DE2622846C3 - Massen auf der Basis von Vinylchlorid-Homo- oder Mischpolymerisaten - Google Patents
Massen auf der Basis von Vinylchlorid-Homo- oder MischpolymerisatenInfo
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Description
30
Die Erfindung betrifft Massen auf der Basis von Vinylchlorid-Homo- oder Mischpolymerisaten mit mehr
als 75 Gew.-% an einpolymerisiertem Vinylchlorid und
mit üblichen Zusätzen (nachfolgend auch kurz als »PVC-Massen« bezeichnet). Darunter sind vornehmlich
zu verstehen:
Kopolymerisate mit mehr als 75 Gew.-% Vinylchlorid und weniger als 25 Gew.-% einer anderen,
mit dem Vinylchlorid kopolymerisierbaren monomeren Komponente, wie Vinylacetat, Vinylidenchlorid, Äthylen, Propylen, Acrylsäureester, Methacrylsäureester, Acrylnitril und höhere Alkyl-Vinyl-Äther,
nachchloriertes Polyvinylchlorid,
Mischungen von Polyvinylchlorid mit einem Polymerisat oder einem Kopolymerisat aus Vinylacetat, Äthylen, Propylen, Butadien, Acrylsäureester,
Acrylnitril und Methacrylsäureester,
Pfropf-Polymerisate von Vinylchlorid mit Bezug auf ein Kopolymerisat, wenn sie mehr als 70
Gewichtsteile an Polyvinylchlorid enthalten.
Diese PVC-Massen besitzen eine zunehmende Bedeutung als Materialien zur Herstellung von Wasser-
und Abwasserrohren, Platten, Verpackungen und anderen technischen Formteilen. Dabei ist es jedoch im
allgemeinen üblich, sie noch mit besonderen Zusätzen zu versehen, welche die Eigenschaften der Massen in
verschiedener Hinsicht verbessern.
Eine Gruppe solcher bei PVC-Massen üblichen Zusätze sind Wärmestabilisatoren, die den Zweck
haben, die Stabilität der Massen bei höheren Bearbei
tungstemperaturen und damit deren Bearbeitbarkeit zu
verbessern. Diese Gruppe von Zusätzen umfaßt im wesentlichen eine Anzanl von anorganischen oder
organischen Metallverbindungen, zum Beirpiel (einzeln
oder in Kombination miteinander)
anorganische Bleisalze wie dreibasisches Bleisulfat,
zweibasisches Bleisulfat, zweibasisches Bleiphosphit oder Bleisilicat,
Salze von Fettsäuren, wie zweibasisches Bleistearat
oder Zinnsalze der Fettsäuren,
Salze von organischen Phosphorsäuren (Phosphaten) mit Cadmium, Barium, Calcium, Zink, Magnesium oder dergleichen als Metall,
organische Zinn-Alkylmerkaptol-Verbindungen
und
gegebenenfalls im Verein mit epoxidierten Pflanzenölen, die einen synergistischen Effekt mit diesen
Verbindungen haben.
Zusammen mit den vorgenannten Wärmestabilisatoren werden im allgemeinen noch Gleitmittel als weitere
Zusätze eingesetzt Solche Gleitmittel fördern ebenfalls die Bearbeitbarkeit der PVC-Massen, indem sie die
innere Reibung des Kunstharzes oder die äußere Reibung zwischen Kunstharz und Metall vermindern.
Üblich sind für diesen Zweck höhere Fettsäuren, höhere Alkohole, niedermolekulares Polyäthylen oder dergleichen Verbindungen, die aber sämtlich den Nachteil
haben, daß sie infolge einer schlechten Verträglichkeit mit den PVC-Massen die Eigenschaften der aus den
Massen hergestellten Gegenstände verschlechtern und deshalb nur begrenzt eingesetzt werden können.
Als Gleitmittel sind auch bereits Ester bestimmter zweibasischer Carbonsäuren mit höheren Alkoholen
bekannt So nennt z. B. die Zeitschrift »Der Plastverarbeiter«, August-Heft 1964, auf Seite 474 einen Zusatz
von 0,6% Fettsäureester und 1,8% Phthalsäure-Fettalkohol-Ester als Gleitmittelkombination bei der Spritzgußverarbeitung von weichmacherfreiem Polyvinylchlorid. Weiterhin beschreibt die GB-PS 10 82 239 die
Verwendung von Maleinsäure-Fettalkohol-Estern, insbesondere Monolaurylmaleat, als Gleitmittel bei einer
stark weichgemachten PVC-Masse, die als Dichtung auf die Innenseite der Deckel von Schraubverschlußgläsern
aufgebracht werden solL In beiden Fällen dieser auf Ester-Basis aufgebauten Gleitmittel enthalten die
Kunstharzmassen jedoch keinen Zusatz an einem die Schlagfestigkeit erhöhenden Polymerisat, wobei für die
GB-PS 10 82 239 noch angemerkt sei, daß es dort nicht um eine verbesserte Gleitwirkung bei der Bearbeitung
der Masse, sondern um eine möglichst gute Gleitwirkung im Gebrauchszustand der Masse geht und ein
Zusatz von Schlagfestigkeitserhöhenden Mitteln bei dieser Masse von vorneherein sinnlos ist
Die vorgenannten Polymerisate zur Erhöhung der Schlagfestigkeit (oft auch als »Schlagfestigkeits-Modifikatoren« bezeichnet) bilden bei PVC-Massen eine
weitere Gruppe von üblichen Zusätzen. Beispiele bekannter Schlagfestigkeits-Modifikatoren dieses Typs
sind
!Copolymerisate aus hauptsächlich Butadien und
mit einem mit dem Butadien kopolymerisierbaren
oderButadien-Acrylnitril-Kopolymere,
Pfropf-Polymerisate, enthaltend eine oder mehrere
Arten von Vinyl- oder Vinyliden-Monomeren als Pfropf-Komponente und Butadien-Polymere oder
butadien-dominierender Kopolymere als Stamm-Polymerisat, wie Batadien-Styrol-Pfropfharz (BS-Harz), Butadien-Styrol-Methylmethacrylat-Acrylnitril-Pfropf-Kopolymerisat (MBAS-Harz), Buta-
dien-Sryrol-Methylmethacrylat-Vinylchlorid-Pfropf-Kopolymerisat usw. (siehe auch FR-PS
14 88805),
Kopolymere aus hauptsächlich Alkylacrylat (wobei die Alkylgruppen 2 bis 12 C-Atome aufweisen) und
mit einem geringen Gehalt an einem mit dem Alkylacrylat kopolymerisierbaren Monomeren, das
aus der Gruppe der konjugierten Dien-Monomere, Vinyl-Monomere und Vinyliden-Monomere ausgewählt ist,
Alkyltcrylat-Pfropf-Kopolymerisate, die durch
Pfropf-Polymerisation von Vinyl- oder Vinyliden-Monomeren mit AlkylacryJat-Polymerisaten oder
-Kopolymerisaten als Stammpolymerisat hergestellt sind, wie Alkylacrylat-Methylmethacrylat-Styrol-Pfropf-Kopolymerisat und Alkylacrylat-Butadien-Methylmethacrylat-Styrol-Pfropf-Kopolymerisat,
chloriertes Polyäthylen und
Äthylen-Vinylacetat- !Copolymerisate.
Mit der Erfindung sollen die Eigenschaften der mit üblichen Zusätzen, insbesondere einem Wärmestabilisator und einem die Schlagfestigkeit verbessernden
Polymerisat, versetzten PVC-Massen dahingehend optimiert werden, daß sich bei hervorragender Bearbeitbarkeit eine erhebliche zusätzliche Erhöhung der
Schlagfestigkeit einsteilt
Dieses Ziel wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die Massen als zusätzliches die Schlagfestigkeit
verbesserndes Mittel einen solchen Ester enthalten, der der allgemeinen Formel
ROOC-X-COOR'
in der X eine zweiwertige gesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe mit 2 bis 8 C-Atomen, R eine
einwertige Kohlenwasserstoffgruppe mit 11 bis 32 C-Atomen und R' ein Wasserstoffatom oder ebenfalls
eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe mit 11 bis 32
C-Atomen bedeuten, entspricht
Die Erfindung verwendet somit als weiteren Zusatz zu den PVC-Massen einen Ester einer zweibasischen
Carbonsäure mit höheren Alkoholen. Zum Unterschied von den als Gleitmittel bekannten Phthalsäure- oder
Maleinsäureestern handelt es sich dabei jedoch um Ester einer zweibasischen aliphatischen gesättigten
Carbonsäure. Auch diese Ester sind sehr gute, ausgezeichnet mit den PVC-Massen verträgliche Gleitmittel, aber sie haben darüber hinaus noch die
überraschende Wirkung, daß sie (möglicherweise als Folge einer derzeit noch nicht erklärbaren Wechselwirkung mit den Schlagfestigkeits-Modifikatoren) die
Wirksamkeit der Schlagfestigkeits-Modifikatoren ganz erheblich, z. B. auf mehr als das Fünffache steigern. Das
war um so weniger vorhersehbar, weil weder durch die als Gleitmittel bekannten Phthalsäure- oder Maleinsäureester eine solche zusätzliche Steigerung der Wirksamkeit der Schlagfestigkeits-Modifikatoren eintritt noch
die erfindungsgemäß zugesetzten Ester für sich allein
die Schlagfestigkeit der PVC-Massen zu erhöhen vermögen.
Beispiele von erfindungsgemäß den PVC-Massen zugesetzten, nach der allgemeinen Fonael
ROOC-X-COOR'
aufgebauten Estern sind die Mono-Ester oder Di-Ester, die durch Veresterung von
(a) einer sweibasischen aliphatischen gesättigten Carbonsäure mit 2 bis 8 C-Atomen, wie Bernsteinsäure,
Glutarsäure, Adipinsäure, Suberinsäure, Azelainsäure oder Sebacinsäure mit
(b) einem einwertigen Alkohol mit 11 bis 32 C-Atomen,
vorzugsweise mit 12 bis 24 C-Atomen, wie Laurylalkohol, Myristylalkohol, Cetylalkohol, Stearylalkohol, Arachidylalkohol (Eicosylalkohol), Behenylalkohol, Carnaubylalkohol, Cerylalkohol, Corianylalkohol, Mirycylalkohol, Laccerylalkohol
oder Oleylalkohol
gebildet sind.
Es werden 0,1 bis 2,0 Gewichtsteile des Esters der allgemeinen Formel
ROOC-X-COOR'
auf 100 Gewichtsteile der PVC-Massen eingesetzt Falls weniger als 0,1 Gewichtsteiie des Esters venvendet
werden, ergibt sich keine ausreichende Verbesserung der Verarbeitbarkeit der Masse, während bei mehr als
2,0 Gewichtsteilen an Ester die Gefahr besteht, daß die Transparenz, das Erscheinungsbild und die physikalischen Eigenschaften der aus der Masse hergestellten
Eigenschaften beeinträchtigt werden.
Erwähnt sei noch, daß Verbindungen nach einer analogen allgemeinen Formel
R'OOC-X'-COOR'",
bei der X' irgendeine zweiwertige gesättigte, ungesättigte oder cyclische Kohlpnwasserstoffgruppe sowie R"
und R'" Kohlenwasserstoffgruppen mit 1 bis 8 C-Atomen bedeuten, als Weichmacher bekannt sind.
Beispiele dafür sind Dibutylphthalat (DBP), Dioctyladipat (DOA), Dibutylsebacat (DBS) usw. Die Ester nach
der der Erfindung zugrunde liegenden allgemeinen Formel jedoch, bei denen X auf eine zweiwertige
gesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe mit 2 bis 8 C-Atomen beschränkt ist sowie R und R' mehr als
11 C-Atome aufweisen (sofern R' kein Wasserstoffatom
ist), besitzen keine brauchbare Funktion als Weichmacher und sind deshalb auch in solcher Funktion bisher
einer PVC-Masse noch nicht zugesetzt worden. Sie haben im übrigen auch nicht die Eigenschaft, daß sie an
der Oberfläche des Kunstharzes ausschwitzen oder ausdampfen.
Weitere Zusätze, die neben dem üblichen Wärmestabilisator, dem üblichen Schlagfestigkeits-Modifikator
sowie dem Ester der allgemeinen Formel
ROOC-X-COOR'
bei den erfindungsgemäßen Kunstharzmassen verwendet werden können, sind
mehrwertige Alkohole,
Antioxidanzien auf der Basis von Phenol und organischen Phosphorsäuren bzw. organischen
schwefelhaltigen Verbindungen,
höhere Fettsäuren wie Stearinsäure und Palmitinsäure,
Schmiermittel, z. B. niedermolekulares Polyäthylen
oder Fettsäureester wie Stearinsäure-Butyl-Ester,
Mittel zur Absorption von ultravioletten Strahlen,
Füllstoffe wie Calciumcarbonate Kieselsäure und Pigmente.
Füllstoffe wie Calciumcarbonate Kieselsäure und Pigmente.
Diese Zusätze, die ebenfalls meistens für sich bekannt sind, können wiederum einzeln oder in Kombination
miteinander eingesetzt werden. Sie haben den übiichen ι ο
Zweck der Verbesserung bestimmter Eigenschaften der Masse bzw. der daraus hergestellten Gegenstände, und
ihre Erwähnung an dieser Stelle soll hauptsächlich zeigen, daß ihr Einsatz auch im Zusammenhang mit der
Erfindung möglich bleibt
Die Erfindung wird nachfolgend in Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Aus Massen der in der anhängenden Tabelle I angegebenen Zusammensetzung wurde ein hartes
PVC-Rohr von 75 mm Durchmesser extrudiert Als Extruder wurde ein biaxialer zweistufiger Extruder mit
einem Durchmesser von 80 mm und einer Drehzahl von 25 UpM verwendet Die Zylindertemperatur betrug 165
bis 190° C (partiell) und die Werkzeugtemperatur lag bei 185 bis 190° C (partiell).
Die dabei erzielten Daten und Eigenschaften sind ebenfalls in der Tabelle I zusammengefaßt Es ist zu
erkennen, daß die erfindungsgemäßen Massen eine ausgezeichnete Bearbeitbarkeit aufweisen sowie auch
ganz überraschend hohe Werte in der Schlagfestigkeit So hat eine nur mit ABS-Harz als Schlagfestigkeits-Modifikator
versetzte Masse (Probe 1-C) eine Charpy-
Schlagfestigkeit von 16 kg - cm/cm2. Dieser Wert
erhöht sich durch Zusatz von Adipinsäuredistearylester
(Probe 1-D) auf 82 kg · cm/cm2, während Adipinsäuredistearylester
allein, ohne Schlagfestigkeits-Mcdifikator (Probe 1-B) einen Wert von nur9 kg · cm/cm2 bringt
Beispiele 2—4
Diese Beispiele zeigen die Wirksamkeit der erfindungsgemäß
den Massen zugesetzten Ester nach der allgemeinen Formel
ROOC-X-COOR'
im Vergleich zur Wirksamkeit der bekannten Phthalsäure-
bzw. Maleinsäureester. Es wurde dabei ähnlich wie im Beispiel 1 vorgegangen, indem mit einem uniaxialen
Extruder von 35 mm Durchmesser und einer Drehzahl von 18 bis 20UpM ein Vierkant-Rohr von 6 χ 10 mm
Kantenlänge extrudiert wurde. Die Extrudenschnecke hatte ein Verhältnis Länge zu Durchmesser von 18 und
ein Kompressionsverhältnis von 2X Die Zylindertemperatur
betrug 145 bis 195°C, und die Werkzeugtemperatur lag bei 180 bis 195° C.
Die Zusammensetzung der jeweiligen Massen sowie die erzielten Daten und Eigenschaften sind in den
Tabellen II bis IV niedergelegt Es ist wiederum zu erkennen, daß die erfindungsgemäßen Massen ausgezeichnet
bearbeitbar sind und vor allem auch ganz überraschend hohe Werte in der Schlagfestigkeit
aufweisen. Die Erhöhung der Schlagfestigkeit ist dabei für reines PVC besonders ausgeprägt, aber auch für
nachchlorienes PVC noch deutlich. Im Vergleich dazu
erhöhen Phthalsäureester und Maleinsäureester die Schlagfestigkeit der Massen nicht oder zumindest nicht
nennenswert.
Vergleich | 1-B | 1-C | Erfindung | 1-E |
1-A | 100 | 100 | 1-D | 100 |
100 | 0 | 10 | 100 | - |
0 | - | - | 10 | 10 |
- | 0,5 | 0,5 | - | 0,5 |
0,5 | 0,3 | 0,3 | 0,5 | 0,3 |
0,3 | - | 0,2 | 0,3 | 0 |
0,2 | 0,3 | 0,3 | 0 | 0,5 |
0,3 | 0,5 | |||
0,3
0,3
PVC (P 1000)*)
ABS-Harz**)
OBSMA-Kopolymerisat***)
OBSMA-Kopolymerisat***)
Dreibaisches Bleisulfat
Zweibasisches Blei-Stearat
Bleistearat
Titanweiß
Zweibasisches Blei-Stearat
Bleistearat
Titanweiß
Niedermolekulares Polyäthylen
Adipinsäuredistearylester
Adipinsäuredistearylester
Extruder-Motorbelastung (Amp)
Extrudierte Menge (kg/h)
Harz-Extrusions-Temperatur ("C)
Zugfestigkeit (kg/cm2)
Zug-Elongation (%)
Extrudierte Menge (kg/h)
Harz-Extrusions-Temperatur ("C)
Zugfestigkeit (kg/cm2)
Zug-Elongation (%)
Charpy-Schlagfestigkeit (^g · cm/cm2)
Penetratio^s-Temperatur (0C)
Äußeres Erscheinungsbild
Äußeres Erscheinungsbild
*) P = P('lymerisationsgrad.
**) Acrylnitril-Butadien-Styrol-Harz als Schlagfestigkeits-Modifikator.
***) Pfropf-Kopolymerisat aus Octylacrylat-Butadien-Styrol-Methylmethacrylat-Acrylnitril als Schlagfestigkeits-Modifikator.
0,5
0,5
28 | 26 | 34 | 31 | 30 |
86 | 89 · | 78 | 83 | 83 |
188 | 185 | 198 | 196 | 195 |
560 | 610 | 510 | 570 | 565 |
110 | 200 | 180 | 210 | 220 |
5 | 9 | 16 | 82 | 97 |
83 | 85 | 80 | 83 | 83 |
gut | gut | etwas | gut | gut |
wellig |
PVC
MBS-Harz*)
Dreibasisches Bleisulfat Zweibasisches Bleisulfat Bleisulfat
Calciumstearat
Stearinsäure
Adipinsäuredistearylester Sebacinsäuredistearylester
Phthalsäuredistearylester Phthalsäuredilaurylester
Extrudierte Menge (kg/h) Harz-Extrusionstemperatur ( C)
Vicat-Erweichungspunkt ( C) Charpy-Schlagfestigkeit (kg · cm/cm2)
Äußeres Erscheinungsbild
*) Methylmethacrylat-Butadien-Styrol-Harz als Schlagfesligkeits-Modifikalor.
Vergleich | 2-B | 2-C | Erfindung | 2-E |
2-A | 100 | 100 | 2-D | 100 |
100 | 10 | 10 | 100 | 10 |
10 | 1,0 | 1,0 | 10 | 1,0 |
1,0 | 0,5 | 0,5 | 1,0 | 0,5 |
0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 |
0,5 | 0,1 | 0,1 | 0,5 | 0,1 |
0,1 | 0.3 | 0.3 | 0,1 | 0,3 |
0,3 | 0.3 | |||
1,0
1,0
1,0
Nachchloriertes PVC MBS-Harz*)
Dreibasisches Bleisulfat Zweibasisches Bleisulfat Bleisulfat
Calciumstearat
Stearinsäure
Adipinsäuredistearylester Sebacinsäuredistearylester
Phthalsäuredistearyl ester Phthalsäuredilauryl ester
1,0
1,0
1,0
6,9 | 6,5 | 6,0 | 7,6 | 7,2 |
204 | 203 | 207 | 198 | 199 |
86 | 85 | 83 | 87 | 87 |
27 | 33 | 30 | 100< | 100< |
leicht grob | gut | gut bis | gut | gut |
leicht grob |
Vergleich | 3-B | 3-C | Erfindung | 3-E |
3-A | 100 | 100 | 3-D | 100 |
100 | 10 | 10 | 100 | 10 |
10 | 2,0 | 2,0 | 10 | 2,0 |
2,0 | 1,0 | 1,0 | 2,0 | 1,0 |
1,0 | 0,5 | 0,5 | 1,0 | 0,5 |
0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 |
0,5 | 0,3 | OJ | 0,5 | 0,3 |
0,3 | 0,3 | |||
Extrudierte Menge (kg/h) | 5,1 | 4,8 | 4,1 | 5,6 | 5,5 |
Harz-Extrusionstemperatur CQ | 200 | 201 | 204 | 197 | 197 |
Vicat-Erweichungspunkt ("C) | 111 | 110 | 108 | 110 | 112 |
Charpy-Schlagfestigkeit (kg ■ cm/cm2) | 26 | 27 | 26 | 35 | 30 |
Äußeres Erscheinungsbild | leicht grob | gut | gut bis | gut | gut |
leicht grob |
*) Methylmethacrylat-Butadien-Styrol-Harz als Schlagfestigkeits-Modifikator.
Tabelle IV | 26 22 846 | 4-B | 10 | 4-C | Erfindung | i | |
9 | 100 | 100 | 4-D | I | |||
10 | 10 | 100 | |||||
PVC | Vergleich | 1,5 | 1,5 | 10 | i | ||
MBS-Harz*) | 4-A | 0,5 | 0,5 | 1,5 | 4-E ;'; | ||
Dioctyl-Zinn-Merkaptoverbindung | 100 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 100 i;' | ||
Dioctyl-Zinn-Merkaptomaleat | 10 | 0,3 | 0,3 | 0,5 | 10 I | ||
G lyceri nmonostearat | 1,5 | 0,2 | 0,2 | 0,3 | 1,5 ) | ||
Stearinsäure | 0,5 | 0,2 | 0,5 μ | ||||
Pol yäthy 1 en-Wachs | 0,5 | 1,0 | 0,5 I | ||||
Adipinsäuredistearylester | 0,3 | 1,0 | 0,3 '-: | ||||
Sebacinsäuredistearylester | 0,2 | 1,0 | 0,2 j | ||||
Maleinsäuredistearylester | 5,5 | 5,2 | |||||
Maleinsäuredilaurylester | 208 | 210 | 5,6 | i,o I | |||
Extrudierte Menge (kg/h) | 13,1 | 15,6 | 205 | ||||
Harz-Extrusionstemperatur ( C) | gut | gut | 7,6 | ||||
Drehmoment (kg· m) | 5,2 | 28 | 26 | gut | 5,6 f, | ||
Äußeres Erscheinungsbild | 206 | leicht | leicht | 100< | 205 \[ | ||
Charpy-Schlagfestigkeit (kg · cm/cm2) | 10,3 | sauber | 7,9 5 | ||||
Werkzeug-Oberfläche | gut | gut | |||||
28 | 100< | ||||||
leicht | sauber : | ||||||
schmutzig schmutzig schmutzig
*) Methylmethacrylat-Butadifcn-Styrol-Ilarz als Schlagresligkeits-Modifikalor.
Claims (2)
1. Massen auf der Basis von Vinykhlorid-Homo-
oder Mischpolymerisaten mit mehr als 75 Gew.-% einpolymerisierten Vinylchlorid, die einen üblichen
Wärmestabilisator und ein übliches, die Schlagfestigkeit verbesserndes Polymerisat enthalten, dadurch gekennzeichnet, dafi die Massen als
zusätzliches die Schlagfestigkeit verbesserndes Mittel einen Ester enthalten, der der allgemeinen
Formel
ROOC-X-COOR',
IS
in der X eine zweiwertige gesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe mit 2 bis 8 C-Atomen, R
eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe mit 11 bis 32 C-Atomen und R' ein Wasserstoffatom oder
ebenfalls eine einwertige Kohienwasserstoffgruppe mit 11 bis 32 C-Atomen bedeuten, entspricht
2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Ester gemäß Formel nach Anspruch 1
Distearyladipat und/oder Monostearyladipat und/
oder Dilaurylsebacat und/oder Distearylsebacat 2s
und/oder Ideicosyladipat verwendet werden.
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1976
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