DE1667237A1 - Unter Druck stehendes Praeparat und dessen Herstellung - Google Patents

Unter Druck stehendes Praeparat und dessen Herstellung

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DE1667237A1 DE1967R0045002 DER0045002A DE1667237A1 DE 1667237 A1 DE1667237 A1 DE 1667237A1 DE 1967R0045002 DE1967R0045002 DE 1967R0045002 DE R0045002 A DER0045002 A DE R0045002A DE 1667237 A1 DE1667237 A1 DE 1667237A1
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Description

DR. W. SCHALK · DI PL.-i NG. PETER WlRTH DI PL.r I NG. G. E. M. DAN NEN BERG · DR, V. SCHMlED-KOWARZIK
6 FRANKFURT AM MAIN "1^ " S?IlfißfiJ8 SK/SK/( Hk)
OR. eSCHENHMfcUR »TR. 8? BD«"»4i18
Rexall Drug and Chemical Company
848O Beverly Boulevard,
los Angeles, Qa, 90 054 / USA
Unter Druck stehendes Präparat und dessen Herstellung
Die vorliegende Erfindung "bezieht siqh auf unter Druck stehende Präparate, die nach Entspannung einen Schaum l)iident und auf ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Die erfindungsgemäßen Präparate "bestehen aus 75 h%& 95 Gew, eines OhlorflüQrkohlenstofftrei'beyettme'iait einem Dampf druck von 0,7 bis 2,1 attt bei 210G, das als diiipergierte Phase in einer wässrigen,kontinuierlichen Phaae in Anwesenheit »ines Emulgators in einer zur Bildung einer stabiltn iSmulsion ausreichenden Menge emulgiert istf das Präparat bildtt nach Entspannung dee Druckes einen Schaum, der einen knisternden Ton von eioh gibt, wenn er einer Scherkraft unterworfen wird.
m- 2 -"f
166723?
"Die Erfindung besteht in einem Verfahren zur Herstellung des obigen, unter Druck stehenden Präparates zur Bildung eines Schaumes, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine Dispersion des genannten Emulgator» .in Wasser bildet, diese Dispersion auf eine Temperatur zwischen dem Gefrierpunkt der Dispersion und dem Siedepunkt des verwendeten Treibmittels abkühlt, zu dieser Dispersion 15-25 fo des Gesamtgewichtes eines Treibmittels zufügt, das auf eine Temperatur zwischen dem Gefrierpunkt der Dispersion und dem Siedepunkt des Treibmittels abgekühlt ist, die erhaltene Mischung bis'zur Bildung einer Emulsion rührt und den Heat des Treibmittels bei einer Temperatur zwischen dem Gefrierpunkt der Dispersion und dem Siedepunkt des Treibmittels zufügt.
Unter Druck stehende Präparate, die nach Entspannung einen Schaum bilden können, sind als Aerosolpräparate bekannt. Das erfindungsgemäße Präparat ist so formuliert, daß es die einmalige Eigenschaft zeigt, einen knisternden Ton zu verursachen, wenn der Schaum einer Scherkraft unterworfen wirdt Die erfindungsgemäß hergestellten Präparate können mit kosmetisch aktiven Bestandteilen formuliert werden und ergeben Präparate für verschiedene kosmetische Zwecke. Der kn^isternde Ton, der das Produkt beim Verbrauch angenehm macht, wird hervorgejnfen, wenn der Verbraucher den Schaum beim Verreiben über die Haut mit der Hand einer Scherkraft unterwirft.
10 9824/1858
m *Z η,
: Die erfindungsgemäßen Präparate liegen vor in Form einer unter Druck stehenden Emulsion vom 8l-in-Wasser-Typ mit einer wässrigen kontinuierlichen Phase und einer dispergieren oder ölphase, die das Treibmittel und die im Treibmittel löslichen Materialien im Präparat darstellt. Es ist von entscheidender Wichtigkeit, daß 75-95 Gew -4 des Präparates aus einem TreibsyBtem auf öhlorfluorkohlenstoffbasis bestehen. Es ist eine einmalige Bedingung der erfindungsgemäßen Präparate, daß die Hauptkomponente im System (Treibmittel) die dispergierte und nicht die kontinuierliche Phase der Emulsion darstellt.
Das in den erfindungsgemäßen Präparaten verwendete Treibmittelsystem basiert auf niedrig siedenden Ohlorfluorkohlenstoffen als&ruckbildende Komponenten· GhI orfluorkohlenstoffe sind bei der Herstellung von Aerosolpräparaten bekannt, und es kann jede derartige Verbindung oder Mischungen derselben verwendet werden, vorausgesetzt, daß das Treibmittelsyatem einen Dampfdruck von 0,7-2,1 atü bei 210C* hat. Ein Dampfdruck unter 0*7 atti ist für eine wirksame Freisetzung des Präparates zu niedrig, während ein Dampfdruck über 2,1 atti ein Präparat ergibt, das keinen knisternden Ton verursacht, wenn man es einer Scherkraft unterwirft. Das Treibmit-fcelsystem kann auch im Treibmittel lösliohe Materialien, wie Methylenchlorid, enthalten, um die Einstellung des - Dampfdruckes innerhalb des gewünschten und entscheidenden Bereiches zu unterstützen. Es wurde gefunden, daß ts2-kchlor-1,1,2,2-tetrafluoräthan allein oder in Mischung mit Biohlordi-' fluoÄBthan in einer Menge ronhäehetems 25 Gew.-* des Treibmittel^ystem» ein besonders wirksames Treibmittel bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Präparate ist.
109824/18S8
Das Präparat mauß auch einen in Wasser dispefrgierbaren Emulgator in ausreichender Menge enthalten, um eine stabile Emulsion vom Öl-in-Wasser-Siyp mit den oben angegebenen Phasenverhältnissen su ergeben. 3s können alle bekannten Emulgatoren verwendet werden, die zur Herstellung von Emulsionen vom Öl-in-Wasser-Typ bekannt sind« Geeignete Klassen von Emulgatoren, die sich bei der Formulierung der erfindungsgemäßen Präparate als wirksam erwiesen haben, sind niedrige Alkyläther von Polyäthylen? PolypropylenodergemischtetiPolyäthylen-Polypropylen-Grlykolai wie z.B. der Monobutoxyäther gemischter Polyäthylen-Polypropylen-Glykole, mit einem Molekulargewicht von etwa. 2500i gemischte, höhere Ammoniumalkylsulfate» wie z.B. Ammoniumpalmitylsulf at, Ammoniumlaurylsulfat usw.? Polyäthylen- und Polypropylenglykoläther höherer Alkylalkohole, wie z.B. der Polyäthylenglykoläther von laurylalkoholj Alkylbenzölsulfonate, wie z.B. Laurylbenzolsulfonatj Amide höherer Alkylalkohole, wie z.B. das Iriäthanolamid von Laurylalkohol und amphotere Imidazolinverbindungen der Formell ■"..-.- .
OH T
in welcher E1 für einen Alkylrest mit 4-18, Kohlenstoffatomen steifer Hg»; H5. und B4 sind Allcylenreste mit I-4 Kohlenstoffatomen, und M steht für ein Ali»limetaXl| diese Verbindungen, wie z.B. das Binatriumiftls von iauroyioyclolmiainium-i-äthoxy-äthionsäure-2-äthiohsäure (i . Hatrium, S1 « O11H23, A2 ,e^ und R3 und H4 bedeuten CH2) eind in der üs-Patentschrift 2 775 068 beschrieben,
11D9824/T858
Die hier verwendeten Bezeichungen. "niedrig Alkyl" und «höher Alkyl" bedeuten Alkylreste mit 1-6 bzw. 10-40 Kohlenstoffatomen. Die nMrigen Alkyläther von Polyethylen* Polypropylen- und gemischten Polyäthylen-PolyproaMn-Glykaleli sind eine besonders wirksame Klasse von Emulgatoren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Präparate. ' x
Die Emulgatormenge sollte die Mindestmenge sein, die zur Erzielung einer stabilen Emulsion erforderlich ist, d.h. ein Emulsion system, das sich nach seiner Bildung beim Stehen nioht trennt. Es wurde gefunden, daß eine Emulgatormenge von 0,1-2 Gew.r# des Präparates stabile, erfindungsgemäße Emulsionen ergibt, die nach Druckentspannung einen Schaum ergeben, der bei ünterwerfund unter eine Scherkraft einen deutlichen, knisternden Ton von sich gibt. .
Die erfindungsgemäßen Präparate eignen sich für verschiedenartige Endverwendungszwecke auf dem Gebiet der Kosmetik, wie z.B. als Tor- oder Nachrasurlotionen, als Parfüms und Kölnisch Wasser, adstringierende,, desodorierende, Schweiß verhindernde und antiseptische Mittel und bei der Formulierung verschiedener Behandlungs- und Beinigungspräparate. Die gewünschten · aktiven Bestandteile oder Mischungen von Bestandteilen sind in einer ausreichenden Menge anwesend zur Erzielung des gewünschten kosmetischen Effekte», wobei die Bestandteile Je nach ihren Lösliohkeitseigenschaften zwischen den wässrigen und dispergieren Phasen der Emulsion aufgeteilt sind.
10982 4/1858
Die erf indungsgemäiienPräparate werden am zweckmäßigsten nach dem erf indunge gemäß en Verfahren in der folgenden BeJtenfolge von Stufen hergestellt. Zuerst wird eine anfängliche, wässrige-Dispersion der kosmetisch aktiven Bestandteile, Emulgator und Wasser in Mengen, die im Endpräparat anwesend sind, hergestellt; und diese anfängliche Dispersion wird auf eine Temperatur zwischen ihrem Gefrierpunkt und dem Siedepunkt des Treibmittelsystems, das im Präparat verwendet werden soll, abgekühlt. Der Gefrierpunkt der anfänglichen, wässrigen Dis-
φ persion liegt zwischen etwa -20G. bis O0C, was von der Menge und Art der verwendeten, kosmetisch aktiven Bestandteile abhängt. Die obere Temperaturgrenze, d.h. der Siedepunkt des
etwa im Präparat zu verwendenden Treibmittelsystems, beträgt/bis zu +30G, Wird als Treibmittel das bevorzugte 1,2-Dichlor-1,1,2,2-tetrafloräthan allein oder in Mischung mit bis zu etwa 10 Gew.-# Dichlordifluormethan verwendet, so ist der Siedepunkt eines solchen Treibmittelsystems bei atmosphärischem Druck so, daß das Verfahren bei atmosphärischem Druck durchgeführt werden kann, was besonders zweckmäßig ist. Enthält das w Treibmittelsyatem etwa 10-25 Gew.-# Diohlordifluormethan, so wird das Verfahren unter dem Dampfdruck des Treibmitteis bei einer Höchsttemperatur von +30G. durchgeführt. Zu dieser abgekühlten, anfänglichen Dispersion werden denn 15-25 % des Gesamtgewichte! dos zu verwendenden Treibmittelsystems zugefügt, das vorher auf eine Temperatur zwischen dem Gefrierpunkt der anfänglichen Dispersion und dem Siedepunkt des Treibmittels abgekühlt worden istj und die erhaltene Mischung wird bis zur Bildung einer tiiiheitliohen Emulsion geführt. Dann wird der Mischung
109824/1858
unter Hühren der Beet des Treibmittelsysteme zugefügt, da» auf eine Iemperatur zwischen dem Gefrierpunkt der anfänglichen Dispersion und dem Siedepunkt des Treihmittelayatems abgekühlt ist. Dieses bevorzugte Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Präparate ist besonders zweckmäßig, da soPräparate mit einer ungewöhnlian hohen Stabilität in einer/kuciSiKi,Ze it hergestellt werden können. ~
Die erfindungsgemäßen Präparate Wmxen jedoch auch nach verschiedenen anderen, zur Herstellung von Emulsions- und Aerosolpräparaten bekannten Verfahren hergestellt werden*
Bei einem solchen anderen iOrmulierungsverfahren wird die gewünschte Emulgatarmenge mit einem wässrigen Konzentrat der gewünschten, kosmetisch aktiven Bestandteil· gemischt., Die Mischung wird so lange aiif ©ine !temperatur erhitat, bis die Dispergierung des Emulgator© im wässrigen System gewährleistet ist; so wird wird eine anfängliche Emulsion ά^τ in Wasser unlöslichen Öle, die in den kosmetisch aktiven Bestandteilen anwesend sind, im Wasser gebildet· Die erforderliohe Menge dieser Emulsion wird in die üblichen Verpackungen gegeben, auf jeder Verpackung wird ein Ventil angebracht," und dann wird das Treibmitteieystem unter Druck in das Präparat eingeführt. Ia dieser Stufe liegt die erhaltene Mischung iä drsi diBiriiea Phasea vor, die aus einer Waseerphaee, einer emulgierte ölphae· mm ύ»Ά ulmn ia den köemetieoh aktiven Beetandteilea und eiaer dae Sieibmitteleystim darstellenden Phase beeteh*a. Diese Miaoaung wird dann U9'tür Biiduag eiatr
laeeerphäg« emulgiert wird* ·
109824/1ÖS1
: - - 8 - ν .'■■..;■■
In einem zweiten, weiteren Formulierungsverfahren wird eine anfängliche Emulsion der in den kosmetisch aktiven Bestandteilen anwesenden öle in Wasser in oben beschriebener Weise gebildet und in übliche Verpackungen gefüllt. Hie Behälter werden abgekühlt, das Treibmittelsystem wird bei einer Temperatur unterhalb seines atmosphärischem Siedepunktes eingeführt, ein Ventil wird angebracht, und die Behälter werden in der Kälte bis zur Bildung der endgültigen Emulsion geschüttelt.
In einem weiteren, dritten Verfahren werden alle Bestandteile bei Zimmertemperatur unter Drück in ein großes Gefäß gegeben, und die Mischung wird bis zur Bildung der endgültigen Emulsion heftig gerührt· Aus diesem Emulsionsbehälter wird dann in der Kälte oder unter Druck die gewünschte Emulsionsmenge in jede Verpackung .eingeführt, und auf jeder verpackung wird ein Ventil angebracht»
Das beste Verfahren zur Durchführung der vorliegenden Erfindung ist wie folgt t
B e 1 spiel 1
Aus den folgenden'Bestandteilen wurde eine Nachrasurlotion hergestelltt
Gew.
Diisopropyladipat Parfüm Menthol Tergitol-XD (Monobutosyather von
Carbide Chemicals, Hew York, mit einear Molekulargewicht von etwa 2500) Wasser
Pt 114 (1,2-Mohlor-,1,2,2-tetrafluoräthan
ο, 778
ο, 060
7" Ό,' 500
9-f- 572
88, 000
109824/1858 100'000
—■ Q —
Beim Formulieren wurden die ersten drei Bestandteile gemisclit und die erhaltene Mischung in Wasser mit dem Emulgator zur Bildung einer ersten Emulsion gerührt. Diese Emulsion wurde auf 0,50G. abgekühlt» und es wurden 17»6 Gew.-Keile des auf 0,5 C. vorgekühlten »Propellant 114" zugegeben. Die erhaltene Mischung wurde bis zur Bildung einer ein-heitliehen Emulsion gerührt, dann wurde das restliche Treibmittel (70,4 Gew.-Teile) unter ständigem Eühren zur Mischung zugefügt. Die erhaltene Mischung in Form einer Emulsion, in welcher das Treibmittel »Propellant 114» die dispergierte Phase ist, wurde in auf 0,50C vorgeküixlte Behälter gefüllt, und es wurden die üblichen Entnahmeventile angebracht.
Bei der Verwendung als Nachrasurlotion wird die Emulsion in Form eines Schaumes vom Behälter auf die Hand des Verbrauchers abgegeben. Der Schaum wird nach dem Rasieren auf das Gesicht des Verbrauehers gerieben, was einen knisternden Ton verursacht, wenn der Schaum der Scherkraft unterworfen wird«
Im folgenden Beispiel ist die Herstellung der Formulierung von Beispiel 1 nach einem anderen Verfahren beschrieben.
B e i s pie 1 2 ,' . *
Beim Formulieren wurden die ersten 5 Bestandteile gemischt und die erhaltene Mischung mit dem Emulgator «Tergitol-XD» zur Bildung eines ersten Emulsionskonzentrates in Wasser gerührt. 12 Teile des Konzentrates wurden in einen Aerosolbehälter gegeben, und das Ventil wurde angebracht. Dann wurden 88 Teile »Propellant H4" in den Behälter eingeführt, der anschließend ■ bis zur Bildung einer homogenen, stabilen Emulsion geeohuttelt wurde.
1098 24/1858
Die folgenden Beispiele zeigen die Herstellung anderer, erfindungsgemäßer Präparate, die wie in Beispiel 2 formuliert und verpackt wurden.
B β i a ρ ie I 2.
Kölnisch Wasser für Damen
Diisopropyladipat Parfüm "Tergitol-XD"
"Stepan P-616« (Triäthanolftmid von Laurylalkohol der Fa. Stepan Chemical Comp.., Northfield, 111.)
Wasser »Propellant 114"
Beispiel
Vorrasurlotion
Isopropylmyristat Parfüm "Tergitol-XD" Wasser "Propellant 114"
Beispiel |
Reinigungscreme
Diisopropyladipat Parfüm Hexadeoylalkohol Ammoniumlaurylsulfat Wasser "Propellant 114n
Gew. -j»
0,750 1,000 0,300
0,250
9,700 88,000
100,000
Gew. -j 6,00 0,30. 0,30 5,00
88,40 100,00
Gew. -4>
7,0 0,3
2,0
1,0
10,5 79.2 100,0
10 9824/1858
166723?
Beispiel Adstringent
Mis opropyladipat Parfüm
Zinksulfocarbolat "Tergitol-XD" Wasser
"Propellant 114"
Beispiel Kölnisch Wasser
Diisopropyladipat Parfüm
"Stepan P-616« Wasser
"Propellant 114"
B e i s Ό i e 1
Kölnisch Wasser
Diispropyladipät Parfüm
»ültrawet 60-L" (Alkylbenzolsulfonatj Matriumsalzj der' Alkylteil mit einer durchschnittlichen Kettenlänge von 11,3 Kohlenstoffatomen} hauptsächlich Eauryl; der Pa. Atlantic Befining Corp*, Phildelphia, Pa»)
Wasser
"Propellant 114" "Propellant 12" (Dichlordifluormethan)
0,75
1,00
0,50
0,40
9,55
as too
100,00
O,?56
1>068
1,000
9,1T& 88.000 100,000
0,756 1,068
0,333
9,843 80,000
8.000
10ö#000
109824/1858
Beispiel 9
Kölnisch Wasser
Gew.
Diisopropyladipat 0,756
Parfüm 1,068
"Promulgen D" (Polyäthylenglykoläther
eines hoch molekularen Fettalkohole der 1,000
Fa. Robinson-Wagner, Mamaroneck, New
Wasser
"Propellant 114»
Beispiel 10
Kölnisch Wasser
Diisopropyladipat
Parfüm
"Mircanol C2MM (Dinatriumsalz von
Lauroylcycloimidinium-1-äthoxy- 105
äthion8äure-2-äthionsäure der Ja. '
Miranol Chemical Go., Inc.,
Irvington,· N.J.)
Wasser . 8,00
"Propellant 114» 88,95
100,00
Die Präparate der Beispiele 3 bis 10 verursachen alle einen deutlichen, knisternden Ton, wenn man sie nach dem Aufbringen auf die Haut einer Scherkraft unterwirft.
17 » 176
88 000
100 t 000
Gew ■--*
,00
,00
1
1
109824/1858

Claims (9)

Patentansprüche
1.- Unter Druck stehendes Präparat, das nach-Entspannung einen Schaum bildet, der einenknisternden Ton von sich gibt, wenn er einer Scherkraft unterworfen wird, bestehend aus "75-95 Gew.-^ eines Ohlorfluorkohlenstofftreibsystems mit einem Dampfiruck von 0,7-2,1 atü bei 210O., das als dispergierte Phase in einer wässrigen kontinuierlichen Phase in Anwesenheit eines in Wasser dispergierbaren Emulgators in einer zur Bildung einer stabilen Emulsion ausreichenden Menge emulgiert ist.
2.- Präparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das g| Treibsystem aus 1,2-Diehlor-1,1,2,2-tetrafluoräthan oder Mischungen aus 1,2-Dichlor-i,1,2,2-tetrafluoräthan und Diohlordifluormethan mit höchstens 25 Gew.-$ Dichlordifluormethan besteht.
3.— Präparat nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator in einer Menge von 0,1-2 Gew,-fo des Präparates anwesend ist.
4-.- Präparat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator ein niedriger Alky lather- von Polyäthylenglykol, g| Polypropylenglykol und Mischungen derselben ist.
5.- Präparat nach Anspruch 1 bis 3> daduroh geköimzeiohnet t daß der Emulgator ein gemischtes, höheres Ammoniumajkylsulfat ist, 6,- Präparat nach Anspruch 1 bis 3, daduroh gekennzeichnet, daß der Emulgator ein niedriger· Polyalkylenglykoläther eines höheren Alky!alkohole ist. " "
108t24M 858
7·- Präparat nach. Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator ein höheres Alkylbenzolsulfonat ist.
8.- Präparat nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator ein Triäthanolamid eines höheren Alkylalkohols ist.
9.- Präparat nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator eine Verbindung der Formel!
R9-O-E-GOOM
OH Λ4
ist, in welcher R1 für einen Alkylrest mit 4-18 Kohlenstoffatomen steht, R9, R, und RA Alkylenreste mit 1-4 Kohlenstoffatomen bedeuten und M für ein Alkalimetall steht.
10·- Verfahren zur Herstellung eines Präparates gemäß Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Dispersion des Emulgators in Wasser bildet, diese Dispersion auf eine Temperatur zwisohen dem Gefrierpunkt der Dispersion und dem Siedepunkt des Treibmittels abkühlt, zu dieaer Dispersion 15-25 3& des Gesamtgewichtes des Treibmittels, das auf eine Temperatur zwischen dem Gefrierpunkt der Diapereion und dem Siedepunkt des Treibmittel abgekühlt iat, zugibt, die erhaltene Mischung bis zur Bildung einer Emulsion rührt und das restliche Treibmittel bei einer Temperatur zwiaohen dem Gefrierpunkt der Disperaton und dem Siedepunkt dee Treibmittels zufügt.
Der Patentünwnltι
109824/1858 A
DE1967R0045002 1966-01-10 1967-01-07 Unter druck stehendes aerosolpraeparat und verfahren zu dessen herstellung Granted DE1667237B2 (de)

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