,22 22,24 12,13 17,19 20,95
5,16 5,16 4,91 5,06 5,06 5,06 5,06 4,76
10,32 «0,32 9,81 10,11 10,11 10,11 10,11 9,52
3,10 3,10 4,91 3,03 3,03 3,03 3,03 2,86
_ — — — — 5,06 —
— — — — — 10,11 — —
2,62 2,62 2,49 2,57 2,57 2,57 2,57 2,42
2,06 2,06 - 4,04 2,02 2,02 2,02 1,90
— — — — — — — 4,76
- — - - - - - 0,29
0,59 0,51 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59
0,51 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59
54,04 54,04 53,35 54,97 54,97 54,96 54,96 51,78
1,9309 1,9290 1,9133 1,9368 1,3228 1,3088 1,3254 1,338
34,6 :I4,6 35,9 33,8 35,0 35,5 34.2 33,1
Tabelle 2 (Fortsetzung)
27 28 29 30 31 32 34,0 3Ϊ 35 34
SiO2 11,13 9,23 14,68 14,68 14,68 14,68 14,68 2,43 13,07
B2O3 15,29 15,62 14,68 14,68 14,68 14,68 14,68 132
0,29 		18,21
La2O3 26,03 26,60 25,00 25,00 25,00 25,00 25,00 24,96
MgO — — 2,00 - — — — 0,40 —
CaO — — - 2,00 — — La2O3 — 035 —
SrO — — _ _ 2,00 — La2O3 — 56,24 —
BaO 0,83 0,85 — — — — — 13099 0,77
ZnO 22,92 23,40 21,10 ?1,10 21,10 21,10 21,10 353 21,09
PbO — — — — — 2,00 — —
AI2O3 5,21 532 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 4,79
Gd2O3 — — — — — — 2,00 —
TiO2 10,42 10,64 10,00 10,00 10,00 10,00 10,00 9,59
ZrO2 3,13 3,19 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 2,88
Ta2O5 2,65 2,70 234 234 234 234 234 2,43
Nb2O5 2,08 2,13 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 132
As2O3 031 032 - - — — — 0,29
Molverhältnis SiO: zu La2O3 0,43 035 039 039 039 039 039 032
Molverhältnis B2O3 zu La2O3 039 039 039 039 039 039 039 0,73
SiO2+B2O3 +La2Oj 52,45 51,45 5436 5436 5436 5436 5436 56,24
nd 13343 13405 13228 13223 13219 13308 13252 13138
vd 34,4 34,1 35,0 35,0 35,0 34,6 35,6
Tabelle 2 (Fortsetzung) 36
35 36 Ta2O5 2,67
SiO2
B2O3 		10,07
2Ul 		15,45
!5,45 		Nb2O5
As2O3 		2,11
032
La2O3 2436 3138 F2 7,40
BaO 0,77 034 Molverhältnis SiO2Zu 0,49
ZnO 21,09 12,63 65 Mc!vcrhä!tr.!S B2O3ZU 0,49
AI2O3 4,79 5,26 SiO2+B2O3+La2O3 62,48
TiO2 939 1033 nd 13991
ZrO, 238 3.16 vd 36.7
Wie aus den vorstehenden Ausführungen hervorgeht, ist es erfindungsgemäß möglich, in industriellem Maßstab und bei geringeren Kosten ein optisches Glas mit hohem Brechungsindex und niedriger Dispersion, insbesondere ein solches mit einem Brechungsindex (nd) von 134 bis 1,95 und einer Abbe-Zahl (vd)won 33 bis 43 !/-»-zustellen, das kein unerwünschtes Thorium enthält

Claims (13)

51-74 1-39 1- 8 1- 9 033 bis 0,46 bis 0,66 0,86 Patentansprüche:
1. Thoriumfreies optisches Glas des Grundsystems SiO2-B2O3-La2O3 unter Zusatz von Ta5O5 und wahlweise ZrO2 und/oder Al2O3, dadurch gekennzeichnet, daß es in Mol% folgende Zusammensetzung aufweist:
SiO2+B2O3+La2O3
ZnO
Ta2O5
sowie wahlweise Al2O3 mit folgenden Molverhältnissen:
SiO2: La2O3
B2O3: L2O3 und daß es folgende optische Daten aufweist:
Brechungsindex nd 1,84 bis 1,95
Abbe-Zahl vd 33 bis 43.
2. Optisches Glas nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch folgende Molverhältnisse
SiO2: La2O3 039 bis 0,63
B2O3 : La2O3 0,50 bis 0,74.
3. Optisches Glas nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch folgende Molverhältnisse
SiO2: La2O3 0,59
B2O3: La2O3 0,59.
4. Optisches Glas nach einem der Ansprüche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, daß es 1 bis 39 Molprozent RO enthält, wobei RO eines oder eine Kombination der folgenden Oxide: MgO, CaO, SrO, BaO und PbO bedeutet
5. Optisches Glas nach einem der Ansprüche 1 bis
4, gekennzeichnet durch einen Y2O3-Gehalt von 1 b-i 6 Mol-%.
6. Optisches Glas nach einem der Ansprüche 1 bis
5, gekennzeichnet durch einen GdjO3-Gehalt von 1 bis 3 Mol-%.
7. Optisches Glas nach einem der Ansprüche 1 bis
6, gekennzeichnet durch einen TiO2-Gehalt von I bis 17 Mol-%.
8. Optisches Glas nach einem der Ansprüche 1 bis
7, gekennzeichnet durch einen ZrO2-Gehalt von 1 bis 5 Mol-%.
9. Optisches Glas nach einem der Ansprüche 1 bis
8, gekennzeichnet durch einen GeO2-Gehalt von 1 bis 32 Mol-%.
10. Optisches Glas nach einem der Ansprüche 1 bis 9, gekennzeichnet durch einen TeOrGehall von I bis 7 Mol-%.
11. Optisches Glas nach einem der Ansprüche 1 bis 10, gekennzeichnet durch einen Nb2Os-GeIIaIt von I bis 7 Mol-%.
12. Optisches Glas nach einem der Ansprüche 1 bis 1 i, gekennzeichnet durch einen WOj-Gehalt von 1 bis 6 Mol-%.
13. Optisches Glas nach einem der Ansprüche f bis 12, gekennzeichnet durch einen F2-Gehalt von 0,1 bis 9 Mol-%.
ge Dispersion verleiht. Thorium ist jedoch radioaktiv und für den menschlichen Körper schädlich, so daß seine Verwendung als Glaskomponente vermieden werden sollte.
Ein bekanntes Glas, das hohen Brechungsindex und niedrige Dispersion aufweist, jedoch kein Thoriumoxid enthält, ist z. B. das in der DE-PS 10 61 976 beschriebene, das als Hauptbestandteile SiO2, B2O3 und La2O3 enthält
Dieses bekannte optische Glas ist aus SiO2, B2O3 und La2O3 als Hauptbestandteilen zusammengesetzt, deren Mengen in einen Bereich fällt, der durch die geradlinigen Verbindungslinien der Punkte A, B, C, D und E gemäß der folgenden Tabelle I begrenzt ist und dem die folgenden Verbindungen zugesetzt sein können: MgO, CaO, SrO, BaO, ZnO, CdO, PbO, Al2O3, ZrO2, TiO2, Ta2O5, Nb2O5, WO3 und/oder F2. Als optische Konstanten besitzt das Glas einen Brechungsindex {iid) von 1,651 bis 1,902 und eine Abbe-Zahl {vd) von 40,5 bis 56,9. Der Nachteil dieser Art von optischem Glas liegt darin, daß sein Brechungsindex im allgemeinen nicht als genügend hoch bezeichnet werden kann und daß ein Glas mit einem Brechungsindex über 1,813 eine große Menge Ta2Os enthält, das sehr teuer ist
DE19762653581 1975-11-25 1976-11-25 Thoriumfreies optisches Glas des Grundsystems SiO↓2↓-B↓2↓O↓3↓-La↓2↓O↓3↓ Expired DE2653581C3 (de)

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