DE2619642A1 - Russ-zusammensetzungen und russhaltige zusammensetzungen und verfahren zu deren herstellung - Google Patents

Russ-zusammensetzungen und russhaltige zusammensetzungen und verfahren zu deren herstellung

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Description

PATENTANWALi
Lmo.
HELMUT GQRTZ 2619642
6 Frankfurt am Main 70 3θ.4·76
Schncckenhofsfr. 27 - Tel, 6:7V"V Q2/Qg #
Cabot Corporation, 125 High Street, Boston, Mass,
Russ-Zusammensetzungen und russhaltige Zusammensetzungen, und Verfahren zu deren Herstellung
Die vorliegende Erfindung betrifft im allgemeinen russhaltige Beschichtungs-Zusammensetzungen und insbesondere russhaltige Emaille und Lacke und dafür bestimmte Russpigment-Zusammensetzungen.
Es ist den Fachleuten auf dem Gebiet der Beschientungs-Zusammensetzung bekannt5 dass die Russpigmentation von lösungsmittel-reduzierten Beschichtungs-Zusammensetzungen eine der Pigmentationen ist, die am schwersten entsprechend konsistenten und hohen Standards der Farbentwicklung durchzuführen sind. Es wurde allgemein die Meinung vertreten, dass ein hauptsächliches Problem bezüglich der Russ-Pigmentation von lösungsmittel-reduzierten Beschichtungs-Zusammensetzungen, wie Acryl-Emaille, Nitrozelluloselacken und Alkyd-Emaille darin besteht, das Potential für die schwarze Farbentwicklung dieser Klasse von Pigmente voll zu reaLisieren, und zwar im Vergleich mit der relativen Leichtigkeit, mit der die Entwicklung im allgemeinen mit anderen, konventionell verwendeten Pigmenten erreicht werden kann. Demgemäss haben die Fachleute auf dem Gebiet des Russes, der schützenden und schmückenden Beschichtung intensiv nach Verfahren und Zusammenaetzungen gesucht, durch die die Farbentwicklungseigenschaften von Russbeschichtungs-Zusammensetzungen, wie Schwärze, Tönung der Masse oder Oberflächenerscheinung, verbessert werden können. Einige dieser Versuche, dieses Problem zu lösen, werden in der Patentliteratur offenbart(US-PS 3 226 244, US-PS 3 368 99o, US-PS 3 539
60984 7/0915 ORIGINAL INSPI=UTED
2613642
US-PS 3 578 635, US-PS 2 86o 11o und US-PS 2 989 492)
Entsprechend der vorliegenden Erfindung wird eine andere einzigartige und sehr erfolgreiche Lösung des Problems der Farbentwicklung von Russpigmenten in lösungsmittel-reduzierten Beschichtungs-Zusammensetzungen zum Schutz und als Schmuck entwickelt.
Es ist das Hauptziel der Erfindung, verbesserte russhaltige, schützende und schmückende Beschichtungs-Zusammensetzungen zu entwickeln.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, neuartige russhaltige, schützende und schmückende Beschichtungs-Zusammensetzungen zu entwickeln, die eine oder>iiehrere verbesserte Farbeigenschaften aufweisen.
Ein anderes Ziel der Erfindung ist es, neuartige Russzusammensetzungen zu entwickeln, welche eine oder mehrere verbesserte Earbentwicklungseigenschaften bei der Dispersion in schützenden und schmückenden Beschichtungs-Zusammensetzungen haben.
Weitere Ziele und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus dem Folgenden:
Entsprechend der vorliegenden Erfindung wurde entdeckt, dass die Farbentwicklungseigenschaften von Russpigmenten mit einem hohen Gehalt an flüchtigen Bestandteilen in lösungsmittelreduzierten, schützenden und schmückenden Beschichtungszusammensetzungen verstärkt werden , wenn zur Zeit der Dispersion derartiger Pigmente eine kleine, aber wirkungsvolle Menge von Eisen-, Zirkoniumsalzen organischer Säuren oder deren Mischungen vorhanden sind. Die verbesserte erfindungsgemässe Russpigmentzusammensetzung besteht aus Russ mit einem Gehalt an sehr flüchtigen Bestandteilen, der mit einer geringen, aber wirkungsvollen Menge des Eisen- oder Zirkoniumsalzes einer organischen Säure oder deren Mischungen behandelt wird.
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Die erfindungsgemässen BescMehtungs-Zusammensetzungen sind russhaltige9 schmückende und/oder schützende Lacke und Emaille; die auf flüssigen Bindemitteln "beruhen» die aus einem oder mehreren harzartigen Bindemitteln bestehen, die .in einem da-'für geeigneten Lösungsmittel aufgelöst sind. Emaille gehört su einer grossen Klasse von Beschiehtungs-Zusammensetzungen, die aus einer innigen Dispersion von einem oder mehreren Pigmenten in-einem filmbildenden Bindemittel bestehen; das Bindemittel besteht aus einer filmbildenden, harzartigen Komponente j die in einem dafür bestimmten Lösungsmittel aufgelöst ist» Das fumbildende Bindemittel ksuan aus einer Hars-ölmischung bestehen oder im wesentlichen völlig aus dem synthetischen Harz. Emaille j die Trockenmittel enthält, wird im allgemeinen in fertige schmückende oder schützende Filme durch Luftoxydation des Binders ia der Atmosphäre umgewandelt. Wo der filmbildende Binder des Bindemittels im wesentlichen aus synthetischem Harz bestellt«, wird der Binder durch Wärme, Härtungsmittel, Luftoxydation oder deren Kombination zu dem trockenen, fertigen Film polymerisiert oder gehärtet. Andererseits enthalten feucht© Lackfilme ein oder mehrere filmbildende Harzbindemittel in Lösung, welche bei der Verdampfung des Lösungsmittel aus dem Bindemittel su einem festen Film eintrocknen.
Die harzartigen Bindemittel9 welche die filmbildende Komponente des lösungsmittel - reduzierten erfindungsgemässen Binders bilden, können beträchtlich variiert werden und sind im allgemeinen nicht kritisch. Dgmgemäss eigenen sich solche konventionellen synthetischen Emaille- und Lackharze, wie Polyester, Epoxide, Urethan Silikone, Älkyde und Vinyle im allgemeinen durchaus für die filmbildende Harzkomponente des Bindemittels., als da sind die natürlich vorkommenden, oxydierbaren oder polymerisierbaren Pflanzen- und Tieröle (Leinsamen,, Soja, Menhaden, Tung, Safflor," Rizinus, Kiefernöl, Fettsäure usw.). Weiter ist es offensichtlich, dass spezielle Vertreter der obigen Familien filmbildende Bindemittel-Komponenten oft
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selektiv in verschiedenen Verhältnissen miteinander kombiniert werden können, wobei sich besonders wünschenswerte Eigenschaften ergeben. Beispielsweise kann ein Bindemittel auf der Basis einer Lösung eines Polyvinylchlorid-Bindemittelharzes weiter/kodifiziert werden durch die Zugabe einer relativ kleineren Menge eines anderen monomeren oder harzartigen Bindemittels, wie Vinylacetat, vom Rizinusöl abgeleitetes Urethan, Alkydharze und dergleichen. Ebenso können Bindemittel aus Alkydharzfilm-bildenden Bindemitteln oft vorteilhaft modifiziert werden durch die Zugabe eines oder mehrerer phenolischer Harze in einem relativ kleinen Mengenverhältnis.
Es wurde gefunden, dass lösungsmittel-reduzierte Beschichtungs-Zusammensetzungen auf der Basis von Bindemitteln aus harzartigen filmbildenden Bindemittel-Komponenten ausgewählt aus der Gruppe der Acryl-, Alkyd- und Nitrozelluloseharze und deren Mischungen besonders offen sind für die Vorteile der Erfindung. Demgemäss sind lösungsmittel-reduzierte Beschichtungs-Zusammensetzungen, in denen ein Harz aus der Gruppe der Alkyd-, Acryl- und Nitrozelluloseharze und deren Mischungen als die hauptsächliche filmbildende Bindemittel-Komponente verwendet wird, bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung.
Filmbildende Acrylharzbindemittel sind synthetische Harze, die hergestellt werden durch die Polymerisation von Monomeren, ausgev/ählt aus der Gruppe der Ester der Acrylsäure, der Ester der Methacrylsäure und deren Derivate, mit oder ohne kleine Mengen anderer verträglicher Monomere und Polymere. Beispiele für solche Acrylharze sind Homopolymere und Copolymere von Äthylmethacrylat, n-Butyliaethacrylat, Methylacrylat, 2-Äthylhexylacrylat, Äthylacrylat, Isobutylmethacrylat, n-Tetradecylmethacrylat, n-Laurylmethacrylat. Weitere Details über filmbildende Acrylharzbizidemittelkomponenten,* die für lösungsmittel-reduzierte Besehiehtungssysteme nütz-
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lieh sind, sind zu finden in "Acrylic Resins" von G. Allyn, Unit 17 der Federationsserie über Beschichtungstechnologie, März 1971.
Filmbildende Alkydharzbindemittel sind im allgemeinen definiert als Produkte der Reaktion von polybasischen Säuren oder deren Anhydride mit einem mehrere Hydroxylgruppen enthaltenden Alkohol. Zu den mehrere Hydroxylgruppen enthaltenden Alkoholen, die für die Herstellung filmbildender Alkydharzbindemittel verwendet werden, gehören Äthylenglykol, Glyzerin, Trimethyloläthan, Pentaerythritol, Sorbitol, Trimethylolpropan und dergleichen.Polybasische Säuren, die sich als Ausgangsmaterialien für die Herstellung von Alkydharzbindemitteln eignen, sind Verbindungen wie Phthalsäure, Phthalsäureanhydrid, Isophthalsäure, Terephthalsäure, Maleinsäureanhydrid, Fumarsäure und TrimelU/thsäureanhydrid. Wie im Falle der Acrylharzbindemittel ist es auch üblich, Alkydharzbindemitteln zusätzlich kleinere Mengen anderere Modifikationsmittel zuzufügen (Harze, Präpolymere oder Monomere). Zu solchen Modifikationsmitteln zählen Materialien wie Terpentinharz, Leinsamenöl, Kokosnussöl, Linolsäure, Phenolharze, Styrol, Alpha-Methylstyrol, Vinyltoluol, Ester der Acrylsäure, Silikone und dergleichen. Weitere Einzelheiten über filmbildende Alkydharzbindemittel, wie sie für die vorliegende Erfindung geeignet sind, sind der Schrift "Alkyd Resins" von J. R. Biegen zu entnehmen (Unit 5 der Federationsserie über Beschichtungstechnologie, März I967).
Organische Lösungmittel, die für die Verwendung in lösungsmittel-reduzierten Bindemitteln von erfindungsgemässen Beschichtungs-Zusammensetzungen geeignet sind, können auch beträchtlich variiert werden. Wesentlich ist, dass das Lösungsmittel eine wahre Lösung mit den filmbildenden harzartigen Bindemittel bildet und selbstverständlich mit den anderen Bestandteilen der Beschichtungs-Zusammensetzung nicht nachteilig
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reagiert. Wo die Beschichtungs-Zusammensetzung ein Lack ist, ist es weiterhin notwendig, dass das organische Lösungsmittel flüchtig ist und so leicht durch Verdampfung entfernt werden kann. Demgemäss sind übliche Lösungsmittel, die für die Herstellung von erfindungsgemässen Beschichtungs-Zusammensetzungen verwendet werden: Toluol, Xylol , Benzol, Butylacetat, Aceton, Äthylacetat, Methyläthylketon, Methylisobutylketon, Äthylenglycolmonoäthylätheracetat und deren Mischungen. Eine detaillierte Darstellung der organischen Lösungsmittel und ihrer Verwendung für die Rezeptur lösungsmittel-reduzierter Bindemittel für Beschichtungs-Zusammensetzungen kann der Schrift "Solvents" von ¥. R. Fuller, Unit 6 der Federationsserie über Beschichtungstechnologie, Mai 1967t entnommen werden.
Die Menge des filmbildenden harzartigen Bindemittels, das die im Lösungsmittel gelöste Komponente des Beschichtungsbindemittels darstellt, kann auch beträchtlich variiert werden. Im allgemeinen kann die harzartige Bindemittelkomponente umgefähr 1o bis ungefähr 6o % des gesamten Gewichts des Bindemittels ausmachen.
Russpigmente, die sich für die praktische Durchführung der Erfindung eignen, haben wenigstens 4 Gewichtsprozent flüchtige Bestandteile, wie sie durch Nachbehandlung von Russen entstehen, die nach dem Furnace- oder Channelverfahren hergestellt wurden.
Kritisch bezüglich der Russe ist die Bedingung, dass das verwendete Russpigment wenigstens 4 Gewichtsprozent flüchtige Bestandteile enthält. Unter "flüchtiger Bestandteil" sind stark absorbierte Komplexe von Kohlenstoff, Sauerstoff und/ oder Wasserstoff zu verstehen, die durch übliche Extraktionsverfahren nicht aus dem Russpigment entfernt werden können. Russe mit einem Gehalt von wenigstens 6 Gewichtsprozent flüchtiger Bestandteile sprechen auf die vorteilhaften erfindungs-
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gemässen Farbentwicklungseffekte noch besser an. Die Eigenschaften flüchtigerBestandteile erhalten Russpigmente durch partielle Oxydation von Russen als Rohmaterial, die wesentlich niedrigere Gehalte an flüchtigen Bestandteilen aufweisen. Auf dem Gebiet der Russherstellung wurden viele Nachbehandlungsverfahren entwickelt, mit deren Hilfe eine derartige oxydative Nachbehandlung durchgeführt werden kann,. z.B. dadurch, dass Russ als Rohmaterial bei erhöhten Temperaturen mit einem Oxydationsmittel für eine genügend lange Zeit in Kontakt gebracht wird, damit der Gehalt an flüchtigen Bestandteilen ansteigt (zu den Oxydationsmitteln zählen Luft, Sauerstoff oder Salpetersäure, Stickstoffoxyde und deren Mischungen). Eine geeignete Oxydation der als Rohmaterial dienenden Ruße kann im allgemeinen dadurch erzielt werden, daß der Ruß bei relativ niedrigen Temperaturen mit einem sehr aktiven Oxydationsmittel, wie Ozon,in Kontakt gebracht wird. Weitere Details über verschiedene Verfahren zur Erhöhung des Anteils flüchtiger Bestandteile durch partielle Oxydation sind in der Patentliteratur niedergelegt: US-PS 3 226 224;
2 420 810; 3 216 843; 3 279 935; 3 318 720; 3 398 009;
3 536 512. Ein geeigneter Test für die Bestimmung des flüchtigen Anteils eines Rußpigments ist in ASTM D 1620-60 beschrieben.
Die Menge des Rußpigments, die für die lösungsmittel-reduzierten Beschichtungszusammensetzungen verwendet wird, kann beträchtlich variiert werden. Im allgemeinen wird das Rußpigment in Mengen verwendet, die im Bereich zwischen ungefähr 0,1 % und ungefähr 20 Gewichtsprozent der gesamten lösungsmittel -reduzierten Beschichtungszusammensetzung liegen. Wo rein schwarzgefärbte Beschichtungszusammensetzungen erwünscht sind, wird das Rußpigment normalerweise als das Hauptpigment vorhanden sein und wenigstens 1 Gewichtsprozent der gesamten
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Beschichtungszusammensetzung ausmachen. Wo aber für die Beschichtungszusammensetzung Ruß und ein anderes hellgefärbtes Pigment verwendet wird, wenn z.B. graugefärbte BeSchichtungszusammensetzungen hergestellt werden sollen, kann die Menge der Rußpigmentkomponente oft wesentlich geringer sein als ungefähr 1 Gewichtsprozent der gesamten Beschichtungszusammensetzung, z.B. 0,5 % oder selbst 0,1 %.
Was auch immer das lösungsmittel-reduzierte Bindemittel und die Menge des Rußpigments mit einem Gehalt von weniger als k % sein mögen, eine andere Bedingung der Erfindung ist, daß während der Dispergierung des Rußpigments in das Bindemittel zusätzlich eine kleinere, aber wirksame Menge eines Eisen-- oder Zirkoniumsalzes einer organischen Säure oder deren Mischungen anwesend ist. Das Eisen- oder Zirkoniumsalz der organischen Säure sollte normalerweise in einer Menge vorhanden sein, die ungefähr 0,05 % bis ungefähr 3 % Metall entspricht, bezogen auf das Gewicht des Rußpigments. Vorzugsweise ist das Eisen-, Zirkoniumsalz der organischen Säure oder deren Mischungen in einer Menge vorhanden, die ungefähr 0,5 bis ungefähr 1,5 % Metall entspricht, bezogen auf das Gewicht des Rußpigmentes.
Die Eisen- oder Zirkoniumsalze der organischen Säure, die für die praktische Durchführung der Erfindung geeignet sind, sind diejenigen, die löslich sind oder kolloidal mischbar mit dem Bindemittel der Beschichtungszusammensetzung. Besondere Beispiele geeigneter Eisen- oder Zirkoniumsalze von organischen Säuren sind: Eisennaphthenat, Eisenoctoat, Eisentallat, Eisenoleat, Eisenresinat, Zirkoniumoctoat, Zirkoniumnaphthenat,
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Zirkoniumpalmitat, Zirkoniumlinolat und dergleichen. Von diesen werden die Eisen- und Zirkoniumsalze der Naphthensäure und der Fettsäure bevorzugt.
Die Dispergierung und das Mischen der Bestandteile der erfindungsgemäßen Beschichtungszusammensetzungen kann auf irgendeine geeignete Weise bewirkt werden, z.B. konventionelle Mahlverfahren mit Kugeln oder Rollen. Im allgemeinen wird das lösungsmittel-reduzierte Bindemittel zur Zeit der Dispergierung bereits hergestellt sein, d.h. die filmbildende harzartige Bindemittelkomponente wird im Lösungsmittel gelöst sein zur Zeit der Dispergierung des Rußpigments und des Eisenoder Zirkoniumsalzes der organischen Säure. Daher können das Rußpigment und das Eisen- oder Zirkoniumsalz der organischen Säure als separate, geeignet bemessene Ströme in das Bindemittel eingebracht werden; vorzugsweise wird das Rußpigment zuerst mit dem Eisen- oder Zirkoniumsalz der organischen Säure behandelt und die daraus entstehende Rußpigmentzusammensetzung wird danach als eine einzelne Charge der Dispergier- oder Mischzone bzw. Vorrichtung zugeführt.
Erfindungsgemäße Rußpigmentzusammensetzungen können im allgemeinen dadurch lsicht hergestellt werden, daß Rußpigment in Form von Flocken oder Pellets mit der erwünschten Menge mit dem Eisen- oder Zirkoniumsalz der organischen Säure behandelt wird. Beispielsweise kann das flockenförmige Rußpigment nass zu Pellets geformt werden und mit dem Eisen- oder Zirkoniumsalz der organischen Säure dadurch behandelt werden, daß ein üblicher Pelletierapparat mit dem flockenförmigen Rußrohmaterial beladen wird, während das Eisen- oder Zirkoniumsalz der organischen Säure in Kontakt gebracht wird mit dem Bett
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des Rußes, der zu Pellets geformt wird. Wo das Rußpigment bereits als Pellets vorliegt, kann es ähnlich in der Weise behandelt werden, daß ein daraus hergestelltes Bett in einem Behandlungsapparat mit einer sich drehenden Trommel sanft geschüttelt wird. Bei jedem der oben beschriebenen Verfahren wird die Geschwindigkeit der Zugabe des Eisen- oder Zirkoniumsalzes der organischen Säure zur Kontaktzone so eingestellt, daß sich eine fertige Rußpignientzusammensetzung ergibt, die eine Menge des Eisen- oder Zirkoniumsalzes der organischen Säure enthält, die im angegebenen breiten Konzentrationsbereich liegt.
Andere Komponenten, die üblicherweise auf dem Gebiet der lösungsmittel-reduzierten, schützenden oder schmückenden Beschichtungsrezeptur verwendet werden, z.B. andere Pigmente als Ruß, Streckmittel, Mittel gegen die Entmischung, Mittel gegen die Gelbildung, Mittel gegen die Hautbildung, Trockner, Weichmacher, Stabilisatoren, Entwicklerschutzmittel und Mittel zur Kontrolle der Viskosität können ebenfalls für die erfindungsgemäßen Beschichtungszusammensetzungen verwendet v/erden und oft mit dem Bindemittel vermischt oder in dieses dispergiert werden, und zwar während oder nach der Dispergierung des Rußpigmentes und des Eisen- oder Zirkoniumsalzes der organischen Säure.
Es folgt eine Reihe von Beispielen, die nicht als Einschränkung aufgefaßt werden sollen.
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Beispiel 1
Mühlenpastenzusammensetzungen werden nach den Angaben in Tabelle I hergestellt. Eine Standard-Mühlenpastendispersion und ein Entspannungsverfahren (let-down Technik) werden für die Formulierung von Alkyd-Emailleproben verwendet. Das verwendete Verfahren ist folgendes:
Die Bestandteile der Mühlenpaste werden getrennt in eine 0,95 Liter fassende Stahlkugelmühle gebracht (3,6 kg Kugeln aus rostfreiem Stahl mit 1,25 cm Durchmesser und 2,3 kg Kugeln aus rostfreiem Stahl mit 0,6 cm Durchmesser). Das Aufnahmegefäß wird dann verschlossen, auf angetriebene Rollen gebracht und 21 Stunden lang geschüttelt. Danach werden 254 g der entstandenen Mühlenpastenzusammensetzung aus dem Gefäß entfernt. Daran anschließend wird eine Reduktion der Mühlenpaste in drei Stufen durchgeführt, die in dem Kugelmühlenaufnahmegefäß zurückblieb. Die erste Reduktion wird dadurch bewirkt, daß 130,2 g von reinem Aroplaz 2580 X60 Alkydharzbindemittel in das Aufnahmegefaß gegeben werden; anschließend wird ungefähr 30 Minuten lang durch Schütteln gemahlen. Die zweite Reduktion ist eine Wiederholung der ersten Reduktion. Die dritte Reduktion besteht darin, daß eine weitere Charge folgender Bestandteile in das Kugelmühlenaufnahmegefaß gebracht werden:
Alkydharz1 160,6 g
Xthylacetat 41,7 g
n-Butylalkohol 41,7 g
Melamin/Formaldehydharz 160,6 g
aromatisches Lösungsmittel^ 11g
Diethylamin 0,1 g Silikonlösung6 · 2,0 g
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Nach dieser dritten Charge wird die daraus resultierende Emaille rezeptur ungefähr eine Stunde lang in der Kugelmühle gemahlen, die flüssigen Bestandteile werden entfernt und von den Kugeln der Mühle entfernt.
Tabelle I
1 2 3
Mühlenpaste Nr. (Kontrolle)
Alkydharz1 (g) 254,5 254,4 254,4
Ruß2 (g) 46,8 46,8 46,8
Eisennaphthenat5 (g) — 1,2 %(Fe)
Zirkoniumnaphthenat3 (g) 1,2#(Zr)
Melamin/Formaldehydharz (g) 129,6 129,6 129,6
Aromatisches Lösungsmittel5 (g) 125 125 125
1) Aroplaz 2580 X60, ein kurzöliges (Kokusnußöl), nichttrocknendes Alkydharz, bestehend aus 60 Gew.-% Harzlösung in Xylol (Ashland Chemical Company, Columbus, Ohio),
(Pellets)
2) Schwarze Perlen 1300, ein teilweise oxidierter Ruß/ hergestellt durch ein Furnaceverfahren, charakterisiert durch einen Wert von ungefähr 68 auf der Nigrometerskala; Gehalt an flüchtigen Bestandteilen ungefähr 9,4 Gew.-#. Der Dibutylphthalat-Ölabsorptionswert (ASTM D 2414-20) dieses Rußes
(Pellets)beträgt ungefähr 99 ml/100 g Ruß (Cabot Corp.,Boston),
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3) Das Eisen- und Zirkoniumsalz werden als 6 % Lösungen (bezogen auf den Metallgehalt) in einem damit verträglichen Lösungsmittel zugeführt. Die Salze wurden in einer Dosierung von 20 % der Salzlösung verwendet, bezogen auf das Gewicht des Rußes. Demgemäß sind die Mengen in Tabelle I angegeben in Gew.-% des Metalls des Mefellsalzes, bezogen auf das Gewicht des Rußes.
4) Resimene 876, eine Lösung von Butylmelamin/Formaldehydharz in einer Mischung von Butanol und Xylol (Gewichtverhältnis 4:1) mit einem Gehalt an festem Harz von ungefähr 50 Gew.-% (Monsanto Chemical Co.).
5) Solvesso 150, ein hochsiedendes aromatisches Lösungsmittel (Humble Oil and Refining Company).
6) Eine Lösung von 2 Gew.-Jß SF-69 Silikonflüssigkeit in Xylol (General Electric Company).
Farbentwicklungseigenschaften
Die Farbentwicklungseigenschaften der erfindungsgemäßen Rußpigmentbeschichtungs-Zusammensetzung wurden wie folgt bestimmt:
Probenpräparation: Proben der Beschichtungszusammensetzungen werden Seite an Seite auf eine einzelne Glasplatte gegossen. Die gegossenen Filme werden dadurch hergestellt, daß eine Menge Beschichtungszusammensetzungsflüssigkeit abgezogen wird, und zwar mit Hilfe eines 3 mil Bird Abziehapplikators. Danach werden die feuchten Absenkungen/im Ofen gehärtet, und zwar ungefähr 20 Minuten lang bei einer Temperatur von ungefähr 1490C
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Beurteilung der Proben
Schwärze - Die Werte für die Schwärze der gehärteten Rußpigmentbeschichtungen wurden durch direkten visuellen Vergleich bestimmt» Die Kontrollzusammensetzung der Schwärze erhält den Wert Null und die zu prüfenden Zusammensetzungen werden damit verglichen. Je heller die schwarze Farbe der zu prüfenden Zusammensetzung im Vergleich mit der Kontrollprobe ist, desto größer ist deren positiver Schwärzungswert; je dunkler die zu prüfende Zusammensetzung in Bezug auf die Kontrollprobe ist, desto negativer ist der Wert der Schwärze. Die Werte der Schwärze der in diesem Beispiel hergestellten Proben sind in Tabelle II aufgeführt. Wie man sieht, ist jede der Beschichtungszusammensetzungen,die zur Zeit der Dispergierung des Rußpigmentes in die Mühlenpaste ein Eisen- oder Zirkoniumsalz der organischen Säure enthalten, wesentlich schwärzer als die Kontrollprobe.
Tönung der Masse - Die Glasplatte, welche die Kontrollprobe und die experimentellen Beschichtungen trägt, wird unter einem Winkel von ungefähr 20° visuell beobachtet. Tönungsdifferenzen zwischen der Kontrollprobe und den experimentellen Beschichtungen werden verglichen auf der Basis von Farbtönen, die von braun bis blau reichen. Diesem Tönungsbereich wird ein Zahlenbereich von -10 bis +10 zugeordnet, wobei ein sehr brauner Ton den Wert -10 erhält, während dem blauesten Ton der Wert +10 zugeordnet wird. Die relative Bläue einer rußpigmentierten Beschichtung ist eine sehr erwünschte Farbeigenschaft. Die Daten dieses Prüfverfahrens sind in Tabelle II aufgeführt.
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Oberflächenerscheinung - Die Glasplatte, welche die Kontrollprobe und die experimentellen Beschichtungen trägt, wird unter einem Winkel von ungefähr 20° beobachtet. Die Klarheit, mit der Bilder auf den Oberflächen der Beschichtungen reflektiert werden, enthüllt dem Beobachter relative Differenzen bezüglich des Glanzes und der Klarheit der zu prüfenden Beschichtungen. Hier werden die beobachteten Gesamtoberflächenerscheinungen der Beschichtungen als schlecht, mäßig schlecht, gut, sehr gut und ausgezeichnet bezeichnet. Die Resultate dieses Prüfverfahrens sind in Tabelle II aufgeführt.
Email Nr. 2 3
Tabelle II 1
(Kontroll
probe)		 -8
+5
ausge
zeichnet		 -5
+10
sehr gut
0
0
sehr gut
Farbentwicklungseigenschaften
Schwärze
Tönung der Masse
Oberflächenerscheinung
Beispiel 2
Dieses Beispiel ist im wesentlichen eine Wiederholung des Beispiels 1, mit der Ausnahme allerdings, daß der Ruß und das Eisen- oder Zirkoniumsalz der organischen Säure nicht getrennt in die Kugelmühle gebracht werden wie im Falle der Mühlen-
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pasten Nr. 2 und 3 des Beispiels 1. Stattdessen werden zu
Pellets geformte Rußpigmentzusammensetzungen vorher in der Weise hergestellt, daß die Lösung des Eisen- oder Zirkoniumnaphthenats auf eine bekannte Menge von sanft geschütteltem Rußpigment (Pellets) gesprüht wird, der sich in einer rotierenden Trommel befindet. Die Verbesserungen der Farbentwicklungseigenschaften der erfindungsgemäßen Beschichtungszusammensetzungen, die auf diese Weise hergestellt werden, sind im wesentlichen dieselben wie in Beispiel 1.
Beispiel 5
Das in diesem Beispiel verwendete Verfahren ähnelt demjenigen des Beispiels 1, mit der Ausnahme allerdings, daß der verwendete Ruß nicht durch partielle Oxydation nachbehandelt
wurde. Stattdessen wurde ein reines Kohlenstoffpigment des Typs verwendet, der als Ausgangsmaterial benützt wurde, um das schwarze Perlen 1300 Pigment herzustellen, das in Beispiel 1 verwendet wurde. Dieser Ruß hat einen Gehalt an flüchtigen Stoffen von nur ungefähr 2,3 Gew.-^q. Eisennaphthenat war das Salz der organischen Säure, das als Farbentwicklungshilfsmittel verwendet wurde. Im wesentlichen wurden keine Verbesserungen der Schwärze, der Tönung der Masse oder der Oberflächenerscheinung des fertigen Überzugs beobachtet gegenüber der Kontrollprobe, die aus diesem nicht nachbehandelten Rußpigment in Verbindung mit Eisennaphthenat bestand.
Beispiel 4
Zwei Acryl-EmaJU&ieschichtungszusammensetzungen wurden nach folgender Vorschrift hergestellt:
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In ein 0,9 Liter fassendes Aufnahmegefäß einer Kugelmühle mit Kugeln aus rostfreiem Stahl (siehe Beispiel 1), welche eine ähnliche Anzahl von Kugeln aus rostfreiem Stahl enthielt, wurden folgende Bestandteile gegeben:
65 g Ruß desselben Typs, wie er in Beispiel 1 verwendet wurde,
425 g Melamin D-4225M - 60 %, eine Melamin/Formaldehydharzlösung, bestehend aus 60 Gew.-% festen Harzen (Cook Paint and Varnish Company),
101 g Xylol.
Im Falle der Kontrollzusammensetzung wurden keine anderen Bestandteile verwendet. Im Falle der erfindungsgemäßen Beschichtungszusammensetzung wurden zusätzlich 6,5 g einer Lösung Eisennaphthenat zugegeben, deren Eisengehalt 6 Ge\i.-% betrug; dadurch waren 0,6 Gew.-% Eisen im Ruß. Die daraus resultierende Charge wurde dann ungefähr 40 Stunden lang in der Kugelmühle gemahlen.
Sowohl die Kontroll- als auch die experimentellenMühlenpasten wurde für sich in einem einzigen Absenkungsschritt (letdown step) reduziert; 150 g der Mühlenpaste wurden in einen Weithalskolben gegeben, der mit einem Laborrührer versehen war. In diesen Teil der Mühlenpaste wurde langsam, unter kontinuierlichem Rühren, eine bereits gemischte Absenkungscharge gegeben (letdown charge), die folgende Bestandteile enthielt:
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25 g reines Melamin D-4-225M-6O %;
315 g Acryl D-4234M-60 % (Cook Paint and Varnish Company); 95 g Xylol;
17 g n-Butanol;
3,5 g einer 2 %igen Lösung (Gew.-%) von flüssigem SF-69 Silikon in Xylol.
Nach Zugabe dieser Absenkungscharge (letdown charge) wurde die Acrylbeschichtungszusammensetzung weitere 10 Minuten lang gerührt und dann durch ein feines konusförmiges Filter filtriert. Nachdem sie über Nacht in einem verschlossenen Behälter gestanden hatte, wurde das Gießen des Films, die Wärmebehandlung und die Beurteilung der Kontroll- und experimentellen Beschichtungszusammensetzung in derselben Weise ausgeführt wie in Beispiel 1 beschrieben. Wird der Kontrollprobe für die Schwärze der Viert Null zugeordnet, so hat die erfindungsgemäße Beschichtungszusammensetzung den Wert -6 für die Schwärze; die Oberflächenerscheinung der erfindungsgemäßen Beschichtungszusammensetzung ist gegenüber der Kontrollprobe unverändert und die Tönung der Masse der Kontrollprobe ist 0, während für die erfindungsgemäße Zusammensetzung der Wert -1 gefunden wurde.
Beispiel 5
Kontroll- und experimentelle Nitrozelluloselackzusammensetzungen wurden dadurch hergestellt, daß die folgenden Bestandteile ungefähr 21 Stunden lang in einer Kugelmühle mit rostfreien Stahlkugeln gemahlen wurden:
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Gewicht (Gramm)
Bestandteil Kontrollprobe experimentelle Probe
Kontrollprobe ,5
14 ,0
121 ,3
17
Ruß (schwarze Perlen 1300) 14,5 14,5
Aroplaz 2580 X60 (Alkyd) 121,0 121,0
Xylol 17,3 17,3
Eisennaphthenat (6 %±ge
Eisenlösung) — 2,9
Die daraus resultierenden Mühlenbasiszusammensetzungen wurden in zwei Schritten zu den endgültigen Lackzusammensetzungen reduziert. Im ersten Schritt wurden die Mühlenbasiszusammensetzungen in separate Glaskolben gegeben, die mit Laborrührern versehen sind; unter ständigem Rühren wird in jeden eine Mischung gegeben, die aus einem 90 g Aroplaz 2580 X60 Alkydharz und 111,5 g Xylol besteht. Nach der Zugabe der ersten Reduziermischung wird zu jeder kontinuierlich gerührten Zusammensetzung langsam eine Nitrozellulosemischung gegeben, die folgende Bestandteile enthält:
Nitrozellulose (RS, 1/2 Sekunde) 118,0 g
Äthanol 20,1 g
n-Butanol 57,5 g
Butylzellosolve 98,0 g
(Äthylenglykolmonobutyläthe r)
Butylacetat 147,0 g
Dibutylphthalat 41,0 g
Die Farbentwicklungseigenschaften der daraus resultierenden Lackzusammensetzungen werden ähnlich wie in Beispiel 1 bestimmt, mit der Ausnahme allerdings, daß nach dem Gießen der Beschich-
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tungsfilme auf einer Glasplatte die gegossenen Lackzusammensetzungen an der Luft bei Raumtemperatur 1/2 Stunde lang getrocknet werden anstatt einer Wärmebehandlung unterworfen zu werden, die in den Beispielen 1 bis 3 angewendet wurde, um die EmaillEzusammensetzungen zu härten. Für die Farbentwicklungseigenschaften der schwarz-pigmentierten Lackzusammensetzungen wurden folgende Werte bestimmt:
Zusammensetzung
Eigenschaft Kontrollprobe experimentelle Probe
Schwärze Tönung der Masse Oberflächenerscheinung
gut
-8 +10 aus ge ζ e i chne t
Offenbart werden sctwarz-pigmentierte Beschichtungszusammensetzung und Rußzusammensetzung für die Pigmentation solcher Beschichtungen. Diese Zusammensetzungen erhalten überlegene Farbentwicklungseigenschaften durch die Zugabe kleiner Mengen von Eisen- oder Zirkoniumsalzen gewisser organischer Säuren.
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Claims (15)

Patentansprüche
1. Beschichtungszusammensetzung, gekennzeichnet durch:
(A) ein lösungsmittel-reduziertes Bindemittel, das zwischen 10 bis 60 Gew.-^ eines filmbildenden harzartigen Binders enthält;
(B) eine Rußpigmentzusammensetzung, von der zwischen ungefähr 0,1 und 20 Gew.-# wenigstens 4 Gew.-% flüchtige Anteile haben;
(C) ein Salz einer organischen Säure, wobei das Metall ausgewählt wird aus der Gruppe Eisen, Zirkonium und deren Mischungen und das Salz in einer Menge vorhanden ist, die ausreicht, um zwischen ungefähr 0,05 und 3 Gew.-?o als Metall, bezogen auf das Rußpigment, bereitzustellen.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Binder aus einem Acrylharz besteht.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Rußpigment wenigstens 6 Gew.-% an flüchtigen Bestandteilen hat.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall Eisen ist.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall Zirkonium ist.
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6. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Salz der organischen Säure das Salz einer Fettsäure ist.
7. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Salz der organischen Säure ein Naphthenat ist.
8. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ungefähr 1 Gew.-?o der gesamten Zusammensetzung als Rußpigment vorhanden ist.
9t Rußpigmentzusammensetzung, gekennzeichnet durch ein Rußpigment mit wenigstens 4 Gew.-% an flüchtigen Anteilen und das Salz einer organischen Säure, dessen Metall ausgewählt wird aus der Gruppe Eisen, Zirkonium und deren Mischungen und das Salz in einer Menge vorhanden ist, die ausreicht, um zv/ischen ungefähr 0,05 und 3 % als Metall, bezogen auf das Gewicht des Pigments, bereitzustellen.
10. Rußpigmentzusammensetzung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Salz in einer Menge vorhanden ist, die ausreicht, um zv/ischen ungefähr 0,5 und ungefähr 1,5 % des Metalls, bezogen auf das Gewicht des Pigments, bereitzustellen.
11. Rußpigmentzusammensetzung nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß das Rußpigment wenigstens 6 Gew.-% an flüchtigen Bestandteilen aufweist.
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12. Rußpigmentzusammensetzung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall Eisen ist.
13. Rußpigmentzusammensetzung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall Zirkonium ist.
14. Rußpigmentzusammensetzung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Salz der organischen Säure das Salz
einer Fettsäure ist.
15. Rußpigment nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß
das Salz ein Naphthenat ist.
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