DE2601294B2

DE2601294B2 - Verfahren zur Herstellung von Gegenständen durch isostatisches Heißpressen eines vorgepreßten Pulverkörpers

Info

Publication number: DE2601294B2
Application number: DE2601294A
Authority: DE
Inventors: Jan Robertsfors Adlerborn (Schweden)
Original assignee: ASEA AB
Current assignee: ABB Norden Holding AB
Priority date: 1975-02-03
Filing date: 1976-01-15
Publication date: 1978-06-29
Also published as: GB1529966A; JPS597323B2; DE2601294A1; SE7501140L; FR2299107A1; US4081272A; JPS51100913A; SE394178B; CA1066866A; FR2299107B1; DE2601294C3

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Ein solches Verfahren ist bekannt aus der DE-OS 2346499.

In dem schwedischen Patent Nr. 342 159 und dem US-Patent 3622313 wird ein vergleichbares Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus Pulver beschrieben. Das Pulver wird dabei in eine Glaskugel gefüllt, welche die Gestalt des herzustellenden Körpers haben soll, dann wird die Glaskapsel evakuiert, verschlossen, zwecks Erweichung erwärmt und in einer Druckkammer einem allseitigen hohen Druck ausgesetzt. Die Dichte des Pulvers in der Kapsel ist gering, und die Schrumpfung beim Heißpressen ist groß. Es ist auch nicht möglich, dieselbe Dichte in verschiedenen Kapseln zu bekommen, weshalb die Abmessungen fertiggepreßter Körper innerhalb weiter Grenzen variieren können. Das Verfahren ermöglicht auch nicht das Pressen von Körpern mit stark variierender und komplizierter Form.

Bei dem aus der DE-OS 2346499 bekannten Verfahren wird aus dem Pulver durch isostatisches Pressen ein Vorpreßkörper geformt, so daß man einen hantierbaren Pulverkörper erhält. Eine ungefähr gleich große Dichte kann bei verschiedenen Pressungen erreicht werden. Durch die maschinelle Bearbeitung vorgepreßter Pulverkörper können genaue Maße und komplizierte Formen erzielt werden. Durch die gleichmäßige Dichte in den Pulverkörpern erhält man bei einem folgenden Heißpressen ein gleichmäßiges Schrumpfen. Bei den fertiggepreßten Gegenständen erreicht man somit eine große Maßgenauigkeit. Gemäß diesem Verfahren verwendet man Glaskapseln, die so groß sind, daß ein Spiel zwischen der Kapselwand und dem vorgeformten Pulverkörper vorhanden ist; die Glaskapsel paßt sich der Form des Pulverkörpers an, wenn sie nach dem Erwärmen formbar geworden ist. Material für Kapseln, die bei sehr hohen Temperaturen verwendet werden können, wie z. B. Glas mit einem hohen Gehalt an Kieselsäure für Kapseln zum Pressen von Siliziumnitrid, wofür eine Preßtemperatur von mehr als 1400° erforderlich ist, ist schwer zu bearbeiten und schwer zu handhaben.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein ■ 5 Verfahren der eingangs genannten Art bereitzustellen, bei dem die genannten Nachteile der bekannten Verfahren beseitigt sind.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 vorgeschla-ι« gen, welches die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 genannten Merkmale hat.

Eine vorteilhafte Weiterbildung des Verfahrens ist in dem Unteranspruch genannt.

Das Vorpressen des Pulverkörpers kann beispielsweise durch isostatisches Pressen einer Pulvermenge in einer Kunststoffkapsel geschehen, so daß man einen hantierbaren, formbeständigen Körper erhält. Falls notwendig, kann dieser maschinell auf die gewünschten Maße bearbeitet werden.

•?o Der gefertigte Pulverkörper wird in eine Glaskapsel aus einem ersten Glasmaterial plaziert, das bei verhältnismäßig niedriger Temperatur weich und formbar wird, und wird dann in ein Pulver aus einem zweiten Glasmaterial eingebettet, das bei einer höheren Temperatur weich wird und das bei der Preßtemperatur immer noch eine so hohe Viskosität hat, daß es als eine den Preßkörper umgebende Hülle dient, die eine Barriere bildet, welche das Eindringen des Druckmittels in die Poren des eingebetteten Körpers

ίο verhindert. Nachdem ein oder mehrere Vorpreßkörper in einer offenen Glaskapsel untergebracht und im Glaspulver eingebettet sind, wird die Kapsel evakuiert und verschlossen. Die Evakuierung kann bei erhöhter Temperatur erfolgen. Nachdem Evakuieren und Ver-

J5 schließen wird die Glaskapsel auf eine Temperatur erhitzt, die über der Erweichungstemperatur des Glases liegt, so daß die Glaskapsel verformbar wird, worauf die Kapsel gleichzeitig einem hohen Druck und einer hohen Temperatur in einem Druckofen ausgesetzt wird. Die anfängliche Erwärmung kann in einem separaten Vorheizofen erfolgen, jedoch kann der gesamte Erwärmungsvorgang auch im Druckofen selbst erfolgen.

Während des ersten Teils der Erwärmung dient die Glaskapsel, die den Pulverkörper umgibt, und das Glaspulver, in welches der Körper eingebettet ist, als eine gasdichte Barierre. Bei steigender Temperatur wird durch Reaktion zwischen dem Material der bei niedriger Temperatur schmelzenden Kapsel und dem Glaspulver mit hohem Schmelzpunkt eine gasundurchlässige Glasschicht gebildet. Je nachdem, wie die Temperatur steigt, wächst diese Schicht immer weiter in Richtung auf den eingebetteten Pulverkörper. Trotz des Wegschmelzens der ursprünglichen Kapsel aus Glas mit niedrigem Schmelzpunkt ist ständig eine gasundurchlässige Schicht vorhanden, die verhindert, daß ein gasförmiges Druckmittel in den Pulverkörper eindringt und sein Zusammenpressen zu großer Dichte unmöglich macht.

Die nachstehend genannten Glassorten können beispielsweise verwendet werden. Die Glassorten sind nach der steigenden Erweichungs- und Schmelztemperatur geordnet:
1. Bleisilikatglas

2. Borsilikatglas (Pyrex®)

3. Aluminiumsilikatglas

4. Glas mit 96% Kieselsäure (Vycor®)

5. Reine Kieselsäure (Quarz)

Beim Pressen von Bornitridkörpern kann eine Kapsel aus Borsilikatglas und ein Glaspulver mit 96% Kieselsäure oder reiner Kieselsäure verwendet werden. Eine Kapsel aus Borsilikatglas erweicht und wird dann bei 550 bis 600⁰C so deformierbar, daß der Druck bei dieser Temperatur ausgeübt werden kann. Im Temperaturbereich 900 bis 1000° C wird die Viskosität des Kapselmaterials so niedrig, daß das Glas fließt, jedoch erhält man bei dieser Temperatur in der Grenzschicht zwischen dem Borsilikatglas und dem Kieselsäiuepulver eine Verbindung, die eine gasdichte Schicht bildet, die als Kapsel dient, wenn das Borsilikatglas wegfließt. Bei einer weiteren Erhöhung der Temperatur wird die Schicht nach innen verschoben; sie verhindert, daß das Druckmittel auch bei Temperaturen über 1700⁰C in den eingebetteten Pulverkörper eindringt. Diese Temperaturen sind erforderlich, wenn man dichte Siliziumnitridkörper bekommen will.

Bei Laboratoriumsversuchen wurde ein vorgepreßter Siliziumnitridkörper derart in einer Borsilikatglaskapsel eingebettet, daß der Körper mit einer 10 mm dicken Quarzpulverschicht umgeben war. Die Kapsel wurde zunächst bei Raumtemperatur und danach bei 500⁰C evakuiert, um Feuchtigkeit und Gase zu entfernen. Danach wurde die Kapsel durch Abschmelzen des Evakuierungsrohres verschlossen. Die Kapsel wurde in einen Druckofen gebracht, der mit Argongas mit 1 bar Überdruck gefüllt und auf 600°C erwärmt wurde. Bei dieser Temperatur ist Borsilikatglas plastisch verformbar.

Während der Erwärmung wurde der Druck kon-

stant gehalten. Durch Einpumpen von Argongas wurde der Druck auf 120 MPa erhöht. Danach wurde die Temperatur auf 1725°C erhöht, wobei der Druck auf 248 MPa anstieg. Der Druck und die Temperatur wurden 2 Stunden lang auf diesen Werten gehalten. Es stellte sich heraus, daß der größte Teil des Borsilikatglases geschmolzen und weggeflossen war, daß jedoch eine gasundurchlässige Glasschicht am äußeren Teil der Quarzpulvermasse vorhanden war. Die Ergebnisse zeigen, daß die Methode durchführbar ist.

Die Erfindung eignet sich besonders zum Fressen von Körpern, deren Material eine hohe Preßtemperatur erfordert und die eine solche Form haben, daß es schwer ist, einer Kapsel dieselbe Form zu geben. Die Erfindung eignet sich somit besonders gut zur Herstellung von Körpern aus schwer zu bearbeitenden Materialien, wie Siliziumnitrid, Bornitrid, Superlegierungen usw. Das Pressen kann in irgendeinem bekannten Druckofen erfolgen, in welchem die erforderliche Temperatur und der erforderliche Druck bereitgestellt werden können.

Anhand der Figur soll die Erfindung näher erläutert werden. Der mit 1 bezeichnete vorgepreßte und bearbeitete Körper hat einen mittleren Abschnitt 2, dessen Querschnitt kleiner als der der übrigen Abschnitte ist. Der Körper 1 ist in einer Kapsel 3 aus Borsilikat untergebracht und in Quarzpulver 4 eingebettet. Nach Einbringung des Körpers 1 wurde das Oberteil der Kapsel zu einem Evakuierungsrohr 5 geformt. Nach dem Evakuieren der Kapsel wurde das Rohr 5 zusammengeschmolzen. Der äußerste zusammengeschmolzene Teil ist mit 6 bezeichnet.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Gegenständen durch isostatisches Heißpressen eines in einem verformbaren, evakuierten und gasdicht verschlossenen Glasbehälter eingeschlossenen vorgepreßten Pulverkörpers bei einer solchen Temperatur und einem solchen Druck, daß die Pulverteilchen verbunden und der Körper zu einer Dichte nahe der theoretischen zusammengepreßt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper innerhalb eines Glasbehälters aus einem ersten Material in einem Glaspulver aus einem zweiten Material mit höherer Erweichungstemperatur eingebettet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorpreßkörper, beispielsweise aus Siliziumnitrid, innerhalb eines Behälters aus einem Glas mit verhältnismäßig niedriger Erweichungstemperatur, z. B. aus Borsilikatglas, in einem Glaspulver mit einem hohen Kieselsäuregehalt oder aus reiner Kieselsäure (Quarz) eingebettet wird.