DE2623454A1 - Teppichreinigungsmittel - Google Patents

Teppichreinigungsmittel

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DE2623454A1 DE19762623454 DE2623454A DE2623454A1 DE 2623454 A1 DE2623454 A1 DE 2623454A1 DE 19762623454 DE19762623454 DE 19762623454 DE 2623454 A DE2623454 A DE 2623454A DE 2623454 A1 DE2623454 A1 DE 2623454A1
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Description

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Auguste-Viktoria-Straße 65 HrRU^PHKFA-PARTNER Pienzenauerstraße 2 Pat-Anw Dr Ing Ruschke Ul-. KUOOrHSt Gt PAR I INC*
g HrRU^PHKFA-PARTNER
Pat.-Anw. Dr. Ing. Ruschke Ul-. KUOOrHSt Gt PAR I INC* Pat.-Anw. Dipl.-lng. SSaSr-1* PATENTANWÄLTE """* Z%°^
Telefon:030/ §*»« BERLIN - MÖNCHEN S/eS2S
Telegramm-Adresse: Telegramm-Adresse: Quadratur Berlin Quadratur München TELEX: 183786 TELEX: 522767
J &d8
b.O. Johnson & Son, inc., Racine, Wisconsin, V.Gt.A.
Teppichreini^ungsaittel
Die Erfindung "bezieht sich auf praktisch nicht-brennbare bzw. nicht-entzündliche Aerosol-Teppichreinigungsmittel» Im spezielleren bezieht sich die Erfindung auf ein verbessertes Teppichreinigungsmittel, das einen geringen Brennbarkeits- bzw. Entzündungsgrad hat, obwohl brennbare Kohlenwasserstoffe als Treibmittel verwendet werden.
Obwohl Kohlenwasserstofftreibmittel seit langem als Treibmittel für Aerosol-Teppichreinigungsmittel verwendet worden sind, ist bisher das Problem der Brennbarkeit bzw. Entzündung derartiger Kittel nicht besonders groß gewesen. Mt der Entwicklung der ohne Verreiben oder Bearbeiten verwendbaren Aerosol-Teppichreinigungsmittel hat jedoch die Brennbarkeit des Produkts Be-
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deutung erlangt. Bei Anwendung des herkömmlichen Teppichreinigungsmittels wird ein kleiner Teil des Teppichs besprüht. Dann wird mit dem Besprühen aufgehört und das Mittel mit einem Schwammop oder einer ähnlichen Vorrichtung in den Teppich eingearbeitet. Dadurch wird das brennbare Kohlenwasserstofftreibmittel genügend verteilt, so daß praktisch keine Brennbarkeitsprobleme gegeben sind. Die ohne Verreiben oder Bearbeiten verwendbaren Präparate, die von Unilever unter der Bezeichnung "Spray 1N Vac1" verkauft werden, oder die in der schwebenden US-Patentanmeldung Serial Nr. 510 871 (angemeldet am 1. Oktober 1974- von Anderle und Schwarz) beschriebenen Mittel können jedoch eine Feuergefahr darstellen. Diese Produkte werden auf die gesamte Fläche des Teppichs aufgetragen, und, wenn nicht die Brennbarkeit des aus dem Behälter ausgetragenen Schaums unterdrückt worden ist, kann das zufällige Herabfallen eines Streichholzes oder ein Entzünden eines Teils des Schaums ein Ausbreiten des Brands über den Teppich bewirken. Diese Gefahr wird besonders dadurch vergrößert, daß viele synthetische Teppichmaterialien, wie z.B. Teppiche vom Acryltyp, ebenfalls eine ausreichende Brennbarkeit haben, um einen Brand zu unterhalten.
Überraschenderweise ist gefunden.'worden, daß durch Einarbeitung von Laurylalkohol in einem geringen prozentualen Anteil in ein Teppichreinigungsmittel, in dem brennbare Kohlenwasserstoffe als Treibmittel verwendet werden, die Brennbarkeit dieser Mittel so ausreichend verringert wird, daß die aus diesen Mitteln entwickelten Schäume praktisch nicht-brennbar sind. Dieses Ergebnis
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ist "besonders im Hinblick auf die Tatsache überraschend, daß andere Alkohole, wie z.B. die G^o~» G14-~* °16"~ usw* Alkohole, die normalerweise in Aerosol-Teppichreinigungsmitteln vervjendet werden, nicht .zu dieser ßrennbarkeitsverminderung führen.
Es ist dementsprechend eine Hauptaufgabe der Erfindung, ein AenBol-Teppichreinigungsmittel zur Verfügung zu stellen, das praktisch nicht-brennbar ist, wenn es als Schaum auf Teppichmaterial aufgetragen wird.
Der Erfindung liegt ferner die -Aufgabe zugrunde, nicht-brennbare Kittel mit den erwünschten Schaumeigenschaften zu schaffen.
Weitere Aufgaben und Merkmale der Erfindung sind der nachfolgenden ausführlicheren Beschreibung zu entnehmen.
Die Erfindung; schlägt ein Aersosol-Teppichreinigungsmittel vor, das 2 bis 20 Gew.-?& eines Teppichreinigungspolyrnerisats, 0 bis 5 Gew.->ö Metallsalz, 0,5 bis 1Ü Gew.-$ wenigstens eines grenzflächenaktiven Mittels, 50 bis 90 Gew.-^ Wasser, 5 bis 20 Gew.-% Kohlenwasserstofftreibmittel und mindestens 0,3 Gew.-^ Laurylalkohol enthält, wobei zu dem grenzflächenaktiven Mittel 0,3 bis 10 Gew.-^ CH5(CH2)^0CH2OSO5M gehören, worin M ein positiv geladenes Kation ist.
Ss ist gefunden worden, daß durch Einarbeitung von Laurylalkohol in einem Anteil von mindestens 0,3 Gew.-#,vorzugsweise von 0,3
P5O98BO/1 1 1 Π
bis 5 Gevj.-$& und am vorteilhaftesten von 0,4- bis 2 Gew.—# im wesentlichen reinen, d.h. etwa 9^>fo±gen oder noch reineren Laurylalkohols die Brennbarkeit von Teppichreinigungsschäumen, die CH7(GH^)^QCHpOSO^M enthalten und unter Yerwendung eines Kohl env/ass er stoff tr eibmitt eis ausgeteilt werden, wesentlich unterdrückt bzw. verringert wird. Es ist besonders vorteilhaft, praktisch reinen Laurylalkohol zu verwenden. Laurylalkohol mit geringeren Heinheitsgraden können jedoch auch verwendet werden, weil die anderen iettalkohole, wie z.B. Cetylalkohol, die in unreinem Laurylalkohol enthalten sein können, in 'Teppichpflegeprodukten nützlich sind. Wenn Laurylalkohol mit geringerem .Reinheitsgrad verwendet wird, sollte die in das Mittel eingearbeitete Laurylalkoholmenge in dem Maße erhöht werden, in dem der .Reinheitsgrad abnimmt. Dabei scheint praktisch keine obere Grenze für die Durchführbarkeit gegeben zu sein. Es wird jedoch kein "Vorteil erzielt, wenn mehr als 5 !P Laurylalkohol verwendet v/erden. Daher stellen diese 5 Ψ> vom wirtschaftlichen Standpunkt aus eine obere Grenze dar, wobei die Brennbarkeit nur geringfügig abnimmt, wenn der Laurylalkohol über 2 % ansteigt.
Als !reibmittel, die zum Austeilen dieses Typs von Mitteln geeignet sind, sind besonders Isobutan, normales Butan und Propan sowie auch Gemische davon brauchbar. Diese Kohlenwasserstoffe sind in üblichen Mengen vorhanden, die von 5 bis 20 Gew.-% und vorzugsweise von 5 bis 10 Gew.-^ reichen. Diese Kohlenwasserstoffmaterialien sind besonders brennbar, und es ist häufig schwierig, die Brennbarkeit durch Einarbeitung verschiedener
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Mengen von fluorierten Kohlenwasserstoffen und anderen Mitteln zu unterdrücken, und zwar auch dann, wenn das ausgeteilte Mittel nicht brennbar ist, weil, wenn das die Brennbarkeit herabsetzende !'Mittel mehr oder weniger flüchtig ist als der Kohlenwasserstoff, dann das die Brennbarkeit herabsetzende Mittel und/oder der Kohlenwasserstoff bevorzugt aus dem Schaum entweichen und dadurch der Brennbarkeitsschutz der halogenierten Kohlenwasserstofftreibmittel ausgehoben wird. Ferner können mehrere andere feuerhemmende Mittel die Leistungsfähigkeit des Produkts nachteilig beeinflussen. Schließlich ist es im Hinblick auf Ökologische Belange in Verbindung mit Treibmittel vom !"reon-Typ nun erwünscht, Produkte ohne Verwendung dieser Materialien zu formulieren.
Als polymerer Bestandteil der 'Teppichreinigungsmittel der Erfindung kann eine -Keine von Materialien benutzt werden, wie z.B. Styrol-Maleinsäureanhydrid-Earz und verwandte Harze, wie sie in der US-Patentschrift 3 83.5 071 beschrieben sind, auf die hier Bezug genommen wird. Außer diesen Materialien können auch die in den US-Patentschriften 3 723 358 und 3 723 357 beschriebenen Harze und auch die in der schwebenden US-Patentanmeldung Serial Nr. 510 871 (angemeldet am 1. Oktober 1974) angegebenen Harze verwendet werden. Auf diese US-Patentschriften und diese US-Patentanmeldung wird hier Bezug genommen. Zu weiteren geeigneten Materialien gehören verschiedene Acrylatcopolymerisate und -terpolymerisate, xtfie z.B. Methylmethacrylat-Methacrylsäure-Gopolymerisate, Styrol-Methacrylsäure-Copolymerisate, Styrol-
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Methylmethacrylat-Methacrylsaure-Ierpolymerisate und dergleichen, Diese Polymerisate sind die Hauptreinigungsmittel in den Mitteln der Erfindung und machen 2 bis 20 Gew.-^ und vorzugsweise 2 bis 10 Gew.-^ des Mittels aus.
Gelegentlich ist es bei dieser Art von Mitteln außerdem erwünscht, ein Metallsalz, entweder in der IForm eines gewöhnlichen Salzes oder eines Metallkomplexsalzes, zuzusetzen, um die Polymerisat- oder Harzkomponente noch weiter spröde zu machen und zur Beseitigung beizutragen. Häufig benutzte Salze dieses "Typs sind Ammoniumsalzkomplexe, wie z.B. Zinkammoniumcar-bonat, Zinkammoniumcitrat, Zinkammoniumacetat, Zirkoniumammoniumcarbonat, Aluminiumammoniumcarbonat und dergleichen. Diese Salze sind in Mengen vorhanden, die von 0 bis 5 Gew.-^ und vorzugsweise von 0,5 bis 3 Gew.-;'ä reichen.
Das Teppichreinigungsmittel muß außerdem 0,3 bis 10 Gew.-% und vorzugsweise 0,5 bis 3 Gew.-^ 0Η^(OH2)^0OH2OSO,M enthalten, worin h ein Kation ist. Alle im wesentlichen wasserlöslichen Salze von Laurylsulfat wirken mit dem Laurylalkohol in bezug auf eine Verringerung der Brennbarkeit zusammen. Bevorzugte Salze sind das Natrium-, Kalium-, Lithium-, Magnesium-, Ammonium-, Monoäthanolamin-, Diäthanolamin- und !Priäthanolaminsalz, und von diesen sind das Natrium-, Magnesium- und Ammoniumsalz am meisten bevorzugt.
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Andere grenzflächenaktiven Mittel können in den Mitteln der Erfindung verwendet werden, wenn diese grenzflächenaktiven Mittel mit einem erheblichen prozentualen Anteil, d.h. 50 % oder mehr Laurylsulfaten, vermischt werden. Zu derartigen grenzflächenaktiven Mitteln gehören z.B. Laurylsuccinat, die Sarcosinate, die Sulfosuccinate und so weiter. Auf die Angaben in der US-Patentschrift 3 835 07I, Spalten 3 bis 5, die sich auf verschiedene grenzflächenaktive Mittel beziehen, die in [Deppichreinigungsmitteln geeignet sind, wird hier Bezug genommen. Die grenzflächenaktiven Mittel sind die sekundären Reinigungsmittel und ergeben einen sichtbaren Spray und Schaum. Der Gesamtgehalt an grenzflächenaktiven Mitteln, einschließlich der Laurylsulfate, macht 0,5 bis 10 Gew.-^ und vorzugsweise 1 bis 5 Gew.-1Jb des Mittels aus, wobei der prozentuale Gewichtsanteil von Laurylsulfat vom gesamten grenzflächenaktiven Mittel 30 bis 100 % und vorzugsweise 50 bis 100 % ausmacht.4*'
Zu den anderen Komponenten des Mittels gehören Wasser, d.h. 50 bis 95 % und vorzugsweise 67 bis 95 %■> das den Hauptteil des Mittels ausmacht, sowie kleine Mengen, d.h. bis herauf zu 5 Gew.-#, anderer konventioneller Zusätze, wie z.B. Konservie-
+ 'Der Prozentgehalt an Laurylsulfat soll über 50 % liegen mit der Ausnahme, daß Laurylsulfat mit einem Sulfosuccinat kombiniert wird. In diesem lall kann der Prozentgehalt auf 30 % verringert werden, ohne das Mittel brennbar zu machen.
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rungsmittel, Korrosionsinhibitoren, optische Aufheller, Duftstoffe und dergleichen.
Die Schäume nach der Erfindung sind praktisch nicht-brennbar, d.h. sie sind beträchtlich weniger brennbar als gleiche Mittel, die aber nicht Laurylalkohol enthalten. Zur Zeit sind drei Testmethoden in Gebrauch, um die relative Brennbarkeit von Aerosolschäumen zu messen. Die beiden Methoden, die einer Yersuchsmethode von GSMA vom 7· Juli 1969 entsprechen und im CSPLA. Bulletin 247-69 beschrieben sind, sind die "Turm"-Methode und die "Trog"-Methode.
Bei der "Turm"-Methode wird ein Becher mit Schaum aus einer neuen und einer teilweise benutzten Abpackung, d.h. im letzteren Fall mit einem 20£dgen Rest, in das Innere eines Metallzylinders gebracht, der 15 in gleichmäßigem Abstand angeordnete Löcher aufweist, welche mit einem Streifen bedeckt sind. Nach 5 Minuten werden die Löcher nach und nach von oben nach unten durch Entfernen des Streifens geöffnet und wird ein Gasbrenner mit jedem Loch in Berührung gebracht. Ein positives Ergebnis ist ein Aufflammen in dem Rohr, wobei gilt, daß das Mittel um so weniger brennbar ist, ge tiefer das Loch vor dem Auftreten des positiven Ergebnisses ist.
Bei der "Trog"-hethode wird ein 35j6-cm-Metalltrog benutzt, der mit Schaum aus neuen und teilweise verbrauchten Behältern gefüllt wird. Der Test beginnt unmittelbar nach dem Julien des
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S, wird dann 2 Minuten später erneut durchgeführt und abermals 5 Minuten nach dem füllen durchgeführt. Ein Gasbrenner wird in Berührung mit dem Schaum an einem Ende gebracht, wobei ein positives Ergebnis in einer Ausbreitung des Brands oder einer Unterhaltung des Brands nach -entfernung des Brenners besteht.
Dieser Test ist wiederum relativ, und ein Schaum, der ein Ausbreiten des Brands um 5>1 cm ermöglicht, ist weniger brennbar als ein »Schaum, bei dem sich der Brand über die Länge des Trogs erstreckt.
Die letzte Testmethode ist eine "Gebrauchs"-Testi;:ethode. Ein Quadrat mit einer Größe von JO cm χ $0 cm aus Acrylplüschteppicnraaterial wird mit Schaur.i besprüht, so daß ein Schaum mit einer Dicke von 1,8 bis 2,5 cm vorhanden ist. Sin angezündetes Streichholz wird 10 Sekunden lang mit dem Schaum in Berührung gebracht. Ein fortschreiten des Entflammens oder Brands zeigt ein positives Ergebnis an.
Die Mittel der Erfindung v/erden in den nachfolgenden Beispielen ausführlicher erläutert, in denen sich alle 'Teile und Prozente auf das Gewicht beziehen.
Beispiel 1
Die folgende Formulierung wurde hergestellt: ORIGINAL
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Styrol-Maleinsäureanhydrid-Harz (40 $) 12,5 c
Zinkammoniumcitrat (61,2 °ß) 4,5 $
Ammoniumlaurylsulfat (30 >ά) 3jö6 $
Konservierungsmittel 0,7 /^
Duftstoff 0,15 #
Laurylalkohol (mit einer Reinheit von 97 $) ' 0,35 %
deionisiertes Wasser bis auf 100 %
Dieses Zwischenprodukt wurde dann unter Verwendung von 94,5 $ Zwischenprodukt und 5>5 $ Isobutan unter Druck abgepackt. Die !Formulierung wurde auf ihre Brennbarkeit hin nach der oben beschriebenen "Gebrauchs"-l1estmethode getestet. Nach diesem Test war die Formulierung praktisch nicht-brennbar.
Beispiel 2
Ss wurde erneut die Formulierung des .Beispiels 1 hergestellt mit der Ausnahme, daß der Prozentgehalt von Laurylalkohol auf 0,4-5 yo erhöht wurde. Bei dem 'lest auf Brennbarkeit wie in dem Beispiel 1 v/ar diese Formulierung ebenfalls praktisch nicht-brennbar.
Beispiel 3
Es wurde erneut die Formulierung des Beispiels 1 hergestellt mit der Ausnahme, daß der Laurylalkoholgehalt auf 0,55 % erhöht wurde. Dieses Produkt war nach dem vorstehenden Test praktisch nicht-brennbar.
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Vergleichsbeispiele 1 und 2
Die Formulierung des Beispiels 1 wurde erneut hergestellt mit der Ausnahme, daß der Laurylalkoholgehalt auf 0,15 % und 0,25 % gesenkt wurde. Diese Formulierungen waren bei dem Test nach dem Beispiel .1 brennbar, und zwar unter Ausbreitung des Brands.
Beispiel 4
Die Formulierung des Beispiels 1 wurde benutzt mit der Ausnahme, daß diese Formulierung mit einem Gemisch von Propan und Isobutan unter Druck abgepackt wurde. Beim Test nach dem Verfahren des Beispiels 1 war das Mittel praktisch nicht-brennbar.
Vergleichsbeispiele $ bis 9
Die Formulierung des Beispiels 1 wurde erneut hergestellt mit der Ausnahme, daß der Laurylalkohol durch äquivalente Mengen von in der Tabelle I angegebenen Alkoholen ersetzt wurde. Die Brennbarkeit jeder dieser Formulierungen war nach der Testmethode des Beispiels 1 wie nachfolgend angegeben wird.
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Tabelle I
"Vergleichs-· Brennbar-
beispiel Alkohol keit
3 Laurylalkohol + 9 EO+ ja
4· Decylalkohol ja
5 Gemisch von 55 % Laurylalkohol und
4-5 % Tetradekanol ja
6 .Olecylalkohol + 5 EO+ ja
7 Olecylalkohol + 20 EO+ ja
8 Isostearylalkohol ja
9 Isostearylalkohol + 10 EO+ ja
+ + "N11EO bedeutet mit "N" PIoI Äthylenoxid umgesetzt.
Den obigen Angaben ist klar zu entnehmen, daß der Laurylalkohol die Verminderung der Brennbarkeit der Mittel der Erfindung bewirkt und daß bei Äthoxylierung von Laurylalkohol oder Verwendung anderer Alkohole als Laurylalkohol einschließlich Gemischen von Laurylalkohol mit anderen Alkoholen, wenn der Laurylalkoholgehalt dabei unter 0,3 % fällt, ein im wesentlichen brennbares System erhalten wird.
Beispiele 4- bis 11 und Vergleichsbeispiele 10 bis 12
Eine Reihe von nicht unter Druck abgepackten Zwischenprodukten wurde hergestellt, worin der Laurylalkoholgehalt (97 % rein) variierte, wie in der l'abelle II angegeben wird:
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Styrol-Maleinsäureanhydrid-Harz (40 #) 12,50 #
Zinkammoni umcitr at (61,2 £>) 4,50 fr
Ammoniumlaurylsulfat (30 ?0 3 »36
Laurylalkohol X %
Duftstoff 0,15 1P Natriumbenz oat 0,50 fo
Wasser b/feis auf 100 %
Diese Zwischenprodukte wurden unter Verwendung von Gemischen von 90 ■·"(/ Zwischenprodulct und 10 'jo Isobutan unter Druck abgepackt, Die unter Druck abgepackten Produkte wurden nach der "l'urtn"-i-iethode, der lfTrog"-hethode und der uGebrauchs"-Iviethode getestet, wie oben angegeben ist. Der "iI1rog"-1l1est ergab die in der Tabelle II angegebenen Resultate, während die Ergebnisse des "'Durm"-Tests und des "Gebrauchs"-(Tests sowie auch die
Gesamtbewertung in der Tabelle III angegeben werden.
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Beispiel % Laur "Trog"-Test zu Beginn
rylal-
kohol ' 100% 80% 20%
0,3 N [ P14SM5 P 14SM T a bei] P 14SM ich 2 Minuten
20% AVE
P 1ORT "Trog"-Test nach 5
nuten
100% 80% 20%
X * . Mi-
AVE
"Trog"-
Testbe-
wertung
0= am
besten
10= am
schlech
testen
9 2623454
Vergleichs- 0,0 P2H3RT^
beispiel 10
0,4 N P4 P14 AVE1 . e II P14SM P 14RT P9SM P14SM P1 * P14SM 10 7
Vergleichs- 0,1 N
beispiel 11
0,5 N N P5 P1 3SM "Trog"-Test ηε
100% 80%
N P14SM P2SM P2 P14 P7SM P2 5 j
609 Vergleichs- 0,2 N
beispiel 12
0,6 W N N P6 P3 P1 P5SM P1 N P2 P1 P3 1
OO
cn
CD
4 0,7 N N N P2 P1 P2 N P1 N P8 P2 P5 4
5 0,8 N N N N P1 P8 P2 P3 N P14 P1 P1 8
Zl 6 0,9 N N N N P1 P14 P1 P9 N P6 N P3 0
O 7 1,0 N N N N N N N N P14 P14 N P9 6
8 N N N N N N N N N N P2 3
9 N N N P14 N N N P14 N N P9 2
10 N N N N N N N P14 P11 P5 zurück.
wenn die Strek-
11 N N N vollen Behältern.
über eine Strecke von
gibt die Anzahl von 2,
N 28 cm aus und kehrt
54-cm-Einheiten an,
P4
1 - AVE -
2 - P -
3-11
4 - RT -
5 - SM -
6 - N -
7 — v
N N
N
• Mittel von zu 100% vollen, zu 80% vollen und zu 20%
■ Brandausbreitung.
■ Strecke von 28 on.
■ Brand kehrt zurück, z.B. P11RT = Brand breitet sich
- Brand wird auf der Oberfläche unterhalten. Die Zahl
ke kürzer ist als der vollständige Trog.
■ Keine Brandausbreitung.
- Kein Rückstand verbleibt nach den vorherigen Tests.
Tabelle III
C
Beispiel
\ Lauryl- 100% "TunrT-Test
80% 20%
4 AVE "Turm"-Test-
Bewertung
"Gebrauchs"-
Test
Gesamt
bewertung
Vergleichs
beispiel 10
0,0 51 5 4 5 10 S3-HF4 10
CD
O
rr"4
Vergleichs
beispiel 11
0,1 3 4 2 4 9 S-HF 9
3850 Vergleichs
beispiel 12
0,2 2 1 1 2 8 S 8
-^. 4 0,3 N 1 1 1 4 F 7
5 0,4 N N 1 N 1 N 0
O 6 0,5 N N 1 N 1 N 3
7 0,6 1 N 1 1 4 N . 6
8 0,7 1 1 1 1 6 N 4
9 0,8 1 1 N 1 6 N 5
10 0,9 N N N N 0 N 2
11 1,0 N 1 N 1 N 1
1 - Eine Zahl zeigt ein positives Entzünden an. Die Zahl ist die Lochnummer, d.h. 15 = oben, 1 = unten. P^
2 - N - Negativer Test. co
3 - S - Der Brand wird unterhalten. Γ^
4 - HF- Heiße Flamme. JTn
5 - Begrenzte Entzündung. j^.
6 - "Trog"-Test, "Turm"-Test und "Gebrauchs"-Test.
Beispiel 12
Das Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß anstelle von Ammoniumlaurylsulfat Magnesiuüilaurylsulfat unter Einsatz gleicher Anteile Feststoffe verwendet wurde. Diese Formulierung war bei dem (liest wie in dem Beispiel 1 wesentlich weniger brenn bar als eine gleiche Formulierung ohne Laurylalkohol.
Beispiel 15
Das Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß anstelle von Ammoniumlaurylsulfat Diäthanolaminlaurylsulfat unter Einsatz gleicher Anteile Feststoffe verwendet wurde. Diese Formulierung war bei dem Test wie in dem Beispiel 1 wesentlich weniger brennbar als eine gleiche Formulierung ohne Laurylalkohol.
Beispiel
Das Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß anstelle von Ammoniumlaurylsulfat 'l'ritäthanolaminlaurylsulfat unter Einsatz gleicher Anteile Feststoffe verwendet wurde. Diese Formulierung war wesentlich weniger brennbar als eine gleiche Formulierung ohne Laurylalkohol.
Vergleichsbeispiele 15 bis 18
Eine Reihe von Mitteln mit der folgenden Zusammensetzung wurde hergestellt um zu zeigen, wie andere Kombinationen von Alkoholen
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. und grenzflächenaktiven Mitteln ihre Brennbarkeit "beibehalten:
' Styrol-Maleinsäureanhydrid-Harz (40 ^) 12,50 %
Zinkammoniumcarbonat ' 4,50 %
grenzflächenaktives Mittel 3 »86 %
Alkohol 0,35 #
Duftstoff 0,15 #
Natriumbenzoat 0,50 % Wasser bis auf 100 %
Die Formulierungen wurden unter Verwendung von 90 % Zwischenprodukt und 10 % Isobutan unter Druck abgepackt. Die speziellen grenzflächenaktiven Mittel und Alkohole werden mit den Ergebnissen des "Gebrauchs"-Brennbarkeitstests in der Tabelle IV angegeben.
Tabelle IV Alkohol Brennbar
keit
Vergleichs
beispiel
Grenzflächenaktives
Mittel
Octylalkohol da
13 Natriumoctylsulfat L a ury1alkοho1 da
14 Natriumoctylsulfat Oleylalkohol da
15 Natriumoleylsulfat Laurylalkohol da
16 Natriumoleylsulfat Tridecylalkohol da
17 Hatriumtridecylsulfat Laurylalkohol da
18 Natriumtridecylsulfat
609850/1110
Diese Tests zeigen, daß sowohl Laurylalkohol als auch ein
Laurylsulfat erforderlich sind, um die Brennbarkeit zu verhin dern oder zu verringern, und daß andere Kombinationen von Sul faten mit Kohlenstoffketten und Alkoholen die Brennbarkeit
nicht verringern.
Beispiele 15 *>is 17 und Yergleichsbeispiele 19 bis 27>
Es wurden die folgenden Mittel hergestellt, um den Effekt einer Änderung des Laurylsulfat- und Laurylalkoholgehalts zu demonstrieren:
Styrol-Iialeinsäureanhydrid-Harz (4-0 $>) 12,50 %
Zinkauiinoniumcarbonat ' 4-» 50 $
Ammoniumlaurylsulfat X %
Laurylalkohol Y Jo
Katriumbenzoat 0,5 %
Duftstoff 0,15 %
Wasser bis auf 100 %
Die vorstehenden Zwischenprodukte wurden unter Vermischen von 90 % Zwischenprodukt und 10 £ Isobutan unter Druck abgepackt. Die verschiedenen Formulierungen und die Ergebnisse des
"Gebrauchs"-Brennbarkeitstests werden in der Tabelle V angegeben.
609850/1110
0,35 1,93 da
0,35 2,89 da
0,15 3,86 ja
0,15 5,78 da
0,15 7,72 da
0,35 3,86 nein
0,35 5,78 nein
0,35 7,72 nein
tabelle V
Laurylalkohol Amrnoniumlauryl- Brennbar-Beispiel (X, %) sulfat (Y, %>) keit
Vergleichsbeispiel 19 ■Vergleichsbeispiel 20 Vergleichsbeispiel 21 Vergleichsbeispiel 22 Vergleichsbeispiel 23
15
16
Die vorstehenden Tests zeigen, wie sesentlich sowohl der Alkoholgehalt als auch der Sulfatgehalt sind.
Beispiele 18 und 19 und Vergleichsbeispiele 24 bis 26
Eine Reihe von Teppichpflegeporudkten wurden mit der nachfolgenden Zusammensetzung hergestellt, wobei die Laurylalkholmenge, wie in der Tabelle VI angegeben wird, geändert wurde.
Styrol-IIaleinsäureanhydrid-Harz (40 %) 12,50 %
Zinkammoniumcarbonat 4,50 %
Natriumlaurylsulfat + Natriumlaurylsulfo-
succinat im Verhältnis 1 : 2 (30 %) 3,86 %
Konservierungsmittel 0,70 %
Duftstoff 0,15 %
609850/1 1 10
Laurylalkohol unterschiedliche Mengen
(Tabelle VI)
Wasser bis auf 100 #
Die vorstehenden Zwischenprodukte wurden unter Verwendung von 10 # Isobutan unter Druck abgepackt und nach dem "Gebrauchs"-Test getestet.
24- Tabelle VI Brennbarkeit
Beispiel 25 Laurylalkohol da
Vergleichsbeispiel 26 0,15 da
Vergleichsbeispiel 0,25 an der Grenze
Vergleichsbeispiel 0,35 nein
18 0,4-5 nein
19 0,55
Es ist ersichtlich, daß praktisch nicht-brennbare Systeme bei Verwendung unterer Natriumlaurylsulfatanteile erhalten werden können, wenn dieses mit Katriumlaurylsulfosuccinat gemischt
wird.
Beispiele 20 bis 31 und Vergleichsbeispiele 27 bis 52
Eine Reihe von Teppichpflegeprodukten wurde unter Verwendung
des folgenden Zwischenprodukts hergestellt:
609850/1 1 10
Styrol-Maleinsäureanhydrid-Harz (40 %) 12,50 %
Zinkammoniumcarbonat 4-,50 5*
Ammoniumlaurylsulfat 3?Ö6 ^
Konservierungsmittel 0,70 %
Laurylalkohol unterschiedliche
Mengen (!Tabelle VII)
Duftstoff 0,15 %
Wasser "bis auf 100 %
609850/1 1 10
Tabelle VII
Beispiel
Laurylalkohol Zusammensetzung des Treibmittels Brennbarkeit, Bewertung nach einer Skala %
Vergleichsbeisp. Vergleichsbeisp. Vergleichsbeisp. Vergleichsbeisp. Vergleichsbeisp. Vergleichsbeisp.
20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
27 28 29 30 31 32
0,35
0,35
0,35
0,35
0,35
0,35
0,55
0,55
0,55
0,55
0,55
0,55
80% Isobutan, 100% Isobutan 100% Isobutan 100% η-Butan 50% Isobutan, 80% Isobutan, 80% Isobutan, 100% Isobutan 100% Isobutan 100% n-Butan 50% Isobutan, 80% Isobutan, 80°i Isobutan, 100% Isobutan, 100% Isobutan 100% n-Butan 50% Isobutan, 80% Isobutan,
20% Propan
(10%)
50% n-Butan 20% Isopentan 20% Propan
(10%)
50% n-Butan 20% Isopentan 20% Propan (10%) (9%)
50% n-Butan 20% Isopentan
10 10 10 10
brennbarkeitsbewertung nach folgender Skala: = am wenigsten brennbar = am meisten brennbar
Bei jedem der Beispiele 20 bis 31 ist die Brennbarkeit gegenüber dem gleichen Präparat jedoch ohne Laurylalkoholgehalt verringert.
ro cn ro co

Claims (9)

  1. - 23 Patentansprüche
    Teppichreinigungsmittel mit verminderter Brennbarkeit, dadurch gekennzeichnet, daß es enthält 2 bis 20 Gew.-^ eines Teppichreinigungspolymerisats, 0 bis 5 Gew.-^ eines Metallsalzes, 0,5 bis 10 Gew.-/£ mindestens eines grenzflächenaktiven Kittels, 50 bis 95 Gew.-# Wasser, 5 bis 20 Gew.-% Kohlenwasserstoff treibmittel und mindestens 0,3 Gew.-^ Laurylalkohol, wobei zu dem grenzflächenaktiven Mittel 0,3 bis 10 Gew.-^ GH5(OH2)^QOH2OSO^M gehören, worin M ein positiv geladenes Kation ist.
  2. 2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Laurylalkohol in Anteilen von etwa 0,3 bis 5 Gew.-$ enthalten ist.
  3. 3. Mittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Laurylalkohol in Anteilen von etwa 0,4 bis 2 Gew.-?i enthalten ist.
  4. 4. Mittel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der prozentuale 0H^(0H2)<1oGH2OSO^M-Gehalt von dem gesamten enthaltenen grenzflächenaktiven Mittel 30 bis 100 Gew.-# beträgt.
  5. 5. Mittel nach Anspruch 4-, dadurch gekennzeichnet, daß der besagte prozentuale CH^CCH^^-CHgOSOJYI-Gehalt 50 bis 100
    6098S0/1110
    Gew.-)j beträgt.
  6. 6. Kittel nach, einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es enthält 2 bis 1G Gew.-^ besagtes Polymerisat, 0,5 bis 3 Gew.-?& besagtes Salz, 1 bis 5 Gew.-% eines grenzflächenaktiven Mittels,wobei zu diesem grenzflächenaktiven Mttel 0,5 bis 3 % GH5CGH2^0GH2OSO5M gehören, worin M ein Kation ist, 67 bis 95 Gew.-?i Wasser, 5 bis 10 Gew.-:-? besagtes Treibmittel, gewählt aus Isobutan, normalem Butan, Propan oder Gemischen davon, und 0,3 bis 5 Gew.-£> Laurylalkohol.
  7. 7. Mittel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß K gewählt worden ist aus Natrium, Kalium, Lithium, Magnesium, Ammonium, honoäthanolatnin, Diäthanolamin oder 'Iriäthanolamin.
  8. δ. Mittel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das besagte Polymerisat Styrol-Maleinsäureanhydrid-Harz ist.
  9. 9. Mittel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das besagte Salz gewählt worden ist aus Zinkammoniumcarbonat, Zinkammoniumcitrat, Zinkammoniumacetat, Zirkoniumammoniumcarbonat oder Aluminiumammoniumcarbonat.
    J 688 Dr.Te/He
    609850/1110
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NL (1) NL7605459A (de)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2732011A1 (de) * 1977-07-15 1979-02-01 Vorwerk Co Interholding Reinigungsmittel fuer textile flaechen auf der basis von harnstoff-formaldehyd- harzschaum
EP0071422A1 (de) * 1981-07-27 1983-02-09 Milliken Research Corporation Pulverige Reinigungsmittelzusammensetzungen
DE3937244C1 (en) * 1989-11-09 1991-04-11 Jetbag Gmbh, 8430 Neumarkt, De Luggage case mounted on car roof in place of rack - has internal battery-driven siren reacting before case is actually opened

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4203859A (en) * 1977-06-27 1980-05-20 Rohm And Haas Company Solubilized acrylic polymers and carpet shampoos containing the same
US4124542A (en) * 1977-08-25 1978-11-07 Devine Michael J Spot cleaning composition for carpets and the like
GB8311854D0 (en) * 1983-04-29 1983-06-02 Unilever Plc Detergent compositions
US4816186A (en) * 1986-11-03 1989-03-28 Amalgamated Chemical, Inc. Water based aerosol flame-proofing composition and method of manufacture
US5514302A (en) * 1992-09-25 1996-05-07 S.C. Johnson & Son, Inc. Fabric cleaning shampoo compositions
US5269958A (en) * 1993-01-13 1993-12-14 S. C. Johnson & Son, Inc. Self-pressurized aerosol spot dry cleaning compositions
US5439610A (en) * 1993-10-19 1995-08-08 Reckitt & Colman Inc. Carpet cleaner containing fluorinated surfactant and styrene maleic anhydride polymer
US5534167A (en) * 1994-06-13 1996-07-09 S. C. Johnson & Son, Inc. Carpet cleaning and restoring composition
US5955414A (en) * 1994-10-05 1999-09-21 S. C. Johnson & Son, Inc. Cleaning foam having fluorinated stain repellent and low flammability
GB9420037D0 (en) * 1994-10-05 1994-11-16 Johnson & Son Inc S C (Carpet) foam cleaning composition
US5955413A (en) * 1997-10-24 1999-09-21 3M Innovative Properties Company Carpet cleaning and reapplication system based on methacrylic acid polymer, sequestrant, and anionic surfactant
US5968493A (en) * 1997-10-28 1999-10-19 Amway Corportion Hair care composition
US6415800B2 (en) 2000-01-14 2002-07-09 The Gillette Company Method of shaving and a dispensing apparatus therefor
US6828294B2 (en) * 2001-08-07 2004-12-07 Fmc Corporation High retention sanitizer systems
DE602005007740D1 (de) 2005-09-07 2008-08-07 Reckitt Benckiser Uk Ltd Reinigungsvorrichtung und Verfahren
AU2020277383B2 (en) * 2019-05-20 2023-03-09 Ecolab Usa Inc. Surfactant package for high foaming detergents with low level of medium to long chain linear alcohols

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1440340A (fr) * 1964-06-27 1966-05-27 Siemens Ag Produit de nettoyage liquide de haut pouvoir moussant pour tissus textiles
BE759066A (fr) * 1969-11-17 1971-05-17 Atlantic Richfield Co Compositions de shampooings
DE2110750A1 (de) * 1970-03-17 1971-10-07 Colgate Palmolive Co Teppichreinigungsmittel und Verfahren zu seiner Herstellung
US3723323A (en) * 1971-04-22 1973-03-27 Johnson & Son Inc S C Fabric treating shampoo compositions
BE787733A (fr) * 1971-08-18 1973-02-19 Hoechst Ag Produits de nettoyage a la mousse

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
NICHTS-ERMITTELT *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2732011A1 (de) * 1977-07-15 1979-02-01 Vorwerk Co Interholding Reinigungsmittel fuer textile flaechen auf der basis von harnstoff-formaldehyd- harzschaum
EP0071422A1 (de) * 1981-07-27 1983-02-09 Milliken Research Corporation Pulverige Reinigungsmittelzusammensetzungen
DE3937244C1 (en) * 1989-11-09 1991-04-11 Jetbag Gmbh, 8430 Neumarkt, De Luggage case mounted on car roof in place of rack - has internal battery-driven siren reacting before case is actually opened

Also Published As

Publication number Publication date
AU1419476A (en) 1977-11-24
GB1512355A (en) 1978-06-01
DE2623454C2 (de) 1985-07-04
FR2311841A1 (fr) 1976-12-17
FR2311841B1 (de) 1980-12-26
NL7605459A (nl) 1976-11-25
CA1081577A (en) 1980-07-15
US4013595A (en) 1977-03-22
JPS51144406A (en) 1976-12-11

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