DE2635177B1 - Loesungsmittelarme einbrennlacke - Google Patents

Loesungsmittelarme einbrennlacke

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DE2635177B1 DE19762635177 DE2635177A DE2635177B1 DE 2635177 B1 DE2635177 B1 DE 2635177B1 DE 19762635177 DE19762635177 DE 19762635177 DE 2635177 A DE2635177 A DE 2635177A DE 2635177 B1 DE2635177 B1 DE 2635177B1
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Description

12 bis 25 Gew.-% Acryl- oder Methacrylsäure,
5 bis 70 Gew.-% mindestens eines Esters der Acryl- oder Methacrylsäure mit 1 bis 8 Kohlenstoffatome enthaltenden Monoalkanolen,
5 bis 40 Gew.-% Styrol und
0 bis 20 Gew.-% eines Alkandiolmonoesters der Acryl- oder Methacrylsäure ist.
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Die vorliegende Erfindung betrifft lösungsmittelarme Einbrennlacke» die aus Acrylatharz, Epoxidharz, Lösungsmittel sowie gegebenenfalls Pigment, Katalysator und anderen üblichen Hilfsmitteln bestehen.
Einbrennlacke, die als Bindemittel Gemische aus saurem Acrylatharz und Epoxidharz, sowie Pigment, Lösungsmittel und gegebenenfalls Katalysator enthalten, sind schon seit langem bekannt und beispielsweise in US-PS 3301801, GB-PS 9 43 217, US-PS 3196120, FR-PS 1250 867, FR-PS 1315 679 und FR-PS 13 52 572 beschrieben.
Derartige Einbrennlacke ergeben Überzüge mit guten mechanischen Eigenschaften und guter Chemikalienbeständigkeit. Sie werden daher beispielsweise für die Gerätelackierung eingesetzt.
Ein Nachteil der Einbrennlacke auf dieser Basis ist jedoch, daß sie sich nur mit relativ hohem Anteil an flüchtigen organischen Lösungsmitteln verarbeiten lassen und dadurch erheblich zur Umweltbelastung beitragen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, Einbrennlacke, die Acrylatharz, Epoxidharz, Lösungsmittel sowie gegebenenfalls Pigment und Katalysator enthalten, aufzuzeigen, die sich mit wesentlichen geringeren Anteilen an organischem Lösungsmittel verarbeiten, wie z. B. verspritzen lassen, ohne deren andere Verarbeitungseigenschaften und das Eigenschaftsniveau der eingebrannten Überzüge des entsprechenden bekannten Standes der Technik negativ zu beeinflussen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind lösungsmittelarme Einbrennlacke, bestehend aus
(A) Acrylatharz,
(B) Epoxidharz,
(C) einem Gemisch organischer Lösungsmittel
sowie gegebenenfalls Pigment, Katalysator und anderen üblichen Hilfsmitteln, die dadurch gekennzeichnet sind, daß das Acrylatharz (A) ein Copolymerisat ist, das 10 bis 35 Gew.-% ^-olefinisch ungesättigter Carbonsäuren einpolymerisiert enthält, einen K-Wert (nach Fikentscher) unter 15 und eine Säurezahl zwischen 70 und 250 mg KOH/g aufweist, das Epoxidharz (B) mindestens 2 Oxirangruppen pro Molekül enthält und das Gemisch organischer Lösungsmittel (C) ein Gemisch aus 20 bis 80 Gew.-% eines Lösungsmittels mit einem Siedepunkt zwischen 100 und 280°C und einer Dielektrizitätskonstanten zwischen 2 und 4,99 und 80 bis 20 Gew.-% eines Lösungsmittels mit einem Siedepunkt zwischen 80 und 2000C und einer Dielektrizitätskonstanten zwischen 5 und 27 ist, wobei das Gewichtsverhältnis der Komponenten (A) : (B) zwischen 9 :1 und 6 :4, das Gewichtsverhältnis der Komponenten (A + B): (C) zwischen 7 :3 und 5 :5 liegt.
Besonders bevorzugt sind derartige Einbrennlacke, die als Acrylatharz (A) ein Copolymerisat aus
12 bis 25 Gew.-% Acryl- oder Methacrylsäure,
5 bis 70 Gew.-% mindestens eines Esters der Acryl- oder Methacrylsäure mit 1 bis 8 Kohlenstoffatome enthaltenden Monoalkanolen,
5 bis 40 Gew.-% Styrol und
0 bis 20 Gew.-% eines Alkandiolmonoesters der Acryl- oder Methacrylsäure
enthalten.
Die erfindungsgemäßen Einbrennlacke lassen sich überraschenderweise mit sehr niedrigem Lösungsmittelanteil verarbeiten. Diese Einbrennlacke sind mit Feststoffgehalten > 70, vorzugsweise 75 bis 80 Gew.-% verspritzbar, lassen sich an senkrechten Flächen verarbeiten, zeigen guten Verlauf und ergeben nach dem Einbrennen Überzüge mit guten mechanischen Eigenschaften, guten Beständigkeiten gegen Chemikalien und Lösungsmittel und guten Korrosionsschutz.
Zu den die erfindungsgemäßen Einbrennlacke aufbauenden Einzelkomponenten ist folgendes auszuführen.
(A) Das Acrylatharz (A) enthält 10 bis 35 Gew.-% ar,i?-olefmisch ungesättigter Carbonsäuren einpolymerisiert, weist einen K-Wert, gemessen nach der Methode von Fikentscher (vgl. Cellulosechemie 13, 58; 1932) unter 15 und eine Säurezahl zwischen 70 und 250 mg KOH/g auf. Als ar^-olefinisch ungesättigte Carbonsäuren eignen sich neben Dicarbonsäuren, wie
ζ. B. Maleinsäure, Fumarsäure und Itakonsäure vorzugsweise Monocarbonsäuren, wie z.B. Acrylsäure und/oder Methacrylsäure, die vorzugsweise in Mengen von 12 bis 25 Gew.-% einpolymerisiert sind.
Als Comonomere kann das Copolymerisat (A) einpolymerisiert enthalten:
a) Ester der Acryl- und/oder Methacrylsäure mit 1 bis 8 Kohlenstoffatome enthaltenden geradkettigen oder verzweigten Monoalkanolen, wie z. B. Äthylacrylat, n-, iso- und tert-Butylacrylat, 2-Äthylhexylacrylat, Methylmethacrylat, Äthylmethacrylat, Butylmethacrylat, vorzugsweise in Mengen von 5 bis 70 Gew.-%, bezogen auf Copolymerisat (A),
b) Vinylaromaten, wie z. B. Styrol und/oder Vinyltoluol, vorzugsweise in Mengen von 5 bis 40 Gew.-%, bezogen auf Copolymerisat (A), und
c) gegebenenfalls in Mengen von bis zu 20 Gew.-% Acrylsäure- und/oder Methacrylsäure-monoester von Alkandiolen mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, wobei die Alkandiole auch eine oder mehrere Oxagruppen enthalten können, z. B. Hydroxypropylacrylat, Butandiolmonoacrylat, Hydroxyäthylmethacrylat, Diäthylenglykol- sowie Triäthylenglykolmonoacrylat oder -monomethacrylat,
d) gegebenenfalls in untergeordneten Mengen von bis zu 10 Gew.-% weiterer copolymerisierbarer Monomerer, wie z. B. Acrylnitril, Methacrylnitril, Acrylamid, Methacrylamid, Methylol-(meth-) acrylamid, N-AlkoxymethyI-(meth-)acrylamid, Vinylester, wie z. B. Vinylacetat, Vinylpropionat, Malein- und Fumarsäuredialkylester, Malein- und Fumarsäuremonoalkylester, Acrolein und Allylalkohol.
Besonders bevorzugt als Acrylatharz (A) sind beispielsweise Copolymerisate aus 12 bis 25 Gew.-% Acryl- oder Methacrylsäure, 10 bis 40 Gew.-% Äthylacrylat, n-Butylacrylat oder 2-Äthylhexylacrylat, 0 bis 30 Gew.-% t-Butylacrylat und 10 bis 40 Gew.-% Styrol.
Die erfindungsgemäß einzusetzenden Acrylatharze (A) werden vorzugsweise als Lösungspolymerisate in höhersiedenden Lösungsmitteln mit Siedebereichen von 100 bis 280 und Dielektrizitätskonstanten zwischen 2 und 5 hergestellt. ' 'silhafterweise wird die Polymerisation bei Rückfluiitemperatur des Lösungsmittels ohne Regler durchgeführt
Ebenso lassen sich die erfindungsgemäßen einzusetzenden Acrylatharze auch als Lösungspolymerisate in Lösungsmitteln mit Siedepunkten zwischen 80 und 2000C und Dielektrizitätskonstanten zwischen 5 und 27 herstellen. In manchen Fällen ist es auch zweckmäßig mit Lösungsmittelgemischen der angegebenen Lösungsmittelgruppen zu arbeiten.
Die Polymerisation zur Herstellung des Acrylatharzes (A) kann jedoch auch in anderen üblichen Lacklösungsmitteln, gegebenenfalls in Gegenwart von Reglern durchgeführt werden.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Acrylatharze (A) lassen sich auch nach dem Verfahren der Substanzpolymerisation herstellen und anschließend lösen.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Acrylatharze mit K-Werten unter 15 haben als 60%ige Lösungen in Lösungsmittel A/n-Butanol, Viskositäten bei 23°C von 10 bis 30 Poise, vorzugsweise 15 bis 25 Poise. Das entspricht Auslaufzeiten (Auslaufbecher mit 6-mm-Düse/23°C) von 70 bis 200sec, vorzugsweise 90 bis 150 see. Lösungsmittel A ist ein Handelsprodukt auf Basis eines Gemisches aromatischer Kohlenwasserstoffe, Aromatengehalt: 97 Volumen-%, zum größten Teil bestehend aus C7- bis Cu-Aromaten· Dichte bei 15°C : 0,875; Siedebereich: 155 - 178°C (®Solvesso 100 der Firma Esso).
(B) Als Epoxidharze mit mindestens 2 Oxirangruppen pro Molekül eignen sich insbesondere solche mit Epoxidwerten von etwa 0,2 bis 0,7 Mol Epoxid/100 g Substanz. Als Komponente (B) geeignet sind beispielsweise Reaktionsprodukte aus Epichlorhydrin und Bisphenol A, Epichlorhydrin und Polyalkoholen wie Trimethylolpropan oder Pentaerythrit oder Epichlorhydrin und aliphatischen, cycloaliphatischen oder aromatischen Polycarbonsäuren. Als Epoxidharze (B) können jedoch auch niedermolekulare Acrylatharze mit seitenständigen Oxirangruppen, beispielsweise Glycidylmethacrylat-homo- und -copolymere verwendet werden.
Das Verhältnis von Acrylatharz (A) zu Epoxidharz (B) ist in weiten Grenzen variabel, vorzugsweise werden jedoch Carboxyl/Epoxid-Verhältnisse von 0,3 :1 bis 3 :1 gewählt.
(C) Komponente C ist ein Gemisch aus 20 bis 80 Gew.-% eines Lösungsmittels mit einem Siedepunkt zwischen 100 und 2800C und einer Dielektrizitätskonstanten zwischen 2 und 4,99, und 80 bis 20 Gew.-% eines Lösungsmittels mit einem Siedepunkt zwischen 80 und 2000C und einer Dielektrizitätskonstanten zwischen 5 und 27.
Geeignete Lösungsmittel mit einem Siedepunkt zwischen 100 und 2800C und einer Dielektrizitätskonstanten zwischen 2 und 4,99 sind folgende: Lösungsmittel A, ferner ein Handelsprodukt auf Basis eines Gemisches aromatischer Kohlenwasserstoffe, Aromatengehalt: 96 Volumen-%, zum größten Teil bestehend aus C7- bis C13-Aromaten; Dichte bei 15°C: 0,89; Siedebereich: 186-212°C (Solvesso 150 der Firma Esso), ein Handelsprodukt auf Basis eines Gemisches aromatischer Kohlenwasserstoffe; Aromatengehalt 82,5 Volumen-%, zum größten Teil bestehend aus C4-, C5-, C6- und Q-Alkylbenzolen, spezifisches Gewicht bei 12,4°C: 0,89; Siedebereich: 203-2670C (®Shellsol R der Firma Shell), Toluol und Xylol, sowie Gemische dieser Lösungsmittel.
Als Lösungsmittel mit einem Siedepunkt zwischen 80 und 200°C und einer Dielektrizitätskonstanten zwischen 5 und 27 eignen sich z. B.
n-Propanol,
i-Propanol,
n-Butanol,
i-Butanol,
Pentanol,
Amylalkohol,
2,2-Dimethylpropanol,
Hexanol,
2-Äthylhexanol,
Cyclohexanol,
Äthylenglykolmonomethyläther
(»Methylglykol«),
Äthylenglykolmonoäthyläther
(»Äthylglykol«),
Äthylenglykolmonobutyläther
(»Butylglykol«),
Diäthylenglykolmonomethyläther
(»Methyldiglykol«),
..,; /Diäthylenglykolmonoäthyläther
(»Äthyldiglykol«),
Diäthylenglykolmonoburyläther
(»Butyldiglykol«),
Propylenglykolmonomethyläther,
Äthylenglykolmonoaeetat,
Propylenglykolmonoacetat,
Äthylenglykolmonoäthylätheracetat,
Äthylenglykolmonomethylätheracetat,
Butylacetat,
Diacetonalkohol,
2-ÄthylmercaptoäthanoL
Methylisobutylketon
sowie Gemische dieser Lösungsmittel.
Bevorzugt sind Lösungsmittelgemische aus 30 bis 70 Gew.-% aromatischer Kohlenwasserstoffe mit Siedebereichen zwischen 150 und 270°C und Aromatengehalten >80% und 70 bis 30 Gew.-% Alkoholen, die gegebenenfalls Glykolmonoalkyläther und/oder Glykolmonoalkylätheracetat enthalten.
Als Pigmente eignen sich die in der Lackindustrie üblichen anorganischen und organischen Pigmente, beispielsweise Titandioxid, anorganische und organische Buntpigmente, Ruß, Talkum, Aerosil, Rostschutzpigmente.
Zum Verdünnen der pigmentierten Lacke auf Spritzviskosität werden vorzugsweise die bereits beschriebenen Lösungsmittel verwendet. Es können aber auch andere übliche Lacklösungsmittel, wie Aromaten, Alkohole, Ester, Ketone, verwendet werden.
Gegebenenfalls können die erfindungsgemäßen lösungsmittelarmen Einbrennlacke auch unter Mitverwendung von üblichen Katalysatoren vernetzt werden. Als derartige Katalysatoren eignen sich z. B. tert Amine wie 1,2-Dimethylimidazol, 1-Phenylimidazol oder quartäre Ammoniumsalze wie Tetrabutylammoniumjodid.
Außerdem können den lösungsmittelarmen Einbrennlacken in der Lackindustrie übliche Hilfsmittel, wie Verlaufsmittel, Antikratermittel, Dispergierhilfsmittel, wie z.B. Silikonöle, sowie z.B. feinteilige Kieselsäure als Thixotropiermittel, zugesetzt werden.
Die erfindungsgemäßen Einbrennlacke eignen sich z. B. zur Herstellung von Haushaltsgerätelacken und Autogrundierlacken.
Von besonderem Vorteil ist, daß sie sich auch ohne Zusatz von Thixotropiermittel mit 40 bis 50 μ Schichtdicke läuferfrei an senkrechten Flächen verarbeiten lassen.
Die im folgenden und im Beispiel genannten Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht.
Herstellung des Acrylatharzes I
In einem Rundkolben werden 376 Teile aromatischer Kohlenwasserstoff mit Siedebereich 155 bis 178°C und einem Aromatengehalt>95 % (z. B. ®Solvesso 100 der Firma Esso) und 94 Teile Äthylglykolacetat vorgelegt und auf Rückflußtemperatur (~155°C) erwärmt. Unter N2 wird eine Mischung aus 300 Teilen 2-Äthylhexylacrylat, 300 Teilen Styrol, 200 Teilen t-Butylacrylat, 200 Teilen Methacrylsäure und 27 Teilen t-Butylperbenzoat in 2 Stunden zugegeben. 30 Minuten nach Zulaufende werden nochmals 13 Teile t-Butylperbenzoat zugegeben und 1 Stunde bei Rückflußtemperatur nachpolymerisiert. Feststoffgehalt = 70,0%, K-Wert (nach Fikentscher) = 13,5 (gemessen 3%ig in Aceton).
Die Harzlösung wird mit n-Butanol auf 60 % Feststoffgehalt verdünnt
Viskosität/23°C
Auslaufzeit
(Auslaufbecher mit
6-mm-Düse/23°C)
17,2 Poise 120sec
Wird das Acrylatharz Γ mit n-Butanol auf 50 bzw. 40 % Feststoffgehalt verdünnt, so erhält man folgende Viskositätswerte;
Feststoffgehalt 50 Gew.-%
40 Gew.-%
Viskosität/23°C 2,71 Poise 1,25 Poise
Auslaufzeit 62 sec 21 sec
(Auslaufbecher mit
6-mm-Düse/23°C)
Herstellung des Acrylatharzes II
In einem Rundkolben werden 175 Teile aromatischer Kohlenwasserstoff mit Siedebereich 155 bis 1780C und einem Aromatengehalt >95% (z.B. 8SoIVeSSO 100) vorgelegt und unter N2 auf Rückfluß (~160°C) erwärmt Dann wird eine Mischung aus 210 Teilen 2-Äthylhexylacrylat, 210 Teilen Styrol, 140 Teilen t-Butylacrylat, 140 Teilen Methacrylsäure und 19 Teilen t-Butylperbenzoat in 2 Stunden zugegeben. 30 Minuten nach Zulaufende werden weitere 9 Teile t-Butylperbenzoat eingetragen und 1 Stunde nachpolymerisiert
Feststoffgeahlt = 81,0%, K-Wert (nach Fikentscher) = 13,2 (gemessen 3%ig in Aceton).
Das Acrylatharz II wird mit einem aromatischen Kohlenwasserstoff (Siedepunkt 155 bis 1780C, Aromatengehalt >95%, z. B. Solvesso 100), n-Butanol bzw. Mischungen aus diesem aromatischen Kohlenwasserstoff (= KW) und n-Butanol auf einen Feststoffgehalt von 65% verdünnt Dabei ergaben sich folgende Viskositätswerte:
Wird das Acrylatharz II mit aromatischem Kohlenwasserstoff (Siedebereich 155 bis 178°C, z. B. Solvesso 100) auf einen Feststoffgehalt von 50 % verdünnt, so ergibt sich eine Viskosität von 220 Poise.
Ein analog Acrylatharz II hergestelltes Acrylatharz III ergibt einen Feststoffgehalt = 82,0% und einen K-Wert (nach Fikentscher) von 14,8.
Das Acrylatharz III wird mit unterschiedlichen polaren Lösungsmitteln auf 65 % Feststoffgehalt verdünnt. Es ergeben sich folgende Viskositätswerte:
Lösungsmittel bei 65 % Feststoffgehalt Viskosität
100 Teile aromatischer KW >800P
62 Teile aromatischer KW
38 Teile n-Butanol
50 Teile aromatischer KW
50 Teile n-Butanol		 104 P
72 P
38 Teile aromatischer KW
62 Teile n-Butanol		 53 P
Verdünnungsmittel
Viskosität
n-Butanol
Äthylglykol
i-Butanol
Butylglykol
Butyldiglykol
Äthylglykolacetat
127 Poise 121 Poise 208 Poise 288 Poise 500 Poise 796 Poise
Beispiel
124,0 Teile Acrylatharz I (Feststoffgehalt = 60%), 26,4 Teile Epoxidharz auf Basis Bisphenol A (Epi
chlorhydrin, Epoxid-Wert = 0,54), 140,0 Teile TiO2,
2,0 Teile Tetrabutylammoniumjodid(10%iginn-Bu·
tanol/Xylol 1:1),
6,0 Teile n-Butanol,
6,0 Teile Xylol
werden 30 Minuten lang auf einer Schwingmühle, z. B. Red Devil, intensiv disp ergiert.
Dann wird mit ca. 15 Teilen eines Lösungsmittelgemisches (Butylglykol/Xylol 1 :1) auf Spritzviskosität (DIN 53 211 = 60 sec) verdünnt.
Feststoffgehalt = 74,0 %.
Der Lack wird auf Stahlblech aufgespritzt und 30 Minuten bei 140 bis 190°C eingebrannt.
Prüfung der Lackierung:
Schichtdicke 50 μ
Glanz 60° (DIN 67 530) 95
Pendelhärte (DIN 53 157) 160 sec
Erichsen-Tiefung (DIN 53 156) 4,5 mm
Waschlaugenbeständigkeit 7 Runden
Die Waschlaugenbeständigkeit wird dadurch bestimmt, daß ein beschichtetes Blech 8 Stunden in einer l%igen Lösung eines handelsüblichen Waschmittels (z. B. OMO) gekocht wird und über Nacht in der ι- 20 kalten Lösung liegengelassen wird. Dieser Test wird so oft wiederholt, bis erkennbare Veränderungen der Beschichtung, wie z. B. Glanzabfall, Blasenbildung oder Ablösen vom Blech, zu beobachten ist.
Der lösungsmittelanne Einbrennlack läßt sich ohne Thixotropiermittel mit 40 bis 50 μ Schichtdicke läuferfrei an senkrechten Flächen verarbeiten.
809 507/496

Claims (2)

  1. Patentansprüche:
    1. Lösungsmittelarme Einbrennlacke, bestehend
    aus
    (A) Acrylatharz,
    (B) Epoxidharz,
    (C) einem Gemisch organischer Lösungsmittel
    10
    sowie gegebenenfalls Pigment, Katalysator und anderen üblichen Hilfsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß das Acrylatharz (A) ein Copolymerisat ist, das 10 bis 35 Gew.-% ur,^-olefinisch ungesättigter Carbonsäuren einpolymerisiert enthält, einen K-Wert (nach Fikentscher) unter 15 und eine Säurezahl zwischen 70 und 250 mg KOH/g aufweist, das Epoxidharz (B) mindestens 2 Oxirangruppen pro Molekül enthält und das Gemisch organischer Lösungsmittel (C) ein Gemisch aus 20 bis 80 Gew.-% eines Lösungsmittels mit einen Siedepunkt zwischen 100 und 280°C und einer Dielektrizitätskonstanten zwischen 2 und 4,99 und 80 bis 20 Gew.-% eines Lösungsmittels mit einem Siedepunkt zwischen 80 und 2000C und einer Dielektrizitätskonstanten zwischen 5 und 27 ist, wobei das Gewichtsverhältnis der Komponenten (A): (B) zwischen 9 :1 und 6 :4, das Gewichtsverhältnis der Komponenten (A + B): (C) zwischen 7 : 3 und 5 :5 liegen.
  2. 2. Lösungsmittelarme Einbrennlacke nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Acrylatharz (A) ein Copolymerisat aus
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