DE2547432C2 - Universally applicable extraction and distillation device - Google Patents

Universally applicable extraction and distillation device

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Description

Die Erfindung betrifft eine Extraktions- und Destillationsvorrichtung mit einem Verdampfer mit einer darauf aufgesetzten Kolonne und einem Kühler.The invention relates to an extraction and distillation device with an evaporator with a column on top and a condenser.

Die Isolierung von Pflanzeninhaltsstoffen und Syntheseprodukten ist oft mit schwierigen Extraktionsprozessen verbunden. Bisher mußten dazu verschiedene Apparaturen benutzt werden, je nach dem, ob es sich um eine Fest-Flüssig- oder um eine Flüssig-Flüssig-Extraktion handelte.The isolation of phytonutrients and synthetic products often involves difficult extraction processes tied together. So far, different devices have to be used, depending on whether it is solid-liquid or liquid-liquid extraction.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher, eine Extraktions- und Destillationsvorrichtung zu schaffen, die ohne technische Änderungen sowohl die Aufführung einer Fest-Flüssig- als auch einer Flüssig-Flüssig-Extraktion gestattet und außerdem vorteilhaft zur fraktionierten Destillation von Gemischen verschiedener Flüssigkeiten einsetzbar ist.The present invention is therefore to provide an extraction and distillation device create that, without technical changes, perform both a solid-liquid and a liquid-liquid extraction permitted and also advantageous for the fractional distillation of mixtures of different Liquids can be used.

Nun ist es zwar bekannt, zur Extraktion von festen und flüssigen Stoffen einen Extraktor vorzusehen, der einen Stehkolben umfaßt, auf den ein Extraktionsaufsatz mit Kühler aufsetzbar ist, wobei das obere Ende des Extraktors über ein Umlaufrohr wieder mit einem Stehkolben verbunden ist, während das untere Ende des Extraktors einen Ablaufstutzen aufweist, der einen Dreiwegehahn einschließt, so daß auch das untere Ende des Extraktors mit dem Stehkolben verbunden ist.Now it is known to provide an extractor for the extraction of solid and liquid substances comprises a flat bottom flask on which an extraction attachment with a cooler can be placed, the upper end of the The extractor is connected to a flat bottom flask via a circulation pipe, while the lower end of the Extractor has a drainage port which includes a three-way cock, so that the lower end of the extractor is connected to the flat bottom flask.

Damit können zwar Extraktionen durchgeführt werden, es ist aber beispielsweise nicht möglich, den Extrakt zu destillieren oder zu rektifizieren. Dazu müßte der Inhalt des Stehkolbens in eine Destillationseinrichtung überführt werden oder der Aufsatz des Stehkolbens ist abzunehmen und gegen eine Destillationskolonne geeigneter Art auszutauschen.This allows extractions to be carried out, but it is not possible, for example, to use the Distill or rectify extract. To do this, the contents of the flat bottom flask would have to be transferred to a distillation device be transferred or the top of the upright flask must be removed and replaced with a distillation column to be exchanged in a suitable manner.

Aus der DE-PS 9 04 714 ist es auch nur bekannt zu extrahieren, wobei ein durch periodisch angelegten verminderten Druck in ein unter vermindertem Druck periodisch arbeitendes Destillationsgefäß entleerender, mit einem mit dem Flüssigkeitsspiegel der abgesaugten angereicherten Extraktionsflüssigkeit sich senkenden, nach Entleerung des Extraktors gegen die Unterdruckleitung sperrenden Schwimmerventil versehener Extraktor und ein von dem Destillationsgefäß mit frischer Extraktionsflüssigkeit beschicktes, den Extraktor nach Maßgabe des Unterdruckes speisendes Vorratsgefäß,From DE-PS 9 04 714 it is only known to extract, with a periodically applied reduced pressure into a distillation vessel operating periodically under reduced pressure, with a lowering with the liquid level of the extracted enriched extraction liquid, After the extractor has been emptied, a float valve that blocks the vacuum line is provided and one charged with fresh extraction liquid from the distillation vessel downstream of the extractor Provision of the negative pressure feeding storage vessel,

ίο gegebenenfalls mit einer gegen das Vorratsgefäß abschließbaren, mit dem Destillationsgefäß verbundenen Vorlage verwendet wird.ίο if necessary with one against the storage vessel lockable template connected to the still is used.

Auch hiermit ist es nicht möglich, die oben aufgeführte Aufgabe, die der Erfindung zugrunde liegt, zu lösen.Even with this it is not possible to achieve the above-mentioned object on which the invention is based, to solve.

Gelöst wird diese Aufgabe vielmehr dadurch, daß die Kolonne der eingangs beschriebenen Extraktions- und Destillationsvorrichtung als Siebbodenkolonne (2) ausgebildet ist, daß der Verdampfer ein UmlaufverdampferRather, this object is achieved in that the column of the extraction and described above The distillation device is designed as a sieve tray column (2) that the evaporator is a circulation evaporator

(1) ist mit einem mit diesem verbundenen Destillationskolben, der die Siebbodenkolonne trägt, wobei von dem Destillationskolben eine Leitung zum Boden eines Extraktionsbehälters (3) abzweigt, der über eine weitere Leitung mit dem Kopf der Siebbodenkolonne (2) in Verbindung steht, und daß der Boden bzw. der Kopf der Siebbodenkolonne über eine Pumpe (9) mit Vorlagen (6) verbunden ist.(1) is connected to a distillation flask which carries the sieve tray column, of which Distillation flask branches off a line to the bottom of an extraction tank (3), which has another Line with the top of the sieve tray column (2) is in communication, and that the bottom or the top of the Sieve tray column is connected to templates (6) via a pump (9).

Vorteilhaft wirkt sich dabei aus, daß der Kopf der Siebbodenkolonne mit einer Wechselvorlage (4) verbunden ist, die ihrerseits an die Saugseite einer Pumpe angeschlossen werden kann.It is advantageous that the top of the sieve tray column is connected to an interchangeable receiver (4) which in turn can be connected to the suction side of a pump.

In Weiterverfolgung des Erfindungsgedankens ist der Extraktionsbehälter (3) als Doppelmantelgefäß ausgeführt, das vermittels eines Thermostaten auf konstanter Temperatur gehalten wird.In pursuit of the concept of the invention, the extraction container (3) is designed as a double-walled vessel, which is kept at a constant temperature by means of a thermostat.

Auch die Vorlagen (6) können zur Vorwärmung der Flüssigkeiten als Doppelmantelgefäße ausgebildet sein, und bei fraktionierter Destillation werden die Fraktionen mit Hilfe eines magnetgesteuerten Kopfes reguliert.The templates (6) can also be designed as double-walled vessels for preheating the liquids, and in the case of fractional distillation, the fractions are regulated with the aid of a magnetically controlled head.

■to Die erfindungsgemäße Extraktions- und Destillationsvorrichtung wird nun näher erläutert.■ to the extraction and distillation device according to the invention will now be explained in more detail.

Der Extraktionsbehälter (3) kann mit ca. 20 kg des zu extrahierenden Materials, z. B. Pflanzenmaterial, wie zerkleinerte Blätter, Rinden oder Wurzeln, beschickt werden. Mit Hilfe des Umlaufverdampfers (1) wird das Lösungsmittel über Siebbodenkolonne (2) und den Kondensator (8) in den Extraktionsbehälter (3) eingeleitet und so lange aufsteigen und auf das zu extrahierende Material einwirken gelassen, bis es die Höhe desThe extraction container (3) can hold approx. 20 kg of the to extracting material, e.g. B. plant material such as crushed leaves, bark or roots charged will. With the help of the circulation evaporator (1), the solvent is over sieve tray column (2) and the Condenser (8) introduced into the extraction tank (3) and rise so long and onto the to be extracted Allow the material to act until it is the height of the

so seitlichen Abflusses erreicht und in den Destillationskolben des Umlaufverdampfers (1) zurückfließt.reaches the side outflow and flows back into the distillation flask of the circulation evaporator (1).

Dieser Vorgang wird kontinuierlich durchgeführt, bis eine erschöpfende Extraktion erreicht ist. Anschließend wird der Extrakt konzentriert, indem das Lösungsmittel soweit über Siebbodenkolonne (2) und Destillator abdestilliert wird, solange der Rückstand noch flüssig ist und abgelassen werden kann.This process is carried out continuously until exhaustive extraction is achieved. Afterward the extract is concentrated by adding the solvent through a sieve tray column (2) and distillator is distilled off while the residue is still liquid and can be drained.

Die Destillation kann auch unter vermindertem Druck ausgeführt werden.The distillation can also be carried out under reduced pressure.

Bei einer Flüssig-Flüssig-Extraktion wird wie folgt verfahren. Die zu extrahierende Lösung von Pflanzeninhaltsstoffen oder Syntheseprodukten wird aus einer Vorlage (6) mit Hilfe einer Pumpe (9) in die Siebbodenkolonne (2) gepumpt. Anschließend wird das zur Extraktion verwendete Lösungsmittel aus der anderen Vorlage ebenfalls durch eine Pumpe in die Kolonne befördert.
Durch Einschalten des Pulsators (7) werden dieThe procedure for a liquid-liquid extraction is as follows. The solution of plant constituents or synthesis products to be extracted is pumped from a receiver (6) with the aid of a pump (9) into the sieve tray column (2). The solvent used for the extraction is then also pumped into the column from the other receiver.
By switching on the pulsator (7), the

lüssigkeiten innig vermischt, so daß das zu ende Produkt in das zweite Lösungsmittel ansmittel) übergeht Anschließend werden die Vorrichtung : 5) getrennt und das Lösungsmitilfe des Umlaufverdampfers (1) — eventuell im — vom Rückstand abdestilliert. Der Extrakt ;lassen und weiter verarbeitet.liquids are intimately mixed, so that the product to be ended in the second solvent ansmittel) then passes over the device: 5) and the solvent of the circulation evaporator (1) - possibly in - distilled off from the residue. The extract ; leave and further processed.

Für eine fraktionierte Destillation kann die Vorrichtung ebenfalls nach bekanntem Verfahren eingesetzt werden, um Gemische aus mehreren Flüssigkeiten, die sich in ihren Siedepunkten unterscheiden, über die Siebbodenkolonne (2) in einzelne Fraktionen zu zerlegen.For a fractional distillation, the device can also be used according to a known method be used in order to have mixtures of several liquids that differ in their boiling points Separate sieve tray column (2) into individual fractions.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (4)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Extraktions- und Destillationsvorrichtung mit einem Verdampfer mit einer darauf aufgesetzten Kolonne und einem Kühler, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolonne als Siebbodenkolonne (2) ausgebildet ist, daß der Verdampfer ein Umlaufverdampfer (1) ist mit einem mit diesem verbundenen Destillationskolben, der die Siebbodenkolonne (2) trägt, wobei von dem Destillationskolben eine Leitung zum Boden eines Extraktionsbehälters (3) abzweigt, der über eine weitere Leitung mit dem Kopf der Siebbodenkolonne in Verbindung steht, und daß der Boden bzw. der Kopf der Siebbodenkolonne (2) über eine Pumpe mit Vorlagen (6) verbunden ist1. Extraction and distillation device with an evaporator with a mounted on it Column and a cooler, characterized in that that the column is designed as a sieve tray column (2) that the evaporator is a Circulation evaporator (1) is connected to a distillation flask which forms the sieve tray column (2) carries, whereby from the distillation flask a line to the bottom of an extraction vessel (3) branches off, which is connected to the top of the sieve tray column via a further line stands, and that the bottom or the top of the sieve tray column (2) via a pump with templates (6) is connected 2. Extraktions- und Destillaticnsvorrichtung nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der Kopf der Siebbodenkolonne (2) mit einer Wechselvorlage (4) verbunden ist, die ihrerseits an die Saugseite einer Pumpe angeschlossen werden kann.2. Extraction and distillation device according to claim I, characterized in that the head the sieve tray column (2) is connected to a change template (4), which in turn is connected to the suction side of a Pump can be connected. 3. Extraktions- und Destillationsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Extraktionsbehälter (3) als Doppelmantelgefäß ausgeführt ist.3. Extraction and distillation device according to claim 1, characterized in that the Extraction container (3) is designed as a jacketed vessel. 4. Extraktions- und Destillationsvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorlagen (6) als Doppelmantelgefäße ausgebildet sind.4. Extraction and distillation device according to claim 1, characterized in that the Templates (6) are designed as jacketed vessels.
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