DE2608680A1

DE2608680A1 - Einrichtung und verfahren zum reinigen von gasen

Info

Publication number: DE2608680A1
Application number: DE19762608680
Authority: DE
Inventors: Yuksel Ali Selcukoglu
Original assignee: Chicago Bridge and Iron Co
Current assignee: Chicago Bridge and Iron Co
Priority date: 1975-03-05
Filing date: 1976-03-03
Publication date: 1976-09-16
Also published as: JPS51112480A; GB1516924A; CA1024061A; NL7602201A; US4001116A; JPS5912944B2; FR2302766A1; FR2302766B1

Description

260868Q

Dr.-lng. E. BERKENFELD · Dipl.-ln,). H. BERKENFCLD, Patentanwälte, Köln

Anlage Aktenzeichen C 60/^9

zur Eingabe vom Name d. Anm. Chicago Bridge & Iron Com-

P any

Oak Brook, 111. 60521/USA

Einrichtung und Verfahren zum Reinigen von Gasen

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung und ein Verfahren zum Reinigen von Gasen in Dampf- oder flüssiger Form, welche Verunreinigungen enthalten. Insbesondere betrifft die Erfindung eine Einrichtung und ein Verfahren zum Reinigen von Methan in Dampfund flüssiger Form, welche verschiedene Verunreinigungen enthalten.

Beim Verarbeiten und Behandeln vieler Gase müssen die Gase stark gekühlt oder ihre Temperatur muß erniedrigt werden. Unabhängig davon, ob das gekühlte Gas ganz oder teilweise in Dampfform verbleibt, oder ob es ganz oder teilweise aufgrund der Kühlung verflüssigt wird, werden die normalerweise gasförmigen Verunreinigungen in dem Gas so weit abgekühlt, daß sie fest werden. Das Vorhandensein von festen Stoffen in dem abgekühlten Gas ist jedoch sehr unerwünscht, da sie dazu neigen, die Einrichtung mit einer Schicht zu überziehen und die Rohrleitungen sowie die Ventile zu verstopfen. Dies ist jedoch eine besonders ernst zu nehmende Schwierigkeit, wenn Methan, das Kohlendioxyd, Wasser, Schwefelwasserstoff und Mercaptane enthält, verflüssigt wird.

Methan (d.h. Erdgas) wird in großem Umfang industriell und von Verbrauchern als Brennstoffquelle zum Heizen, Kochen, und Klimati sieren verwendet. Es muß nicht nur wegen der Verbraucher, bei welchen es eingesetzt wird, sondern auch aus dem Grund verhältnismäßig rein sein, da in einigen Fällen das Methan für eine Lagerung verflüssigt wird. Wenn das Kohlendioxyd nicht aus dem verflüssigten Methan entfernt wird, bevor es gelagert wird, kann das fest gewordene, kristallisierte Kohlendioxyd die Anlage mit einer Schicht überziehen und sich in dem Lagertank absetzen und kann

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ORIGINAL INSPECTED

— £λ —

möglicherweise die Rohre und Leitungen verstopfen, die zum Füllen und Leeren der Lagertanks verwendet werden. Das kristallisierte Kohlendioxyd kann sich auch in dem Lagertank sammeln, wodurch das wirksame, zur Verfügung stehende Lagervolumen des Behälters für verflüssigtes Methan verringert wird.

Da Kohlendioxyd im allgemeinen in Erdgas vorhanden ist, welches gegenwärtig die Hauptmethanquelle ist, sind eine Anzahl Einrichtungen entwickelt und verwendet worden, um diese Verunreinigungen in dem Erdgas zu entfernen oder um den Umfang dieser Verunreinigungen zu erniedrigen. Die verwendeten, meist sehr großen Systeme sind solche, bei welchen Molekularsiebe oder Lösungsmittel-Extraktionsverfahren angewendet werden. Diese Systeme sind in der Herstellung, im Betrieb und im Unterhalt im Hinblick auf die großen Mengen Erdgas, welche gereinigt werden müssen, ausgesprochen kostspielig.

Es sind eine ziemlich große Anzahl weiterer Verfahren vorgeschlagen worden, um fest gewordene Verunreinigungen aus Methan und insbesondere aus Erdgas zu entfernen. Xn den US-PS*en 2 082 I89 und 2090 163 ist die Verwendung von Abscheideeinrichtungen vorgeschlagen, um das Kohlendioxyd zu entfernen. Das Erdgas wurde bei hohem Druck verdichtet, damit so die Verunreinigungen in den Kondensator» bzw. Kühlrohren nicht fest wurden; das Gas wurde dann der Abscheideeinrichtung zugeleitet, wo das Kohlendioxyd und andere fest gewordene Verunreinigungen ausfielen. Die Erfahrung hat jedoch gezeigt, daß die Vorgänge in einem derartigen System nicht voraussehbar und auch nicht steuerbar sind.

In dem US-PS 2 900 797 ist ein Flüssigkeitszyklon beschrieben, um fest gewordene Verunreinigungen aus Erdgas zu entfernen. Praktische Untersuchungen haben jedoch gezeigt, daß das Kohlendioxyd in dem verflüssigten Erdgas in Form von feinen festen Partikeln vorhanden ist. Insbesondere liegen die meisten der festen Kohlendioxyd-Partikel im Bereich von 10 bis 100

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Mikron (10 mm), wobei ein beträchtlicher Prozentsatz der Partikel einen Durchmesser von etwa 20 bis 30 Mikron hat. Manche Partikel haben sogar einen kleineren Durchmesser als 10 Mikron. Wie sich herausgestellt hat, können mit einem Flüssigkeitszyklon Partikel mit einem Durchmesser in der Größenordnung von 20 bis 30 Mikron nicht entfernt werden, da die erforderlichen Setzgeschwindigkeiten fehlen. Darüber hinaus haften die fest gewordenen Kohlendioxyd-Partikel aneinander, und das Haftvermögen der Partikel macht herkömmliche Zyklone ebenso wie Siebe, Filter und andere Verengungen aufweisende Einrichtungen unwirksam. Die Nichteignung der Flüssigkeitzyklone_; um fest gewordene Kohlendioxyd -Partikel aus verflüssigtem Erdgas zu entfernen, ist daraus zu ersehen, daß irgendein Einbau einer derartigen Einrichtung in einer Erdgas-Verflüssigungsanlage bisher unterblieben ist. Die Erfahrung mit bestehenden Erdgas-Verflüssigungsanlagen hat.gezeigt, daß Kohlendioxyd-Feststoffe sehr schwierig zu behandeln sind. Wenn herkömmliche Vorbehandlungssysteme versagen und bis 2000 Milligramm pro Liter (ppm) Kohlendioxyd durch die Verflüssigungseinrichtung strömen lassen, kommt es zu Verstopfungen der Ventile, der Rohrleitungen sowie der Wärmeaustauscher.

Es wird daher eine Einrichtung und ein Verfahren benötigt, um wirksam und wirtschaftlich Verunreinigungen aus Erdgas zu entfernen, welche fest werden, wenn das Erdgas abgekühlt wird.

Gemäß der Erfindung ist daher eine Gravitations-Trenneinrichtung bzw. ein -Separator zum Abtrennen von Verunreinigungen geschaffen, welche fest werden, wenn Erdgas, d.h. Methan, abgekühlt wird. Das Methan kann entweder in Form von Dampf, welcher die Verunreinigungen in Form eines Gases oder in Form von festen Stoffen enthält, oder als Mischung aus Methan in Dampf- und flüssiger Form vorliegen} oder das Methan kann im wesentlichen nur in flüssiger Form vorliegen. Die Trenneinrichtung weist hierbei als wesentlichen Teil einen geschlossenen Behälter mit einem konischen bzw. kegelförmigen Unterteil auf, das mit der Horizontalen zumindest einen Winkel von 60°

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bildet und am Boden in einer Öffnung endet, welche mit einem Ventil in Verbindung steht, so daß abgesetzte feste Stoffe aus dem Behälter entfernt werden können, wenn das Ventil offen ist. Versuche haben gezeigt, daß feste Stoffe, welche

ο bei einem niedrigen Druck von 1,05 bis 1,76 kp/cm (15 bis 25 psia) und bei niedrigen Temperaturen von -162 C bis -l4O°C (-260 bis -220°F) erzeugt werden, wobei derartige Temperaturen weit unter den Gefrierpunkten der festen Stoffe liegen, abgesetzt werden und aus dem konischen bzw. kegelförmigen Separator entfernt werden können.

Bei wärmeren, d.h. höheren Temperaturen sind die festen Stoffe in ihrer Konsistenz klebriger, ballen sich zusammen, haften an den Oberflächen und sind nur sehr schwer zu entfernen. Der Behälter weist auch einen vertikal angeordneten, zylindrischen Mantel- oder Gehäuseteil auf, welcher eine Beruhigungskammer festlegt und in dem Behälter an einer Stelle angeordnet ist, welche zumindest teilweise unter ein vorbestimmtes Niveau des verflüssigten Methans in dem Behälter reicht.

Der Behälter ist mit Leitungen versehen, um unreines oder verschmutztes Methan als Dampf, als Flüssigkeit oder als eine Mischung daraus in den Behälter zu leiten. Die Leitung endet vorteilhafterweise in einer sogenannten Beruhigungskammer an einer Stelle unter dem vorbestimmten Nieveau des verflüssigten Methans in dem Behälter, so daß der Strom unter dem Flüssigkeitsniveau in dem Behälter zugeführt wird. Der Behälter weist ferner zweckmäßigerweise eine Einrichtung auf, um reines verflüssigtes Methan aus dem Behälter zu entnehmen, wobei ein vorbestimmter Flüssigkeitspegel in dem Behälter beibehalten wird, ohne daß mehr als eine geringfügige Menge an Feststoffen zusammen mit der reinen entnommenen Flüssigkeit entnommen wird. Ferner ist eine Einrichtung vorgesehen, um Methandampf aus dem oberen Innenraum des Behälters zu entnehmen.

Die minimale Neigung des konischen bzw. kegelförmigen Bodenteils des Behälters von 60 ist wichtig, weil dadurch eine

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Ansammlung von festen Stoffen, wie fest gewordenem Kohlendioxyd, an der Innenfläche verhindert ist. Bei einem Winkel von weniger als 60° bezüglich der Horizontalen ist ein Ansammeln von festen Stoffen an der Behälterinnenfläche nicht vermieden. Obwohl der Winkel des Kegels bezogen auf die Horizontale größer als 60° sein kann, ist es im allgemeinen nicht zweckmäßig, den Winkel auf mehr als 80° zu vergrößern. Der Behälter würde bei einem Winkel von mehr als 80 übermäßig hoch werden und mit den zusätzlichen Kosten für eine derartige Ausführung würde kein Vorteil erzielt werden. Der derzeit zu empfehlende Winkel ist 75 · Versuche und Untersuchungen haben gezeigt, daß ein Kegel von k5 nicht verwendet werden könnte. Die festen Stoffe hafteten an der kegelförmigen Mantelfläche an, was zu Überbrückungen und Verstopfungen führte. Die Steilheit des Kegels ist wesentlich, da sie eine zusätzliche Druckwirkung ' (pistoning effect) auf die abgesetzten Feststoffe schafft. Mit Hilfe dieser Wirkung wird dann der (dünnflüssige)Schlamm aus der Öffnung ausgestoßen, ahne daß es zu einem Verstopfen kommt. Um ein Verstopfen zu vermeiden, ist essehr vorteilhaft, den Sch. lamm unmittelbar über ein freies sich öffnendes Ventil auszutragen, das in einer geraden Leitung oder in einer Rohrleitungsstrecke angeordnet ist, welche in einen zylindrischen Behälter mündet. Richtungsänderungen in der Rohrleitung oder in horizontalen Strecken usw. würden ein Verstopfen zur Folge haben.

Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung ist ein Verfahren zum Trennen von Kohledioxyd und anderer Verunreinigungen aus einem Methanstrom geschaffen, d_er in Form von Dampf, verflüssigtem Methan oder einer Mischung aus Methandampf und verflüssigtem Methan vorliegt, indem der Gasstrom einem Behälter über eine Zufuhrleitung zugeführt wird, welche im Inneren einer Beruhigungskammer unter dem Pegel des verflüssigten Methans in dem Behälter endet; hierbei ist die sogenannte Beruhigungskammer durch ein zylindrisches Mantelgehäuse festgelegt, welches in dem Behälter an einer Stelle angeordnet ist, die zumindest teilweise unter das Niveau des verflüssigten Nethans

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in dem Behälter reicht und welche sich bis unter das Ende der Zuführungsleitung erstreckt. Der Behälter ist geschlossen und weist einen konischen bzw. kegelförmigen unteren Teil auf, der mit der Horizontalen einen Winkel von mindestens 60 einschließt und unten in eine Öffnug endet, von wo aus er mit einem Ventil in Verbindung steht. Das fest gewordene Kohlendioxyd und andere Verunreinigungen in dem kegelförmigen unteren Teil des Behälters setzen sich ab undsammeln sich als ein dünnflüssiger Brei aus Feststoffen in dem verflüssigten Methan; dieser Schlamm wird dann aus dem Behälter über ein Ventil periodisch oder ständig entfernt, und sauberer Methandampf wird aus dem oberen Innenraum des Behälters entnommen. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das saubere verflüssigte Methan aus dem Behälter entnommen, ohne daß eine nennenswerte Menge an fest gewordenem Kohlendioxyd oder anderen fest gewordenen Verunreinigungen entnommen wird, wenn das Verfahren in einer Weise betrieben wird, bei welcher die Menge an verflüssigtem Methan in dem Behälter zunimmt.

Gemäß der Erfindung ist somit eine auf der Gravitations bzw. Schwerkraft beruhende Trenn- bzw. Abscheideeinrichtung zum Trennen von festen Stoffen aus verflüssigtem Erdgas geschaffen, welche folgende Einrichtungen aufweist: einen geschlossenen Behälter mit einem kegelförmigen unteren Teil, welcher mit der Horizontalen einen Winkel von mindestens 60 einschließt und unten in einer Öffnung endet, mit welcher ein Ventil in Verbindung steht, um abgesetzte feste Stoffe aus dem Behälter zu entfernen; einen vertikal angeordneten, zylindrischen Mantel- oder Gehäuseteil, durch welchen eine sogenannte Beruhigungskammer festgelegt ist, und welche in dem Behälter an einer Stelle angeordnet ist, die zumindest teilweise unter ein vorbestimmtes Niveau des verflüssigten Gas reicht, welches in den Behälter eingebracht werden kann; eine konische bzw. kegelförmig ausgebildete Dampfabschexdeeinrichtung, welche über der Beruhigungskammer angeordnet ist; Leitungen, um ein Gas oder verflüssigtes Gas ,welche Verunreinigungen enthalten, in den Behälter einzuleiten und welche in der Be-

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reinigungskammer an einer Stelle unter dem Niveau eines verflüssigten Gases in dem Behälter enden; eine Einrichtung um Gas oder Dampf aus dem oberen Teil des Behälters zu entnehmen, und eine Isolierung an der Außenseite des Behälters.

Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung zum Trennen von Verunreinigungen von einem Methanstrom, wird dieser einem Behälter mittels einer Zuführleitung zugeführt, welche im Inneren einer Beruhigungskammer unter dem Niveau des verflüssigten Methans in dem Behälter endet; hierbei ist die sogenannte Beruhigungskammer durch einen zylindrischen Mantel festgelegt, welcher in dem Behälter an einer Stelle angeordnet ist, die zumindest teilweise unter das Niveau des verflüssigten Methans in dem Behälter üeicht und sich bis unter das Ende der Zuführungsleitung erstreckt; hierbei ist der Behälter geschlossen und weist einen kegelförmigen unteren Teil auf, welcher mit der Horizontalen einen Winkel von mindestens 6O° einschließt und unten in einer Öffnung endet, welche mit einem Ventil in Verbindung steht{ die fest gewordenen Verunreinigungen in dem kegelförmigen unteren Teil des Behälters setzen sich dann ab und sammeln sich als Schlamm zusammen mit verflüssigtem Methan, der Schlamm wird dann aus dem Behälter über das Ventil periodisch oder fortlaufend entfernt, und Methandampf wird aus dem oberen Innenraum des Behälters entnommen.

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Nachfolgend wird die Erfindung anhand einer bevorzugten Ausführungsform unter Bezugnahme.auf die anliegende Zeichnung im einzelnen erläutert.

In der Zeichnung weist die Ausführungsform einer Gravitations-Trenneinrichtung bzw. eines -Separators gemäß der Erfindung einen geschlossenen Behälter 10 auf. Der Behälter 10 weist wiederum einen oberen als Kreiszylinder ausgebildeten Mantelbzw. Behälterteil 11 mit einer konkav gewölbten Abschlußkappe 12 und einen unteren kegelförmigen bzw. konischen Mantel- bzw. Behälterteil 13 auf, welcher an der Spitze in einem Teil l4 endet, welches mit einem Ventil 15 in Verbindung steht. Die ganze Außenfläche des Behälters ist zweckmäßigerweise mit einer Isolierschicht 16 verkleidet, durch welche ein Wärmeverlust verzögert und infolgedessen eine Blasenbildung verhindert ist, welche zu einer Turbulenz in dem flüssigen bzw. verflüssigten Methan in dem Behälter führen würde.

Der Winkel Z des konischen oder kegelförmigen Teils liegt bezüglich einer horizontal verlaufenden Linie im Bereich von bis 80 . Ein minimaler Neigungswinkel von 60 hat sich als notwendig erwiesen, um zu verhindern, daß sich fest gewordene Materialien absetzen und auf der inneren Fläche des konischen oder kegelförmigen Teils des Behälters anreichern.

Ein vertikal verlaufender zylindrischer Mantel- bzw. Behälterteil 20 ist mittig im Inneren des Behälters angeordnet und legt eine sogenannte Beruhigungskammer 21 fest. Der untere Randteil 22 des zylindrischen Behälterteils 20 ist zumindest teilweise unter dem Niveau 23 des verflüssigten Methan 50 in dem Behälter angeordnet oder festgelegt.

Eine Leitung 25 führt zu einem Ventil 26 und von diesem (26) läuft eine weitere Leitung 27 nach unten, die an einer Stelle 28 endet. Das Ende 28 der Leitung 27 endet über dem unteren Rand 22 des zylindrischen Mantel- oder Gehäuseteils 20. Auf-

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grund dieser Anordnung werden die festen Stoffe vorzugsweise nach unten im Inneren des zylindrischen Mantel- oder Behälterteils 20 in den unteren flüssigen Inhalt des Behälters geleitet und dadurch wird die Bewegung der festen Stoffe mit dem Dampf in den oberen Teil der Flüssigkeit in dem Behälter verzögert bzw. verlangsamt.

Ein wichtiges Teil in der Trenneinrichtung bzw. dem Separator gemäß der Erfindung ist der schalen- bzw. trichterförmige Einsatz 31, welcher eine Abscheidekammer 32 festlegt. Der schalen- oder trichterförmige Einsatz 31 weist eine Rotationsfläche auf, welche sich von dem oberen Teil des zylindrischen Mantel- oder Behälterteils 20 zu der Behälterxnnnenfläche erstreckt. Wie in der Zeichnung dargestellt, weist sie einen konisch verlaufenden Mantelleil auf, welcher an seinem oberen Ende mit einem vertikal verlaufenden zylindrischen Teil 33 verbunden ist, welcher mit seinem oberen Rand mit der Innenfläche der Behälterabschlußkappe 12 verbunden ist. Die Abscheidekammer 32 hat die Aufgabe, Gas oder Dampf aufzunehmen, welches bzw. welcher aus der Beruhi* gungskammer 21 nach oben strömt, und dessen Geschwindigkeit so zu vermindern, daß die Wahrscheinlichkeit, daß feste Stoffe von dem Dampf mitgerissen werden, verringert bzw. geringer ist. Als Folge hiervon ist die Wahrscheinlichkext, daß der Dampf oder das Gasywelcher bzw. welches von dem Behälter über die Leitung 36 austritt, feste Partikel in dem austretenden Dampf- oder Gasstrom aufweist, geringer. Löcher Jk in dem oberen ¹M1 des Einsatzes 31 lassen Methandampf von dem Raum 35 in die Ausdehnung s- bzw. Abscheidekammer 32 strömen. Die konische bzw. kegelförmige Form des Einsatzes 31 schafft eine Fläche, welche ständig gewaschen wird, indem Flüssigkeit von dem zylindrischen Gehäuseteil 20 der Beruhigungskammer daraufgespritzt wird. Dieses Abtraschen reicht aus, um ein Anreichern von festen Stoffen an dem Gehäuseteil 31 zu verhindern.

Eine Leitung 38 steht mit dem Inneren des Behälters in Verbindung, um sauberes verflüssigtes Methan aus diesem zu entfernen, wobei ein vorbestimmter Flüssigkeitspegel in dem Behälter er-

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halten bleibt. Ferner ist, um zu verhindern, das festgewordene Material zusammen mit dem austretenden (Dampf- oder Gas-) Strom über die Leitung 38 austritt, eine Art Wehr 39 auf der Innenseite des Behälters vorgesehen. Das Wehr 39 weist einen horizontal angeordneten kreisförmigen Flansch 40 auf, welcher nach innen von der Behälterwandung vorsteht. Von dem Xnnenrand des Flansches kO steht vertikal nach oben ein zylinderförmiger Ring kl vor. Flüssigkeit fließt über den oberen Rand des Rings kl und fließt dann in den sich zwischen dem Ring kl und der Behälterwandung ergebenden, wannenförmigen Teil und von dort zu dem Auslaß oder der Austrittsöffnung, durch welche dann die Flüssigkeit über die Leitung38 abfließen kann.

Flüssigkeit mit Feststoffen strömt über den zylindrischen Teil der Beruhigungskammer 21 in das flüssige bzw. verflüssigte Methan 50. Der Durchmesser des oberen Mantel- bzw. Behälterteils 11 ist so gewählt, daß die Geschwindigkeit des sauberen flüssigen bzw. verflüssigten Methan, das gleichförmig über den ganzen Umfang des Rings kl strömt, ist kleiner als die Setzgeschwindigkeit der festen Partikel.

Die Einrichtung gemäß der Erfindung kann somit verwendet werden, um Verunreinigungen bzw. Fremdkörper aus dem Methau zu entfernen, indem das unreine oder schmutzige Methan dem verflüssigten Methan in dem Behälter zugeführt wird, bevor oder nachdem die Verunreinigungen in dem Methanstrom fest geworden sind.

Methan, beispielsweise in Form von unreinem oder schmutzigem Erdgas^ kann über die Leitung 25, das Ventil 26 und die Leitung 27 unter das Niveau des verflüssigten Methans 50 in dem Behälter zugeführt werden. Der Methanstrom kann auf atmosphärischer Temperatur sein oder kann auf eine Temperatur gekühlt sein, bei welcher sich die Verunreinigungen bei dem Druck des Dampfstromes nicht verfestigen. Das erforderliche verflüssigte Methan 50 kann vor Beginn in den Behälter über die Leitungen 25 und 27 eingebracht werden, und der Vorrat kann auf dieselbe

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Weise nachgefüllt werden. Wenn der Methanstrom mit dem verflüssigten Methan in Berührung kommt, werden die Verunreinigungen oder Fremdkörper abgekühlt, werden fest und setzen sich nach unten über den Boden bzw. unteren Rand der Beruhigungskammer 21 in den unteren Innenraum des konischen bzw. kegelförmigen Teils 13 ab. Ein (dünnflüssiger) Schlamm aus fest gewordenen Verunreinigungen bzw. Fremdkörpern, wie Kohlendioxyd, Wasser, Schwefelwasserstoff und Mercaptane, in dem flüssigen bzw. verflüssigten Me:than werden über das Ventil 15 und die Leitung 55» welche den Schlemm einem Behälter 56 zuführt, fortlaufend oder periodisch entfernt. Der Behälter 56 ist mit einem in einem vorgegebenen Abstand angeordneten Behälter 57 versehen, welcher eine Kühlkammer 58 festlegt, durch welche eine Mischung aus Wasser und Äthylenglykol von einem Einlaß 59 zu einem Auslaß 60 gleitet wird. Wenn der Schlamm aus verflüssigtem Methan und fest gewordenen Verunreinigungen auf den Boden des Behälters strömt, wird durch die Mischung aus Wasser und Äthylenglykol Wärme geschaffen bzw. frei, wodurch das verflüssigte Methan und die fest gewordenen Verunreinigungen verdampfen. Die sich ergebende Dampfmischung wird dann aus dem Behälter 56 über einen Auslaß 6l entfernt von wo es einem Kompressor oder Verdichter zündverteilung an eine Pipeline bzw. Ferngasleitung oder einem anderen Bestimmungsort zugeführt wird.

Wenn der Vorrat an verflüssigtem Methan 50 nicht unterkühlt wird, führt dies in einem Methanstrom, welcher bei atmosphärischer Temperatur oder nur mäßig unterkühlt zugeführt wrd, zu einer ständigen Verdampfung des verflüssigten Methans und damit zu einer Volumenabnahme des verflüssigten Methans in dem Behälter, wenn dieser nicht über die Leitung 62 ständig oder periodisch nachgefüllt wird. Das über die Leitung 27 zugeführte Methangas sowie die Dämpfe aus dem verflüssigten Methan strömen durch die Beruhigungskammer 21 nach oben in die Abscheidekammer 32, wo die Strömungsgeschwindigkeit erniedrigt wird. Der saubere Dampf oder das Gas wird dann über die Leitung 36 abgeleitet und einer Verflüssigungseinrichtung zugeführt, wo er bzw. es verflüssigt wird und über eine Leitung 62 zurückge-

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leitet wird.

Die Einrichtung kann auch bei einer zweiten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet werden, bei welcher ein Strom aus unreinem Methan, z.B. Erdgas auf eine Temperatur und einen Druck gekühlt wird, bei welchem das Methan verflüssigt wird, bei welchem aber Kohlendioxyd, Wasser, Schwefelwasserstoff und Mercaptan__yerunreinigungen in dem verflüssigten Methan löslich sind. Xn einem Artikel von Donelly und Katz in Industrial and Engineering Chemistry, Bd. 46, Seiten 511 bis 517 von 1954 und in der US-PS 2 900 797 sind Phasengleichgewichte für Kohlendioxyd-Methan-Systeme beschrieben, welche dazu verwendet werden können, um Voraussetzungen und Bedingungen zu wählen, bei welchen das Kohlendioxyd in dem verflüssigten Methan gelöst, aber nicht fest wird. Wenn dann der verflüssigte Methanstrom in dem entsprechenden thermodynamisehen Zustand und die Verunreinigungen in gelöster Form gehalten werden, wird eine Änderung des thermodynamischen Zustande s am Ventil 26 vorgenommen, um dadurch die gelösten Verunreinigungen in fest gewordene Verunreinigungen in dem verflüssigten Methan umzuwandeln. Diese Änderung in dem thermodynamischen Zustand kann entweder durch Vermindern des Drucks in dem Strom, beispielsweise am Ventil 26, oder durch Herabsetzen der Temperatur des Stroms, wenn er beispielsweise durch die Leitung 25 strömt, nahe bei dem Behälter bewirkt werden. Das Ziel hierbei ist, eine Phasenänderung zu bewirken und die Verunreinigungen so nahe wie möglich bei dem Behälter 10 zu verfestigen, so daß die Verunreinigungen keine Möglichkeit haben, dia Anlage zu verstopfen und mit einem Überzug zu versehen. Unabhängig davon, in welcher Weise die Phasenänderung bewirkt wird, wird der sich ergebende Strom über die Leitung 27 unter das Niveau des verflüssigten Methans 50 in dem Behälter 10 zugeführt. Die festen Stoffe setzen sich über die Beruhigungskammer 21 an dem konischen bzw. kegelförmigen Teil 13 des Behälters ab und werden erforderlichenfalls in Form eines Schlammes zusammen mit einer gewissen Menge verflüssigtem Methans entfernt. Irgendwelche Dämpfe, welche am Ende 28 der

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Leitung 27 austreten, strömen durch die Beruhigungskammer 21 nach oben in die Abscheidekammer 32, wo die Strömungsgeschwindigkeit so erniedrigt wird, daß irgendwelche ausgeschlemmten bzw. ausgewaschenen Flüssigkextstropf^,hen oder Feststoffe sich abscheiden und aufgrund der Schwerkraft in die Beruhigungskammer 21 zurückfallen. Der reine bzw. saubere Dampf wird dann über die Leitung 36 weggeleitet und einer Verflüssigungseinrichtung zugeführt. Das saubere verflüssigte Methan strömt dann über den oberen Rand des zylindrischen Rings 4l und strömt aus dem Tank über die Leitung 38 aus, welche es zu einem Lager oder irgendeinem anderen entsprechenden Bestimmungsort weiterleitet.

Das vorbeschriebene zweite Verfahren gemäß der Erfindung kann bei den folgenden, genau festgelegten Bedingungen praktisch 1 durchgeführt werden:

Leitung 25

Durchflußmenge
(Mol/h) 225

Strömungsgeschwindigkeit (cm/min bzw. ft/min)

absoluter Druck
(kp/cm bzw, psi)

Temperatur (C
bzw. F°)

Methan in Mol-%
Äthan (?6)
Propan+(9ό)
Stickstoff {%) CO_n (%)

0,058 (1,74)

43 ,i9 (625)

-97,8 (-144)

91,55

4,26

0,54

3,12

0,53

Leitung
38

114

0,25 (7,5)

4,22

(6o)

-157,6

(-251)

90,42

8,28

1,05

0,25

300bis

700.10" ' % (ppm)

Leitung Leitung 36

106 5

0,0026
(0,08)

1,41
(20)

-151
(-240)

93,77
0,02
0

6,21
0 bis

1,05 (15)

-157

(-250)

67,81

6,21

0,79

0,19

25,00

200.10
Vol-% (ppm)

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Claims

Patentansprüche

(ί\ Einrichtung zum Reinigen von Gasen, insbesondere in Form
einer Gravitatinns-Trenneinrichtung zum Trennen fester Stoffe von verflüssigtem Erdgas, gekennzeichnet
durch

einen geschlossenen Behälter (10) mit einem kegelförmigen unteren Teil (13)t welcher mit der Horizontalen zumindest einen Winkel von 60 einschließt und unten in einer Öffnung (14)
endet, welche mit einem Ventil (15) in Verbindung steht, um
dadurch aus dem Behälter (10) abgesetzte feste Stoffe zu
entfernen;

ein vertikal angeordnetes zylindrisches Gehäuse (20), welches eine Beruhxgungskammer (21) festlegt und in dem Behälter (10) an einer Stelle angeordnet ist, die zumindest teilweise unter ein vorbestimmtes Niveau (23) üLes verflüssigten Gases (50)
reicht, welches in den Behälter (10) eingebracht werden kann; eine kegelförmig ausgebildete Dampfabscheideeinrichtung (31)» welche über der Beruhigungskamiser· (21) angeordnet ist;
Leitungen (25, 27), von ein Gas oder verflüssigtes Gas, welche Verunreinigungen enthalten, in den Behälter (10) einzuleiten, wobei zumindest eine Leitung in der Beruhigungskammer (21) an einer Stelle unterdem Niveau (23) des verflüssigten Gases (50) in dem Behälter (lO) endet;

eine Einrichtung (3^). isüe Sas oder Dampf aus dem oberen Teil
des Behälters (10) zu. entnehmen ξ und
eine Isolierung (l6) an der Außenseite des Behälters (10).
2. Einrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet
durch eine Einrichtung (38)» um saubere Flüssigkeit aus dem
Behälter (10) zu entnehmen, wobei das vorbestimmte Flüssigkeitsniveau (23) in dem Behälter (lO) beibehalten bleibt, ohne daß hierbei eine nennenswerte Menge an festen Stoffen entnommen wird, die sich unten in dem Behälter (10) absetzen.
3. Einrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet

- Ik -

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durch eine Einrichtung. um (dünnflüssigen) Schlamm unmittelbar aus der Trenn- oder Abscheideeinrichtung in einen zylindrischen Behälter (56) auszutragen, welcher eine externe wärmeabgebende Einrichtung (59» 60) zum Verdampfen des Schlammes aufweist.
4. Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Art Wehr (39) sich über das Leitungseinlaßende erstreckt, um die festen Stoffe in dem Behälter (lO) einzudämmen und um zu verhindern, daß feste Stoffe über die Leitung zusammen mit sauberer Flüssigkeit ausströmen.
5. Einrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Ausdehnungskammer (32), welche durch den Raum über einem Gehäuseteil (20) mit einer Rotationsfläche festgelegt ist, die sich von dem oberen Teil des zylindrischen Gehäuses (20) zu der Behälterinnenfläche hin erstreckt.
6. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η -

ζ ei chn e t, daß die Leitungen (25> 27), über welche das Gas oder verflüssigtes Gas in den Behälter (10) geleitet wird, mit einem Ende (28) beträchtlich über dem Boden des zylindrischen Gehäuses (20) endet, so daß Feststoffe durch das zylindrische Gehäuse (20) vorzugsweise nach unten und nicht seitwärts in das obere Volumen des verflüssigten Gases in dem Behälter (lO) gerichtet sind.
7. Verfahren zum Reinigen von Gasen, insbesondere zum Trennen von Verunreinigungen von einem Methanstrom, dadurch g e kennz eic hn e t, daß der Strom in einen Behälter (10) mittels Leitungen (25» 27) geleitet wird, welche innerhalb einer Beruhigungskammer (21) unter dem Niveau (23) des verflüssigten Methans (50) in dem Behälter (10) endet, wobei die Beruhigungskammer (21) durch ein zylindrisches Gehäuse (20), festgelegt ist, das in dem Behälter an einer Stelle angeordnet ist, die zumindest teilweise unter das Niveau (23) des verflüssigten Methans (50) in dem Behälter (10) reicht und sich

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unter das Ende der Zuführungsleitung (27) hinaus erstreckt, und wobei der Behälter ClO) geschlossen ist,und einen kegelförmigen unteren Teil {13 ) aufweist, welcher mit der Horizontalen einen Winkel von zumindest 60 einschließt und unten in einer Öffnung <1A) endet, die mit einem Ventil (15) in Verbindung steht, daB ferner die fest gewordenen Verunreinigungen in dem kegelförmigen unteren Teil (13) des Behälters (10) als ein (dünnflüssiger) Schlamm zusammen mit verflüssigtem Methan sich absetzen und sammeln, daß der Schlamm dann aus dem Behälter (10) über das Ventil (15) periodisch oder fortlaufend entfernt wird, und daß schließlich Methandampf von dem oberen Zn— nenraum des Behälters (1O) entnommen wird,
8. Verfahren nach Anspruch 7j dadurch gekennzeichnet, daß der Methandampf in dem Behälter ClO) in einer Ausdehnungskammer (32) gesammelt wird, welche durch den Raum über einem Gehäuseteil festgelegt ist, welcher eine Rotationsfläche aufweist, die sich von dem oberen Teil des zylindrischen Gehäuses (20) zu der Behälterinnenfläche erstreckt.
9· Verfahren insbesondere nach Anspruch 7* tun fest gewordenes Kohlendioxyd und andere fest gewordene Verunreinigungen aus einem Strom aus kaltem Erdgas, aus verflüssigtem Erdgas oder einer Mischung daraus zu trennen, dadurch gekennzeichnet, daß der Strom, welcher die fest gewordenen Verunreinigungen enthält, einem Behälter (10) über eine Leitung (25j 27) zugeführt wird, welche innerhalb einer Beruhigungskammer (21) unter dem Niveau (23) des verflüssigten Erdgas (50) in dem Behälter (IO) endet, wobei die Beruhigungskammer (21) durch ein zylindrisches Gehäuse (20) festgelegt ist, das in dem -Behälter (IO) an einer Stelle endet, die zumindest teilweise unter das Niveau (23) des verflüssigten Erdgas (5O) in dem Behälter (10) reicht und sich unter das Ende der Zuführleitung (27) erstreckt und wobei der Behälter (1O) geschlossen ist und einen kegelförmigen unteren Teil (I3) aufweist, welcher mit der Horizontalen einen Winkel von zumindest 60 einschließt

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und unten in einer Öffnung (l4) endet, welche mit einem Ventil (15) in Verbindung steht, daß fest gewordene Verunreinigungen in dem kegelförmigen unteren Teil (I3) des Behälters (lO) als ein dünnflüssiger Schlamm zusammen mit verflüssigtem Erdgas sich absetzen und sammeln, daß der Schlamm aus dem Behälter (10) über das Ventil (I5) periodisch oder fortlaufend entnommen wird, daß sauberes, verflüssigtes Erdgas aus. dem Behälter entnommen wird, während das Niveau (23) des verflüssigten Erdgas in dem Behälter (lO) beibehalten wird, ohne daß dadurch eine nennenswerte Menge an fest gewordenen Verunreinigungen dadurch mit entnommen wird, und daß schließlich der gereinigte Erdgasdampf aus dem oberen Innenraum des Behälters (10) entnommen wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Erdgasdampf in dem Behälter (lO) in einer Ausdehnungskammer (32) gesammelt wird, welche durch den Raum über einem Gehäuseteil (20) mit einer Rotationsfläche festgelegt ist, welche sich von dem oberen Teil des zylindrischen Gehäuses (20) zu der Behälterinnenfläche hin erstreckt.
11. Verfahren nach Anspruch 9« dadurch gekennzeichnet, daß bei der Entnahme des sauberen verflüssigten Erdgas dieses zuerst über eine wehrartige Einrichtung (39) im Inneren des Behälters (10) geleitet wird, und daß dann das verflüssigte Erdgas von dem Wehr (39) aus über eine Leitung (38) entnommen .wird, welche mit diesem und der Außenseite des Behälters in Verbindung steht.

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