DE580874C

DE580874C - Process for the refining of fatty oils, fats and waxes of the ester type

Info

Publication number: DE580874C
Application number: DER85566D
Authority: DE
Original assignee: WALTER JACOB HUND
Current assignee: WALTER JACOB HUND
Priority date: 1931-08-21
Filing date: 1932-08-03
Publication date: 1933-07-17

Description

Verfahren zur Raffinierung von fetten ölen, Fetten und Wachsen vom Typus der Ester Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Raffinierung von fetten Ölen, Fetten und Wachsen vom Typus der Ester und besteht darin, daß die zu raffinierenden Erzeugnisse mit solchen Mengen eines oder mehrerer Alkylolamine, wie Monoäthanolamin, Diäthanolamin, Triäthanolamin u. dgl., behandelt werden, als zur Bildung von Schichten erforderlich sind, worauf die Schicht des gereinigten Erzeugnisses von der die Verunreinigungen, insbesondere freie Fettsäuren, Aldehyde, Stickstoffverbindungen,. Farbstoffe u. dgl., enthaltenen Schicht abgetrennt wird. Die Alkylolamine, die gegebenenfalls im Gemisch mit Ammoniak Anwendung finden können, das sich in jedem Verhältnis mit ihnen mischen läßt, sind sehr gute Lösungsmittel für die Verunreinigungen von fetten ölen, Fetten und Wachsen vom Typus der Ester, während die Fettsäureglyceride und die Wachse selbst in ihnen kaum löslich sind. Die Alkylolaminschichten, die die Verunreinigungen des Ausgangsmaterials enthalten, lassen sich leicht regenerieren durch Destillation, zweckmäßig unter vermindertem Druck und unter Anwendung von Wasserdampf, wodurch die aus den Fettsäuren gebildeten Alkvlolaminseifen wieder gespalten werden. Das raffinierte Erzeugnis kann noch geringe Mengen von Alkylolamin enthalten. Dieses kann entfernt werden durch Erhitzen unter vermindertem Luftdruck, durch Blasen mit einem inerten Gas oder durch Waschen mit Wasser, in dem die Alkylolamine löslich sind. Wenn das zu raffinierende Ausgangsmaterial fettsäurearm ist, empfiehlt es sich, die Raffinierung mit Alkylolaminen durchzuführen, die Alkylolaminseifen enthalten, weil dann die Trennung der sich bildenden Schichten leichter durchführbar ist.Process for the refining of fatty oils, fats and waxes from Type of Esters The invention relates to a process for refining fats Oils, fats and waxes of the ester type and consists in that which is to be refined Products with such amounts of one or more alkylolamines, such as monoethanolamine, Diethanolamine, triethanolamine, and the like can be treated as forming layers are required, after which the layer of the cleaned product from which the impurities, in particular free fatty acids, aldehydes, nitrogen compounds ,. Dyes and Like., Containing layer is separated. The alkylolamines, which optionally can be used in a mixture with ammonia, which can be used in any ratio Lets mix them are very good solvents for the contamination of fats oils, fats and waxes of the ester type, while the fatty acid glycerides and the waxes themselves are hardly soluble in them. The alkylolamine layers that the Containing impurities in the starting material can be easily regenerated by distillation, advantageously under reduced pressure and using Water vapor, whereby the alkvlolamine soaps formed from the fatty acids are restored be split. The refined product can still contain small amounts of alkylolamine contain. This can be removed by heating under reduced air pressure, by blowing with an inert gas or by washing with water in which the alkylolamines are soluble. If the feedstock to be refined is low in fatty acid, recommends refining with alkylolamines, the alkylolamine soaps included, because then the separation of the layers that are formed can be carried out more easily is.

Zur Neutralisierung von Rizinusöl hat man schon technisches Triäthanolamin vorgeschlagen. Zu diesem Zwecke werden dem Rizinusöl solche Mengen an Triäthanolamin zugesetzt, als erforderlich sind, um Methylorange zum Umschlag zu bringen. Die dabei erhaltenen Seifen bleiben im Öl gelöst, das eine höhere Viscosität als das Ausgangsprodukt hat.Technical triethanolamine is already used to neutralize castor oil suggested. For this purpose, such amounts of triethanolamine are added to the castor oil added as needed to envelope methyl orange. The one with it The soaps obtained remain dissolved in the oil, which has a higher viscosity than the starting product Has.

Grundsätzlich verschieden ist hiervon das neue Verfahren, das nicht eine Neutralisierung der Säuren von Ölen betrifft, die so weit durchgeführt wird, daß die gebildeten Neutralisierungsprodukte im Öl zurückbleiben, sondern eine Raffinierung, d. h. eine Entfernung der gebildeten Neutralisierungsprodukte nebst anderen Verunreinigungen, aus den ölen. Zu diesem -Zweck verwendet man größere Mengen von Alkylolamin, als nur zur Neutralisation erforderlich ist. In diesem Falle erhält man nach der Behandlung, des Öles eine Schichtenbildung, die eine glatte Trennung des raffinierten Öles von der Alkylolaminschicht ermöglicht, in der sich die Seifen färbenden Bestandteile, aldehydische und Stickstoff enthaltende Körper des Ausgangsmaterials finden.Fundamentally different from this is the new procedure, which is not a neutralization of the acids of oils, which is carried out so far, that the neutralization products formed remain in the oil, but a refining process, d. H. removal of the neutralization products formed besides other impurities, from the oils. Larger amounts are used for this purpose of alkylolamine than is only required for neutralization. In this case receives After the treatment, the oil is stratified, resulting in a smooth separation of the refined oil from the alkylolamine layer in which the soaps are located coloring constituents, aldehydic and nitrogen-containing bodies of the starting material Find.

Beispiel Rohes Baumwollsaatöl, das färbende Bestandteile, andere Verunreinigungen üblicher Art und etwa 81[, freie Fettsäure enthält, wird bei etwa 4.00 C mit etwa ein Drittel seines Volumens Monoäthanolamin behandelt. Die höhere Temperatur wird deshalb gewählt, um eine bessere Scheidung des Reaktionsgemisches in zwei Phasen herbeizuführen, die leichter vor sich geht, wenn die Viscositäten der verwendeten Flüssigkeiten niedriger sind, was bei erhöhter Temperatur der Fall ist. Die beiden Phasen werden voneinander getrennt. Das Öl besitzt eine Farbe, die pharmazeutischen Vorschriften entspricht. Das Öl ist neutral und besitzt einen angenehmen Geschmack.Example crude cottonseed oil, the coloring ingredients, other impurities usual type and contains about 81 [, free fatty acid, at about 4.00 C with about treated one third of its volume monoethanolamine. The higher temperature will therefore chosen in order to better separate the reaction mixture into two phases bring about that is easier to do when the viscosities of the used Liquids are lower, which is the case with increased temperature. The two Phases are separated from each other. The oil has a pharmaceutical color Regulations. The oil is neutral and has a pleasant taste.

Die Monoäthanolaminschicht wird in eine geeignete Vorrichtung gebracht, in der sich ein hohes Vakuum von etwa 25 bis 30 mm Quecksilber aufrechterhalten läßt. Es wird erwärmt, und durch die erwärmte Flüssigkeit wird überhitzter Wasserdampf von etwa I20° C hindurchgeleitet. Die Dämpfe gehen durch eine Rektifizierkolonne üblicher Bauart, in der durch Fraktionierung reines Monoäthanolamin von dem durch Kondensation des Wasserdampfes gebildeten Wasser getrennt wird. Das Wasser geht aus der Kolonne über, während das Monoäthanolamin als Bodenflüssigkeit anfällt, das zur weiteren Extraktion zurückgeführt wird. In der Destillierblase bleiben Fettsäuren und andere extrahierte Verunreinigungen zurück, die gegebenenfalls aufgearbeitet werden können. Das Verfahren kann als Kreislaufverfahren durchgeführt werden, bei dem das zu reinigende Material nach dem Gegenstromprinzip mit Alky lolaminen als Extraktionsmittel behandelt wird.The monoethanolamine layer is placed in a suitable device in which a high vacuum of about 25 to 30 mm of mercury can be maintained. It is heated and superheated steam at about 120 ° C is passed through the heated liquid. The vapors pass through a rectifying column of the usual type, in which pure monoethanolamine is separated from the water formed by condensation of the water vapor by fractionation. The water passes over from the column, while the monoethanolamine is obtained as bottom liquid, which is returned for further extraction. Fatty acids and other extracted impurities remain in the still, which can optionally be worked up. The process can be carried out as a cycle process in which the material to be cleaned is treated according to the countercurrent principle with alky lolamines as extraction agents.

Die Temperatur während der Extraktion muß so gewählt werden, daß das zu raffinierende Material flüssig ist. Für Kokosnußöl liegt die Temperatur bei etwa 35° C. Es ist ferner vorteilhaft, Temperaturen zu z=ählen, die eine schnelle Trennung der beiden Phasen voneinander ermöglichen, die abhängt von den Viscositäten und den Unterschieden im spezifischen Gewicht der beiden Phasen.The temperature during the extraction must be chosen so that the material to be refined is liquid. For coconut oil, the temperature is around 35 ° C. It is also advantageous to count temperatures that allow rapid separation allow the two phases of each other, which depends on the viscosities and the differences in the specific gravity of the two phases.

Das handelsübliche Monoäthanolamin und die anderen Äthanolamine können etwa 5 °1o Wasser enthalten. Die Anwesenheit derartiger Wassermengen schadet nichts. Wenn größere Mengen Wasser anwesend sind, so tritt leicht eine starke Emulsionsbildung ein, die Schwierigkeiten bei der nachfolgenden Trennung der Schichten zur Folge hat und infolgedessen zweckmäßig vermieden wird. Die zulässige Wassermenge hängt in jedem Falle von der Art des zu raffinierenden Materials ab. Mit Vorteil wird natürlich mit praktisch wasserfreiem Alkylolamin gearbeitet.The commercially available monoethanolamine and the other ethanolamines can contain about 5 ° 1o water. The presence of such amounts of water does no harm. If larger amounts of water are present, strong emulsification easily occurs one that creates difficulties in the subsequent separation of the layers and is therefore appropriately avoided. The allowable amount of water depends in each case depends on the type of material to be refined. With advantage will naturally worked with practically anhydrous alkylolamine.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for refining fatty oils, fats and waxes of the ester type, characterized in that the starting material with such amounts of alkylolamines, for example monoethanolamine, if appropriate in a mixture with ammonia, is treated as necessary for the formation of layers are, on which the layer of the cleaned product from the alkylolamine layer, which contains the impurities is separated.

2. The method according to claim z, characterized in that for refining starting materials with a low Fatty acid content of alkylolamines with an addition of alkylolamine soaps can be used.