DE258342C

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Publication number: DE258342C
Application number: DENDAT258342D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JVl 258342 KLASSE 12#. GRUPPE

STICKSTOFFWERKE G. m. b. H. in BERLIN.

Verfahren zur Herstellung von Stickstoffverbindungen aus Karbiden

Patentiert im Deutschen Reiche vom 26. Juni 1907 ab.

Es ist bekannt, Stickstoffverbindungen aus Karbiden, z. B. der Erdalkalien bzw. der Alkalien und Erden, welche man als fertig gebildete Karbide oder in Form ihrer Bildungsgemische anwenden kann, durch Einwirkung von Stickstoff dadurch herzustellen, daß nur ein Teil des zu behandelnden Karbides bzw. Bildungsgemisches auf die zur Reaktion nötige Temperatur gebracht, im übrigen aber das

ίο Karbid oder dessen Bildungsgemisch unterhalb der Reaktionstemperatur angewendet wird.

Durch Einwirkung des Stickstoffes bei der an dieser Stelle zunächst vorhandenen, für die Absorption erforderlichen höheren Temperatur wird durch diese Absorption eine Erhöhung der Temperatur bewirkt, wodurch die Absorption von Stickstoff durch die übrige Karbidmasse sich fortpflanzt, ohne daß die Karbidmasse noch besonders auf die Absorptionstemperatur erhitzt wird. Man kann hierbei beobachten, daß in dem gepulverten bzw. feinkörnigen Karbid an der Grenze der reagierenden Masse eine Schmelzung des Karbids unter Umständen eintritt, wodurch der geschmolzene Teil der Reaktion entzogen und wahrscheinlich auch eine Durchdringung der übrigen Karbidmasse mit Stickstoff von dieser Seite her gehindert wird. Diesen Ubelstand kann man vermeiden und den Fortgang der Reaktion dadurch mit Sicherheit gewährleisten, daß man den Stickstoff über oder durch das die Absorptionstemperatur nicht besitzende Karbid zu der auf die Absorptionstemperatur erhitzten Stelle strömen läßt.

Es wurde nun beobachtet, daß man den Zweck, Erhitzung auf die Reaktionstemperatur durch die Reaktionswärme unter Vermeidung von Schmelzung, besonders zweckmäßig dadurch erreicht, daß man den Stickstoff möglichst vielseitig, stets aber entgegengesetzt der Richtung der fortschreitenden Reaktion zuführt. Es muß dabei aber dafür gesorgt werden, daß keinem Teilchen der in der Reaktion befindlichen Masse mehr Stickstoff zugeführt wird als dem anderen, weil durch die exotherme Reaktion an einer solchen Stelle eine Überhitzung stattfindet, wodurch ein Schmelzen der benachbarten Karbidteilchen und damit, wie oben bereits angegeben, eine Unterbrechung der Reaktion bewirkt wird.

Um eine solche feine und möglichst gleichmäßige Verteilung des Stickstoffes zu gewährleisten, umkleidet man gemäß vorliegender Erfindung die Reaktionsmasse mit einer porösen indifferenten Schicht.

Durch eine einfache Durchloch ung der Außenwand, wie solche bekannt ist, wird der erwünschte Zweck nämlich nicht erreicht. Denn hier findet die Zufuhr des Stickstoffes zur Reaktionsmasse durch einzelne Kanäle statt. Es zeigt sich hierbei die oben angegebene ungünstige Einwirkung, und zwar namentlich dann, wenn die Reaktion bis zur Nähe der Außenwand fortgeschritten ist. Man erreicht bei einer solchen Arbeitsweise Kalkstickstoffblöcke, die mit einer tief eingreifenden Außenschicht unveränderten, wenig azotierten bzw. geschmolzenen Karbids bedeckt sind und deren weitere Behandlung (Brechen, Mahlen usw.) mit großen Gefahren verbunden ist. Bei Anwendung einer porösen Außenschicht, z. B. aus fertigem Kalkstickstoff, hingegen erfolgt

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die Azotierung bis zur letzten Außenschicht, und man erreicht einen praktisch karbidfreien Kalkstickstoff.

Man kann dem Karbid auflockernde Stoffe beimengen, z. B. Kohle, fertigen Kalkstickstoff, inerte Stoffe, Papier, Holz o. dgl, oder auch in demselben auflockernde bzw lockere Schichten anordnen, um so den Zutritt des Stickstoffes noch weiter zu erleichtern,
ίο Dem Karbide können auch Stoffe beigemengt werden, welche die Absorption des Stickstoffes befördern, wie z. B. Chloride, sowie Karbonate und Sulfate der Alkalien oder Erdalkalien, Zuckerkohle.

Das Karbid kann als solches, in Gemischen oder Karbidbildungsgemischen, der Stickstoff frei oder gebunden benutzt werden.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Herstellung von Stickstoffverbindungen aus Karbiden durch Einwirken von Stickstoff auf erhitztes Karbid, gekennzeichnet durch die Anordnung einer porösen Schicht um das Karbid herum aus einem Stoff, der bei den in Betracht kommenden Temperaturen mit Stickstoff sich nicht verbindet, zum Zwecke einer gleichmäßigen Verteilung des Stickstoffs.