DE383432C

DE383432C - Method and device for avoiding the loss of solvent during extraction using volatile solvents

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Publication number: DE383432C
Application number: DEZ12605D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1921-09-21
Filing date: 1921-09-21
Publication date: 1923-10-13

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Vermeidung des Lösungsmittelverlustes bei der Extraktion mittels flüchtiger Lösungsmittel. Bei den bisher bekannten Vorrichtungen zur Extraktion öl-, fetthaltiger oder anderer Stoffe mittels flüchtiger Lösungsmittel stehen die einzelnen Teile der Extraktionsanlage zwecks Druckausgleichs mit der Außenluft stets in offener Verbindung. Die dadurch bestehende -Möglichkeit des ungehinderten Eintrittes von Frischluft und ihres Wiederaustrittes in einem mit Lösungsmitteldampf beladenen Zustande bildet eine Quelle bedeutender L ösungsmittelverluste. So bildet sich z. B. nach jedesinaligein Destillationsvorgang und auch während einer Unterbrechung oder Heminung desselben in den Brüdenleitungen, in den Röhren des Kühlers, oft auch in den Destillierblasen ein Vakuum, welches durch den ungehinderten Zutritt von Frischluft aufgehoben wird. Die eingedrungene Frischluft entweicht bei neuerlicher Destillation, mit Lösungsniitteldampf beladen, als unkondensierbares Lösungsmitteldampf-Luft-Geinisch wieder ins Freie. Auch durch jedesmalige Entnahine von Lösungsmittel aus dein durch eine Entlüftungsleitung finit der Außenluft in offener Verbindung stehenden Lösungsmittelbehälter wird in diesen Frischluft eingesaugt, welche hei Zufluß neuen Lösungsmittels in einem mit Lösungsmitteldampf beladenen Zustande wieder ins Freie gelangt. Der gleiche Vorgang spielt sich in den Behältern für Extraktlösung ab, sobald diese die Behälter verläßt bzw. in diese eintritt.Method and device for avoiding loss of solvent during extraction using volatile solvents. In the previously known devices for the extraction of oily, fatty or other substances using volatile solvents stand the individual parts of the extraction system for the purpose of pressure equalization with the Outside air always in open connection. The resulting possibility of unhindered Entry of fresh air and its re-exit in one with solvent vapor loaded condition forms a source of significant Solvent loss. So z. B. after each single distillation process and also during one Interruption or inhibition of the same in the vapor lines, in the tubes of the Cooler, often also in the stills, creates a vacuum, which is unimpeded by the Access to fresh air is revoked. The fresh air that has penetrated escapes renewed distillation, laden with solvent vapor, as uncondensable Solvent vapor-air mix back into the open. Also through every removal of solvent from your finite air through a vent line in the outside air open connection solvent container is sucked into this fresh air, which hot influx of new solvent in one laden with solvent vapor State reached the open again. The same process takes place in the containers for extract solution as soon as it leaves or enters the container.

Durch das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren wird der Eintritt von Frischluft sowohl in die Kondensatoren, Brüdenleitungen und Wasserabscheider als auch in die Destillierräume sowie Behälter für Lösungsmittel und Extraktlösung und somit die Bildung unkondensierbarer Gemische von Lösungsmitteldampf und Luft durch Absperrung dieser Vorrichtungen von der Außenluft dauernd verhindert, gleichzeitig wird das durch den Eintritt von Luft bei jedesinaliger Beschickung der Extraktionsgefäße mit frischem Gut gebildete Gemisch von Lösungsmitteldampf und Luft zwecks Entziehung des Lösungsmittels, aufgefangen, gesammelt und durch Extraktionsgut geleitet.The process forming the subject of the invention is the Entry of fresh air into the condensers, vapor lines and water separators as well as in the distillation rooms and containers for solvents and extract solutions and thus the formation of non-condensable mixtures of solvent vapor and air by blocking these devices from the outside air, at the same time this is achieved by the entry of air each time the extraction vessels are loaded Mixture of solvent vapor and air formed with fresh material for the purpose of removal of the solvent, collected, collected and passed through extraction material.

Der während der Extraktion infolge der Veränderungen des Flüssigkeitsstandes notwendige Druckausgleich erfolgt selbsttätig durch entsprechend gerichtete Bewegung von in einem Ausgleichsgefäß enthaltenem Wasser. Diese Wasserbewegung kann zur kostenlosen Erzeugung und Aufrechterhaltung eines Unterdrucks ausgenutzt werden, dessen Saugwirkung einerseits den Durchgang des Lösungsmittels durch das Extraktionsgut erleichtert und bei Extraktionsbatterien den in den ersten Extraktionsgefäßen durch den Lösungsmitteldurchfluß gebildeten Druck gleichzeitig vermindert sowie anderseits die Destillation beschleunigt.That during the extraction as a result of changes in the liquid level necessary pressure equalization takes place automatically by means of a correspondingly directed movement of water contained in an expansion tank. This movement of water can be used for free Generation and maintenance of a negative pressure are used, its suction effect on the one hand facilitates the passage of the solvent through the extraction material and in the case of extraction batteries, those in the first extraction vessels through the solvent flow The pressure formed is reduced at the same time and, on the other hand, the distillation is accelerated.

In der schematischen Zeichnung stellt Abb. i eine Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens bei Verwendung von Lösungsmitteln dar, welche spezifisch leichter sind als Wasser, während Abb. 2 eine Vorrichtung für die Anwendung spezifisch schwererer Löstinhsinittei zeigt.In the schematic drawing, Fig. I shows a device for Exercise of the method when using solvents, which are specific are lighter than water, while Fig. 2 shows a device specific for the application shows heavier dissolution seminars.

Die Anlage nach Abb. i besteht aus dem Kühler K" dem Wasserabscheider Ih" dem Lösungsmittelbehälter L, und dem Druckausgleichsgefäß Bi, welche zwecks Durchführung des Verfahrens in beliebiger Anzahl @ erwendet werden können. S sind Standanzeiger, o ist eine Leitung, welche mit anderen Behältern für Lösungsmittel sowie mit den Behältern für Extraktlösung zwecks Zu- und Abströmens von Lösungsmitteldampf - Luft-Gemisch in Verbindung steht, und welche auch zum Nachfüllen von Lösungsmittel dienen und an b, bzw. an den oberen Teil von 1l-, angeschlossen werden kann.The system according to Fig. I consists of the cooler K "the water separator Ih "the solvent container L, and the pressure equalization vessel Bi, which for the purpose Any number of @ can be used to carry out the procedure. S are Level indicator, o is a line that connects to other containers for solvents as well as with the containers for extract solution for the purpose of inflow and outflow of solvent vapor - Air mixture communicates, and which also for refilling solvent serve and can be connected to b, or to the upper part of 1l-.

Das von der Entfernung des Lösungsmittels aus den Extraktions- und Destillierräumen herrührende, unkondensierbare Lösungsmitteldainpf-Luft-Geniisch sowie ciieKon(lensategelangen aus dem Kühler K, in den Wasserabscheider lt,-" und -zwar (las Gemisch durch das Rohr b" die Kondensate durch a,. Das unkondensierbare Lösüngsmitteldampf-Luft-Gemisch sammelt sich im oberen Teil von Ti-" darunter das Lösungsmittel, das Kondenswasser hingegen als spezifisch schwerster Körper im untersten Teil von ff', an. In demselben Maße, als Kondensat und Lösungsmitteldampf-Luft-Gemisch in Ti', einstrrJtnt, wird gleichzeitig Wasser aus ff,', durch das Verbindungsrohr c, in das mit Wasser gefüllte Ausgleichsgefäß B, abgedrückt, aus welchem durch die offene Leitung d, das Wasser überläuft.That of the removal of the solvent from the extraction and Non-condensable solvent vapor-air genius originating from distillation rooms as well as ciieKon (lensategelangen from the cooler K, into the water separator lt, - "and - indeed (read mixture through tube b "the condensates through a,. The uncondensable Solvent vapor-air mixture collects in the upper part of Ti "underneath Solvent, the condensation water, on the other hand, as the specifically heaviest body in the lowest Part of ff ', at. To the same extent as a condensate and solvent vapor-air mixture in Ti ', flows in, water is at the same time from ff,', through the connecting pipe c, into the compensation vessel B filled with water, from which through the open pipe d, the water overflows.

L, und W, sind durch las Rohr f, miteinander verbunden. Entnimmt man dem Behälter I_, durch das Rohre, Lösungsmittel, so wird in gleichem Maße Lösungsmitteldampf-Luft-Gemisch und Lösungsmittel durch f, nach L, und gleichzeitig @easser von B, durch c, nach W, übertreten. Gelangt nun neuerdings Lösungsmitteldampf-Luft-Gernisch und Kondensat aus K, nach ll'" so findet wieder aus b1%, ein Abströmen von Wasser in das Ausgleichsgefäß B, statt, aus weichem, sobald die darin befindliche Wassersäule die Höhe von d, erreicht hat, der Wasserüberlauf stattfindet. L, and W, are connected to one another by tube f,. If the solvent is taken from the container I_, through the pipe e, the solvent vapor-air mixture and the solvent pass through f, to L, and at the same time @easser from B, through c, to W, to the same extent. If the solvent vapor-air mixture and condensate from K have recently arrived, after 11 '"there is again an outflow of water from b1% into the equalization tank B, from which, as soon as the water column in it has reached the height of d , the water overflow takes place.

Auch wenn die Entnahme von Lösungsmittel aus L, sowie das Zuströmen von Kondensat undLösungsmittel,lampf-Luft-Gemisch aus K, bzw. auch aus anderen Teilen der Extraktionsanlage durch die Leitung o nach li", erfolgt, treten die beschriebenen Vorgänge ein, indem in dem Maße, wie Lösungsmitteldanipf-Luft-Gemisch undKondensat in größerer oder geringerer Menge nach Il', gelangt, als Lösungsmittel aus I_, entnommen wird, Wasser aus ll', durch c, nach B, abgedrückt wird, und Lösungsmitteldainpf-Luft-Gemisch und Lösungsmittel aus W, durch f, nach L, übertritt, oder Wasser von B, durch c, nach W, gesaugt wird, während gleichzeitig wieder Lösungsmitteldampf-Luft-Gemisch und Lösungsmittel aus W, durch f, nach L, übertritt.Even if the removal of solvent from L, as well as the inflow of condensate and solvent, a steam-air mixture from K, or from other parts of the extraction system through line o to li ", takes place, the processes described occur when in to the extent that a greater or lesser amount of solvent and air mixture and condensate arrives at II ', as solvent from I_, is removed, water from II' is pressed through c, to B, and solvent steam-air mixture and Solvent from W, through f, to L, or water from B, through c, to W, is sucked, while at the same time the solvent vapor-air mixture and solvent from W, through f, to L, passes again.

An Stelle von W, und L, kann man auch nur ein einziges Gefäß verwenden, welches gleichzeitig als Wasserabscheider und als Lösungsmittelbehälter dient sowie die Rohrverbindung f, von einer nahe dem oberen Boden des Wasserabscheiders gelegenen Stelle bis nahe zum unteren Boden des Lösungsmittelbehälters führen ferner das Rohr b, anstatt an Tf,7, an L, anschließen.Instead of W, and L, you can use just a single vessel, which simultaneously serves as a water separator and as a solvent container as well the pipe connection f, from one located near the upper floor of the water separator Place the pipe close to the bottom of the solvent container Connect b to L instead of Tf, 7.

Soll das in W, und L, angesammelte Gemisch von Lösungsmitteldampf und Luft entfernt werden, so öffnet man die Hähne in" schließt den Hahn 1a, und läßt die zum Abdrücken notwendige Wassermenge durch das Rohr 1, bei geöffnetem Hahn g, in B, eintreten. Es tritt infolgedessen Wasser aus B, durch c, nach W, über und Lösungsmittel aus 11T, durch f, nach I_,. Dabei wird Lösungsmitteldampf-Luft-Gemisch aus L, und W, durch das Rohr i2, abgedrückt, welches man zweckmäßig in einen mit frischem Gut beschickten Extraktor einleitet, wo dem Gemisch auf dem Wege durch (las Extraktionsgut Lösungsmittel entzogen wird. Nach Ableitung des Gemisches von Lösungsmitteldampf und Luft, was durch die an W, und L1 angebrachten Standanzeiger S angezeigt wird, schließt man die Hähne tra" ä, und öffnet lt,.If the mixture of solvent vapor and air that has accumulated in W, and L, is to be removed, open the cocks in ", close cock 1a, and let the amount of water necessary for pressure release through tube 1, with cock g, in B open." As a result, water flows out of B, through c, to W, over and solvent from 11T, through f, to I_,. In the process, a solvent vapor-air mixture from L, and W, is expelled through the pipe i2, which is expedient into an extractor charged with fresh material, where solvent is removed from the mixture on the way through (the extraction material. After the mixture of solvent vapor and air has been discharged, which is indicated by the level indicators S attached to W and L1, the taps are closed tra "ä, and opens lt ,.

Zur Erzeugung bzw. Aufrechterhaltung eines Unterdruckes in den Extraktions- sowie in den Destillierräumen leitet man das aus B, austretende Wasser durch die mit einem entsprechenden Gefälle versehene Abflußleitung d, ab, welche unter Wasserabschluß in einen Behälter D, einmündet. Das Gefälle von d, kann bis i i m betragen.To generate or maintain a negative pressure in the extraction and in the distillation rooms, the water emerging from B, is diverted through the drainage line d, which is provided with a corresponding gradient and which opens into a container D, with the exclusion of water. The gradient from d, can be up to iim.

Bei Anwendung von Lösungsmitteln, welche spezifisch schwerer als Wasser sind, wird die in Abb. 2 dargestellte Anlage benutzt.When using solvents which are specifically heavier than water the system shown in Fig. 2 is used.

Diese besteht aus dem Kühler K2, dem Wasserabscheider W;, dem Lösungsmittelbehälter L. und dem Ausgleichsgefäß B., welche zwecks Durchführung des Verfahrens in beliebiger Anzahl verwendet werden können. S sind Standanzeiger, o, ist eine Leitung, welche mit anderen Behältern für Lösungsmittel sowie mit den Behältern für Extraktlösung zwecks Zu- und Abströmens von Lösrngsmitteldampf-Luft-Gemis.ch in Verbindung steht, und welche auch zum Nachfüllen von Lösungsmittel dienen kann.This consists of the cooler K2, the water separator W; and the solvent container L. and the compensation tank B., which for the purpose of carrying out the procedure in any Number can be used. S are level indicators, o, is a line which with other containers for solvents as well as with the containers for extract solution for the purpose of inflow and outflow of solvent vapor-air-Gemis.ch, and which can also be used to refill solvent.

Das den Kühler K., verlassende unkondensierbareLösungsmitteldampf-Luft-Gemischgelangt durch das Rohr b2 in den oberen Teil des Lösungsmittelbehälters L2, das Kondensat durch das Rohr a., nach dem Wasserabscheider W., in dessen- unterem Teil sich das spezifisch schwerere Lösungsmittel und darüber das Wasser ansammeln. In demselben Maße als Kondensat in WZ bzw. Lösungsmitteldampf-Luft-Gemisch in L, einströmt, wird Wasser aus W, durch das Verbindungsrohr c2 in das mit Wasser gefüllte Druckausgleichsgefäß B2 gedrängt, wo durch die offene Leitung d., der Wasserüberlauf stattfindet, bzw. wird aus L. Lösungsmittel durch das> Rohr f 2 nach W., und aus diesem gleichzeitig Wasser durch c, nach B., abgedrückt.The uncondensable solvent vapor-air mixture leaving the cooler K. through the pipe b2 into the upper part of the solvent tank L2, the condensate through the pipe a., after the water separator W., in the lower part of which the Specifically heavier solvents and above that collect the water. In the same Dimensions as condensate in WZ or solvent vapor-air mixture in L, flows in Water from W, through the connecting pipe c2 into the pressure equalization vessel filled with water B2, where the water overflow takes place through the open line d., Or becomes solvent from L. through the> tube f 2 to W., and from this at the same time Water squeezed off by c, after B.

Entnimmt man dem Lösungsmittelbehälter L.2 durch das Rohr e. Lösungsmittel, so tritt im gleichen Maße aus W, durch f2 Lösungsmittel nach L_ und gleichzeitig Wasser aus B.= durch c. nach f`V., über. Gelangt niin neuerdings Lösungsmitteldampf-Luft-Gemisch aus K., durch b., nach L., bzw. Kondensat durch a, nach W=, so findet wieder ein Abfließen von Wasser durch c., nach dem Gefäß B, statt, aus welchem, sobald die darin befindliche Wassersäule ,die Höhe von d. erreicht hat, der Wasserüberlauf vor sich geht. Auch wenn die Entnahme von Lösungsmittel aus L- sowie das Zuströmen von Köndensat undLösungsmitteklampf-Luft-Gemisch aus K_ bzw. auch durch o3 nach W, bzw. I_., erfolgt, treten die beschriebenen Vorgänge ein, indem in dem Maße, wie Lösungsmitteldampf-Luft-Gemisch und Kondensat in größerer oller geringerer Menge nach L.; bzw. W, gelangen, als Lösungsmittel aus I_, entnommen wird, Lösungsmittel aus I_= durch f,: nach TV, und gleichzeitig Wasser aus W" durch c_ nach By bzw. Wasser aus W, durch c_ nach B_ abgedrückt wird, und gleichzeitig Lösungsmittel aus Wz durch f, nach I_; übertritt, oder Wasser aus Bz durch c. nach lfT, angesaugt wird, wobei gleichzeitig wieder Lösungsmittel aus W_ durch f _ nach L: übertritt.One takes from the solvent container L.2 through the pipe e. Solvent, then in the same measure from W, through f2 solvent to L_ and at the same time water from B. = through c. after f`V., about. If the solvent vapor-air mixture has recently come from K., through b., To L., or condensate through a, to W =, then there is again an outflow of water through c., To the vessel B, from which as soon as the water column in it, the height of d. reached, the water overflow is going on. Even if the removal of solvent from L and the inflow of condensate and solvent-air mixture from K_ or also through o3 to W or I_., Take place, the processes described occur in that to the extent that solvent vapor Air mixture and condensate in larger or smaller quantities according to L .; or W, get, as solvent from I_, is taken, solvent from I_ = through f ,: to TV, and at the same time water from W "through c_ to By or water from W, through c_ to B_, and at the same time solvent from Wz by f, after I_; excreted, or water from Bz by c to LFT is sucked, at the same time again solvent from W_ by f _ after L: is excreted..

Auch im vorliegenden Falle kann an Stelle von IV>> und L, nur ein einziges Gefäß angeordnet werden, indem man den Wasserabscheider zugteich als Lösungsmittelbehälter benutzt.In the present case, too, instead of IV >> and L, only one A single vessel can be arranged by using the water separator as a solvent container used.

Soll das in L, angesammelte Gemisch von Lösungsmitteldampf und Luft entfernt werden, so öffnet man den Hahn in., schließt den Hahn h., und läßt die zum Abdrücken notwendige Wassermenge durch das Rohr L" bei geöffnetem Hahn g2 in B, eintreten. Infolgedessen fließt Wasser aus B, durch c., nach W., und Lösungsmittel aus W. durch das Verbindungsrohr f, nach L.. Dadurch wird Lösungsmitteldampf-Luft-Gemisch aus I_., durch das Rohr n2 abgedrückt, welches man zweckmäßig in einen mit frischem Gut beschickten Extraktor einleitet, wo dem Gemisch auf dem Wege durch das Extraktionsgut Lösungsmittel entzogen wird. Nach Ableitung des Gemisches von Lösungsmitteldampf und Luft, was durch den an L2 angebrachten Standanzeiger S angezeigt wird, schließt man in- g, und öffnet h,.If the mixture of solvent vapor and air that has accumulated in L, is to be removed, the valve in. Is opened, the valve is closed water flows from B, through c., to W., and solvent from W. through the connecting pipe f, to L .. As a result, the solvent vapor-air mixture from I_ fresh Good charged initiates extractor, where the mixture is withdrawn on the way through the extraction solvent. After derivation of the mixture of solvent vapor and air, which is indicated by the attached to L2 level indicator S, one closes domestic g, and opens h ,.

Man kann auch zweckmäßig das in L, betindliche Lösungsmittel mit einer Wasserschicht bedeckt halten.You can also expediently in L, betindliche solvent with a Keep the water layer covered.

Zur Erzeugung bzw. Aufrechterhaltung eines Unterdruckes in den Extraktions- sowie in den Destillierräumen leitet man das aus B, austretende Wasser durch die mit einem entsprechenden Gefälle versehene Abflußleitung d, ab, welche unter Wasserabschluß in einen Wasserbehälter D.. einmündet. Das Gefälle von d., kann bis i i m betragen.To generate or maintain a negative pressure in the extraction as well as in the distillation rooms, the water emerging from B, is passed through the with a corresponding gradient provided drainage line d, which under the exclusion of water opens into a water tank D ... The gradient from d., Can be up to i i m.

Das angegebene Verfahren kann mit Vorteil auch in allen jenen Fällen Anwendung finden, in welchem mit Wasser nicht mischbare und unlösliche Stoffe mit Wasserdampf destilliert werden, z. B. bei der Destillation von Fettsäuren. Hierbei wird in der Destillieranlage ebenfalls ein Unterdruck erzeugt, und gleichzeitig diese gegen die Außenluft abgesperrt.The specified procedure can also be used to advantage in all of those cases Find application in which with water immiscible and insoluble substances with Steam distilled, e.g. B. in the distillation of fatty acids. Here a negative pressure is also generated in the distillation plant, and at the same time this is blocked from the outside air.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Method of avoiding solvent loss in the case of extraction using volatile solvents by preventing entry of fresh air into the vapor line, into the condenser, into the water separator as well as in the container for solvent and extract solution, characterized in that this is permanent both during loading and emptying of the egg tractor remain shut off from the outside air, with the movement of the mixture of solvent vapor and air, the condensate, the solvent and the extract solution pressure differences arising within the extraction system due to corresponding directed movements of the vessel connected to the water separator contained water are balanced.

2. The method according to claim i with generation a negative pressure in the extraction and distillation rooms, characterized in that, that this is caused by draining the water out of your equalization vessels. 3. "experience according to claim i and 2, characterized in that your in the water separator or in the solvent tank or in an accumulated mixture of solvent vapor and air removes the solvent by passing the mixture through a the egg tractor loaded with fresh produce.

Device for carrying out the method according to claim i when using solvents whose density is less than that of the water is characterized by a feed pipe that can be closed (h) and a closable drain pipe (dl) equipped compensation tank (B1), the lower part of which is connected to a water separator (IV), which in turn through pipes (a ", b1) with the cooler (k1) and further through a pipe (f1) with a Solvent container (L1) communicates, from the upper part of the solvent container and the water separator pipes (in,) go out, through which the mixture of solvent vapor and air can be temporarily pushed off, while also at the upper part of the Solvent container and possibly also on the upper part of the water separator a tube (o) is arranged, which leads to the upper part of a storage container for the solvent or a container for the extract solution for the purpose of draining off respectively.

Inflow of the mixture of solvent vapor and air leads.

5. Apparatus for carrying out the method according to claim i when using solvents whose density is greater than that of water, characterized in that the solvent container (L =) and water separator (W.) near their lower bottom through a pipe (f2) are connected to each other, while the connecting pipe (c,) between the water separator and the expansion tank (B,) extends from the upper part of the former to close to the bottom of the latter, and the pipe (h =) extending from the cooler (K.) for the Mixture of solvent vapor and air as well as the pipe (o3) leading to the storage container for the solvent and the container for extract solution into the solvent container, but the line (a2) for the condensate opens into the water separator. E.

Device for carrying out the method according to claim 2, characterized in that that the overflow pipe of the expansion tank is extended and under @@ cup seal opens into a water tank (Dl or D.).

7. Apparatus according to claim .4 and 5, characterized in that the water separator and solvent container too are combined in a single vessel.