DE2557278A1 - Mit haertbaren epoxydharzmassen beschichtete metallrohre und metallbehaelter und verfahren zu deren herstellung - Google Patents

Mit haertbaren epoxydharzmassen beschichtete metallrohre und metallbehaelter und verfahren zu deren herstellung

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DE2557278A1 DE19752557278 DE2557278A DE2557278A1 DE 2557278 A1 DE2557278 A1 DE 2557278A1 DE 19752557278 DE19752557278 DE 19752557278 DE 2557278 A DE2557278 A DE 2557278A DE 2557278 A1 DE2557278 A1 DE 2557278A1
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Description

HOECHST AICTIENGESELLSCiWFT, Frankfurt/üain-30
Zuste.1ladr_asse_: Hoechst Aktiengesellschaft, Werk Albert 6200 Wiesbaden 12, Postfach 12 9101
i Patentanmeldung -
Mit härtbaren Epoxydharzmassen beschichtete lietallrohre und Metallbehälter und Verfahren zu deren Herstellung
Es ist bekannt, Rohre, speziell Großrohre aus Metall mit einer Außenbeschichtung aus Bitumen oder Hochdruckpolyäthylen zu versehen. Df. Hochdruckpolyäthylen sehr weich ist, läßt sich kein guter Schutz gegen mechanische Beanspruchung, insbesondere Schlag, Stoß und Abrieb, erreichen. Noch kritischer verhalten sich in dieser Hinsicht Bitumenbeschichtungen. Eine Verletzung der Beschichtung kann Korrosionserscheinungen am Metall bewirken und die Großrohre aus Sicherheitsgründen für den Transport von Erdgas, Erdöl, petrochemischen Produkten, Heißwasser, Abwasser, gasförmigen oder flüssigen chemischen Substanzen usw. infolge der Korrosion unbrauchbar werden lassen.
Weiterhin ist bekannt, Rohre mit einer Schicht eines härtbaren Harzes, beispielsweise einem Gemisch aus Epoxyharz und Teerpech, zu beschichten, in die grobe, granulierte Füllstoffe eingebettet werden. Auch ist eine Methode der mehrfachen Beschichtung von Rohren beschrieben worden, bei der ein vorgeheiztes, um die Längsachse rotierendes Rohr mit einer flüssigen, hitzehärtbaren Überzugsmischung versehen und anschließend in einem separaten Härtungsprozess gehärtet wird.
Ferner ist bekannt, pulverföririge härtbare Epoxydharzmassen einzusetzen, die als Härtungskomponente aromatische Amine, Säureanhydride, Dicyandiamid oder modifizierte Dicyandiamide, das sind durch kleine Mengen von Beschleunigern aktivierte Dicyandiamide, enthalten. Diese sogenannten Beschleuniger, die die Härtungsgeschwindigkeit der Härter beeinflussen, sind z.B. Mischungen von carbonsauren Salzen der Elemente Blei, Eisen, Kobalt, Mangan, Zink oder Zinn mit Carbonsäuren bzw. deren Anhydriden oder Addukte von Epoxydharzen mit Imidazolderivaten, z.B. 2-Methyl-4-
«build«*. 709826/0456 .,.cpEßÄD
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Die lusher angewandten härtbaren Epoxydharznassen haben aber den Kachteil, asu sie nicht wärmebeständig sind und bei Beschädigungen der Epoxydschicht eine Einwirkung von warmen Alkalilaugen oder heißem Wasser bzw. Keiiidarapf zu einem Haftungsverlust an der Grenzfläche Stahl-Epoxyduarzbeschichtung infolge Unterwanderung der Schicht führt. Diese Empfindlichkeit gegen Alkalien ist u.a. bei Bauvorhaben, bei denen stets alkalisch reagierende Materialien wie z.B. Kalk, Zement u.a. zugegen sind, von Bedeutung.
Die Beschichtung enthält außerdem oftmals Poren, d.h. Mikrohohlräurae, die sich bis zum metallischen Substrat ausdehnen. Solche Poren bilden sich beispielsweise durch das Auftreten meist gasförmiger Produkte, wenn der Vernetzungsvorgang nicht einwandfrei verläuft. Diese Mikrohohlräurae sind des öfteren die Ursache für eine sogenannte Punktkorrosion der Metallwandung. Die genannten Nachteile kennen speziell für die Verfahrensweise zur Beschichtung von Großrohren nicht akzeptiert werden, da sie zu sogenannten Spätschäden führen, die aus wirtschaftlichen und technischen Gründen untragbar sind. Soweit die bisher verwendeten Epoxydharzmaesen aromatische Amine als Härter oder bleihaltige Verbindungen als Beschleuniger enthalten, sind sie darüber hinaus toxikologisch bedenklich.
Es ist ferner bekannt, heterocyclische Verbindungen mit 5 bis 9 Atomen im Ringsystera, die eine substituierte Iminogruppe C=N-C und eine sekundäre Iminogruppe enthalten, als Härter für Epoxydharze einzusetzen. Derartige Mischungen werden als Lösungen oder Pasten für verschiedene Anwendungsgebiete eingesetzt; ein Hinweis auf die Verwendung als pulverförmige Kombinationen zum Beschichten von Rohren und Behältern wird nicht gegeben. Aber gerade bei der Beschichtung derartiger Substrate müssen ausgewählte Kombinationen und eine besondere Verfahrensweise angewandt werden, um die bisher aufgetretenen Schierigkeiten zu überwinden.
Gegenstand des Patents (Patentanmeldung P 24 05 111.4) sind
Rohre und Behälter, jeweils aus Metall, die mit gehärteten Epoxydharzmassen beschichtet sind, wobei die Beschichtung aus einem gehärteten Überzug besteht, der aus A) einem festen Epoxydharz auf der Basis von 4,4*-Diphenylolpropan und/oder 4,4*-Diphenylolmethan und Epichlorhydrin, B) Thixotropiemitteln, C) gegebenenfalls Pigmenten und D) 1 bis 12%, bezogen auf das Gewicht des Epoxydharzes einer Verbindung besteht, die die Formel (I) oder (II)
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CH N HC N
I -I—<R>
CH CH H-C CH
H (I) H (II)
hat, in denen eines der Wasserstoffatome durch R ersetzt ist, das Alkyl mit 1 bis 6 C-Atomen, einen aromatischen Rest mit 6 bis 10 C-Atomen oder Benzyl bedeutet und ein Verfahren zur Herstellung von derartigen Rohren und Behältern.
Es wurde nun gefunden, daß man praktisch die gleichen oder z.T. noch bessere chemischen und physikalischen Eigenschaften erhalten kann, wenn man als Härtungskatalysatoren D) als Verbindungen (I) und (II) solche einsetzt, in denen R Wasserstoff ist, also das Imidazo! und/ oder 2-Iiridazolin. Die anderen der in der Hauptanmeldung angeführten Ausgangskomponenteiv bleiben unverändert.
Bei Verwendung der erfindungsgemäßen Verbindungen ist es möglich, die Hartungstemperatur und/oder die Härtungszeit zu verringern. Darüber hinaus kann auch die Einsatzmenge der Katalysatoren vermindert werden.
Gegenstand der Erfindung sind also Metallrohre und Metallbehälter, die mit gehärteten Epoxydharzmassen beschichtet sind, wobei die Beschichtung aus einem gehärteten Überzug besteht, der aus A) einem festen Epoxydharz auf der Basis von 4,4'-Diphenylolpropan und/oder 4,4'-Diphenylolmethan und Epichlorhydrin, B) Thixotropiemitteln, C) gegebenenfalls Pigmenten und D) einem Härtungskatalysator der Formeln (I) oder (II) gemäß Patentanmeldung P 24 05 111.4 besteht, die dadurch gekennzeichnet sind, daß der Härtungskatalysator D) mindestens eine Verbindung der Formel (I) oder (II) ist, in der R Wasserstoff bedeutet.
Es wurde weiter gefunden, daß Addukte aus den erfindungsgemäßen Verbindungen und/oder aus den Härtungskatalysatoren des Hauptpatentes mit niedrigmolekularen Epoxydharzen, hergestellt aus 4,4f-Diphenylolpropan oder 4,4'-Diphenylolm.3than und Epichlorhydrin mit einem Epoxyd-Äquivalentgewicht von 50 bis 2000, vorzugsweise 100 bis 500, insbesondere 185 bis 195, ebenfalls gute Ergebnisse liefern. Zweckmäßig verwendet man Addukte, zu
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deren Herstellung auf jede sekundäre Aminogruppe 0.7 - 1.3 Ep*oxydgruppe.n verwendet sind. Bei Verwendung von derartigen Addukten kenn die Katalysatorinenge weiter reduziere werden. Darüber hinaus können Mischungen der erfindungsgemäßen Verbindungen oder der vorgenannten Addukte mit den im Hauptpatent genannten substituierten heterocyclischen Härtersubstanzen ebenfalls mit gutem Erfolg eingesetzt werden. Durch Variation der Härtungskoinponente kann man Epoxydharzmassen erhalten, die die für den jeweils gewünschten Anwendungszweck die optimalen Gelzeiten aufweisen.
Die Menge der Härtungskatalysatoren D) und auch der Addukte beträgt zweckmäßig mindestens 0.1 Gewichts-%, vorzugsweise mindestens 1 %, z.B. bis 10 %, insbesondere bis 5 %, in einzelnen Fällen aber auch bis 12 %. Es ist mitunter zweckmäßig, den Ansätzen ein Verlaufmittel zuzusetzen. Meist erfolgt dies in Mengen von 0.1 bis 1,5 X, vorzugsweise 0.3 bis 1 % der aktiven Substanz bezogen auf die Summe von Harz und Härter.
Die Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten Epoxydharzmassen erfolgt nach der in der Hauptanoeldung beschriebenen Methode, jedoch sollten die Extrusionsbedingungen wegen der höheren Reaktivität der erfindungsgemäßen Verbindungen bzw. der entsprechenden Addukte in der Weise geänderc werden, daß die Verweilzeit der Epoxydharzmassen im Extruder nur etwa 15 - 30 Sekunden beträgt.
Die Durchführung der Beschichtung von Rohren und Behältern erfolgt nach der in der Hauptanmeldung beschriebenen Verfahrensweise, indem die Gegenstände aus Metall auf eine über dem Schmelzpunkt der Harze liegende, aber für die Härtung der Epoxydharze ausreichende Temperatur aufgeheizt, die Harze in Form von pulverförmigen Lacken nach dem elektrostatischen Sprühverfahren oder dem Wirbelsinter-Verfahren auf die heiße, bereits vor dem Aufheizen in herkömmlicher Weise gereinigte Oberfläche aufgetragen und sie zu einem gleichmäßigen Film geschmolzen und unmittelbar ohne weiteren Arbeitsgang gehärtet werden. Infolge der höheren Reaktivität der erfindungs gemäßen Härtersubstanzen erzielt man die für die Rohre erforderlichen Eigenschaften bereits bei einer Objekt-Temperatur ab 210 C.
Die Erfindung richtet sich vorzugsweise auf Großrohre. Als solche werden Rohre bezeichnet, die einen Innendurchmesser ab 100 mm, in der Praxis meist zwischen 300 und 1600 nnn Durchmesser und darüber aufweisen·
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.Q.
In den folgenden Beispielen bedeutet T Gewichtsteile. /
Beispiele
1. Herstellung und Verarbeitung des pulverförmiger! Lackes. 75 T eines grobgemahlenen Epoxydharzes (maximale Korngröße ca. 1 mm) aus 4,4'-Diphenylolpropan und Exjichlorhydrin (Erweichungspunkt nach Durrans: 93 - I04°C, Epcxyd-Äquivalentgewicht: 875 - 1000, Viskosität: 430 - 630 cP in 40%-iger Äthylenglykoldibutyläther-Lösung bei 25°C)s 3,0 T Verlaufmittelkonzentrat, bestehend aus dem vorgenannten Epoxydharz und einem Polyacrylat (^ MODAFLOVI, Hersteller: Monsanto) im Gewichtsverhältnis 9:1, 2,0 T Imidazol (Schmelzpunkt: 900C nach der Kapillarmethode), 13,0 T Titandioxyd (KRONOS RN 57 P, Hersteller: Kronos Titsivgesellschaft mbH.), 5,0 T Chrornoxydgrün GX (Hersteller: Bayer AG.) und
ZtTN
2,0 T hochdisperse Kieselsäure (Λ-^AEROSIL 300, Hersteller: Fa. Degussa) werden in einem geschlossenen Schnellmischer 5 Minuten (unter gleichzeitiger Kühlung des Mischers) bei 1600 Umdrehungen pro Minute gemischt.
Die Mischung wird in einer zweiwelligen Knetscheiben-Schneckenpresse, Typ ZDS-K 83 (Hersteller: Maschinenfabrik Werner & Pfleiderer, Stuttgart) unter den folgenden Bedingungen plastifiziert: Temperatur der Eingangszone: 5 - 15 C; Temperatur des Gehäuseabschnittes I: 700C; Temperatur des Gehäuseabschnittes II: 70 C; Temperatur der Schnecken: 50 C; Düsentemperatur: 70 C; Temperatur der geschmolzenen homogenisierten Mischung: 110 C; Knetschneckendrehzahl: 300 UpM; Leistung: 450 kg/h. Die geschmolzene homogenisierte Epoxydharzmasse wird auf 2 gegenläufig rotierenden, wassergekühlten Walzen flach ausgewalzt, dabei intensiv gekühlt und anschließend auf ein wassergekühltes Stahlband geführt. Die erkaltete Epoxydharzmasse wird in üblicher Weise, z.B. im Anschluß an das Kühlband in einem Daumenbrecher grob gebrochen. Anschließend erfolgt die Feinmahlung in einer Sichtermühle unter gleichzeitiger Klassifizierung. Die maximale Korngröße des pulverförmigen Lackes liegt bei 80 bis 90 Mikron für das elektrostatische Pulversprühverfahren und bei ca. 300 Mikron für die Wirbelsintertechnik.
Großrohre mit 6 bis 10 eh W-anddicke werden mittels sternförmig angeordneten Ring- oder Reihenbrennern unter Vorschub und Rotation der Rohre so lange erhitzt, bis sie über die gesamte Rohrlänge eine Temperatur von 250 - 10 C aufweisen. Der anschließende elektrostatische Auftrag des Pulverlackes
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-V
bis zu einer Schientstr'rke von 300 Mikron erfolgt in üblicher Weise, Die Wärmekapazität der erhitzten Großrohre reicht völlig aus, um die chemische Vernetzung zu bewirken, so daß die in der Tabelle angeführten Filmeigenschaften entstehen.
2. Die Herstellung des Pulvers erfolgt gemäß Beispiel 1.
Die Großrohre werden auf 200 - 10°C Objekt-Temperatur erhitzt, in üblicher Weise im Wirbelsinter-Verfahren beschichtet und anschließend während 5 Minuten bei 200 - 10°C gehärtet.
3. Die Herstellung des Pulverlackes erfolgt gemäß Beispiel 1.
Die Verarbeitungsiaethode entspricht dem Beispiel 2 mit dem Unterschied, daß die Vor-Erhitzung auf 250 - 10 C erfolgt und keine Nachhärtung durchgeführt wird.
4. Die Herstellung und Verarbeitung des Pulveriackes erfolgen gemäß Beispiel 1. Anstelle des Imidazole wird ein Addukt eingesetzt, das aus Imidazol und einem Epoxydharz auf der Basis von 4,4'-Diphenylolpropan und Epichlorhydrin hergestellt wird und ein Epoxyd-Äquivalentgewicht von 185 - 195 besitzt. Das Mengenverhältnis von Epoxydharz : Imidazol beträgt 73,7 T : 26,3 T. Von diesem Addukt werden 2,5 T auf 74,5 T des im Beispiel 1 genannten Epoxydharzes eingesetzt,
5. Herstallung und Verarbeitung des Pulverlackes erfolgen gemäß Beispiel 1. Als Katalysator wird eine Mischung des Imidazole mit 2-Phenyl-2-imidazolin im Mischungsverhältnis 0,6 T : 3,3 T eingesetzt, wobei 3,9 T dieser Mischung auf 73,1 T des Epoxydharzes gemäß Beispiel 1 verwendet werden.
6. Herstellung und Verarbeitung des Pulverlackes erfolgen gemäß Beispiel 1. Zur Härtung wird ein Gemisch aus 3 T des im Beispiel 5 genannten Adduktes und 3 T 2-Phenyl-2-imidazolin eingesetzt. 6 T dieser Mischung werden auf 71 T des im Beispiel 1 genannten Epoxydharzes verwendet.
Die in der Hauptanmeldung angeführten Prüfungen wurden auch mit den erfindungsgeroäßen überzügen durchgeführt und ergaben gute. Werte.
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Zusätzlich wurde dit- Gelzeit der angewandten Epoxydharzmi schlingen bei 180°C ermittelt, ferner die Prüfung der Elastizität, Schlagzähigkeit und Los:tändigkeil gegen Aceton an Überzügen durchgeführt, die 5 Minuteii bt-.i 180 C eingebrannt v?urdcn und eine Schichtdicke, von 70 Mikron besaßen. Als Substrat vmrde ein gebondetes Karosserieblech von 0,75 mm Stärke verwendet.
T a belle
Addukt aus Imidazol
Ii'ädazol
ί Beispiel '» (Gewichtsteile geiü. Beispielen)
2-Phenyl-2-imidazolin
0,6
2,5
3,3
Gel zeit bei 180°C
fsecj
Erlr.hseu-Tiefung
(DIN
53156)
31 25 39 21
10,8
9,3
10,2
10,7
Schlag-
Ac.
zrhirl.cit >lt.c'i Garener !(!.Otj 4/.:r (inch :-: ViK
pound) (reverse)
60 145 180 190
0,5
Up
0,5
Dr. K/me 16.12,1975
709826/0A56

Claims (5)

  1. 2^5 57
    I KVn-Mt" :·■ ' - " -- . ' .".Ό
    P a t e η t a η s ρ r ü c h e f
    (1. Rohre und Behälter, jeweils aus Metall, die rr.it gehärteten Epoxydharzmassen beschichtet sind, wobei die Beschichtung aus einem gehärteten Überzug besteht, der aus A) einem festen Epoxydharz auf Basis von 4,4'-Diphenylolpropan und/oder 4,4'-Diphenylolinethan und Epichlorhydrin, B) Ihixotropiemitteln, C) gegebenenfalls Pigmenten und D) einem Härtungskatalysator der Formel (I) oder (II) besteht,
    gemäß Patent (Patentanmeldung P 24 05 111.4),
    dadurch gekennzeichnet, daß der Härtungskatalysator D) mindestens eine Verbindung der Formel (I) oder (II) ist, in der R Wasser3toff bedeutet.
  2. 2. Rohre und Behälter, insbesondere nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Härtungskatalysator ein Addukt aus den Verbindungen der Formel (I) und/oder (II), worin R Wasserstoff oder Alkyl mit 1 bis 6 C-Atomen , einen aromatischen Rest mit 6 bis 10 C-Atomen oder Benzyl bedeutet, mit niedrig-molekularen Epoxydharzen mit einem Epoxyd-Äquivalentgewicht von 100 bis 500 ist.
  3. 3. Rohre und Behälter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an Härtungskatalysatoren 0,1 bis 10, vorzugsweise.
    1 bis 5 Gewichtsteile, bezogen auf das Epoxydharz, beträgt. .λν
  4. 4. Verfahren zur HerstellungYvon"Röhren und Behältern nach einem oder \'*.*.'\ mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die \*"-.. ''X Gegenstände aus Metall auf eine über dem Schmelzpunkt der Harze liagende,\V >^ aber für die Härtung der Epoxydharze ausreichenda Temperatur aufgeheizt, ^^ die Harze in Form von pulverförmigen Lacken nach dem elektrostatischen Sprühverfahren oder dem Wirbelsinter-Verfahren auf die heiße, bereits vor dem Aufheizen in herkömmlicher Weise gereinigte Oberfläche aufgetragen und sie zu einem gleichmäßigen Film geschmolzen und unmittelbar ohne weiteren Arbeitsgang gehärtet werden.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufheizteniperatur 210 bis 3000C beträgt.
    Dr. K/me
    16.12.1975
    709826/0458
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