DE289126C

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Publication number: DE289126C
Application number: DENDAT289126D
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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Der Apparat, welcher vorliegender Erfindung zugrunde liegt, dient zur Trennung von Flüssigkeitsgemischen in zwei Komponenten bei ununterbrochenem Betriebe.
Dabei wird das Flüssigkeitsgemisch mit einer geeigneten . anderen Flüssigkeit behandelt, welche nur bestimmte Bestandteile des Gemisches löst, während die übrigen Beständteile mehr oder weniger ungelöst bleiben.The apparatus on which the present invention is based serves to separate liquid mixtures into two components during uninterrupted operation.
The liquid mixture is mixed with a suitable. Treated other liquid, which only dissolves certain components of the mixture, while the remaining constituents remain more or less undissolved.

ίο Es entstehen also zwei Lösungen, welche infolge ihres verschiedenen spezifischen Gewichtes voneinander getrennt werden, und von denen dann jede für sich von dem Lösungsmittel wieder zu befreien ist.ίο So there are two solutions, which one separated from each other due to their different specific gravity, and from each of which must then be freed from the solvent again.

!5 Derartige Arbeitsvorgänge werden bisher in mit Rührwerken versehenen oder ähnlichen Apparaten ausgeführt, und der Betrieb ist dabei stets periodisch. Das Absetzenlassen und Abfüllen der erhaltenen Lösungen ist dabei naturgemäß mit erheblichen Verlusten an Material und Lösungsmittel verbunden und eine vollkommene Trennung der beiden Lösungen nicht erreichbar.! 5 Such operations are currently in equipped with agitators or similar apparatus, and the operation is carried out always periodically. The settling and filling of the solutions obtained is included naturally associated with considerable losses of material and solvent and a complete separation of the two solutions cannot be achieved.

Nach vorliegender Erfindung wird demgegenüber zur Trennung von Flussigkeitsgemischen in zwei Komponenten ein Apparat benutzt, in welchem die verschiedenen Arbeitsvorgänge in ununterbrochener Aufeinanderfolge und in geschlossenem Kreislauf stattfinden, so daß die Zwischenprodukte den Apparat gar nicht verlassen, eine sehr vollkommene Trennung der beiden Komponenten möglichIn contrast, the present invention is used to separate liquid mixtures used in two components an apparatus in which the various work processes take place in uninterrupted succession and in a closed cycle, so that the intermediate products do not leave the apparatus at all, a very perfect one Separation of the two components possible

i- wird und Verluste praktisch ganz vermieden werden können. i- will and losses can practically be completely avoided.

Der Apparat besteht aus drei Kolonnen c, d und e, sowie den erforderlichen Nebenapparaten, welche durch Rohrleitungen miteinander verbunden sind.The apparatus consists of three columns c, d and e, as well as the necessary auxiliary apparatus, which are connected to one another by pipes.

Das Flüssigkeitsgemisch läuft aus dem Behälter a in ununterbrochenem Strome, geregelt durch das Ventil m, nach dem ersten Kolonnenapparat c, welcher als Waschkolonne dient. Die zu zerlegende Flüssigkeit sinkt in der Waschkolonne durch geeignete Mittel möglichst fein verteilt durch die Waschflüssigkeit hindurch und verläßt gewaschen den Apparat c unten durch eine mit Ventil ο versehene Rohrleitung. Das Lösungsmittel wird der Waschkolonne c aus dem Gefäß b zugeführt und dessen Zulauf durch das Ventil η geregelt. Es erfüllt langsam aufsteigend die ganze Waschkolonne und löst im Gegenstrom zur Rohflüssigkeit die gewünschten Bestandteile auf. Die so erhaltene Lösung tritt stetig nach dem zweiten Kolonnenapparat d über, in welchem sie durch fraktionierte Destillation usw. wieder vollständig von dem Lösungsmittel befreit wird, so daß bei I die gewünschte Komponente rein austritt.The liquid mixture runs out of the container a in an uninterrupted stream, regulated by the valve m, to the first column apparatus c, which serves as a washing column. The liquid to be broken down sinks in the wash column through suitable means, distributed as finely as possible through the wash liquid and leaves the apparatus c at the bottom through a pipeline provided with a valve o. The solvent is fed to the scrubbing column c from the vessel b and its feed is regulated by the valve η . It slowly ascends and fills the entire wash column and dissolves the desired components in countercurrent to the raw liquid. The solution obtained in this way continuously passes over to the second column apparatus d , in which it is completely freed from the solvent again by fractional distillation, etc., so that the desired component emerges in pure form at I.

Der übrige Teil des Rohgemisches, welcher natürlich auch einen Teil des Lösungsmittels mechanisch beigemischt oder gelöst enthält, wird, wie bereits erwähnt, durch Ventil ο nach dem dritten Kolonnenapparat e geleitet. Hier wird ebenfalls das Lösungsmittel durch fraktionierte Destillation usw. wieder frei gemacht, so daß die zweite Komponente bei k in reinem Zustande den Apparat verläßt.The remaining part of the raw mixture, which of course also contains a part of the solvent mechanically added or dissolved, is, as already mentioned, passed through valve ο to the third column apparatus e . Here, too, the solvent is freed again by fractional distillation, etc., so that the second component leaves the apparatus in a pure state at k.

Das Heizmittel wird durch die Stutzen i und g den Kolonnen d und e zugeführt; es kann sowohl direkte als auch indirekte Heizung benutzt werden,The heating medium is fed to columns d and e through nozzles i and g; both direct and indirect heating can be used,

Das in d und e dampfförmig wiedergewonnene Lösungsmittel wird nun nach dem Kondensator f geleitet und von dort in flüssiger Form dem das Lösungsmittel enthaltenden Behälter b wieder zugeführt, um in geschlossenem Kreislauf immer wieder von neuem beim Waschprozeß verwendet zu werden.The solvent recovered in vapor form in d and e is now passed to the condenser f and from there returned in liquid form to the container b containing the solvent, in order to be used again and again in the washing process in a closed circuit.

Die Bewegung der Flüssigkeiten durch den Apparat kann durch entsprechend gewählteThe movement of liquids through the apparatus can be chosen by appropriately

ίο Pumpen oder andere mechanische Hilfsmittel erfolgen. Man kann aber auch die Flüssigkeitshöhen A₁, A₂, A₃, A₄ und A₅ unter Berücksichtigung der spezifischen Gewichte der einzelnen Flüssigkeitsgemische und Lösungen so wählen, daß die Roh-, Zwischen- und Fertigprodukte ganz selbsttätig den Apparat durchschreiten bzw. verlassen.ίο there are pumps or other mechanical aids. But you can also choose the liquid heights A ₁ , A ₂ , A ₃ , A ₄ and A ₅ , taking into account the specific weights of the individual liquid mixtures and solutions, so that the raw, intermediate and finished products pass through or leave the apparatus completely automatically .

Soll z. B. eine Lösung von Anilin in Wasser unter Zuhilfenahme von Benzol verarbeitet werden, so nimmt die genannte Lösung ihren Ausgang von a, das Benzol von b. Zuerst wird die Kolonne c von b aus mit Benzol angefüllt, sodann tritt durch m ständig die Anilinwasserlösung ein und sinkt in der Kolonne c in dem langsam aufsteigenden Benzol nieder. Das Anilin wird dabei vollständig von dem Benzol herausgelöst, so daß unten aus c durch 0 lediglich Wasser mit einer geringen Menge Benzol und oben aus c nach d hinüber eine mehr oder weniger gesättigte Lösung von Anilin und Benzol tritt.Should z. If, for example, a solution of aniline in water is processed with the aid of benzene, the said solution takes its starting point from a, the benzene from b. First the column c is filled with benzene from b , then the aniline water solution continuously enters through m and sinks in the slowly rising benzene in the column c. The aniline is completely dissolved out of the benzene, so that at the bottom only water with a small amount of benzene passes through 0 from c and a more or less saturated solution of aniline and benzene passes over from c to d.

Alternativ kann auch die Kolonne c mit AniÜnwasserlösung gefüllt gehalten werden, durch die in möglichst feiner Verteilung das Benzol von unten hindurchtritt, das Anilin herauslöst und sich mit ihm sättigt.Alternatively, the column c can also be kept filled with aniline water solution, through which the benzene passes from below in the finest possible distribution, the aniline dissolves and becomes saturated with it.

In d rieselt die Anilinbenzollösung nieder und wird durch eine geeignete Heizvorrichtung derart abgetrieben, daß die Benzoldämpfe oben nach dem Kühler f hin entweichen und das Anilin durch I nach unten abfließt.In d the aniline benzene solution trickles down and is driven off by a suitable heating device in such a way that the benzene vapors escape at the top to the cooler f and the aniline flows off through I downwards.

In gleicher Weise lassen sich alle wässerigen Lösungen verarbeiten, welche einen Stoff enthalten, der in Wasser nur beschränkt, aber in Benzol vollkommen loslich ist, wie z. B. Phenol. Ferner können mit dem gleichen Apparat aus Braunkohlenteerölen die kreosotartigen Körper durch Alkohol herausgewaschen und ebenso wie das gewasdiLne Teeröl rein gewonnen werden.In the same way, all aqueous solutions can be processed, which one Contains substance that is only partially soluble in water but completely soluble in benzene, such as z. B. phenol. Furthermore, with the same apparatus from brown coal tar oils the creosote-like Body washed out by alcohol and pure like the washed tar oil be won.

Es ist zwar bei der Trennung von Flüssigkeitsgemischen auf dem Wege der kontinuierlichen Destillation und Rektifikation bekannt, mehrere Kolonnen im geschlossenen Kreislauf miteinander zu verbinden; dabei, wie überhaupt bei allen bisher bekannten Anordnungen, werden aber die Flüssigkeitsgemische lediglich durch reine Destillation und Wiederkondensation getrennt, während nach der vorliegenden Erfindung die Trennung zweier Komponenten bewirkt wird durch systematische Kombination einer Waschkolonne, in der mit einem dritten flüssigen Körper Auswaschung erfolgt, mit Kolonnen, in denen gleichzeitig Destillation und Rektifikation der erhaltenen Lösungen stattfindet.It is true that the separation of liquid mixtures is by way of continuous Distillation and rectification known, several columns in a closed circuit to connect with each other; as in all previously known arrangements, however, the liquid mixtures only become through pure distillation and recondensation separated, while according to the present invention the separation of two components is effected by a systematic combination of a wash column in which with one third liquid body leaching takes place, with columns in which simultaneous distillation and rectification of the resulting solutions takes place.

Claims

Patent-An saying:

Apparatus for separating liquid mixtures into two components, marked by the simultaneous use of three columns connected in a closed circuit, and one of which is used to convert one component from the liquid mixture through a suitable other liquid to dissolve out, while in the other two columns the two solutions arising from the dissolution process are separated fractionally distilled so that the solvent is recovered pure.

1 sheet of drawings.