DE2619679A1 - Suspendiermittel fuer anstrichmittelsysteme, verfahren zu seiner herstellung und es enthaltende anstrichmittelsysteme - Google Patents

Suspendiermittel fuer anstrichmittelsysteme, verfahren zu seiner herstellung und es enthaltende anstrichmittelsysteme

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DE2619679A1 DE19762619679 DE2619679A DE2619679A1 DE 2619679 A1 DE2619679 A1 DE 2619679A1 DE 19762619679 DE19762619679 DE 19762619679 DE 2619679 A DE2619679 A DE 2619679A DE 2619679 A1 DE2619679 A1 DE 2619679A1
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Description

Die Erfindung betrifft eine cremeartige oder cremige Paste, die als Mittel zum Suspendieren von Teilchen' in nichtwässrigen
fluiden Systemen dient, ein Verfahren zur Herstellung dieses Suspendiermittels und Anstrichmittelsysterne, die diese
Materialien enthalten.
Gegenstand der Erfindung ist somit insbesondere eine wärmestabile Zubereitung, die zur Veränderung der rheologischen und Suspendier-Eigenschaften von nichtwässrigen fluiden Systemen, die feinverteilte feste Teilchen enthalten, verwendet werden kann. Die
609848/096 7 ORIGiNAL INSPECTED
wärmestabile Zubereitung liegt in Form einer cremeartigen Paste vor, die als Mittel zum Suspendieren von Pigmenten in Anstrichmittelsystemen eingesetzt werden kann.
Bislang ist in Anstrichmittel- bzw. Lack-Systemen eine Reihe von Mitteln zugesetzt worden, die das Absetzen des Pigments in der Farbdose oder die Ablaufneigung des Anstrichmittels bzw. des Lacks bzw. die Bildung von Tränen oder die Gardinenbildung nach dem Auftragen auf einer Oberfläche verhindern sollen.
Gegenstand der Erfindung ist insbesondere eine Kombination aus zwei Mitteln solcher Art. Das erste Mittel ist ein emulgierbares Polyäthylenwachs, das bislang überwiegend als Absetzverhinderungsmittel eingesetzt worden ist. Es ist genauer in der US-PS 3 123 4SS beschrieben und definiert. In dieser Patentschrift ist angegeben, daß das Material die rheologischen Eigenschaften und das Suspendierverhalten von nichtwässrigen fluiden Systemen zu modifizieren in der Lage ist, die feinverteilte feste Teilchen enthalten. Zusätzlich ist es besonders wirksam, wenn es bei einer Temperatur im Bereich von 540C bis 820C eingesetzt wird.
Das andere Mittel ist ein sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl, das als Mittel zum Suspendieren von Pigmenten in Anstrichmitteln bzw. Lacken geeignet ist und die Ablaufneigung des Anstrichmittelfilmes bzw. Lackfilmes verhindert.
Die Erfindung ist nun auf den Einsatz einer Kombination dieser beiden Mittel gerichtet, die einen Synergistischen Effekt in Bezug auf das Absetzverhalten ergibt und die in Anstrichmittelsysteme bzw. Lacksysteme eingearbeitet werden kann, wobei ein weiter Temperaturbereich beim Einarbeiten des Mittels in das Anstrichmittelsystem bzw. den Lack angewandt werden kann.
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Gegenstand der Erfindung ist daher eine cremeartige Paste, die als Suspendiermittel für Teilchen in nichtwässrigen fluiden Systemen dient, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie in einer Lösung eines sulfatierten-sulfonierten Rizinusöls suspendierte, feinverteilte Teilchen eines emulgierbaren Polyäthylenwachses umfaßt.
Die beiden Mittel werden vorzugsweise in Mengen von 1,2 bis 36 g pro Liter des Anstrichmittels bzw. des Lackes eingesetzt. Die Menge des emulgierbaren Polyäthylenwachses beträgt 1 bis 6 Teile pro Teil des sulfatierten-sulfonierten Rizinusöls.
Es hat sich gezeigt, daß, wenn man eine Kombination der beiden Mittel als Absetzverhinderungsmittel einsetzt, sich ein synergistischer Effekt ergibt, da das Absetzen vermindert wird. In den meisten Fällen kann die Menge, in der die kombinierten Mittel eingesetzt werden, zur Erzielung des gleichen Supendiergrades im Vergleich zu dem Fall vermindert werden, in dem jeweils einer der beiden Bestandteile getrennt eingesetzt wird.
Das erfindungsgemäß eingesetzte emulgierbare Polyäthylenwachs ist genauer in der US-PS 3 123 488 beschrieben. Diese Wachse sollten, kurz gesagt, ein Molekulargewicht von etwa 1500 bis etwa 6000, vorzugsweise von 2000 bis 2500, und eine Säurezahl von etwa 2 bis etwa 50 und vorzugsweise von 7 bis 50, besitzen.
Das sulfatierte-sulfonierte Rizinusöl bereitet man durch Umsetzen von Rizinusöl mit Schwefelsäure unter Bildung einer flüssigen Mischung aus sulfatiertem Rizinusöl und sulfonierten! Rizinusöl.
Das sulfatierte-sulfonierte Rizinusöl wird dann mit einem organischen Lösungsmittel, wie es in der Lackindustrie eingesetzt wird, verdünnt, wonach man die Lösung mit dem emulgierbaren Polyäthylenwachs versetzt. Man kann irgendwelche gut bekannten aromatischen oder aliphatischen Lösungsmittelmischungen ein-
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setzen, insbesondere die preisgünstigen Materialien, beispielsweise Testbenzin, Xylol und dergleichen. Die Mischung wird dann unter Rühren auf 930C bis 1050C erhitzt, bis das Wachs vollständig geschmolzen ist und man eine einheitliche flüssige Masse erhält. Die erhitze Masse wird dann schnell unter Einwirkung hoher Scherkräfte zu einer homogenen cremeartigen Paste abgekühlt. Diese cremeartige Paste kann dann als Absetzmittel für verschiedene Anstrichmittelsysteme oder Lacksysteme eingesetzt werden.
Wie bereits ervähnt sollte die Menge, in der die cremeartige pastenförmige Mischung in dem Anstrichmittelsystem eingesetzt wird, 1,2 bis 36 g pro Liter des Anstrichmittels betragen. Die Menge, in der das emulgierbare Polyäthylenwachs in der Paste enthalten ist, sollte vorzugsweise 1 bis 6 Teile pro Teil des sulfatierten-sulfonierten Rizinusöls betragen.
Wenn das emulgierbare Polyäthylenwachs gemäß der US-PS 3 123 allein verwendet wird, sollte die Temperatur während -des Vermahlens oberhalb 37,8°C liegen. Wenn die Anstrichmittel— suspensionen bei Temperaturen unterhalb 37,80C hergestellt werden, müssen zur Erzielung des gleichen Effekts größere Mengen' des Mittels eingesetzt werden. Bei diesen höheren Mahltemperaturen werden die Viskositäten der Anstrichmitel bzw. Lacke stabilisiert, so daß die Suspension der festen Teilchen verbessert und gleichzeitig das Ablaufverhalten vermindert werden.
Im Gegensatz zu den Vorschlägen des Standes der Technik kann bei der Verwendung der erfindungsgemäßen cremeartigen Paste die Mahltemperatur auf bis zu 26,7PC vermindert werden, ohne daß die Suspendiereigenschaften dadurch beeinträchtigt werden.
Die Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Suspendiermittel und anderer bekannter Suspendiermittel wurden in verschiedenartigen Anstrichmitteln bzw. Lacken und anderen Formulierungen untersucht. Bei der üblichen Methode zur Herstellung der Anstrich-
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mittel wird zunächst eine steife Paste bereitet, indem man einen Teil der Trägerflüssigkeit, die Gesamtmenge des Pigments und die Suspendiermittel vorvermischt. Diese Paste wird dann auf einem Dreiwalzenwerk oder in einer anderen Mühle vermählen, worauf man den vermahlenen Abstrom mit dem Rest der Trägerflüssigkeit abspült, wobei man die Trockenstoffe und die Hautverhinderungsmittel ebenfalls in dieser Stufe zusetzt.
Bei der Untersuchung der fertiggestellten Anstrichmittel und dergleichen vurde der Mahlgrad unter Verwendung einer MahlgradbeStimmungsverrichtung (Hegman fineness gage) bestimmt. Die Mahlgradbewsrtungen erstrecken sich von 0 bis 8, wobei die Bewertungsziffer von 0 einer Teilchengröße von 0,1 mm oder größer entspricht, während die Bewertungsziffer 8 einer maximalen Feinheit entspricht. Diese Bestimmung wurde als Mittel zum Nachweis der Wänaestabilitätseigenschaften des Anstrichmittels oder der ähnlichen Zubereitung angewandt, da eine merkliche Zunahme der Teilchengröße darauf hinweist, daß die Zubereitung bei der erhöhten Untersuchungstemperatur deutlich instabil ist.
Das Erhitzen des Anstrichmittels oder der anderen Zubereitungen erfolgt bei verschiedenen erhöhten Temperaturen, wobei die Materialien in einer Dose in einen Ofen mit der gewünschten Temperatur gestellt werden, und zwar während 7 Tagen oder bis zu dem Zeitpunkt, in dem die Wärmeinstabilität des Anstrichmittels festgestellt werden kann. Nach dem Abkühlen des Materials wird sein Aussehen beobachtet, und zwar einerseits in der Farbdose und andererseits nach der Ausbildung eines z.B. 76,2 .um starken nassen Films des Anstrichmittels, der auf einer Standarddeckkraftkarte unter Verwendung eines Filmauftragegerätes bereitet worden ist. Diese Untersuchung läßt ohne weiteres erkennen, ob die Zubereitung durch das Erwärmen bei der erhöhten Temperatur in nachteiliger Weise verändert worden ist.
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Das Absitzverhalten wird mit der ASTM-Standard-Testmethode
D869-48 (Reapproved 1970) "for Evaluating Degree of Settling of Traffic Paint" untersucht. Diese Untersuchung ist äußerst nützlich zur quantitativen Bestimmung des Ausmaßes, in dem sich das Pigment oder andere feine Teilchen in Anstrichmitteln oder
Lacken oder anderen Zubereitungen während des Lagerns absetzen. Obwohl die Testmethode als "Degree of Settling of Traffic
Paint" bezeichnet wird, ist sie auf sämtliche pigmentierten Zubereitungen anwendbar.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der
Erfindung.
Beispiele 1ay b und c Beispiel 1a
Man bereitet das erfindungsgemäße cremeartige Suspendiermittel, das eine Kombination aus einem emulgierbaren Polyäthylenwachs
und dem sulfatierten-sulfonierten Rizinusöl umfaßt, durch
Schmelzen einer Mischung aus dem emulgierbaren Polyäthylenwachs und dem sulfatierten-sulfonierten Rizinusöl in Testbenzin,bis
man eine homogene Mischung erhält, die dann abgekühlt und zu einem weißen Einbrennlack zugesetzt wird, um die überlegenen Supendiereigenschaften nachzuweisen, die sich gegenüber den einzeln
eingesetzten Mitteln ergeben.
In Beispiel 1b wird lediglich das emulgierbare Polyäthylenwachs eingesetzt, während das Beispiel 1c den Einsatz von lediglich dem sulfatierten-sulfonierten Rizinusöl verdeutlicht.
Der weiße Einbrennlack wird wie folgt bereitet:
Man beschickt eine Kugelmühle mit ausreichendem Fassungsvermögen mit den folgenden Materialien, die zur Herstellung von
378,5 1 des fertigen Anstrichmittels eingesetzt werden:
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Bestandteile kg
108 ,9
108 /9
113 ,4
Titandioxidpigment
Baryt (natürliches Bariumsulfat)
Alkydharz (41% mit Sojabohnenöl modifiziertes Phthalsäureanhydrid, 50% nichtflüchtige Materialien in Xylol)
Hochdestillierendes Rohbenzin 22,7
(K.B. 90, Destillationsbereich = 157°C bis 177°C (315 - 35O0F))
Suspendiermittel (siehe oben) in der erforderlichen
Menge
Man vermahlt die Bestandteile in einer Kugelmühle bei der angegebenen Temperatur bis zu dem angegebenen Mahlgrad während bis 24 Stunden. Dann gibt man die folgenden Bestandteile zu:
Alkydharz (41% mit Sojabohnenöl 136,1 modifziertes Phthalsäureanhydrid, 50% nichtflüchtige Materialien in Xylol)
Hochsiedendes Rohbenzin (K.B. 90, 34,5 Destillationsbereich = 1570C bis 177°C (315 - 35O0F))
Harnstoff-Formaldehyd-Harz (50% 22,7 nichtflüchtige Materialien in einer 50/50-Misehung von Xylol und Butanol)
Insgesamt 547
Bei Beispiel 1a gibt man 3,6kg der cremeartigen Mischung aus dem emulgierbaren Polyäthylenwachs und.dem sulfatierten-sulfonierten Rizinusöl zu den Bestandteilen in der Kugelmühle, bevor man das Mahlen durchführt. Die cremeartige Mischung enthält pro Teil des Rizinusöls 4 Teile des emulgierbaren Polyäthylenwachses.
Nach dem Stehenlassen im Lager während 3 Monaten erfolgt eine Untersuchung hinsichtlich der abgesetzten Materialien, wobei sich eine Bewertungsziffer von 10 einer Skala von 10 bis 0 ergibt
6 09 8 AS/0 967
(wobei 1O für die geringste Menge der abgesetzten Materialien und 0 für die größte Menge der abgesetzten Materialien steht).
Bei den Beispielen 1b und 1c wird das Verfahren in gleicher Weise wiederholt, wobei in Beispiel 1b lediglich das emulgierbare Polyäthylenwachs und in Beispiel 1c lediglich das sulfatierte-sulfonierte Rizinusöl eingesetzt werden. Nach einer Lagerzeit von 3 Monaten zeigt das Anstrichmittel des Beispiels 1b eine Bewertungsziffer von 2, während das Anstrichmittel des Beispiels 1c eine Bewertungsziffer von 8 erhält.
Beispiele 2a, b und c
Bei diesen Ansätzen werden die Beispiele 1a, b und c wiederholt, mit dem Unterschied, daß man 5,4 kg der gleichen Suspendiermittel anstelle von 3,6 kg dieser Materialien einsetzt. Die Absetzeigenschaften sind zusammen mit denjenigen der Beispiele 1a, b und c in der folgenden Tabelle I angegeben.
Beispiele 3a, b und c bis 5a, b und c
Bei diesen Beispielen werden die Verfahrensweisen der Beispiele 1a, b und c wiederholt, mit dem Unterschied, daß andere Anstrichmittelzubereitungen eingesetzt werden,Bei den Beispielen 3a, b und c wird eine Vinyl-Mennige-Grundierung eingesetzt. Bei den Beispielen 4a, b und c wird eine Chlorkautschukgrundierung verwendet, während die Beispiele 5a, b und c einen Nitrocelluloselack betreffen.
Die erhaltenen Ergebnisse sind ebenfalls in der folgenden Tabelle I zusammengestellt.
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Beispiele 6a, b und c bis 8a, b und c
Bei diesen Beispielen wird eine Automobilkarosseriegrundierung verwendet, wobei die Suspendiermittel in variierenden Mengen verwendet werden. Bei den Beispielen 6a, b und c verwendet man 2,3 kg pro 378,5 1 des Anstrichmittels, während man bei den Beispielen 7a, b und c bzw. 8a, b und c Mengen von 4,5 kg bzw. 6,8 kg einsetzt. Auch die hierbei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I zusammengestellt.
Beispiele 9a., b bis 12a, b
Bei diesen Beispielen wird das erfindungsgemäße cremeartige Suspendiermittel, das heißt die Kombination aus dem emulgierbaren Polyäthylenwachs und dem sulfatierten-sulfonierten Rizinusöl in Xylol zu dem in Beispiel 1 verwendeten weißen Einbrennlack in einer Menge von 4,5 kg pro 378,5 1 des Anstrichmittels zugesetzt und das Mittel wird bei unterschiedlichen Temperaturen, das heißt Temperaturen von 26,7, 32,2, 37,8 bzw. 43,30C eingearbeitet. Zu Vergleichszwecken wird das emulgierbare Polyäthylenwachs alleine unter den gleichen Bedingungen verwendet. Die Ergebnisse dieser Ansätze sind in der folgenden Tabelle II angegeben, die den Grad des Absetzens bei den verschiedenen Temperaturen verdeutlichen. In der Tabelle ist auch der Mahlgrad einer jeden Anstrichmittelprobe angegeben, die bei den Absetztests eingesetzt wurden.
Beispiele 13a und b bis 16a und b
Unter Anwendung der in den Beispielen 9a und b bis 12a und b angegebenen Verfahrensweisen führt man die gleichen Ansätze durch unter Anwendung eines Automobillackes anstelle eines weißen Einbrennlackes. Die Ergebnisse sind ebenfalls in der folgenden Tabelle II angegeben.
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Tabelle I
Bei- verwendetes
spiel Anstrichmittel
Nr.
verwendetes Mittel Menge Absetz- Bewertung (g/l) zeit des Absetz-(Monate) Verhaltens
1a weißer Einbrennlack
1b weißer Einbrennlack
1c weißer Einbrennlack
2a weißer Einbrennlack
2b weißer Einbrennlack
2c weißer Einbrennlack
3a Vinyl-Mennige-Grundierung
3b Vinyl-Mennige-Grundierung
3c Vinyl-Mennige-Grundierung
4a Chlorkautschukgrundierung
4b Chlorkautschukgrundierung
4c Chlorkautschukgrundierung
emulgierbares Polyäthylenwachs
+ sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl
anulgierbares Polyäthylenwachs sulfatiertes-sulfoniertes Rinzinusöl
emulgierbares Polyäthylenwachs
+ sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl
emulgierbares Polyäthylenwachs sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl
emulgierbares Polyäthylenwachs
+ sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl
emulgierbares Polyäthylenwachs sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl
emulgierbares Polyäthylenwachs
+ sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl
emulgierbares Polyäthylenwachs sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl 9,6
10
9,6 3 2 I ro
CO
9,6 3 8 , ι
O 		UD
CQ
■<]
CD
14,4 3 10 I
14,4 3 8
14,4 3 6
9,6 3 10
9,6 3 ■ 8
9,6 3 8
9,6 3 10
9,6 3 10
9,6 3 2
Fortsetzung Tabelle I
Bei verwendetes
spiel Anstrichmittel
Nr.
' 5a Nitrocelluloselack
5b' Nitrocelluloselack
5c Nitrocelluloselack
CD 6a Autonobilkarosserie-
O grundierung
CO 6b Automobilkarossiere-
grundierung
GO 6c Automobilkarossiere-
"*>»
Q		 grundierung
CD 7a Autoinobilkarossiere-
O
^J		 grundierung
7b AutonDbilkarossxere-
grundierung ·.
7c Autanobilkarossiere-
grundierung
8a Autamobilkarossiere-
grundierung
8b Autornobilkarossiere-
grundierung
8c Autoriobilkarossierie-
grundierung
verwendetes Mittel
Menge Absetz- Bewertung (g/l) zeit des Absetz-(Monate) Verhaltens
etnulgierbares Polyäthylenwachs
+ sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl
emulgierbares itolyäthylenwachs sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl
emulgierbares Bolyäthylenwachs ■+ sulfatiertes-sulfoniertes Ri.zinusöl
emulgierbares Polyäthylenwachs sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl
emulgierbares Polyäthylenwachs
+ sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl
emulgierbares Polyäthylenwachs
sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl
emulgierbares Polyäthylenwachs
+ sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl
mulgierbares Polyäthylenwachs
sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl 9,6
9,6 3
9,6 3
6,0 2
6,0 2
6,0 2
12,0 2
12,0 2
12,0 2
18,0 2
18,0 2
18,0 2
10
10 6 6
0 6 8 2 6
10 8 8
Tabelle II Beispiel Nr.
verwendetes Anstrichmittel
verwendetes Suspendiermittel
Mahlgrad
Temperatur 0C
Absetzbewertung
Jg Beispiel Nr.
*- verwendetes Anstrichmittel
ν verwendetes Suspendiermittel
cd Mahlgrad
Temperatur 0C
Absatzbewertung
9a 9b 10a weißer 10b 11a EPW
+ S-SCO		 11b 12a 12b
EPW
+ S-SCO		 Einbrennlack 7
EPW*
+ S-SCO**		 EPW 7 EPW 37, Q EPW EPW
+ S-SCO		 EPW
7 7 32,2 7 10 7 7 7
26,7 26,7 7 32,2 37,8 43,3 43,3
7 0 0 1 10 8
13a 13b 14a 14b 15a EPW EPW
+ S-SCO		 15b 16a 16b I
Autonpbilkarosseriegrundierung 7 7 to
EPW*
-I- S-SCO**		 EPW EPW
+ S-SCO		 32,2 40,6 EPW EPW
+ S-SCO		 EPW I
6+ 6+ 7 O 10 7 7 7
26,7 26,7 32,2 40,6 48,9 48,9
10 0 10 2 10 6
* ernulgierbares Polyäthylenwachs
** sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl
Bei der Anwendung anderer emulgierbarer Polyäthylenwachse aus gut bekannten kommerziellen Quellen mit Molekulargewichten von 1500 bis 3000 erzielt man im wesentlichen die gleichen Ergebnisse. Das gleiche trifft auch dann' zu, wenn man das Verhältnis von Wachs zu sulfatiertem-sulfoniertem Rizinusöl in einem Bereich von 1 bis 6:1 variiert.
Aus den obigen Beispielen ist deutlich zu erkennen, daß man bei der Anwendung der erfindungsgemäßen cremeartigen Zubereitung, die eine Mischung aus einem emulgierbaren Polyäthylenwachs und einem sulfatierten-sulfonierten Rizinusöl enthält, überraschend gute Suspendiereigenschaften erzielt, wenn man die Zubereitung in Ar.strichmittelsystemen bzw. Lacksystemen verwendet. Offensichtlich wird ein synergistischer Effekt erzielt, wenn man die Mittel in Kombination einsetzt.
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Claims (5)

Patentansprüche
1. Cremeartige Paste, die als Suspendiermittel für Teilchen in nichtwässrigen fluiden Systemen dient, dadurch gekennz eichnet, daß sie in einer Lösung eines sulfatierten-sulfonierten Rizinusöls suspendierte, feinverteilte Teilchen eines emulgierbaren Polyäthylenwachses umfaßt.
2. Paste nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß sie 1 bis 6 Teile Wachs pro Teil des Rizinusöls enthält.
3. Paste nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Wachs ein Molekulargewicht im Bereich von 1500 bis 6000 und eine Säurezahl von 2 bis etwa 50 besitzt.
4. Verfahren zur Herstellung der cremeartigen Paste nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein sulfatiertes-sulfoniertes Rizinusöl in einem organischen Lösungsmittel löst, Teilchen eines emulgierbaren Polyäthylenwachses zu der Lösung zusetzt, die Mischung bis zu einer vollständigen Auflösung des Wachses und der Bildung einer einheitlichen Lösung erhitzt, und die Lösung unter Einwirkung hoher Scherkräfte und unter Bildung einer homogenen cremeartigen Paste schnell abkühlt.
5. Anstrichmittelsystem, dadurch gekennzeich net, daß es 1,2 bis 3 6 g der cremeartigen Paste nach Anspruch 1 pro Liter des Anstrichmittels enthält.
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DE2619679A 1975-05-15 1976-05-04 Suspendiermittel für feste Teilchen in nichtwäßrigen Systemen Expired DE2619679C3 (de)

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DE2619679A1 true DE2619679A1 (de) 1976-11-25
DE2619679B2 DE2619679B2 (de) 1979-01-25
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