DE2631299B2 - Verfahren zum verschaeumen einer polysiloxanmasse - Google Patents
Verfahren zum verschaeumen einer polysiloxanmasseInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Verschäumen einer Poiysiloxaninasse, wobei man
(I) zunächst
(I) zunächst
(A) 100 Gewichtsteile einer Grundmasse eines gummiartigen hochviskosen Polydiorganosiloxans,
(B) 0 bis 60 Gewichtsteile eines Organopolysiloxans mit im Mittel wenigstens zwei siliciumgebundenen
I lydroxylresten pro Molekül, wobei das Organopolysiloxan (B), bezogen auf die vorhandene Menge
an Organosiloxan (B), 0,5 bis 3 Gewichtsteile siliciumgebundene Hydroxylreste aufweist und
wobei ferner die Menge an Organopolysiloxan (B) null sein kann, falls die später genannte Komponente
'vF) ein Alkohol ist,
(C) i bis 25 Gewichtsteile eines Organohydrogenpolysiloxans
mit im Mittel wenigstens 2,5 siliciumgebundenen Wasserstoffatomen pro Molekül, wobei
dieses Organohydrogenpolysiloxan (C) 0,01 bis 0,5 Gewichtsteile siliciumgebundenc Wasserstoffaloinc
enthält.
(D) 0,05 bis 0,5 Gewichtsteile eines ',icetylenischen
Alkohols als Inhibitor,
(F.) 1 bis 200 Gewichtsteile Platin, das als Katalysator pro Million Gewichtsteile Zubereitung vorhanden
ist, und
(F) eine weitere Komponente miteinander vormischt, und
(F) eine weitere Komponente miteinander vormischt, und
dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man als weitere Komponente
ι (F) 0,25 bis 30 Gewichtsteile eines gegenüber Mikrowellen
empfindlichen Materials verwendet und
(II) das auf diese Weise erhaltene Gemisch anschließend zur Herstellung eines Polysiloxanschuumstoffes einer Quelle für Mikrowellen aussetzt.
(II) das auf diese Weise erhaltene Gemisch anschließend zur Herstellung eines Polysiloxanschuumstoffes einer Quelle für Mikrowellen aussetzt.
Es ist bekannt, daß sich Siliconkautschuk unter Einsatz verschiedener Treibmittel, die Stickstoff oder
Kohlendioxid freisetzen, verschäumen oder zu einem Schwamm verarbeiten läßt. In US-PS 28 57 343 wird ein
Verfahren zur Herstellung eines Siliconsehwammes unter Verwendung von Treibmitteln, wie Diniirosopcntamethylentetramin
oder N,N'-Dimethyl-N,N'-dinitrosotcrephthalamid, mit einer Kombination aus zwei
Peroxidkatalysatoren, nämlich tert.-Butylperbenzoai und entweder Benzoylperoxid oder Bis-(2,4-dichlorbenzoyl)peroxid,
beschrieben. Aus US-PS 28 75 163 ist ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Schaumprodukten
bekannt, das darin besieht, daß man das zu verschäumende Material vor Zugabe der Katalysatoren
und des Treibmittels erwärmt. In US-PS 29 51 819 wird ein Verfahren zur Herstellung zellförmiger elastomerer
Gegenstände beschrieben, bei dem Stearinsäure und Alkaliborhydride als Treibmittel verwendet werden.
Ferner wird darin der Einsatz von Natriumcarbonat und p.p-Oxybis(benzolsulfonylhydrazid) als^Treibmittel für
natur- und synthesekautschukähnlichc Materialien beschrieben.
Aus US-PS 32 38 157 geht ein Verfahren zur Herstellung von Siliconzellkörpern hervor, das darin
besteht, daß man gummiartige hochviskose Siliconmassen zunächst mit stückigen hohlraumbildenden Feststoffen
vermischt, das erhaltene Gemisch dann zu einem Siliccnelastomeren härtet und aus dem so hergestellten
Material anschließend das stückige Material unter Bildung eines Siliconzellkörpers herauslöst.
In US-PS 32 71 332 wird ein Verfahren zur Herstellung
eines bei Raumtemperatur vulkanisierbaren PoIysiloxanschaumstoffes beschrieben, indem man einen
basischen Vulkanisationskatalysator, wie Dibutylzinndilaurat, zu einem Gemisch aus 60 bis 80 Gewichtsteilcn
eines von Hydroxylendgruppen freien flüssigen gummiartigen Diorganopolysiloxans mit einer Viskosität
von 1000 bis 50 000 cP bei 25°C, 40 bis 20 Gewichtsteilen eines benzollöslichen Siliconharzes aus R)SiOn/-,- und
SiOj-Einheiten und einer zur Bildung von 0,017 bis 0,17
Gewichtsteilen Silanwasserstoff ausreichenden Menge an Methylwasserstoffpolysiloxan gibt, wobei die Menge
an wirksamem basischem Vulkanisationskatalysator, durch den die Silanwasserstoffatome abgespalten
werden, zwischen 0,1 und 2 Gewichtsieilcn liegt.
In US-PS 34 25 967 wird ein schäumbares Gemisch aus 100 Teilen eines vinylendblockierten Polysiloxans,
10 bis 100 Teilen Organopolysiloxancopolymcren aus RiSiOo.·-,- und SiOi-Einheiten mit 2,5 bis i0 Mniprozent
siliciumgebundenen Vinylgruppen, 10 bis 100 Teilen Asbest oder faserigem Kaliumtitanat, 0 bis 50 Teilen
feinverteiitem anorganischem Füllstoff, einem Platinkatalysator, einer zur Bildung von 0,5 bis 1,0 siliciumgebundenen
Wasserstoffatomen pro siliciumgebundener Vi-
nylgruppe ausreichenden Menge eines flüssigen Organohydrogenpolysiloxans
und 1 bis 5 Teilen ein·.-.
Treibmittels, wie Azoisobuuersäurenitril, Dinitroso
tamethylentetramin, Benzolsulfonnydrazid, N.N'-I ..,iiroso-N.N'-dimethylenterephihalamid, p.p'-Oxybis-(bcn/olsulfonhydrazid), Terephihalazid oder Azodicarbonamid. beschrieben.
tamethylentetramin, Benzolsulfonnydrazid, N.N'-I ..,iiroso-N.N'-dimethylenterephihalamid, p.p'-Oxybis-(bcn/olsulfonhydrazid), Terephihalazid oder Azodicarbonamid. beschrieben.
In US-PS 36 77 981 werden schäumbare Siliconzubereitungen
aus folgenden Bestandteilen beschrieben: 80 bis 99 Teilen gummiartigem Diorganopolysiloxan mit
einer Viskosi'.ät von wenigstens 1 000 000 cS bei 25 C
und 0,025 bis 0,25 Mol Vinylgruppen, 1 bis 20 Teilen Diorganopolysiloxan mit einer Viskosität von wenigstens
10 cS bei 25°C und einer gegenüber dem Siloxangummi wenigstens zehnfachen Molmenge an
Vinylgruppen, einer solchen Menge Organohydrogenpolysiloxan, daß die Si-H-Brücken 50 bis 200 Molprozent
der gesamten Vinylgruppen ausmachen und wenigstens drei Si-H-Bindungen pro Molekül vorhanden
sind, 20 bis 100 Teilen Siliciumdioxid, einer katalytischen Menge eines Platinkatalysators und I bis
10 Teilen Treibmittel, wie Azobisisobuttersäurenitril. Dinitrosopentamethylentetramin, N,N'-Dimethyldinitrosoterephthalamid
oder Diaminobenzol.
Im Gegensatz zu US-PS 32 71 332 werden in diesen Literaturstellen wärmeaktivierte und härtende Schaumstoffe
beschrieben. Durch Kombination hydroxylierter Organopolysiloxane, siliciumgebundener Wasserstoffatome
und Zinnsalze von Carbonεäuren wurden auch
bereits bei Raumtemperatur Siloxanschaumstoffe hergestellt, und hierzu wird auf US-PS 30 70 555, 33 38 847,
34 29 838,29 56 032 und 34 28 580 verwiesen.
In DT-OS 25 48 510 wird ein Verfahren zur Herstellung von Polyorganosiloxarischaumstoffen beschrieben,
das darin besteht, daß man ein Organopolysiloxan mit wenigstens drei siliciumgebundenen Wasserstoffatomen
pro Molekül, ein hydroxyliertes Organopolysiloxan mit mehr als 1,0 bis 2,5 siliciumgebundenen
Hydroxylresten pro Molekül und einen Platinkatalysator miteinander vermischt, wobei das Molverhältnis aus
siliciumgebundenen Wasserstoffatomen und siliciumgebundenen Hydroxylresten 2,5 bis 40 beträgt und die
Viskosität des Gemisches weniger als 100 000 cP bei 25°C ausmacht. Darüber hinaus wird hierin ein
Verfahren beschrieben, bei dem zusätzlich ein benzollösliches vinylhaltiges triorganosiloxyendblockiertes
Polydiorganosiloxan vorhanden ist.
Bei den oben angeführten Schaumstoffen oder Schwämmen werden äußere Treibmittel oder Zinnsalze
mit siliciumgebundenen Wasserstoffalomen zur Herstellung des Schaumstoffes verwendet. Die Treibmittel
sind zwar geeignet, die Handhabung vieler solcher Mittel ist jedoch mit Gefahren verbunden, und darüber
hinaus lassen sich Gasbildung durch das Treibmittel und Härtungsprozeß gleichzeitig nur schwer regulieren. In
den vorveröffentlichten Patentschriften sind verschiedene Beiträge zur Überwindung dieses Problems
angeführt. Die Eigenschaften solcher Schaumstoffe sind jedoch verbesserungsbedürftig. Im obengenannten
Stand der Technik sind daher auch bereits Variationen der einzelnen Zusammensetzungen beschrieben, durch
die sich die Eigenschaften der Schaumstoffe verbessern lassen. Es sind auch bereits Schaumstoffe unter
Verwendung von Zinnsalzen hergestellt worden, diese Schaumstoffe erfüllen jedoch nicht die in sie gesetzten
Erwartungen, da sie insbesondere über breitere Temperaturbereiche nicht über die gewünschten Eigenschaften
und die erforderliche Stabilität verfügten. In obiger DT-OS 25 48 510 wird zwar ein besserer
Schaumstoff beschrieben, der sich insbesondere dort verwenden läßt, wo man ein flammabweisendes
Material braucht. Das hierzu erforderliche Ausgangsgemisch hat jedoch den Nachteil, daß es nach seiner
Herstellung innerhalb kurzer Zeit verarbeitet werden muß. Es ist daher als überraschend anzusehen, daß sich
ein Platinkatalysator zur Herstellung eines Schaumstoffes aus einer Grundmasse auf Organosiloxanbasis
eignet, da eine solche Zubereitung zu ihrer Herstellung ziemlich eingehend, beispielsweise aus Walzenstühlen,
vermischt werden muß und hierbei ein vorzeitiges Aufschäumen oder Härten in keiner Weise gebraucht
werden kann, und zwar insbesondere nicht während des Vermisehens im Walzenstuhl.
Aus DT-OS 20 30 653 sind in der Hitze zu Organopolysiloxanan verschäumbar Formmassen bekannt,
die hydroxyl- und vinylgruppenhaltige Diorganopolysiloxankautschuke, niederviskose hydroxyl- und
vinylgruppenhaltige Silicone, Organohydrogenpolysiloxane, Siliciumdioxidfüllstoffe, Treibmittel und Platinkatalysatoren
enthalten. Diese bekannten Massen haben jedoch den Nachteil, daß sie sich nur durch Treibmittel
unter E.hiuen verschäumen und härten lassen. Sie können somit dort nicht eingesetzt werden, wo das
umgebende und auszuschäumende Material durch Erhitzen Schaden erleiden würde.
Zu einem Schwamm verschäumbar Zubereitungen sind in DT-OS 26 31300 beschrieben, die aus 100
Gewichtsteilen einer Grundmasse aus einem gummiartigen Polydiorganosiloxan, 15 bis 60 Gewichtsteilen eines
Organopolysiloxans mit siliciumgebundenen Hydroxylresten, 3 bis 25 Gewichtsteilen eines Organohydrogenpolysiloxans,
0,05 bis 0,5 Gewichtsteilen eines acetylenischen Alkohols als Inhibitor und 1 bis 200 ppm Platin als
Katalysator bestehen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist nun die Schaffung eines Verfahrens zum Verschäumen einer
Zubereitung auf Basis eines gummiartigen Organopolysiloxans unter Verwendung von Mikrowellen und somit
ohne die Notwendigkeit einer Härtung der Masse durch externes Erhitzen in Gegenwart von Treibmitteln, und
diese Aufgabe wird in der eingangs genannten Weise gelöst.
Bei der Grundmasse an gummiartigen Polydiorganosiloxan kann es sich um irgend einen im Handel
erhältlichen und bekannten gummiartigen hochviskosen Siliconkautschuk handeln. Grundmassen aus gummiartigem
Siliconkautschuk dieser Art bestehen im wesentlichen aus einem gummiartigen Polydiorganosiloxan und
einem verstärkenden Füllstoff, wie aus der Gasphase gewonnenen SiOj und sie enthalten oft auch noch
andere Zusätze, wie Weichmacher, Wärmestabilisatoren, Pigmente, Farbstoffe, streckende Füllstoffe, Flammschutzmittel,
Zusätze für eine Komprcssionshärtung, Zusätze gegen ein Ausblühen oder Handhabungszusatze.
Die gummiartigen Polydiorganosiloxane dieser Art sind im allgemeinen benzollöslich und haben eine
WiUiams-Plastizität von über 0,076 cm. Die Polydiorga-
i nosiloxane können irgend welche organische Gruppen
enthalten, wie sie bei diesen handelsüblichen Siliconkautschuken
vorhanden sind, beispielsweise Methyl. Phenyl, Vinyl ouci' 3.3,3-Trifliiorpropy!. In dor Regel sind diese
Polydiorganosiloxankautschuke mit Triorganosiloxy-
, oder Hydroxylresten endblockiert. Die Polydiorganosiloxangrundmassen
können entweder unkatalysiert oder mit einem Vulkanisationsmittel, wie einem Organoperoxid,
katalysiert sein.
Heim Organosiloxan (B) kann es sich um irgend ein
Organosiloxan oder Organosiloxuigemiseh handeln, das im Mittel wenigstens zwei siliciumgcbundenc
Hydroxylreste pro Molekül enthält. Diese Organosiloxane können irgend welche einwertige organische
Reste enthalten, die den Härtungs- und Auhchäumprozeß
der Zubereitung nicht stören. Vorzugsweise handelt es sich bei diesen organischen Resten um Alkylreste mit
! bis 6 Kohlenstoffatomen pro Rest. Phenylreste oder 3,3,3-Trifluorpropylreste. Die Organosiloxane (B) enthalten
ferner 0,5 bis 3 Gewichtsteile siliciumgebundener Hydroxylreste, vorzugsweise 0,5 bis 2,5 Gewichtsteile
solcher Reste.
Die Organosiloxane können Homopolymcre, Copolymere oder Gemische hieraus sein. Sie können Gemische
von Verbindungen verschiedener Molekulargewichte und Verbindungen mit verschiedenem Hydroxylgehalt
sein, sofern der mittlere Hydroxylgehalt in den angegebenen Bereich fällt. Die erfindungsgemäß verwendeten
Organosiloxane enthalten im Mittel vorzugsweise wenigstens einen organischen Rest pro Siliciumatom.
Beispiele für Organosiloxane (B) sind hydroxylendblockierte Polydimethylsiloxane, hydroxylendblokkierte
Polydiorganosiloxane mit Dimethylsiloxaneinheiten und/oder Phenylmethylsiloxaneinheiten, hydroxylendblockierte
Polymelhyl-S^^-trifluorpropylsiloxanc,
sowie hydroxylendblockiertc Polyorganosiloxane mit Monomethylsiloxaneinheiten, Dimethylsiluxaneinheiten,
Monophenylsiloxaneinheiten und Diphenylsiloxaneinheiten. Ferner kann es sich bei diesen Organopolysiloxanen
auch um Gemische aus hydroxylierten Organosiloxanpolymeren und hydroxylierten Organosilanen
handeln, wie beispielsweise ein Gemisch aus hydroxylendblockiertem
Polydimethylsiloxan und Diphcnylmcthylsilanol. Das Molekulargewicht dieser Organosiloxane
ist begrenzt durch die oben angegebene Menge an siliciumgebundenen Hydroxylresten. Das Organosiloxan
(B) ist vorzugsweise ein hydroxylondblockiertes Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität von 20 bis
200cPbei25°C.
Das Organohydrogenpolysiloxan (C) kann irgend ein Polysiloxan mit im Mittel wenigstens 2,5 siliciumgebundenen
Wassersloffatomen pro Molekül und im Mittel nicht mehr als einem siliciumgebundenen Wasserstoffatom
pro Siliciumatom sein. Die restlichen Wertigkeiten der Siliciumatome sind durch zweiwertige Sauerstoffatome
oder durch einwertige organische Reste, beispielsweise Alkylreste mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen
pro Rest, Phenylreste oder 3,3,3-Trifluorpropylreste, abgesättigt. Die Organohydrogenpolysiloxane können
Homopolymere, Copolymere oder Gemische hieraus sein und folgende Siloxaneinheiten aufweisen: RSiOi?,
R2SiO, R1SiO115, RHSiO, HSiO,,;, R2HSiO115, H2SiO,
RH2SiOo.5 und SiO2, worin der Substituenl R für einen
einwertigen organischen Rest der oben angegebenen Art steht. Beispiele geeigneter Organohydrogenpolysiloxane
sind cyclische Polymethylhydrogensiloxane, Copolymere aus Trimethylsiloxyeinheiten und Methylhydrogensiloxaneinheiten.
Copolymere aus Dimethylhydrogensiloxyeinheiten und Methylhydrogensiloxaneinhciten,
Copolymere aus Trimethylsiloxyeinheiten, Dimethylsiloxaneinheiten und Methylhydrogensiloxaneinheiten,
sowie Copolymere aus Dimethylhydrogensiloxaneinheiten, Dimethylsiioxaneinheileii und Methylhydrogcnsiloxaneinheiten.
Die Organohydrogenpolysiloxane (C) haben vorzugsweise im Mittel wenigstens fünf siliciumgebundenc Wasserstoffatome pro Molekül. Die
Organohydrogenpolysiloxane enthalten 0,01 bis 0,5 Gewichtsleilc .silinumgebimdene Wasserstoffatnme.
Vorzugsweise sind diese Organohydrogenpolysiloxane trimcthylsiloxyendblockicrie Polymclhylhydrogenpolysiloxane
mit einer Viskosität von 10 bis 200 cP bei 25 C. Bei den als Inhibitoren verwendeten acctylcnischeii
Alkoholen (D) handelt es sich um solche acetylenische Alkohole, die Inhibitoren für platinkatalysiertc Zubereitungen
bei Raumtemperatur sind, wie sie in US-PS 34 45 420 beschrieben werden. Beispiele solcher Inhibitoren
sind
3-Melhyl-1-pcntin-3-ol.
1 -Äthinylcyclohexan-1 -öl,
3,5-Dimethyl-l-hcxin-3-ol,
3-Phenyl-l-butin-3-ol oder
3-Methyl-l-butin-3-ol.
1 -Äthinylcyclohexan-1 -öl,
3,5-Dimethyl-l-hcxin-3-ol,
3-Phenyl-l-butin-3-ol oder
3-Methyl-l-butin-3-ol.
Die Plaiinkatalysatoren (U) können irgendwelche
bekannten Plattformen sein, beispielsweise auf Trägern, wie Silicagel oder Kohlepulvcr, abgelagertes
Platin, Platinchlorid, Platinsalz oder Chloroplatinsiiure. All diese Katalysatorformen sind beim erfindungsgcmüßeii
Verfahren geeignet. Eine bevorzugte Platinforni isi
die Chloroplatinsäure, und zwar entweder in Form des im Handel erhältlichen Hexahydrats oder der wasserfreien
Form, da sich diese Verbindung in Organosilieiumsystemen leicht dispergieren läßt und zu keiner
Verfärbung des Gemisches führt. Ein anderer bevorzugter Platinkatalysator ist der in US-PS 34 19 593
beschriebene Katalysatorkomplex aus Chloroplatinsäure, der durch Vermischen von Chloroplatinsäurehcxahydrat
mit symmetrischem Divinyltetramethyldisiloxan gebildet wird. Ein anderer ähnlicher Komplex wird
durch Umsetzen von Chloroplatinsäiirchcxahydrat, symmetrischem Divinyltetramethyldisiloxan, symmetrischem
Tetramethyldisiloxan und Alkohol als Lösungsmittel hergestellt. Andere geeignete Platinverbindungen
sind
PtCI2[P(CH2CH2CHi))I2,
Platinbromide, Komplexe aus Platinhalogenidcn und Olefinen, wie Äthylen, Propylen, Butylen, Cyclohcxcn
oder Styrol, oder Pt(CH 3
[Pt(CI I2CN)2(CH,)4]C12 Pt(NH1I2Cl2
K[PiCI1CH2CH2CH2OH] PtBr2(C2H4),
K[PlBr3(C2H4)] PtCl2(C2H4)
(CHj)2C-CH2 · PtCl2 H2Pl(CN)4 · 5H2O
H[PtCl3(CH2CN)] Pt(NH3)2(CNS)2
PtCl2 PCl3 [Pl(NHO4] [PtCl4]
PtCI2[P(CH2CHOjL PtCl2 · P(OH)3
PtCl2 · P(OCH2CH3)., PtCl2 · [P(OCH2CH3)J2
Pt(OOCH2SCH2CHO2 Pt(CN)3 (CHO4Pt
(CHO3Pt-Pt(CH3).,
K[PiCI1CH2CH2CH2OH] PtBr2(C2H4),
K[PlBr3(C2H4)] PtCl2(C2H4)
(CHj)2C-CH2 · PtCl2 H2Pl(CN)4 · 5H2O
H[PtCl3(CH2CN)] Pt(NH3)2(CNS)2
PtCl2 PCl3 [Pl(NHO4] [PtCl4]
PtCI2[P(CH2CHOjL PtCl2 · P(OH)3
PtCl2 · P(OCH2CH3)., PtCl2 · [P(OCH2CH3)J2
Pt(OOCH2SCH2CHO2 Pt(CN)3 (CHO4Pt
(CHO3Pt-Pt(CH3).,
__o
(CH3I3Pt(CHjCOCH-CCH3)
PtCKCO oder PtBr7CO
PtCKCO oder PtBr7CO
Das gegenüber Mikrowellen empfindliche Material kann irgendein Material sein, welches durch Mikrowellen
aktiviert wird. Materialien dieser Art sind bekannt.
Solange sie in der Siliconzubereitung derart stabil sind, daß es zu keiner vorzeitigen Reaktion oder zu keiner
Hemmung der Schaumbildung kommt, sind diese Materialien erfindungsgemäß geeignet. Einige dieser
gegenüber Mikrowellen empfindlichen Materialien sind organische Verbindungen, beispielsweise Alkohole, wie
Methanol, Äthanol, Isopropanol, Propanol. Butanol, Cyclohexanol oder Hexanol, oder Metalloxide, wie
Eisenoxid.
Die Mengen der einzelnen Bestandteile sind auf 100 Gewichtsteile des als Grundmaterial verwendeten
gummiartigen Polydiorganosiloxans (A) bezogen. Das Organopolysiloxan (B) kann in Mengen von 0 bis 60
Gewichtsteilen, vorzugsweise 20 bis 50 Gewichtsteilen, vorhanden sein. Das Organohydrogenpolysiloxan (C)
kann in Mengen von 3 bis 25 Gewichtsteilen, vorzugsweise 5 bis 15 Gewichtsteilen, vorliegen. Der als
Inhibitor verwendete acetylenische Alkohol (D) kann in Mengen von 0,05 bis 0,5 Gewichtsteilen vorhanden sein.
Der Platinkatalysator (E) kann in Mengen von 1 bis 200 Gewichtsteilen Platin pro Million Gewichtsteile Polysiloxanmasse
vorhanden sein. Die Menge an gegenüber Mikrowellen empfindlichem Material (F) kann 0,25 bis
30 Gewichtsteile betragen. Wird als gegenüber Mikrowellen empfindliches Material ein Alkohol verwendet,
dann braucht überhaupt kein Organopolysiloxan (B) enthalten, man kann jedoch auch bei Einsatz eines
Alkohols als gegenüber Mikrowellen empfindlichem Material ein Organopolysiloxan (B) verwenden. Stellt
das verwendete gegenüber Mikrowellen empfindliche Material keine Quelle zur Bildung von Wasserstoffgas
dar, wie dies beispielsweise bei Verwendung von Metalloxiden als gegenüber Mikrowellen empfindliches
Material der Fall ist, dann müssen die Organopolysiloxane (B) verwendet werden.
Für das erfindungsgemäße Verfahren werden das als Grundmaterial verwendete gummiartige Polydiorganosiloxan
(A) gründlich mit einem Gemisch aus (B) (falls erforderlich), (C), (D), (E) und (F) vermischt. Zum
Vermischen lassen sich herkömmliche Mischer verwenden, wie Teigmischer oder Kautschukmühlen. Es ist
dabei lediglich darauf zu achten, daß das Gemisch hierbei keine Temperaturen erreicht, die oberhalb des
Siedepunktes irgendeines seiner Bestandteile oder oberhalb der Aktivierungstemperatur, die etwa 1250C
beträgt, liegt, wobei die Temperatur während des Mischens vorzugsweise bei unter 1000C gehalten wird.
Die Masse kann nach ihrer Herstellung zur Bildung eines verschäumten und gehärteten Produkts einer
Quelle für Mikrowellen eingesetzt werden. Die Dauer der Aiissetzungszeit hängt vom jeweils vorhandenen
gegenüber Mikrowellen empfindlichen Material und der Intensität der Mikrowellendosis ab. Die Erzeugung von
Mikrowellen kann in üblicher Weise erfolgen. Im Handel ist eine Reihe hierzu geeigneter Instrumente
erhältlich.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht ein Verschäumen von Grundmassen auf Basis gummiartiger
Polysiloxane, die normalerweise durch Mikrowellen nicht beeinflußt werden. Dies stellt einen besonderen
Vorteil dar, da es eine Reihe von Stellen gibt, an denen ein Erhitzen unzweckmäßig oder unerwünscht ist.
Weitere Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind, daß sich die Masse gleichförmig und rasch durch
und durch erwärmen läßt, was beim Einsatz von Schäumen besonders erwünscht ist. Die Wärmequelle
läßt sich sofort an- und abstellen, was mit Energieeinsparungen verbunden ist. Die Schwammprodukte
eignen sich als Polstermaterial, Sitzkissenmaterial, Kopfkissenmaterial oder Isolationsmaterial, und sie
werden insbesondere dort verwendet, wo man ein flammabweisendes Material braucht. Die flammabweisenden
Eigenschaften dieser Schwammprodukte lassen sich durch Zusatz kleiner Mengen Ruß, beispielsweise
Mengen von weniger als 2 Gewichtsprozent, noch erhöhen. Die Schwämme lassen sich im Omnibusbau, bei
Zügen, sowie bei Flugzeugen verwenden.
Die Erfindung wird an Hand des folgenden Beispieles weiter erläutert.
Eine handelsübliche Grundmasse aus einem gummiartigen Polydimethylsiloxan, die mit verstärkendem
Siliciumdioxid gefüllt ist, wird auf einer gekühlten Kautschukmühle, die eine Temperatur von 50 bis 600C
erreicht, mit den in der folgenden Tabelle angegebenen Gemischen vermischt. Die Mengen der in dieser Tabelle
genannten Bestandteile sind in Gewichtsteilen ausgedrückt, und sie werden jeweils zu einer Menge von 100
Gewichtsteilen gummiartiger Grundmasse gegeben.
Der Bestandteil A ist ein hydroxylendblockiertes Polydimethylsiloxan mit etwa 4 Gewichtsprozent
siliciumgebundenen Hydroxylresten.
Der Bestandteil B ist ein trimethylsiloxyendblockiertes
Polymethylhydrogcnsiloxan mit etwa 1.6 Gewichtsprozent siliciumgebundenen Wasserstoffatomen.
Der Bestandteil C ist 1 -Äthinylcyclohexan-1 -öl.
Der Bestandteil D ist ein Gemisch aus 6 Gewichtsteilen Chloroplatinsäurehexahydrat in 94 Gewichtsteilen
lropropanol.
Der Bestandteil E ist ein aus der Gasphase gewonnenes S1O2.
Der Bestandteil F ist Methanol.
Der Bestandteil G ist ein Gemisch aus gleichen Teilen Eisenoxid und gummiartigem Polydimethylsiloxan.
Alle in der folgenden Tabelle angegebenen Massen werden in einen Mikrowellenofen gegeben und der
Quelle für Mikrowellen ausgesetzt. Die Massen 1 und 2 bilden innerhalb von 10 Minuten gleichförmige Schaumstoffe,
während die Vergleichsmasse überhaupt nicht aufschäumt oder härtet.
Massen | Λ | B | C | D | E |
I | _ | 15 | 0.1 | 0,1 | 10 |
2 | 25 | 15 | 0,1 | 0,1 | K) |
3 | 25 | 5 | 0.1 | 0.1 | 10 |
10
Claims (2)
1. Verfahren zum Verschäumen einer Polysiloxanniasse,
wobei man
(I) zunächst
(A) 100 Gewichtsteile einer Grundmasse eines
gummiartigen hochviskosen Polydiorganosiloxans,
(I)) 0 bis 60 Gewichtsteile eines Organupolysiloxans
mit im Mittel wenigstens zwei siliciumgebundenen Hydroxylresten pro Molekül, wobei das
Organosiloxan (B), bezogen auf die vorhandene Menge an Organopolysiloxan (B), 0,5 bis 3
Gewichtsteile siliciumgebundene Hydroxylreste aufweist und wobei ferner die Menge an
Organopolysiloxan (B) null sein kann, falls die später genannte Komponente (F) ein Alkohol
ist,
(C) 3 bis 25 Gewichtsteile eines Organohydrogenpolysiloxans
mit im Mittel wenigstens 2,5 siliciumgebundenen Wasserstoffatomen pro Molekül, wobei dieses Organohydrogenpolysiloxan
(C) 0,01 bis 0,5 Gewichtsteile siliciumgebundene Wasserstoffatome enthält,
(D) 0,05 bis 0,5 Gewichtsteile eines acctylenischen Alkohols als Inhibitor,
(E) I bis 200 Gewichtsteile Platin, das als Katalysator pro Million Gewichtsteile Zubereitung
vorhanden ist, und
(F) eine weitere Komponente miteinander vermischt,
dadurch gekennzeichnet, daß man als
weitere Komponente
(F) 0,25 bis 30 Gewichtsteile eines gegenüber Mikrowellen empfindlichen Materials verwendet,
und
(II) das auf diese Weise erhaltene Gemisch anschließend zur Herstellung eines Polysiloxanschaumstoffes
einer Quelle für Mikrowellen aussetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Bestandteil (F) einen Alkohol
verwendet und ohne den Bestandteil (B) arbeitet.
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