DE410169C

DE410169C - Method and device for washing oils

Info

Publication number: DE410169C
Application number: DEB99158D
Authority: DE
Original assignee: C H BORRMANN
Current assignee: C H BORRMANN
Priority date: 1921-04-03
Filing date: 1921-04-03
Publication date: 1925-02-25

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Waschen von Ölen. Es ist bekannt, daß man öle verschiedenster Herkunft von ungesättigten Verbindungen, sauren Bestandteilen oder anderen unerwünschten Beimengungen (wie z. B. Fettsäuren, Harze, Paraffin, Naphthalin, Phenole, Kreosote usw.) dadurch befreien kann, daß man sie mit einer Flüssigkeit wäscht, in welcher die eine Komponente, also z. B. der zu entfernende Anteil, leichter löslich ist als die andere Komponente, d. h. in diesem Falle das neutrale öl (oder umgekehrt).Method and device for washing oils. It is known that one oils of various origins of unsaturated compounds, acidic constituents or other undesirable additions (such as fatty acids, resins, paraffin, Naphthalene, phenols, creosote, etc.) by treating them with a Liquid washes in which the one component, so z. B. the one to be removed Fraction that is more soluble than the other component, d. H. in this case that neutral oil (or vice versa).

Beim Ausschütteln des ungereinigten öles mit einem solchen Lösemittel und nachfolgendem Absitzenlassen bilden sich gewöhnlich zwei Flüssigkeitsschlichten, von denen die eine in der Hauptsache aus dem Lösemittel mit den herausgewaschenen Bestandteilen, z. B. Fettsäuren, die andere aus der gereinigten Rohflüssigkeit, in diesem Falle Neutralöl, besteht.When shaking out the unpurified oil with such a solvent and subsequent settling, usually two liquid layers form, of which the one mainly washed out of the solvent with the Components, e.g. B. fatty acids, the other from the purified raw liquid, in this case neutral oil.

Auch in stetigem Betriebe sind solche Verfahren durchgeführt worden, und zwar derart, daß man die: Rohflüssigkeit in einer Gegenstromkolonne unter möglichst feiner Verteilung mit dem Lösemittel in Berührung bringt. Das Lösemittel bzw. die Waschflüssigkeit wird dabei von unten nach oben durch die Kolonne stetig hindurchgeführt und verläßt dieselbe am oberen Ende mit den gelösten Bestandteilen, während das Rohöl von oben nach unten dieselbe Kolonne durchfließt und gereinigt in stetigem Strome unten abgelassen wird.Such procedures have also been carried out in permanent establishments, in such a way that the: raw liquid in a countercurrent column under as possible finely dispersed with the solvent. The solvent or the Washing liquid is continuously passed through the column from bottom to top and leaves it at the upper end with the dissolved constituents, while the Crude oil flows through the same column from top to bottom and is cleaned in steady Streams below being drained.

Da aber gewöhnlich nicht eine vollkommene Unlöslichkeit einer Komponente der Rohflüssigkeit, sondern nur ein gradueller Unterschied in der Lösungsfähigkeit vorliegt, so enthält bei dem gewählten Beispiel das unten austretende, gewaschene öl einen entsprechenden Anteil des Lösemittels. Aber auch die oben aus der Kolonne austretende Extraktlösung besitzt meist eine gewisse Lösungsfähigkeit für das neutrale öl und enthält deshalb bestimmte Anteile des letzteren. Aus diesem Grunde ist eine scharfe Trennung der beidem. Komponenten des Rohöls nicht ohne weiteres möglich, denn nach Entfernung des Lösemittels durch. Verdampfen usw. wird in dem Extrakt immer noch mehr oder weniger Neutralöl vorhanden sein, das seinem Verwendungszwecke verlorengeht.But there is usually not a complete insolubility of a component of the raw liquid, but only a gradual difference in the ability to dissolve is present, in the example chosen contains the washed one which emerges below oil a corresponding proportion of the solvent. But also those from the top of the column escaping extract solution usually has a certain ability to dissolve the neutral one oil and therefore contains certain proportions of the latter. For this reason is a sharp separation of the two. Components of the crude oil are not easily possible, because after removing the solvent through. Evaporation, etc. will be in the extract there may still be more or less neutral oil available for its intended use get lost.

Dazu kommt, daß zur genügenden Auswaschung der unerwünschten Bestandteile bestimmte Temperaturen bei dem Wasc'hprozeß nicht unterschritten werden dürfen, und daß auch die Lösungsfähigkeit des Neutralöls im Lösemittel bzw. in der Extraktlösung durch erhöhte Temperatur gesteigert wird.In addition, there is sufficient washing out of the undesired constituents certain temperatures must not be fallen below during the washing process, and that also the solubility of the neutral oil in the solvent or in the extract solution is increased by increased temperature.

Die neue Erfindung bezweckt nun, einen übermäßigen Anteil von Lösemitteln im Neutralöl zu vermeiden und: die Extraktlösung weitgehendst von Neutralöl zu befreien. Die Wascharbeit kann dabei m einem beliebig hohen, geeigneten Temperaturgebiet stattfinden, so daß eine möglichst vollkommene Auslösung der zu entfernenden Bestandteile sattfindet. Die beiden oben und unten aus der Waschkolonne austretenden Flüssigkeiten werden. jedoch vor ihrem Austritt oder unmittelbar nachher so tief als möglich abgekühlt, mit der Maßgabe, daß die hierbei. wieder ausscheidenden Anteile unmittelbar in den Waschprozeß zurückkehren.The new invention now aims at an excessive proportion of solvents in neutral oil and: to free the extract solution from neutral oil as far as possible. the Washing work can be done in any high, suitable temperature range take place so that the most complete possible release of the components to be removed satisfied. The two liquids emerging from the scrubbing column at the top and bottom will. but cooled down as deeply as possible before they emerge or immediately afterwards, with the proviso that this. outgoing shares directly in the Return to washing process.

Zu diesem Zweck wird die Waschkolonne nach oben und unten über bzw. unter den Eintritt der zugeführten Flüssigkeiten hinaus verlängert und in diesen Teilen mit Kühlvorrichtungen ,ausgerüstet. In den Abbildungen stellt i die Waschkolonne dar, bei 2 wird das Lösemittel und :bei: 3 das zu reinigende Rohöl zugeführt, beide entsprechend vorgewärmt, um die günstigste Grenze der Auswaschung zu erreichen. Das Rohöl sinkt durch das Lösemittel in feiner Verteilung abwärts und sammelt sich in gereinigtem Zustande im Unterteil 4 der Waschkolonne an. Dieser Teil ist entsprechend verlängert und mit einer Kühlschlange 5 versehen, durch welche das gewaschene Öl gekühlt wird und dadurch den zu viel gelösten Ü;berschuß an Lösemitteln wieder abscheidet, bevor es durch Leitung 6, mit Hahn 7 geregelt, zum Abfiuß gelangt. Das ausgeschiedene Lösemittel bleibt in der Waschkolonne und nimmt an der Wascharbeit mit Teil, so daß hierdurch eine Ersparnis an Lösemitteln erreicht wird.For this purpose, the scrubbing column is raised and lowered above or below. extended under the inlet of the supplied liquids and in these Parts equipped with cooling devices. In the figures, i represents the wash column at 2 the solvent and: at: 3 the crude oil to be cleaned, both appropriately preheated in order to reach the most favorable leaching limit. The crude oil sinks down through the solvent in fine distribution and collects in the cleaned state in the lower part 4 of the wash column. This part is accordingly extended and provided with a cooling coil 5, through which the washed oil is cooled and thereby separates the excess dissolved solvent again, before it reaches the drain through line 6, regulated by tap 7. The eliminated Solvent remains in the washing column and takes part in the washing work, so that this results in a saving in solvents.

Auch das am oberen Ende der Waschkolonne ankommende Lösemittel, beladen mit den aufgenommenen Bestandteilen, z. B. Fettsäuren, wird nicht mit der Arbeitstemperatur bei i o abgelassen, sondern vorher in dem verlängerten Oberteil 8 der Waschkolonne durch die Kühlvorrichtung 9 so weit als zweckmäßig abgekühlt. Dadurch wird das mitgelöste 1Veutralöl mehr oder weniger vollständig ausgeschieden, das nunmehr durch die ganze Waschkolonne hindurchrieselt und gereinigt in= Unterteil derselben ankommt.The solvent arriving at the upper end of the wash column is also loaded with the absorbed components, e.g. B. fatty acids, will not increase with the working temperature drained at i o, but first in the extended upper part 8 of the wash column cooled by the cooling device 9 as far as appropriate. This will solve the problem 1 Neutral oil excreted more or less completely, this now through the whole Wash column trickles through and cleaned in = lower part of the same arrives.

Die Verlängerungen 4 und 8 der Waschkolonne mit den eingebauten Kühlvorrichtungen 5 und 9 können auch, wie z. B. in Abb. 2 dargestellt, getrennt von der Waschkolonne angeordnet, aber mit ihr durch die Leitungen ii und 12 verbunden werden, wenn nur dafür Sorge getragen wird, daß die infolge der Kühlung ausgeschiedenen Bestandteile in die Waschkolonne bzw. durch 13 und 14 zum Waschprozeß zurückkehren können.The extensions 4 and 8 of the washing column with the built-in cooling devices 5 and 9 can also, such as. B. shown in Fig. 2, separated from the wash column arranged, but connected to it by lines ii and 12, if only care is taken that the components excreted as a result of the cooling can return to the washing column or through 13 and 14 to the washing process.

Auf diese Weise wird eine schärfere und vollständigere Trennung der beiden Bestandteile der Rohflüssigkeit erreicht als bei den bisher bekannten Verfahren, und hiermit sind ganz erhebliche wirtschaftliche Vorteile verknüpft.This way there will be a sharper and more complete separation of the two components of the raw liquid achieved than with the previously known methods, and this is linked to very considerable economic advantages.

Beispiel. In einer Waschkolonne von geeigneter Bauart wurden in einer bestimmten Zeit ioo 1 unraffiniert:es Öl, enthaltend 15 Prozent freie Fettsäure, im Gegenstrom mittels 3oo 1 Alkohol von 92 Vol. Prozent gewaschen, bei einer Temperatur von 45° C.Example. In a washing column of suitable design, 100 liters were unrefined in a certain time: it oil containing 15 percent free fatty acid, washed in countercurrent using 300 liters of alcohol of 92 percent by volume, at a temperature of 45 ° C.

An. Extraktlösung wurden gewonnen 3141, welche 23,21 Extrakt enthielten. Letzterer bestand zu 64 Prozent aus freien Fettsäuren und zu 36 Prozent aus Neutralöl.At. Extract solution was obtained 3141 which contained 23.21 extract. The latter consisted of 64 percent free fatty acids and 36 percent neutral oil.

Kühlte man jedoch die 45° warme Alkoholextraktlösung zunächst auf 2o° C ab, so wurde die Lösungsfähigkeit des Alkohols für Neutralöl entsprechend vermindert. 7,52 1 Neutralöl mit 3,5 Prozent Fettsäuregehalt wurden ausgefällt und durch: zweckentsprechende Anordnung der Apparatur unmittelbar in den Waschprozeß zurückgeleitet, während gleichzeitig durch diese Maßnahme der Gehalt des Extraktes an freien Fettsäuren auf etwa 93 Prozent gesteigert wurde.However, if the 45 ° warm alcohol extract solution was initially cooled to 20 ° C., the solubility of the alcohol for neutral oil was correspondingly reduced. 7.52 liters of neutral oil with 3.5 percent fatty acid content were precipitated and, by appropriately arranging the equipment, returned directly to the washing process, while at the same time this measure increased the free fatty acid content of the extract to about 93 percent.

Claims

PATENT CLAIMS; i. Process for the continuous cleaning of oils by washing with a solvent in my countercurrent column, characterized in that that the washing process is carried out at the highest possible temperature, while the washed liquid as well as the extracted extract solution before or after their exit from the scrubbing column are cooled as deeply as possible, with the proviso, that the components excreted as a result of the cooling return to the washing process.

2. Device for performing the method according to claim i, characterized in that that the wash column is extended up and down and both extensions with be provided with a cooling device.

3. Device for carrying out the process according to claim i, characterized in that above and below the wash column each a special cooler is placed in which the draining liquids are cooled and from which the deposited constituents through pipelines be returned to the wash column.