DE2645281A1 - Verfahren zur herstellung von isophoron - Google Patents

Verfahren zur herstellung von isophoron

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DE2645281A1
DE2645281A1 DE19762645281 DE2645281A DE2645281A1 DE 2645281 A1 DE2645281 A1 DE 2645281A1 DE 19762645281 DE19762645281 DE 19762645281 DE 2645281 A DE2645281 A DE 2645281A DE 2645281 A1 DE2645281 A1 DE 2645281A1
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Bertram Yeomans
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Description

Die vorliegende Erfindung schafft ein Verfahren zur Herstellung von Isophoron durch alkalikatalysierte Kondensation von Acton.
Die Herstellung von Isophoron durch alkalikatalysierte Koridensation von Aceton und seine Trennung aus den Reaktionsprodukten ist seit langem bekannt (vgl. die DB PSS 1 144 269, 165 018, 1 205 525 und 1 095 818). Ein Verfahren zur großtechnischen Herstellung von Isophoron besteht in der Einführung von Aceton und einer wässrigen Lösung eines Alkalikatalysators in den oberen Abschnitt eines Druckdestillationsreaktors, der eine rückfließende, (80:20 % Geiü./Geiu.) Mischung aus Aceton/Wasserazeotrop und Alkalikatalysator ( ζθ,Ί'% Gem./Gem.) bei einer Temperatur zwischen 150-3000C, gewöhnlich 200-2400C. und einem Druck zwischen 30-35 bar enthält. Der unterB Teil der Druckkolonne arbeitet als Abstrippabschnitt, von wo das nicht umgewandelte Aceton als azeotropes Produkt mit Wasser über Kopf austritt und am Kolonnenkopf unter Bildung des Rückflusses kondensiert wird. Zusätzliche,
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geraeinsam mit dem Isophoron gebildete geringe Mengen an Isoxyliton werden in Isophoron Aceton im unteren Teil des Druckreaktors zurückhydrolysiert. Das den Boden der Druckkolonne verlassende rohe Isophoronprodukt wird wan der Wasserphase dekantiert und
("topping")
durch Uorfraktionisren / von Wasser und niedrig siedenden Substanzen und durch Nachfraktnnieren ("tailing") von den hoch siedenden Substanzen in zwei Vakuumkolonnen befreit.
Das nach diesem l/erfahren hergestellte Isophoron ist häufig in unerwünschtem Maß durch Farbbildner verunreinigt, däe vom Isophoron durch einfache Destillation praktisch nicht trennbar sind. Weiter enthält das Produkt oft eine merkliche Menge des ß-Isomeren von Isophoron, wobei das ex-Isomere das gewünschte Produkt ist. Obgleich man bekanntlich die farbbildenden Verunreinigungen in der Masse des Produktes mittels Erhitzen mit einer starken Säure in höher siedende Verbindungen zersetzen und sie dadurch leichter abtrennbar machen kann, betrifft diese Behandlung das gesamte Produkt und erhöht u/eitarhin die Konzentration des unerwünschten ß-Isomeren. Daher ist die Behandlung des Produktes als Masse mit starken Mineralsäuren uneru/üpscht.
Weil die Flüchtigkeit der die Farbbildner enthaltenden Phase zwischen der dec Aceton/Wasser- und Isophoron/Wasser-ß^zeotrope liegt, wurde nun gefunden, daß die Farbbildner an einem Punkt in der Kolonne konzentriert werden, wo der Acetongehalt auf einen relativ niedrigen Wert abgestrippt ist. Durch Entnahme eines Seitenstromes an diesem Punkt können die Farbbildner von der Masse des Isophoronproduktes im wesentlichen eliminiert und durch weitere Behandlung kann au6i,dem Seitenstrom reines Isophoron gewonnen werden.
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Außerdem verbesserte die Zugabs einer starken Mineralsäure zwecks Neutralisation des im rohen Isophoronprodukt anwesenden Alkalikatalysators nicht nur die Reinheit des Endproduktes durch Uerminderung der anschließenden Bildung des ß-Isomeren, sondern unterstützt auch die Phasentrennung von Wasser» Somit überwindet die vorliegende Erfindung die Nachteile des bekannten Verfahren, indem sie ein integriertes V/erfahren zur Herstellung von reinem Isophoron bei hohen Selektivitäten liefert.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Isophoron ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine Mischung aus Aceton, Wasser und einem Alkalikatalysator an einem mittleren Punkt in einer Reaktionszone innerhalb einer bei erhöhter Temperatur und Druck arbeitenden Kolonne mit solcher Geschwindigkeit einführt.,, daß innerhalb der Reaktionszone ein Aceton/Wasserazeotrop-Rückfluß mit einer Alkalikonzentration unter 0,1 % Gem./Gem* aufrechterhalten wird, vom Boden der Reaktionszone eine Isophoron, Wasser und nicht umgesetztes Aceton enthaltende Fraktion zu einer Hydrolysezone innerhalb derselben oder einer unterschiedlichen, ebenfalls bei erhöhter Temperatur und Druck arbeitenden Kolonne leitet, in welcher das nicht umgewandelte Aceton über Kopf abgetrennt und zur Reaktxonszone zurückgeführt wird, an einem Punkt in der Hydrolysezone, wo die Acetonkonzentration unter 30 % Gem./Gew. liegt, einen Isophoron, Aceton, Wasser und farbbildende Verbindungen enthaltenden Seitenstrom entfernt, diesen zu einer Destillationszone leitet, in welcher Aceton und Wasser in einer Überkopfdestillation entfernt werden, das Isophoron und die farbbildenden Verbindungen- enthaltende Bodenprodukt aus der Überkopfdestillation bei erhöhter Temperatur mit einer starken Säure in
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Berührung bringt und das von farbbildenden Verbindungen praktisch freie Isophoron über Kopf in einer "tailing" Destillation gewinnt, vom Boden der Hydrolysezone eine Bodenfraktion aus Isophoron, Wasser und Alkalikatalysator entfernt und zusammen mit ausreichend starker Mineralsäure zur Verminderung des pH-Wertes auf 5-9 in ein Dekantierungsgefäß leitet, in welchem eine iso phoronhaltige Phase abgetrennt u/ird, u/orauf man das Isophoron aus der isophoronhaltigen- Phase gewinnt.
Obgleich die genaue chemische Natur der farbbildenden Verbindungen nicht bekannt ist, sind sie Verbindungen mit ausreichend nahe bei Isophoron liegenden Siedepunkten, um sie von diesem in einer einfachen Destillationskolonne schwer abtrennbar zu machen» Die Anwesenheit dieser Verbindungen im Isophoron führt zu einer Verfärbung des Endproduktes.
Die Reaktionszone und die Hydrolysezons können als getrennte Kolonnen oder vorzugsweise als getrennte Abschnitte innerhalb derselben Καΐοηηθ integriert betrieben werden, wobei der Rektifikationsabschnitt der Kolonne als Reaktionszone und der Abstrippabschnitt als Hydrolysezone dienen.
Obgleich weiteres Alkali zur Hydrolysekolonne gegeben umrden kann, wird eine solche weitere Zugabe vorzugsweise nicht durchgeführt«
Die Temperatur in der Reaktionszone und Hydrolysezone kann zweckmäßig zwischen 150-250 C. und der Druck zweckmäßig zwischen 10-55 bar liegen. Die Verweilzeit in der Reaktionszone kann zwischen 20-120 Minuten betragen.
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- sr - 3 264528Ί
Der Aceton/Wasserazeotrop-Rückfluß in der Reaktionzone hat gewöhnlich eine Zusammensetzung aus etiua 80 % Gew./Gew. Aceton und 20 % Gew./Gew. Wasser bei .etwa 25O0C8 und 32 bar Druck.
Geeignete Alkalikatalysatoren sind die Alkalimetallhydroxide und insbesondere die Hydroxide von Natrium und Kalium» Es wird vorzugsweise Kaliumhydroxid als Katalysator verwendet und in der in der Anmeldung P 25 20 681
beschriebenen Weise gearbeitet«, Daher u/ird vorzugsweise eine Mischung aus 65-85 % Gew./Gew«, Aceton5 35-15 % Gew./Gew,; Wasser und 0,7-0,3 % Gew./Gew. Kaliumhydroxid an einem mittleren Punkt in der Reaktionszone innerhalb der Kolonne mit solcher Geschwindigkeit eingeführt, daß innerhalb der Reaktionszona ein Aceton/ Wasserazeotrop-RückfluO mit einer Kaliumhydroxidkonzentration zwischen 300-1000 ppm aufrechterhalten wird. Insbesondere wird eine Mischung aus 65-75 % Gew./Gew,, Aceton, 35-25 % Gew./Gew. Wasser und 0,7-0,3 % Gew./Gew. Kaliumhydroxid zur Aufrechterhaltung des Aceton/Wasserazeotrop-Rückflussss in der Reaktionszone mit einer Kaliumhydroxidkonzentration zwischen 480-800 ppm verwendet.
Der Seitenstrom wird aus der Hydrolysezone an einem Punkt entfernt, wo die Acetonkonzentration ^30 % Gew./Gew«y vorzugsweise Oo % Gew./Gew. beträgt.
Das Bodenprodukt aus der Hydrolysezone kann zwecks Verminderung ,des pH-Wertes auf 5-9 mit einer starken Mineralsäure, wie Phosphor-, Schwefel-, Salz- oder "p-iToluolsulfonsäure, vorzugsweise Phosphorsäure, behandelt werden. Der pH-Wert wird vorzugsweise auf einen Wert zwischen 6,5-7,5 verringert,
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Isophoron kann aus der im Dekantierungsgefäß abgetrennten, isophoronhaltigen Phase durch Einführung in eine Destillationskolonne gewonnen warden, in welcher dia letzten Wasserspuren über Kopf entfernt werden, worauf eine Bodenfraktion entfernt und diese zu einer weiteren Destillationskolonne geführt'wird, in welcher reines Isophoron als Überkopffraktion abgetrennt wird»
Die Destillationszone, in welche: der Seitenstrom aus der Hydralysezone eingeführt wird, kann eine einzige oder eine Reihe von Kolonnen umfassen und im Fall einer einzigen Kolonne absatzweise oder mit mehreren Kolonnen kontinuierlich betrieben werden. Da die an Seitenstromprodukt gesammelte Menge nur einen kleinen Bruchteil {/^"5 %) der gesamten Isophoronausbeute ausmacht, wird die Destillationszone vorzugsweise absatzweise betrieben, indem man den akkumulierten Seitenstrom periodisch zu einer Destillationskolonne führt, Aceton und Wasser über Kopf entfernt, den Rückstand mit einer starken Säure bei erhöhter Temperatur in Berührung bringt und anschließend ein von farbbildenden Verbindungen praktisch freies Isophoron als Überkopfprodukt gewinnt« Es wird bevorzugt, daß das Isophoron so schnell wie möglich über Kopf entfernt wird, um die Isomerisation von oC- in ß-Isophoron auf einem Minimum zu halten.
Das Isophoron und farbbildende Verbindungen umfassende Bodenprodukt aus der Destillationszone kann bei einer Temperatur zwischen 100~24Q°C.f vorzugsweise 140-190°C< mit einer starken Mineralsäure in Berührung gebracht werden. Geeignete starke Mineralsäuren umfassen Phosphor- und p-Toluolsulfonsäure, vorzugsweise p-Toluolsulfonsäure. Die starke Mineralsäure kann in einer Menge über 0,01 % Gew./Gew., vorzugsweise 0,1-5 % Gew./Gew.,
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zugefügt werden. Die Behandlung mit starker Mineralsäure bei erhöhter Temperatur wandelt die farbbildenden Verbindungen In höher siedende Verbindungen um, die sich vom Isophoron leichter abtrennen lassen. Die Dauer der Berührung und anschließenden Destillation kann>0,1, vorzugsweise 1-50 Stunden, betragen·
Isophoron ist als hoch siedendes Lösungsmittel für Oberflächen-Überzüge, Drucktinten, für die Polyvinylchloridverarbeitung und als Pestizid verwendbar. Es ist ein chemisches Zwischenprodukt bei der Herstellung eines Polyamids und eines Phenolderivates, 3,5-Xylenol.
Die folgenden Beispiele sind mit Bezug auf die beiliegende Zeichnung beschrieben, die ein Fließdiagramm der verwendeten Anlage
darstellt.
In der Zeichnung ist 1 ein Druckreaktor mit 40 Glockenboden, wobei die oberen 10 Böden als Reaktionszone und die unteren 30 Böden als Hydrolysezone dienen; 2 ist eine Destillationskolonne, 3 ein Säurebshandlungsgefäß, 4 das p-Toluolsulfonsäure-Ein-laßrohr, 5 eine Destillationskolonne, 6 ein Dekantierungsgefäß, 7 ein Einlaßrohr für die wässrige Phosphorsäure und 8 und 9 Destillationskolonnen.
Beispiel J_
Sammeln des Seitenstromkonzentrates der farbbildenden Verbindungen
Eine Mischung aus 65 % Gew./Gew. Aceton, 34,7 '% Geuu/Geuu Wasser und 0,3 /o Gew./Gew. KOH wurde zum 3. Boden vom Kopf des Reaktionsabschnittes der Druckkolonne 1 mit solcher Geschwindigkeit eingeführt, daß bei etwa 205°C./32 bar eine rückfließende azeotrope Mischung aus etwa BO/20 Gew./Gew. Aceton und Wasser mit einer
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Kaliumhydroxidkonzentration, von ^O,1 % Gew./Gew. aufrechterhalten wurde. Das Aceton wurde in Isophoron und Nebenprodukte einschließlich farbbildenden Verbindungen umgewandelt, die im absteigenden Rückfluß die Kolonne abwärts in deren Hydrolyseabschnitt liefen, wo das nicht umgewandelte Aceton vom Isophoron abgsstrippt wurde und das abgestripppte Aceton in Form seines Wasserazeotrops die Kolonne aufwärts in den Reaktionsabschnitt lief, u/o es schließlich am Kolonnenkopf unter Bildung des Rückflusses kondensierte« Eine geringe Menge an Isoxylitonnebenprodukt im Isophoron wurde im Hydrolyseabschnitt der Kolonne 1 in Isophoron und Aceton zurückverwandet. Die Flüchtigkeit der farbbildenden Verbindungen in Wasser liegt zwischen der der Aceton/Wasser~ und Isophoron/Wasser-Azeotrope und führt zu ihrer Konzentration an einem Punkt im Hydrolyseabschnitt, wo der Acetongehalt unter 10 % Gew./Gew. liegt.
Am 12. Boden vom Boden des Hydrolyseabschnittes der Druckkolonne 1 wurde ein Seitenstrom gesammelt, der aus gleichen Gewichtsmengen Öl-und Wasserphase bestand. Die Ölphase umfaßte 63 % Geuit/ Gew. Isophoron, 17 % Gew./Gew. Mesitylen, 7 % Geu^/Gew. hoch siedende Substanzen, 3 % Gew./Gew. Aceton und 2 % Gew»/Gewt Wasser.
Herstellung eines wasserklaren Isophorone aus dem Seitenstromprodukt
Eine 1156-g-Probe des Seitenstromes mit 728,5 g Isophorongehalt wurde wie oben aus der Druckkolonne 1 gesammelt und zur 20-bödigen Oldershaw-Kolonne 2 geführt, wo Aceton und Wasser über Kopf entfernt wurden. Zum Destillationsrückstand wurden 2,6 g p-Toluolsulfonsäure zugefügt und die Mischung 24 Stunden bei 1400C./133 m bar zum Rückfluß erhitzt. Eine Isophoronfraktion von 721 g,
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entsprechend einer Ausbeute von 99 %f wurde bei einem Rückflußverhältnis von 1:1 über Kopf gewonnen. Das Isophorondestillat enthielt 8,9 % Gew./Gew. ß-Isophoron und ergab in einer 15 cm Zelle beim Reinheitstest ein Farbergebnis von 0,6 Lovibond Gelbeinheiten.
Für die Reinheitstests sind die Grundmerkmale der Färb- und Siedebereichstests für Petrochemikalien in B,S.S. 950 (1967) und B.S.S. 658 (1962)/4591 (1971) niedergelegt.
Neutralisation des rohen Isophorons zur Erzielung eines Endproduktes mit geringem ß-Isomerengehalt
Das emulgierte Bodenprodukt aus dem Hydrolyseabschnitt der Kolonne 1, das aus 1 UoI. rohem Isophoron pro 5 Vol. Wasser und 0,13 % Gew./Gew. Kaliumhydroxid umfaßte, wurde mit wässriger 10-^iger Gew./Gew. Phosphorsäure (5,5 ccm/std), die durch Leitung 7 eingeführt wurde, gemischt. Diese Mischung mit einem pH 7 wurde dann bei einer Beschickungsgeschuiindigkeit von 460 .ccm/std!.in das 250-ccm-Dekantierungsgefäß 6 eingeführt.« Die entfernte, isophoronhaltige Phase enthielt 2,1 ppm Kaliumionen (spektrophotometrisch bestimmt), 90 % Gew./Gew„ ^.-Isophoron und 0,12 % Geuu/Geiu, ß-Isophoron. Die dekantierte Ölphase wurde zur Destillationskolonne 8 geführt, wo Wasser über Kopf entfernt wurde, und das Bodenprodukt wurde zu der bei 130 m bar arbeitenden Destillationskolonne 9 geleitet, wo Isophoron als Destillatfraktion gewonnen wurde. Das abdestillierte Isophoron enthielt 0,9 % Gew*~$ ß-Isophoron und ergab beim Farbtest 0,8 Lovibond Gelbeinheiten/15 cm Zelle. Eine Mischung aus diesem Isophoronprodukt und dem aus,dem Seitenstrom gewonnenen Isophoron enthielt 1,1 % Gew,/Gew. ß-Isophöron und ergab einen Farbtest von 0,8 Lovibond Gelbeinheiten/
7 0 9 8 1 θ / 11 5 2
15 cm Zelle. So wurde die Gesamtselektivität für Isophoron erhöht, wobei gleichzeitig annehmbare Werte für den Farbtest und Engler Siedebereichtest erzielt u/urden.
Uergleichstest A
Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei der Seitenstrom nicht mit der starken Mineralsäure behandelt wurde. Die erhaltene Isophoronfraktion ergab einen Farbtest von 130 Lovibond Gelbeinheiten/ 15 cm Zelle. Das Isophoronhauptdestillat ergab einen Testwert von 0,7 Gelbeinheiten. Dieser Test zeigt, daß die farbbildendsn Verbindungen im Nebenstrom konzentriert sind. Die Menge des gesammelten Seitenstromproduktes entsprach 3 % der Isophoronausbeute.
Beispiel 2 bis 7
Beispiel 1 wurde mit unterschiedlichen Mengen an p-Taluolsulfon~ säure und verschiedenen Mineralsäuren, die zu dem von Aceton und Wasser befreiten Seitenstromprodukt zugefügt wurden, sowie mit unterschiedlicher Behandlungszeit wiederholt. Die angewendeten Bedingungen und erzielten Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt« Beispiel 8 bis 10
Beispiel 1 wurde mit unterschiedlichen Zugaben an Phosphorsäure bei den in Tabells 2 genannten Bedingungen wiederholt, wobei die Ergebnisse ebenfalls in Tabelle 2 aufgeführt werden.
Tabelle 2 zeigt, daß der Alkalimetallionengehalt des vom Boden der Hydrolysezone entfernten rohen Isophoronstromes von 40 auf 2-3 ppm durch Neutralisation der Emulsion verringert wurde.Man könnte erwarten, daß die entsprechende Verminderung der Ablagerung anorganischer Salze in den Destillationskolonnen 8 und 9 zu einer erhöhten Betriebszeit zwischen Stillegungen der Anlage
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zwecks Reinigung führt. Der verminderte ß-Isophorongehalt erlaubt ein Mischen des aus dem Seitenstrom gewonnenen Isophoron mit höherem ß-Isomerengehalt mit dem Hauptprodukt, wobei das kombinierte Produkt annehmbare Gesamteigenschaften bewahrt.
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Tabelle 1
Beisp. Katalysatorzugabe % Geui./Geuj.
Wärmebehandlung Dauer Temp, std 0C.
Farbe des gewonnenen Isophoron***
nach
Behandlung
ß-Isophorongehalt im geujon, Isophoron; % Geiu./Geuj.
2 3 4 5 6 7
0,05 pTSS* 0,1 '·
0,1 "
0,5 "
2,0 "
0,5
H3PO4
7,5 190
7 190
11 190
24 140
0** 130
24 140
130
130
130
130
130
130
4,0
1.3
0,6
0,6 0,6 1,7
6,7
9,3 4,9 8,9 9,2 18,0
* % - p-Toluolsulfonsäure
** = das Isophoron wurde über Kopf ohne vorherige Wärmebehandlung entnommen *** = Lovibond Gelbeinheiten in einer 15 ecm Zelle
Beisp. dekantierte Isophoronphase Tabelle ί Farbe; Lovi-
bond Gelbeinh.
pH K+ (ppm) 0,8
8 5,8 3,0 Hauptisophorondestillat* 0,8
9 7,1 2,1 ß-Isophoron
% .Gew./Geuj.		 0,7
10 9,0 2,5 0,66 1,0
Vergif
test B		 12,2** 40 0,9
ο 1,5
CD
OO 		2,3
* annehmbare Werte: (i) 2,5 % Geuj./Geuj. ß-Isophoron
(ii) 1 Gelbeinheit / 15 cm Zelle
** es erfolgte keine Phosphorsäurezugabe
4t
Leerseite

Claims (1)

  1. Patent an s ρ r ü c h e /b45Zö]
    Verfahren zur Herstellung von Isophoron, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Mischung aus Aceton, Wasser und einem Alkalikatalysator an einem mittleren Punkt einer Reaktionszone innerhalb einer bei erhöhter Temperatur und--Druck arbeitenden Kolonne mit solcher Geschwindigkeit einführt, daß innerhalb der Reaktionszone ein Aceton/Wasserazeotrop-Rückfluß mit einer Alkalikonzentration unter 0,1 % Gem./Gew. aufrechterhalten wird, vom Boden der Reaktionszone eine Isophoron, Wasser und nicht umgewandeltes Aceton enthaltende Fraktion zu einer Hydrolysezone innerhalb derselben oder einer unterschiedlichen, ebenfalls bei erhöhter Temperatur und Druck arbeitenden Kolonne führt, in welcher das nicht umgewandelte Aceton über Kopf abgetrennt und zur Reaktionszone zurückgeführt wird, an einem Punkt in der Hydrolysezone, wo die Acetonkonzentration unter 30 % Gew./Getu, liegt, einen Isophoron, Aceton, Wasser und farbbild8nde Verbindungen enthaltenden Seitenstrom entfernt, den Seitenstrom zu einer Destillationszone leitet, in welcher Aceton und Wasser in einer Überkopfdestillation entfernt werden, das Isophoron und farbbildende Verbindungen umfassende Bodenprodukt aus dieser Destillation mit einer starken Säure bei erhöhter Temperatur in Berührung bringt und ein von farbbildenden Verbindungen praktisch freies Isophoron über Kopf in einer "tailing" Destillation gewinnt, vom Boden der Hydrofysezone eine Isophoron, Wasser und Alkalikatälysator umfassende Bodenfraktion entfernt, diese zusammen mit ausreichend starker Mineralsäure zur Verminderung des pH-Wertes auf einen Wert zwischen 5-9 zu einem Dekantierungsgefäß leitet, in welchem eine isophoronhaltige Phase abgetrennt wird, worauf das Isophoron aus der isophoronhaltigen Phase gewonnen wird.
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    - 264b281
    2,- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionszone und die Hydrolysezone als getrennte Abschnitte innerhalb derselben Kolonne integriert sind, wobei der Rektifizierungsabschnitt der Kolonne als Reaktionszone und der Abstrippabschnitt als Hydrolysezone dienen ο
    3.- Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet$ daß die Temperatur in der Reaktions- und der Hydrolysazone zwischen 150-2500C. und der Druck zwischen 10-55 bar liegen.
    4.- Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Aceton/Wasserazeotrop-Rückfluß in der Reaktionszone bei etwa 2500C. und 32 bar Druck aus etwa 80 % Gewc/Geiu, Aceton und 20 % Gew./Gew. Wasser besteht.
    5,- Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkalikatalysator ein Alkalimetallhydroxid, γ/orzugsweise Natrium- oder Kaliumhydroxid, verwendet mirdt
    6,- Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung aus 65-85 % Gew./Gew. Aceton, 35-15 % Gew./Gew. Wasser und 0,7-0,3 % Gew./Geia. Kaliumhydroxid an einem mittleren Punkt der Reaktionszone innerhalb der Kolonne mit solcher Geschwindigkeit eingeführt wird, daß ein Aceton/Wasserazeotrop-Rückfluß mit einer Kaliumhydroxidkonzentration zwischen 300-1000 ppm innerhalb der Reaktionszone aufrechterhalten wird«
    7.- Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung aus 65-75 % Gew./Gew. Aceton, 35-25 % Gew./Gem. Wasser und 0,7-0,3 % Gew./Gew. Kaliumhydroxid in einem mittleren Punkt der Reaktionszone mit solcher Geschwindigkeit eingeführt wird, daß ein Aceton/Wasserazeotrop-Rückfluß mit einer Kaliumhydroxid-
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    konzentration von 480-8QG ppm aufrechterhalten wird.
    8,- Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Seitenstrom an einem Punkt in der Hydrolysezone entfernt wird, wo die Acetonkonzentration weniger als 10 %_ Gem./Gern· beträgt.
    9.- Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als starke Mineralsäure mit der Bodenfraktion aus der Hydrolysezone Phosphor-, Schwefel-, Salz- oder p-Toluolsulfonsäure in Berührung gebracht wird.
    10,- Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Mineralsäure phosphorsäure ist.
    11,- Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Isophoron aus der isophoronhaltigen, im Dekantierungsgefäß abgetrennten Phase gewonnen wird, indem man sie zu einer Destillationskolonne führt, in welcher die letzten Wasserspuren über Kopf entfernt werden, eine Bodenfraktion entfernt und diese zu einer weiteren Destillationskolonne führt, in welcher reines Isophoron als Übarkopffraktion abgetrennt wird.
    12,- Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillationszone, in welcher der Seitenstrom aus der Hydrolysezone eingeführt wird, absatzweise durch Einführung des akkumulierten Seitenstromes von Zeit zu Zeit, Entfernung von Aceton und Wasser über Kopf, Berührung des Rückstandes mit einer starken Säure bei erhöhter Temperatur und abschließende Gewinnung eines von farbbildenden Verbindungen praktisch freien Isophorons als Überkopfprodukt betrieben wird.
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    13.- Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die erhöhter. Temperatur zwischen 100-2400C, vorzugsweise 140-1900C, liegt.
    14.- Verfahren nach Anspruch 12 und 13, dadurch gekennzeichnet, daß die starke Säure Phosphor- oder p-Toluolsulfonsäure, vorzugsweise p-Toluolsulfonsäure, ist.
    15,- Verfahrennach Anspruch 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die starke Mineralsäure in einer Menge über 0,01 % Gew./Gew., vorzugsweise zwischen 0,1-5 % Gew./Gew., zugefügt wird.
    16.- Verfahren nach Anspruch 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Dauer der Berührung und anschließenden Destillation zwischen 1-50 Stunden liegt.
    Der Patentanwalt:
    709S 1 6/1 1S2
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