DE2620313C3 - Verfahren zur Erzeugung von Karbiden und Anlage zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

Verfahren zur Erzeugung von Karbiden und Anlage zur Durchführung des Verfahrens

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Description

Die Erfindung betrifft eine Anlage zur Erzeugung von Karbiden aus pulverförmiger!! Beschickungsgut, das kohlenstoff- und sauerstoffhaltige Verbindungen von karbidbildungsfähigen Elementen enthält, bei der eine kontinuierliche Verladung des Beschickungsgutes in einen im Induktor eines Hochfrequenzgenerators angeordneten rohrförmigen Reaktor erfolgt, eine gleichzeitige Induktionserhitzung des Beschirkungsgutes auf die Reaktionstemperatur unter kontinuierlichem Verdichten des Gutes und eine kontinuierliche Entladung des Karbides bewirkt wird. Die Anlage enthält einen auf einem Rahmen montierten und im Induktor eines Hochfrequenzgenerators angeordneten rohrförmigen Reaktor, dessen Oberteil mit einer einen Drücker
ίο aufweisenden Beschickungseinrichtung verbunden ist und dessen eine Entladeöffnung aufweisender Unterteil mit einer Aufnahmeeinrichtung in Verbindung steht
Das Borkarbid wird zur Herstellung von Regelstäben für Kernreaktoren, zur Herstellung von Elementen des biologischen Reaktorschutzes, von thermisch belasteten Teilen bei Weltraumapparaten angewandt und in der Elektrotechnik und Elektronik benutzt
An das Borkarhid, das in der Kernenergetik, Hochtemperaturtechnik, Elektrotechnik und Elektronik eingesetzt wird, werden hohe Anforderungen in bezug auf physikalische Eigenschaften (Korngröße, Korngestalt, spezifische Oberfläche u. a.) in bezug auf den Gehalt an Hauptkomponenten (Bor und Kohlenstoff) und in bezug auf den Gehalt an Beimengungen gestellt, die in das Karbid aus den Ausgangsstoffen und den Materialien des Karbidofens gelangen.
Von den Eigenschaften des Borkarbides hängt der Zustand von Erzeugnissen in der Aktivitätszone des Reakto.s, der Betrieb von Gebergeräten u. a. ab.
Dadurch ist es notwendig, ein Borkarbid in hartem Zustand ohne Schmelzung zu erhalten, da beim Schmelzen ein peritektischer Zerfall des Borkarbides und eine Verschmutzung des letzteren durch Einschlüsse des freien Kohlenstoffs erfolgt.
Die bekannten Verfahren zur Erzeugung von Borkarbid basieren auf der Reaktion der kohlenthermischen Reduktion des Borsäureanhydrides:
2 B2O3 + 7 C = B4C + 6 CO+440,3 kkal
und unterscheiden sich durch das Verfahren der Beschickungsgut-Aufheizung und die Bauart der Anlage zur Durchführung dieses Verfahrens.
Es ist ein Verfahren zur Erzeugung von Karbid in kernlosen Induktionsöfen bekannt.
Der kernlose Ofen stellt einen durch Schamottestein verkleideten Schacht dar mit auseinandernehmbarer Frontwand und zwei horizontal angeordneten Graphitelektroden, die mit einer Stromvei-sorgungsquelle (Transformator) verbunden sind.
Das Verfahren wird in folgender Weise durchgeführt.
Der Ofen wird mit Beschickungsgut, das Borsäure und Kohlenstoff in Form von Ruß enthält, versehen, worauf die Aufheizung des Beschickungsgutes erfolgt. Um die Berührung zwischen den Kohlenstoffteilchen zu verbes-.i5 sern und die elektrische Leitfähigkeit des Beschickungsgutes zu erhöhen, wird dieses von Hand im Raum zwischen den Elektroden verdichtet. Das Beschickungsgut erhitzt sich allmählich und im Raum zwischen den Elektroden entsteht Borkarbid. Der Beginn der Borkarbidbildung wird von einer starken Kohlenmonoxydausscheidung begleitet, dabei erfolgt ein erheblicher Schwund des Volumens und des Beschickungsgutes, wodurch der Raum zwischen den Elektroden frei bleiben und die Aufheizung des Beschickungsgutes unterbrochen werden kann. Deshalb wird eine Portion des Beschickungsgutes zugegeben und von Hand verdichtet. Während der Beschickung mit Gut wird die Erhitzung unterbrochen, d.h. der Prozeß verläuft
intermittierend.
Während der Aufheizung des Beschickungsgutes gelangt Außenluft in den Ofen, und es erfolgt eine Oxydierung und Nitrierung des Beschickungsgutes. Außerdem erfolgt bei Berührung zwischen geschmolzenem Gut und Verkleidung des Ofenschachtes eine Verschmutzung durch Komponenten der Verkleidung. Dadurch entsteht eine Verschlechterung des produzierten Borkabides.
Da die Stromdichte den Höchstwert an der Elektrodenachse aufweist und in Richtung zum Umfang abnimmt, sinkt die Temperatur mit der Entfernung von der Elektrodenachse ab, wodurch das in einem solchen Ofen erzeugte Borka?bid in bezug auf Zusammensetzung und Struktur ungleichartig ist
Dieses Verfahren zur Erzeugung von Borkarbid erfordert außerdem einen großen Aufwand an Handarbeit zum Entladen des Ofens und Abscheiden des Borkarbides vom nichtdurchreagierten oder teilweise durchreagiertem Beschickungsgut
Die Borkarbidausbeute beträgt bei Benutzung dieses Verfahrens zur Erzeugung von Borkarbid 30... 50% des theoretischen Ertrages.
Es ist auch ein Verfahren zur Erzeugung von Borkarbid in Lichtbogenofen bekannt.
Der Lichtbogenofen stellt einen Schacht dar, der in Gestalt eines durch Schamottesteine verkleideten geschweißten Stahlmantels ausgeführt ist In diesen Schacht werden zwei Hängeelektroden abgesenkt Auf dem Ofenherd wird 200... 250 kg zerkleinertes Kehrsintergut (teilweise durchreagiertes Beschickungsgut) verteilt, das das erzeugte Borkarbid von einem Ankleben am Herd und vor einem Karbonisieren schützt Danach wird der Ofen mit Beschickungsgut geladen, das Borsäure und Graphitpulver enthält.
Die Eigentümlichkeit dieses Verfahrens besteht darin, daß das Beschickungsgut auf eine Temperatur erhitzt wird, die höher als der Schmelzpunkt des Borkarbides liegt und die Kristallisation des Borkarbides in der flüssigen Phase erfolgt
Das Schmelzen wird bei ununterbrochener Zuführung des Beschickungsgutes geführt. Während der Schmelzung schmilzt das Beschickungsgut nur in der Nähe der Elektroden, von den Elektroden entfernt bleibt das Beschickungsgut im festen Zustand. Der geschmolzene Teil wird durch einen Stab geführt. Das ungeschmolzene und nichtdurchreagierte Beschickungsgut wird nach dem Entladen des Ofens der neuen Portion des zugeführten Beschickungsgutes beigegeben.
Nach Beendigung des Schmelzens werden die Elektroden hochgezogen und das noch nicht abgekühlte halbflüssige Sintergut aus nichtdurchreagiertem Beschickungsgut und erzeugtem Borkarbid wird ausgeschaufelt. Dieses Sintergut wird 8 bis IC Stunden luftgekühlt. Dann wird das Borkarbid von Hand vom nichtdurchreagierten Beschickungsgut getrennt. Danach wird das Borkarbid von Hand sortiert und durch Vorschlaghämmer in Stück zerkleinert, die weiter der Aufbereitung zugeführt werden.
Im Ofen verteilt sich die Temperatur ungleichmäßig. Im Bereich der Elektrodenufn; -Inung übersteigt die Temperatur den Schmelzpunkt des peritektischen Zerfalls von Borkarbid, die 2200° C beträgt. In Richtung zu den Ofenschachtwänden nimmt die Temperatur ab. Deshalb schwankt der Gehalt an freiem Kohlenstoff im Borkarbid.
Das Borkarbid wird nach dem Gehalt an freiem Kohlenstoff in drei Sorten eingeteilt: in der Hochtemperaturzone (III Sorte) enthält das Material 30% freien Kohlenstoff, in der Zwischenzone (II Sorte) bis 18%, in der Niedertemperaturzone, d. h. auf dem Herd und an den Schachtwänden (I Sorte) bis 3%.
Während der Aufheizung des Beschickungsgutes gelangt außerdem Außenluft in den Ofen und es erfolgt eine Oxydierung und Nitrierung des Beschickungsgutes sowie bei Berührung des geschmolzenen Beschickungsgutes mit der Ofenverkleidung eine Verschmutzung des Sorkarbides durch die Komponenten der Verkleidung.
Dadurch wird die Güte des erzeugten Borkarbides verschlechtert
Es ist ein Verfahren zur Erzeugung von Borkarbid in Graphitrohröfen aus einem Beschickungsgut bekannt, das aus Borsäureanhydrid und Kohlenstoff in Form von Ruß besteht
Dieser Ofen stellt ein Graphitrohr dar, das an der Außenseite mit einer Wärmeisolation versehen ist Das Graphitrohr wird an eine Stromversorgungsquelle geschaltet
Das Borsäureanhydrid und Ruß enthaltende Beschikkungsgut wird entwässert, und der somit erhaltene brikettierte Schwamm in Graphithülsen verlegt Diese Hülsen werden dann mittels Aufschieber durch das Graphitrohr mit einer Geschwindigkeit gedrückt die für das Durchlaufen der Reaktion zur Bildung von Borkarbid ei forderlich ist. Zur Bildung von Borkarbid ist aber unter diesen Verhältnissen eine hohe Temperatur erforderlich, wodurch ein großer Stromverbrauch verursacht wird. Die Graphitrohre werden unter Einwirkung des elektrischen Stromes schnell zerstört.
Dieses Verfahren zur Produktion von Borkarbid erfordert einen großen Aufwand an Handarbeit für das Ver- und Entladen des Beschickungsgutes in die Graphithülsen.
Auch ist ein Verfahren zur Erzeugung von Borkarbid aus einem pulverförmigen Beschickungsgut bekannt, das Kohlenstoff in Form von Ruß und Borsäureanhydrid enthält.
Dieser Verfahren sieht eine Induktionserhitzung des Beschickungsgutes auf die Reaktionstemperatur unter ununterbrochener Verdichtung des Gutes vor.
Es ist auch eine Anlage zur Durchführung dieses Verfahrens bekannt, die einen auf einem Rahmen montierten Graphitreaktor enthält. Am Oberteil dieses Reaktors ist eine Beschickungsvorrichtung angeschlossen, die einen Drücker hat, und am Unterteil dieses Reaktors, der eine Entladeöffnung aufweist, ist eine Aufnahmevorrichtung vorgesehen.
Der Graphitreaktor stellt ein Rohr dar.
Das Kohlenstoff in Form von Ruß und Borsäureanhydrid enthaltende Beschickungsgut wird durch die Beschickungsvorrichtung in den Graphitreaktor verladen. Dieser Reaktor wird im Induktor eines Hochfrequenzgenerators angeordnet. Der Induktionsstrom erhitzt die Reaktorwandung.
Das im Reaktor untergebrachte Beschickungsgut wird infolge Wärmeleitfähigkeit und Strahlung von der Wandung des Graphitreaktors erhitzt.
Da die Strahlung sowohl in das Innere des Reaktors als auch nach außen stattfindet, wird ein erheblicher Teil der Elektroenergie in den umgebenden Raum zerstreut.
Da die Wärme des Graphitreaktors sich von seiner Wandung aus zum Mittelpunkt verbreitet, sinkt die Temperatur über den Querschnitt des Beschickungsgutes vom Umfang in Richtung zum Mittelpunkt ab, wodurch das erzeugte Karbid nach Zusammensetzung und Struktur nicht gleichartig ist.
Somit ist eine Trennung des Karbides von Hand vom nichtdurchreagierten oder teilweise durchreagierten Gut erforderlich und folglich keine Mechanisierung und Automatisierung des Prozesses möglich.
Während das Beschickungsgut erhitzt wird, erfolgt eine Reaktion der Karbidbildung, durch diese Reaktion wird eine große Menge von Kohlenmonoxyd ausgeschieden, und im Beschickungsgut entstehen Hohlräume. Dabei verkleinert sich die Masse des Stoffes, der im Induktionsraum liegt, und entsprechend wird auch die Intensität des Wärmeaustausches zwischen Beschikkungsgut und Reaktorwandung vermindert.
Beim Verdichten des Beschickungsgutes durch den Drücker wirken auf die Wandung des Graphitreaktors erhebliche mechanische» Belastungen ein, wodurch er zerstört wird und somit ist eine häufige Auswechslung der Reaktoren erforderlich, was die Kontinuität des Ablaufes stört.
Die Erfindung bezweckt eine Beseitigung der erwähnten Schwierigkeiten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein solches Verfahren zur Erzeugung von Karbiden mit solchen Ausführungsmethoden und eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens mit einem solchen Reaktor zu entwickeln, die es ermöglichen, einen kontinuierlichen, mechanisierten und automatisierten Prozeß der Karbiderzeugung zu führen, ein in bezug auf Zusammensetzung und Struktur gleichartiges Karbid zu erhalten, Produktionsabfälle zu eliminieren und die Selbstkosten des erzeugten Karbides zu senken.
Die Aufgabe wird durch die Entwicklung eines Verfahrens gelöst, das so gestaltet ist, daß die Beschickungsgutsäule bis zur Erreichung einer für die direkte Induktionserhitzung des verdichteten Beschikkungsgutes im wesentlichen bis zur Mitte des Reaktors erforderlichen elektrischen Leitfähigkeit verdichtet wird, die Erhitzung des Beschickungsgutes durch Induzierung von Hochfrequenzströmen im ganzen Induktionsraum bis zu einer über den gesamten Querschnitt des Reaktors konstanten Temperatur durchgeführt wird, und das Abführen des Karbides aus dem Induktionsraum zwangsweise durch Zugabe neuer Portionen des Beschickungsgutes erfolgt.
Die Anlage zur Durchführung des Verfahrens ist so gestaltet, daß der rohrförmige Reaktor aus einem unmagnetischen Metallwerkstoff hergestellt ist und eine Wandung aufweist, in der mit dielektrischem Stoff angefüllte Schlitze ausgebildet sind, die Innenfläche des rohrförmigen Reaktors die Form eines Kegelstumpfes hat, die Beschickungseinrichtung in Form eines sich nach unten bis auf den Durchmesser des rohrförmigen Reaktors verjüngenden Behälters gestaltet ist, mit einem gleichachsig entlang des Durchmessers des Reaktors angeordneten Rohr, mit einem konzentrischen Schlitz zwischen der Wandung des Behälters und dem unteren Teil des Rohres und mit einem gleichachsig angeordneten Drücker in Form eines Kolbens, dessen Durchmesser etwas kleiner als der Durchmesser des rohrförmigen Reaktors ist und der eine gleichachsig angeordnete Einrichtung zur Zuführung und Lockerung des Beschickungsgutes aufweist, und daß die Entladeöffnung im Unterteil des rohrförmigen Reaktors von einer dem Durchmesser des Unterteiles des rohrförmigen Reaktors entsprechenden federbelasteten Klappe überdeckt ist
Dadurch, daß die Beschickungsgutsäüle bis zur Erreichung einer für die direkte Induktionserhitzung des verdichteten Beschickungsgutes im wesentlichen bis zur Mitte des Reaktors erforderlichen elektrischen Leitfähigkeit verdichtet wird, und die Erhitzung des Beschickungsgutes durch Induzierung von Hochfrequenzströmen im ganzen Induktionsraum bis zu einer über den gesamten Querschnitt des Reaktors konstanten Temperatur durchgeführt wird, ist das erzeugte Karbid gleichmäßig in bezug auf Zusammensetzung und Struktur.
Die Eindringtiefe des Induktionsstromes in das
ίο Beschickungsgut wird durch die Frequenz des elektromagnetischen Feldes und die Leitfähigkeit des Beschikkungsgutes bestimmt. Die Frequenz des Generators wird in Übereinstimmung mit der Leitfähigkeit des Beschickungsgutes so gewählt, daß der Induktionsstrom bis zum Mittelpunkt der Beschickung eindringt. Die Leitfähigkeit des Beschickungsgutes wird durch Auswahl der Kohlenstoffkomponente (Graphit, Ruß) und durch den Verdichtungsgrad des Beschickungsgutes geregelt. Da die induktionsströme bis zum Mittelpunkt der Beschickungsgutsäule eindringen, ist die Temperatur über den Querschnitt des Beschickungsgutes konstant, wodurch die Bedingungen zur Erzeugung eines in bezug auf Zusammensetzung und Struktur gleichartigen Karbides geschaffen werden.
Da die ganze Masse des Beschickungsgutes sich gleichzeitig und auf eine konstante Temperatur in der Induktionszone erhitzt, wandelt sich der ganze Stoff in der Induktionszone, eine an der Reaktorwandung liegende dünne Schicht ausgenommen, in Karbid um.
Dadurch, daß das Beschickungsgut im Verlauf der Karbidbildung verdichtet wird, indem der Reaktionszone frische Portionen zugeführt werden, erfolgt eine Verdichtung des Stoffes und das Karbid verläßt den Reaktor in Form eines Knüppels.
Dabei setzt sich die Beschickungsmasse zu 97% in Karbid und Kohlenmonoxyd um, deshalb bilden sich keine Abfälle. Die dünne Wandungsschicht wird leicht vom Karbidknüppel gelöst und wieder in der Reaktor verladen.
Der Gehalt an freiem Kohlenstoff im Karbid, das durch direkte Induktionserhitzung des Beschickungsgutes im dielektrischen Reaktor erhallen ist, sinkt dadurch, daß die Karbidsynthese bei einer Reaktionstemperatur verläuft, die tiefer als der Karbidschmelzpunkt liegt.
Dies wird automatisch durch Erhöhung der Karbidleitfähigkeit im Vergleich zur Leitfähigkeit der Ausgangsund Zwischenstoffe erreicht sowie daraus folgend durch Verminderung der Eindringtiefe des Induktionsstromes in das Innere des Materials. Dabei werden die Induktionsströme an die Oberfläche der Materialsäure zusammengezogen, wodurch das gesinterte Karbid vor Überhitzung, Schmelzung und Zerlegung geschützt wird.
Um eine Verschmutzung des Borkarbides durch den Stoff des Reaktors zu beseitigen, wird letzterer gekühlt ausgeführt.
Dadurch, daß der rohrförmige Reaktor erfindungsge-
' maß aus nichtmagnetischem Material ausgeführt ist und eine Wandung hat, in der Schlitze vorgesehen sind, die durch dielektrischen Stoff (Quarz, Korund, Bornitrid u. a.) gefüllt werden, der zum Eindringen der elektromagnetischen Energie in das Innere des Reaktors bestimmt ist, bleibt die Reaktorwandung kalt und nicht zerstört, wodurch das erzeugte Borkarbid durch das Material der Reaktorwandung nicht verschmutzt wird.
Außerdem ist der Reaktor erfindungsgemäß luftdicht mit der Beschickungs- bzw. Aufnahmeeinrichtung
- verbunden, und somit dringt keine Außenluft in das
Innere des Reaktors ein.
Dadurch, daß am Oberteil des Reaktors eine Beschickungseinrichtung mit Drücker, am Unterteil des mit einer Entladeöffnung versehenen Reaktors aber eine Aufnahmeeinrichtung angeschlossen ist, und daß die Entladeöffnung durch eine Klappe abgeschlossen wird, ist der Prozeß der Karbiderzeugung kontinuierlich, und es werden somit die Voraussetzungen für eine Automatisierung und Mechanisierung dieses Prozesses geschaffen.
Durch die Beseitigung von Handarbeit, Verminderung der Bedienungsmannschaft, Verkleinerung der Produktionsflächen, Erhöhung der Karbidgüte und Eliminierung von Produktionsflächen, Erhöhung der Karbidgüte und Eliminierung von Produktionsabfällen sinken die Selbstkosten des Karbides um das 1,5 bis 2fache.
Es ist zweckmäßig, wenn die Innenfläche des rohrförmigen Reaktors in Richtung zur Aufnahmeeinrichtung erweitert ist.
Dadurch wird die Reibung zwischen dem Beschikkungsgut sowie dem entstandenen Karbid und der Reaktorwandung kleiner und dadurch wird einer Störung des kontinuierlichen Ablaufes vorgebeugt.
Es ist zweckmäßig, wenn der rohrförmige Reaktor mittels einer angeordneten Rohrleitung mit dem an einem Rahmen mit dem rohrförmigen Reaktor angeordneten Kondensator zum Auffangen der kondensierenden Produkte hermetisch verbunden ist.
Es ist günstig, wenn die Aufnahmeeinrichtung in Form von mindestens zwei übereinander angeordneten Behältern ausgeführt ist, die eine Klappe an der Stelle ihrer luftdichten Verbindung aufweisen, und bei denen der obere Behälter zur Zerkleinerung des entstandenen Karbides und der untere Behälter zum Abkühlen des Karbides bestimmt ist.
Es ist vorteilhaft, wenn der obere Behälter eine Vorrichtung zum Abtrennen des entstandenen Karbides zum Beschickungsgut und eine Vorrichtung zur Zerkleinerung dieses Karbides aufweist.
Bei Benutzung der vorliegenden Erfindung wird ein kontinuierlicher, mechanisierter und automatisierter Produktionsprozeß von Karbiden gewährleistet.
Bei Benutzung der Erfindung wird außerdem die Erzeugung eines in bezug auf Zusammensetzung und Struktur gleichartigen Karbides gesichert
Bei Benutzung der Erfindung werden ebenfalls Produktionsabfälle beseitigt und die Selbstkosten des erzeugten Karbides gesenkt
Nachstehend wird die Erfindung anhand der Beschreibung von Ausführungsbeispielen und der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt
F i g. 1 einen Schnitt in vertikaler Ebene durch die Längsachse der erfindungsgemäßen Anlage,
Fig.2 den erfindungsgemäßen rohrförmigen Reaktor, teilweise ausgeschnitten.
Das Verfahren zur Erzeugung von Karbiden aus pulverförmigem Beschickungsgut, das kohlenstoff- und sauerstoffhaltige Verbindungen von karbidbildungsfähigen Elementen enthält bei dem eine kontinuierliche Verladung des Beschickungsgutes in einen im Induktor eines Hochfrequenzgenerators angeordneten rohrförmigen Reaktor, eine gleichzeitige Induktionserhitzung des Beschickungsgutes auf die Reaktionstemperatur unter kontinuierlichem Verdichten des Gutes und eine kontinuierliche Entladung des Karbides vorgesehen ist wird derart durchgeführt daß die Beschickungsgutsäule bis zur Erreichung einer für die direkte Induktionserhitzung des verdichteten Beschickungsgutes im wesentlichen bis zur Mitte des Reaktors erforderlichen elektrischen Leitfähigkeit verdichtet wird, die Erhitzung des Beschickungsgutes durch Induzierung von Hochfrequenzströmen im ganzen Induktionsraum bis zu einer über den gesamten Querschnitt des Reaktors konstanten Temperatur durchgeführt wird, und das Abführen des Karbides aus dem Induktionsraum zwangsweise durch Zugabe neuer Portionen des Beschickungsgutes erfolgt.
Das Verfahren wird bei der Beschreibung der Anlage zur Durchführung dieses Verfahrens und des Anlagebetriebes näher erläutert.
Die Anlage ist zur Erzeugung von Karbiden aus pulverförmigem Beschickungsgut, das Kohlenstoff und sauerstoffhaltäge Verbindungen von karbidbildungsfähigen Elementen (z. B. von Borsäureanhydrid) einschließt, bestimmt.
Die Anlage enthält einen auf einem Rahmen 1 (F i g. 1) montierten und in einen Induktor 2 des (in der Zeichnung nicht dargestellten) Hochfrequenzgenerators angeordneten rohrförmigen Reaktor 3. Der erfindungsgemäße rohrförmige Reaktor 3 (Fig. 2) ist aus einem unmagnetischen Metallwerkstoff (z. B. Kupfer) hergestellt und hat eine kühlbare Wandung 4. Die Wandung 4 wird kühlbar ausgeführt, damit sich der Reaktor 3 durch das in seinem Inneren untergebrachte Beschickungsgut nicht erhitzt.
In der Wandung 4 des erfindungsgemäßen rohrförmigen Reaktors 3 sind Schlitze 5 ausgeführt, die mit dielektrischem Stoff (z. B. Quarz, Korund oder Bornitrid) gefüllt werden, durch welche der Induktionsstrom in das Innere des rohrförmigen Reaktors 3 eindringt.
Die innere Oberfläche 6 des rohrförmigen Reaktors hat die Form eines Kegelstumpfes, der sich in Richtung nach unten erweitert. Dies vermindert die Reibung zwischen Beschickungsgut bzw. gebildetem Karbid und der Wandung 4 des Reaktors 3 und verhindert Störungen der Ablaufkontinuität.
Mit dem Oberteil des rohrförmigen Reaktors 3 (Fig. 1) ist eine als Rohr gestaltete Beschickungseinrichtung 7 verbunden.
Die Beschickungseinrichtung 7 stellt einen Behälter 8
dar, der sich nach unten bis auf den Durchmesser des rohrförmigen Reaktors 3 verjüngt. Im Inneren des Behälters 8 sitzt gleichachsig ein Drücker 9, der in Form eines Kolbens ausgeführt wird, dessen Durchmesser etwas kleiner als derjenige des rohrförmigen Reaktors 3 ist Ebenfalls ist im Inneren dieses Behälters eine
so Einrichtung 10 zum Zuführen und Lockern des Beschickungsgutes angeordnet
Die Beschickungseinrichtung 7 ist mit einem Verladetrichter 21 versehen.
Durch eine derartige Ausführung der Beschickungseinrichtung 7 wird das Beschickungsgut unter Einwirkung des Eigengewichtes dem Reaktor 3 zugeführt und im wesentlichen über die ganze Oberfläche verdichtet
Mit dem Unterteil des rohrförmigen Reaktors 3, der eine Entladeöffnung 11 hat ist eine Aufnahmeeinrichtung 13 verbunden.
Die erfindungsgemäße Entladeöffnung 11 ist durch eine zweiflügelige federbelastete Klappe 12 abgeschlossen. Diese Klappe 12 öffnet sich unter Einwirkung des Gewichtes des gebildeten Karbides.
Die Aufnahmeeinrichtung 13 ist erfindungsgemäß in Gestalt von zwei übereinander angeordneten Behältern 14, 15 ausgeführt die an ihrer Verbindungsstelle eine Klappe 16 aufweisen. Der obere Behälter 14 ist zur
Zerkleinerung des sich gebildeten Karbides, und der untere Behälter zum Abkühlen des Karbides bestimmt. Der obere Behälter 14 ist mit einer Vorrichtung 17 zum Abtrennen des gebildeten Karbides vom Beschickungsgut und einer Vorrichtung 18 zur Zerkleinerung dieses Karbides versehen. Dies ist zur Erleichterung der Karbidentladung und zur Verhinderung eines Eindringens von Außenluft in den Hohlraum des Reaktors 3 erforderlich.
In dem hier angeführten Beispiel ist die Aufnahmeeinrichtung in Gestalt von zwei luftdichten übereinander angeordneten Behältern ausgeführt, ebenfalls kann diese aus drei, vier und mehr Behältern ausgeführt werden, die übereinander angeordnet und durch Klappen getrennt sind.
Der rohrföimige Reaktor 3 ist durch eine luftdichte Rohrleitung 13 mit einem Kondensator 20 verbunden, der auf ein und demselben Rahmen 1 mit dem rohrförmigen Reaktor 3 angeordnet ist. Dies ist erforderlich, um eine Verschmutzung der Umgebung durch Oxyde der Elemente zu verhindern, aus denen Karbid erhalten wird und die im Verlauf der Erhitzung verdunsten.
Der Betrieb der Anlage verläuft in folgender Weise. Durch den Verladetrichter 21 wird das Beschickungsgut in den Behälter 8 der Beschickungseinrichtung 7 verladen. Im Behälter 8 wird das Beschickungsgut durch die Einrichtung 10 aufgelockert, um ein Hängenbleiben des Gutes zu verhindern. Befindet sich der in Form eines Kolbens gestaltete Drücker 9 in seiner oberen Stellung, so wird das Beschickungsgut dem rohrförmigen Reaktor 3 zugeführt und füllt diesen voll aus.
Der Drücker 9 der Beschickungseinrichtung 7 verdichtet ununterbrochen das Beschickungsgut. Der Verdichtungsgrad wird durch die zweiflügelige federbelastete Klappe 12 geregelt. Ist der erforderliche Verdichtungsgrad erreicht, so wird das Signal zum Einschalten des Generators und der elektromagnetischen Schwingungen im Induktor 2 erteilt und der Erhitzungsprozeß des Beschickungsgutes beginnt
Der Induktionsstrom dringt durch die Schlitze 5 der Wandung 4 des Reaktors 3 bis auf eine Tiefe ein, die mindestens dem Halbmesser der Beschickungsgutsäule gleich ist und das verdichtete Gut im wesentlichen gleichmäßig im ganzen Raum erhitzt
Mit dem Ablauf der Reaktion entstehen infolge Ausscheidung von Kohlenmonoxyd und Bildung von Borkarbid im Beschickungsgut Hohlräume. Diese Hohlräume werden unter Einwirkung des Drückers 9 durch Schmelze des Beschickungsgutes gefüllt
In 20 bis 30 Minuten nach Beginn der Erhitzung wandelt sich das ganze Beschickungsgut im Reaktor 3 in einen Borkarbidschwamm um, ausgenommen eine dünne Schicht von 2 bis 3 mm Dicke, die an die kalte Wandung 4 des Reaktors 3 angrenzt
Der Erhitzungsvorgang verläuft bei kontinuierlicher Zuführung des Beschickungsgutes und bei ununterbrochenem Betrieb des Drückers 9.
Der sich gebildete Karbidschwamm drückt unter Einwirkung des Drückers auf die zweiflügelige federbelastete Klappe 12 und sinkt, indem die letztere geöffnet wird, in den oberen Behälter 14 der Aufnahmeeinrichtung 13 hinab. In diesem Behälter 14 wird der Karbidschwamm durch die Vorrichtung 17 vom Beschickungsgut abgetrennt und durch die Vorrichtung 18 in 10 bis 15 mm große Stücke zerkleinert Die Vorrichtung 18 wird im Augenblick der Abtrennung des Karbidschwammes vom Beschickungsgut eingeschaltet Danach werden die Karbidstücke in den unteren Behälter 15 der Aufnahmeeinrichtung verschoben, in dem sie abkühlen. Nach vollständiger Abkühlung wird das Karbid aus der Aufnahmeeinrichtung 13 entladen.
Beispiel 1
Durch den Verladetrichter wird ein Beschickungsgut, das 61 Massen-% B2O3; 37,4 Massen-%C; 1,6 Massen-% H2O enthält, in den Behälter der Beschickungseinrichtung verladen. Aus dem Behälter der Beschickungseinrichtung wird das Beschickungsgut dem rohrförmigen Reaktor zugeführt und füllt diesen voll aus.
Der Drücker der Beschickungseinrichtung verdichtet ununterbrochen das Beschickungsgut, !st der erforderliche Verdichtungsgrad des Beschickungsgutes erreicht, so wird das Signal zum Einschalten des Generators erteilt, dessen Schwingleistung gleich 50 kW und die Frequenz 2,5 MHz ist Der Beschickungsgutdurchsatz beträgt 6 kg/h.
Nach Beendigung aller Arbeitsgänge, die oben bei der Darlegung des Anlagenbetriebes beschrieben wurden, wird ein Borkarbid gewonnen, das enthält:
Bgesamt-72,6 Massen-%,
B2O3-4,2 Massen-%,
Cgesami-23,2 Massen-%, davon
Cfre,-5,6 Massen-%.
Dieses Karbid enthält weniger Bor als es nach der Stöchiometrie B4C erforderlich ist, außerdem enthält es viel freien Kohlenstoff.
Diese Karbidsorte kann in effektivster Weise zur Fertigung von Schleifmitteln benutzt werden.
Beispiel 2
Durch den Verladetrichter wird ein Beschickungsgut, das 61,2 Massen-% B2O3; 36,7 Massen-% C; 2,1 Massen-% H2O enthält, in den Behälter der Beschikkungseinrichtung verladen. Aus dem Bunker der Beschickungseinrichtung wird das Beschickungsgut dem rohrförmigen Reaktor zugeführt und füllt diesen voll aus.
Der Drücker der Beschickungseinrichtung verdichtet ununterbrochen das Beschickungsgut. Ist der erforderliche Verdichtungsgrad des Beschickungsgutes erreicht, so wird das Signal zum Einschalten des Generators erteilt, dessen Schwingleistung 55 kW und dessen Frequenz 2,6 MHz beträgt Der Beschickungsgutdurchsatz beträgt 5,2 kg/h.
Nach Beendigung aller Arbeitsgänge, die oben bei der Darlegung des Anlagenbetriebes beschrieben wurden, wird ein Borkarbid gewonnen, das enthält:
Bgesamt-79,9 Massen-%,
Cgesamt-20,1 Massen-%, davon
Cfrei-0,2 Massen-%.
Das erzeugte Borkarbid hat eine Zusammensetzung, die der stöchiometrischen nahe liegt die Summe der Beimengungen beträgt weniger als 1 Massen-%.
Dieses Borkarbid kann in effektivster Weise beim
Pressen und zum Sintern von Erzeugnissen und beim Aufbringen von Überzügen benutzt werden.
Beispiel 3
Durch den Verladetrichter wird ein Beschickungsgut, das 68,8 Massen-% TiO2; 31,3 Massen-% C enthält, in den Behälter der Beschickungseinrichtung verladen. Aus dem Behälter der Beschickungseinrichtung wird das Gut dem rohrförmigen Reaktor zugeführt und füllt diesen voll auf.
Der Drücker der Beschickungseinrichtung verdichtet ununterbrochen das Beschickungsgut. Nachdem der erforderliche Verdichtungsgrad des Beschickungsgutes erreicht ist, wird das Signal zum Einschalten des Generators erteilt, dessen Schwingleistung 23 kW beträgt und die Frequenz 11 MHz aufweist. Der Beschickungsgutdurchsatz beträgt !,4 kg/h.
Nach Beendigung aller Arbeitsgänge, die oben bei der
Darlegung des Anlagenbetriebes beschrieben wurden, wird ein Titankarbid gewonnen, das enthält:
Tigesamt-81,1 Massen-%,
19,9 Massen-%, davon
Crrei-0,4 Massen-%.
Das Titankarbid dieser Zusammensetzung kann in effektivster Weise zur Herstellung von Hochtemperaturerzeugnissen (Tiegel, Heizelemente u. a. m.) benutzt werden.
Versuche erwiesen, daß die Karbide verschiedener Elemente, die in den obenerwähnten Arbeitsgängen gewonnen werden, die erforderliche Gesamtheit der physikalisch-chemischen Eigenschaften zur Herstellung von Erzeugnissen aufweisen. Bei der Herstellung von keramischen Erzeugnissen aus Borkarbid und Titankarbid ist eine Dichtheit erzielbar, die der theoretischen Dichtheit nahe ist.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Anlage zur Erzeugung von Karbiden, die einen auf einem Rahmen montierten und im Induktor eines Hochfrequenzgenerators angeordneten rohrförmigen Reaktor enthält, dessen Oberteil mit einer einen Drücker aufweisenden Beschickungseinrichtung verbunden ist und dessen, eine Entladeöffnung aufweisender Unterteil mit einer Aufnahmeeinrichtung in Verbindung steht, dadurch gekennzeichnet, daß der rohrförmige Reaktor (3) aus einem unmagnetischen Metallwerkstoff hergestellt ist und eine Wandung (4) aufweist, in der mit dielektrischem Stoff angefüllte Schlitze (5) ausgebildet sind, die Innenfläche des rohrförmigen Reaktors die Form eines Kegelstumpfes (6) hat, die Beschikkungseinrit'htung in Form eines sich nach unten bis au; den Durchmesser des rohrförmigen Reaktors verjüngenden Behälters (8) gestaltet ist mit einem gleichachsig entlang des Durchmessers des Reaktors angeordneten Rohr (7), mit einem konzentrischen Schlitz zwischen der Wandung des Behälters und dem unteren Teil des Rohres und mit einem gleichachsig angeordneten Drücker in Form eines Kolbens (9), dessen Durchmesser etwas kleiner als der Durchmesser des rohrförmigen Reaktors ist und der eine gleichachsig angeordnete Einrichtung (10) zur Zuführung und Lockerung des Beschickungsgutes aufweist und daß die Entladeöffnung (11) im Unterteil des rohrförmigen Reaktors von einer dem Durchmesser des Unterteiles des rohrförmigen Reaktors entsprechenden federbelasteten Klappe (12) überdeck: ist.
2. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Innenfläche (6) des rohrförmigen Reaktors in Richtung zur Aufnahmeeinrichtung (13) erweitert.
3. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der rohrförmige Reaktor (3) mittels einer angeordneten Rohrleitung (19) mit dem an einem Rahmen (1) mit dem rohrförmigen Reaktor (3) angeordneten Kondensator (20) zum Auffangen der kondensierenden Produkte hermetisch verbunden ist.
4. Arflage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufnahmeeinrichtung (13) in Form von mindestens zwei übereinander angeordneten Behältern (14, 15) ausgeführt ist, die eine Klappe (16) an der Stelle ihrer luftdichten Verbindung aufweisen, und bei denen der obere Behälter (14) zur Zerkleinerung des entstandenen Karbides und der untere Behälter (15) zum Abkühlen des Karbides bestimmt ist.
5. Anlage nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Behälter (14) eine Vorrichtung (17) zum Abtrennen des entstandenen Karbides vom Beschickungsgut und eine Vorrichtung (18) zur Zerkleinerung dieses Karbides aufweist.
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