DE2554497C3 - Verwendung teilhydratisierter Natriumtripolyphosphate zur Herstellung von Waschpulvern - Google Patents

Verwendung teilhydratisierter Natriumtripolyphosphate zur Herstellung von Waschpulvern

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DE2554497C3 DE19752554497 DE2554497A DE2554497C3 DE 2554497 C3 DE2554497 C3 DE 2554497C3 DE 19752554497 DE19752554497 DE 19752554497 DE 2554497 A DE2554497 A DE 2554497A DE 2554497 C3 DE2554497 C3 DE 2554497C3
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Description

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Die Erfindung betrifft die Verwendung von teilhydratisierten Natriumtripolyphosphaten zur Herstellung von gut rieselfähigen Waschpulvern durch Heißsprühtrocknung der wäßrigen Waschmittelsuspensionen.
Es ist bekannt, Waschpulver nach dem Heißsprühtrocknungsverfahren herzustellen, indem eine wäßrige Suspension der nicht feuchtigkeits- und temperaturempfindlichen Waschmittelkomponenten bei etwa 60—90° C bereitet wird, die dann nach Versprühen oder Zerstäuben in einem Turm im heißen Luftstrom von 270—360°C getrocknet wird. Hierbei wird sowohl im Gegenstrom- als auch im Gleichstromverfahren gearbeitet. Die aus dem Heißsprühturm abgezogenen hohlkugelförmigen Waschmittelteilchen, die eine Temperatur von 30—6O0C besitzen, werden anschließend über Reifestrecken, z. B. in Form von Bandstraßen oder Drehrohren, abgekühlt, in Silos gelagert und in Packungen bestimmter Größe abgefüllt. Teilweise werden auch den hohlkugelförmigen Waschmittelteilchen innerhalb der Reifestrecke mit Hilfe geeigneter Einrichtungen weitere Waschmittelkomponenten, wie Natriumperborat, Enzyme und Parfüm, homogen beigemischt. Die auf vorbeschriebene Weise hergestellten Waschpulver müssen trocken, lagerstabil und gut rieselfähig sein, so daß während ihrer Lagerung im Silo oder in den Packungen keine Klumpenbildung auftritt.
Die Erfüllung der Forderung einer guten Lagerstabilität und Rieselfähigkeit bereitet insbesondere bei der Herstellung von Waschmitteln mit hohem Anteil an anjonischem Tensid, die als Handwaschmittel eingesetzt werden, von sodahaltigen Waschmittelformulierungen sowie von Formulierungen, die zur Schaumregulierung hohe Gehalte an natürlichen Fettsäuren aufweisen, große Schwierigkeiten. Es hat sich weiterhin gezeigt, daß auch die Art des anionischen Tensids als Waschmittelkomponente einen besonderen Einfluß auf die Lagerstabilität und Rieselfähigkeit des Waschmittel ausüben kann. Beispielsweise wird beim Übergang von dem biologisch schwer abbaubaren, verzweigtkettigen Tetrapropylenbenzolsulfonat zu dem biologisch gut abbaubaren, linearen Dodecylbenzolsulfonat als Tensidkomponente die Rieselfähigkeit des durch Heißsprühtrocknung gewonnenen Waschpulvers deutlich verschlechtert Ähnliche Beobachtungen wurden beim Einsatz des biologisch vollständig abbaubaren sekundären Alkansulfonates mit einer lineraren Kohlenstoffkette von 14—17 C-Atomen gemacht
Schließlich wurde erkannt, daß das großtechnisch hergestellte und in dem vorbeschriebenen Prozeß der Waschmittelherstellung durch Heißsprühtrocknung eingesetzte Pentanatriumtriphosphat ebenfalls Einfluß auf die Lagerstabilität und Rieselfähigkeit des Waschpulvers nimmt So wird zur Verbesserung der physikalischen Eigenschaften von Waschpulvern, beispielsweise entsprechend der US-Patentschrift 3133 024, zunächst das Pentanatriumtriphosphat in das teilweise oder vollständig hydratisierte Pentanatriumtriphosphat-hexahydrat übergeführt bevor mit der eigentlichen Bereitung der wäßrigen Waschmittelsuspension begonnen wird. Aus ähnlichen Gründen wurde auch vorgeschlagen, zur Bereitung der wäßrigen Waschmittelsuspension ein Pentanatriumtriphosphat einzusetzen, welches bei 400 bis 5500C calziniert und mit 0,5 bis 10% Wasser versetzt wurde. Im Prinzip stellen die im vorhergehenden erläuterten Arbeitsweisen Prozesse dar, die mit erheblichem Kosten- und Zeitaufwand verbunden sind. Infolgedessen empfiehlt Merkenich in »Seifen-Öle-Fette-Wachse« 91 (1965), Seite 319, den Einsatz von Pentanatriumtriphosphat mit einem bestimmten Anteil an der Hochtemperaturform, auch Phase-I-Modifikation genannt, da hierdurch die Bereitung der wäßrigen Waschmittelsuspension in einem Verfahrensschritt direkt erfolgt und Waschpulver resultieren, die eine kürzere Reifezeit sowie eine gute Lagerstabüität und Rieselfähigkeit.besitzen.
In der Praxis hat sich jedoch gezeigt, daß sich beim Einsatz von technischem Pentanatriumtriphosphat, das einen Phase-I-Gehalt von mehr als 10% besitzt, nicht in jedem Falle einwandfrei rieselfähige Waschmittel nach dem Heißsprühverfahren herstellen lassen. Selbst bei Verwendung von Pentanatriumtriphosphat mit einem Phase-I-Gehalt von 30% wurden zum Teil Waschpulver mit schlechter Rieselfähigkeit erhalten. Hierbei wurde der Phase-I-Gehalt des Pentanatriumtriphosphates entweder röntgenographisch nach- den Angaben von A.J. Mabis und O.T. Quimby in Anal. Chem. 25 (1953), Seite 1814, oder mittels des Temperatur-Rise-Testes nach J. D. McGiI very in ASTM Bulletin 191 (1953), Seite 22, ermittelt.
Es wurde gefunden, daß die Rieselfähigkeit und Lagerfähigkeit eines Pentanatriumtriphosphat enthaltenden Waschmittels schließlich unter anderem auch von der zur Herstellung des Pentanatriumtriphosphates verwendeten Phosphorsäure abhängt. Es kann nämlich zur Herstellung des Pentanatriumtriphosphates. eine Phosphorsäure eingesetzt werden, die entweder durch Aufschluß von Phosphaterzen mit Mineralsäuren — sogenannte Naßphosphorsäure — oder aus elektrothermisch hergestelltem Phosphor — sogenannte thermische Phosphorsäure — erhalten wurde. In bezug auf die Waschmittelherstellung bzw. die Rieselfähigkeit der hergestellten Waschmittel erwies sich der Einsatz von Pentanatriumtriphosphaten, welche aus Naßphosphorsäure oder aus Gemischen von Naßphosphorsäure und thermischer Phosphorsäure hergestellt waren, als problematisch.
Selbst bei Verwendung eines nach dem Verfahren der
deutschen Patentschrift 18 01431 hergestellten Pentanatriumtriphcsphates, dessen Phosphorsäurekomponente ein Gemisch aus Naßphosphorsäure und thermischer Phosphorsäure darstellte, konnte nicht in jedem Falle mit Hilfe des Heißsprühtrocknungsverfahrens ein einwandfrei rieselfähiges Waschpulver erhalten werden, obwohl die nach vorgenanntem bekanntem Verfahren hergestellten Pentanatriumtriphosphate als nicht klumpenbildend bei Berührung mit Wasser bezeichnet werden. Hieraus ergibt sich, daß sich die durch die deutsche Patentschrift 18 01 431 vermittelte technische Lehre nicht ohne weiteres auf die Herstellung von Waschmitteln nach dem Heißsprühtrocknungsverfahren unter Einsatz von aus Gemischen von Naßphosphorsäure und thermischer Phosphorsäure hergestellten Pentanatriumtriphosphaten übertragen läßt Die für diesen Sachverhalt maßgeblichen Ursichen konnten bisher nicht aufgeklärt werden, vielmehr entstand die zur nachfolgend erläuterten Erfindung führende Problematik durch das Anfallen von Fehlchargen bei der Waschpulverherstellung nach dem Heißsprühtrocknungsverfahren, wobei der mögliche störende Einfluß von Gehalten an Fremdkationen, wie Erdalkaliionen, ausgeschlossen wurde.
Es wurde nunmehr gefunden, daß sich teilhydratisierte Natriumtripolyphosphate, zu deren Herstellung Naßphosphorsäure oder Gemische von Naßphosphorsäure und thermischer Phosphorsäure eingesetzt wurde, dann als Waschmittelkomponente im Heißsprühtrocknungsverfahren unter Erzielung eines gut rieselfähigen Waschpulvers verwenden lassen, wenn das Natriumtripolyphosphat ein bestimmtes Na2O : P2O5-Verhältnis sowie einen bestimmten Kristallwassergehalt aufweist.
Gegenstand der Erfindung ist somit die Verwendung eines teilhydratisierten Natriumtripolyphosphates mit einem Kristallwassergehalt von 0,3 bis 2,0 Gewichts-% und einem Phase-I-Gehalt von 30 bis 60%, welches durch
a) Trocknung und Calzinierung von aus Mischungen von thermischer Phosphorsäure und Naßphosphorsäure im Verhältnis von S4:l oder lediglich Naßphosphorsäure hergestellten Natriumphosphatlösungen, die ein Na2O : P2O5-Molverhältnis von 1,676 bis 1,700 aufweisen, wobei ausgehend von einem Molverhältnis von 1,676 sich das Molverhältnis von Na2OiP2O5 für jeweils 10 Gewichts-% Anteil an Naßphosphorsäure in dem Gemisch der Phosphorsäuren um jeweils etwa 0,003 erhöht und
b) Behandlung des calzinierten Produktes mit Wasser oder Wasserdampf
erhalten wurde, zur Herstellung von gut rieselfähigen Waschpulvern nach dem Heißsprühtrocknungsverfahren.
Die Herstellung des erfindungsgemäßen teilhydratisierten Natriumtripolyphosphates kann beispielsweise nach dem Verfahren der deutschen Patentschrift 18 01 431 erfolgen. Desgleichen wird die Durchführung des Heißsprühtrocknungsverfahrens als bekannt unterstellt.
Neben dem erfindungsgemäßen teilhydratisierten Natriumtripolyphosphat können zur Waschmittelherstellung übliche anionische oder nichtionogene Tenside, Waschhilfs- und Zusatzstoffe, Stoffe, die das Schmutztragevermögen von Waschflotten erhöhen sowie Weißtöner und Schaumregulatoren Anwendung finden.
Unter anionischen Tensiden sind die wasserlöslichen Salze höherer Fettsäuren oder Harzsäure, wie Natriumoder Kaliumseifen von gehärtetem oder ungehärtetem Kokos-Palmkern- oder Rüböl sowie von Talg und entsprechenden Gemischen davon zu verstehen. Weiterhin sind unter anionaktiven Substanzen höhere alkylsubstituierte, einkernige, aromatische Sulfonate, wie Alkylbenzolsulfonate mit 9 bis 14 C-Atomen im Alkylrest, Alkylnaphtalinsulfonate, Alkyltoluolsulfonate, Alkylxylolsulfonate oder Alkylphenolsulfonate sowie sulfatierte aliphatische Alkohole oder Alkoholäther, wie Natrium- oder Kaliumlauryl- bzw. -hexadecylsulfat, Triäthanolaminlaurylsulfat, Natrium- oder Kaliumoleylsulfat sowieJMatrium- oder Kaliumsalze von mit etwa 2 bis 6 MoI Äthylenoxid äthoxyliertem Laurylsulfat zu verstehen. Weitere geeignete anionische Tenside sind sekundäre lineare Alkansulfonate sowie Ä-Olefinsulfonate mit einer Kettenlänge von 12—20 C-Atomen.
Unter dsn nichtionogenen Tensiden sind im Rahmen der Erfindung solche Verbindungen zu verstehen, die eine organische, hydrophobe Gruppe sowie einen hydrophilen Rest aufweisen. Beispiele für nichtionogene Tenside sind die Kondensationsprodukte von Alkylphenolen mit Äthylenoxid bzw. von höheren Fettalkoholen mit Äthylenoxid, ferner die Kondensationsprodukte von Polypropylenglykol mit Äthylenoxid oder Propylenoxid sowie die Kondensationsprodukte von Äthylenoxid mit dem Reaktionsprodukt aus Äthylendiamin und Propylenoxid. Auch Iangkettige tertiäre Aminoxide gehören in die Gruppe der vorgenannten Verbindungen.
Waschhilfs- uvid Zusatzstoffe gemäß der Erfindung umfassen Produkte wie z. B. die Alkali- oder Animoniumsalze der Schwefelsäure, Kieselsäure, Kohlensäure, Borsäure, Oligocarboxyphosphonsäuren-, Alkylen-, Hydroxialkylen- oder Aminoalkylenphosphonsäure sowie Bleichmittel, Stabilisatoren für Peroxidverbindungen
. und wasserlösliche organische Komplexbildner. Im einzelnen gehören zu den letztgenannten Verbindungsgruppen Natriumperboratmono- oder -tetrahydrat, Natriumpercarbonat, die Alkalisalze der Peroximono- oder -dischwefelsäure, die Alkalisalze der Perpyrophosphorsäure, wasserlösliches, gefälltes Magnesiumsilikat sowie die Alkalisalze der Iminodiessigsäure, Nitrilotriessigsäure, Äthylendiamintetraessigsäure, Methylendiphosphonsäure, Hydroxyäthandiphosphonsäure, Nitrilotrismethylenphosphonsäure, Phosphonobernsteinsäure und l^S-Tricarboxypentan-S-phosphonsaure.
Stoffe, die das Schmutztragevermögen von Waschflotten erhöhen, sind z. B. Carboxymethylcellulose, Carboxymethylstärke und Polyvinylalkohol sowie Homo- oder Copolymere von Acryl- und/oder Maleinsäure mit ungesättigten Carbonsäuren, Olefinen oder kurzkettigen ungesättigten aliphatischen Äthern, Estern oder Alkoholen. Des weiteren sind unter Schaumregulatoren, Mono- und Dialkylphosphorsäureester mit 10 bis 20 C-Atomen zu verstehen.
Der Gegenstand und die Vorteile der Erfindung werden durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert, wobei die Erfindung auf die Beispiele nicht beschränkt ist.
Beispiel 1
(Vergleichsbeispiel)
Zur Herstellung eines schwachschäumenden Waschpulvers wurde zunächst eine aus folgenden Komponenten bestehende wäßrige Waschmittelsuspension mit einer Temperatur von 75°C hergestellt und innig vermischt:
4,8 Gewichtsteile lineares Dodecylbenzolsulfonat
1,6 Gewichtsteile Talgfettseife
1,6 Gewichtsteile
0,6 Gewichtsteile
1,6 Gewichtsteile
1,6 Gewichtsteile
43 Gewichtsteile
0,9 Gewichtsteile
24 Gewichtsteile
Talgfettalkoholäthoxylat mit
11 Mol Äthylenoxid pro Mol
Talgfettalkohol
Carboxymethylcellulose
Magnesiumsilikat
NatriumdisiUfcai
Natriumsulfat
Toluolsulfonsäure
Wasser
In dii Suspension wurden unter Rühren 193 Gewichtsteile teilhydratisiertes, nach dem Verfahren der DE-PS 18 01 431 hergestelltes Pentanatriumtriphosphat eingebracht Das Pentanatriumtriphosphat besaß ein Na2O : P2O5-Molverhältnis von 1,690, einen Phase-I-Gehalt von 22% sowie einen Kristallwassergehalt von 5,1 Gewichts-%. Die zur Herstellung des Pentanatriumtriphosphates eingesetzte Phosphorsäure bestand aus einem Gemisch aus Naßphosphorsäure und thermischer Phosphorsäure im Verhältnis 65 :35. Dm Pentanatriumtriphosphat war mit weniger als 0,05 Gewichts-% an Erdalkali verunreinigt
Die wäßrige Waschmittelsuspension wurde bei 700C noch 15 Minuten nachgerührt, dann homogenisiert und in bekannter Weise am Kopf eines Heißsprühturmes mit 40 atü mittels Einstoffdüsen eingesprüht und mit heißer Luft von 325° C im Gegenstrom getrocknet. Das den Heißsprühturm verlassende hohlkugelförmige Waschpulver besaß eine Temperatur von 30—40° C und wurde zum Ausreifen zwei Stunden in ausgebreiteter Lage an der Luft nachgetrocknet.
Die anschließend ausgeführte Bestimmung des Wassergehaltes ergab einen Wert von 10,8 Gewichts-%. Anschließend wurden 7,5 Gewichtsteile dieses Produktes mit 2,5 Gewichtsteilen Natriumperborattetrahydrat vermischt, das Gemisch sofort in kaschierte Pappschachteln eingefüllt und die Pappschachteln zugeklebt. Das Endschüttgewicht des Waschpulvers betrug 340 g/l.
Nach einer Lagerzeit von 28 Tagen bei Raumtemperatur wurden die Pappschachteln geöffnet, um die Rieselfähigkeit des Produktes zu beurteilen. Hierbei zeigte sich eine starke Verklumpung des Waschpulvers, so daß letzteres nicht frei aus der Packung herausrieseln konnte.
Beispiel 2
(Vergleichsbeispiel)
Es wurde analog Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch ein Pentanatriumtriphosphat verwendet wurde, das ein Na2O : P2O5-Molverhältnis von 1,687 sowie einen Phase-1-Gehalt von 68% besaß und kein Kristallwasser, enthielt. Die zur Herstellung des Pentanatriumtriphosphates eingesetzte Phosphorsäure bestand aus einem Gemisch aus Naßphosphorsäure und thermischer Phosphorsäure im Verhältnis 55 :45. Das Pentanatriumtriphosphat war mit weniger als 0,05 Gewichts-% Erdalkali verunreinigt.
Die Bestimmung des Wassergehaltes des Waschmittels ergab einen Wert von 10,9 Gewichts-%. Es wurden 7,5 Gewichtsteile des Produktes mit 2,5 Gewichtsteilen Natriumperborat-tetrahydrat vermischt, das Gemisch sofort in kaschierte Pappschachteln eingefüllt und die Pappschachteln zugeklebt. Das Endschüttgewicht des Waschpulvers betrug 335 g/l.
Nach einer Lagerzeit von 28 Tagen bei Raumtemperatur wurden die Waschmittelpakete geöffnet, um die Rieselfähigkeit des Produktes zu beurteilen. Das Waschpulver war einwandfrei rieselfähig und zeigte keine Verklumpungen.
Beispiel 3
- (erfindungsgemäße Arbeitsweise)
Es wurde analog Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch
ein Pentanatriumtriphosphat verwendet wurde, das ein Na2O : P2O5-Molverhältnis von 1,687, einen Phase-I-Gehalt von 52% sowie einen Kristallwassergehalt von 0,4
ίο Gewichts-% besaß. Die zur Herstellung des Pentanatriumtriphosphates eingesetzte Phosphorsäure bestand aus einem Gemisch aus Naßphosphorsäure und thermischer Phosphorsäure im Verhältnis 55 :45. Das Pentanatriumtriphosphat war mit weniger als 0,05 Gewichts-% Erdalkali verunreinigt.
Die Bestimmung des Wassergehaltes des Waschmittels ergab einen Wert von 10,7 Gewichts-%. Es wurden 7,5 Gewichtsteile des Produktes mit 2,5 Gewichtsteilen Natriumperborat-tetrahydrat vermischt, das Gemisch sofort in kaschierte Pappschachteln eingefüllt und die Pappschachteln zugeklebt Das Endschüttgewicht des Waschpulvers betrug 345 g/l.
Nach einer Lagerzeit von 28 Tagen bei Raumtemperatur wurden die Waschmittelpakete geöffnet, um die Rieselfähigkeit des Produktes zu beurteilen. Das Waschpulver war einwandfrei rieselfähig und zeigte keine Verklumpungen.
Beispiel 4
(erfindungsgemäße Arbeitsweise)
Es wurde analog Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch ein Pentanatriumtriphosphat verwendet wurde, das ein Na2O : P2O5-Molverhältnis von 1,687, einen Phase-I-Gehalt von 38% sowie einen Kristallwassergehalt von 1,6 Gewichts-% besaß. Die zur Herstellung des Pentanatriumtriphosphates eingesetzte Phosphorsäure bestand aus einem Gemisch aus Naßphosphorsäure und thermischer Phosphorsäure im Verhältnis 55 :45. Das Pentanatriumtriphosphat war mit weniger als 0,05 Gewichts-% Erdalkali verunreinigt.
Die Bestimmung des Wassergehaltes des Waschmittels ergab einen Wert von 10,9 Gewichts-%. Es wurden 7,5 Gewichtsteile des Produktes mit 2,5 Gewichtsteilen Natriumperborat-tetrahydrat vermischt, das Gemisch sofort in kaschierte Pappschachteln eingefüllt und die Pappschachteln zugeklebt. Das Endschüttgewicht des Waschpulvers betrug 340 g/l.
Nach einer Lagerzeit von 28 Tagen bei Raumtemperatur wurden die Waschmittelpakete geöffnet, um die
so Rieselfähigkeit des Produktes zu beurteilen. Das Waschpulver war einwandfrei rieselfähig und zeigte keine Verklumpungen.
Beispiel 5
(Vergleichsbeispiel)
Es wurde analog Beispiel 4 verfahren, wobei jedoch ein Natriumtripolyphosphat verwendet wurde, das ein Na2O : P205-Molverhältnis von 1,687, einen Phase-I-Gehalt von 41% sowie einen Kristallwassergehalt von 4,5 Gewichts-% besaß. Die zur Herstellung des Natriumtripolyphosphats eingesetzte Phosphorsäure bestand aus einem Gemisch aus Naßphosphorsäure und thermischer Phosphorsäure im Gewichtsverhältnis 55 :45.
Die Bestimmung des Wassergehalts des Waschmittels ergab einen Wert von 9,6 Gewichts-%. Es wurden 7,5 Gewichtsteile des Waschmittels mit 2,5 Gewichtsteilen
Natriumperborattetrahydrat vermischt, das Gemisch sofort in kaschierte Pappschachteln eingefüllt und die Pappschachteln zugeklebt. Das Endschüttgewicht des Waschpulvers betrug 370 g/l.
Nach einer Lagerzeit von 28 Tagen bei Raumtemperatur wurden die Waschmittelpakete geöffnet, um die Rieselfähigkeit des Produktes zu beurteilen. Das Waschpulver war sehr stark verklumpt, es konnte nicht frei aus der Packung herausrieseln.
10 Beispiel 6
(Vergleichsbeispiel)
Es wurde analog Beispiel 4 verfahren, wobei jedoch ein Natriumtripolyphosphat verwendet wurde, das ein Na2O : p205-Moiverhältnis von 1,687, einen Phase-i-Gehalt von 39% sowie einen Kristallwassergehalt von 2,5 Gewichts-% besaß. Die zur Herstellung des Natriumtripolyphosphats eingesetzte Phosphorsäure bestand aus einem Gemisch aus Naßphosphorsäure und thermischer Phosphorsäure im Gewichtsverhältnis 55 :45.
Die Bestimmung des Wassergehaltes des Waschmittels ergab einen Wert von 9,3 Gewichts-%. Es wurden 7,5 Gewichtsteile des Waschmittels mit 2,5 Gewichtsteilen Natriumperborattetrahydrat vermischt, das Gemisch sofort in kaschierte Pappschachteln eingefüllt und die Pappschachteln zugeklebt. Das Endschüttgewicht des Waschpulvers betrug 365 g/l.
Nach einer Lagerzeit von 28 Tagen bei Raumtemperatur wurden die Waschmittelpakete geöffnet, um die Rieselfähigkeit des Produktes zu beurteilen. Das Waschpulver war zwar noch rieselfähig, zeigte jedoch einige Verklumpungen, die befürchten lassen, daß bei noch längerer Lagerung, was in der Praxis durchaus der FaII ist, eine weit stärkere Beeinträchtigung der Rieselfähigkeit des Pulvers eintreten wird.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verwendung eines teilhydratisierten Natriumtripolyphosphates mit einem Kristallwassergehalt von 03 bis 2,0 Gew.-% und einem Phase-I-Gehalt von 30 bis 60%, welches durch
    a) Trocknung und Calzinierung von aus Mischungen von thermischer Phosphorsäure und Naßphosphorsäure im Verhältnis von ^4:1 oder lediglich Naßphosphorsäure hergestellten Natriumphosphatlösungen, die ein Na2O : P2O5-MoIverhältnis von 1,676 bis 1,700 aufweisen, wobei ausgehend von einem Molverhältnis von 1,676 sich das Molverhältnis von Na2O : P2O5 für jeweils 10 Gew.-% Anteil an Naßphosphorsäure in dem Gemisch der Phosphorsäuren um jeweils etwa 0,003 erhöht und
    b) Behandlung des calzinierten Produktes mit Wasser oder Wasserdampf
    erhalten wurde, zur Herstellung von gut rieselfähigen Waschpulvern nach dem Heißsprühtrocknungsverfahren.
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