DE2632875C2 - Verfahren zur Herstellung eines genadelten Vliesstoffes aus kristallisierten Poly-(m-phenylenisophthalamid)-Fasern und daraus hergestellte genadelte, dimensionsstabile Vliesstoffe - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines genadelten Vliesstoffes aus kristallisierten Poly-(m-phenylenisophthalamid)-Fasern und daraus hergestellte genadelte, dimensionsstabile Vliesstoffe

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DE2632875C2 DE2632875A DE2632875A DE2632875C2 DE 2632875 C2 DE2632875 C2 DE 2632875C2 DE 2632875 A DE2632875 A DE 2632875A DE 2632875 A DE2632875 A DE 2632875A DE 2632875 C2 DE2632875 C2 DE 2632875C2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines genadelten Vliesstoffes aus kristallisierten PoIy-(m-phenylenisophthalamid)-Fasern nach dem Oberbegriff von Anspruch 1, sowie einen danach hergestellten genadelten, dimensionsstabilen Vliesstoff.
Aus der US-PS 29 10 763 sind Nadelvliesstoffe aus synthetischen Fasern bekannt. Die Nadelvliesstoffe werden hierbei aus Vliesen aus zurückziehbaren Stapelfasern hergestellt, die genadelt worden sind und dann so behandelt werden, daß sich die Fasern zurückziehen, wodurch sich das Vlies verdichtet und sich die Vliesfläche gewöhnlich um wenigstens die Hälfte verringert Das Produkt aus dem Prozentsatz der zurückziehbaren Fasern in dem Vlies und dem Prozentsatz der Zurückziehungsfähigkeit der Fasern darf hierbei nicht weniger als 2000 betragen.
Nach der DE-AS 11 61 120 ist ein Verfahren zur Herstellung bedruck- und beschreibbar, naßfester
ι ο Rächengebilde in Form von Vliesen bekannt Auch nach der DE-OS 17 85 550 ist ein Verfahren zur Herstellung einer festen, zähen, ungewebten Faserstoffbahn bekannt Die Vliese oder Faserstoffbahnen bestehen hierbei aus synthetischen Fasern wie z. B. kristallinem
is Polyolefin, Polypropylen, oder linearem Polyäthylen oder einem Polyester. Andere synthetische Fasern sind in diesen Vorveröffentlichungen nicht angegeben, insbesondere keine Poly-(m-phenylenisophthalamid)-Fasern, mit deren Verarbeitung zu einem Vliesstoff sich die vorliegende Erfindung befaßt
Aus der GB-PS 9 09 213 ist ein Nadelvliesstoff-ähnliches Material bekannt geworden, das jedoch aus Polyvinylchloridfasern besteht.
Nach der GB-PS 1417 696 ist ein genadelter Vliesstoff als Filtermaterial aus Poly-(m-phenylenisophthalamid)-Fasern bekannt. Allerdings wird dieser Nadelvliesstoff noch durch ein Bindemittel gebunden.
Aus der US-PS 3133 138 sind zurückziehbare Poly-(m-phenylenisophthalamid)- Fasern bekannt, von denen zur Herstellung eines Vliesstoffes nach der Erfindung ausgegangen wird. Diese US-PS 31 33 138 beschreibt ein Verfahren zum Kristallisieren amorpher zurückziehbarer Poly-(m-phenylenisophthalamid)-Fasern, das bezweckt, eine übermäßige Schrumpfung zu
verhindern. Hierzu werden die verstreckten Fasern auf 300 bis 350° C erwärmt und die textlien Flächengebilde werden unter einer Spannung gehalten, die ausreicht, um eine Schrumpfung von mehr als 10% zu verhindern. Die dabei erhaltenen kristallisierten Poly-(m-phenylen-
isophthalamid)-Fasern sind nur geringfügig zurückziehbar und besitzen einen hohen Grad an Kristallinität Im Handel erhältliche Poly-(m-phenylenisophthalamid)-Fasern sind normalerweise kristallinisiert, um eine übermäßige Schrumpfung zu vermeiden. Amorphe
Poly-(m-phenyIenisophthalamid)-Fasem schrumpfen bekanntlich und die Schrumpfung ist zudem noch kumulativ, d. h. durch wiederholtes Erwärmen in heißem Wasser oder Dampf und nachfolgendes trockene Erhitzen führen bei jedem Arbeitszyklus zu einem
so weiteren Schrumpfen der Fasern. Obgleich kristalline Poly-(m-phenylenisophthalamid)-Fasern bei der Erwärmung keine große Schrumpfung erfahren, sind daraus hergestellte Vliesstoffe auf Grund ihres losen Gefüges weniger dimensionsstabil.
In einem nicht vorveröffentlichten Artikel der Anmelderin ist die Herstellung von textlien Flächengebilden und Nadelvliesstoffen aus kristallinen Poly-(mphenylenisophthalamid)-Fasern angegeben, die insbesondere für die Filtration von heißen Gasen beispiels-
bo weise bei 200° C bestimmt sind. Bei diesem Anwendungsgebiet sind andere Fasern, wie Polyester, Acrylfasern, Wolle und Nylon nicht mehr verwendbar. Aus kristallinen Poly-(m-phenylenisophthalamid)-Fasern hergestellte Nadelvliesstoffe besitzen auf Grund des losen Gefüges des Vliesstoffes eine relativ geringe Dimensionsstabilität und Festigkeit. Deshalb ist in diesem Artikel angegeben, die Vliese aus kristallinen Poly-(m-phenylenisophthalamid)-Fasern durch einen
gewebten Mull zu stützen, um dem Vlies die erforderliche Stabilität zu verleihen, da das Vlies trotz der an sich guten Dimensionsstabilität der kristallinen Poly-(m-phenylenisophthalamid)-Fasern bei dem losen Gefüge des Vlieses nicht ausreichend stabil ist Selbst wenn die Fasern hierbei durch einen Mull gestützt werden, müssen die Nadelvliesstoffe aus kristallinen Poly-(m-phenylenisophthalamid)-Fasern kalandriert werden, um eine genügend niedrige Luftdurchlässigkeit zu erzielen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Vliesstoffes aus kristallisierten Poly-(m-phenylenisophthalamid)-Fasern zu schaffen, mit dem ein genadelter, dimensionsstabiler Vliesstoff ohne Stützmaterialien wie z. B. Mull od. dgl. mit ausreichender Stabilität bei Erwärmung und ausreichender Widerstandsfähigkeit gegen mechanische Beanspruchungen herstellbar ist
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren nach dem Oberbegriff von Anspruch 1 durch die Merkmale des Kennzeichens von Anspruch 1 gelöst
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird der Vliesstoff, ausgehend von amorphen Poly-(m-phenylenisophthalamid)-Fasern hergestellt, die während der Wärmebehandlung des Vliesstoffes kristallisieren, wodurch die Fasern dimensionsstabil werden. Gleichzeitig versuchen sich die amorphen Fasern entgegen der auf den Vliesstoff einwirkenden Einspannung zu schrumpfen, woraus eine Verdichtung der genadelten Flächenbereiche und des Vliesstoffes selbst resultiert, so daß dieser insgesamt dimensionsstabiler wird. Durch diese erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahrensmaßnahmen erhält man einen dimensionsstabilen und auch gegenüber mechanischen Beanspruchungen widerstandsfähigen Vliesstoff ohne die Verwendung von stützenden Materialien wie z. B. Mull. Trotz der Verwendung amorpher Poly-(m-phenylenisophthalamid)-Fasern als Ausgangsmaterial haben die Vliesstoffe nicht mehr die kumulative Schrmnpfeigenschaften der Ausgangsfasern.
Weitere vorteilhafte Verfahrensmaßnahmen sind in den Ansprüchen 2 bis 7 angegeben.
Die Ansprüche 8 bzw. 9 befassen sich mit genadelten, dimensionsstabilen Vliesstoffen, die nach Anspruch 1 bzw. Anspruch 3 hergestellt sind und zusätzliche vorteilhafte Eigenschaften aufweisen.
Die erfindungsgemäß hergestellten Nadelvliesstoffe eignen sich bevorzugt für die Filtration heißer Gase z. B. von Gasen bei Temperaturen von bis zu 200° C oder mehr. Obgleich die erfindungsgemäß hergestellten Vliesstoffe ohne Stützmaterialien auskommen, sind sie bei Erwärmung dimensionsstabil, gegen mechanische Beanspruchung ausreichend widerstandsfähig und sie haben insbesondere bei geringem Gewicht des Vliesstoffes brauchbare Filtrationswerte.
Das zunächst aus den amorphen verstreckten Poly-(m-phenylenisophthalamid)-Fasern nach der Erfindung gebildete Vlies kann auf übliche Weise, wie z. B. durch Luft-Ablegen, durch Naß-Ablegen od. dgl. erstellt werden. Vorzugsweise ist dieses Vlies jedoch ein Kreuzlagen-Vlies. Die Nadelung des Vlieses kann mit den für einen oder mehrerer Arbeitsschritte unter Verwendung eines Nadelrahmens vorgenommen werden.
Wenn weniger als 100 Gew.-% amorphe Poly-(mphenylenisophthalamid)-Fiisern bei der Bildung des Vlieses nach der Erfindung verwendet werden, sind die restlichen verbleibenden einzusetzenden Fasern vorzugsweise hitzefest wie z. B. Fasern aus kristallinen, aromatischen Polyamiden, Phenolharz-Fasern, Glasfasern, Polyimidfasern u. dgL
Die als Ausgangsmaterial dienenden amorphen Poly-(m-phenylenisophthalamid)-Fasern werden so verstreckt daß sich eine Schrumpfung bei Luft von 285° C von wenigstens 10%, vorzugsweise von wenigstens 20% oder mehr ergibt
Die Eigenschaft »amorph« der eingesetzten Faser, ίο bedeutet daß eine radiale Abtastung eines Röntgenstrahlenbeugungsmusters der Faser eine Spitze bei 2 θ von etwa 27° zeigt
»Dimensionsstabil« bedeutet daß der Aufbau des Vliesstoffes während des Gebrauches relativ konstant bleibt, so daß die Luftdurchlässigkeit während des Gebrauches ebenfalls relativ konstant bleibt
Das Erwärmen des Nadelvliesstoffes wird vorzugsweise so durchgeführt daß man ihn in heißer Luft spannt. Es können jedoch auch andere Verfahren zur Erwärmung unter Einspannung verwendet werden. Der Nadelvliesstoff kann z. B. durch heiße Luft erhitzt werden, während er zwischen Sieb-Bändern eingespannt ist.
Alternative Behandlungen des Nadelvliesstoffes sind Behandlungen mittels Lösungsmittel, z.B. mittels kochendem 50%igem wäßrigem N,N-dimetylacetamid für 16 Stunden und Behandlungen mit unter Hochdruck stehendem Wasserdampf, z. B. mit Wasserdampf von 5,27 kg/cm2 für 30 Minuten. Solche Behandlungen reichen aus, um wenigstens einen geringen Wert an Kristallinität in den Fasern zu erzeugen.
Die Erfindung wird nachstehend an Beispielen erläutert.
Beispiel 1
A. Es wird ein kardiertes Kreuzlagen-Vlies aus Filamenten aus kristallinem Poly-(m-phenylenisophthalamid) und mit 1,5 Denier, die auf eine Länge von 7,62 cm geschnitten sind, hergestellt. Die Filamente besitzen eine Festigkeit, eine Dehnung und einen Modul von 4,2, 40 bzw. 70 und einen Schrumpf von weniger als 3% bei 285° C Verschiedene Lagen des Vließes werden zusammen mit einem gewebten Mull aus den gleichen Fasern und mit 102 g/m2 vereinigt und in einem Nadelrahmen mit 775 Durchdringungen/cm2 genadelt. Das genadelte Vlies wird bei 177° C kalandriert und ergibt einen 0,198 cm dicken Vliesstoff mit einem Flächengewicht von 495 g/cm2. Die Reißfestigkeit und die Reißdehnung betragen 13,4 kg/cm bzw. 116% (in Längsrichtung) und 36,3 kg/cm bzw. 64% (Querrichtung). Die Luftdurchlässigkeit ist 10,2 m3/Minute/m2 (Basis O0C, Druckunterschied= 1,27 g/cm2). Dies ist der Vliesstoff A.
B. Ein ähnlicher Vliesstoff wird unter den gleichen Bedingungen und unter Verwendung von Filamenten aus amorphen Poly-(m-phenylenisophthalamid), mit 1,5 Denier und auf eine Länge von 7,62 cm geschnitten hergestellt. Die Filamente besitzen eine Festigkeit, eine Dehnung und einen Modul von 3,7 g/Denier, 65% bzw. 50 g/Denier und einen Schrumpf von 20% bei 285° C. Verschiedene Lagen des Vließes werden vereinigt und in einem Nadelrahmen mit 775 Durchdringungen/cm2 genadelt, wodurch sich ein 0,307 cm dicker Vliesstoff mit einem Flächengewicht von 498 g/m2 ergibt. In Längsrichtung beträgt die Reißfestigkeit 15,5 kg/cm und die Reißdehnung 68%. In Querrichtung beträgt die Reißfestigkeit 15,0 kg/cm und die Reißdehnung 80%. Der durchschnittliche Modul ist 76,9 kg/cm und die
Luftdurchlässigkeit 11,5 cm3 pro Minute pro Quadratmeter Oberfläche (Basis O0C, Druckunterschied = 1,27 g/cm2). Das genadelte Vlies wird bei 288° C für 2 Minuten gespannt, wobei keine Quer- oder Längsschrumpfung zugelassen wird. Dts wärmebehandelte, genadelte Vlies besitzt ein Flächengewicht von 437 g/m2 und ist 0,193 cm dick. In Längsrichtung beträgt die Festigkeit 223 kg/cm und die Reißdehnung 47%. In Querrichtung beträgt die Reißfestigkeit 23,4 kg/cm und die Reißdehnung 49%. Der durchschnittliche Modul beträgt 2191 kg/cm und die Luftdurehlässigkeit 8,2 m3 pro Minute pro Quadratmeter Oberfläche (Basis 0°C, Druckunterschied = 1,27 g/cm2). Dies ist der Vliesstoff B. Die Vliesstoffe A und B werden in der Weise auf Dimensionsstabilität untersucht, daß sie ohne Verwendung von Seife und ohne Trockenschleudern 14 Minuten lang in einer automatischen Heimwaschmaschine bei 400C gewaschen werden. Die Filze werden dann in einem Heimtrockner eine Stunde lang bei 7O0C in einer Trommel getrocknet Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt:
Luftdurehlässigkeit m3/Minute/m2
(Basis 00C, Druckunterschied 1,27 g/m2)
Genadelt Gespannt
10
15
20
Flächengewicht, g/m2 424 397
Dicke, cm 0,284 0,163
Reißfestigkeit, kg/cm*) 9,29 14,7
Reißdehnung, %*) 63 47
Luftdurehlässigkeit, 18,9 14,3
m3/Minute/m2
*) Mittelwert der Langs- und Querrichtung.
Die Dimensionsstabilität wird wie in Beispiel 1 mittels einer Heimwaschmaschine untersucht Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt:
Zyklen
0 12 3
Dicke, cm 0,175 0,201 0,208 0,213
Luftdurch 14,9 13,4 14,3 14,3
lässigkeit,
25 m3/Minute/m2
Untersuchungszyklus
0 1
Vliesstoff A
Vliesstoff B
10,2
8,2
16,4
7,7
Beispiel
Filamente aus amorphem Poly-(m-phenylenisophthalamid) und 1,5 Denier werden auf eine Länge von 7,62 cm geschnitten. Die Festigkeit, die Dehnung und der Modul der geschnittenen Filamente beträgt 3,7 g pro Denier, 65% bzw. 50 g pro Denier. Die geschnittenen Filamente werden Garnett-kardiert und in Kreuzlagen abgelegt, wodurch sich ein Vlies von 153 g/m2 ergibt. Vier Lagen des Vlieses werden vereinigt und in einem Nadelrahmen mit 78 Durchdringungen/cm2 bei einer Nadeldurchdringung von 1,27 cm genadelt. Das Flächengewicht beträgt 448 g/m2. Das Vlies wird weiter mit 156 Durchdringungen/Seite oder insgesamt 312 Durchdringungen/cm2 genadelt. Es wird eine zusätzliche Lage eines Vlieses von 153 g/m2 hinzugefügt und das vereinigte Vlies mit 156 Durchdringungen/cm2 und wiederum 156 Durchdringungen/cm2 auf jeder Seite, d. h. insgesamt 780 Durchdringungen/cm2, genadelt. Das genadelte Verbundvlies besitzt ein Flächengewicht von 424 g/m2, ist 0,284 cm dick und besitzt eine Luftdurehlässigkeit von 18,9 m3/Minute/m2 der Oberfläche (Basis 0°C, Durckunterschied= 1,27 g/cm2). Das genadelte Vlies wird 45 Sekunden lang bei 288° C im Spannrahmen gespannt, wobei keine Quer- oder Längsschrumpfung zugelassen wird. Die Eigenschaften des Vliesstoffes unmittelbar nach der Nadelung und nach dem Spannen sind nachfolgend zusammengestellt: bo
2 j Aus dem obigen gespannten Vliesstoff werden
Filtertüten mit einer Länge von 122 cm und einem
Durchmesser von 11,4 cm hergestellt und in einem
19,2 20,7 30 Düsen-Impuls-Tütengehäuse (Mikro-Pul Division der
7,3 7,3 U.S. Filter Corp.) bei 204° C, einer Stirnflächengeschwin
digkeit von 3 m3/Minute/m2, einer Impulsrate von 2 Zyklen/Minute, einer Impulsdauer von 0,15 Sekunden und einem Impulsdruck von 6,33 kg/cm2 untersucht. Es werden ferner Filtertülen ähnlich dem Vliesstoff A des Beispieles I mit der Ausnahme, daß die Dicke 0,203 cm und die Luftdurehlässigkeit 10,1 m3/Minute/m2 beträgt, untersucht. Die Ergebnisse sind nachfolgend zusammengefaßt:
Ursprung- Nach
lieh 3 Wochen
Vliesstoff des vorliegenden
Beispiels		 0,193 0,196
Dicke, cm 13,4 12,2
Luftdurehlässigkeit,
m3/Minute/m2
Vliesstoff A 0,203 0,259
Dicke, cm 10,1 15,5
Luftdurehlässigkeit,
m3/Minute/m2
Es wurde festgestellt, daß ein Waschdurchgang der mechanischen Beanspruchung in einem echten Tütengehäuse während einer Zeitspanne von zwei Monaten entspricht.

Claims (9)

Palentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines genadelten Vliesstoffes aus kristallisierten Poly-(m-phenylenisophthalamid)-Fasen·, bei dem das aus verstreckten, amorphen Poly-(m-phenylenisophthalamid)-Fasern bestehende textile Flächengebilde unter Spannung, die ausreicht, um eine Schrumpfung von mehr als 10% zu verhindern, einer Wärmebehandlung zur Auslösung der Kristallisation ausgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst ein Vlies aus mindestens 80 Gew.-% der amorphen verstreckten Poly-(m-phenylenisophthalamid)-Faser mit einer Schrumpfung von mindestens 10% bei einer Temperatur von 285° und mit einer Faserlänge von 4 bis 16 cm gebildet wird, dieses Vlies mit 150 bis 1000 Nadeleinstichen/cm2 auf einem Nadelrahmen genadelt wird und anschließend unter Einspannen in Quer- und Längsrichtung die Wärmebehandlung unter Bedingungen durchgeführt wird, bei denen die Fasern ohne Einspannung um wenigstens 10% schrumpfen würden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das genadelte Vlies 1 bis 900 Sekunden lang auf 280 bis 350° C erwärmt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsvlies aus einem Kreuzlagen-Vlies aus 100 Gewichtsprozent kardierten Stapelfasern aus amorphem Poly-(m-phenylenisophthalamid) besteht
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangsfasern eine Schrumpfung von wenigstens 20% bei 285° C besitzen.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Vlies mit 460 bis 775 Nadeldurchdringungen/cm2 genadelt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das genadelte Vlies 60 bis 180 Sekunden lang bei einer Temperatur von 285 bis 35O0C erwärmt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß im wesentlichen keine Schrumpfung in Längs- oder Querrichtung zugelassen wird.
8. Genadeiter, dimensionsstabiler Vliesstoff aus mindestens 80 Gew.-% Stapelfasern aus Poly-(mphenylenisophthalamid), hergestellt nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Dichte von 0,15 bis 0,4 g/cm3 und durch eine Luftdurchlässigkeit von 3 bis 30m3/min/m2 (Basis 0°C, Druckunterschied = 1,27 g/cm2).
9. Genadeiter, dimensionsstabiler Vliesstoff, hergestellt nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch eine Dichte von 0.2 bis 0,3 g/cm3 und eine Luftdurchlässigkeit von 6 bis 10 mVmin/m2.
DE2632875A 1976-04-29 1976-07-21 Verfahren zur Herstellung eines genadelten Vliesstoffes aus kristallisierten Poly-(m-phenylenisophthalamid)-Fasern und daraus hergestellte genadelte, dimensionsstabile Vliesstoffe Expired DE2632875C2 (de)

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