DE928376C - Extractor for solid and liquid substances - Google Patents

Extractor for solid and liquid substances

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DE928376C
DE928376C DEJ6090A DEJ0006090A DE928376C DE 928376 C DE928376 C DE 928376C DE J6090 A DEJ6090 A DE J6090A DE J0006090 A DEJ0006090 A DE J0006090A DE 928376 C DE928376 C DE 928376C
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DE
Germany
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extraction
extractor
liquid
overflow height
adjusting
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DEJ6090A
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German (de)
Inventor
Wilhelm Dipl-Phys Frank
Ludwig Dr Kratz
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Schott AG
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Jenaer Glaswerk Schott and Gen
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/14Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by using distillation, extraction, sublimation, condensation, freezing, or crystallisation

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Description

Extraktor für feste und flüssige Stoffe Für die Extraktion von festen oder flüssigen Stoffen verwendet man sogenannte Extraktoren, die je nach der erforderlichen Arbeitsweise etwas verschiedene Ausführungsformen zeigen. Allen gemeinsam ist die Verwendung eines flüssigen Extraktionsmittels, das sich in einem ständigen Kreislauf befindet. Es wird im Destillationskolben zum Sieden erhitzt, steigt als Dampf nach oben, wird am Kühler kondensiert, durchsetzt sodann den in den Extraktionsaufsatz eingefüllten, zu extrahierenden Stoff und kehrt schließlich mit dem gelösten Extrakt in den Kolben zurück, wo sich die Extraktstoffe anreichern und das Extraktionsmittel erneut verdampft. Für die Extraktion von festen Stoffen verwendet man Durchflußextraktoren, bei denen der zu extrahierende Stoff von der Flüssigkeit durchrieselt wird, oder Perkolatoren, bei denen der zu extrahierende Stoff ständig von der Flüssigkeit überflutet wird. Zur abwechselnden Berieselung und tberflutung dient der Soxhletextraktor, bei dem durch Einfügung einer Heberleitung jeweils nach Erreichung einer gewissen Flüssigkeitshöhe der Abfluß der Extraktionsflüssigkeit in den Kolben bewirkt wird. Sind flüssige Stoffe zu extrahieren (Perforation), so ist die Extraktionsflüssigkeit je nach der Wichte der zu extrahierenden Flüssigkeit im Verhältnis zur Wichte der Extraktionsflüssigkeit entweder von unten nach oben oder von oben nach unten hindurchzuleiten und anschließend zum Kolben zurückzuführen. Das Hindurchleiten der Extraktionsflüssigkeit in der gewünschten Richtung erfolgt dabei mit Hilfe von geeigneten Einsatzteilen, die in das Innere des Perforatoraufsatzes gebracht werden. Der Rücklauf in den Kolben geschieht, wenn die Wichte des Extraktionsmittels kleiner ist als die Wichte der zu extrahierenden Flüssigkeit, durch ein einfaches überlaufrohr. Hat die Extraktionsflüssigkeit eine größere Wichte als die zu extrahierende, so ist bekanntlich für jedes Verhältnis der beiden Wichten eine bestimmteÜberlaufhöhe erforderlich. Dies hat dazu geführt, Perforatoren zu bauen, bei denen mit Hilfe zweier ineinander verschiebbarer Glasrohre die Uberlaufhöhe nach Bedarf eingestellt werden kann. Unabhängig hiervon ist jedoch für jede der geschilderten Extraktionsarten jeweils eine besondere Apparatur erforderlich, was einen verhältnismäßig großen Aufwand erfordert. Die Erfindung verfolgt daher das Ziel, einen Extraktor zu schaffen, mit dem alle vorkommenden Extraktionsarten sowohl für feste wie auch für flüssige Stoffe durchgeführt werden können.Extractor for solid and liquid substances For the extraction of solids or liquid substances are used so-called extractors, depending on the required Operation show somewhat different embodiments. What they all have in common is that Use of a liquid extractant that is in a constant cycle is located. It is heated to the boil in the distillation flask and then rises as steam at the top, condensation takes place on the cooler, then permeates the one in the extraction attachment Filled substance to be extracted and finally returns with the dissolved extract back into the flask, where the extract substances and the extractant accumulate evaporated again. Flow extractors are used for the extraction of solids, in which the substance to be extracted is trickled through by the liquid, or Percolators, in which the substance to be extracted is constantly flooded by the liquid will. The Soxhlet extractor is used for alternating sprinkling and flooding, by inserting a siphon line after reaching a certain level Liquid height causes the outflow of the extraction liquid into the flask. If liquids are to be extracted (perforation), then the extraction liquid is depending on the density of the liquid to be extracted in relation to for the weight of the extraction liquid either from bottom to top or from above downwards and then back to the piston. Passing through the extraction liquid in the desired direction takes place with the help of suitable insert parts that are brought into the interior of the perforator attachment. The return to the flask happens when the specific gravity of the extractant is smaller is as the specific gravity of the liquid to be extracted, through a simple overflow pipe. If the extraction liquid has a greater specific gravity than that to be extracted, then is known to have a certain overflow height for each ratio of the two weights necessary. This has led to the creation of perforators with which to use of two glass tubes that can be slid into one another, the overflow height can be adjusted as required can be. Independent of this, however, is for each of the extraction types described each requires special equipment, which is a relatively large one Requires effort. The invention therefore aims to create an extractor, with all types of extraction occurring, both for solid and for liquid Substances can be carried out.

Dies wird dadurch erreicht, daß man den Extraktor sowohl mit einem unteren Rücklaufrohr als auch mit einem oberen Überlaufrohr versieht, zwischen denen die Vorrichtung zur Einstellung der Überlaufhöhe sich befindet, und ihn außerdem mit zwei Dreiwegehähnen ausgestattet, mit Hilfe deren die für die Extraktionsart erforderlichen Verbindungen oder Absperrungen hergestellt werden können. Will man dabei in der Lage sein, auch Soxhletextraktionen ausführen zu können, so wird das Rücklaufrohr als Heberschenkel innerhalb des Dampfrohres nach abwärts geführt und außerdem der Durchflußquerschnitt zwischen dem feststehenden und dem beweglichen Teil der Vorrichtung zur Einstellung der Überlaufhöhe gegenüber dem Querschnitt des nach unten-geführten Heberschenkels so bemessen, daß eine zuverlässige Abheberung der Extraktflüssigkeit sich ergibt. Ferner empfiehlt es sich, das innere verschiebbare Rohr der Vorrichtung zur Einstellung der Überlaufhöhe oben noch mit einem Absperrhahn zu versehen, so daß man je nach der Stellung dieses Hahns entweder einen ständigen Abfluß der Extraktflüssigkeit oder ein periodisches Abhebern erzielen kann. Mit einer solchen Anordnung können alle vorkommenden Extraktionsarten sowohl von festen wie auch von flüssigen Stoffen durchgeführt werden; die jeweilige Anpassung an die gewünschte Extraktionsart erfordert neben dem Einsetzen der etwa nötigen Tiegel oder Filter lediglich das Einstellen der beiden Dreiwegehähne und des Absperrhahns sowie gegebenenfalls der passenden Überlaufhöhe. Dabei gestattet die Vorrichtung, zur Einstellung der Überlaufhöhe bei Perkolationen und bei Soxhletextraktionen das Nutzvolumen zu verändern, während bei Perforationen mit Extraktionsmitteln von höherer Wichte die Anpassung an das Wichteverhältnis ermöglicht ist. Die beiden Dreiwegehähne werden zweckmäßig so angeordnet, daß bei jeder Extraktionsart nach Bedarf eine Probeentnahme vorgenommen werden kann. Dadurch ist man in der Lage, ohne Unterbrediung des Extraktionsvorganges jederzeit den Fortschritt oder die Beendigung der Extraktion zu überwadhen.This is achieved by having the extractor with both a provided lower return pipe as well as with an upper overflow pipe, between them the device for adjusting the overflow height is located, and also him Equipped with two three-way cocks, with the help of which those for the type of extraction necessary connections or barriers can be established. Do you want be able to perform Soxhlet extractions, that will Return pipe led downwards as a lever leg inside the steam pipe and also the flow cross-section between the fixed and the movable Part of the device for adjusting the overflow height in relation to the cross section of the downwardly guided lever leg so dimensioned that a reliable lifting the extract liquid results. It is also advisable to have the interior sliding Tube of the device for adjusting the overflow height at the top with a stopcock to be provided so that, depending on the position of this cock, either a permanent Can achieve drainage of the extract liquid or a periodic siphoning. With Such an arrangement can all occurring types of extraction both from solid as well as being carried out by liquids; the respective adaptation to the The desired type of extraction requires the use of the necessary crucibles or filter only the setting of the two three-way cocks and the stopcock and, if necessary, the appropriate overflow height. The device allows for setting the overflow height in the case of percolations and Soxhlet extractions Change usable volume, while perforations with extractants of higher Weight adjustment to the weight ratio is possible. The two three-way cocks are expediently arranged in such a way that a sample can be taken as required for each type of extraction can be made. This enables you to do so without interrupting the extraction process monitor the progress or termination of the extraction at any time.

Die näheren Einzelheiten gehen aus dem in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiel eines der Erfindung entsprechenden Extraktors hervor. The details go from that shown in the drawing Embodiment of an extractor corresponding to the invention emerges.

Fig. I der Zeichnung stellt einen Längsschnitt durch den Extraktor dar mit einzelnen Teilen in Ansicht, wobei die Annahme getroffen ist, daß der Extraktor als Perforator für eine Flüssigkeit dienen soll, die eine kleinere Wichte besitzt als das Extraktionsmittel. Fig. 2 dient zur Kenutlichmachung der Stellung der beiden Dreiwegehähne.Fig. I of the drawing shows a longitudinal section through the extractor with individual parts in view, assuming that the extractor to serve as a perforator for a liquid which has a smaller specific gravity as the extractant. Fig. 2 is used to identify the position of the two Three-way cocks.

Über einem mit der Extraktionsflüssigkeit zu füllenden Stehkolben b befindet sich ein üblicher Extraktoraufsatz c mit einem oben eingesetzten Kühler d. Von dem als Träger des Aufsatzes c dienenden Rohransatz cl, an den der Stehkolben b angeschlossen ist, führt in bekannter Weise ein seitliches Umlaufrohr c2 nach oben zum Kühler d. Im Innern des Aufsatzes c befindet sich unter dem Kühler d ein Trichter e, der mit einem Verteilungsfilter e1 verbunden ist, durch das die kondensierte Extraktionsflüssigkeit als feiner Regen in die in den Aufsatz c einzufüllende, zu extrahierende Flüssigkeit eintritt und in dieser herabfällt. Der Aufsatz c besitzt unten ein seitliches Ablaufrohr C3, das zu einemDreiwegehahnB führt, und oben ein seitliches Überlaufrohr C4, an das die Vorrichtung zur Einstellung einer bestimmten Überlaufhöhe angeschlossen ist. Letztere wird von zwei ineinander verschiebbaren Glasrohren t und g gebildet, von denen das äußere, /, durch einen Rohransatz fl am unteren Ende mit dem Dreiwegehahn B verbunden ist, während das innere Rohr g auf einen Teil seiner Länge einen etwas kleineren Durchmesser besitzt und am oberen Ende dieses Teiles eine Durchflußöffnung gl aufweist, durch die je nach der erforderlichen Extraktionsart die Flüssigkeit über einRücklaufrohr h in den Stehkolben b zurückfließen kann. Above a flat bottom flask to be filled with the extraction liquid b there is a conventional extractor attachment c with a cooler inserted at the top d. From the tube attachment cl serving as the support of the attachment c to which the upright flask b is connected, a lateral circulation pipe c2 leads in a known manner up to the radiator d. Inside the attachment c is located under the cooler d a Funnel e connected to a distribution filter e1 through which the condensed Extraction liquid as fine rain in the to be filled in the attachment c, too extracting liquid enters and falls in this. The essay c has at the bottom a lateral drain pipe C3 leading to a three-way tap B, and at the top lateral overflow pipe C4 to which the device for setting a certain Overflow height is connected. The latter is made up of two slidable ones Glass tubes t and g formed, of which the outer, /, fl is connected at the lower end to the three-way valve B, while the inner tube g has a slightly smaller diameter over part of its length and at the top The end of this part has a flow opening gl through which, depending on the required Type of extraction flow the liquid back into the flat bottom flask b via a return pipe h can.

Am oberen Ende des Rohres g ist ein Absperrhahn g2 angebracht, der je nach Bedarf das Rohr g oben abzuschließen gestattet. Vom Dreiwegehahn6 führt die dritte Abzweigung nach unten zu einem weiteren Dreiwegehahn C, der auf der einen Seite Anschluß an das Umlaufrohr c2 und auf der andern Seite ein Ablaufrohr c5 besitzt, das die Entleerung des Aufsatzes oder die Entnahme von Proben gestattet. Mit einem solchen Extraktor können alle vorkommenden Extraktionsarten durchgeführt werden. Die jeweils erforderlichen Stellungen der beiden Dreiwegehähne B und C, des Absperrhahns g2 und des Glasrohres g zur Begrenzung der Überlaufhöhe sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt, wobei die Stellungen der Dreiwegehähne B und C jeweils durch die Fig. 2 erkennbar sind. Die Tabelle enthält gleichzeitig die verschiedenen Hahnstellungen, die bei der betreffenden Extraktionsart zur Entnahme von Proben gebraucht werden.At the upper end of the pipe g, a stopcock g2 is attached, the as required, the tube g may be closed at the top. From the three-way valve6 leads the third junction down to another three-way valve C, the one on one Side connection to the circulation pipe c2 and on the other side a drain pipe c5, that allows the attachment to be emptied or samples to be taken. With a Such an extractor can be used for all types of extraction. The required positions of the two three-way cocks B and C, the shut-off valve g2 and the glass tube g to limit the overflow height are in the following Table compiled, with the positions of the three-way cocks B and C respectively can be seen from FIG. 2. The table also contains the various Stopcock positions for taking samples for the extraction type in question to be needed.

Benutzungsart des Extraktors Perforator Perforator Durchfluß- Soxhlet- für leichte für schwere extraktor Perkolator extraktor Extraktions- Extraktions- mittel mittel Dreiwegehahnstellungen B 2-3 B 1-2 B I-2 B I-3 B I-2 bei Extraktion C 1-2 C I-3 C s3 C 1-2 CI-3 Dreiwegehahnstellungen B 2-3 B 2-3 B 2-3 B 1-3 B 2-3 bei Probenahme C I-3 CI-3 C CI-3 CI-3 C 1-3 Stellung des Hahnes g2 beliebig offen geschlossen geschlossen offen Stellung der Öffnung g1 unterhalb c4 zwischen zwischen oberhalb c4 zwischen des Innenrohres g c4 und h c4 und h c4 und h je nach je nach je nach Füllhöhe Füllhöhe Wichte- im Extraktor- im Extraktor- verhältnis aufsatz aufsatz PATENTANSPROCHE: I. Extraktor für feste und flüssige Stoffe, der mit einer Vorrichtung zur Einstellung einer beliebigen Überlaufhöhe ausgestattet ist, dadurch gekennzeichnet, daß er außer einem unteren Rücklaufrohr ein oberes Überlaufrohr besitzt, zwischen denen die Vorrichtung zur Einstellung der Überlaufhöhe sich befindet, und daß er mit zwei Dreiwegehähnen ausgestattet ist, mit Hilfe deren die für jede Extraktionsart erforderlichen Verbindungen oder Sperrungen hergestellt werden können.Type of use of the extractor Perforator perforator Flow Soxhlet for light for heavy extractor percolator extractor extraction extraction medium medium Three-way cock positions B 2-3 B 1-2 B I-2 B I-3 B I-2 with extraction C 1-2 C I-3 C s3 C 1-2 CI-3 Three-way cock positions B 2-3 B 2-3 B 2-3 B 1-3 B 2-3 for sampling C I-3 CI-3 C CI-3 CI-3 C 1-3 Position of the cock g2 as desired open closed closed open Position of the opening g1 below c4 between between above c4 between of the inner tube g c4 and h c4 and h c4 and h depending on depending on depending on Filling level filling level weight in the extractor in the extractor ratio attachment attachment PATENT CLAIM: I. Extractor for solid and liquid substances, which is equipped with a device for adjusting any overflow height, characterized in that it has, in addition to a lower return pipe, an upper overflow pipe between which the device for adjusting the overflow height is located, and that it is equipped with two three-way cocks, with the help of which the connections or blocks required for each type of extraction can be made.

Claims (1)

2. Extraktor nach Anspruch 1, der auch für Soxhletextraktion geeignet ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Rücklaufrohr als Heberschenkel innerhalb des Dampfrohres nach abwärts geführt und außerdem der Durchflußquerschnitt zwischen dem feststehenden und dem beweglichen Teil der Vorrichtung zur Einstellung der Überlaufhöhe gegenüber dem Querschnitt des nach unten geführten Heberschenkels so bemessen ist, daß eine zuverlässige Abheberung der Extraktionsflüssigkeit erfolgt. 2. Extractor according to claim 1, which is also suitable for Soxhlet extraction is, characterized in that the return pipe as a lever leg within the Steam pipe led downwards and also the flow area between the fixed and the movable part of the device for adjusting the overflow height is dimensioned in relation to the cross-section of the downwardly guided lever arm, that a reliable lifting of the extraction liquid takes place. 3. Extraktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das verschiebbare innere Rohr der Vorrichtung zur Einstellung der Überlaufhöhe oben mit einem Absperrhahn versehen ist. 3. Extractor according to claim 1, characterized in that the displaceable inner tube of the device for adjusting the overflow height above with a stopcock is provided. 4. Extraktor nach Anspruch I, gekennzeichnet durch eine solche Anordnung der Dreiwegehähne, daß bei jeder Extraktionsart nach Bedarf eine Probeentnahme vorgenommen werden kann. 4. Extractor according to claim I, characterized by such an arrangement the three-way taps that a sample is taken for each type of extraction as required can be.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2547432A1 (en) * 1975-10-23 1977-07-14 Mahmood A Khan Extraction and distillation unit - with sieve-plate column, reboiler, condenser and ancillary vessels

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2547432A1 (en) * 1975-10-23 1977-07-14 Mahmood A Khan Extraction and distillation unit - with sieve-plate column, reboiler, condenser and ancillary vessels

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