DE2639532A1

DE2639532A1 - Verfahren zur herstellung eines proteinkonzentrats

Info

Publication number: DE2639532A1
Application number: DE19762639532
Authority: DE
Inventors: George B Karnofsky
Original assignee: Dravo Corp
Current assignee: Dravo Corp
Priority date: 1975-09-08
Filing date: 1976-09-02
Publication date: 1977-03-10
Also published as: CA1084045A; IT1065709B; SE7609766L; AR212178A1; JPS5238050A; ES451192A1; SE429597B; NL7609352A; BE845918A; US4144229A; GB1508400A; BR7605914A; MX4669E

Description

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DRAVO CORPORATION, Pittsburgh, Pennsylvania (V.St.A.) Verfahren zur Herstellung eines Proteinkonzentrats

Die Erfindung betrifft die Lösungsmittelextraktion von ölhaltigen Samenmaterialien und insbesondere ein neues Verfahren zur Behandlung von ölhaltigen Samen unter Anwendung von wässrigem Alkohol zur Erzeugung eines neuen Proteinkonzentrats.

Proteinkonzentrate werden gegenwärtig aus ölhaltigen Samen durch Extraktion von öl und zumindest einem Teil der Kohlehydrate hergestellt, wobei ein Rückstand mit hohem Proteingehalt verbleibt. "Soja-Proteinkonzentrat^H ist ein Produkt, das in dieser Weise aus von den Hüllen befreiten Sojabohnen derart hergestellt wird, dass das erhaltene Produkt mindestens 7096 Protein (Trockenbasis) enthält. Gegenwärtig wird Soja-Proteinkonzentrat durch Extraktion von Kohlenhydraten aus sogenannten "weissen Flocken" bzw. "White Flakes¹¹ hergestellt, die durch Extraktion von öl mit Hexan aus enthülsten bzw. geschälten, geschnitzelten

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bzw. geflockten Sojabohnen und sorgfältiges Entfernen des Lösungsmittels von den extrahierten Flocken, so dass die Denaturierung des Proteins auf ein Minimum herabgesetzt wird, erhalten werden. Die selektive Extraktion von Kohlenhydraten aus weissen Flocken wird nunmehr gewerblich dadurch erzielt, dass man als Lösungsmittel wässrigen Alkohol oder leicht angesäuertes Wasser verwendet.

Zur Zeit wird ein grosser Teil der Sojabohnen zur Erzeugung von Tierfutter gebrochen. Das Verfahren besteht darin_tzu brechen, die Hüllen zumindest teilweise zu entfernen, zu erwärmen (konditionieren), Flocken zu bilden, mit Hexan zu extrahieren, das Lösungsmittel aus den extrahierten Flocken durch Wärme zu entfernen (Lösungsmittelentfernung) und die vom Lösungsmittel befreiten Flocken einer Wärmebehandlung (Rösten) zu unterziehen, um die Verdaubarkeit für die Tiere zu verbessern. Durch das Rösten wird auch die Löslichkeit des Proteins verringert. Das geröstete Pulver bzw. grobe Mehl soll nicht das beste Produkt für den Verbrauch durch den Menschen darstellen, da es durch die verringerte Löslichkeit des Proteins weniger geeignet für das Vermischen mit anderen Nahrungsmittelbestandteilen geeignet ist und darüberhinaus noch die Kohlenhydrate enthält, die zu Blähungen führen.

Sollen Sojabohnen für den menschlichen Verbrauch bestimmt sein, so müssten sie sorgfältiger gelagert, gereinigt und von den Hüllen befreit werden, als Bohnen, die zur Herstellung von Tierfutter verwendet werden. Sie müssen nach der Extraktion mit Hexan auch sorgfältig vom Lösungsmittel befreit werden, wobei nur geringfügig erwärmt wird, um die Löslichkeit des Proteins zu erhalten. Derart hergestellte weisse Flocken können direkt als Sojamehl verwendet werden oder extrudiert werden, um texturiertes Pflanzenprotein (TVP) herzustellen. Es handelt sich dabei um Produkte, die noch den Nachteil eines bohnenartigen Geschmacks aufweisen und die Kohlenhydrate enthalten, die zu Blä-

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hungen führen. Die partielle Extraktion der Kohlenhydrate aus den weissen Flocken, insbesondere mit einem wässrigen Alkohol, führt zu einem Soja-Proteinkonzentrat, das keinen Bohnenge»■. schmack und keine Kohlenhydrate aufweist, die zu Blähungen führen. In der US-Patentschrift 3*734,901 wird ein Verfahren zur Entfernung dieser Materialien beschrieben, bei dem ein Extraktionsmedium aus einem Kohlenwasserstofflösungsmittel und einem einwertigen Alkohol verwendet wird. Die bei der Herstellung von Soja-Proteinkonzentrat extrahierten Kohlenhydrate, für die gegenwärtig keine gewerbliche Nutzungsmöglichkeit besteht, werden am besten durch Zusatz zu Sojabohnenmehl verwertet, das als Tierfutter verwendet werden soll.

Diese und andere Ziele bzw. Gegenstände der Erfindung erzielt man durch Extrahieren von Teilchen von ölhaltigen Samen mit einer wässrigen Alkohollösung zur Extraktion der Kohlenhydrate und Phosphatide, worauf man das öl unter Anwendung von konzentriertem Alkohol extrahiert.

Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung zur Herstellung eines neuen Proteinkonzentrats wird das teilchenförmige ölhaltige Samenmaterial nacheinander in drei Stufen extrahiert. Diese Stufen bestehen im Kontakt mit einem relativ verdünnten wässrigen Alkohol zur Entfernung der Kohlenhydrate und Phosphatide; im Kontakt mit konzentriertem Alkohol zur Entfernung des verdünnten Alkohols; und im Kontakt mit konzentriertem Alkohol beim oder nahe des Siedepunktes zur Entfernung von Öl, worauf das Lösungsmittel von den restlichen festen Materialien entfernt wird.

Gemäss einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung zur Herstellung eines neuen Proteinkonzentrats wird das ölhaltige Samenmaterial nacheinander in vier Stufen extrahiert. Diese Stufen bestehen im Kontakt mit einem relativ verdünnten wässrigen Alkohol zur Entfernung der Kohlenhydrate und Phosphatide, im Kontakt mit konzentriertem Alkohol zur Entfernung von

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Wasser; im Kontakt mit nicht destilliertem, rezyklisiertem bzw. zurückgeführtem konzentriertem Alkohol beim oder nahe dem Siedepunkt, um das öl teilweise zu entfernen; und im Kontakt mit destilliertem konzentrierten Alkohol beim oder nahe dem Siedepunkt, um das öl vollständig zu entfernen. Das neue Proteinkonzentrat wird durch Entfernen des Lösungsmittels aus dem extrahierten Rückstand erhalten.

Die folgende detaillierte Beschreibung soll in Verbindung mit der beigefügten Figur, die ein Fließschema gemäss einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung darstellt, zur weiteren Erläuterung der Erfindung sowie zur Erläuterung weiterer Gegenstände und Vorteile der Erfindung dienen.

Zwar ist das Verfahren im Detail für Sojabohnen beschrieben, es versteht sich jedoch, dass es ebenfalls auf andere ölhaltige Samen wie Baumwollsamen, Erdnüsse, Sesamsamen, Sonnenblumensamen, d.h. Samen anwendbar ist, die hohe Konzentrationen an nahrhaften Proteinen enthalten.

Sojabohnenflocken werden hergestellt, indem man zuerst gereinigte Bohnen zwischen mit Rillen versehenen Walzen zu vier bis acht Stücken bricht, die anschliessend von den Hüllen befreit werden, durch Erwärmen auf etwa 71⁰C (etwa 16O°F) erweicht und zwischen glatten Walzen zu Flocken geformt werden. Sojaflocken weisen typischerweise einen Durchmesser von etwa 1,27 cm (0,5 inch) auf und sind 0,0254 cm (0,010 inch) dick. Andere Ölsamen können in gleicher Weise geflockt oder einfach auf eine maximale Teilchengrösse von etwa 0,635 cm (0,25 inch) gemahlen werden. Derartige Flocken, die für die Hexanextraktion hergestellt wurden, sind auch für das erfindungsgemässe Verfahren geeignet.

In seiner bevorzugtesten Ausführungsform umfasst das Verfahren vier aufeinanderfolgende Stufen. Diese Stufen werden schematisch in der Figur 1 dargestellt. Teilchenförialge Ölhaltige Samenmate-

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rialien treten links diircli die leitung1 ein und durchlaufen die Stufen I, II, III und IV nacheinander. Heisser, wässriger Alkohol, beispielsweise 92 GewJ&ges siedendes Äthanol, tritt durch die Leitung 2 in die Stufe IV ein und fliesst im Gegenstrom zu den Flocken, die durch die Leitung III aus dem Verfahren austreten. Die Miscella {Extraktlösung), die aus der Stufe III durch die Leitung 4 austritt, wird In einem Wärmeaustauscher 5 gekühlt, um die ölphase auszufällen· Die gemischten Phasen in der Leitung 6 werden in einer Dekantiervorrichtung oder Zentrifuge getrennt, aus der die Alkoholphase in die Leitung 8 austritt und die schwerere ölphase durch die Leitung 9 aus dem Verfahren abgeführt wird. Die Alkoholphase wird derart aufgeteilt, dass ein gesteuerter bzw. kontrollierter Anteil zu einer Brwärmungsvorrichtung 11 durch die Leitung 12 geführt wird und der Rest durch die Leitung 10 in eine Erwärmungsvorrichtung 16 eingeleitet wird. Die erwärmte Lösung wird durch die Leitung 13 zur Stufe III zurückgeführt, bzw. durch die Leitung 17 zur Stufe II geleitet« Das Lösungsmittel, das aus der Stufe II kommt, wird mit dem durch die Leitung 14 eintretenden verdünnten Äthanol vermischt, wodurch die in der Stufe I gewünschte verdünnte Lösung erhalten wird. Schliesslich wird Miscella, die Kohlenhydrate und Phosphatide in Lösung enthält, durch die Leitung 15 aus dem Verfahren abgeführt.

Es wurde gefunden, dass sich im wesentlichen die gesamten alkohol· löslichen Kohlenhydrate und Phosphatide in den Stufen I und II lösen. Das öl, das in die Stufe II in dem flüssigen Strom in der Leitung 17 eintritt, wird völlig ausgefällt, wenn der Alkohol in den Stufen II und I verdünnt wird. Abgeschiedenes öl, das sich auf den Flocken befindet, wird zur Stufe III zurückgeführt und erneut gelöst. Die Kohlenhydrat-Miscella, die aus der Leitung austritt, enthält kein ungelöstes öl. Das öl, das aus der Leitung 9 austritt, das aus einer Lösung abgeschieden wurde, die geringe Mengen an Kohlenhydraten und Phosphatiden enthält, ist blass-gelb und frei von "Bruchmaterial^w ("break··).

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Bei der Anwendung auf Sojabohnen werden in der Stufe I Kohlenhydrate und Phosphatide aus den Voll-Fett-Flocken bei Temperaturen extrahiert, die vorzugsweise im Bereich von 35 bis etwa 66⁰C (95 bis 150⁰F) liegen, wobei als Lösungsmittel wässriges Äthanol im Konzentrationsbereich von 50 bis 70 Gew% verwendet wird. In der Stufe II werden die Flocken vorzugsweise bei der gleichen Temperatur wie in Stufe I durch Extrahieren mit etwa 90 Gewtfigem Äthanol entwässert. In der Stufe III wird der grösste Anteil des Öls in einem Rezyklisierungsstrom von etwa 90 Gew#igem Alkohol extrahiert. In der Stufe IY wird das restliche öl mit etwa 92 Gew#igem Äthanol extrahiert.

Die Extraktionstemperatur und die Alkoholkonzentration in der Stufe I hängt von den für das Proteinkonzentrat-Endprodukt gewünschten Eigenschaften ab. Eine hohe Temperatur und niedrige Konzentration bewirken einen raschen Verlust der Dispergierbarkeit des Proteins und der Wasserabsorption, die manchmal beibehalten werden sollen. In der Patentschrift (der gleichen Anmelderin, die der US-Patentanmeldung 549,434 entspricht) wird beschrieben, dass Soja-Proteinkonzentrat mit einem hohen Protein-Dispergierbarkeits-Index (PDI) durch verlängerte Extraktion mit 70# Äthanol bei 35°C (95°F) erhalten werden kann. Falls der PDI bedeutungslos ist, kann die Extraktion beschleunigt werden und ein geringeres Verhältnis von Lö« sungsmittel zu den Flocken verwendet werden, wobei man mit beispielsweise 50% verdünntem Äthanol und bei Temperaturen arbeiten kann, die bei etwa 71⁰C liegen.

In der Stufe II wird verdünnter Alkohol, der von den Flocken der Stufe I mitgeschleppt wird, durch konzentrierten Alkohol ersetzt. Die Flocken müssen wirksam während einer ausreichenden Zeit zum vollständigen Ersatz in Kontakt gehalten werden. Will man in der Stufe II kein öl extrahieren, so muss die Temperatur deutlich unter dem Siedepunkt des konzentrierten Alkohols liegen. Vorzugsweise wird aus praktischen Gründen die T@mp©r«i-yr der Ftiii-

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II auf der gleichen Höhe wie in der Stufe I gehalten. Dies ist besonders günstig, wenn ein hoher PDI des Proteinkonzentrats gewünscht wird, da das Protein rasch zersetzt wird, wenn sich die Flocken in Kontakt mit heissem verdünntem Alkohol befinden, bevor dieser durch konzentrierten Alkohol ersetzt wird.

In den Stufen III und IV wird Öl durch konzentrierten Alkohol, bei oder nahe der Siedetemperatur extrahiert. Da sich Sojabohnenöl lediglich zu etwa k% in siedendem 90 Gewftigem Äthanol löst und die maximale praktische Konzentration des durch Destillation wiedergewonnenen Äthanols in der Leitung II etwa 92.% beträgt, ist ersichtlich, warum die Stufe III im allgemeinen erforderlich ist.

öl wird aus dem System aufgrund seiner unterschiedlichen Löslichkeit bei Siedetemperatur und bei der Temperatur in der Leitung 6 entfernt, die ohne Kühlung mindestens etwa 38⁰C (100⁰F) beträgt. Bei 9O9iigem Äthanol liegt dieser Unterschied bei etwa 3*.

Sollen also 8,16 kg (18 lbs.) öl aus 45,4 kg (100 lbs) VoIl-Fett-Flocken extrahiert werden, so muss der Strom in der Leitung 4 mindestens 272 kg (600 lbs) entsprechen (18/0,03). Fällt die Konzentration des Alkohols in der Leitung 4, die durch die mit den Flocken aus der Stufe II eintretende Wassermenge bestimmt wird, stark unter 90% ab, so wird der Strom in der Leitung 4 unerwünscht gross.

Im allgemeinen kühlt man die Miscella in der Leitung 4 bis auf das Minimum ab, das mit dem erhältlichen Kühlwasser erzielbar ist, um den Rückstrom zur Stufe III auf ein Minimum herabzusetzen und die Extraktion in der Stufe IV zu verbessern. Es versteht sich jedoch, dass die Erwärmungsvorrichtung 16 gegebenenfalls weggelassen werden kann, wenn man die Temperatur in der Leitung 6 auf die in der Stufe II gewünschte Temperatur steuert.

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Es versteht sich auch, dass, falls die Löslichkeit des Öls beim Siedepunkt des Lösungsmittels gross ist, die Stufe IXI weggelassen werden kann, d.h. die Leitungen 12 und 13 und die Erwärmungsvorrichtung 11. Es versteht sich auch, dass es günstig ist, wenn ein Minimum an Lösungsmittel mit den Feststoffen mitgeführt wird, die jede Stufe verlassen. Werden als Teilchen Flocken eingesetzt, so tritt eine beträchtliche Bruchstückbildung auf und in der Miscella befinden sich störende Feinstoffe. Erfah-' rungsgemäss hat sich bei der Extraktion von ölsamen die Perkolationsextraktion der Immersionsextraktion als überlegen erwiesen. Unter der Perkolationsextraktion ist ein Verfahren zu verstehen, bei dem die Teilchen Betten bilden, durch die das Lösungsmittel perkoliert bzw. hindurchsickert. Der Grund hierfür liegt darin, dass das Bett selbst ein ausgezeichnetes Filter für die Miscella ist, daß die verbrauchten Teilchen vor der Entfernung des Lösungsmittels aufgrund der Schwerkraft drainiert werden können, dass das Bett einen ausreichenden Kontakt zwischen den Teilchen und dem Lösungsmittel vermittelt und dass sich für die Vorrichtung praktisch keine mechanische Abnutzung ergibt.

Erfindungsgemäss wurden Voll-Fett-Sojabohnenflocken extrahiert. Die Flocken wurden aus Sojabohnen hergestellt, die 1974, einem SchlechtwetterJahr, geerntet wurden und nur 38,9# Protein (Trockenbasis) enthielten, im Vergleich zu dem in normalen Jahren erwarteten Proteingehalt von 40,0#. Bei industriellen Anlagen, die zur Extraktion von Kohlenhydraten aus weissen Flocken verdünntes Äthanol verwenden, ergeben sich Schwierigkeiten bei der Herstellung von Konzentraten mit dem erforderlichen Proteingehalt von 70, OJf (Trockenbasis) aus diesen Sojabohnen.

In einer Anzahl von aufeinanderfolgenden Ansätzen wurden Flocken in der gleichen Lösung wie in Leitung 13 (Figur 1) während zehn Minuten vorgeweicht und anschliessend in ein am Boden durch ein Sieb geschlossenes vertikales Glasrohr gegossen. Jeder Ansatz wurde in unmittelbarer Folge mit wässrigen äthanolischen

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Lösungen wie in Figur 1 behandelt. Die Verweilzeit in Jeder Stufe betrug eine Stunde. Den Ansätzen lagen folgende zusätzliche Parameter bei einer Basis von 45*4 kg (100 poundsI Flocken zugrundeί

Temperatur in ä&m Stufen 1 und II 54*4 C

Temperatur in den Stufen III und I¥ Siedetemperatur Strömung in der Leitung 2 77,18 kg

Strömung in der Leitung 13 517*8® kg

Strömung in der Leitung 14 10%_t42 kg

Äthanolkanzentratian ixt Leitung 2 92 Gew%

Äthanolkonzentration in Leitung 14 45,9 Gewji

Temperatur in der Leitung 6 43„3°€ (110°F>

Temperatur in der Leitung 17 54_S4°C (13Ö°F)

Temperatur in der Leitung 13 Siedetemperatur

War der Dauerzustand erreicht_f so wurden die verschiedenen Ströme wie in der folgenden Tabelle I aufgeführt gemessen:,

Tabelle I

Leitungen 15 9 4 8 3

.4 52.9 ίιχιιβ^)

1,0*

50 72*1*

* Trockenbasis

Das in diesem Beispiel hergestellte Konzentrat wies eine Proteinkonzentration von (Trockenbasis) 72,1 Jf auf. Die restlichen Lipide, gemessen durch die Methode der sauren Hydrolyse» ergaben ledig-

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Strom, kg (pounds)	(370) I	[IiIi)	400,2 (883)
Feststoffe (Gew#)	4,8	-	-
Öl (Gew?0	0.05	-	3,3
ETOH-Konz. (Gewjfe)	58,0	-	89*S
Flüchtige Stoffe (Gewtf)	-	8_t5	-
Proteine (Gew#)	0,38

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lieh 1,5%, was eine ungewöhnlich gute Phosphatidentfernung wiederspiegelt und den unerwartet hohen Proteingehalt erklärt.

Durch, das erfindungsgemässe Verfahren hergestelltesSoJa-Protein« konzentrat hat funktionelle Eigenschaften» die mindestens denen entsprechen, die durch übliche Verfahren einer ersten ölextraktion alt Hexan und einer anschliessenden Extraktion von Kohlenhydraten alt verdünntem wässrigen Alkohol entsprechen. Ein Produkt alt eines hohen PDI kann durch Extrahieren in der Stufe I ■it 70tfiges Alkohol und Balten der Temperatur in den Stufen I und II unter etwa 38⁰C (1QO⁰F) hergestellt werden. Die Flocken werden bei der höheren Temperatur der Stufen III und IV nicht viel weiter denaturiert, da wässriger Alkohol vom 90§& oder darüber eine geringe Denatnirierung bewirkt:.

Das durch das erfindungsgemasse Verfahren hergestellte SoJa-Pratelnkonzentrat ist deutlich weisser als das durch übliche Verfahren erhaltene. Insbesondere im Hinblick auf ale Farbe war das erfindungsgemässe Produkt nicht bekannt. Da SoJa-Proteinkonzentrat mit weiss em Hehl vermischt werden kann, stellt seine Farbe ein bedeutendes Kriterium für seine Qualität dar« Durch Strippen bzw. Abstreifen der geringen in der öligen Phase der Leitung 9 von Figur 1 enthaltenen Alkoholaenge kann ein 51 erhalten werden, das nur eine geringe weitere Reinigung bzw. Verfeinerung erfordert.

Sollten sich in dem zurückgeführten Strom der Leitung 4 schädliche Anhäufungen von Kohlenhydraten oder Pnosphatiden ergeben, was zwar bisher nicht festgestellt wurde,, Jedoch unter lÄeständen bei langer kontinuierlicher Arbeitsdauer mit von Sojabohnen unterschiedlichen ölsamen denkbar wäre, so könnte folgendermassen verfahren werden: Ein geringer aus der Leitung 8 abgezweigter Strom wird einem Verdampfer zugeführt, aus dem kondensierter wSssriger Alkohol in das Verfahren zurückgeführt werden kann. Es kann auch zu anderen Verfahrensweisen abgezapft werden, die

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dazu geeignet sind, die angehäufte Verunreinigung und wässrigen Alkohol zu trennen.

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Claims

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Az.: P 26 39 532.4
Anm. : DRAVO CORPORATION

Patentansprüche

M) Verfahren zur Herstellung eines Proteinkonzentrats durch Extraktion von Öl, Kohlenhydraten und Phosphatiden aus ölhaltigem ßamenmaterial, dadurch gekennzeichnet, dass man

a) das ölhaltige Samenmaterial mit einem Strom von verdünntem Alkohol in Kontakt bringt, um die Kohlenhydrate und Phosphatide zu extrahieren, und

b) das restliche Samenmaterial der Stufe a) mit einem konzentrierten Alkoholstrom in Kontakt bringt, um im wesentlichen das gesamte öl zu extrahieren.
2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den Alkohol aus der Gruppe der einwertigen aliphatischen Alkohole mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen auswählt.
3. Verfahren gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man als Alkohol Äthanol verwendet.
4. Verfahren gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man

a) das ölhaltige Samenmaterial mit einem Strom von verdünntem Alkohol in Kontakt bringt, um die Kohlenhydrate und Phosphatide zu extrahieren,

b) das Samenmaterial aus der Stufe a) mit einem Strom von konzentrierten Alkohol in Kontakt bringt, um den verdünnten Alkohol zu ersetzen, und

_# c) das Samenmaterial der Stufe b) mit einem zweiten Strom von konzentriertem Alkohol in Kontakt bringt, um im we-

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sentlichen das gesamte öl zu extrahieren.
5. Verfahren gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man zusätzlich die aus der Stufe c) erhaltene, mit einem öl angereicherte Miscella zur Abtrennung des Lösungsmittels und eines Teils des Öls aus dem Miscellastrom behandelt und das Lösungsmittel in die Stufe b) als ersten Strom von konzentriertem Alkohol zurückführt.
6. Verfahren gemäss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man als einen Teil des zweiten konzentrierten Alkoholstroms einen Teil des Lösungsmittels verwendet.
7. Verfahren gemäss Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man diesen Teil des Lösungsmittels in Kontakt mit dem Samenmaterial bringt, bevor dieses mit dem restlichen Teil des zweiten konzentrierten Alkoholstroms in Kontakt gebracht wird.
8. Verfahren gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man den Alkohol aus der Gruppe der einwertigen aliphatischen Alkohole mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen auswählt.
9. Verfahren gemäss Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man als Alkohol Äthanol verwendet.
10. Verfahren gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man die Stufen a) und b) bei einer Temperatur von 35 bis etwa 66⁰C (95 bis 15O⁰F) durchführt und die Stufe c) bei der Temperatur des Siedepunktes oder nahe des Siedepunktes des konzentrierten Alkohols durchführt.
11. Verfahren gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man einen verdünnten Alkohol verwendet, der 50 bis 70 Gewtf Äthanol enthält.

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12. Verfahren gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man eine mit Kohlenhydrat/Phosphatid angereicherte Miscella, die von der Stufe a) stammt, von dem Samenmaterial abtrennt und zur Abtrennung der Kohlenhydrate und Phosphatide destilliert und als Destillate den verdünnten und den zweiten konzentrierten Alkohol herstellt.
13. Verfahren nach Anspruch 1 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass man nach der letzten Stufe c) das Lösungsmittel von dem Samenmaterial abtrennt.
14. Verfahren gemäss Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass man das von der Stufe zur Befreiung vom Lösungsmittel erhaltene Lösungsmittel in das Verfahren zurückführt.

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