DE2560072B1 - Verfahren zur Herstellung von Pigmenten auf Eisenoxidbasis und deren Verwendung fuer den Korrosionsschutz - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Pigmenten auf Eisenoxidbasis und deren Verwendung fuer den KorrosionsschutzInfo
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Description
20
Aktive Korrosionsschutzpigmente, denen große praktische Bedeutung zukommt, sind Bleimennige,
Zinkkaliumchromat und Zinkstaub. Im Vergleich zu den in großen Mengen verwendeten, für den Korrosionsschutz
im wesentlichen inaktiven Eisenoxidpigmenten haben die erwähnten aktiven Korrosionsschutzpigmente
entweder ein wesentlich höheres spezifisches Gewicht oder sind erheblich teurer. Es hat nicht an
Bemühungen gefehlt, auf der Basis der wohlfeilen und relativ spezifisch leichten Eisenoxidrohstoffe aktive
Korrosionsschutzpigmente herzustellen. So wurde schon versucht, durch Zusammenglühen von Zink- und
Erdalkalioxiden, -hydroxiden und -carbonaten mit verschiedenartigen Eisenverbindungen (Oxid, Oxidhydroxid,
Carbonat, Sulfat usw.) bei Temperaturen von 650 bis 1150° C neue Korrosionsschutzpigmente auf Eisenoxidbasis
herzustellen. Bei der Abprüfung dieser Pigmente auf ihre Korrosionsschutzwirkung zeigte sich
aber, daß sie im Vergleich zu handelsüblichen Eisenoxidpigmenten zwar eine geringe Verbesserung
bringen, daß sie aber bei weitem nicht an die eingangs erwähnten aktiven Korrosionsschutzpigmente heranreichen.
Die US-Patentschrift 39 04 421 beschreibt Korrosionsschutzpigmente,
die mindestens 5 Gew.-°/o einer durch ein charakteristisches Röntgendiagramm ausgezeichneten
Verbindung 2 CaO · Fe2O3 enthalten und die man durch Glühen der Komponenten bei Temperaturen
von 700 bis 11500C erhält. Nach der österreichischen
Patentschrift 1 09 382 werden feinverteilte feste Erdalkaliverbindungen,
beispielsweise Kreide, im wäßrigen Medium mit einer verhältnismäßig geringen Menge
eines oder mehrerer Metallsalze, die bei Alkalieinwirkung unlösliche Hydroxide bilden, nach erfolgter
Oberflächenabsorption in chemischer oder physikalischer Oberflächenreaktion, gegebenenfalls auch durch
Glühen in Pigmente umgewandelt. Wie den Ausführungen dieser Patentschrift zu entnehmen ist, liegt der
Eisengehalt der nach dem bekannten Verfahren hergestellten Pigmente in der Regel erheblich unter
einem Gehalt von 30 Mol-% Fe2O3. Weder finden sich in
der österreichischen Patentschrift Angaben zur Glühtemperatur noch ein Hinweis auf die Möglichkeit der
Verwendung der erhaltenen Pigmente für den Korrosionsschutz.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Zurverfügungstellung von wohlfeilen Korrosionsschutzpigmenten
auf Eisenoxidbasis mit einer Korrosionsschutzwirkung, welche die Korrosionsschutzwirkung bekannter
Pigmente auf Eisenoxidbasis übertrifft.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Pigmenten, bestehend
aus 30-70 Mol-% MeO und 70-30 Mol-% Fe2O3,
wobei Me für Magnesium und/oder Calcium steht, in denen neben Calcium und/oder Magnesium auch Zink
unter Substitution der entsprechenden molaren Mengen Calcium und/oder Magnesium vorhanden sein kann,
durch Glühen der entsprechenden Metalloxide oder beim Glühen Metalloxide ergebender Ausgangsstoffe,
dadurch gekennzeichnet, daß die Glühung bei Temperaturen von 400 bis 6000C in Gegenwart sauerstoffhaltiger
und/oder inerter Gase durchgeführt wird.
Gegenstand der Erfindung ist ferner die Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten Pigmente für die
Herstellung von Rostschutzfarben auf Basis von Korrosionsschutzanstrichen oder Korrosionsschutzlakken.
Die aktiven Korrosionsschutzpigmente auf Basis Eisenoxid werden so hergestellt, daß innige Mischungen
von 30 bis 70 Mol-% MO (M = Mg, Ca, Zn) oder diese beim Glühen liefernde Verbindungen und 70 bis 30
Mol-% Fe2O3 oder beim Glühen Fe2O3 liefernde
Verbindungen bereitet, anschließend in einem bestimmten Temperaturbereich geglüht, das Glühprodukt
intensiv gemahlen, gegebenenfalls noch einmal geglüht, abgekühlt und gemahlen werden.
Die Glühtemperatur ist von entscheidender Bedeutung für die Eigenschaften der erhaltenen Korrosionsschutzpigmente.
Sie liegt zwischen 400 und 6000C. Die Glühdauer liegt in der Regel zwischen 0,1 bis 20,
vorzugsweise 0,5 bis 10 Stunden. Die erfindungsgemäßen Korrosionsschutzpigmente zeigen spezifische
Oberflächen nach BET, G. Brunauer, P. H. Emmet und H. Teller, J. Amer. Chem. Soc. 60,309 (1938), zwischen 1
und 30 m2/g, vorzugsweise zwischen 1 bis 15 m2/g.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen Korrosionsschutzpigmente zeigen nach dem
Thomson-Korrosionstest (H. A. Gardener, Physical and Chemical Exminations of Paints, Varnishes, Lacquers
and Colors, 11. Auflage Bethesda 1950, S. 399) Prozentverluste pro Gramm Pigment von weniger als 0,05%
pro Gramm Korrosionsschutzpigment, vorzugsweise weniger als 0,03% pro Gramm Korrosionsschutzpigment.
Im Vergleich zeigt ein Korrosionsschutzpigment auf Basis Pb3O4 nach dem Thomson-Korrosionstest
einen Prozentverlust pro Gramm Pb3O4 in der
Größenordnung von 0,06%, ein aktives Zinkoxid einen Prozentverlust pro Gramm Zinkoxid in Höhe von
0,08%.
Als Ausgangsverbindungen bei der Herstellung der Korrosionsschutzpigmente können für MO die
zweiwertigen Oxide der Elemente Magnesium, Calcium und Zink bzw. diese beim Glühen liefernde Verbindungen,
wie Hydroxide, Hydroxysalze, Carbonate, basische Carbonate, Nitrate, Chloride, Sulfate, Formiate, Acetate,
Oxalate und andere organische Verbindungen dieser zweiwertigen Metalle dienen. Für Fe2O3 können
beliebige Eisenoxide eingesetzt werden oder beim Glühen dreiwertiges Eisenoxid liefernde Verbindungen,
wie Oxidhydroxid, Hydroxide, Hydroxysalze, Carbonate, basische Carbonate, Nitrate, Chloride, Sulfate,
Formiate, Acetate, Oxalate. Werden Eisenverbindungen eingesetzt, die das Eisen nicht in dreiwertigem Zustand
enthalten, so ist die Glühung der Korrosionsschutzpigmente in sauerstoffhaltiger Atmosphäre, vorzugsweise
an Luft oder sauerstoffangereicherter Luft durchzuführen. Als besonders vorteilhaft erweisen sich bei den
Eisenverbindungen Fe(OH)2, FeCO3 oder basisches
Carbonat, die man durch Alkali- oder Erdalkalihydroxid- oder -carbonat-Fällung aus Eisen(II)-salzen, vorzugsweise
Eisen(II)-sulfatlösungen, gewinnen kann.
Weitere technisch interessante Rohstoffe für Eisen(HI)-oxid sind die bei der Reduktion aromatischer
Nitroverbindungen mit Eisen in saurer Lösung anfallenden Fe3O4-, Ä-FeOOH- und a-Fe2O3-Pigmentschlämme
oder die nach dem Luftoxidationsverfahren mit Eisenschrott oder Fe(OH)2-Fällung in Gegenwart von
Keimen darstellbaren Eisenoxidgelb-(a-FeOOH), Eisenoxidorange-()>-FeOOH)
und Eisenoxidrotpigmente ((X-Fe2Os). Auch die aus kristallwasserhaltigem oder
kristallwasserfreiem Eisen(II)-sulfat durch Röstoxidations- oder Röstreduktionsverfahren anfallenden roten,
braunen und schwarzen Eisenoxide sind für die Herstellung der aktiven Korrosionsschutzpigmente
geeignete Ausgangsverbindungen.
Eine weitere Möglichkeit zur Herstellung der oxidischen Ausgangsstoffe für die neuen Korrosionsschutzpigmente
besteht in einer vollständigen oder teilweisen gemeinsamen Ausfällung von M(II)- und
Fe(III)-Salzlösungen (M(II) = Mg, Ca, Zn) mit Alkali-, Erdalkalihydroxid oder -carbonaten.
In den nachfolgenden Tabellen 1 bis 2 werden Eigenschaften verschiedener Korrosionsschutzpigmente
in Abhängigkeit von ihrer Zusammensetzung und der Glühtemperatur dargestellt. Die Korrosionsschutzpigmente
wurden so gewonnen, daß innige Mischungen von 30 bis 70 Mol-% MeO (Me(II)- Mg, Ca), in denen
neben Ca und/oder Mg auch Zn unter Substitution der entgegenstehenden molaren Mengen Ca und/oder Mg
vorhanden sein kann oder diese beim Glühen liefernde Verbindungen und 70 bis 30 Mol-% Fe2O3 oder diese
beim Glühen liefernde Verbindungen hergestellt, eine halbe Stunde auf eine 1000C unterhalb der in den
Tabellen 1 und 2 angegebenen Temperatur erhitzt, das Glühprodukt intensiv gemahlen und eine halbe Stunde
bei den in den Tabellen angegebenen Endtemperaturen geglüht, abgekühlt und gemahlen wurden. Die absoluten
Mengen der Glühprodukte bewegten sich im Bereich von 50 bis 100 g. Die Ergebnisse der Pigmentabprüfungen
von 30 g finden sich getrennt nach den Systemen MgO · Fe2O3 (Tabelle 1) und CaO · Fe2O3 (Tabelle 2).
Der Thomsen-Korrosionstest an den Pigmenten wurde wie folgt durchgeführt:
In eine mit doppelt durchbohrtem Stopfen versehene 200-ml-Pulverflasche wurden je nach Schüttgewicht 15
oder 30 g Pigment, 60 ml bidestilliertes Wasser und vier gereinigte und mit Äther entfettete, gewogene und mit
Perlonfäden festgebundene, glänzend polierte Rasierklingen eingebracht. Durch Glasrohre wurden die
einzeln hintereinandergereihten Pulverflaschen mit den verschiedenen Pigmentsuspensionen unter Zwischenschaltung
von leeren Pulverflaschen verbunden. Durch Einschalten des Laborvakuums wurde über ein Luftrotameter
und einen als Blasenzähler dienenden Erlenmeyerkolben im Verlauf von 20 Tagen ein gleichbleibender
Luftstrom von 60 l/h durchgeleitet. Durch diesen Luftstrom wird die Pigmentsuspension ständig durchgewirbelt
und kommt das Pigment ständig in Kontakt mit dem Wasser. Nach Ablauf von 20 Tagen wurden die
Rasierklingen aus jeder Flasche herausgenommen, sorgfältig gereinigt, getrocknet und der Gewichtsverlust
durch Rückwaage bestimmt. Der prozentuale Gewichtsverlust wird durch die eingesetzte Pigmentmenge
dividiert. Der Prozentverlust/g Pigment stellt ein Maß für die Stärke der Korrosion dar. Je niedriger dieser
Wert ist, um so größer ist die die Korrosion verhindernde Wirkung des Pigments. Da die so
ermittelten Werte sehr klein sind, wurden sie zur Vereinfachung einer vergleichenden Betrachtung mit
einem Faktor von 103 multipliziert. Diese Werte sind in
den letzten Kolonnen der Tabellen 1 und 2 angegeben.
Zum Vergleich mit den erfindungsgemäß hergestellten Korrosionsschutzpigmenten ist in der Tabelle 3 das
Korrosionsverhalten von einigen anorganischen Pigmenten beim Thomson-Korrosionstest dargestellt.
Korrosionsverhalten einiger MgO und Fe2O3 enthaltender Pigmente in Abhängigkeit von
der Glühtemperatur (30 g Pigment/60 ml H2O)
| Vers. Nr. | Zusammensetzung in Mol.-% | Fe2O3 | Glühtemperatur | 103%-Verlust/ |
| 50,0 | V2 h - 0C | g Pigment | ||
| MgO | 50,0 | |||
| 1.1 (Vergl.) | 50,0 | 50,0 | 300 | 55,9 |
| 1.2 | 50,0 | 50,0 | 400 | 7,1 |
| 1.3 " | 50,0 | 50,0 | 500 | 8,8 |
| 1.4 | 50,0 | 50,0 | 600 | 8,6 |
| 1.5 (Vergl.) | 50,0 | 700 | 18,3 | |
| 1.6 (Vergl.) | 50,0 | 800 | 26,1 | |
Korrosionsverhalten einiger CaO und Fe2O3 enthaltender Pigmente in Abhängigkeit von
der Glühtemperatur (30 g Pigment/60 ml H2O)
| Vers. Nr. | Zusammensetzung in Mol.-% | Fe2O3 | Glühtemperatur | 103 %-Verlust |
| 50,0 | '/2 h - 0C | g Pigment | ||
| CaO | 50,0 | |||
| 2.1 | 50,0 | 50,0 | 500 | 5,1 |
| 2.2 | 50,0 | 50,0 | 600 | 3,4 |
| 2.3 (Vergl.) | 50,0 | 700 | 5,1 | |
| 2.4 (Vergl.) | 50,0 | 800 | 7,2 | |
5 6
Korrosionsverhalten von einigen anorganischen Pigmenten beim Thomson-Test
| Vers. Nr. | Art des Pigments | g Pigment/ | Verlust | 103 X Weriust/ |
| Typ | 60 ml H2O | <%) | g Pigment | |
| 3.1 | ff-FeOOH | 15 | 10,10 | 673,0 |
| 3.2 | C-Fe2O3 | 30 | 5,05 | 168,0 |
| 3.3 | Fe3O4 | 30 | 10,36 | 345,0 |
| 3.4 | y-CrOOH | 15 | 1,69 | 113,0 |
| 3.5 | Pb3O4 | 30 | 1,73 | 57,7 |
| 3.6 | ZnO | 15 | 1,20 | 80,4 |
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Pigmenten, bestehend aus 30—70 Mol-% MeO und 70—30
Mol-% Fe2O3, wobei Me für Magnesium und/oder
Calcium steht, in denen neben Calcium und/oder Magnesium auch Zink unter Substitution der
entsprechenden molaren Mengen Calcium und/oder Magnesium vorhanden sein kann, durch Glühen der
entsprechenden Metalloxide oder beim Glühen Metalloxide ergebende Ausgangsstoffe, dadurch
gekennzeichnet, daß die Glühung bei Temperaturen von 400 bis 6000C in Gegenwart sauerstoffhaltiger
und/oder inerter Gase durchgeführt wird.
2. Verwendung von Pigmenten gemäß Anspruch 1 zur Herstellung von Rostschutzfarben auf Basis von
Korrosionsschutzanstrichen oder Korrosionsschutzlacken.
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| DE102007021602A1 (de) | 2007-05-08 | 2008-11-20 | Voestalpine Stahl Gmbh | Korrosionsschutzsystem für Metalle und Pigment hierfür |
| WO2009021489A3 (de) * | 2007-08-13 | 2010-02-18 | Nano-X Gmbh | Verfahren zur herstellung einer aktiven kathodischen korrosionsschutzbeschichtung auf bauteilen aus stahl |
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1975
- 1975-08-23 DE DE19752560072 patent/DE2560072C2/de not_active Expired
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102007021602A1 (de) | 2007-05-08 | 2008-11-20 | Voestalpine Stahl Gmbh | Korrosionsschutzsystem für Metalle und Pigment hierfür |
| DE102007021602A9 (de) | 2007-05-08 | 2009-03-12 | Voestalpine Stahl Gmbh | Korrosionsschutzsystem für Metalle und Pigment hierfür |
| WO2009021489A3 (de) * | 2007-08-13 | 2010-02-18 | Nano-X Gmbh | Verfahren zur herstellung einer aktiven kathodischen korrosionsschutzbeschichtung auf bauteilen aus stahl |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2560072C2 (de) | 1980-07-31 |
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