DE2625056A1 - Verbesserte harnstoff-formaldehyd- harze - Google Patents

Verbesserte harnstoff-formaldehyd- harze

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DE2625056A1
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DE19762625056
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Richard George Clevela Henbest
Donald Arthur Hubbard
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Imperial Chemical Industries Ltd
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Imperial Chemical Industries Ltd
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Description

TDI*' Patentanwälte:
IEDTKE - DÜHLING - )ΥΙΝΓ!£ Dipl.-lng. Tiedtke
Dipl.-Chem. Bühling Dipl.-lng. Kinne
2625056 8 München 2, Postfach 202403 Bavariaring 4
Tel.: (0 89) 53 96 53-56
Telex: 5 24845 tipat
cable: Germaniapatent München
3. Juni 1976 B 7399/ICI case B.27931
IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES, LIMITED London, Großbritannien
Verbesserte Harnstoff-Formaldehyd-Harze
Die Erfindung bezieht sich auf flüssige Harnstoff-Formaldehyd (UF) -Harze, Melamin-Formaldehyd (MF)-Harze oder eine Mischung davon mit verbesserter Haftbeständigkeit und welche unter anderem zum Gießen, Beschichten und Überziehen geeignet sind.
Unter dem Ausdruck "flüssiges Harnstoff-Formaldehyd-Harz" oder"Melamin-Formaldehyd-Harz" wird eine Lösung eines solchen Harzes (oder einer Mischung von solchen Harzen) verstanden, welche durch eine Umsetzung hergestellt wurde, die zu einem solchen Punkt fortgeschritten ist, daß sie wasser-unlösliche, hochkondensierte Fraktionen enthält, welche durch die Gegenwart eines durch die gleiche Umsetzung erzeugten Anteils von weniger
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kondensierten Fraktionen darin löslich gemacht werden ( d. h. in Lösung oder Dispersion gehalten werden). Im Handel erhältliche kalt-härtende flüssige UF- und MF-Harze und deren Mischungen/ die durch Erhitzen oder mit Säuren oder Säure-bildenden Substanzen, welche als Härtungskatalysatoren wirken, gehärtet werden, wurden als Klebstoffe, beispielsweise für celluloseartige und andere poröse Materialien und zur Behandlung von Papier und Textilien umfassend verwendet, um ihnen brauchbare, modifizierte Eigenschaften zu verleihen. Jedoch schrumpfen sie übermäßig während des Härtens und werden sehr brüchig undweisen daher geringe Adhäsion an glatten nicht-celluloseartigen Oberflächen auf und wenn sie in dichten Massen gegossen werden, werden sie rasch rissig (d. h. sie zerfallen rasch durchZerspringen, das durch die Innenkräfte verursacht wird, welche während des Härtungsverfahrens erzeugt werden). Bis zu einem gewissen Ausmaß kann diese "Rißbildung" durch Zugabe von Füllstoff oder durch Härtung mit Ameisensäure oder durch teilweise Verätherung des Harzes mit Alkoholen reduziert werden.
Es wurde nun jedoch gefunden, daß gewöhnliche, im Handel erhältliche wasser-unlösliche UF- und MF-Harze ( und Mischungen davon) in einer solchen Weise modifiziert werden können, daß sie zu dichten wasser-beständigen Massen gehärtet werden können, welche viel weniger leicht rissig werden und welche ein ausgezeichnetes Haftvermögen an Oberflächen aufweisen, für welche UF-Harze selbst nicht geeignet sind. Diese modifizierten Harze wurden getestet
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und es wurde gefunden, daß sie beispielsweise als Klebemittel, als wasserbeständige Oberzüge für eine Vielzahl von Oberflächen und als Bindemittel für teilchenförmige und fasrige Materialien, wie beispielsweise Glasfasern, Nylonfasern, Asbest und anderen allgemein verwendeten Materialien verwendbar sind. Ferner können diese modifizierten Harze zusammen mit zugegebenen teilchenförmigen oder fasrigen Verstärkungsmaterialien zur Herstellung von Blöcken, Platten und Ziegeln gegossen oder heiß geformt werden, welche im Vergleich mit herkömmlichen UF-Harzformlingen äußerst zäh sind und welche anschließend nicht durch Zerspringen bzw. Rißbildung zerfallen. Dieses Formen kann nach teilweiser Trocknung und/oder nach dem Fortschreiten der Härtung des Harzes stattfinden.
Gegenstand der Erfindung ist ein modifiziertes, flüssiges Harnstoff-Formaldehyd-Harz, Melamin-Formaldehyd-Harz oder eine Mischung davon, bestehend aus einer herkömmlichen wässrigen Lösung des Harzes oder der Harze, die zusätzlich darin vorherabgeschiedene, feinverteilte Harnstoff-Formaldehyd- und/oder Melamin-Formaldehyd-Harze einverleibt enthält. Die abgeschiedenen Teilchen können 5 bis 95 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 60 Gew.-% des fertigen modifizierten flüssigen Harzes ausmachen.
Der Vorniederschlag kann beispielsweise durch irgendeines der folgenden Verfahren erhalten werden:
(a) Verdünnung eines flüssigen UF-und/oder MF-Harzes,
beispielsweise mit Wasser, organischen Lösungsmitteln, 609852/0925
wie Alkoholen und Ketonen oder wässrigen Lösungen von Elektrolyten.
(b) Abscheidung aus flüssigen UF- und/oder MF-Harzen durch Zugabe von Alkalien oder Alkalisalzen, beispielsweise Silicaten, insbesondere Natriumsilicat.
(c) Abscheidung eines verätherten UF- und/oder MF-Harzes
(in welchem Ätherbindungen überwiegen) aus einer Lösung davon in einem organischen Lösungsmittel durch Zugabe eines anderen Lösungsmittels, in welchem das Harz weniger löslich ist.
Diese Verfahren ergeben eine Gesamtabscheidung von allen Fraktionen - nicht nur eine Abscheidung von hoch-kondensierten Fraktionen. Der feinverteilte Niederschlag wird entfernt und in eine herkömmliche wässrige Lösung des Harzes oder der Harze einverleibt, welche danach zum Gießen, Binden , Kleben , Beschichten, Überziehen oder für andere Zwecke wie nachstehend erwähnt ist, verwendet wird.
Die Erfindung sieht ferner ein Verfahren zur Herstellung eines modifizierten, flüssigen Harnstoff-Formaldehyd-Harzes, Melamin-Formaldehyd-Harzes oder einer Mischung davon vor, wobei man die Teilchen des UF- und/oder MF-Harzes aus der Lösung davon vorher abscheidet und die vorher abgeschiedenen Teilchen in eine herkömmliche wässrige Lösung aus UF- und/oder MF-Harz bzw. -Harzen
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einverlei bt. Vorzugsweise wird der Vorniederschlag wenigstens teilweise gehärtet, bevor er in die herkömmliche wässrige Lösung des Harzes oder der Harze einverleibt wird/ beispielsweise indem man die Teilchen in Form einer wässrigen Aufschlämmung erhitzt und/oder indem man sie mit einer Säure, wie beispielsweise Ameisensäure, Phosphorsäure, Schwefelsäure oder einer säure-bildenden Substanz behandelt. Ein Verfahren zur Erzielung eines gehärteten Vorniederschlages, welches eine Modifizierung des obigen Verfahrens (a) ist, besteht darin, das verdünnte, flüssige Harz durch Zugabe einer Säure (beispielsweise Ameisensäure) oder einer säure-bildenden Substanz zum Gelieren zu veranlassen, um eine leichte Anhäufung von gehärteten] UF-- und/oder MF-Harz zu erzeugen, wobei das Agglomerat aufgebrochen wird und innerhalb der herkömmlichen, wässrigen Lösung des Harzes oder der Harze dispergiert wird. Der Vorniederschlag kann in die herkömmliche wässrige Lösung des Harzes oder der Harze in üblicher Weise, etwa durch gewöhnliches Mischen und Rühren einverleiht werden. Der Vorniederschlag braucht nicht notwendigerweise vor der Verwendung getrocknet zu werden. Andererseits kann er getrocknet, gehärtet und gemahlen oder gesiebt werden, um einen größeren Unterteilungsgrad der Teilchen zu erzielen. Vorzugsweise sind die Teilchen weniger als 500 u groß, insbesondere weniger als 300 μ. Ein brauchbares Verfahren zur Herstellung des Endproduktes besteht darin, daß man zunächst den Vorniederschlag bildet und danach die Teilchen davon in einer Mischung von Harnstoff und Formalin und/oder Melamin oder in ein wässriges Konden-
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sat davon, wie beispielsweise Dimethylharnstoff dispergiert
und danach die Mischung durch irgendein herkömmliches Verfahren in Gegenwart der Teilchen des Vorniederschlages polymerisiert.
Die Erfindung schafft ferner ein Verfahren zur Beschichtung von Oberflächen, zum Kleben von Gegenständen untereinander, die ähnliche oder nichtähnliche Oberflächen aufweisen, zum
Binden von teilchenförmigen oder faserartigen Materialien, zur
Erzeugung von Formkörpern, in dem man eine Mischung eines Formmaterials mit oder ohne einem teilchenförmigen oder faserartigen Verstärkungsmaterial bildet und die Mischung in eine Form gießt, wobei das Überzugs-, Klebe-, Binde- oder Formmaterial ein modifiziertes, flüssiges Harnstoff-Formaldehyd- oder Melamin-Formaldehyd-Harz oder eine Mischung davon istf wie vorstehend beschrieben wurde.
Im folgenden sind einige Verwendungsbeispiele aufgeführt, bei denen die verbesserten Harze der Erfindung angewandt v/erden können:
1 Oberflächenüberzüge für Holz, Spanholzplatten, expan-.
diertes Harnstoff-Formaldehyd, Phenol-Formaldehyd, steife synthetische Kunststoffschaumlaminaten, Gipsplatten und Gipsgegenstände.
2 Kleben von verstärkenden Schichten ,wie beispielsweise Papier, Glas, Stoff, Metall auf Brettern, Platten oder
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dergleichen, die aus den obigen Materialien hergestellt wurden.
Klebstoff zum Zusammenkleben von Holz/ Spanplatten und ähnlichen Materialien,(vorausgesetzt, daß wenigstens eines der Materialien ausreichend porös ist, damit die Feuchtigkeit entweichen kannj.
Säurefeste überzüge für Backsteine und Steine.
Säurefeste Mörtel, die Sand, Ton, Verputz, Gips und ähnliche Füllstoffe enthalten.
Formen von feuerfesten Ziegeln, die Sand, Ton oder ähnliche verstärkende Füllstoffe enthalten.
Säure-feste Schichten für Beton, insbesondere zur Verwendung in Betonsilos. Der Beton wird zuerst mit einem herkömmlichen wärmehärtenden Harz (als eine Grundlage) überzogen und danach mit dem modifizierten Harz der Erfindung.
überzüge für verstärkte Betonrohre
Formen von Rohren oder Walzen durch geeignete herkömmliche Verfahren, beispielsweise indem man Papier, Drähte, Fasern oder ein ähnliches verstärkendes Material, das mit dem modifizierten Harz der Erfindung inprägniert ist um Papierrohre oder anderen vorläufigen oder beständigen Trägern, wickelt oder die Masse innerhalb einer Form zentrifugal verspinnt oder durch ähnliche Methoden. Das modifizierte Harz kann
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wie vorgeschlagen gefüllt und/oder verstärkt sein.
10 Verkleben von Vermiculit zu Blöcken.
11 Härten der Borsten für die Bürstenherstellung.
12 Aufbereiten von gegossenen Gipsprodukten mit oder ohne eine zugefügte faserartige Verstärkung.
13 Als ein dunstfestes Material, beispielsweise in Betonböden/ vorzugsweise mit Sand, Ton oder anderen verstärkenden Materialien.
14 Überzüge für Papier, um hochglänzende, naßfeste Papiere zu ergeben.
15 Überzüge für Karton, beispielsweise bei der Herstellung von Einlagesohlen für Schuhe.
16 Kleben . von Schmirgelpapieren.
17 Kleben von Dichtungsringen.
18 Binden von nicht-gewobenen Tüchern, einschließlich der Behandlung von Asbestfasern, um eine Absonderung von feinen kurzen Fasern zu verhindern.
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Binden von teilchenförmigen Materialien, wie beispielsweise Sand und Kohlenstaub, um Gießereikerne und Kohlenbriketts zu ergeben.
Sand-gefüllte Mörtel zur Verwendung als Intumescentüberzüge.
Verkleben von neuen Beton mit altem.
Sehr rasch härtende Holz- Holzklebstoffe.
Sehr rasch härtende Klebstoffe für Wellpappe, Hartpapier und mehrlagiger Karton.
Verkleben von Beton und Stahl; Zement kann in dem modifizierten Harz enthalten sein.
Verbesserter Mörtel; ein Teil oder das gesamte Aufschlämmungswasser kann durch ein modifiziertes Harz gemäß der Erfindung ersetzt werden. Dies erhöht die mechanische Festigkeit sehr und verleiht den Mörtelprodukten einen wetterfeste η Oberflächenzustand.
Schichtstoffbahnen als Dachbeläge und metallische Überzüge für das Bauwesen.
Betonschalung, beständige metallische Überzüge und andere
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geformte Profile.
Beispiele Herstellung von U-F-Teilchen
Ein Gewichtsteil "Aerolite 300" U-F-Harz (Ciba Geigy) wurde mit 3 Gewichtsteilen Wasser bei Raumtemperatur gemischt. Dies wurde danach mit einem Gewichtsteil· einer 5 Vol%-igen ■ H2SO^ Lösung angesäuert. Die Mischung wurde heftig 1 bis 1 1/2 Minuten lang gerührt, währenddessen die Abscheidung erfolgte. Das Harz wurde dem Härten überlassen und danach über Nacht bei 50°C getrocknet. Der Niederschlag wurde gemahlen, mit Wasser zur Entfernung von H3SO4 gewaschen und danach bei 1100C getrocknet. Schließlich wurde der trockene Niederschlag durch eine 300 p-Sieb gesiebt.
Gußansatz und Herstellung von Testplatten
10 Gewichtsteile der wie vorstehend hergestellten UF-Teilchen (< 300 μ) wurden mit 5 Gewichtsteilen Wasser vermischt. Diese Aufschwämmung wurde zu 100 Gewichtsteilen " Aerolite 300" UF-Harz hinzugegeben und die Mischung wurde durch Einrühren in 10 Gewichtsteilen einer 10 Vol%-igen Ameisensäure angesäuert. Die Mischung wurde in einem
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Vakuumofen entlüftet und danach zu 4 mm starken Scheiben
zwischen Glasplatten gegossen, welche als Formen dienten. Es
wurde gefunden, daß das Harz in 30 Minuten bei Raumtemperatur gelierte. Nach dieser Zeit wurden die Scheiben aus den Formen entfernt und bei 65° über Nacht getrocknet.
Die Proben der Scheiben, die wie vorstehend beschrieben hergestellt wurden, wurden einem beschleunigten Alterungstest bei 900C unterworfen. Die Proben wurden bei dieser Temperatur 3 Wochen lang gehalten, ohne daß sie irgendwelche Anzeichen
von Sprüngen oder Beschädigungen zeigten. Eine Kontrollprobe
mit den gleichen Bestandteilen, außer daß die UF-Teilchen weggelassen wurden, wurde hergestellt und wie vorstehend getestet jedoch zersprang sie nach nur 4 Stunden bei 900C.
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Claims (10)

  1. Patentansprüche
    / 1.. Ein modifiziertes, flüssiges Harnstoff-Formaldehyd-Harz, Melamin-Formaldehyd-Harz oder eine Mischung davon, bestehend aus einer herkömmlichen, wässrigen Lösung des Harzes oder der Harze, dadurch gekennzeichnet, daß darin zusätzlich vorher abgeschiedene
    feinteilige Harnstoff-Formaldehyd- und/oder Melamin-Formaldehyd-Harze einverleiht sind.
  2. 2. Verfahren zur Herstellung eines modifizierten, flüssigen Harnstoff-Formaldehyd-Harzes, Melamin-Formaldehyd-Harzes oder deren Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Teilchen des UF- und/oder MF-Harzes aus einer Lösung davon vorher abscheidet und die vorher abgeschiedenen Teilchen in eine herkömmliche, wässrige Lösung von UF- und/oder MF-Harz bzw. -Harzen einverleibt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die vorher abgeschiedenen Teilchen erhalten werden, indem man ein wässriges UF- und/oder MF-Harz beispielsweise mit Wasser einem organischen Lösungsmittel, wie einem Alkohol oder einem Keton oder einer wässrigen Lösung eines Elektrolyten verdünnt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die vorher abgeschiedenen Teilchen aus einem verätherten UF- und/oder MF-Harz in einem organischen Lösungsmittel durch Zugabe
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    eines anderen Lösungsmittels erhalten werden, in welchem das Harz oder die Harze weniger löslich ist bzw. sind.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die vorher abgeschiedenen Teilchen aus einem flüssigen UF- und/oder MF-Harz durch Zugabe eines Alkalis oder eines Alkalisalzes, beispielsweise eines Silicates, insbesondere Natriumsilicat/erhalten werden.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die vorher abgeschiedenen Teilchen wenigstens teilweise gehärtet werden, bevor man sie in die herkömmliche wässrige Lösung des Harzes oder der Harze einverleibt.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Härtung durchgeführt wird, indem man eine wässrige Aufschlämmung der Teilchen erhitzt und/oder indem man sie mit einer Säure oder einer säure-bildenden Substanz behandelt.
  8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man das verdünnte, flüssige Harz durch Zugabe einer Säure zum Gelieren bringt, wobei eine schwache Agglomerierung von wenigstens teilweise gehärtetem UF- und/oder MF-Harz erzeugt wird und das Agglomerat aufgebrochen wird und innerhalb der herkömmlichen, wässrigen Lösung des Harzes oder der Harze dis-
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    pergiert wird.
  9. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst den Vorniederschlag bildet, danach die Teilchen davon in einer Mischung von Harnstoff und Formalin und/oder Melamin oder in ein wässriges Kondensat davon, Wie Dimethylharnstoff dispergiert und die Mischung durch irgendeine übliche Methode in Gegenwart der Teilchen des Vorniederschlages polymerisiert.
  10. 10. Verwendung des modifizierten, flüssigen Harnstoff-Formaldehyd- oder Melamin-Formaldehyd-Harzes oder deren Gemisch nach Anspruch 1, hergestellt nach einem Verfahren der Ansprüche 2 bis 9, als Beschichtungs-/Klebe-, Binde-, oder Formmaterial zum Beschichten von Oberflächen, Kleben von Gegenständen untereinander. Binden von teilchenförmigen oder fasrigen Materialien, Hersteilen von Formkörpern, wobei man eine Mischung eines Formmaterials mit oder ohne ein teilchenförmiges oder fasriges Verstärkungsmaterial bildet und die Mischung in eine Form gießt.
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