DE2402690C3 - Cyanalkoxyalkylmodifizierte flüssige Polysiloxane und deren Verwendung als Schaumstabilisatoren - Google Patents
Cyanalkoxyalkylmodifizierte flüssige Polysiloxane und deren Verwendung als SchaumstabilisatorenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft cyanalkoxyalkylmodifizierte Siloxanflüssigkeilen der Formel
(CH3J3SiO[Si(CH3J2O]x[NC ■ CH2CH2O(CH2)JSi(CHj)O] ,.S1(CH.,).,
orin ν 2 bis 4, y 1 bis 4 ist und das Siloxan ein durch-•hnittliches
Molekulargewicht von etwa 500 bis 1000 •sitzt. Sie dienen als Schaumstabilisatoren bei der
Erstellung hochelastischer Polyälher-Polyurelhan-ί-haumsloffc.
Die Herstellung hochelastischer Polyälber-PoIyrethanschaumstoiTc
geschieht durch Aufschäumen nd Härten einer Reaktionsmischung, bestehend aus
1. einer Polyol-Komponenle, bestehend aus
a) einem Polyälhertriol enthaltend zumindest 40 Mol-% primäre Hydroxylgruppen mit einem
Molekulargewicht von etwa 2000 bis 8000. oder
b) einem Gemisch eines solchen Polyäthertriols mit andern Polyälhern mit einem mittleren
Hydroxylgruppengehall von zumindest 2. wobei der Polyäthertriolanleil dieses Gemisches
zumindest 40 Gew.-% des Gcsamtpolyolgehalts ausmacht;
2. einer Polyisocyanat-Komponentc, wobei Polyol und Polyisocyanat in der Reaktionsmischung
die Hauptbestandteile sind;
3. einem Treibmittel in geringerer Menge;
4. einem Katalysator Pur die Urcthanrcaklion aus Polyol und Polyisocyanal;
5. einer geringeren Menge an Stabilisator nach der Erfindung.
Selbstverständlich kann man für die Schaumstoffherstellung
einen oder mehrere der erfindungsgemäßen Stabilisatoren anwenden. Sinngemäß das gleiche gilt
für die Reaktionskomponenten Polyol, Polyisocyanat, Treibmittel und Katalysator. So kann z. B. die Polyolkomponente
der Reaktionsmischung aus einem einzelnen Triol oder einem Gemisch von Polyäthcrn
bestehen, aber auch aus einem Gemisch von Triolen oder einem einzelnen Polyäther oder einem Gemisch
von zwei oder mehreren Triolen mit zwei oder mehreren Polyäthern.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Siloxane ueschicht nach verschiedenen üblichen Verfahren
(z. B. US-PS 28 72 435) durch die platinkatalysierte Addition eines cyansubstituierlen Äthers (z. B. Allyl-/i-cyanäthyläther)
an das entsprechende Hydrogensilan bei etwa 80 bis 90" C.
Die erfindungsgemäßen Siloxanflüssigkeitcn können individuelle chemische Verbindungen sein, sind
jedoch üblicherweise Gemische davon, zumindest teilweise, weil die Alisgangsmaterialien bereits selbst
Gemische sind. Demzufolge stellen die oben angegebenen Formeln Rir die Siloxanflüssigkeitcn Durchschniltsformeln
dar und umfassen auch möglicherweise geringe Anteile anderer Siloxaneinheiten wie
Methyl - (hydrogen) - siloxyeinhcitcn aufgrund unvollständiger Reaktion oder der Art der Ausgangsmaterialien,
wie sie zur Herstellung der Siloxane angewandt wurden. Im allgemeinen brauchen die
Siloxanflüssigkeitcn jedoch nicht fraktioniert werden, sondern können durchgeblascn, abgestreift oder unverändert
angewandt werden.
Die Anteile an aktivem cyanaikoxyaikyliiuiüifiZierlem
Siloxan als Schaumstabilisator bei der PoIyurethan-Sehaumsloffherstellung
liegt zwischen etwa 0 03 und 2 Gew.-Teile oder darüber je 100 Gew.-Teile
Polyol. Bevorzugt sind Menuenanteile zwischen etwa 0,08 und 0,6%, bezogen auf Polyol.
Als Polyolreaktionskomponente Tür die Herstellung der Polyurethan-Schaumstoffe eignen sich beliebige
Polyälhertriole enthaltend zumindest 40 Mol-% primäre Hydroxylgruppen mil einem Molekulargewicht
zwischen etwa 2000 und 8000.
Die jeweils anzuwendenden Polyole für die Schaumstoffherstellung
hängen ab von dem Verwendungszweck der hochelastischen Polyälher-Polyurethan-
• 5 Schaumstoffe. So ergeben beispielsweise Polyäthertriole
mit zumindest 40 Mol-% primären Hydroxylgruppen und einem Molekulargewicht von 2000 bis
8000. vorzugsweise 4000 bis 7000. eine Hydroxylzahl zwischen 84 und 21, vorzugsweise 42 bis 28. und
primär flexible Polyäther-Polyurethan-Schaumstoffe. Die zusätzlichen Polyäther. die beliebige Verhältnisse
von primären zu sekundären Hydroxylgruppen aufweisen können und gemischt sind mit obigen PoIyäthertriolen,
können angewandt werden zur Einstellung der Weichheit der Schaumstoffe und zur
Veränderung der Lastaufnahmefähigkeit.
Die erhaltenen hochelastischen, kaltgehärleten Urethan-Schaumstoffe
lassen sich für dieselben Zwecke wie die üblicherweise in der Wärme gehärteten
Schaumstoffe anwenden, z. B. als Polstermaterial, insbesondere bei Möbeln, in Transportsvslemen. Automobilen
und Flugzeugen, weilers bei der Teppichhcrstellung und Verpackung.
Bei der großtechnischen Herstellung der hoch-
XS elastischen Polyälher-Polyurethan-Schaumstoffe kann
es wünschenswert sein, die erfindungsgcmäßen eyanalkoxy-alkylmodifiziertcn
Siloxanflüssigkeitcn in verdünnter Form anzuwenden, das heißt in Form eines Vorgemisches mit dem Lösungsmittel und gegebenenfalls
der Katalysatorlösung. Der minimale Anteil an Siloxanflüssigkeit in dem Vorgemisch soll zumindest
etwa 10 bis zumindest etwa .30 Gew.-% betragen.
Folgende Beispiele erläutern die Erfindung. Bei der Abkürzung »Mc« handelt es sich um die Methylgruppe.
Die Konzentralionsangabe der Siloxanlösung bezieht sich auf 100 Teile Polyolkomponente, wenn
nichts anderes angegeben. Der »Index 100« bezeichnet die Anzahl Mol NCO-Gruppen äquivalent der Gesamtanzahl
Hydroxylgruppen in der Schäummasse; ein Tropfen Tctramcthylammoniumsilanolal entspricht
4,57 ppm Kalium; alle Angaben zu Teilen. Prozenten und dergleichen sind, wenn nicht anders
angegeben, auf das Gewicht bezogen.
Beispiel 1 (Vergleich)
In einen Kolben mit Thermometer. Rührer. Kondensator
und Sticksloffdurchlcilung wurden 43.8 g einer Hydrosiloxanflüssigkeil der Durchschnitlsforme!
Me1SiO(Me2SiO)1SlMeIlSiOi111SiMe,
und 31.2 g AllyU/i'-cyanäthyläiher ,eingebracht, unter
Rühren schnell auf etwa 85 C erwärmt, dann 25 ppm Platin als Platinehlorwasserstol'fsäure zugesetzt; bei
exothermer Reaktion wurde die Masse ois zur Bett-; cridigimii der Umsetzung /wischen etwa 85 und
110 C gehalten, dann abgekühlt auf Raumtemperatur,
mit Natriumbicarbonal neutralisiert und filtriert. Man erhielt eine klare bräunliche Flüssigkeit
5 °
Jcr Durchsehnilisformel
Me1SiO(Mc2SiO)15 - (NCC2H4OC1H6SiMeO)111S1Me,,
mil einem minieren Molekulargewicht von clwa 2980 und einer Viskosität ν· η etwa 116.6 cSl bei 25 C
[Siloxan A).
Da·· Beispiel 1 wurde wiederholt mit 44.6 g einer Hydrosiloxanflüssigkcit der Durchschniltsformel
Mc,SiO(Me2SiO),.-,(MeHSiO), ,SiMc,
30.4 g AllyU/i-cyanäthylälher. 50 ppm Platin als Platinchlorwasserstoffsäure und I Tropfen Essigsäure. Man
erhielt eine klare bräunliche Flüssigkeit der Durchschniltsformel
Me3SiO(Mc2SiO)3-7(NCC2 H4 OC3H6SiMeO)3-2SiMe.,
mit einem mittleren Molekulargewicht von etwa 987 und einer Viskosität von etwa 35.1 cSl bei 25 C
(Siloxan B).
Beispiel 2 wurde wiederholt mit 45,4 g Hydrosiloxanflüssigkcit der Durchschnittsformel
MCjSiO(Mc2SiO)1S-(MeHSiO)11SiMe,
und 29,6 g Allyl-^cyanäthyläthcr. Die erhaltene klare bräunliche Flüssigkeit mit der Durchschniltsformel
Me3SiO(Me2SiO)J8(NCC2H4OCjHf1SiMcO)31SiMe3
hatte ein mittleres Molekulargewicht von etwa 967 und eine Viskosität von etwa 29,3 cSt (Siloxan C).
Beispiel 4
Beispiel 1 wurde wiederholt mit 43.8 g Hydrosüoxanflüssigkeil der Durchsehnittsformc!
Beispiel 1 wurde wiederholt mit 43.8 g Hydrosüoxanflüssigkeil der Durchsehnittsformc!
Me1SiO(Me2SiO)3,,(MeI ISiO)J4SiMe,
31.2 g Allyl-/)-cyanäthylälhcr und 50 ppm Platin als Platinchlorwasserstoffsäure. Die klare bräunliche Flüssigkeit
mit der Durchschnittsformel
Mc3SiO(Mc2SiO)3-6(NCC2 H4 OC., H0SiMcO)3-4SiMc3
halte ein minieres Molekulargewicht von etwa 998 und eine Viskosität von elwa 31.1 cSt bei 25 C"
(Siloxan D).
Beispiel 5
Beispiel 2 wurde wiederholt mit 46.5 g Hydrosiloxanflüssigkeit der Durchschnitlsformcl
Beispiel 2 wurde wiederholt mit 46.5 g Hydrosiloxanflüssigkeit der Durchschnitlsformcl
MCjSiO(Mc2SiO)J1)(McHSiO)24SiMc1
und 28.5 g AllvU/j-cyanäthyläther. Die klare bräunliche Flüssigkeit mit der Durchschnittsformcl
MCjSiO(Me2SiO)Jg(NCC2H4OC3H6SiMeO)2-9SiMc1
hatte ein mittleres Molekulargewicht von etwa 945 und eine Viskosität von elwa 27,6 cSt bei 25 C
(Siloxan F).
Beispiel 6
Beispiel 2 wurde wiederholt mit 45.7 g einer Hydrosiloxanflüssigkcit der Duichschnittsformcl
Beispiel 2 wurde wiederholt mit 45.7 g einer Hydrosiloxanflüssigkcit der Duichschnittsformcl
Mc3SiO(Me2SiO), „(MeHSiO), ,,SiMe1
29.3 μ Allyl-/>'-cyaηäthyläther und 25 ppm Platin als Platinchlorwasserstoffsäure. Die klare bräunliche Flüssigkeit
der Durchschniltsformel
halle ein mittleres Molekulargewicht von clwa 960 und eine Viskosität von elwa 29,3 cSl bei 25 C
iSiloxan F).
H e i s ρ i e I 7 Beispiel I wurde wiederholt mil 31.3 μ einer 1 l\.drosilo\nntlüssigkeil der Durchschnitlsloi nid
Me1SiO(Me2SiO)411(MeHSiO)1xSiMe,
\37 μ All_\l-/;-cyanälhvlälher und 10 ppm Platin als Plalinchlorwasserslolfsäure. Die klare bräunliehe lliispkeil
mil der Durehschnillsfoimel
alle ein minieres Molekulargewicht von etwa lJ35 (Siloxan Ci).
Beispiel S
Beispiel 1 wurde wiederholt mit 47.2 μ einer 1 lsdrosiloxanlliissiükeil der Durchschnitlsfoi mel
Me1SiO(Me2SiOl12(MeIlSiO), ,SiMe,
-7.Su Allyl-/i-cyanäth\iälhci i.nd 30 env1 Xylol als Lösungsmittel. Die klare bräunliche Siloxantlüssiükeil
halle eine Durchschnittsformel
Me3SiO(Me2SiO)1 ,(NCC ,H4OC111,,SiMeO)2 (SiMe,
ein mittleres Molekulargewicht von elwa 7Sl und eine Viskosität von etwa I1J1I cSl bei 25 C iSiloxan 11|.
Beispiel d wurde wiederholt mil 41J μ einer Hydrosiloxanflüssigkeil der Durehsehnittsformel
Mc1SiO(Me2SiO), ,(McIlSiO)1 KSiMc,
und 2(i ü /Mhl-.i-cvanälhyläther. Die erhaltene klare bräunliche Siloxanlliissi^keit hatte eine Durchschnitts·
formel von
Me1SiO(Me2SiO)2 ,(NCC2H4OC1H^SiMcO)11SiMe,
ein mittleres Molekulargewicht \on etwa d3l und eine Viskosität \ou ei« a 13.4 eS! bei 25 CiSiloxanll.
Beispiel 10
Beispiel (i wurde wiederholt mit 61.4 μ einer Ilydrosiloxanflüssiiikeil der Durchseh η illsfornie!
Me1SiO(Me2SiO). ,(McHSiO)1 ,SiMe,
und 2S.(i U Allyl-,i-cyanäthyläthei". Die klare bräunliche Siloxanlliissiukeit halle eine Durchschnitlsfoi ni
von
Me1SiO(Me2SiO)2 ,(NCC 2 H4OC., H11SiMeO),,SiMe1
ein mittleres Molekularuewichl von etwa WM und eine Viskosität von etwa 1 l.fi cSl bei 25 C (Siloxan .1).
Beispiel 11
Beispiel 2 wurde wiederholt mit 54.5 μ einer 1 l\diosi!i>\anfliissiükeil der Durchschnitlsformel
Me1SiO(Me2SiO), ,!MeIlSiO)SiMe1
20.5 s: Allyl-/i-e\anäihyläther und 30 ppm Platin als PhIUnChIoIWaSSeISn)ITsUUIf Die Siloxanlliissiükeit ha
eine Durehsehnittsformel
Me1SiO(Me2SiOl, ,(NCC2II4OC1Il11SiO)SiMe1
ein mittleres Molekulargewicht von elwa 4SX und eine Viskosität von elwa 7.1 cSl bei 25 ClSiloxankl.
Beispiel 12
Beispiel I wuiile wiederholt mit 4l).X ;■ cinci I l>diosiln\anlliissiükeil dei Duiehseluiiilsf'orniel
Me1SiOlMcSiO)1 ,IMeIISiOi111SiMe1
"'s"1.. \1|\| .; ixanällnlii'hei und 75'.· I oluol Die klare bräunliche Silovanlliissirkeil hatte eine Dui
ίο
schnittsformel von
MCjSiO(Mc2SiO)1 ,(NCC2 H4OC, 11,,SiMeO)2,,SiMe,
und ein mittleres Molekulargewicht von etwa 74K (Siloxun N).
Beispiel 13
Beispiel I wurde wiederholt mit 47 μ einer Hydrosiloxanflüssigkeil der Durchschnillsformel
Me1SiO(Me2SiO), ,,(MeHSiO)24SiMe,
und 28 μ AIIyl-/>'-cyanälhyiülher. Die klare bräunliche Siloxaniliissigkeit hatte eine Durchschnillsformel von
Me1SiO(Me2SiO)51)(NCC2H4OC1H11SiMeO)24SiMe,
und ein mittleres Molekulargewicht von etwa 786 (Siloxan O).
Für die Her.-.teilung der Schaumstoffe unter Anwendung
der erlindiingsgemäßen Schaumstabilisatorcn wurden folgende Komponenten angewandt,
die der Kürze halber wie folgt definiert sind:
Polyolkomponenlen
Polyäthertriol, MG etwa 6(K)O, Hydroxylzahl
etwa 27. enthaltend etwa 85 Mol-% primäre Hydroxylgruppen, hergestellt durch Umsetzung
von etwa 89% Propylenoxid und etwa 11% Äthylenoxid mit Glycerin.
Polyälhertriol, MCi etwa 5(KM), Hydroxylzahl etwa 34, enthaltens etwa 75 Mol-% primäre
Hydroxylgruppen, hergestellt durch Umsetzen von etwa 84% Propylenoxid und etwa 16%
Athylcnoxid rnil Glycerin.
Pfropfpolymer/Polyol; etwa 80% Polyol, 10% Styrol. 10% Acrylnitril; Hydroxylzahl etwa 28.
erhalten durch Polymerisieren von Styrol und Acrylnitril in Ii 2.
25
35
40
Polyisocyanate
Gemisch von etwa 80 Gew.-% 2,4-Tolylendiisocyanat
und etwa 20 Gew.-% 2,5-Toluendiisocyanal.
Poly melhylen poly phenylisocyanat polymer enthaltend
etwa 2,6 bis 2,9 Mol NCO je Mol Polymer und einem Isocyanatgehall von etwa 31.4%.
Bestehend aus etwa 80 Gew.-% Cl und etwa so
2OGew.-%C2.
Katalysator
Llwa 70 Gew.-% bis - IN.N - Dimelhylaminoälhyl)-äther
und etwa 30 Gew.-% Dipropyl- ^ glykol als Lösungsmittel.
l.ösungsmillel für Siloxan
Polyälhertriol, MG etwa 3000. erhalten durch (,„
Umielzen von Propylenoxid mit Glycerin. Hydroxyl/ahl
etwa 56.
Beispiel 14
Die Herstellung und Bewertung der Schaumstoffe unter Anwendung der erlindiingsgemäßen Schaumstabilisaloren
geschah in folgender Weise:
Ein Gemisch von Polyäthertriol L 2 und 1:3 wurde bei 20 bis 30 C in einem Papierbechei dispeigierl,
dann Siloxanflüssigkeit und Katalysator Dibutylzinndilaurat mit Hilfe einer 5-em3-Injektionsspritze
zugesetzt; das Ganze mit einer Spachtel mit einem Vorgemisch aus Wasser. Katalysator, Triäthylendiamin
und N-Äthylmorpholin als Katalysator vermischt,
die ganze Masse dann noch in einem Mischer etwa 10 s bei 2150 UmM gerührt, während des Rührens
Polyisocyanat C 3 schnell zugefügt und anschließend noch weitere sieben Sekunden gerührt. Die
Schäummasse wurde dann schnell eingegossen in einen mit Pergaminpapier ausgekleideten Karton
203 χ 233 χ 152 mm in einer Holzform und konnte härten. Der Schaum konnte sich während zumindest
2 Minuten nach vollständigem Anstieg verfestigen, um eine Verdichtung am Boden des Schaumstoffs zu
vermeiden. Der Karton mit Inhalt wurde nun in einen Ofen von 125 C K) Minuten eingesetzt, um
die Klebrigkeit zu verringern, die Trennung der Papicrauskleidung zu erleichtern und anschließend ein
Schneiden der Schaumstoffproben zu ermöglichen Bevor der ganze Schaumstoff zerschnitten wurde
konnte er 1 Stunde stehen und wurde dann mit einei Bandsäge. 38 mm über dem Boden, in Schichten ge
schnitten.
Alle Schaummassen enthielten in 100 Gewichtsteilen Polyäthcrgemisch etwa 60 Teile (150 g) Poly
äthertriol E2,40 Teile (HX) g) Polyäthertriol E3), etwa
2.6 Teile (6.5g) Wasser, etwa 0.Γ Teil (0,25g) Aniinkatalysator,
etwa 1,2 Teile (3 g) N-Äthylmorpholir als Katalysator, etwa 0,12 Teile (0,3 g) festes Triäthy
lendiamin als Katalysator, etwa 0,015 Teile (0.038 g Dibutylzinndilaurat als Katalysator und etwa 33.·;
Teile (84,8 g) Polyisocyanat C3 (Index 100). Die erfin dungsgemäße cyanalkoxyalky!modifizierte Siloxan
flüssigkeit wurde als 78gew.-%ige Lösung in Lo sungsmittel Sl, wenn nicht anders angegeben, zui
Anwendung gebracht. Art und Menge der jeweils an gewendeten Siloxanflüssigkeilen sind in Tabelle I zu
sammenuefaßt.
Die AlmiMigslahigkeit (mit Ausnahme der Schaum
stoffe 28 und 29) wurde mit einem »Gurlcy« Denso meter ermittelt, der die Porosität oder den Luft
widerstand des Schaumstorfs für den Durchtritt eine: gegebenen Luftvolumens (300 cm1) durch eine Fläcln
von 6,45 cnr Schaumstoff an Hand der /eil in Se·
künden feststellt. Die angegebenen Werte sind Mittel
werte aus 5 Messungen. Bei den Schaumstoffen 2i und 29 gibl die Almungsfähigkeil die Porosität de:
Schaumstoffs an und ist grob proportional der Anzahl der offenen Zellen. Sie wurde ermittelt an einem
50 χ 50 χ 25 mm Stück aus der Mitte des Schaumsioffslücks
mit Hilfe eines »Nopco Foam Breathybility Tester, GP-2 Model 40 GD 10«. Luft wurde
durch einen Teil von 25 mm bei einem Druckuntcr-
schied von 12,7 mm WS Unterdruck gesaugt. Sie strömte parallel zu der Richtung des ursprünglichen
Schaumanstiegs. Die Offenheit des Schaumstoffs oder Atmungsfähigkeil wurde als Luftstrom ermittelt und
in enr'/min angegeben. Es trat mil Ausnahme der
Schäume 32 bis 35 kein Schrumpfen auf.
Tabelle | 1 | 1 | Silox.in | SiIdXiIIi- | Alnuinus- | /vllcn | Schrumpfen |
1 | kon/. | I'iiliiukcit | |||||
3 | ("») | (cm) | |||||
4 | Vergleich | 4,7 | 6,3 | ||||
A | 5 | A | 0,2 | 9,0 | 11.8 | ||
6 | A | 0,3 | 8,4 | 11,4 | |||
7 | A | 0,35 | schwach | ||||
8 | A | 0,75 | 37,6 | 13,4 | mäßig | ||
9 | B | 0,3 | 6,4 | 9,9 | |||
H) | B | 0,75 | 6,5 | 10,5 | |||
11 | B | 1,12 | 8,3 | 11 | |||
12 | C | 0,3 | 4,6 | 10,2 | |||
13 | C" | 0,75 | 5,7 | 10,2 | |||
14 | C | 1,12 | 10 | 11 | |||
15 | D | 0,3 | 5,5 | 8,7 | |||
16 | D | 0,75 | 5,8 | 9,5 | |||
17 | D | 1,12 | 8.3 | 10,2 | |||
IS | L | 0,3 | 4.6 | 9,5 | |||
10 | L | 0,75 | 8,1 | 10,2 | |||
20 | I | 1,12 | 12,5 | 11,8 | |||
21 | 1 | 0,3 | 4.5 | 9,5 | |||
22 | 1- | 0,75 | 7.3 | 10,2 | |||
23 | 1' | 1,12 | 11.7 | 11,8 | |||
24 | Il | 0,3 | 6.3 | 9,5 | |||
25 | H | 0,75 | 8,2 | Il | |||
2(i | Π | 1,12 | 10.2 | 11.8 | |||
27 | 1 | 0,3 | 6,3 | 8,7 | |||
28 | 1 | 0,75 | 7,3 | 9,9 | |||
29 | 1 | 1,12 | 9,1 | 9,5 | |||
30 | J | 0,3 | 6,1 | 9.5 | |||
31 | .1 | 0.75 | 7,7 | 10.2 | |||
J | 1.12 | 11,0 | 11 | ||||
K | 0,75 | 7,0 | 10,2 | ||||
K | 1.12 | 7,5 | 9.5 | ||||
K | 2.50 | 10,7 | 11,8 | ||||
/eilen
viel Hohlräume, ungleichmäßig mäßige Hohlräume, ungleichmäßig
geringe Hohlräume, ungleichmäßig keine Hohlräume, gleichmäßig
keine Hohlräume, gleichmäßig mittelmäßige Hohlräume unregelmäßig
mäßige Hohlräume, ungleichmäßig keine Hohlräume, gleichmäßig
mittelmäßige Hohlräume, ungleichmäßig mittelmäßige Hohlräume, ungleichmäßig
mittelmäßige 1 lohlräuine, ungleichmäßig viel 1 !ohlräume, ungleichmäßig
mittelmäßige Hohlräume, ungleichmäßig geringe Hohlräume, ungleichmäßig
mäßige Hohlräume, ungleichmäßig keine Hohlräume, gleichmäßig
keine Hohlräume, gleichmäßig mittelmäßige Hohlräume, ungleichmäßig
keine Hohlräume, gleichmäßig keine Hohlräume, gleichmäßig
mittelmäßige Hohlräume, ungleichmäßig geringe Hohlräume, ungleichmäßig
keine Hohlräume, gleichmäßig mittelmäßige Hohlräume, ungleichmäßig
mäßige Hohlräume, ungleichmäßig geringe Hohlräume, ungleichmäßig
mittelmäßige Hohlräume, ungleichmäßig mäßige Hohlräume, ungleichmäßig
keine Hohlräume, gleichmäßig viel Hohlräume, ungleichmäßig
mittelmäßige I lohlräuine. ungleichinäßij keine Hohlräume, uleichmäßii!
Line weitere Versuchsreihe hochelastischer PoIyäther-Polyurethan-Schaumstoffe
wurde im Sinne des Beispiels 16 hergestellt, jedoch war in der Schäummasse
jeweils 100 Teile Polyäther in Form von 50 Teilen (100 g) l'olyäthertriol Ii I und etwa 50 Teilen
(100 g) Polyäthertriol F3, etwa 2.7 Teile (5,4 g) Wasser,
etwa 0,08 Teile (0,16 g) Aminkatalysalor A 1. etwa 0.8 Teile N-Älhvlmorpholin als Katalysator, elwa
0,15 Teile (0,3 g) Triüthylcndiamin als Kaiahsato
elwa 0,033 Teile (0,066 g) Dibutyl/inndilaurai a Katalysator, etwa 5,7 Teile (11,4 g) Triehlorfluoi m
than als Treibmittel und elwa 34.1 Teile (58.2 Polyisocyanal C'3 (Index 100) enthalten. Die ert'i
dungsgemäße cyanalko\\alkylmodili/ierle Si Ion a
llüssigkeil wurde in Form einer etwa !0gew.-"uig<
Losung in Lösungsmittel S I angewandt.
I libelle 2
Silovin | SMov.nk... | i/. Aliminus- | /eilen | |
Is) | lan) | |||
\ | Vergleich | 1.9 | 4.7 | |
1 | (i | 0.N | 3 9 | 7.! |
2 | (1 | 2.0 | 5.1 | 9.5 |
3 | C. | 3.0 | 5.2 | 9.5 |
4 | .1 | o.x | 3,9 | 7.1 |
5 | .1 | 2.0 | 5.1 | 9.5 |
6 | .1 | 3.0 | 5.2 | 9.5 |
Il | N | O.S | 4.3 | 7.9 |
12 | N | 2.0 | (1.4 | 9.5 |
13 | N | 3.0 | 9.0 | 10.2 |
14 | O | O.X | 4.7 | 7.1 |
15 | O | 2.0 | 4.K | S.7 |
Ki | O | 3.0 | 6.2 | 10.2 |
Aus den Beispielen 14 und 15 ergibt sich, daß man
die unregelmäßige Zellstruktur und die Hohlräume in den Schaumstoffen des Vergleichs eliminieren oder
zumindest weitgehend verringern kann durch Anwendung der crfindiingsgcmäßcn Schaumstabilisatorcn.
ohne daß diese jedoch ein Schaumschrumpren bewirken. Siloxan A Rillt nicht unter den Erlindungsgegensland.
Damit wird /war die Zellstruktur durch Vcihinderung der Hohlräume verbessert, es kommt
jedoch /u neuen Nachteilen, und /war Schrumpfen des Schaums, so daß dieser Schaumstabilisator nicht
/ufriedcnstcllt. Mit den Schaumstabilisatoren D. G. 1 und .1 werden die Hohlräume vermieden, ohne daß
es /u einem Schaumschrumpfen kommt, bei entsprechender Siloxanmcnge. Die Werte für den Schaumstabilisator
C müssen auf einem Versuchsfelder beiiihen.
und /war im Hinblick auf die sehr guten Ergebnisse mit im wesentlichen den gleichen Siloxanen E
und I·.
.15
40 /eilen
viel 1 lohlriiume. ungleichmäßig
mittelmäßige I lohlriiume. ungleichmäßig mäßige Hohlräume, ungleichmäßig
mittelmäßige 1 lohlräume. ungleichmiiüig mittelmäßige 1 lohlriiume. ungleichmäßig mäßige Hohlräume, ungleichmäßig
mäßige Hohlräume, ungleichmäßig
mäßige Hohlräume, ungleichmäßig
keine Hohlräume, gleichmäßig
keine Hohlräume, gleichmäßig
mäßige Hohlräume, ungleichmäßig
keine Hohlräume, gleichmäßig
keine Hohlräume, gleichmäßig
mittelmäßige I lohlriiume. ungleichmäßig mäßige Hohlräume, ungleichmäßig
mittelmäßige 1 lohlräume. ungleichmiiüig mittelmäßige 1 lohlriiume. ungleichmäßig mäßige Hohlräume, ungleichmäßig
mäßige Hohlräume, ungleichmäßig
mäßige Hohlräume, ungleichmäßig
keine Hohlräume, gleichmäßig
keine Hohlräume, gleichmäßig
mäßige Hohlräume, ungleichmäßig
keine Hohlräume, gleichmäßig
keine Hohlräume, gleichmäßig
Hei geringem Schaunischrumpfen ist die normalerweise
glatte Haut leicht faltig und gerissen. Hei mäßigem Schrumpfen wesentlich gerissen und fällig.
Dieses Obcrflächcnschrumpfen beruht auf einer abnormal großen Menge an geschlossenen Zellen und
einem dichten Schaum, was auf die Eigenschaften des Schaumstoffs wie Nachgiebigkeit. Druckvcrformungsrest
und l.astaufnahmc. sieh als nachteilig erweist.
Bei schwerer Schrumpfung sind obige Nachteile 1 nd Fehler gravierender und ausgeprägter. Bei schwerein
Schrumpfen hebt sich der Schaumstoff von den Seiten und/oder dem Boden der Form ab. Daraus
ist ersichtlich, daß entsprechende Siloxanmcngcn nach der Erfindung für die Herstellung hochelastischer
Polyälhcr-I'olvurethansehaumstoffe angewandt wcrden
können, was mit nicht erfindungsgemäßen Schaumstabilisatoren nicht der Fall ist.
Claims (2)
1. Cyanalkoxyalkylmodifizierte Süoxanflüssigkeiten der Formel
(CH3USiO[Si(CH3),O],[NC ■ CH2CH2O(CH,).,Si(CH3)O],,Si(CH.,).,
worin χ 2 bis 4, ν 1 bis 4 ist und das Siloxan ein Anspruch 1 als Schaumstabilisator bei der Herdurchschnittliches
Molekulargewicht von etwa io stellung hochelastischer Polyäthcr-Polyurelhan-500
bis 1000 besitzt. " Schaumstoffe.
2. Verwendung der Siloxanflüssigkeiten nach
Die Erfindung betrifft flüssige Cyanalkoxy-alkylniodifizierte
Siloxane als Schaumstabilisatoren bei der Herstellung von hochelastischen Polyäther-Polyurelhan-Schaumstoffen.
Im allgemeinen werden hochelastische Schaumstoffe hergestellt durch Umsetzung von in hohem
Grade mit primären Hydroxylgruppen abgeschlossenen hochmolekularen Polyolen mit Isocyanaten und
Wasser. Hochelastische Polyurethan-Schaumstoffe unterscheiden sich zum Teil von üblichen warmhärtenden
Polyurethan-Schaumstoffen durch die Anwendung solcher Polyolc und der Talsache, daß die hochelastischen
Polyurethan - Schaumstoffe nur geringfügige oder keine Härtung in der Wärme benötigen
und damit auch oft als kalthärtcnde Schaumstoffe bezeichnet werden. Solche Schaumstoffe sind wünschenswert
für Polsterzwecke aufgrund ihrer hervorragenden physikalischen Eigenschaften, z. B. sehr
hoher Nachgiebigkeit oder Elastizität, geringer Entflammbarkeit, offenzelliger Struktur, geringer Biegeermüdung
und damit langer Lebenszeit und hoher Lastaufnahme.
Wegen der hohen Reaktivität der Bestandteile von Schäummassen für hochelastische Schaumstoffe und
deren schnellem Aufbau einer Gelfestigkeit kann man manchmal auch ohne Stabilisator Schäume erhallen,
jedoch ergeben solche Schäume im allgemeinen eine unregelmäßige Zellenstruktur, insbesondere zeigt sich
dies durch Oberflächenhohlräume und die Tatsuche, daß ein entsprechendes Mittel zur Einstellung der
Zellenstruktur noch immer ein Hauptproblem in der Technik darstellt.
Versuche zur Lösung dieses Problems mit oberflächenaktiven Stoffen, die man allgemein zur Stabilisierung
von wärmehärtenden Polyurelhanschäuinen
anwendet, sind nicht zufriedenstellend, da diese zu einer gewissen überstabilisierimg und damit ex-Irein
hoher Dichte und Schrumpfen des Schaums führen. Auch läßt sich dieses Problem nicht lösen
durch Verringerung der Konzentrationen soldier oberflächenaktiver Mittel, da bei Konzentralionen
zur Vermeidung der Schrumpfung die Zellen nicht mehr ausreichend stabilisiert sind und damit die
Struktur des Schaumstoffs unregelmäßig und grob wird und er an der Oberfläche Hohlräume aufweist.
Auch die Anwendung nicdeiviskoser Dimelhylsiloxanöle
als Stabilisatoren für hochelastische Schaumstoffe führt z. B. in niederen Konzentrationen
/u Problemen hei der Dosieruni: und l'öidcrunü der
40
45
50
55
(H) Schäummasse, während sie bei höheren Konzentrationen sich nachteilig auf die physikalischen Eigenschaften
der Schaumstoffe auswirkt. Lösungsmittel für solche Dimethylsiloxanöle, die mit den Schaumkomponenten
nicht reagieren, wie Alkane und Hexamethyldisiloxan, können einen nachteiligen Einfluß
auf die physikalischen Eigenschaften des Schaumstoffs aufweisen, je nach ihrer Konzentration, und
außerdem im allgemeinen die Entflammbarkeit erhöhen. Darüber hinaus sind mit lsocyanat reaktionsfähige
Verdünnungsmittel, wie Polyäthertriole. die nicht nennenswert die Eigenschaften der Schaumstoffe
verändern, weil sie in das System einreagicren und Teil der Schaumstoffstruktur werden, keine
zufriedenstellenden Lösungsmittel für Dimethylsiloxane. Sie lösen nicht genug öl, um eine Schaumstabilisierung
bei praktikablen Lösungskonzentrationen zu gewährleisten. Hochelastische Schaumstoffe
werden nachteilig beeinflußt von Dimelhylsiloxanen mit mehr als etwa IO Dimcthylsiloxyeinheiten
je Siloxan. So können beispielsweise schon 5 oder 10 Gew.-% solcher Stoffe im Dimelhylsiloxanöl
nennenswert die physikalischen Eigenschaften der Schaumstoffe herabsetzen und sogar zu einem
Schrumpfen des Schaums führen.
Nach zwei älteren Vorschlägen (DT-OS 21 53 0X6 und DT-OS 23 56 443) werden im Rahmen der Herstellung
hochelastischer Polyäther - Polyurethan-Schaumstoffe bestimmte Siloxanoxyalkylen-Blockmischpolymere
bzw. aralkylmodifizierte Siloxanpolymerc als Schaumstabilisatoren angewandt.
Es wurde nun festgestellt, daß sich hochelastische Polyäther-Polyurethan-Schaumstoffe herstellen lassen
unter Anwendung von neuen flüssigen Polysiloxanen, mit deren Hilfe die Einstellung der Zellcnglcichmäßigkeit,
ohne zu dichte Schäume zu erhalten, möglich ist und darüber hinaus ein Schrumpfen des
Schaums oder eine nachteilige Beeinflussung der physikalischen Eigenschaften der Schaumstoffe, wie
dor Nachgiebigkeit und der Entflammbarkeit, vermieden
werden. Schließlich werden Hohlräume im Schaumstoff vermieden, die Zellenstruktur ist gleichmäßiger
und feiner als ohne Stabilisator. Dies ist überraschend, da wie oben bereits erwähnt sich
nicht aiie oberflächenaktiven Mitte! zur Herslellum' hochelastischer Schaumstoffe eignen. Selbst flüssige
Polysiloxane ähnlichen Aufbaus können ein Schrumpfen des Schaums oder Hohlräume im Schaumstoff
nicht verhindern.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US33476773A | 1973-02-22 | 1973-02-22 | |
US33476773 | 1973-02-22 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2402690A1 DE2402690A1 (de) | 1974-09-12 |
DE2402690B2 DE2402690B2 (de) | 1977-04-21 |
DE2402690C3 true DE2402690C3 (de) | 1977-12-08 |
Family
ID=
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