DE2552477A1 - Reaktivierung eines magnesiumoxid- katalysators - Google Patents

Reaktivierung eines magnesiumoxid- katalysators

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DE2552477A1 DE19752552477 DE2552477A DE2552477A1 DE 2552477 A1 DE2552477 A1 DE 2552477A1 DE 19752552477 DE19752552477 DE 19752552477 DE 2552477 A DE2552477 A DE 2552477A DE 2552477 A1 DE2552477 A1 DE 2552477A1
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Description

Reaktivierung eines Magnesiumoxid-Katalysators
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Reaktivierung eines Magnesiumoxid-Katalysators, bei dem der Katalysator, nachdem er erhitzt worden ist, mit Wasser in Kontakt gebracht wird.
Das US-Patent 3 4^6 856 beschreibt ein Alkylierungsverfahren zur Methylierung der Orthosteilung von Phenol. Bei diesem Verfahren handelt es sich um eine Dampf-Phasenreaktion zwischen einem Phenol und Methanol in Anwesenheit eines Magnesiumoxid-Katalysators bei einer Katalysatorbett-Temperatur von 475° C bis 6OO C. Die Betriebslebensdauer dieses nach dem Erfinder Hamilton benannten Katalysators ist relativ kurz aufgrund der hohen Temperatur, bei der die Reaktion stattfindet. Es wurde
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weiterhin gefunden, daß die Selektivität des Hamilton-Katalysators in Bezug auf Methanol im Bereich von 40 bis 50 % liegt. In der britischen Patentschrift 1 204 997
ist ein Manganoxid-Magnesiumoxid-Katalysator offenbart, der eine verlängerte Betriebslebensdauer aufweist und ein höheres Maß an Selektivität als der Hamilton-Katalysator besitzt. Die Offenbarung dieses britischen Patentes wird durch diese Bezugnahme in die vorliegenden Anmeldung aufgenommen.
Magnesiumoxid-Katalysatoren unterliegen jedoch der Karbonisierung (Verkokung) und gegebenenfalls müssen diese Katalysatoren reaktiviert werden. Das Standardverfahren für die Reaktivierung der Magnesiumoxid-Katalysatoren bestand darin, daß der karbonisierte Katalysator in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre erhitzt wurde. Durch dieses Verfahren wurde der Katalysator teilweise reaktiviert, jedoch nicht in dem Maße, daß der reaktivierte Katalysator gleiche Aktivität besaß, wie ein frisch hergestellter Katalysator.
Es ist demzufolge eine Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung ein verbessertes Verfahren für die Reaktivierung eines Magnesiumoxid-Katalysators zu schaffen.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in der Schaffung eines Verfahrens für die Reaktivierung eines Magnesiumoxid-Katalysators, welches in der Lage ist, die katalytische Aktivität in einem solchen Maße wieder herzustellen, wie sie bei einem frisch hergestellten Katalysator erhalten wird.
■Es wird ein Verfahren zur Reaktivierung eines karbonisierten Magnesiumoxid-Katalysators geschaffen, welches im Erhitzen des Katalysators und anschließendem in Kontakt bringen des Katalysators mit Wasser besteht.
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Das Erhitzungsverfahren ist allgemein bekannt und wird in Anwesenheit einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre durchgeführt, um den Kohlenstoff, der den karbonisierten Katalysator bedeckt, abzubrennen. Die Temperatur, bei der dies geschieht ist nicht kritisch und Temperaturen zwischen 200° C und 800° C können Anwendung finden. Als sauerstoffhaltige Atmosphäre können Luft oder an Sauerstoff erschöpfte Luft verwendet werden. Mischungen aus 0,75 bis 2 % Sauerstoff mit Stickstoff"werden bevorzugt. Es können jedoch auch reiner Sauerstoff oder Mischungen aus Sauerstoff mit inerten Gasen verwendet werden, falls dies gewünscht wird. Nach dem Erhitzungsverfahren kann der Katalysator durch Eintauchen des mit Wärme behandelten Katalysators in ein Wasserbad mit dem Wasser in Kontakt gebracht werden. Dies kann mit oder ohne Kühlung durchgeführt werden. Es ist auch möglich, den Katalysator mit dem Wasser in Form von Dampf in Kontakt zu bringen, der durch ein beschicktes Bett oder eine Kolonne aus dem wärmebehandelten Katalysator durchgeleitet wird. Falls Dampf verwendet wird, braucht die Temperatur nicht den Punkt zu überschreiten, der den Katalysator desaktiviert. Wenn daher Dampf verwendet wird, sollten die Temperaturen vorzugsweise unter 300° C gehalten werden.
Die Menge des verwendeten Wassers ist nicht kritisch und es ist nur notwendig eine solche Menge Wasser zu verwenden, die ausreicht, um die katalytische Aktivität bis auf den Wert wieder herzustellen, der mit einem frisch hergestellten Katalysator erhalten wird. Es ist gewöhnlich zweckmäßig, ein Gewichtsverhältnis von 1:10 bis 10:1 von Wasser zu Katalysator zu verwenden, obgleich eine größere oder geringere Menge ebenfalls Anwendung finden kann.
Der Magnesiumoxid-Katalysator nach Hamilton kann gemäß der vorliegenden Erfindung reaktiviert werden oder es kann ein anderer aktivierter Magnesiumoxid-Katalysator Verwendung finden. Die
um. aktivierten Magnesiumoxid-KatalysatorenNfassen solche die Molybdän, Tellur, Mangansulfat, und was am meisten bevorzugt ist, Manganoxid enthalten. In der US-Patentschrift 3 751 488, deren Offenbarungsgehalt durch diese Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung aufge-
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nommen wird, sind verschiedenartigeMolyb dänmagnesiumoxid-Katalysatoren beschrieben. In der US-Patentanmeldung Serial Nr. 142,798 ist ein Magnesiumoxid-Mangansulfat-Katalysator offenbart. Mit Tellur aktivierte Katalysatoren sind in dem US-Patent 3 707 569 beschrieben während die mit Manganoxid aktivierten Katalysatoren in der GB-PS 1 204 997 offenbart sind.
Der Offenbarungsgehalt aller dieser vorgenannten Patentanmeldungen bzw. Patente wird durch diese Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung aufgenommen.
Die Manganoxidkomponente des mit Mangangoxid aktivierten Magnesiumoxid-Katalysators kann Manganoxid, Dimangantrioxid, Trimangantetroxid, Manganheptoxid und Mischungen derselben sein. Optimale Ergebnisse wurden bei der Regenerierung eines pelletisieren Katalysators aus Dimangantrioxid-Magnesiumoxid erhalten, der 3 bis 5 Gew.-% Dimangantrioxid enthielt.
Diese Katalysatoren können durch Mischen von Magnesiumoxid mit Dimangantrioxid, anschließendes Anfeuchten, Pelletisieren und Trocknen erhalten Werden. Diese Verfahren sind im einzelnen in der britischen Patentschrift 1 204 997 oder in dem US-Patent 3 751 488 beschrieben.
Um dem Fachmann die vorliegende Erfindung besser zu erläutern werden nachfolgend Beispiele angeführt, die indessen nur zur Erläuterung und keineswegs als Begrenzung der Erfindung dienen sollen.
Beispiel 1
200 g der karbonisierten Dimangantrioxid-Magnesiumoxid-Katalysatorpellets von 4,7 mm (3/16 inch), die 3 bis 5 Gew.-JE Dimangantrioxid enthielten, wurden in einer Atmosphäre aus 2 % Sauerstoff und 98 % Stickstoff 24 Stunden lang auf eine Temperatur von 343°C (6500F) erhitzt, um den Kohlenstoff abzubrennen. Anschließend wurden die Pellets in Wasser eingetaucht. Es fand eine stark exotherme Reaktion statt, die sich durch Entwicklung von Gas und
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Hitze bemerkbar machte. Nach etwa 15 Minuten erreichte die Wassertemperatur den Siedepunkt. Anschließend wurde zur Vervollständigung der exothermen Reaktion der Katalysator isoliert und 1 Std. lang bei 1500C zur Entfernung überschüssiger Feuchtigkeit getrocknet.
Der so hergestellte Katalysator wurde in einen Reaktor gegeben und Phenol wurde mit Methanol selektiv unter Bildung des 2,6-Xylenols methyliert. Unter Verwendung eines frisch hergestellten ungebrauchten Katalysators wurde mit der gleichen Menge wie beim reaktivierten Katalysator eine Kontrollreaktion durchgeführt. Die Bedingungen,unter denen beide Reaktionen verliefen,waren identisch, d.h. die zugeführte Zusammensetzung, die stündliche flüssige Volumengeschwindigkeit, der Temperaturgradient und das Volumen des Katalysators mit dem der Katalysator beschickt wurde. Das molare Beschickungsverhältnis von Methanol : Phenol : 0-Kresol war wie 4:0,7:0,3 + 3 Gew.? H2O. Die LHSV betrug 2,0/Std. und das Volumen des eingesetzten Katalysators betrug 110 ml. Von dem Reaktionsprodukt wurden während der Reaktion in verschiedenen Zeitabständen Proben entnommen und durch Gaschromatographie analysiert. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 aufgeführt.
Tabelle 1 % 2,6-Xylenol nach den folgenden
Reaktionszeiten (Stunden)		 18,5 67,5 88,5
15,5 57,0 59,9 56,7
56,0 24,7 22,4 20,5
Hydratisierter, reakti
vierter Katalysator		 26,5
Unhydratisierter reakti
vierter Katalysator
(Kontrollversuch)
Beispiel 2
Ein karbonisierter Dimangantrioxid-Magnesiumoxid-Katalysator wurde gemäß dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren erhitzt und in einem Rohr von 3,04 m (10 Fuß) Länge und 5,08 cm (2 inch) Durchmesser angeordnet. 50 Minuten lang wurde dann
durch das Rohr bei einer Temperatur von 150°C Dampf geleitet. Anschließend wurde Phenol mit Methanol in Anwesenheit von frischem nicht hydratisiertem regeneriertem Katalysator und hydratisiertem regeneriertem Katalysator der vorliegenden Erfindung alkyliert. Dabei wurden die gleichen Reaktionsbedingungen verwendet wie in Beispiel 1.
Kontrollbeispiel
Die Verwendung von Dampf bei hoher Temperatur ist kein wirksames Verfahren der Reaktivierung des Magnesiumoxid-Katalysators. Eine Probe des regenerierten Katalysators wurde bei 315°C (6000P) dampfhydratisiert. Dieser Katalysator wurde in einen Reaktor gegeben und die Reaktion wurde durchgeführt. Unter Verwendung des gleichen, jedoch unhydrierten Katalysators, wurde eine Kontrollreaktbn durchgeführt. Beide Reaktionen wurden gleichzeitig und unter identischen Reaktionsbedingungen ausgeführt. Die Ergebnisse zeigen, daß die Dampfhydratisierung bei 315°C ('6000P) für die Aktivität des regenerierten Katalysators schädlich ist.
Probe Nr. Reaktion Reaktions- % 2,6-Xylenol in Std. temperatur in dem Produkt
in °C
unhydratisierter hydratisiert Kontrollversuch bei 315°C
10 13,5 475 36,3 33,6
11 16,0 475 34,1 32,1
Obgleich die vorstehenden Beispiele bereits verschiedene Modifikationen und Varianten der vorliegenden Erfindung zeigen, so sind doch weitere Modifikationen und Variationen im Rahmen der gegebenen Lehren möglich. Weitere Abänderungen der beschriebenen 'speziellen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sollen daher ebenfalls von dem Bereich der nachfolgenden Ansprüche umfaßt werden.
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Claims (8)

Fat ent ansprüche
1. Verfahren zur Reaktivierung eines karbonisierten Magnesiumoxid-Katalysators, der bei der Verwendung in einer Phenolalkylierungsreaktion karbonisiert worden war durch Erhitzen des Katalysators unter Bildung eines teilweise reaktivierten Katalysators, dadurch gekennzeichnet, daß der teilweise reaktivierte Katalysator mit Wasser in Kontakt gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß ds r karbonisierte Magnesiumoxid-Kata-
beii
lysator, der durch Verwendung>/der latalytischen Dampfphasenortho-Methylolierung von Phenol mit Methanol verwendet worden ist,eine Temperatur von 200 - 8000C unterworfen wird, um einen teilweise reaktivierten Katalysator zu bilden, dadurch gekennzeichnet , daß der teilweise reaktivierte Katalysator mit Wasser in einem Gewichtsverhältnis von Wasser zu Katalysator von 1:10 bis 10:1 in Kontakt gebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß der teilweise reaktivierte Katalysator durch Eintauchen mit Wasser in Kontakt gebracht wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet·, daß der teilweise reaktivierte Katalysator mit Wasser in Form von Dampfin Kontakt gebracht wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet , daß der teilweise reaktivierte Katalysator einen Aktivator enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß der Aktivator ein Manganoxid ist.
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7. Verfahren nach Anspruch β, dadurch, .-gekennzeichne, t , daß das Manganoxid ausgewählt ist aus Manganoxid, Dimangantrioxid, Trimangantetroxid, Manganheptoxid und Mischungen derselben.
8. Verfahren nach Anspruch f, dadurch gekennzeichnet , daß das Manganoxid Dimangantrioxid ist.
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