DE2647623B2

DE2647623B2 - Verfahren zum Herstellen einer ein- oder mehrpoligen, elektrischen Durchführung

Info

Publication number: DE2647623B2
Application number: DE2647623A
Authority: DE
Inventors: Yoshimasa Otsu Shiga Sakamoto (Japan)
Original assignee: NEW NIPPON ELECTRIC Co Ltd OSAKA (JAPAN)
Current assignee: NEW NIPPON ELECTRIC Co Ltd OSAKA (JAPAN)
Priority date: 1975-10-21
Filing date: 1976-10-21
Publication date: 1981-02-05
Also published as: US4103416A; DE2647623A1; JPS5250586A; DE2647623C3; JPS5537073B2

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer ein- oder mehrpoligen, elektrischen Durchführung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Elektrische Durchführungen werden in hermetisch abgeschlossenen Behältern benutzt, wobei die Durchführungen einen oder mehrere Durchführungsdrähte aufweisen, die herkömmlicherweise aus einer Eisen-Chromlegierung bestehen. Die Drähte werden durch eine Isolierpcrle in einem Metallsockel gehalten. Die Isolierperle ist z. B. aus Glas oder Keramik und die Abdichtung erfolgt durch einen innigen Kontakt zwischen dem Metall des Drahtes und dem Glas.

Durchführungen dieser Art werden z. B. in den hermetisch abgeschlossenen Gehäusen dei Antriebsmotore für die Kompressoren benutzt, welche in Kühlschränken und Klimaanlagen Verwendung finden. Diese Gehäuse sind meistens mit einem Kühlmittel und mit einem Isolieröl gefüllt. Diese Durchführungen müssen also einen luftdichten Abschluß der betreffenden Gehäuse sowie eine einwandfreie elektrische Isolierung gewährleisten. Die einwandfreie Dichtung muß sowohl zwischen Draht und Glas als auch zwischen Glas und Sockel gewährleistet sein. Die Sockel werden von innen in ein Gehäuse eingesetzt und mit diesem luftdicht verschweißt.

Es ist auch bekannt, diese Durchführungen mit weiteren Durchführungen sowohl auf der Innenseite des Gehäuses als auch auf der Außenseite des Gehäuses zu versehen, um die elektrischen Zuleitungen zu dem Antriebsmotor zu erleichtern.

Herkömmlicherweise werden die Durchführungsdrähte und die Sockel gereinigt und oxydiert, so daß die Gesamtoberfläche der Di ähte und der Sockel mit einem Oxydfilm bedeckt sind. Die Glasperlen werden als Glastabletten aus einer Mischung aus Glaspulver und einem organischen Bindemittel unter Druck hergestellt, wobei es auch bekannt ist, die Glasperlen einer Wärmebehandlung zu unterziehen, um das organische Bindemittel zu entfernen, entweder durch Verbrennung oder durch Verdampfung. Die so vorbehandelten Drähte und Sockel werden dann unter Verwendung der eenannten Glasperlen in einer neutralen oder reduzierenden Atmosphäre derart erhitzt, daß das Glas an den Drähten und am Sockel anschmilzt. Nach dieser Schmelzbehandlung, wird der Oxydfilm außerhalb der Metall-Glaskontaktstellen entfernt.
Eine Eisen-Chromlegierung, die für die Durchführungsdrähte geeignet ist, enthält etwa 25 bis 28 Gewichtsprozente an Chrom. Diese Legierung hat die erforderlichen mechanischen und elektrischen Eigenschaften. Die Erfindung macht es sich zu Nutze, daß es

ίο möglich ist, eine derartige Legierung selektiv zu oxydieren, so daß die Oberfläche mit einer Chromoxydschicht oder mit einem Chromoxydfilm bedeckt ist. Eine derartige selektive Oxydation ist möglich, da der Sauerstoffpartiaisdruck in einer Gasphase, die zur

Η Erzeugung von Grom-III-Oxyd geeignet ist, sich vom Sauerstoffgleichgewichtsdruck anderer Metalloxyde unterscheidet. Anders ausgedrückt, es ist möglich, eine selektive Chromoxydierung durch Einstellung des Sauerstoffpartialdruckes in einer Sauerstoffatmosphäre

2Ci bei hoher Temperatur zu erzielen. Beispielsweise kann man den Wasserdampf in einer Wasserstoffatmosphäre so einstellen, daß der Partialdruck höher ist als der Gleichgewichtsdruck des Chromoxyds. Die Chromoxydierung in einer Eisen-Chromlegierung kann z. B. durch Kontakt mit einer Wasserstoffatmosphäre erzielt werden, deren Taupunkt auf 50⁰C eingestellt ist und die durch einen Befeuchter geführt wird, dessen Wasser auf dem Taupunkt gehalten wird. Die selektive Chromoxydierung erfolgt dann bei etwa 1000° C.

Der Chromoxydfilm sitzt fester auf den Eisen-Chromdrähten als ein Eisenoxydfilm z. B. Fe3O4. Der Chromoxydfilm geht eine sogar noch stärkere Verbindung mit dem Glas ein. Dies ist erwünscht. Was jedoch nicht erwünscht ist, ist die Tatsache, daß die

is Chromoxydschicht nach erfolgtem Anschmelzen außerhalb des Schmelzbereiches, also von den freien Enden der Drähte wieder entfernt werden muß. Nach dem Stand der Technik wird der Chromoxydfilm von den freien Drahtenden entweder mechanisch oder chemisch entfernt.

Die mechanische Entfernung des Chromoxydfilms kann z. B. in einer Putztrommel erfolgen. Die chemische Entfernung des Cr^m-Oxydes wird so vorgenommen, das man das Cr'"-Oxyd in ein Cr^vl-Oxyd überführt, z. B. mit Hilfe eines Oxydationsmittels wie Kaliumpermanganat KMnO₄. Das Cr^vi-Oxyd wird dann mit Hilfe einer sauren Lösung entfernt, indem die freien Drahtenden z. B. in ein Schwefelsäure- oder Salzsäurebad getaucht wird. Diese zusätzlichen Schritte, die nach dem Stand der Technik erforderlich sind, sind nicht nur zeitraubend und kostspielig, sondern es können dadurch auch Sprünge in der Glasdichtung entstehen, womit die elektrische Durchführung für den gedachten Zweck unbrauchbar wird. Außerdem erfordert die chemische Nachbehandlung eine Reinigung des dabei verbrauchten Wassers, was ebenfalls zu den Herstellungskosten beiträgt.

Es ist auch bekannt, eine vakuumdichte Verbindung zwischen Glas und Metall dadurch zu erzielen, daß für den Verschmelzungsprozeß auf den Metallteilen eine Oxydschicht erzeugt wird, die während des Verschmelzungsvorgangs in das Glas diffundiert (»Elektrotechnik«, Nr. 48,29. Π. 1958, Seiten 364 und 365).

Nach dem Fertigstellen der Durchführung ist es erforderlich, die zur Kontaktierung bestimmten Enden der Durchführungsdrähte zu beizen (»Glas- und Hochvakuum-Technik«, Dezember 1952, Seiten 123 bis 134).

Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen einer Durchführung zu schaffen, durch das das Entfernen von Oxydschichten von den freien Enden der Durchführungsdrähte entfällt Gelöst wird diese Aufgabe durch "> die Merkmale des Kennzeichens des Anspruchs 1. Eine Weiterbildung der Erfindung ist im Unteranspruch angegeben.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher m beschrieben. Es zeigt

F i g. 1 einen Vertikalschnitt durch eine erfindungsgemäß hergestellte Durchführung,

F i g. 2 ein Blockschaltbild zur Erläuterung der Schritte des erfindungsgemäßen Verfahrens und \^r>

Fig. 3 Vertikalschnitte der Durchführungsdrähte in verschiedenen Verfahrenszuständen.

Die Durchführung kann z. B. drei Durchführungsdrähte 20 aufweisen. Ein Metallsockel 10 ist aus Eisenblech hergestellt, z. B. durch Tiefziehen. Der Sockel enthält eine ringförmige Seitenwand 12, deren äußerer Rand einen Flansch 14 bildet. Der Boden 16 des Bechers ist z. B. mit drei Durchführungslöchern 18 versehen, die vorzugsweise mit einem Kragen 18' umgeben sind. Die eingeschmolzenen Durchführungsdrähte 20 führen durch eine Glasperle 30, die an den Drähten im Bereich 28 angeschmolzen ist und 'ie eine hermetische Abdichtung sowohl zwischen dem Draht und dem Glas als auch zwischen dem Glas und dem Kragen 18' durch die Anschmelzung ergibt.

Der Sockel wird aus Eisenblech, z. B. durch Stanzen oder Tiefziehen, hergestellt. Danach wird der Sockel 10 gereinigt, wozu Trichloraethylen (CHCL : CCb) oder Tetrachlorethylen (CI2C : CCb) geeignet ist, um eventuelle Schmiermittel oder organische Substanzen von )5 der Oberfläche des Sockels zu entfernen. Nach der Reinigung werden die Sockel 10 einer Temperatur bzw. Glühbehandlung unterzogen, und zwar in einem Wasserstoffgasstrom ebenfalls zum Zwecke der Reinigung, und um den Kohlenstoffgehalt zu reduzieren. Die derart vorbereiteten Sockel werden dann auf eine Temperatur von etwa 600 bis 700" C erhitzt, und zwar in einer oxydierenden Atmosphäre, um die Sockel mit einem Oxydfilm zu überziehen. Die soeben genannten Schritte der Sockelbehandlung sind in der F i g. 2 in der Mitte gezeigt, einschließlich der Voroxydation.

Die Drähte 20 werden, wie in den Fig. 2 und 3 dargestellt, behandelt. Zunächst werden die Drähte auf die gewünschte Länge von einer Drahtrolle oder dergleichen abgeschnitten. Der Mittelbereich der to abgeschnittenen Drähte zwischen den freien Drahtenden wird dann mit einer Schutzschicht 24 überzogen. Diese Schutzschicht kann z. B. ein Kunstharz sein, der sowohl säure- als auch alkalibeständig ist und der gut auf der Oberfläche der Drähte 20 aus Eisen-Chromlegierung haftet. Die Schutzschicht 24 muß es gewährleisten, daß bei der nächstfolgenden Anbringung der oxydationsbeständigen Schicht 26 diese Schicht einzig und allein auf den freien Enden der Drähte gebildet wird. Zusätzlich muß das Material der Schutzschicht 24 leicht wi durch ein organisches Lösungsmittel zu entfernen sein.

Nach der Anbringung der Schutzschicht 24 werden die Drähte an den Enden mit der oxydaüonsbeständigen Metallschicht 26 versehen, die z. B. aus Kupfer oder Nickel bestehen kann und die z. B. in einem elektro-gal- μ vanischen Bad aufgebracht werden kann. Nach Beendigung der Abdeckung der Drahtenden mit der oxydationsbeständigen Metallschicht 26 wird die Schutzschicht 24 wieder entfernt, z. B. durch ein Lösungsmittel für den synthetischen Harz. Danach wird die freigelegte Mittellänge 22 der Drähte einer selektiven Oxydation unterzogen, um eine Chromoxydschiciit 28 im Bereich der Mittellänge 22 aufzubringen.

Übrigens hat die Schutzschicht 24 den Vorteil, daß die Drähte insgesamt in das Galvanisierungsbad oder dergleichen eingebracht werden können. Die oxyd.beständige Metallschicht 26 hat eine Dicke von einigen Mikron, z. B. 2 Mikron, vorzugsweise etwa 10 Mikron, um eine Difusion des Chroms bei der nachfolgenden, oben beschriebenen selektiven Oxydation und auch bei dem Anschmelzen zu vermeiden. In dieser Beziehung ist es von Vorteil, daß die oxydationsbeständige Schicht 26 einen höheren Schmelzpunkt hat als die Legierung der Dräiite 20. so daß die Schicht 26 bei den nachfolgenden Wärmebehandlungsschritten unberührt bleibt.

Nach der Entfernung der Schutzschicht 24 mit einem entsprechenden organischen Lösungsmittel wird seSektive Oxydation der Chromkomponente der Drahtlegierung im Bereich 22 durchgeführt, und zwar bei einer Temperatur von etwa 1000³C und für etwa 30 Minuten. Die selektive Oxydation findet vorzugsweise in einer Wasserstoffatmosphäre statt, die einen zweckmäßigen Anteil an Wasserdampf enthält und einen Taupunk' von 5O⁰C aufweist. In dieser Atmosphäre findet keine selektive Oxydation im Bereich der Schichten 26 an den freien Enden der Drähte 20 statt.

Als Ergebnis der soeben beschriebenen Schritte erhält man den Draht wie er rechts in Fig. 3 zu sehen ist, nämlich mit den oxydationsbeständigen Metallschichten auf den Enden der Drähte und mit der Chromoxydschicht 28 im Mittelbereich der Drähte. Wie in F i g. 1 gezeigt, findet die Anschmelzung der Glasperle 30 im Mittelbereich, also im Bereich des Chromoxydes 28, statt.

Die Isolierglasperlen werden dadurch hergestellt, daß ein feines Glaspulver, z. B. ein Glas, welches Natrium, Karbonat und Barium enthält, mit einem organischen Bindemittel wie z. B. »carbowax« (Polyäthylenglykol) gemischt wird. Das Glaspulver hat vorzugsweise eine Verteilung der Korngrößen derart, daß das Pulver vollständig durch ein Sieb geht, welches etwa 150 Öffnungen pro 25,4 mm hat (150 mesh). Außerdem soll etwa die Hälfte des Glaspulvers durch ein Sieb gehen, welches 350 Öffnungen pro 25,4 mm hat (350 mesh). Die Mischung aus Glaspulver und organischem Bindemittel wird dann in zylindrische Tabletten geformt, wobei jede Tablette das erwünschte Volumen hat. Herkömmlicherweise werden hierzu bekannte Tablettiermaschine^ benutzt. Die Glastabletten werden dann auf etwa 500°C erhitzt, um das organische Bindemittel zu entfernen. Die Temperatur wird dann weiter auf etwa 700°C erhöht, um das Glas zu sintern.

Danach wird ein Sockel 10 sowie die nötige Anzahl von Durchführungsdrähten 20 und die entsprechende Anzahl von Glastabletten in einem Werkzeug aus Graphit in die gewünschte Position relativ zueinander gebracht. Die Anordnung wird dann auf etwa 1000⁰C erhitzt, und zwar in einer schwach reduzierenden Atmosphäre, wobei nach einer Behandlungszeit bei dieser Temperatur von etwa 10 Minuten das Glas an den Drähten und am Sockel anschmilzt und damit eine hermetische Abdichtung der Drähte 20 in den öffnungen 18 des Sockels 10 erzeugt wird. Nach Beendigung dieses Sintervorganges bzw. Anschmelzvorganges werden die Werkstücke aus dem Ofen entfernt und gekühlt. Schließlich werden die Werkstük-

ke noch in eine schwache Säurelösung getaucht, um den Oxydfilm vom Sockel 10 zu entfernen und eventuell von den Drähten, soweit Eisenoxyd auf den Drähten vorhanden sein sollte. Eine 10 bis 20%ige Salzsäurelösung ist für diese Entzunderung geeignet.

Die so erhaltenen Anschluß- bzw. Durchführungsklemmen haben vorstehende Anschlußdrahtenden, die mit einer oxydierungsbeständigen Metallschicht 26 versehen sind. Fall erwünscht, kann nun eine weitere oxydationsbeständige Schicht auf die Drahtenden aufgebracht werden, z. B. durch Galvanisierung. Diese zusätzliche Galvanisierung der Drahtenden wird man immer dann vornehmen, wenn für besondere Zwecke eine besonders gute Qualität mit zwei oxydbeständigen Schichten erwünscht ist.

Es ist ein besonderer Vorteil der Erfindung, daß zwischen den Glasisolierperlen 30 und den Zwischenlängen 22 der Drähte eine besonders innige Verbindung erzielt wird, die auf der Verschmelzung des Chromoxydfilms mit dem Glas beruht. Diese Verschmelzung resultiert in einer starken mechanischen Verbindung, die auch gleichzeitig eine zuverlässige, luftdichte Abdichtung gewährleistet. Ferner, da die Chromoxydschicht nur im Bereich der angeschmolzenen Glasperle 30 vorhanden ist, ist es auch ein Vorteil der Erfindung, daß die Entfernung des Oxydfilms vom Sockel 10 mit einer schwachen Säurelösung erfolgen kann, wie oben beschrieben. Die eingangs erwähnten verschiedenen Schritte der chemischen Entfernung der Oxydschichten, wie das vor der Erfindung notwendig war, werden damit gänzlich vermieden.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung wird darin gesehen, daß es nun nicht mehr nötig ist, die fertigen Werkstücke mechanisch zu polieren. Dieser Vorteil zusammen mit der Tatsache, daß es nun nicht mehr nötig ist, den Chromoxydfilm chemisch zu entfernen, resultiert in einer wesentlichen Verringerung der Produktionskosten insbesondere in Verbindung mit der Verringerung des Materialverbrauches und in Verbindung mit der Tatsache, daß eine Säuberung des verbrauchten Wassers ebenfalls wegfällt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen einer ein- oder mehrpoligen, elektrischen Durchführung mit ein oder mehreren Durchführungsdrähten aus einer Chrom-Eisen-Legierung, die oxydiert und in ein Isoliermaterial eingeschmolzen werden, wobei die freien Enden der Durchführungsdrähte auf beiden Seiten des Isoliermaterials vorstehen, dadurch gekennzeichnet, daß ein mittlerer, zwischen den freien Enden liegender Teil der Durchführungsdrähte mit einer Schutzschicht (24) überzogen wird, daß auf die von der Schutzschicht unbedeckten Enden der Durchführungsdrähte in einem Tauchbad eine oxydationswiderstandsfähige Metallschicht (26) aufgebracht wird, daß die Schutzschicht (24) entfernt wird und daß die Durchfüh.-ungsdrähte auf den Flächen, von denen die Schutzschicht entfernt ist, selektiv oxydiert werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die oxydationswiderstandsfähige Metallschicht durch Galvanisieren aufgebracht wird.