DE2752595A1

DE2752595A1 - Verfahren zur herstellung eines proteinkonzentrats

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Publication number: DE2752595A1
Application number: DE19772752595
Authority: DE
Inventors: George B Karnofsky
Original assignee: Dravo Corp
Current assignee: Dravo Corp
Priority date: 1976-11-26
Filing date: 1977-11-25
Publication date: 1978-06-01
Also published as: MX4307E; IT1114681B; JPS5377249A; BE861228R; SE437461B; ES464464A1; NL7713015A; JPS5635411B2; GB1557752A; AR218275A1; SE7713304L

Description

DRAVO CORPORATION, Pittsburg, Pennsylvania (V.St.A.)

Verfahren zur Herstellung eines Protein konzentrats

Zusatz zu P 26 39 532.4

Die Erfindung betrifft die Lösungsmittelextraktion von ölhaltigen Samenmaterialien und insbesondere ein neues Verfahren zur Behandlung von ölhaltigen Samenmaterialien unter Anwendung von wäßrigem Alkohol zur Erzeugung eines Protein enthaltenden Mehlprodukts·

In dem Hauptpatent (Patentanmeldung P 26 39 532.4)

wird ein Verfahren zur Herstellung eines Produkts mit hohem Proteingehalt beschrieben, bei dem ein teilchenförmiges ölhaltiges Samenmaterial nacheinander in drei Stufen extrahiert wird und das darin besteht, den Kontakt mit einem relativ verdünnten wäßrigen Alkohol zur Entfernung von Kohlenhydraten und nicht ölhaltigen Lipiden herbeizuführen, mit konzentriertem Alkohol zur Entfernung des verdünnten Alkohols in Kontakt zu bringen und mit konzentriertem Alkohol beim oder in der Nähe des Siedepunkts in Kontakt zu bringen, um öl zu entfernen, worauf die erhaltenen festen Materialien von Lösungsmitteln befreit werden. Gemäß einer besondere bevorzugten Ausführungsform dieses Verfahrens wird das ölhaltige Samenmaterial nacheinander in vier Stufen extrahiert, die darin bestehen: den Kontakt mit einem relativ verdünnten wäßrigen Alkohol zur Entfernung von Kohlenhydraten und nicht ölhaltigen Lipiden herbeizuführen, mit konzentriertem Alkohol zur Entfernung von Wasser in Kontakt zu bringen, mit nicht destilliertem zurückgeführtem konzentriertem Alkohol in der Nähe des Siedepunkte oder beim Siedepunkt in Kontakt zu bringen, um Öl teilweise zu entfernen und mit destilliertem konzentriertem Alkohol bein oder in der Nähe des Siedepunkts in Kontakt zu bringen, um das Öl vollständig zu entfernen. Man erhält ein neues stark proteinhaltiges Produkt durch Befreiung des extrahierten Rückstands vom Lösungsmittel.

Das Hauptpatent war auf die Herstellung von insbesondere Soja-

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bohnenkonzentrat für den menschlichen Verbrauch gerichtet, nämlich auf ein Produkt, das gemäß handelsüblichen Begriffen mindestens 70# Protein enthält. Es wurde nun gefunden, dafl Sojabohnenmehl, ein Produkt mit unbestimmtem, jedoch geringeren Proteingehalt von großer wirtschaftlicher Bedeutung ist, vorausgesetzt daß es bestimmte erwünschte Charakteristik» aufweist. Diese Charakter!βtika liegen darin, daß das Produkt frei von nicht-öligen Lipiden ist, die den Sojabohnenprodukten einen bohnenartigen Geschmack verleihen, daß das Produkt frei von Kohlenhydraten ist, die zu Blähungen führen und daß das Produkt so weiß wie möglich ist. Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß ein derartiges Produkt in einfacherer Weise als der Verfahrensführung des Hauptpatents hergestellt werden kann. Dabei erzielt man das Produkt in ähnlicher Weise wie beim Verfahren des Hauptpatents durch Extraktion von teilchenförmigen! ölhaltigem Samenmaterial mit wäßrig-alkohlisehen Lösungen.

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird zur Herstellung eines neuen Proteinmehls das teilchenförmige ölhaltige Material in zwei aufeinander folgenden Stufen extrahiert, die darin bestehen, zunächst mit konzentriertem Alkohol zur Entfernung von Wasser, den größten Anteil der nicht ölhaltigen Lipide und einen Anteil des Öls in Kontakt zu bringen und scbieß-Iich mit konzentriertem Alkohol beim oder nahe dem Siedepunkt zur Entfernung des restlichen Öls zu kontaktieren.

Gemäß einer zweiten Ausführungsform des vorliegenden Verfahrene zur Herstellung eines neuen Proteinmehls wird das teilchenförmige ölhaltige Samenmaterial in aufeinander folgenden drei Stufen extrahiert, die darin bestehen, zunächst mit konzentriertem Alkohol zur Entfernung von Wasser, nicht ölhaltigen Lipiden, einigen der Kohlenhydrate und einem Anteil des Öls in Kontakt zu bringen, mit konzentriertem nicht destilliertem Rezyklisierungsalkohol beim oder nahe dem Siedepunkt zur teilweisen Entfernung des Öls in Kontakt zu bringen und mit dem konzentrierten Alkohol beim oder nahe dem Siedepunkt zur völligen Entfernung in Kontakt zu bringen, worauf die zurückbleiben-

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- 6 -den Feststoffe von Lösungsmitteln befreit werden.

Gemäß einer dritten Ausführungsform der Erfindung zur Herstellung eines neuen Proteinmaterials wird das ölhaltige Samenmaterial in aufeinander folgenden vier Stufen extrahiert, die darin bestehen, mit relativ verdünntem wäßrigem Alkohol zur Entfernung einiger Kohlenhydrate und nicht öliger Lipide in Kontakt zu bringen, mit relativ konzentriertem Alkohol zur Entfernung von Wasser zu kontaktieren, mit nicht destilliertem konzentriertem Rezyklisierungsalkohol beim oder nahe dem Siedepunkt zur teilweisen Entfernung des Öls in Kontakt zu bringen und mit destilliertem konzentriertem Alkohol beim oder nahe dem Siedepunkt zur völligen Entfernung des Öls in Kontakt zu bringen. Durch Befreiung des extrahierten Rückstands vom Lösungsmittel erhält man ein neues Proteinmehl.

Zum besseren Verständnis der Erfindung sowie zur Erläuterung weiterer Merkmale und Vorteile wird auf die beigefügten Figuren hingewiesen, die AusfUhrungsformen der Erfindung darstellen:

Figur 1 stellt ein Fließschema der vierstufigen Ausführungsform dar und

Figur 2 stellt ein Fließschema der dreistufigen Aueführungeform dar.

Zwar wird das Verfahrendetailliert auf die Anwendung von Sojabohnen beschrieben, jedoch versteht sich von selbst, daß as ebenso auf andere ölhaltige Samen, wie Baumwollsamen, Erdnüsse, Sesamsamen, Sonnenblumensamen usw. anwendbar ist, d.h. auf Samen, die hohe Konzentrationen an Nährproteinen enthalten.

Sojabohnenflocken stellt man her, indem man zunächst reine Sojabohnen zwischen mit Rillen versehenen Walzen zu vier bis acht Stücken bricht, die anschließend von Hüllen befreit werden, durch Erwärmen auf etwa 71⁰C (etwa 16O⁰F.) erweicht und zwischen glatten Walzen zu Flocken geformt werden. Sojaflocken

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weisen typischerweiee einen Durchmesser von etwa 1,27 cn (0,5 inch) auf und sind 0,025 cn (0,010 inch) dick. Andere Ölsamen können in gleicher Weise geflockt oder einfach auf eine maximale Teilchengröße von etwa 0,635 cm (0,25 inch) gemahlen werden, flocken, wie sie heute für die Hexanextraktion hergestellt werden, sind ebenfalls für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet.

Eine Ausführungsform des Verfahrens, die vier aufeinander folgende Stufen umfaßt, wird schematisch in der Figur 1 dargestellt, leilchenförmige ölhaltige Samenmaterialien werden links durch die Leitung 1 eingebracht und durchlaufen die Stufen I, II, III und IV nacheinander. Heißer wäßriger Alkohol, typischerweise Äthanol von 92 Gew.-£, wird bei seinem Siedepunkt durch die Leitung 2 in die Stufe IV eingebracht und fließt im Gegenstrom zu den Flocken, die das Verfahren durch die Leitung III verlassen. Miscella (Extraktlösung), die aus der Stufe III durch die Leitung 4 austritt, wird in einem Wärmeaustauscher 5 zur Ausfällung einer öligen Phase gekühlt. Die gemischten Phasen in der Leitung 6 werden in einer Dekantiervorrichtung oder Zentrifuge 7 getrennt, aus der die alkoholische Phaue durch die Leitung 8 und die schwerere ölige Phase durch die Leitung 9 aus dem Verfahren austreten. Die alkohlische Phase wird aufgeteilt; ein gesteuerter Anteil fließt durch die Leitung 12 zu einer Erwärmungsvorrichtung 11, der Rest wird durch die Leitung 10 in eine Erwärmungevorrichtung 16 eingeschleust. Die erwärmte Lösung wird durch die Leitung 13 zur Stufe III zurückgeführt; die weitere erwärmte Lösung gelangt durch die Leitung 17 zur Stufe II. Aus der Stufe II austretendes Lösungsmittel wird mit verdünntem Äthanol vermischt, das durch die Leitung 14 eintritt und die in der Stufe I gewünschte verdünnte Lösung bildet. Die endgültige Miscella, die Kohlenhydrate und nicht ölhaltige Lipide in Lösung enthält, verläßt das Verfahren durch die Leitung 15·

Es wurde gefunden, daß im wesentlichen die gesamten in Alkohol löslichen Kohlenhydrate und nicht ölhaltigen Lipide in den

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Stufen I und II gelöst werden, öl, das in die Stufe II In den flüssigen Strom in der Leitung 17 eintritt, wird fast völlig ausgefällt, wenn der Alkohol in den Stufen II und I verdünnt wird. Ausgefälltes Öl, das sich auf den Flocken niederschlägt, wird in die Stufe III zurückgeführt und erneut gelöst. Die Kohlenhydratmiscella, die aus der Leitung 15 austritt, kann praktisch frei vom ungelösten öl sein. Öl, das durch die Leitung 9 austritt und aus einer Lösung ausgefällt worden war, die wenig Kohlenhydrate und nicht ölhaltige Lipide enthält, ist blaßgelb und frei vom Bruchmaterial "Break". Zwar hat sich gezeigt, daß Alkohol und lösliche nicht ölige Lipide in den Stufen I und II völlig extrahiert werden, jedoch Vgi™ sich bei der gewerblichen Praxis etwas von den nicht öligen Liplden in dem Rezyklisierungsstrom8 anhäufen, da derartige nicht ölige Lipide in 90?Ulgem Alkohol bei etwa 38⁰C (10O⁰P) sehr gut löslich sind. In diesem Falle wird ein geringer Reinigungstrom 18 abgezogen und einem beliebigen geeigneten Verfahren, wie der Verdampfung, unterzogen, wodurch der Alkohol zur Rückführung in das Verfahren wiedergewonnen werden kann.

Bei der Anwendung auf Sojabohnen werden in der Stufe 1 ein Teil der Kohlenhydrate und der nicht öligen Lipide von den voll fetthaltigen Flocken bei Temperaturen vorzugsweise im Bereich von etwa 35 - etwa 79⁰C (95 - 175⁰F) extrahiert, wobei man als Lösungsmittel wäßriges Äthanol im Konzentrationsbereich von 50, 59, 70 Gew.-Jt, bzw. von 50 bis 70 Gew.-Ji verwendet. In der Stufe II werden die Flocken entwässert, vorzugsweise bei der gleichen Temperatur wie in der Stufe I, wobei man eine Gegenstromextraktion mit etwa 90 Gew.-#-4gem Äthanol durchführt. In der Stufe III wird der größte Anteil des Öls in einem Rezyklisierungsstrom von etwa 90 Gew.-^ Äthanol beim oder nahe dem Siedepunkt extrahiert. In der Stufe IV wird das restliche Öl mit etwa 92 Gew.-£-igem Äthanol extrahiert.

Sie Extraktionstemperatur und die Alkoholkonzentration in den Stufen I und den Stufen II hängen von den gewünschten Eigenschaften des Froteinprodukts ab. Hohe Temperatur und ge-

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ringe Konzentration verursachen einen raschen Verlust der Proteindiapergierbarkeit und der Wasserabsorption, die manchmal beibehalten werden sollen. In der Patentschrift · ... ... (der gleichen Anmelderin, die der US-Patentanmeldung 549 434 entspricht) wird beschrieben, dafl Sojaproteinkoneentrat mit einem hohen Protein-DispergierbarkeitsIndex (PDI) durch verlängerte Extraktion mit 70% Äthanol bei 35⁰C (95⁰F) erhalten werden kann. Falls der PDI bedeutungslos ist, kann die Extraktion beschleunigt werden und ein geringeres Verhältnis von Lösungsmittel zu den flocken verwendet werden, wobei man mit beispielsweise 50% verdünntem Äthanol und bei Temperaturen arbeiten kann, die bei etwa dem Siedepunkt liegen.

In der Stufe II wird verdünnter Alkohol, der von den Flocken der Stufe I mitgeschleppt wird, durch konzentrierten Alkohol ersetzt. Die Flocken müssen wirksam während einer ausreichenden Zeit zum vollständigen Ersatz in Kontakt gehalten werden. Vorzugsweise verwendet man in der Stufe II aus praktischen Gründen die gleiche Temperatur wie in der Stufe I. Es ist besonders günstig, wenn ein hoher PDI des Proteinkonzentrats gewünscht wird, da das Protein rasch denaturiert wird, wenn sich die Flocken in Kontakt mit heißem verdünntem Alkohol befinden, bevor dieser durch konzentrierten Alkohol ersetzt wird. Führt man die Stufen I und II bei einer Temperatur beim oder nahe dem Siedepunkt des Lösungsmittels durch, so wird etwas öl in der Stufe II extrahiert, jedoch wird das öl weitgehend aus der verdünnten Lösung in der Stufe I ausgefällt und wieder auf den Flocken niedergeschlagen.

In den Stufen III und IV wird öl durch konzentrierten Alkohol bei oder nahe der Siedetemperatur extrahiert. Da sich Sojabohnenöl lediglich zu etwa 3,5% im siedenden 90 Gew.-%-igen Äthanol löst und die maximale praktische Konzentration des durch Destillation in Leitung 2 wiedergewonnenen Äthanols etwa 92% beträgt, ist ersichtlich, warum die Stufe III im allgemeinen erforderlich ist und warum ein fast völliger Ersatz des verdünnten Alkohols in der Stufe II wesentlich ist.

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Öl wird aus dem System aufgrund seiner unterschiedlichen Löslichkeit bei der Siedetemperatur und bei der Temperatur in der Leitung 6 entfernt, die ohne Kühlung mindestens etwa 38⁰C (10O⁰P) beträgt. Bei 90%-igem Äthanol ist dieser Unterschied bei etwa 2,25%. Sollen also 8,16 kg (18 lbs) Öl aus 45,4 kg (100 lbs) VoIl-Fettflocken extrahiert werden, so muß der Strom in der Leitung 4 mindestens 363 kg (800 lbs) entsprechen (18/0,0225). Fällt die Konzentration des Alkohole in der Leitung 4» die durch die mit den Flocken aus der Stufe 11 eintretende Wassermenge bestimmt wird stark unter 90% ab, so wird der Fluß in der Leitung 4 unerwünscht groß.

Im allgemeinen ist es bevorzugt, die Miscella in der Leitung auf das Minimum abzukühlen, das praktisch mit dem erhältlichen Kühlwasser erzielbar ist, um den Rückstrom zur Stufe 111 auf ein Minimum herabzusetzen und die Extraktion in der Stufe IV zu verbessern. Es versteht sich jedoch, daß die Erwärmungsvorrichtung 16 gegebenenfalls weggelassen werden kann, wenn man die Temperatur in der Leitung 6 auf die in der Stufe II gewünschte Temperatur steuert. Es versteht sich auch, daß falls die Löslichkeit des Öls beim Siedepunkt des Lösungsmittels groß ist, die Stufe III weggelassen werden kann, d.h. die Leitungen 12 und 13 und die Erwärmungsvorrichtung 11. Es versteht sich auch, daß es günstig ist, ein Minimum an Lösungsmittel mit den Feststoffen mitzuschleppen, die jede Stufe verlassen.

Sie vorstehende Arbeitsweise unterscheidet sich von der Arbeitsweise des Hauptpatenta im wesentlichen in der Flußmenge im Strom 15* Um ein Sojabohnenkonzentrat herzustellen, sollte der Fluß im Strom 15 mindestens 1,13 kg pro 0,45 leg (2,5 lbs pro 1 Ib) Sojabohnen, beschickt in der Leitung 1 betragen. Bei geringeren Flüssen enthält das proteinhaltige Produkt weniger als 70% und wird als Sojamehl klassiert.

Bei einer zweiten Ausführungsform des Verfahrens, die auch auf die Herstellung eines proteinhaltigen Produkts anwendbar 1st, in dem ein gewisser Anteil oder ein großer Anteil an Kohlen-

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hydraten der Bohnen toleriert wird, wird ohne die Stufe I gearbeitet. Die teilchenförmigen ölhaltigen Samenmaterialien der Leitung 21 durchlaufen nacheinander die Stufen II, III und IV, wie in Figur 2 dargestellt. Heider wäßriger Alkohol, beispielsweise 92 Gew.-jt-lges Äthanol vom Siedepunkt tritt in die Stufe IV durch die Leitung 22 ein und bewegt sich in Gegenstrom zu den Flocken. Die Miscella (ExtraktlBsung), die aus der Stufe III und durch die Leitung 24 austritt, wird in einem Wärmeaustauscher 25 zur Ausfällung einer öligen Phase gekühlt. Die gemischten Phasen in der Leitung 26 werden in einer Dekantiervorrichtung oder Zentrifuge· 27 getrennt, aus der die Alkoholphase durch die Leitung 28 austritt, und die schwerere ölige Phase das Verfahren durch die Leitung 29 verläßt. Die alkoholische Phase wird aufgeteilt, ein gesteuerter Anteil fließt zu einer Erwärmungeeinrichtung 31 durch die Leitung 32, wobei der Rest durch die Leitung 30 in eine Erwärmungseinrichtung 36 eingeführt wird. Die erwärmte Lösung wird durch die Leitung 33 zur Stufe III zurückgeführt; die weitere erwärmte Lösung wird durch die Leitung 37 zur Stufe II geführt. Geringe Mengen Kohlenhydrate enthaltende Hiscella, etwas öl und der größte Anteil 4er in Alkohol löslichen nicht üligen Lipide verlassen die Stufe II durch die Leitung 35·

Es ist günstig, in der Praxis dieser Ausführungeform des erfindungsgemäßen Verfahrens eine minimale Menge an Alkohol in die Leitung 22 einzuspeisen, d.h. nioht mehr als 0,68 kg pro 0,45 leg (1,5 pound pro 1 pound) Flocken» die durch die Leitung 21 eingebracht werden. Bei einer derart geringen Lösungsmittelmenge verdünnt Wassergas in die Flocken eintritt, den Alkohol in der Stufe II, so daß mindestens ein Anteil der Kohlenhydrate gelöst wird. Da nicht ölige Lipide in der Stufe II nicht völlig extrahiert werden können, würde bei einer längeren kontinuierlichen Arbeitsweise wahrscheinlich eine schädliche Anhäufung von nicht öligen Lipiden in dem Strom 28 auftreten. Es kann nötig sein, einen geringen Abzweig- bzw. Reinigungsstrom 38 aus der Leitung 28 abzuzweigen und ihn durch einen Verdampfer zu leiten, aus dem kondensierter wäßriger Alkohol In das Verfahren

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zurückgeführt werden kann, oder einen derartigen Strom 38 einem anderen Verfahren zuzuführen, das dazu geeignet ist, eine Trennung der angehäuften Verunreinigungen und des wäßrigen Alkohols herbeizuführen*

Gemäß einer dritten AusfUhrungsform wird das Verfahren mit wasserfreiem/oder fast wasserfreiem Alkohol zur Extraktion durchgeführt. In diesem falle ist die Löslichkeit des Sojabohnenöls groß genug, so daß es nicht notwendig sein muß, in das Verfahren den Rezyklisatstrom der Stufe III einzuführen, wodurch tatsächlich die Stufen III und IV vereint werden. Unter Benzugnahme auf die Figur 2 entspricht die Durchführung des Verfahrens der der eben beschriebenen zweiten Ausführungeform, wobei jedoch der Strom in der Leitung 33 Null beträgt und keine Erwärmungseinrichtung 31 vorliegt. Ein Anteil des Öls wird durch die Leitung 29 entfernt und der Rest in der Leitung 33 zusammen mit nicht öligen Lipiden. Es werden wenig oder keine Kohlenhydrate extrahiert.

Zur Extraktion von teilchenförmigen ölhaltigen Samenmaterialien wurden viele Ausrüstungen und Verfahren beschrieben bzw. angewendet. Bei weniger bevorzugten Methoden werden die Teilchen in das Lösungsmittel eingetaucht und durch das Lösungsmittel befördert, gegebenenfalls in Gegenstromstufen, wobei jede aus einem Einweichen mit einer anschließenden Trennung von Flüssigkeit und Feststoff besteht, oder in Säulen oder Fördereinrichtungen, in denen ein Gegenstrom von Teilchen und Lösungsmitteln erfolgt. Handelt es sich bei den Teilchen um Flocken, so tritt ein beträchtlicher Bruch auf und es treten Feinstoffe in die Miscella ein, die störend wirken. Es hat sich gezeigt, daß bei der Extraktion von Olsamen die Perkolationsextraktion, die als ein Verfahren definiert wird, in dem die Teilchen Betten bilden, durch die das Lösungsmittel perkoliert, der Tauchextraktion überlegen ist. Die Gründe liegen darin, daß das Bett seibot ein ausgezeichnetes Filter für die Miscella darstellt, daü die verbrauchten Teilchen vor der Lösungsmittelentfernung durch die Schwerkraft von Lösungsmittel befreit wer-

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den können und daß das Bett einen wirksamen Kontakt zwisohen den Teilchen und den Lösungsmitteln bedingt, wobei praktisch kein mechanischer Verschleiß der Ausrüstung erfolgt.

Zwar kann das erfindungsgemäße Verfahren in jeder geeigneten bzw. üblichen im Gegenstrom betriebenen Flüssig-ieststoff-Kontaktvorrichtung, die zum Waeohen oder Auelaugen verwendet wird, durchgeführt werden, jedoch ist es bevorzugt, auch auf der Basis der Erfahrungen der Ölsamenlnduatrie, Perkolatlonsextraktionstechniken anzuwenden. Ein in der Praxis bewährter Extraktor, der besonders zur Durchführung der Erfindung geeignet 1st, ist der in der US-PS 2 840 459 beschriebene Rotationsextraktor.

In diesem Extraktor rotiert ein in zwei Sektorzellen aufgeteilter Rotor in einem dampfdichten Tank über stationären Etagenabteilungen (stage compartments). Jede Zelle ist am oberen Ende geöffnet und am Boden durch eine schwenkbare Perforatortür verschlossen. Feststoffe werden kontinuierlich in jede Zelle eingefüllt, während ale unter einer Beladungezone hindurchläuft und fallen aus der Zeil·, wenn die Türe Über einer Entladungsaone geöffnet wird, fast vollständig um den Kreis der Beschlokungszone. Lösungsmittel wird im öegenstrom zu der Rotati onsrichtung duroh ein· Reihe von Etagenpumpen geleitet, die die Miscella mit allmählich ansteigender Konzentration zu Verteilerrohren pumpen, die über den frei drainierenden Betten liegen, die in den Zellen gebildet werden·

In der Praxis der Perkolatorextraktlon werden die flocken gewöhnlich In der Mlsoella aufgeaohlämmt, bevor sie in den Extraktor eingebracht werden, um das frei drainierende Bett iu bilden· Bas so gebildeil· Bett ist homogen und frei von Luftfläoken. Vie in der vorstehend genannten Patentschrift tnt-■prtohtnd der US-Pattntanaeldung 549 434 beeohriebtn, nUgatn flocken, dl· mit «In·« wiirigen Alkohol «strahiert werden ■ollen, In der Re»yklieierungemiacella auff«iohlämm-| und 9 bis 10 Minuten eingeweiobt werden, um eioberauateilen, daA

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sie völlig gequollen sind. Sojabohnenflocken quellen beträchtlich, wenn sie in verdünntem Alkohol geweicht werden. VoIl-Fettflocken, die dazu ausreichen, ein Bett mit einen Volumen von 28,3 dnr (1 cubic foot) zu bilden, ergaben nach dem Einweichen in 55 gew.-5t-igern Äthanol ein Bett mit einem Volumen ▼<>■

1,4 - Fachend,4 cubic foot). Tritt diese Quellung nach der Bildung des Betts auf, so wird dieses für den Lösungsmittelstrom undurchlässig.

Die Extraktion der Flocken in einem Perkolatlonsextraktor kann gut im Laboratorium simuliert werden,, wenn man durch ein Flockenbett in einem stationären vertikalen Rohr eine folge von Miscella mit abnehmender Konzentration perkolieren läßt, die den Miscellas entsprechen, die in den stufenförmigen Abteilungen gewonnen werden und zu den Rohren durch jede Etagenpumpe gepumpt werden. Um die genauen Konzentrationen der Miscellas einzustellen, wird der erste Ansatz von Flocken nur mit frischen Lösungsmitteln extrahiert und die Misoella, die von dem Bett abfließt, wird in nacheinander bemessenen Fraktionen gewonnen. Die erste Fraktion, die der endgültigen Miscella entspricht, wird verworfen und man erhält so Traktionen durch aufeinander folgende Perkolation durch einen aweiten Ansatz von Flocken, gefolgt von einer Menge an frischem Lösungsmittel, dessen Verhältnis zu den Flooken in Ansatz gleich dem Verhältnis von Lösungsmittel zu Flocken ist, das in das zu simulierende kontinuierliche Verfahren besohiokt wird. Nach der Behandlung von verschiedenen Flookenasätaen erreicht die Konzentration der Miscella-Fraktionen einen stetigen Zustand, der für den Betrieb eines kontinuierlichen Extraktors charakteristisch ist.

Die Simulierung des vollständigen Verfahrens de* figuren 1 und duroh Extraktion aufeinander folgender Ansätie ist schwieriger. Nichtsdestoweniger kann das vierstufige Verfahren der flg. 1 durch Akkumulation von vier Ansätzen von Hlaoella-Trak-tlonen, fortschreiten der Nlsoella von Stuf ti V au III au II au I und Durchführung der Kühlung, des VeraJsohen·, Reayklilerung und

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Wiedererwärmung, wie in Fig. 1 simuliert werden. In gleicher Weise kann das dreistufige Verfahren der Fig. 2 durch Akkumulation der drei Ansätze von MiBcella-Fraktionen simuliert werden.

Die Parameter, die den gleichmäßigen Zustand in jeglicher Extraktions stufe bestimmen, sind die Temperatur, das Verhältnis von Lösungsmittel eur Besohiokung und die Verweilzeit· Sie Simulierung des Verfahrene der Figuren 1 und 2 ist schwieriger, da zusätzliche Parameter gewählt werden müssen, z.B. der Lösungsmittelstrom in den beiden Leitungen 2 und 14 und in den Leitungen 22 und 37, der Rezyklisatlösungstrom der Leitungen und 33, die Temperatur des zweiphasigen Stroms in den Leitungen 6 und 26 und die Verweilzeit in jeder der Stufen der Figuren 1 bzw.2.

Beispiel 1

Von Hüllen befreite Vollfett-Sojabohnenflocken wurden nach dem Verfahren der Figur 1 extrahiert. In einer Anzahl aufeinanderfolgender Ansätze wurden die Flocken 10 Minuten in der Lösung, die der der Leitung 15 von Fig. 1 entsprach, vorgeweicht und anschließend in ein senkrechtes Glasrohr gegossen, das am Boden durch ein Sieb verschlossen war. Jeder Ansatz wurde in unmittelbarer Aufeinanderfolge mit wäßrig-äthanolisehen Lu- ; sungen wie in der Figur 1 behandelt. Die Verweilzeit in der Stufe I betrug eine halbe Stunde, in jeder der anderen Stufen eine Stunde. Die Ansätze basierten auf den folgenden zusätzlichen Parametern der Tabelle I, wobei als Grundlage 45»4 kg (100 pounds) Flocken verwendet wurdenι

Tabelle I

Leitung 2 6 13 14 17

Temperatur ⁰C (⁰F) sied. 43,3(110) sied. 54,4 (130) 54,4 (130) Strom kg (pounds) 68 (150) 363 (800) 22,7 (50)

ETOH-Konzentration 92 - 8,0

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War ein Dauerzustand erreicht, so wurden die verschiedenen Ströme gemessen, wie in der folgenden Tabelle II angegeben:

	Tabelle	II	4	8	3
Leitung	15	9	401	391	52,9
Strom kg	72,6	9,76	(883)	(861)	(116,5)
(pounds)	(160)	(21,5)	-	-	-
gelöst (Gew.-#)	8,0	-	3,3	1,1	0,5
Lipide (Gew.-#)	2,0	-	89,9	—	—
ETOH- Konz.	59,0	—

flüchtige oc cn

Anteile (Gew.-#) " 8,5 - - 50

Proteine (Gew.-#) 0,50 - 64,1 *

* Trockenbasis

Der einzige Unterschied zwischen dem erhaltenen Produkt und dem im llauptpatent erhaltenen, wo mehr Alkohol für die Stufe I verwendet wurde, lag darin, daß Teilchen, bei denen die Hülle vor der Flockenbildung bei der Enthüllung nicht vollständig entfernt worden war, im vorliegenden Falle nicht so gut entfärbt wurden.

Beispiel 2

Enthüllte Vollfett-Flocken wurden nach dem Verfahren der Pig. extrahiert. In einer Anzahl von aufeinander folgenden Ansätzen wurden Flocken in der Lösung entsprechend der von Leitung 15 in 5 Minuten vorgeweicht und anschließend in ein senkrechtes Glasrohr gegossen, das am Boden durch ein Sieb verschlossen wax. Jeder Ansatz wurde nacheinander mit starken wäßrigen äthanolischen Lösungen, wie in der Figur 2, behandelt. Die Verweilzeit in der Stufe II betrug eine Stunde, in den Stufen II und III jeweils eine halbe Stunde. Die Ansätze basierten auf den folgenden zusätzlichen Parametern der Tabelle III unter Anwendung einer Basis von 45»4 kg (100 pounds) Flocken:

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- 17 -Tabelle III

Leitung 22 26 33 37

Temperatur ⁰C (⁰P) sied. 43,3 (110) siedend siedend Strom kg (pounds) 56,7 (125) — 363 (800)

ETOH-Konzentration ₀₀ (Gew.-#) ⁹²

War der Dauerzustand erreicht, so wurden die verschiedenen Ströme wie in der Tabelle IV angegeben gemessen:

	Tabelle IV	35	29	24	28	23
Leitung	31,3	9,26	400,4	391	63,5
Strom kg	(69,0)	(21,5)	(üu3)	(861)	(HO)
(pounds)	8,3
gelöst (Gew.-%)	6,8		3,3	1,1	0,5 *
Lipide (Gew.-#)	77,0		90,1
ETOH-Konzentration (Gew.-%)
flüchtige Anteile		8,5			50
(Gew.-50	0,3				58,3 *
Proteine (Gew.-#)

* Trockenbasis

Es ist ersichtlich, daß bei diesem Beispiel die Stufe II bei der Siedetemperatur des wäßrig-alkoholischen Lösungsmittels durchgeführt wurde. Die Vorteile der Anwendung von hohen Temperaturen liegen darin, daß das Wasser wirksamer bei einer hohen Temperatur als bei einer niedrigen Temperatur entfernt wird und daß in der kommerziellen Praxis ein einziger Extraktor für alle drei Stufen verwendet werden kann. Ein Nachteil liegt darin, daß soviel Öl in der Stufe II extrahiert wird, daß es aus der Miscella in der Leitung 19 sowie aus der Miscella in der Leitung 9 gewonnen werden muß. Gemäß der erfindungsgemäßen Arbeitsweise kann die Stufe II bei jeder gewünschten Temperatur bis zum Siedepunkt des wäßrig-alkoholischen Lösungsmittels durchgeführt werden.

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Diese Daten können die Basis für industrielle Verfahren sein, die die Destillation von Lösungsmitteln von der Ölphase der Leitungen 9 und 29, die Entfernung von Lösungsmitteln aus den extrahierten Flocken in den Leitungen 3 oder 23 zur Erzielung neuer hoch-proteinhaltiger Mehlprodukte, die Abtrennung von Öl und nicht-öligen Lipiden von der mit Kohlenhydrat angereicherten Miscella der Leitung 15 (Fig.1) oder 35 (Pig.2) und die Destillation der Miscella der Leitungen 15 oder 35 zur Gewinnung von starkem Alkohol in den Leitungen 2 oder 22 und verdünntem Alkohol in Leitung 14 (Pig.1) als Destillate und der Kohlenhydrate in alkoholfreier wäßriger Lösung als Bodenprodukt, oder die Destillation der Miscella in Leitung 35 (Fig.2) zur Gewinnung von starkem bzw. konzentriertem Alkohol in Leitung 22 als Destillat und der Kohlenhydrate in alkoholfreier wäßriger Lösung als Bodenprodukte, umfassen. Die Destillation dieser Kohlenhydrat-Miscellas kann nach der Lehre der Patentschriften entsprechend den US-Patentanmeldungen 519 288 und P/2853 der gleichen Anmelderin durchgeführt werden.

Sojabohnenmehl, das durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellt wurde, ist weiß, im wesentlichen frei von Lipiden und weist einen Proteingehalt auf, der von der Menge der entfernten Kohlenhydratmenge und der angewendeten Ausführungsform , abhängt.

Es versteht sich, daß das erfindungsgemäße Verfahren nicht nur mit wäßrigem Äthanol durchgeführt werden kann (dieses wird bevorzugt, da keine Nachteile entstehen können, wenn das Nahrungsmittelprodukt noch Spuren hiervon enthält) sowie nicht nur mit Sojabohnen durchgeführt werden kann, sondern auch jegliche wäßrige Lösungsmittel und jegliche ölhaltige Samen angewendet werden können.

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Claims

2752695 18 171 Hr DRAVO CORPORATION, Pittsburg, Pennsylvania (V.St.A.) Verfahren zur Herstellung eines Proteinkonzentrats Zusatz zu P 26 39 532.4

1. Weitere Ausbildung des Verfahrens des Patents

(entsprechend der Patentanmeldung P 26 39 53ü.4) zur Extraktion eines ölhaltigen Samenmaterials unter Bildung eines Proteinkonzentrats in Mehlform, dadurch gekennzeich- ■ net, daß man

a) das Samenmaterial im Gegenstrom sofort mit einer konzentrierten Lösung eines Alkohols in Wasser zur Extraktion von Wasser und mindestens einiger Lipide in Kontakt bringt,

b) eine Miscella aus der Stufe a) abführt,

c) das Samenmaterial der Stufe a) im Gegenstrom mit einer zweiten konzentrierten Lösung des Alkohols in Wasser zur Extraktion von im wesentlichen den gesamten Lipiden in Kontakt bringt,

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d) eine an Lipiden reiche Miscella aus der Stufe c) entnimmt,

e) die an Lipiden reiche Miscella zur Abtrennung einer Lösungsmittelphase und einer Lipidphase kühlt,

f) die gesamte Lösungsmittelphase oder einen großen Teil der Lösungsmittelphase in das Verfahren zurückführt und die Lipidphase und den gegebenenfalls verbleibenden geringen Anteil der Lösungsmittelphase aus dem Verfahren entnimmt und

g) das Samenmaterial der Stufe c) unter Bildung eines Proteinmehls mit geringem Lipidgehalt vom Lösungsmittel befreit.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Stufe c) bei einer Temperatur von etwa dem Siedepunkt der zweiten konzentrierten Lösung des Alkohols in Wasser arbeitet.

3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Alkohol aus der Gruppe von einwertigen aliphatischen Alkoholen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen auswählt.

4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkohol Äthanol verwendet.

5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als ölhaltiges Material Sojabohnen verwendet.

6. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als erste konzentrierte Lösung eines Alkohols in Wasser die gesamte Lösungsmittelphase verwendet, die in das Verfahren der Stufe f) zurückgeführt wird.

809022/0862

2752b9b

7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man ala ölhaltiges Material Sojabohnen verwendet und als zweite konzentrierte Lösung eine Lösung von Äthanol in Wasser mit einem Äthanolüberschuß von 92 Gew.-# einsetzt.

8. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als erste konzentrierte Lösung eines Alkohole in Wasser einen Teil der in Stufe f) zurückgeführten Phase verwendet, und den anderen Teil in eine Zone in der Stufe c), zwischen dem Eintrittspunkt der zweiten konzentrierten Lösung und dem Abzugspunkt der an Flüssigkeit bzw. Lipid reichen Miscella zurückführt.

9. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man als ölhaltiges Material Sojabohnen verwendet und als zweite konzentrierte Lösung eine Lösung von Äthanol in Wasser mit weniger als 94 Gew.-# Äthanol einsetzt.

809822/0862