DE386036C

DE386036C - Method and device for extraction using volatile solvents

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Publication number: DE386036C
Application number: DEZ12507D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1921-08-02
Filing date: 1921-08-02
Publication date: 1923-12-01

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Extraktion mittels flüchtiger Lösungsmittel. Bei den bisher bekannten Verfahren zur Extraktion öl-, fetthaltiger und anderer Stoffe mittels flüchtiger Lösungsmittel, wie Benzin, Benzol u. dgl., in flüssigem Zustand wird nach beendigter Auslaugung des Gutes das im Extraktionsgefäß befindliche flüssige _ Lösungsmittel unter Luftzutritt abgezogen und das im Gut zurückbleibende aufgesaugte Lösungsmittel mittels Wasserdampf, Lösungsmitteldämpfen o. dgl. abgetrieben. Ein derartiges Verfahren hat große Lösungsmittelverluste zur Folge, weil die in das Gefäß eingedrungene Luft beim nachfolgenden Abtreiben des Lösungsmittels sich mit diesem anreichert und als unkondensierbares Gemisch ins Freie entweicht, wobei mitunter ein Druck entsteht, der das Leerdrücken des. Wasserabscheiders bewirken kann. Außerdem entsteht durch das Ablassen und Abdestillieren des Lösungsmittels sowie durch die zur Erschöpfung des Gutes notwendige Extraktionsdauer ein Zeitverlust, der die Leistungsfähigkeit der Anlage herabsetzt.Method and device for extraction by means of volatile solvents. In the previously known processes for the extraction of oil, fat and others Substances using volatile solvents such as gasoline, benzene and the like in liquid When the leaching of the material is complete, the state becomes that in the extraction vessel liquid _ solvents are drawn off with the admission of air and that which remains in the material Aspirated solvents are driven off by means of steam, solvent vapors or the like. Such a process results in large solvent losses because the in air that has penetrated the vessel when the solvent is subsequently driven off enriched with this and escapes into the open as a non-condensable mixture, whereby sometimes a pressure arises which causes the water separator to be pressed empty can. It also arises from draining and distilling off the solvent as well as through to exhaustion the required extraction time of the good a loss of time that reduces the efficiency of the system.

Das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren ermöglicht die: Beseitigung dieser Nachteile, indem nach beendigter Auslaugung des Gutes die im Extraktionsgefäß befindliche Flüssigkeitssäule unter gleichzeitiger Verhinderung des Eintritts von Frischluft dadurch abgedrückt wird, daß man die bei der Trennung des Lösungsmittels vom Extrakt den Destillierblasen entströmenden Lösungsmitteldämpfe in den oberen "feil des Extraktionsgefäßes einleitet, wobei die Wirkung dieser 1)-impf(# durch gleichzeitiges künstliches Absaugen der Flüssigkeit unterstützt werden kann. Die. 1-)i;iinpfe, die sich anfangs im Extraktionsgut kondensieren und dadurch dessen Auslaugung vervollständigen sowie. eine. Erwärmung des Lösungsmittels und des Rückstandes bewirken, drücken sodann allmählich das flüssige Lösungsmittel von oben nach unten durch eine im unteren Teil des Extraktionsgefäßes befindliche Ableitung in einen Behälter oder aber bei batterieartiger Anordnung in ein zweites Extraktionsgefäß ab, worauf durch Einleiten von Wasserdampf die Entfernung der Lösungsmittelreste aus dem erwärmten Rückstand erfolgt.The process forming the subject of the invention enables: Elimination of these disadvantages by having the im Liquid column located in the extraction vessel with simultaneous prevention the entry of fresh air is suppressed by the fact that the separation of the solvent from the extract the solvent vapors flowing out of the stills in the upper part of the extraction vessel, whereby the effect of this 1) vaccine (# can be supported by simultaneous artificial suction of the liquid. The. 1-) i; iinpfe, which initially condense in the extraction material and thereby its Complete leaching as well. one. Warming the solvent and the residue effect, then gradually press the liquid solvent from top to bottom through a drain located in the lower part of the extraction vessel into a Container or, in the case of a battery-like arrangement, in a second extraction vessel from, whereupon the removal of the solvent residues by introducing steam takes place from the heated residue.

Bei Anwendung dieses Verfahrens wird der Lösungsmittelverlust herabgesetzt, weil bei der Entfernung des flüssigen Lösungsmittels aus dem Extraktionsgefäß die Bildung eines unkondensierbaren Lösungsmitteldampf-Luftgemisches verhindert wird. Gleichzeitig wird durch die Kondensation der in das Extraktionsgefäß eingeleiteten Lösungsmitteldämpfe die Auslaugung vervollständigt und außerdem noch der Extraktionsrückstand erwärmt, wodurch die Dauer des Ausdä mpfens der Lösungsmittelreste aus dem Rückstande unter gleichzeitiger Einschränkung des Dampf- und Kühlwasserverbrauches wesentlich.,verkürzt wird.Using this method will reduce solvent loss, because the removal of the liquid solvent from the extraction vessel Formation of an uncondensable solvent vapor-air mixture is prevented. At the same time, the condensation of the introduced into the extraction vessel Solvent vapors complete the leaching process and so does the extraction residue heated, whereby the duration of the evaporation of the residual solvent from the residue with simultaneous restriction of the steam and cooling water consumption significantly., shortened will.

Eine Einrichtung zur Durchführung des Extraktionsverfahrens gemäß der Erfindung ist in der Zeichnung beispielsweise dargestellt.A device for carrying out the extraction process according to the invention is shown in the drawing, for example.

Hiernach besteht die Extraktionsanlage: aus drei hintereinander geschalteten Extraktionsgefäßen E,, E., E;,, aus dem Vorwärmer l', dem Kühler 1i, einem Vorratsbehälter L für Lösungsmittel und den Destillierblasen Di, DZ sowie einer Anzahl absperrbarer, die einzelnen Behälter untereinander verbindenden Rohrleitungen.According to this, the extraction system consists of three extraction vessels E ,, E., E; ,, connected in series, from the preheater 1 ', the cooler 1i, a storage tank L for solvents and the stills Di, DZ and a number of lockable, the individual tanks one below the other connecting pipes.

Das Extraktionsverfahren wird mit Hilfe dieser Anlage folgendermaßen durchgeführt Die Gefäße Ei, E2, E3 werden zunächst mit dem Extraktionsgut beschickt und sodann das Lösungsmittel mittels der Pumpe P aus dem Vorratsbehälter L durch die Leitung a und das Ventil bi in das Extraktionsgefäß Ei bei geöffnetem Entlüftungsventile eigepumpt, so daß die darin befindliche Luft durch die Leitung C entweichen kann. Nach der Füllung des Gefäßes Ei mit Lösungsmitteln wird das Ventil ei geschlossen, und das Ventil c. des zweiten Extraktionsgefäßes E= geöffnet, wodurch die Extraktlösung unter derEinwirkung derPumpe aus dem Gefäß Ei durch das geöffnete Bodenventil d,, die Extraktlösungsleitung G und eine mit Ventilen e, f= ausgerüstete Zweigleitung in das Extraktionsgefäß E@ gedrückt wird, nach dessen Füllung Ventil c.., geschlossen, und das Ventil c., des Gefäßes E@, geöffnet wird. Sodann werden das Bodenventil d., und die Leitungsventile e.;, ß ebenfalls geöffnet, worauf die Extraktlösung in das Gefäß E;, übertritt. Nach dessen Füllung wird das Ventil c3 geschlossen und die Extraktlösung gelangt alsdann durch Öffnen des Bodenventils d, in die Rückführungsleitung G,. Durch Öffnen der Ventile ei und 7n, dieser Leitung sowie der Ventile in und P des Vorwärmers 1-und des Ventils P, der Destillierblase D, wird die Extraktlösung durch den Vorwärmer hindurch in die Blase übergeführt.The extraction process is carried out with the help of this system as follows: Vessels Ei, E2, E3 are first loaded with the extraction material and then the solvent is pumped from the reservoir L through line a and valve bi into the extraction vessel Ei with the vent valves open so that the air contained therein can escape through line C. After filling the vessel egg with solvents, the valve egg is closed and the valve c. of the second extraction vessel E = opened, whereby the extract solution is pressed under the action of the pump from vessel Ei through the opened bottom valve d ,, the extract solution line G and a branch line equipped with valves e, f = into the extraction vessel E @, after which valve c .., closed, and the valve c., of the vessel E @, is opened. Then the bottom valve d., And the line valves e.;, Ss are also opened, whereupon the extract solution into the vessel E; After it has been filled, the valve c3 is closed and the extract solution then passes into the return line G, by opening the bottom valve d,. By opening the valves ei and 7n, this line and the valves in and P of the preheater 1 and the valve P, the still D, the extract solution is transferred through the preheater into the bubble.

Ist das Extraktionsgut im Gefäß Ei genügend ausgelaugt, so wird das Lösungsmittel aus der in der Blase D, enthaltenen Extraktlösung abdestilliert, indem durch die Dampfleitung H und das geöffnete Ventil w, Dampf in eine. Heizschlange eingeleitet wird. Die Lösungsmitteldämpfe werden hierbei durch die Leitung i., deren Ventile qi, rz, geöffnet werden, in das Extraktionsgefäß Ei geleitet, während gleichzeitig die Pumpe P abgestellt und das Ventil L, geschlossen wird. Hierdurch wird erreicht, daß die Lösungsmitteldämpfe das flüssige Lösungsmittel aus Ei durch E2 und E3 in den Vorwärmer L' drücken. Um zu verhindern, daß das flüssige Lösungsmittel hierbei in die Destillierblase gelangt, werden die Ventile P und p, geschlossen, sobald die Destillation begonnen hat.If the extraction material in the vessel Egg is sufficiently leached, the solvent is distilled off from the extract solution contained in the bubble D, by pouring steam into a through the steam line H and the opened valve w,. Heating coil is initiated. The solvent vapors are passed through line i., Whose valves qi, rz, are opened, into the extraction vessel Ei, while at the same time the pump P is switched off and the valve L i is closed. This ensures that the solvent vapors push the liquid solvent from Ei through E2 and E3 into the preheater L '. In order to prevent the liquid solvent from getting into the still, valves P and p are closed as soon as the distillation has started.

Nach Inbetriebsetzung der Anlage kann das Extraktionsverfahren in ununterbrochener Weise folgendermaßen durchgeführt werden Nach Verdrängen des Lösungsmittels aus dem ersten in das zweite Extraktionsgefäß werden die Lösungsmitteldämpfe aus der Blase D, durch die Leitung i in das Gefäß E, geleitet, wozu die Ventile yaz, x, geöffnet, die Ventile ia,, dl, e2, f.., dagegen geschlossen werden. Gegebenenfalls kann vor oder während des Einleitens der Lösungsmitteldämpfe in das Gefäß E, mittels der Pumpe P nach Bedarf eine entsprechende :Menge Lösungsmittel aus dem Vorratsbehälter L nach dem Gefäß E.., gepumpt werden. Um die letzten Lösungsmittelreste aus dem in Ei befindlichen Rückstand zu entfernen; wird aus einer Dampfleitung F entnommener Dampf durch das geöffnete Ventil i, unter den Siebboden s, im Gefäß Ei geleitet; die aus letzterem abziehenden Brüdendämpfe gelangen durch die Zweigleitung x1 und das Ventil o1 durch die Leitung J1 und die Heizschlange J in den Kühler K, in welchem die Verdichtung der Brüdendämpfe erfolgt. Aus diesem tritt das Kondensat durch die Leitung Y in den Wasserabscheider W, aus welchem das Lösungsmittel durch die Leitung X nach L gelangt, während das Wasser durch die Leitung Z1 in den Trichter T fließt. Etwa aus dem Vorwärmer T' entweichende Lösungsmitteldämpfe gelangen bei geöffnetem Ventil s durch eine Umleitung U in den Kühler.After the plant has been put into operation, the extraction process can be carried out continuously as follows: After displacing the solvent from the first into the second extraction vessel, the solvent vapors are passed from the bubble D through the line i into the vessel E, for which purpose the valves yaz, x, open, the valves ia ,, dl, e2, f .., on the other hand, are closed. If necessary, before or during the introduction of the solvent vapors into the vessel E, a corresponding amount of solvent can be pumped by means of the pump P as required from the storage container L to the vessel E ... To remove the last remaining solvent from the residue in the egg; steam removed from a steam line F is passed through the opened valve i, under the sieve bottom s, in the vessel Ei; the exhaust vapors drawn off from the latter pass through the branch line x1 and the valve o1 through the line J1 and the heating coil J into the cooler K, in which the exhaust vapors are compressed. From there, the condensate passes through the line Y into the water separator W, from which the solvent passes through the line X to L , while the water flows through the line Z1 into the funnel T. Any solvent vapors escaping from the preheater T 'reach the cooler through a bypass U when the valve s is open.

Der Rückstand im Extraktionsgefäß El wird, sobald er vom Lösungsmittel befreit ist, nach Schließen der Ventile il und o1 durch die Entleerungsöffnung 01 entfernt. Hierauf erfolgt die Beschickung mit Extraktionsgut von neuem, das Ventil g1 wird geöffnet und dadurch die Verbindung des Gefäßes Ei mit einer zu einer Vakuumpumpe R führenden Leitung R, hergestellt, wonach das Ventil g, wieder geschlossen wird. Nun wird die Extraktlösung aus dem Gefäß E3 in das Gefäß Ei geleitet, indem das Ventil in, geschlossen und das Ventil f1 geöffnet wird. Zeigt das Vakuummeter Al des Gefäßes Ei an, daß in diesem kein Vakuum mehr herrscht, so werden die Ventile dl, e2 und in, geöffnet, worauf die Extraktlösung in den Vorwärmer T' fließt. Ist sodann im Gefäß E.= das Lösungsmittel abgedrückt, so werden die Ventile o2 und i2 geöffnet, dagegen die Ventile rat, d2, e3, f3 geschlossen, worauf das Extraktionsgefäß E2 ausgedämpft und nach Entleerung frisch beschickt und evakuiert wird. Darauf wird Ventil m4 geschlossen und durch die geöffneten Ventile dl, e2, f2 die Extraktlösung aus dem Gefäße Ei in das Gefäß E2 eingeleitet. Nach Aufhebung des Vakuums in E.,, und Öffnen der Ventile d2, e3, na, wird die Extraktlösung durch das offene Ventil n2 nach dem Vorwärmer V geführt. Vor oder während des nun folgenden Einleitens der Lösungsmitteldämpfe bei geöffnetem Ventil 7t3 durch die Leitung x3 in das Gefäß E3 kann mittels de.r Pumpe P Lösungsmittel aus dem Vorratsbehälter L dem Gefäß E3 zugeführt werden.The residue in the extraction vessel E1, as soon as it has been freed from the solvent, is removed through the emptying opening 01 after closing the valves I1 and O1. The extraction material is then charged again, the valve g1 is opened and the connection between the vessel Ei and a line R leading to a vacuum pump R is established, after which the valve g is closed again. The extract solution is now passed from vessel E3 into vessel Ei by closing the valve in and opening valve f1. If the vacuum gauge A1 of the vessel Ei shows that there is no longer a vacuum in it, the valves d1, e2 and in are opened, whereupon the extract solution flows into the preheater T '. If the solvent is then squeezed out in the vessel E. =, the valves o2 and i2 are opened, while the valves rat, d2, e3, f3 are closed, whereupon the extraction vessel E2 is steamed out and freshly charged and evacuated after emptying. Valve m4 is then closed and the extract solution from the egg vessel is introduced into the vessel E2 through the opened valves d1, e2, f2. After releasing the vacuum in E. ,, and opening the valves d2, e3, na, the extract solution is led through the open valve n2 to the preheater V. Before or during the subsequent introduction of the solvent vapors with the valve 7t3 open through the line x3 into the vessel E3, the pump P can be used to supply solvent from the storage container L to the vessel E3.

Wenn in der Destillierblase Dl das Lösungsmittel so weit abdestilliert ist, daß dieser nur noch geringe Mengen von Lösungsmitteldämpfen entsteigen, so ist inzwischen auch genügend Extraktlösung im Vorwärmer L' angesammelt, um die zweite Destillierblase D2 beschicken zu können, wozu die Ventile P und P2 geöffnet werden. In der Blase Dl wird das Lösungsmittel durch Einleiten von direktem Dampf in eine Schnatterschlange durch die Leitung H und das Ventil t1 vollkommen abdestilliert, und die abziehenden Brüdendämpfe werden, nachdem q, geschlossen worden ist, bei geöffnetem Ventil y1 durch die Heizschlange j nach K .übergeführt. Nach völliger Abtreibung des Lösungsmittels wird das Ventil r, wieder geschlossen und das Extrakt durch das Ventil z, in die Leitung N abgedrückt. Hierauf wird das Ventil t, geschlossen und die Blase Dl durch Öffnen der Ventile P, Pi, also ohne Zutritt von Frischluft, neu beschickt.When the solvent in the still Dl has distilled off so far is that only small amounts of solvent vapors arise from this, so In the meantime, enough extract solution has also accumulated in the preheater L 'to make the second To be able to charge the still D2, for which the valves P and P2 are opened. In the bubble Dl, the solvent is introduced by direct steam into a Chatter snake completely distilled off through line H and valve t1, and the exhaust vapors being withdrawn after q has been closed at open valve y1 by the heating coil j to K. After utter Abortion of the solvent, the valve r, closed again and the extract through the valve z, in the line N pressed. The valve t 1 is then closed and the bladder Dl by opening the valves P, Pi, i.e. without the admission of fresh air, reloaded.

Nach Verdrängen des Lösungsmittels aus dem Gefäß E3 werden die Ventilen" d3, ei, f1 geschlossen und die Ventile 7a1, x1 geöffnet. Das Gefäß E3 wird darauf durch Einleiten von Dampf von den Lösungsmittelresten befreit, entleert, fisch beschickt, entlüftet und mit Extraktlösung gefüllt. Die weitere Arbeitsweise ist sodann die gleiche wie die oben beschriebene.After the solvent has been displaced from the vessel E3, the valves "d3, ei, f1 are closed and the valves 7a1, x1 are opened. The vessel E3 is then freed of solvent residues by introducing steam, emptied, charged with fish, vented and filled with extract solution The further procedure is then the same as that described above.

Gegebenenfalls kann durch Anwendung einer besonderen Pumpe eine absaugende Wirkung in den Extraktionsgefäßen zwecks Unterstützung der Verdrängungsarbeit der eingeleiteten Lösungsmitteldämpfe herbeigeführt werden.If necessary, a suction pump can be used by using a special pump Action in the extraction vessels to support the displacement work of the introduced solvent vapors are brought about.

Claims

PATENT CLAIMS: r. Process for extraction by means of volatile solvents, characterized in that after the material has been leached out by the liquid solvent, it is displaced from the container by introducing vaporous solvent, it being expedient to transfer the vaporous solvent into the upper part of the container from the extract solution prior to charging The evacuation of the still is carried out for the purpose of preventing the formation of a mixture of solvent vapor and air when the liquid is removed from the extraction vessel.

2. Device for carrying out the method according to claim r, characterized by the connection of one or more extraction vessels (E) and Alembic stills (D) with a preheater (II) in such a way that the alembic stills by lockable lines (i, j,) and the extraction vessels by lockable Lines (x1, x2, x3, J,) can be connected to the heating coil (J) of the preheater, while the preheater itself also with the stills and with the extraction vessels can be put in connection, with the latter through lockable pipelines (G, G1), into which the drain lines from the extraction vessels open.