DE2628208C3 - Verfahren zur Herstellung von Kalidüngesalz mit 60 % K2 O und Kieserit aus carnallitischem Hartsalz - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Kalidüngesalz mit 60 % K2 O und Kieserit aus carnallitischem HartsalzInfo
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Description
Die Verarbeitung von Kalirohsalzen wird in der Technik auch nach dem bekannten Heißlöseverfahren
ausgeübt.
Bei grobverwachsenem Sylvinit wird fast ausschließlich das Flotationsverfahren angewendet.
Bei Verarbeitung von feinverwachsenen Sylviniten, von Carnalliten und Harzsalzen und auch beim Aussolen
von Lagerstätten wird das Heißlöseverfahren angewendet. Dieser Stand der Technik ist in Ullmanns
Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Aufl. (1957) und Winnacker-Küchler: Chem. Technologie, Band I
(1958) beschrieben. I
Neben diesen Verfahren zur> Aufbereitung von Kalirohsalzen gewinnt auch die elektrostatische Trennung
an Bedeutung. Dazu wird auf »Kali und S'einsalz« 5, S. 171 (1969) verwiesen.
Carnallitisches Harzsalz wird seit Zahrzehnten nach dem Heißlöseverfahren verarbeitet Es ist der Technik
jedoch noch nicht gelungen, aus solchen Rohsalzen direkt ein Kalisalz mit einem Gehalt von 60% K2O zu
erzeugen. Ein solches Düngemittel gewinnt jedoch in der Praxis für die Herstellung von Mehrnährstoffdüngemitteln
zunehmend an Bedeutung.
Nach dem Stand der Technik wird aus carnallitischem Hartsalz mit einem Gehalt an 10—15% K2O im
Heißlöseverfahren erst ein Zwischenprodukt mit einem Gehalt von 40—45% K2O erzeugt Aus diesem Produkt
wird in weiteren Verfahrensstufen durch ein Heißlöseverfahren oder durch Behandlung mit Wasser ein
Kalidüngesalz mit einem Gehalt von 60% K2O erzeugt.
Aus einem Sylvinit, welcher aus Sylvin und Steinsalz besteht, läßt sich ein Kalidüngesalz mit einem Gehalt
von 60% K2O nach dem Stand der Technik in einem
einstufigen Heißlöseverfahren erzeugen.
Dies ist jedoch bei der Verarbeitung von carnallitischen Hartsalzen nicht möglich. Die technische
Schwierigkeit ber.tsht darin, daß beim Lösen von KCI
auch MgCI2 und MgSO4 aus Carnallit und Kieserit in
Lösung gehen. Es werden dadurch die Löslichkeitsverhältnisse in Löselaugen und Lösungen ungünstig
beeinflußt. Durch Umsetzungen von MgSO4 mit KCl entstehen außerdem unerwünschte Verluste an K2O und
MgSO4.
Bei der Verarbeitung von carnallitischen Hartsalzen zu Kalidüngesalz mit 60% K2O kommt es darauf an:
Die Doppelsalze wie Glasern, Leonit, Schönit, Langbeinit und Polyhalit aus dem KCI-Kristallisat
herauszuhalten, weil diese den K2O-Gehalt drücken,
das MgCI2 aus dem Carnallit oder aus der Umsetzung
von MgSO4 mit KCl zu Doppelsalz aus dem Laugenkreislauf
zu entfernen,
aus dem KCI-NaCl-Gemisch, das aus der heißen
Lösung anfällt, NaCI herauszuhalten.
Das Verfahren der Erfindung zur Herstellung von Kalidüngesalz mit 60% K2O und Kieserit aus carnallitischem
Hartsalz mit einem Carnallit-Gehalt von 4 — 20 Gew.-% gestattet erstmalig durch Kombination des
Heißlöseverfahrens mit dem elektrostatischen Trenn-"erfahren mit berührungselektrischer Aufladung, unmittelbar
ein Kalidüngesalz mit einem Gehalt von 60% K2O und Kieserit zu erzeugen. Die Lösung dieser
Aufgabe, die den Stand der Technik erheblich erweitert, war nur möglich, nachdem es gelungen ist, eine
geeignete Löselauge mit besonders günstigen Eigenschaften zu finden.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Kalidüngesalz mit 60% K2O und Kieserit aus carnallitischem
Hartsalz mit einem Caranallitgehalt von 4 bis 20Gew.-% durch Kombination des Heißlöseverfahrens
mit dem elektrostatischen Trennverfahren mit berührungselektrischer Aufladung gefunden, wobei das
zerkleinerte Rohsalz in eine Feinfraktion 1 einer Korngrenze von maximal 2 mm und in eine Grobfraktion
2 durch Siebung getrennt wird, welches dadurch
gekennzeichnet ist, daß die Grubfraktion 2 mit einer Salzlösung (Löselauge), die bei Raumtemperatur an KCI
und NaCI gesättigt ist, deren MgCI2-GeHaIt auf 90 bis
150 g/l MgCI2 eingestellt ist, im Heißlöseverfahren behandelt wird, das ungelöste Rückstandssalz abgetrennt,
die geklärte, heiße Salzlösung von 90—1000C
unter Zusatz von so viel Warmwasser, daß keine NaCI-Kristallisation erfolgt, gekühlt wird, chloridisches
Kalidüngesalz mit über 60% K2O 14 kristallisiert und abgetrennt wiriJ, die Mutterlauge durch Ausdampfen
von Wasser auf den MgCI2-Gehalt der Salzlösung (Löselauge) gebracht, die Hauptmenge in das Heißlöseverfahren
zurückgeführt und die überschüssige Menge der kalten Zersetzung zugeführt wird und die Carnallit
angereicherte Feinfraktion 1 nach Konditionierung der elektrostatischen Trennung zugeführt wird, Steinsalz 3
abgetrennt und eine weiter an Carnallit angereicherte Fraktion 4 erzeugt wird, die der kalten Zersetzung
zugeführt wird unter Erzeugung eines praktisch carnallitfreien Rohsalzgemisches 5 aus Sylvin und
Kieserit mit einem Rest an Steinsalz und einer hochprozentigen MgCI2-Lösung (Q-Lauge), die ausgeführt
wird.
Hierbei kann es vorteilhaft sein, daß die an Carnallit angereicherte Fraktion 4 einer weiteren elektrostatisehen
Trennung unterzogen wird unter Erzeugung einer Fraktion 6 aus Rohkieserit und einer Fraktion 7 aus
Sylvin und Carnallit, die der Weiterverarbeitung zugeführt werden.
Nach einer anderen vorteilhaften Ausführuiigsform jo
der Erfindung wird die an Carnallit angereicherte Fraktion 7 einer weiteren elektrostatischen Trennung
unterworfen unter Erzeugung einer Fraktion 8 aus Sylvin und Carnallit mit unter 5% Steinsalz und mit
unter 1,5% Kieserit und einer Restfraktion 9 aus Kieserit und Steinsalz mit geringen Gehalten an
Carnallit und Sylvin, die in die Grobfraktion 2 zurückgeführt wird, wobei die Fraktion 8 der kalten
Zersetzung unterworfen wird und ein chloridisches Kalisalz 10 mit über 50% K2O und eine hochprozentige
MgClrLösung (Q-Lauge) entsteht, die abgetrennt wird.
Ferner wurde gefunden, daß der im Heißlöseverfahren erzeugten geklärten heißen Salzlösung 3—8%
Wasser zugesetzt werden können.
Das Verfahren der Erfindung wird durch die Verfahrensschemen, F i g. 1 —3, und durch die graphische
Darstellung der Löslichkeitskurveii von Doppelsalzen
und des Kieserits bei verschiedenen Temperaturen, F i g. 4, erläutert.
Nach dem Verfahren der Erfindung (Fig. 1) wird carnallitisches Hartsalz zunächst auf unter 4 mm
vermählen und die Korngröße bis 2,0 mm abgesiebt. Die Fraktion 1 mit unter 2,0 mm Korngröße ist genügend
aufgeschlossen, so daß sie einer elektrostatischen Trennung (Stufe A) unterworfen werden kann. Es
kommt darauf an, unerwünschtes Steinsalz und Anhydrit (CaSO4) trocken zu entfernen (Rückstand 3) und
dadurch Sylvin, Kieserit und Carnalüt anzureichern. Die Anreicherung des Carnallits ist notwendig, weil dadurch
erst die nachfolgende Zersetzung des Carnallits mit w> Lauge und die Abtrennung des MgCl? vom Kieserit und
Sylvin technisch möglich wird. Bei einem zu geringen Carnallitgehalt ist der MgCI2-Entzug nicht möglich, weil
die geringe Menge entstehender MgCI2-Lauge dem Feststoff anhaftet und von diesem nicht zu trennen ist. h,
Die Carnallitzersetrung wird nach dem Verfahren der
Erfindung mit einer Lösung durchgeführt, die bereits MgCI2 enthält und im lliißlöseprozeß im Überschuß
vorhanden ist, also abgestoßen werden muli, aber
wegen des hohen KjO-Gehaltes nicht verworfen
werden darf. Diese Lauge nimmt das MgCI) aus den. Carnallit auf. Es wird dadurch der KjO-Gehalt der
Lauge erniedrigt und KCI ausgeschieden und dieses von der nun kaliärmeren und MgC'b-reichen Lauge durch
Filtration getrennt. Diese Lauge wird abgestoßen und der carnallitfreie Feststoff 5 zusammen mit der
Grobfraktion 2 dem Heißlösepro/eß unterworfen, wie in Fig. 1 dargestellt.
Dieses Zwischenprodukt ist nun an MgCIi so
erniedrigt, daß daraus mit einer besonderen Lauge ein Kalidüngesalz mit 60% K2O »in einem Schritt« erzeugt
werden kann. Dieser »einstufige Löseprozeß« nach dem Verfahren der Erfindung ist erst dadurch möglich, daß
eine besondere Löselauge verwendet wird. Diese Löselauge wird durch ihren MgCl2-Gehalt charakterisiert,
der bei etwa 30 Molen MgCb/1000 H2O
entsprechend 130 g/l MgCl2 liegt. Bei dieser MgCl2-Konzentration
hat der Kieserit eine so geringe Löslichkeit (11-12 Mole MgSO4ZL-OH2O), daß bei
Anwendung dieser Lauge kein Kieserit ir. Lösung geht. Es kann bei der Abkühlung der Lösung auch kein
MgSO4 in Form von Kalidoppelsalzen kristallisieren und dadurch Kaliverluste verursachen bzw. den
KjO-Gefcalt des erzeugten Kalidüngesalzes drücken,
wie aus F i g. 4 ersichtlich ist.
Wenn ein niedrigerer MgCb-Gehalt der Löselauge
gewählt wird, so wird die Kieseritlöslichkeit höher, der MgSO4-Gehalt der Löselauge würde ansteigen und zur
Bildung von Glaserit (Na2SO4 · 3 K2SO4) führen.
Bei höherem MgCIrGehalt steigt der Wasserbedarf bei dem nachfolgenden Kühlprozeß stark an. Es muß
dann wesentlich mehr Wasser angewendet werden, um ein Kalidüngesalz mit 60% K2O zu erzeugen. Dieses
Wasser muß ausgedampft werden, was Energie in Form von Dampf erfordert.
Die Spaltung des Rohsalzes auf elektrostatischem Wege kann nach Konditionierung mit etwa 100 g
Salicylsäure je t Rohsalz bei einer relativen Feuchte von 10-15% nach dem Verfahren der DBP 10 76 593 und
DBP 12 83 772 erfolgen. Das entstehende »Kalimagnesia-Vorprodukt
4«, welches Sylvin, Carnallit, Kieserit und Restmengen Steinsalz enthält, läßt sich auf
elektrostatischem Wege weitertrenner.. Bei Einstellung der relativen Feuchte auf 7% wird ein Kieseritrohprodukt
6 (Fig. 2) und ein Kalirohprodukt 7 (Stufe B) erzeugt. Der Kieserit 6 ist als vsrkaufsfähiges Produkt
mit einem Mindestgehalt von 80% MgSO4 gewinnbar. Das Kaiirohprodukt 7, das im wesentlichen Sylvin und
Carnallit und nur Restmengen Steinsalz und Kieserit enthält, wird der Carnallitzersetzung zugeführt, von
MgCb befreit und das Zwischenprodukt 5 der Heißverlösun?,
unterworfen.
In einem Alternativ-Verfahren kann in einer weiteren elektrostatischen Tiennung (Stufe C) der Anteil an
Kieserit und NaCl so weit herabgedrückt werden, daß auf dem Kaliwortstoff 8 auf kaltem Wege über
Zersetzung und einem einfachen Deckprozeß ein Kalidüngesalz 10 mit 60% K2O erzeugt werden kann,
wie in F i g. 3 dargestellt.
Dieses Alternativ-Verfahren erfordert ebenfalls die Kombination mit dem Heißlöseprozeß, denn bei der
Zersetzung sind vorteilhaft die Überschußlauge des Heißlöseprozesses eingesetzt, und Restfraktionen, die
bei der elektrostatischen Trennung wegen der Mineral· Verwachsungen anfallen, aber nur verschwindende
Carnallitanteile haben, werden vorteilhaft im Heißlöse-
pro/eil verwertet.
Dai Verfahren der Hrfindung bietet gegenüber den
Arbeitsweisen nach dem Stand der Technik den Vorteil, daß ims einem Kalirohsal/ (llartsalz) mit erheblichen
Anteilen an (arnallil in einer Stufe des lleißlöscverfahrcns
ein Kalidüngcsalz inil über 60% K?O durch
Kristallisation erzeugt wird. Eis entfällt damit das
Wiederverlösen eines Kalisalzes mit 40% K2C) als
Zwischenprodukt und die damit verbundenen Verfahrensschritte Auflösen. Klärung der Rohlösung, Vakuumkühlung.
Es werden dadurch Investierungskosten für technische Anlagen und die damit verbundenen
Reparaturkosten sowie zusätzlicher Energieaufwand eingespart.
Hierzu 4 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von Kalidüngesalz mit 60% K2O aus carnallitischem Harzsalz mit
einem Carnallitgehalt von 4 bis 30Gew.-% durch Kombination des Heißlöseverfahrens mit dem
elektrostatischen Trennverfahren mit berührungselektrischer Aufladung, wobei das zerkleinerte
Rohsalz in eine Feinfraktion (1) einer Korngrenze von maximal bis 2 mm und in eine Grobfraktion (2)
durch Siebung getrennt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Grobfraktion (2) mit
einer Salzlösung (Löselauge), die bei Raumtemperatur an KCI und NaCI gesättigt ist, deren MgCl2-Gehalt
auf 90 bis 150 g/l MgCI2 eingestellt ist, im r>
Heißlöseverfahren behandelt wird, das ungelöste Rückstandssalz abgetrennt, die geklärte, heiße
Salzlösung von 90—1000C unter Zusatz von so viel
Warmwasser, daß keine NaCI-Kristallisation erfolgt, gekühlt wird, chloridisches Kalidüngesalz mit über
60% K20114) kristallisiert und abgetrennt wird, die
mutterlauge durch Ausdampfen von Wasser auf den MgCb-Gehalt der Salzlösung (Löselauge) gebracht,
die Hauptmenge in das Heißlöseverfahren zurückgeführt und die überschüssige Menge der kalten
Zersetzung zugeführt wird und die Carnallit-angereicherte
Feinfraktion (1) nach Konditionierung der elektrostatischen Trennung zugeführt wird. Steinsalz
(3) abgetrennt und eine weiter an Carnallit angereicherte Fraktion (4) erzeugt wird, die der
kalten Zersetzung zugeführt wird unter Erzeugung eines praktisch carnallitfreien Rohsalzgemisches (5)
aus Sylvin und Kieserit mit einem Rest an Steinsalz und einer hochprozentigen MgClrLösung (Q-Lauge),
die ausgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die an Carnallit angereicherte Fraktion
(4) einer weiteren elektrostatischen Trennung unterzogen wird unter Erzeugung einer Fraktion (6)
aus Rohkieserit und einer Fraktion (7) aus Sylvin und Carnallit, die der Weiterverarbeitung zugeführt
werden.
3. Verfahren nach Ansprüchen I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die an Carnallit angereicherte
Fraktion (7) einer weiteren elektrostatischen Trennung unterworfen wird unter Erzeugung einer
Fraktion (8) aus Sylvin und Carnallit mit unter 5% Steinsalz und mit unter 1,5% Kieserit und einer
Restfraktion (9) aus Kieserit und Steinsalz mit geringen Gehalten an Carnallit und Sylvin und die so
Fraktion (8) der kalten Zersetzung unterworfen wird, wobei ein chloridisches Kalisalz (10) mit über
50% K2O und eine hochprozentige MgCI2-Lösung
(Q-Lauge) entsteht, die abgetrennt wird.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der im Heißlöseverfahren
erzeugten, geklärten, heißen Salzlösung 3—8% Wasser zugesetzt werden.
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DE19762628208 DE2628208C3 (de) | 1976-06-23 | 1976-06-23 | Verfahren zur Herstellung von Kalidüngesalz mit 60 % K2 O und Kieserit aus carnallitischem Hartsalz |
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DE3825434C1 (en) * | 1988-07-27 | 1989-11-02 | Kali Und Salz Ag, 3500 Kassel, De | Obtaining useful substances from crude kieseritic potassium salt - comprises grinding, adding conditioning agent, charging salt triboelectrically, sepg. salt electrostatically etc. |
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