DE2544863A1

DE2544863A1 - Solvens-extraktion von oel aus oelhaltigen samen

Info

Publication number: DE2544863A1
Application number: DE19752544863
Authority: DE
Inventors: James L Ayres; Douglas R Barr; Charles T Hunt; Bobby C Steele
Original assignee: Gold Kist Inc
Current assignee: Gold Kist Inc
Priority date: 1974-11-05
Filing date: 1975-10-07
Publication date: 1976-05-06
Also published as: GB1521547A; JPS5176300A; IT1049624B; FR2290490B1; JPS5621786B2; US4008210A; CA1062727A; DE2544863C3; BE834768A; DE2544863B2; FR2290490A1

Description

GOLD KIST INC. 7· Oktober 1975

Atlanta, U.S.A. US 7507

PZ/G

Solvens-Extraktion von Öl aus ölhaltigen Samen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur direkten Solvens-Extraktion von Öl aus ölhaltigen Samen zur Gewinnung eines proteinhaltigen Materials mit geringem Fettgehalt.

Die Bedeutung qualitativ hochwertiger Proteine für die menschliche Diät ist seit langem anerkannt, aber bis vor wenigen Jahren war tierisches Protein die Hauptproteinquelle, reichlich vorhanden und verhältnismäßig billig. Die Weltproteinkrise der jüngsten Zeit hat das Interesse an pfanzlichem Protein wieder geweckt, wie es z.B. in Pflanzensamen, Nüssen und Hülsenfrüchten zu finden ist; insbesondere im Hinblick auf die unergiebige biologische Umwandlung von Pflanzenprotein in tierisches Protein. In der Vergangenheit wurden verschiedene Verfahren angewandt, um Öl aus Pflanzensamen, Nüssen, Hülsenfrüchten und dergleichen ölhaltigen Samen zu extrahieren, aber wenig Aufmerksamkeit wurde den übrigen pflanzlichen Proteinen geschenkt·

Ölhaltige Samen mit einem Gehalt von wenigstens 3O % Öl sind seit vielen Jahren verarbeitet worden, wobei das Hauptinteresse im Entfernen des Öls lag, während das proteinhaltige Material als Nebenprodukt betrachtet wurde. Bemerkt sei, daß in

609819/0786

der vorliegenden Beschreibung und in den Ansprüchen der Ausdruck "ölhaltige Samen" im breitesten Sinne verwendet wird und ein solches Material umfaßt, das auf dem Fachgebiet als wenigstens 30 % Öl enthaltend bekannt ist. Die Grundlage des Entfernens des Öls bildet ein Verfahren, welches Kochen, Pressen und dann Extrahieren des Preßkuchens umfaßt, um das gewünschte Öl zu erhalten, wobei das zurückbleibende proteinhaltige Material als Nebenprodukt behandelt wird· Beispielsweise ist es bekannt, daß Erdnüsse eine gute Quelle für Protein und Fett sind. Frühere Behandlungsmethoden für Erdnüsse haben jedoch Nachdruck auf eine wirksame Entfernung des Öls gelegt, ohne Rücksicht auf den proteinhaltigen Anteil. Tatsächlich aber schädigen oder zerstören einige der zur Entfernung des Öls angewandten Verfahrensstufen sehr stark die funktioneilen Eigenschaften des zurückbleibenden Proteins und machen es unbrauchbar oder unbefriedigend für die nachfolgende Verwendung auf zahlreichen Nahrungsmittel-Anwendungsgebieten. Solche funktioneilen Eigenschaften des Proteins, die geschädigt werden, umfassen die Wasserlöslichkeit, Gelbildungseigenschaften und dergleichen.

Herkömmliche Verfahren zum Entfernen von Öl aus ölhaltigen Samen mit mehr als 30 % Öl, wie z.B. Erdnüsse, geben ausgiebiges Kochen, Schraubenpressen und nachfolgende Solvens-Extraktion an. Das aus einem solchen Prozeß anfallende Proteinmehlprodukt besitzt eine geringe Proteinloslxchkeit, eine lederartige bis braune Farbe und einen Kochgeschmack, was alles zusammen das Produkt für Nahrungsmittelverwendung, wie z.B. zur Verwendung in diätetischen Getränken und dergleichen, wo eine gute Wasserlöslichkeit wesentlich ist, ungeeignet macht. Die Bedeutung des Geschmacks oder Geruchs kann, obwohl er bis zu einem gewissen Umfang subjektiv ist, nicht übersehen werden, selbst wenn ein Protein alle erwünschten Eigenschaften besitzt

609819/0786

ORIGINAL INSPECTED

75U863

außer einen annehmbaren Geschmack oder Geruch, dann ist die Verwendung als verzehrfähige Nahrung sehr stark beschränkt.

Um die Ausbeute an Öl und die Qualität des zurückbleibenden Proteins zu verbessern, wurden zahlreiche Versuche gemacht, um die Grundstufen des Kochens, Pressens und Extrahierens des Öls aus ölhaltigen Samen und Nüssen abzuändern· Ein solcher Versuch ist in der US-PS 2 629"722 offenbart, die lehrt, daß, wenn beste Ergebnisse bei der Öl- und Mehl-Produktion erreicht werden sollen, der Feuchtigkeitsgehalt der gekochten Samen eng gesteuert, Verdampfen verhindert und die Zeit und Temperatur des Kochens gesenkt werden müssen· So wird ein Verfahren offenbart, bei welchem ölhaltige Samen und das Fleisch von Nüssen zuerst zu Flocken verarbeitet und dann vor dem Extrahieren des Öls durch Erhöhen des Feuchtigkeitsgehalts des Fleisches auf einen Wert zwischen 12 und 20 % durch Zugabe von Dampf oder Wasser und anschließendes Kochen des Fleisches für einen Zeitraum zwischen 7 und 20 min bei einer Temperatur zwischen 88 °C und 102 °C (190 °F und 215°F) unter solchen Bedingungen behandelt werden, daß das Verdampfen den Feuchtigkeitsgehalt in dem Fleisch der Samen bzw. Nüsse nicht unter 12 % senkt« Dann kann das Öl aus den behandelten (gekochten) Samen nach einem kombinierten Verfahren extrahiert werden, wozu mechanisches Pressen und nachfolgende Solvens-Extraktionen gehören. Dieses Verfahren soll u.a. ein Mehl mit hohem Nährwert liefern, der über dem liegt, wie er nach einem Standardverfahren mit hoher Temperatur erreicht wird, und auch höhere Ölausbeuten erreichen lassen. Das Verfahren wurde speziell auf Baumwollsamen angewandt·

Zahlreiche Abwandlungen des Grundverfahrens zur Erleichterung der Solvens-Extraktion des Öls aus ölhaltigen Samen sind bekannt und beispielsweise in den US-PSen 2 726 253 und 2 727 914 sowie 3 3^7 885 beschrieben.

609819/0788

ORIGINAL INSPECTED

254A8R3

Die US-PS 2 726 253 ist auf eine Verfahren zur Herstellung ölhaltiger Materialien für die Solvens-Extraktion gerichtet, bei welchem die nicht gepreßten Flocken einer milden Wärmebehandlung unterworfen werden, die ausreicht, das Öl leicht extrahierbar zu machen, jedoch nicht ausreicht, das Protein ernsthaft zu schädigenj kombiniert mit einer Kräuselbehandlung (crisping treatment), die in einem teilweise entwässernden Kühlen der gekochten Materialien unter Senken der Feuchtigkeit um 2 bis 4 % besteht und sie zu verhältnismäßig porösen und inkompressiblen Granulatteilchen umwandelt. Die so behandelten Flocken werden dann im Gegenstrom mit einzelnen Lösungsmittelanteilen gemischt, und zurückgebliebene Feststoffe werden von jedem Anteil des Lösungsmittels extraktiv entfernt. Das Verfahren sollvorteilhaft bei der Solvens-Extraktion von Öl aus ölhaltigen Samen mit einem verhältnismäßig hohen Ölgehalt eingesetzt werden können, wie z.B. Baumwollsamen, Erdnüssen, Sesam, Leinsamen, Babassunüssen und dergleichen.

Die US-PS 2 727 9l4 beschreibt die Solvens-Extraktion von Reiskleieöl aus Reiskleie, wobei die Reiskleieteilchen leicht gekocht werden bei einem Feuchtigkeitsgehalt von wenigstens l4 % in den ersten Stufen und man senkt dann den Feuchtigkeitsgehalt in den späteren Kochstufen auf 6 bis l8 % ab, während die Kochtemperatur von etwa 77 und 99 C (17O und 210 ⁰F ) in der ersten Stufe auf etwa 113 °C (235 °F) in der Endstufe gesteigert wird. Die gekochten Reiskleieteilchen werden dann gekräuselt, indem sie einer •verhältnismäßig kalten Atmosphäre ausgesetzt werden, was der Verdampfung von Feuchtigkeit förderlich ist, bis sie einen praktisch gleichförmigen Temperatürabfall auf unter 55 °C (I30 ⁰C F) und einen praktisch gleichförmigen Feuchtigkeitsverlust erfahren, der ausreicht, um ihren Feuchtigkeitsgehalt

609819/0786

2 -S /₁ Λ R R

tun etwa 2 bis k % zu senken. Schließlich werden die angefallenen gekochten und gekräuselten Reiskleieteilchen ohne Flockenbildung mit einem Lösungsmittel für ein Reiskleieöl gemischt, um das Öl zu entfernen.

Die an dritter Stelle genannte Patentschrift betrifft eine direkte Extraktion von Öl und soll eine Verbesserung des zuvor genannten Verfahrens sein, indem ein Verfahren zur direkten Solvens-Extraktion von gekochten Baumwollsamenflei sehteilchen durch Schwerkraftfluß oder Perkolation unter Aufhebung der Notwendigkeit, leicht gekochte Baumwollsamenteilchen vorzupressen, angegeben wird. Dieses Ergebnis wird dadurch erzielt, daß ein Feuchtigkeitsgehalt von 13 bis lk % eingestellt wird.

So ist zu erkennen, daß zahlreiche Techniken zur Entfernung von Öl aus ölhaltigen Samen unter Erhaltung angemessener Eigenschaften des zurückbleibenden Proteins entwickelt worden sind. Eine völlig ergiebige und wirksame Extraktionsmethode, bei der ölhaltige Samen und dergleichen mit einem Lösungsmittel extrahiert werden, um ein proteinhaltiges Material mit guten funktioneilen Eigenschaften und einer breiten Anwendbarkeit auf zahlreichen Nahrungsmittelgebieten zu liefern, ist bislang noch nicht bekannt geworden.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum direkten Extrahieren von 01 mit einem Lösungsmittel aus einem ölhaltigen Samen mit einem verhältnismäßig hohen Ölgehalt zur Gewinnung eines proteinhaltigen Materials mit geringem Fettgehalt oder Mehls und eines Gemische von ausgezeichneter Klarheit, das nach herkömmlichen Methoden wirtschaftlich und wirksam gehandhabt werden kann.

609819/0786

ORIGINAL INSPECTED

Erfindungsgemäß werden die Ölhaltigen Samen auf einen Feuchtigkeitsgehalt zwischen etwa 6 und 12 % vorkonditioniert, um die Flockenbildung zu ermöglichen und das Verhältnis von Oberfläche zu Volumen maximal zu gestalten, und dann zu Flocken verarbeitet. Die Flocken werden dann durch Trocknen auf einen endgültigen Feuchtigkeitsgehalt von 1,9 bis 6 % und nachfolgende Solvens-Extraktion zum Entfernen des Öls und zur Gewinnung eines Proteins mit geringem Fettgehalt und ausgezeichneten funktioneilen Eigenschaften, wie z.B. Wasserlöslichkeit, stabilisiert. Das Verfahren ist besonders wirksam für die Solvens-Extraktion von Erdnüssen.

Weitere Vorteile, Merkmale und Ausführungsformen ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung, der Beispiele und der Figuren; von diesen zeigen:

Figur 1 ein Fließdiagramm zum erfindungsgemäßen Verfahren;

Figuren 2, 3 und 4 Fließdiagramme zu Verfahren nach dem Stand der Technik und

Figur 5 eine schematische Darstellung des erfindungsgemässen Verfahrens und der Vorrichtung zu seiner Durchführung .

Die Erfindung wurde im Zusammenhang mit Entwicklungsarbeiten zur Herstellung eines qualitativ hochwertigen Proteins aus ölhaltigen Samen mit Ölgehalten von wenigstens 30 %_f bevorzugt 30 bis 70 %, gemacht. Dabei wurden die Arbeiten so geführt, daß das Öl wirksam in der gleichen oder einer höheren Ölmenge als nach dem herkömmlichen Verfahren entfernt wird und ein hochfunktionelles, proteinhaltiges Material anfällt·

Um dieses Ziel zu erreichen, wurde erkannt, daß jene Stufen der bekannten Verfahren, die die funktioneilen Eigenschaften

60981 9/0786

des Proteins zerstörten, beseitigt oder abgewandelt werden mußten. Versuche, das Fett (Öl) aus dem Produkt mit vollem Fettgehalt wirksam direkt zu extrahieren, erwiesen sich als erfolglos· Zwei erhebliche Problemkreise zeigten sich, wenn solche Versuche gemacht wurden· Diese Problemkreise waren die Flockenbildung und die Lagerstabilität (bed stability).

Es ist gut bekannt, daß eine große, stabile Flocke das höchste Maß an Permeabilität besitzt und daher als das beste Material für die Extraktion mit Hilfe eines Solvens-Extraktionssystems, z.B. eines Perkolationsverfahrens, angesehen wird· Die Wirksamkeit der Solvens-Extraktion ist eine Funktion der kontaktierbaren Oberfläche des ölhaltigen Materials und der Permeabilität der Flocke und des Bettes. Die bequemste Methode, Material mit einer hohen Oberfläche zu erhalten, besteht in der Flockenbildung. Versuche jedoch, Materialien mit wenigstens 30 % Öl zu Flocken zu verarbeiten, erwiesen sich als schwierig, da das Flockenprodukt bei Anwendung herkömmlicher Einrichtungen aufgrund des hohen Ölgehalts eine erdnußbutterähnliche Konsistenz besaß. So lag fest, daß das fetthaltige Material vor der Flockenbildung konditioniert werden mußte.

Zudem führt eine Solvens-Extraktion von nicht konditioniertem Material mit hohem Ölgehalt zu übermäßigem Kollabieren des Bettes. Aus wirtschaftlichen Überlegungen zu den Betriebsvorgängen kann abgeschätzt werden, daß es höchst wünschenswert ist, ein Bett des zu extrahierenden Materials zu bilden und das Lösungsmittel durch das Bett zur Fettextraktion perkolieren zu lassen. Eine solche Anordnung vermeidet die Kosten einer zusätzlichen Ausstattung, die für eine Schlämmextraktion des Fettes nötig ist, und vermeidet ferner die Notwendigkeit einer anschließenden Vakuumfiltration, die oftmit der Aufschlammextraktxonstechnik verbunden ist« Wie bereits bemerkt, führt die Solvens-Extraktion von nicht kon-

609819/0786

ORIGINAL INSPECTBD

ditioniertem Material mit hohem Ölgehalt zu übermäßigem Kollabieren des Bettes oder der Schicht, was eine solche Extraktion gewerblich unannehmbar macht· Das Kollabieren oder Zusammenfallen des Bettes wird durch die durch Entfernen großer Mengen Öl aus dem Material mit hohem Ölgehalt gebildeten Hohlräume verursacht.

Insbesondere zur Herstellung eines hochlöslichen weißen Proteinmehls für Genußzwecke, z.B. ein Erdnußmehl, wurde es als wesentlich festgestellt, gewisse Stufen des bekannten Verfahrens zu eliminieren oder zu modifizieren. Wenn auch das Schraubenpressen 70 bis 85 % des Ölgehalts eines in geeigneter Weise gekochten Ölsamens, wie z.B. der Erdnuß, entfernt, zerstört doch das Kochen und die Wärme der mechanischen Scherwirkung die funktioneilen Proteineigenschaften. Es wurde festgestellt, daß durch Vorkonditionieren von Ölsamen auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 6 bis 12 % Feuchtigkeit die nachfolgende Flockenbildung und damit ein Maximum des Verhältnisses von Oberfläche zu Volumen ermöglicht, ohne Bildung eines Materials mit einer erdnußbutterähnlichen Konsistenz. Die Flocken werden dann durch Trocknen auf einen Endfeuchtigkeitsgehalt von etwa 1,9 bis 6 % stabilisiert. Dieses Vorkonditionieren ermöglicht es, das Öl in wirksamer Weise zu extrahieren, wodurch ein Proteinmehl von ausgezeich*· neter Wasserlöslichkeit zurück-bleibt.

Figur 1 ist ein Fließdiagramm des erfindungsgemäßen Verfahrens, Gegebenenfalls-Stufen eingeschlossen. Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird der ölhaltige Samen zerhackt oder granuliert und dann feucht-heiß bei einer Temperatur von 71 bis 115 °C (160 bis 24O °F) auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 6 bis 12 % konditioniert, worauf das zerhackte oder granulierte Material gegebenenfalls mit Luft von Raumtemperatur gekühlt werden kann. Das so konditionierte Material wird dann

80981 9/0786

25448R3

zu Flocken verarbeitet, geschnitten oder geformt, um ein höheres Verhältnis von Oberfläche zu Volumen zu erzielen und die Mengenübertragung von Öl und Lösungsmittel zu maximieren, und dann mit trockner Hitze auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 1,9 his 6 % konditioniert und schließlich mit Lösungsmittel extrahiert.

Das feucht-heiße Konditionieren vor der Flockenbildung hat sich als vorteilhaft erwiesen für die wirksame Freisetzung von Öl und die Herstellung großer stabiler Flokken. Die durch das feucht-heiße Konditionieren erzielten Ergebnisse bleiben mit oder ohne Kühlen vor der Flockenbildung erhalten. Die Stückchen oder Splitter der ölhaltigen Samen werden leicht feucht-heiß konditioniert, um das Fleisch der ölhaltigen Samen weich zu machen, während aber die Denaturierung des Proteins auf einem Minimum gehalten wird. Es wurde gefunden, daß die Betriebsbereiche für die Feucht-heiß-Konditionierung Temperaturen von 71 bis 115 °C (l60 bis 240 ⁰F) sogar für 45 min umfassen. Der Feuchtigkeitsendgehalt der ölhaltigen Samen sollte über 6 9ί, aber weniger als 12 % unmittelbar vor der Flockenbildung sein.

Der bevorzugte Temperaturbereich für die Feucht-heiß-Konditionierung ist 93 bis 105 ⁰C (200 bis 220 °F) für 10 bis 20 min. Das anfallende Produkt hat einen Feuchtigkeitsendgehalt von 8 bis 11 S, bevor es der Flockenbildung in den Flockenwalzen unterworfen wird. Während die Feucht-heiß-Konditionierung bei Temperaturen über 115 ⁰C (240 ⁰F) für mehr als 45 min zu einer wirksamen Entfernung von Öl führt, ist die Brauchbarkeit des verbleibenden Proteins aufgrund der geringen Proteinlöslichkeit und im Falle von Erdnüssen der von weiß abweichenden Farbe stark beschränkt. Die Methode des Naß-Erhitzens, wozu die direkte Anwendung von Dampf oder dergleichen gehören kann, und die wechselweise Ab-

609819/0786

" ¹⁰ " 25AA863

hängigkeit von Zeit, Temperatur und Feuchtigkeit hängen von den Eigenschaften des Endprodukts und der feuchtheiß-konditionierten ölhaltigen Samen ab und sind leicht bestimmbar. Eine bevorzugte Arbeitsfolge würde eine Kühlstufe nach dem Naß-Konditionieren zur leichten Senkung der Oberflächenfeuchtigkeit umfassen« Ebenso bevorzugt, wenn auch nur gegebenenfalls, wird der ölhaltige Samen in 6 bis 8 gleiche Stücke zerkleinert, bevor er naß konditioniert wird, wodurch die interne Zellschädigung auf ein Minimum gesenkt wird, die eintreten würde, wenn der ölhaltige Samen vor der Feucht-heiß-Konditionierung zu Flocken verarbeitet würde. Das letzte, eigentliche Ziel der Konditionierung des Verfahrens berührt die physikalischen Eigenschaften des ölhaltigen Samens, d.h. eine erhöhte Erweichung vor der Flockenbildung.

Ist der ölhaltige Samen einmal feucht-heiß-konditioniert und bevorzugt mit Luft von Raumtemperatur gekühlt, kann dieser ölhaltige Samen zu Flocken verarbeitet, geschnitten oder verformt werden, um das Verhältnis von Oberfläche zu Volumen zu erhöhen und die Solvens-Extraktion zu erleichtern. Venn auch in den Beispielen Schwerkraftbeschickung mit Stücken konditionierter, ölhaltiger Samen durch Flockenwalzen (Ferrell-Ross, l8" χ 2k " HD, Oklahoma City, OkIa.) in einem Abstand von 0,127 mm bis 0,356 mm (0,005 bis 0,OjA inches) Anwendung fand, können Flocken unter Anwendung einer Vielzahl herkömmlicher Techniken und auf dem Fachgebiet bekannter Vorrichtungen gebildet werden. Wie einzusehen ist, senken dickere Flocken das Verhältnis von Oberfläche zu Volumen und begrenzen das Ausmaß der Ölextraktion aus der Flocke. Dickere Flocken vermindern auch die Permeabilität, wodurch der Anteil an zurückbleibendem Öl im proteinhaltigen Produkt ansteigt. Während dünnere Flocken die Extraktionsgeschwindigkeit steigern, sind sie aber zerbrechlicher und können im gewissen Umfang das Bett oder die Schicht durch

609819/0786

" " " · 2 S 4 Λ 8 6 3

ihr Zusammenbrechen verstopfen. Die genaue Stärke der Flokken jedoch zur Erzielung optimaler Ergebnisse kann vom Fachmann ohne unangemessene Versuche leicht bestimmt werden·

Nach der Bildung der Flocken werden sie mit trockner Wärme konditioniert, bevor sie extrahiert werden. Das Konditionieren vor der Extraktion mit trockner Wärme läßt das Lösungsmittel rasch durch das Bett oder die Schicht fließen, ohne die Wirksamkeit des Systems bei der Ölentfernung zu verringern, da die Flockenstabilität während der Behandlung erhöht wird. Die Konditionierung mit trockner Wärme beseitigt jedoch nicht die sich ergebende Proteinlöslichkeit.

Zum Bereich der Betriebsbedingungen für das Konditionieren mit trockner Wärme vor dem Extrahieren gehört das Trocknen auf einen Produktfeuchtigkeitsendgehalt von etwa 1,9 bis 6 %» Bevorzugt wird mit einem starken herkömmlichen Heizsystem rasch getrocknet, was zu einem Produkt mit einem Feuchtigkeitsendgehalt von 2,5 bis 4 % führt, wenn auch andere auf dem Fachgebiet bekannte Trockenerhitzungstechniken eingesetzt werden können.

Der ölhaltige Samen ist nun ausreichend konditioniert worden, um leicht mit einem Lösungsmittel nach einem Solvens-Extraktionsverfahren extrahierbar zu sein, wie z.B. einer Festbettextraktion, Gegenstromextraktion, Streuflußextraktion oder anderenbekanntenSolvens-Extraktionen. Bevorzugt können die mit trockner Hitze konditionierten Flocken dem Extraktor als Aufschlämmung zugeführt werden. Wenn gewünscht, kann das Extraktionsverfahren unter Vakuum durchgeführt werden. Auch kann das Lösungsmittel auf eine Temperatur im Bereich von 2k bis 60 ⁰C (75 bis lAO ⁰F) erwärmt sein, um die Extraktion zu erleichtern. So kann das Öl mit einem "heißen" Lösungsmittel, bevorzugt bei einer Temperatur von etwa 60 °C (lAO F) extrahiert werden.

609819/0 786

Das Lösungsmittel, das zur Extraktion des Öls aus dem ölhaltigen Samen verwendet werden kann, hängt von der Art des extrahierten ölhaltigen Samens ab. Die ölhaltigen Samen mit einem verhältnismäßig hohen Ölgehalt umfassen Baumwollsamen, Sesam, Leinsamen, Erdnüsse, Sonnenblumensamen, Babassunüsse und dergleichen, wobei Erdnüsse besonders gut für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet sind. Diese ölhaltigen Samen enthalten auch Lipide, Kohlenhydrate und kleinere Mengen anderer Stoffe. Jedes auf dem Fachgebiet bekannte Lösungsmittel, das zum Entfernen des Öls wirksam ist, kann eingesetzt werden. Alkohole, Ketone, Kohlenwasserstoffe, halogenierte Wasserstoffe und dergleichen können verwendet werden. Zu solchen Lösungsmitteln gehören Hexan, Aceton, Äthylalkohol, Isopropylalkohol, Methylenchlorid, Trichloräthan, Trichlorethylen, Tetrachloräthylen, fluorierte, chlorierte Kohlenwasserstoffe und dergleichen. Für die Extraktion kann ein einzelnes Lösungsmittel oder ein Lösungsmittelgemisch verwendet werden.

Sind die Flocken konditioniert, werden sie in ein Bett gebracht und der Solvens-Extraktion unterworfen, um das Fett zu entfernen und ein entfettetes, proteinhaltiges Produkt von hoher Löslichkeit und breiter Verwertbarkeit auf zahlreichen Nahrungsmittelsektoren zu liefern. Aufgrund der hohen Löslichkeit des anfallenden proteinhaltigen Produkts kann es beispielsweise für diätetische Getränke und dergleichen verwendet werden. Das extrahierte, im Lösungsmittel enthaltene Öl kann aus diesem nach herkömmlichen Techniken abgetrennt werden, um ein 01 von ausgezeichneter Klarheit zu liefern. So führt das erfindungsgemäße Verfahren als Folge der speziellen Kombination von Verfahrensstufen, wie dies in Fig. 1 wiedergegeben ist, zu einem entfetteten proteinhaltigen Material mit ausgezeichneten funktioneilen Eigenschaften sowie einem Extrakt von ausgezeichneter Klarheit

60981 9/0786

(miscellic clarity)·

Um den kritischen Einfluß der wesentlichen Stufen des erfindungsgemäßen Verfahrens zu demonstrieren, welches das Naß-heiß-Konditionieren, die anschließende Flockenbildung und dann das Trocken-heiß-Konditionieren umfaßt, wurde das Verfahren dahingehend abgewandelt, daß eine oder mehrere der Stufen weggelassen und die Perkolationsgeschwindigkeiten verglichen wurden. So ist der übliche Vergleich für das Verfahren die Perkolationsgeschwindigkeit (nach dem Gleichgewicht) oder die Geschwindigkeit des Lösungsmittelstroms durch das Plockenbett oder die Flockenschicht. Wie ein Vergleich der Figuren 1 und 2 zeigt, wird eine Perko-

lation von 0,0493 bis 0,12l4 l/cm²/min (12,1 bis 29,8

gallons/ft. /min) nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gegenüber 0,0191 bis 0,0424 l/cm²/min (4,7 bis 10,4 gallons/ ft. /min) nach einem Verfahren mit den gleichen Stufen erhalten, mit der Ausnahme, daß die Konditionierstufe des trockenen Erhitzens fehlt. In den Figuren 3 bzw. 4 ist eine Extraktion nach der Flockenbildung und Konditionierung mit trockner Hitze und eine solche ohne beides wiedergegeben. Die Perkolationsgeschwindigkeiten sind O,O2l6 bis 0,0359 1/ cm²/min (5,3 bis 8,8 gal/ft.²/min) bzw. 0,0191 bis 0,0424 1/ cm /min (4,7 bis 10,4 gal/ft. /min). Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden nicht nur die Perkolationsgeschwindigkeiten verbessert, sondern weitere Vorteile, wie z.B. bessere Miscell-Klarheit (miscella clarity), minimales Zusammenbrechen des Bettes bzw. der Schicht werden erreicht, während die Wasserlöslichkeit (NSI) und die helle Farbe des Proteins sowie bessere Flockenbeschaffenheit erhalten bleiben. Werden Erdnüsse als extrahierte, ölhaltige Samen eingesetzt, entfernt das erfindungsgemäße Verfahren unerwarteterweise das bittere, muffige, "rohe" Erdnußaroma aus dem verbleibenden Proteinmehl, was das Protein über-aus brauchbar für solche Nahrungsmittelzwecke macht, wo der Geschmack bzw·

60981 9/0786

das Aroma wesentlich ist. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, ein hoch proteinhaltiges Erdnußmehl einer Zusammensetzung mit Protein von 57 bis 65 % MFWB, einem Fettgehalt von 0,5 bis 3 %_t einem Feuchtigkeitsgehalt von 5 bis Ik % und einer Wasserlöslichkeit (NSI) von 50 bis 90 % zu erhalten·

Die folgenden Beispiele dienen der Veranschaulichung der Erfindung und zeigen den Einfluß verschiedener Variabler auf das Verfahren; sie beschränken sie jedoch nicht. Während die speziellen Beispiele Erdnüsse als ölhaltige Samen verwenden, können die erfindungsgemäßen Techniken in gleicher Weise auch auf andere ölhaltige Samen, wie bereits bemerkt, angewandt werden.

Alle Versuchsmaßnahmen sind bekannte Arbeitsmethoden, beschrieben in Chemical Engineering Unit Operations Texten, wie z.B. Unit Operations (W.L. McCabe und J.C. Smith, McGraw Hill Book Co., Inc., 1956). Unter Anwendung dieses Verfahrens, wo angegeben, mit Abwandlungen, ist es notwendig, wie angegangene Tests es ergeben haben, daß alle ölhaltigen Samen vor jeder Solvens-Extraktion zerhackt und geflockt werden müssen. Das Verfahren funktioniert für ganze Ölsanen oder deren Stücke·

Die Testergebnisse, wie sie in den Tabellen wiedergegeben sind, wurden unter Verwendung der folgenden Einrichtung mit den beschriebenen Merkmalen gesammelt. Hexan wurde als Lösungsmittel aufgrund seiner gewerblichen Bedeutung und seiner Annehmlichkeit verwendet, doch können Abänderungen getroffen werden, um andere Lösungsmittel außer Hexan einzubringen. Die angewandte Methode war Einzeldurchgang-Streuflußextraktion unter Verwendung von Hexan als Anfangslösungsmittel in einem 2:1- bis 2,5:1-Verhältnis von Lösungsmittel zu Feststoffen, bei einer Temperatur von 38 ⁰C (lOO ⁰F).

* (bezogen auf das) Trockengewicht

609819/0786

Durchlauf-Festbett-Extraktorensind ein Fünffach-Gegenstromsystem unter Verwendung verschiedener Konzentrationen von Gemischen (miscella) 'als Anfangs-Lösungsmittel. Die Verwendung frischen Hexans für jeden Durchlauf simuliert die Verwendung von Gemisch (miscella) in einem Gegenstromsystem.

Zur Ermittlung der Extraktionsparameter, wie z.B. der Perkolationsgeschwindigkeit, der statischen und dynamischen Stauung (holdup), wurde ein Verfahren ähnlich der Blaw-Knox Methode 11-12 (Blaw-Knox Chemical Plants Division, Dravo Corp., Pittsburg, Pa·, 1962) angewandt. Dieses Verfahren und die verwendete Vorrichtung sind schematisch in

Figur 5 dargestellt.

Bei diesem Verfahren wird eine 15,24 cm χ 3fO5 m-Glassäule (6 inch χ 10 foot) 1 mit einem 40 mesh Bodensieb 2 mit einem flockigen Produkt gefüllt. Die Säule ist auf einer Waagschale 3 aufgehängt, um die Gewichtsbestimmung zu erleichtern. Das Extraktionslösungsmittel wird von einer Pumpe 4 durch eine Leitung 5 in die Säule mit einem von einen Flowmeter 6, Modell 112A1OG-3B1A, Brooks Instruments, Hatfield, Ohio, genau bestimmten Durchfluß und durch eine Leitung 7 über einen Hahn oder ein Ventil 8 in die Säule gepumpt. Die Temperatur des Lösungsmittels wird durch Heizschlangen 9 im Zwischenbehälter 10 für das Lösungsmittel gesteuert. Das Lösungsmittel wird kontinuierlich durch die Säule über die Leitungen 5» 7 und 11, wie angegeben, im Kreis geleitet, bis das Öl in den Flocken mit dem Gemisch im Gleichgewicht steht, dann geht kein weiteres Öl mehr von der festen in die flüssige Phase über. Dieses Gleichgewicht wird ermittelt durch das Ausbleiben einer Änderung des Brutto- oder Gesamtgewichts in der Säule bei einer festen Durchflußgeschwindigkeit, fester Lösungsmittelsäule und konstanter Temperatur. Das Gleichgewicht wird registriert durch Bestimmen des Prozentgehalts an Fett im Gemisch in bestimmten

eine extrahiertes 01 oder Fett enthaltende Lösung oder

609819/0786

25448R3

Zeitabständen über die Versuchsdauer hinweg.

Die dynamische Stauung wird bestimmt durch Ermittlung des Gewichtsunterschiedes zwischen dem gefluteten Bett und dem abgelaufenen Bett (Verzögerung oder Rückhaltung der Flüssigkeit während der Lösungsmittelextraktion) . Die statische Stauung oder der statische Restgehalt oder Rückstand bestimmt sich durch den Gewichtsunterschied des abgetropften Bettes gegenüber dem Gewicht des losungsmittelfreien Bettes. Das Gewicht ohne Lösungsmittel wird bestimmt durch Entfernen der Lösungsmittel-nassen Flocken aus dem Bett, Wiegen und Befreien des Materials vom Lösungsmittel durch Lufttrocknen. Die Analyse des Fettes, der Feuchtigkeit und des Proteins erfolgt vor der Extraktion und nach der SoI-vens-Extraktion und dem Trocknen,

In den Beispielen können Erdnüsse mit oder ohne Haut eingesetzt werden. Ganze Erdnüsse sollten gespalten, gebrochen oder granuliert werden, um die Konditionierstufe zu erleichtern. Ein Nußsplitter-Blanchierer, wie z.B. ein Bauer 3^1B-2000-Blanchierer (the Bauer Brothers Co., Springfield, Ohio) kann zum Aufspalten und/oder Blanchieren der ganzen oder der gespaltenen Nüsse verwendet werden. Brech- oder Zerkleinerungswalzen, wie z.B. Ferrel-Ross, 2 Hi 10" χ 42"; Oklahoma City, Oklahoma, können eingesetzt werden, um ganze oder aufgespaltene Nüsse zu brechen oder zu zerkleinern. Die Nüsse können mit einem Cutter granuliert werden, wie z.B. einem Urschel Modell CD-Dicer, Ureschel Laboratories Inc., Valparaiso, Ind.

Die Erdnüsse können bequem feucht-heiß konditioniert werden, wobei direkte Dampfeinführung in einen kontinuierlichen Kocher angewandt wird. In den Beispielen wurde eine Dampfretorte, Dixie Canners Modell RDTI-3, Athens, Ga., zum Konditionieren geringer Mengen an Erdnüssen unter kontrollierter Temperatur und Druck eingesetzt.

Die konditionierten Erdnüsse wurden dann auf 0,127 bis 0,356mm (0,005 bis 0,0l4 inches) geflockt unter Einsatz von Flocken-

609819/0786

- ¹⁷ - 254A8R3

walzen, wie z.B. Ferrel-Ross l8" χ 24" HD-Flockenwalzen. Nach der Flockenbildung werden die Erdnüsse in einem kontinuierlichen Trockner getrocknet. In den Beispielen wurde ein Proctor und Schwartz-Portable Lab Dryer, Philadelphia, Pa. eingesetzt.

Analytische Untersuchungen wurden auch an den Bettmedien und dem Gemisch in verschiedenen Verfahrensstufen durchgeführt. Als in den Beispielen eingesetzte ölhaltige Samen wurden sowohl blanchierte als auch unblanchierte Erdnüsse verwendet.

Alle chemischen Analysen wurden gemäß den AOCS-Verfahren durchgeführt, wie folgt:

Protein Aa 5-39 AOCS Fett Ab 3-49 AOCS Rohfaser Bc 6-49 AOCS Asche Bc 5-49 AOCS Feuchtigkeit Ab 2-49 AOCS

NSI (Stickstofflöslich- Ba 11-65 AOCS keitsindex)

WSP (wasserlösliches Ba 11-65 AOCS Protein)

Beispiel 1

Dieses Beispiel veranschaulicht die Wirkung der Vorbehandlung bei Erdnüssen vor dem Konditionieren durch Vergleich von Extraktionsparametern·

45,56 kg (100 lbs.) Erdnüsse wurden mit Wasser (ca. 454 ml, ca. 1 Ib) übersprüht und bei 93 °C (200 ⁰F) für 10 min getrocknet, um die Häute vor dem Blanchieren der gespaltenen Nüsse unter Verwendung eines Bauer 341 B-2000-Nußsplitter-

609819/0786

blanchierers zu lösen«

la) 13|6 kg (30 lbs) blanchierter Erdnußsplitter wurden

auf 104 °C (220 ⁰P) für 12 min in einer Retorte, Dixie Canners ModellRDTI-3, blanchiert. Die konditionierten Erdnüsse wurden dann auf einer Ferrell-Ross-Flockenwalze, Modell 18" χ 24" HD, mit einem Walzenabstand von 0,127 bis 0,203 mm (0,005 bis 0,008 inches) zu Flocken verarbeitet, um eine endgültige Flockendurchschnxttsstärke von 0,635 mm (0,025 inches) zu erhalten. Die Flocken wurden dann in einem Proctor-Schwartz-Portable Lab Dryer bei 82 C (18O F) l8 min lang getrocknet·

Ib) 13|6 kg (30 lbs) blanchierter Erdnußsplitter wurden auf einer Ferrel-Ross-Brechwalze, Modell 2 Hi-IO". χ 42" unter Einsatz nur des Bodenwalzensatzes mit einem Abstand von 4,76 mm (3/16 inch) gebrochen. Die gebrochenen Erdnußstücke wurden dann wie oben in la) konditioniert und zu Flocken verarbeitet.

Ic) 13,6 kg (30 lbs) blanchierter Erdnuß splitt er wurden auf

einem Urschel Comitrol Granulator, Modell CD Dicer Valparaiso, Ind., granuliert. Gerade Schneidmesser mit einem Abstand von 4,76 mm (3/l6 inch) wurden eingesetzt, um Granulat stücke zu erzeugen. Die Granulatstücke wurden dann wie oben unter la) konditioniert und zu Flocken verarbeitet.

Fett- und Feuchtigkeitsanalysen (nach AOCS-Methoden) der Erdnußflocken wurden vor und nach der Trockenkonditionierung durchgeführt, und die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.

9,07 kg (20 lbs) Flocken, hergestellt nach dem Verfahren la), Ib) bzw. Ic), wurden in eine 15,24 cm χ 3,05 m (6 inch χ 10 foot) messende, austarierte Rundglassäule, gebaut wie in

6098 19/0786

- ¹⁹ - 25448R3

Figur 5 veranschaulicht, bis zu einer Bett- bzw. Schichtdicke, wie sie in Tabelle 1 aufgeführt ist, eingebracht.

2 Gewichtsteile (2 lbs = 0,91 kg) Lösungsmittel für je 1
Gewichtsteil (l lbs = 0,45 kg) Flocken in der Extraktionssäule 1 wurden, wie in Figur 5 gezeigt, in einen Zwischenbehälter 10 gebracht. Das Lösungsmittel wurde mittels Dampf über die Heizschlange 9 erwärmt und bei 38 °C (100 °F) gehalten. Die Temperatur wird durch Temperaturmeßeinrichtungen 12 und 13 gemessen. Das Lösungsmittel wurde 30 min lang im Kreis geführt, um ein Fett-Lösungsmittel-Gleichgewicht zwischen Flocken und Gemisch sicherzustellen. Nach dem Erreichen des Gleichgewichts wurde die Perkolationsgeschwindigkeit durch einen Strömungsmesser 6 (Figur 5) gemessen und
nach jeder Messung durch Auffangen des Gewichts pro Zeiteinheit des Gemisches aus einem bypass-Ventil l4 gemäß Figur 5» das normalerweise geschlossen ist, überprüft. Die
Perkolationsgeschwindigkeitswerte wurden in 1/cra /min
(gal/ft²/mins) umgerechnet und sind in Tabelle 1 aufgeführt·

Eine Probe des Gemische wurde genommen und gewogen, im Vakuum eingedampft und bei 100 ⁰C für 30 min getrocknet, bewertet und die Fettzusammensetzung durch die Differenz bestimmt. Die Gesamtmenge an entferntem Fett wurde durch Multiplizieren der Prozent Fettgehalt mit dem Gewicht in Pound« des Endgemischs ermittelt·

Der andere beim Gleichgewicht ermittelte Parameter war die dynamische Stauung, und diese wurde als Gewichtsdifferenz
zwischen dem gefluteten Bett und dem abgetropften Bett gemessen. Die dynamische Stauung ist in Tabelle 1 in Kilogramm (pounds) Gemisch wiedergegeben.

Dieser Vorgang wurde viermal wiederholt und gibt 5 Stufen
der Streuflußextraktion wieder. Für jeden Durchgang wurden die pro Durchgang entfernte Fettmenge, die Perkolationsge-

60981 9/0786

- 2ο -

2 6 4 A 8 R 3

schwindigkeit und die dynamische Stauung gemessen und in Tabelle 1 wiedergegeben.

Nach der fünften Extraktionsstufe wurden die abgetropften Flocken luftgetrocknet und der statische Rückstand wurde als Gewichtsdifferenz vor und nach dem Trocknen gemessen« Der statische Rückstand ist in Tabelle 1 in Kilogramm (pounds) an Hexanen aufgeführt.

Das luftgetrocknete, entfettete Material wurde dann auf Protein, Fett, Feuchtigkeit und NSI nach dem jeweils angemessenen AOCS-Verfahren analysiert. Die Anfangs-Proteinlöslichkeit (NSI) wurde durch Zerschneiden von Erdnüssen, wie nach der AOCS-Methode Ab 3-49, Soxhlet-Extraktion mit Hexan für l6 h und Bestimmung des Stickstofflöslichkeitsindex nach dem AOCS-Verfahren bestimmt· NSI-Bestimmungen wurden durchgeführt, um den Verlust an Proteinlöslichkeit aus den Konditionierstufen anzugeben·

609819/0786

" ²¹ " 25448R3

Tabelle 1

la Ib lc

Splitter Bruch- Granulate __________ stücke ____________

Feuchtigkeit der konditionierten Flocke nach dem Feuchtheiß-Konditionieren, jedoch vor dem Konditionieren mit

trockner Wärme 10,2 % 9,2 % 10,2 %

Feuchtigkeit der getrockneten Flocke nach dem Konditionieren mit trockner Wärme, doch vor

der Extraktion 4,1 % 3,1 % 3,5 %

Ausgangsgewicht der Flocken,kg 9,4l 9,07 9,O7

lbs.20,75 20,00 20,OO

Verhältnis Lösungsmittel zu

Feststoffen (Hexene) 2:1 2:1 2:1

Schütthöhe (15,24 cm bzw.

6 Zoll Durchmesser), m (ft) 1,22 1,22 1,22

(4,00) (4,00) (4,00)

Anfangsfettgehalt des Extraktionsbettes, kg 4,71 4,80 4,69

lbs lo,382 lo,58l lo,349

Entferntes Fett pro Durchgang,

₁ kg (lbs.) 3,208 3,387 3,255

(7,073) (7,467) (7,175)

₂ 0,976 1,024 0,967

(2,151) (2,257) (2,131)

, 0,272 0,282 0,259

*' (0,600) (0,622) (0,571)

₄ 0,078 0,077 0,085

(0,173) (0,170) (0,188)

_ 0,044 0,029 0,039

°' (0,097) (0,065) (0,085)

Endfettgehalt der extrahierten

Flocken kg (lbs.) 0,131 Ο,ΟδΟ 0,090

(0,288) (0,176) (0,199)

609819/0786

25448R3

Tabelle 1 (Fortsetzung)

Gleichgewichts-Perkolationsgeschwindigkeit pro Durchgang in 1/cmVmin (Gals./Ft .²/Min. ) 1.

2.

4. 5-

Dynamische Stauung pro Durchgang in kg (lbs) 1.

2.

3. 4.

5-Statischer Rückstand in kg (lbs)

Anfangs-Proteinlöslichkeit (NSI) 92,2 End-Proteinlöslichkeit (NSI)

la	Ib	Ic
Splitter	■ Bruch- - stücke	Granulate
0,091 (22,42)	o,o6o (14,74)	0,092 (22,64)
0, 121 (29,81)	0,080 (19,69)	0, 100 (24,45)
0, 112 (27,55)	0,084 (20,77)	O, 108 (26,46)
0,ll6 (28,44)	0,087 (21,37)	0,110 (27,01)
0,119 (29,27)	0,088 (21,65)	0,110 (27,01)
6,35 (14,0)	5,33 . (11,75)	5,90 (13,0)
6, 12 (13,5)	5,67 (12,50)	5,90 (13,0)
6,12 (13,5)	5,67 (12,50)	5,90 (13,0)
5,90 (13,0)	5,76 (12,70)	6, 12 (13,5)
6.58 (14,5)	5,78 (12,75)	6,01 (13,25)
(8^666)	(10,363)	(9^349)
92,2	92,2	92,2
70,9	71,6	69,2

6098 19/0786

Beispiel 2

Dieses Beispiel veranschaulicht die Wirkung, die die Trokkenkonditionierung nach der Flockenbildung auf die naß-konditionierten granulierten Erdnußstücke hat·

2a) Granulierte Erdnüsse wurden konditioniert und zu Flok-

ken verarbeitet, wie in Beispiel Ic) beschrieben. Die zu Flocken verarbeiteten Erdnüsse wurden 7 min bei 82 °C (l80 ⁰F) auf einen Endfeuchtigkeitsgehalt von 7,6 % getrocknet.

2b) Granulierte Erdnüsse wurden konditioniert und zu Flok-

ken verarbeitet, wie in Beispiel Ic beschrieben. Die zu Flocken verarbeiteten Erdnüsse wurden 35 min bei 82 C (l80 °F) auf einen Endfeuchtigkeitsgehalt von 2,O % getrocknet.

2c) Die Angaben von Beispiel lc)^sr>ben sind in Tabelle 2 aufgenommen und stellen Trocknung auf 3,5 % dar. Die

Extraktionsparameter wurden wie in Beispiel 1 bestimmt für getrocknete Flocken 2a) und 2b), wie in Tabelle 2 angegeben·

60981 9/0786

Tabelle 2

2b

2c

Feuchtigkeit der konditionierten Flocke nach dem Feucht-heiß-Konditionieren, jedoch vor dem Konditionieren mit trockner Wärme

Feuchtigkeit der getrockneten Flocke nach dem Konditionieren mit trockner Wärme, doch vor der Extraktion

Ausgangsgewicht der Flocken,

kg (lbs)

Verhältnis Lösungsmittel zu Feststoffen (Hexane)

Anfangsfettgehalt des Extraktionsbettes, kg (lbs)

Entferntee Fett pro Durchgang, . kg (lbs)

2.

3.
4.
5.

Endfettgehalt der extrahierten Flocken kg (lbs)

Gleichgewichts-Perkolationsgeschwindigkeit pro Durchgang in l/cm²/min (Gals./Ft.²/Min.) 1.

2.

3. 4.

5.

10,6%

7,6%

2:1

2,82 (6,21)

1,075 (2,37)

0,375 (0,827)

0,i4i (0,310)

0,055 (0,121)

0,314 (O,693l·

0,039 (9,53)

0,064 (15,82)

0,068 (16,76)

0,067 (16,47)

0,064 (15,67)

10,7% 10,2%

2,0% 3,5%

9,072 9,000 9,072

(20,00) (19,85) (20,00)

2:1

4,778 4,653 4,694

(10,534) (1O.259)(1O,349)

2,97 (6,55)

1,00 (2,21)

0,304 (0,67)

3,255 (7,175)

0,967 (2,131)

0,259 (0,571)

0,112 0,085

(0,248) (0,188)

0,052 0,039

(0,115) (0,085)

0,211 0,090

(0,466) (0,199)

0,094 0,092

(23,03) (22,64)

0,111 0,100

(27,35) (24,45)

0, 120 0,

(29,47) (26,46)

0,123 0,110

(30,20) (27,01)

0,123 0,110

(30,25) (27,01)

60981 9/0786

Tabelle 2 (Fortsetzung)

2a 2b 2c

Dynamische Stauung pro Durchgang in kg (lbs)

1- 4,31 5,78 5,90

(9,50) (12,75) (13,0)

2. 4,76 6,12 5,90

(10,50) (13,50) (13,0)

3. 5,22 6,58 5,90

(11,50) (l4,5O) (13,0)

4. 4,88 6,12 6,12

(10,75) &3,5O) (13,5)

5. 4,31 6,35 6,01

(9,50) (14,00) (13,25)

Statischer Rückstand in kg (lbs) 5,O4 4,06 4,24

(11,11) (8,95) . (9,349)

Anfangs-Proteinlöslichkeit(NSI) 92,2 92,2 92,2

End-Proteinlöslichkeit (NSI) 77,5 71,9 69,2

Beispiel 3

Dieses Beispiel veranschaulicht die Wirkung der Temperatur des Lösungsmittels auf die Extraktion durch Vergleichsextraktionsparameter von Erdnüssen, die wie in Beispiel 1 behandelt wurden.

3a) 13,6 kg (30 lbs) blanchierter Erdnußsplitter wurden wie

in Ic) bearbeitet· Die Flocken wurden mit Hexanen bei einer Temperatur von 24 ⁰C (75 ⁰F) extrahiert.

3b) 13,6 kg (30 lbs) blanchierter Erdnußsplitter wurden wie

in Ic) bearbeitet. Die Flocken wurden mit Hexanen bei einer Temperatur von 38 ⁰C (100 ⁰F) extrahiert.

3c) 13,6 kg (30 lbs) blanchierter Erdnußsplitter wurden wie

in Ic) bearbeitet. Die Flocken wurden mit Hexanen bei einer Temperatur von 54 ⁰C (13O ⁰F) extrahiert. Die Ergebnisse zeigt die Tabelle 3·

609819/0786

Tabelle 3

3a 3b 3c

_e+·· i, * i. ^₊- · + 24°C(75°F) 38⁰C(IOO⁰F) 54°C(13O°F) Starke der kondxtxonierten ⁱ-^L*^: -^ ⁱ - *-=*ί -

Flocke in mm 0,762-0,889 0,762-0,889 0,762-0,889

(inches) 0,030-0,035 0,030-0,035 0,030-0,035

Feuchtigkeit der kondxtxonierten Flocke nach dem _ „, ^ ^ Feucht-heiß-Konditionieren, ^1O'² * ^1O»³ ^% ¹⁰» ^{1 %} aber vor der Extraktion

Feuchtigkeit der getrockneten Flocke nach dem Konditionieren mit trockner 3j6 % 4,0 % 3,9 % Wärme, aber vor der Extraktion

Flockenausgangsgewicht in kg 9,004 9,004 9,299

(lbs) 19,85 19,85 20,50

Tiefe des zu extrahierenden Bettes ' m 1,22 1,22 1,22

(ft) 4,0 4,0 4,0

Verhältnis von Lösungsmittel

zu Feststoffen (handelsübli- _ _

ehes Hexan)

Anfangsfettgehalt des Extraktionsbettes·, kg 4,54 4,77 4,94

(lbs) 10,01 10,51 10,90

Entferntes Fett pro Durchgang in kg (lbs) (30 min/Durchgang)

1. 2,886 3,195 3,246

(6,363) (7,043) (7,157)

2. 0,940 0,957 0,982

(2,073) (2,110) (2,166)

3. 0,301 0,282 0,327

(0,663) (0,621) (0,720)

4. 0,098 0,098 0,i4i

(0,217) (0,216) (0,311)

5. 0,052 0,049 0,067

(0,114) (0,108) (0,147)

Endfettgehalt der extrahierten

Flocken 0,260 0,186 0,l8l

(0,574) (0,410) (0,399)

609819/0786

" ²⁷ " 25ΑΛ863

Tabelle 5 (Fortsetzung)

Gleichgewichts-Perkolationsgeschwindigkeit pro Durchgang

in l/cm²/niin (Gals./Ft.2/Min«.) 0,068 0,075 0,073

1. (16,78) (18,29) (17,92)

2. 0,113 0,117 0,068

(27,84) (28,61) (16,62)

3. 0,128 0,127 0,093

(31,50) (31,09) (22,83)

4. 0,131 0,129 0,100

(32,06) (31,67) (24,53)

0,129 0,129 0,110

(31,72) (31,69) (26,96)

Dynamische Stauung pro Durchgang in kg (lbs) 6.69 6,8O 5,90

1. (l4,75) (15,0) . (13,0)

2. 6,58 6,58 5,22

(14,50) (l4,5O) (11,50)

3. 6,80 5,67 5,67

(15,0) (12,5) (12,5)

4. 6,24 6,17 6,35

(13,75) (13,6) (14,0)

5. 7,26 7,26 7,26

(16,0) (16,0) (16,0)

Statischer Restgehalt in kg 4,130 4,069 4,511

(lbs) (9,106) (8,970) (9,945)

Ausgangs-Proteinlöslichkeit 92,2 92,2 92,2

(NSI)

End-Proteinlöslichkeit (NSI) 70,8 69,4 72,9

609819/0786

Beispiel 4

Dieses Beispiel veranschaulicht die Wirkung der Verwendung verschiedener Lösungsmittel durch Vergleichsextraktionsparameter von wie in Beispiel 1 behandelten Erdnüssen·

4a) 13,6 kg (30 lbs) blanchierter Erdnußsplitter wurden wie in Ic) bearbeitet· Die Flocken wurden mit Aceton bei 38 °C (100 °F) extrahiert.

4b) 13,6 kg (30 lbs) blanchierter Erdnußsplitter wurden

wie in Ic) bearbeitet. Die Flocken wurden mit Hexanen bei einer Temperatur von 38 ⁰C (100 ⁰F) extrahiert· Dies sind die gleichen Angaben wie in Tabelle 1.

Die Ergebnisse zeigt die Tabelle 4.

609819/0788

Tabelle 4	4a Aceton	4b Hexan
Stärke der konditionierten Flocke in mm (inches)	0,508-0,762 (0,02-0,030)	0,508-0,762 (0,02-0,030)
Feuchtigkeit der konditionier- ten Flocke	10,3 %	10,2 %
Feuchtigkeit der getrockneten Flocke vor der Extraktion	4,4 %	4,1 %
Anfangsgewicht der Flocken, kg (lbs	) 8,845 (19,50)	9,4i2 (20,75)
Tiefe des zu extrahierenden Bettes in m (ft)	1,22 (4,0)	1,22 (4,0)

Verhältnis von Lösungsmittel zu Feststoffen (handelsübliches Hexan)

Anfangsfettgehalt der Flocken,

kg (lbs)

Pro Durchgang entferntes Fett in kg (lbs) (30 min/Durchgang) 1.

2.

3-4.

5.

Endfettgehalt der extrahierten Flocken

2:1

4,511 (9,945)	4,709 (10,382)
2,703 (5,96)	3,208 •<7,O73)
1,000 (2,203)	0,976 (2,151)
0,371 (0,818)	0,272 (0,600)
0,160 (0,353)	0,078 (0,173)
0,078 (0,174)	0,044 (0,097)
0,198 (0,437)	0,131 (0,288)

60981 9/0786

ORIGINAL INSPECTE

Tabelle 4 (Fortsetzung)

Gleichgewichtsperkolationsgeschwindigkeit pro Durchgang in l/cm2/min (Gals./Pt.²/Mins.) 1.

2.

3. 4.

5.

Dynamische Stauung pro Durchgang in kg (lbs) 1.

2.

3. 4. 5-

Statischer Restgehalt in kg (lbs)

Anfangs-Proteinlöslichkeit (NSI) End-Proteinlöslichkeit (NSI)

4a Aceton	4b Hexan
0, 111 (27,27)	0,091 (22,42)
0, 122 (29,92)	0, 121 (29,81)
0,126 (30,90)	0, 112 (27,55)
0,126 (30,92).	0,116 (20,44)
0,126 (3O,92)	0,119 (29,27)
5,67 (12,5)	6,35 (14,0)
5,67 (15,5)	6,12 (13,5)
6,80 (15,0)	6,12 (13,5)
7,12 (15,7)	5,90 (13,0)
7,26 (16,0)	6,58 (14,5)
4,84 (10,68)	3,93 (8,666)
92,2	92,2
74,2	70,9

609819/0786

ORIGINAL INSPECTED

Beispiel 5

Dieses Beispiel veranschaulicht die Wirkung des Feucht-heiß-Konditionierens und der Flockenbildung durch Vergleichsextraktionsparameter an Erdnüssen, behandelt wie in Beispiel in den Beispielen 5a) bis 5©), wobei Beispiel 5f) nicht vorkonditionierte betrifft.

5a) 13»6 kg (30 lbs) blanchierter Erdnußsplitter wurden wie

oben in Ic) bearbeitet. Die Erdnußsplitter wurden feuchtheiß konditioniert, wie in Beispiel I₁ und der Flockenwalzenabstand betrug 0,203 mm (0,008 inch).

5b) 13f6 kg (30 lbs) blanchierter Erdnußsplitter wurden wie

oben in Ic) bearbeitet. Die Erdnußsplitter wurden feuchtheiß konditioniert, wie in Beispiel 1. Der Flockenwalzenabstand betrug 0,127 mm (0,005 inch).

5c) 13»6 kg (30 lbs) blanchierter Erdnußsplitter wurden wie

oben in Ic) bearbeitet. Die Erdnußsplitter wurden feuchtheiß konditioniert, wie in Beispiel 1. Der Flockenwalzenabstand betrug 0,3556 mm (0,0l4 inch).

5d) 13,6 kg (30 lbs) eines Erdnußgranulats wie in Ic) oben

wurden %5 min bei 71 ⁰C (16O °F) feucht-heiß konditioniert, Die konditionieren Erdnußteilchen wurden wie in Beispiel 1 zu Flocken verarbeitet, wobei die Flockenwalzen auf einen Abstand von O,3556 mm (0,0l4 inch) eingestellt waren.

5e) 13,6 kg (30 lbs) Erdnußgranulat wie in Ic) oben, mit der

Ausnahme, daß sie 2 min bei 121 °C (250 °F) feucht-heiß konditioniert wurden. Das konditionierte Erdnußgranulat wurde zu Flocken wie in Beispiel 1 verarbeitet, wobei die Flokkenwalzen auf einen Abstand von 0,3556mm (0,0l4 inch) einge-

609819/0786

stellt waren.

5f) 13,6 kg (30 lbs) Erdnußsplitter wurden auf eine Stärke von 0,762 mm (0,030 inch) geschnitten. Eine Feuchtheiß -Konditionierung erfolgte nicht. Die Schnitzel wurden auf 3,5 % Feuchtigkeit getrocknet und wie in Beispiel 1 extrahiert.

Die Wirkung, die das Vorkondxtxonxeren auf die Fettextraktion hat, ist deutlich der Tabelle 5 zu entnehmen, in dem der Endfettgehalt der extrahierten Flocken von 5f), die nicht konditioniert waren, mit dem der Beispiele 5a) bis 5e) verglichen wird. Auch die Wirkung einer Temperatur über etwa 115 °C (240 ⁰F), d.h. 121 ⁰C (250 °F) auf die Proteinloslichkeit ist dem Beispiel 5e) zu entnehmen, wonach eine Endproteinlöslichkext von nur 63,7 erhalten wurde, was das Protein weniger annehmbar für Genußzwecke macht, wo eine hohe Proteinloslichkeit wesentlich ist.

609819/0786

Tabelle

5b 5c

Flockenwalzenabstand in mm 0,203 0,127 0,356 0,356 0,356 geschnit

(inch) (0,008) (0,005) (0,0l4) (0,Ol4) (0,0l4) ten

Stärke der konditionierten

Flocke in mm (inch) 0,508-0,762 0,381-0,508 0,635-0,889 0,635-0,762 0,635-0,762 0,508

(0,020-0,O3O)(0,015-0,020)(0,025-0,Ο35)(0,025-0,030)(0,025-0,030) (0,020)

Feuchtigkeit der konditionierten Flocke nach dem Feuchtheiß-Konditionieren, aber vor dem Konditionieren mit trockner Wärme

Feuchtigkeit der getrockneten Flocke nach dem Konditionieren mit trockner Wärme, aber vor der Extraktion

Anfangsgewicht der Flocken in kg

(lbs)

Tiefe des zu extrahierenden Bettes in m (ft)

Verhältnis von Lösungsmittel zu ^{(handelsÜblichea} 2,5:1 2,₅:l 2,5«1 2:1 2:1

10,0 %	9,6 %	9,4 %	8,1 %	9,9 %	6,4 %
1,9 %	2,4 %	2,8 %	2,4 %	2,7 9<:	3,5 %
9,004 (19,85)	9,004 (19,85)	9,004 (19,85)	9,004 (19,85)	9,004 (19,85)	9,004 (19,05)
1,22 (4,0)	1,22 (4,0)	1,22 (4,0)	1,22 (4,0)	1,22 (4,0)	1,22 (4,0)

Anfangsfettgehalt der Flocken in kg (lbs)

609819/0786

4,	858	4,	919	4,	863	4,	574	5,	029	4,	658
(10	,710)	(Io	,844)	(10	,720)	(10	,083)	(11	,087)	(10	,269)

7:

Tabelle 5 (Fortsetzung)

Pro Durchgang entferntes Fett in kg (lbs) (30 min/Durchgang) 1.

2.

3.

4.

5.

Endfettgehalt der extrahierten Flocken

Gleichgewichts-Perkolationsgeschwindigkeit pro Durchgang in l/cm2/min (Gals./Ft.2/Mins) 1.

2.

3-

4.

3,329 (7,338)

1,100 (2,425)

0,246 (0,543)

0,075 (0,165)

0,028 (0,062)

0,078 (0,172)

0,069 (16,87)

0,058 (14,30)

0,060 (14,83)

0,062 (15,28)

0,060 (14,91)

3,633 (8,009)

0,921 (2,030)

0,217 (0,479)

0,059 (0,129)

0,028 (0,062)

O,o6l (0,135)

0,044 (10,87)

0,053 (13,01)

0,056 (13,66)

0,056 (13,70)

0,056 (13,75)

3,444 (7,593)

0,923 (2,034)

0,226 (0,498)

0,088 (0,194)

0,078 (0,173)

0,103 (0,228)

0,079 (19,35)

0,083 (20,49)

0,088 (21,67)

0,085 (20,98)

0,086 (21,01)

2,970
(6,547)

1,002 (2,210)

0,298 (0,657)

0,105 (0,231)

0,047

(0,103)

0,152

(0,334)

0,060
(14,77)

0,076
(18,56)

0,078
(19,23)

0,077
(18,89)

0,075
(18,53)

3,279 (7,229)

1,028 (2,266)

0,320 (0,706)

0,117 (0,258)

0,067 (0,147)

0,218 (O,48i)

0,091 (22,40)

0,104 (25,52)

0,109 (26,82)

0,103 (25,33)

0,115

(28,15)

cn

2,172 (4,789)

0,723 (1,594)

0,344 (0,759)

o!2

OO CO U)

0,224 (0,494)

O,95i> (2,107)

0,07c (19,03)

0,071 (17,40)

0,072 (17,62)

0,072 (17,69)

0,074 (18,12)

Tabelle 5 (Fortsetzung)

Dynamische Stauung pro Durch- 5,56 gang in kg (lbs) I. (12,25)

2. 5,44 (12,00)

3. 5,56 (12,25)

4. 5,56 (12,25)

5. 5,33 (11,75)

Statischer Restgehalt in kg(lbs) 4,4l9

(9,742)

Anfangsproteinlöslichkeit (NSI) 92,2 Endproteinlöslichkeit (NSI) 76,7

5,53
(12,20)

5,31
(11,70)

5,67
(12,50)

5,44
(12,00)

5,90
(13,00)

4,349
(9,587)

92,2
76,2

5,22 (11,50)

5,90 (13,00)

6,12 (13,50)

5,78 (12,75)

5,67 (12,50)

5,030 (11,09)

92,2

77,1

5,78
(12,75)

4,99
(11,00)

5,10
(11,25)

4,99
(11,00)

5,22
(11,50)

4,504
(9,929)

92,2
83,1

6.35 (14,00)

6,46 (14,25)

6.35 (i4,oo)

6.58 (14,50)

5,153 (11,36)

92,2 63,7

6.69 (14,75)

6,69 (14,75)

6,46 (14,25)

6,80 & (15,00)

6.69 (14,75)

3,919 (8,64)

92,2 92,2

N3

LH

OG CD

- 36 - 25U8B3

Beispiel 6

Dieses Beispiel veranschaulicht die Wirkung unblanchierter Erdnüsse durch Vergleich der Extraktionsparameter blanchierter gegenüber unblanchierten Erdnüssen·

6a) 13»6 kg (30 lbs) blanchierter Erdnußsplitter wurden wie in Ib) bearbeitet. Die Flocken wurden mit Hexanen bei 38 ⁰C (100 ⁰F) extrahiert.

6b) 13,6 kg (30 lbs) unblanchierter Erdnußsplitter wurden wie in Ib) bearbeitet· Die Flocken wurden mit Hexanen bei 38 °C (100 ⁰F) extrahiert.

Die Ergebnisse zeigt Tabelle 6·

60 9 819/0786

-37- 25448R3

Tabelle

mit Haut ohne Haut (unblanchiert) (blanchiert)

Stärke der konditionier-

ten Flocke in mm (inch) 0,381-0,635 O,381-0,508

(0,015-0,025) (0,015-0,020)

Feuchtigkeit der konditionierten Flocke nach dem Feucht-heiß-Konditionieren, aber vor dem Konditionieren

mit trockner Wärme 10,l4 % 9,6 %

Feuchtigkeit der getrockneten Flocke nach dem Konditionieren mit trockner Wärme, aber vor

dem Extrahieren 2,90% 2,k %

Anfangsgewicht der Flocken in

Tiefe des zu extrahierenden

Bettes in m (ft) 1,22 - 1,22

(4,0) (4,0)

Verhältnis von Lösungsmittel zu Feststoffen (handelsübliches

Hexan) 2,5:1 2,5:1

Anfangsfettgehalt der Flocken in kg (lbs)

Pro Durchgang entferntes Fett in kg (lbs) (30 min/Durchgang) 1.

2. 3. 4. 5.

Endfettgehalt der extrahierten Flocken

5,303 (11,690)	4,919 (10,844
3,449 (7,604)	3,633 (8,009)
1,473 (3,247)	0,921 (2,030)
0,254 (0,559)	0,217 (0,479)
0,044 (0,097)	0,059 (0,129)
0,032 (0,071)	0,028 (0,062)
0,054 (0,119)	0,061 (0,135)

609819/0786

Tabelle 6 (Fortsetzung)

mit Haut (unblanchiert)	0,052 (12,65)	ohne Haut (blanchiert)
Gleichgewichts-Perkolations- geschwindigkeit pro Durchgang in l/cm2/_min (Gals./Ft.2/Mins) 1.	0,063 (15,47)	0,044 (10,87)
2.	0,065 (15,90)	0,053 (13,01)
3.	0,067 (16,48)	0,056 (13,66)
4.	0,071 (17,32)	0,056 (13,70)
5-	6,35 (14,0)	0,056 (13,75)
Dynamische Stauung pro Durch gang in kg (lbs) 1.	6, 12 (13,5)	5,53 (12,2)
2.	6,12 (13,5)	5,31 (ii,7)
3-	5,90 (13,0)	5,67 (12,5)
4.	6,12 (13,5)	5,44 (12,0)
5.	5,098 (11,240)	5,90 (13,0)
Statischer Restgehalt in kg (lbs)	4,349 (9,587)

Anfangsproteinlöslichkeit (NSI) 92,2 92,2 Endproteinlöslichkeit (NSI) 72,8 76,2

609819/0786

Claims

PATENTANSPRÜCHE

'I) Verfahren der direkten Solvens-Extraktion von Öl aus ölhaltigen Samen zur Gewinnung eines proteinhaltigen Materials mit geringem Fettgehalt, dadurch gekennzeichnet, daß ölhaltige Samen auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 6 bis 12 % feucht-heiß konditioniert, die so konditionierten ölhaltigen Samen zu Flocken verarbeitet, diese Flokken auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 1,9 bis 6 % durch trockene Wärme konditioniert und die so konditionierten Flocken mit einem Lösungsmittel zur Entfernung des in den Flocken enthaltenen Öls behandelt werden.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Feucht-heiß-Konditionierung bei einer Temperatur von 71 bis 105 ⁰C (l60 bis 240 °F) für eine Dauer von 2 bis 45 min durchgeführt wird.
3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als ölhaltige Samen ganze Erdnüsse eingesetzt werden·
4) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Erdnußsplitter eingesetzt werden.
5) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Erdnußgranulat eingesetzt wird.
6) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß gebrochene Erdnüsse eingesetzt werden.
7) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als ölhaltige Samen Leinsamen, Baumwollsamen oder Sonnenblumenkerne eingesetzt werden.

6 0 8 8 19/0788

ORIGINAL INSPECTED

- 4ο -
8) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7ι dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Hexane eingesetzt werden.
9) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Aceton, Äthylalkohol, Isopropylalkohol, Methylenchlorid, Trichloräthan, Trichlorethylen, Tetrachloräthylen, fluorierte oder chlorierte Kohlenwasserstoffe eingesetzt werden,
10) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9j dadurch gekennzeichnet, daß die feucht-heiß konditionierten ölhaltigen Samen vor der Verarbeitung zu Flocken gekühlt werden,
11) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die ölhaltigen Samen mit einem Lösungsmittel in einer Stationärbettextraktion behandelt werden·
12) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die ölhaltigen Samen mit einem Lösungsmittel in einem Gegenstromverfahren behandelt werden«
13) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die ölhaltigen Samen mit einem Lösungsmittel in einem Streuflußprozeß (cross flow process) behandelt werden·
14) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13* dadurch gekennzeichnet, daß die ölhaltigen Samen mit dem Lösungsmittel unter Vakuum behandelt werden·
15) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis l4, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel auf einer Temperatur

609819/0786

ORIGINAL INSPECTED

von etwa 60 °C (l4O ⁰F) gehalten wird.
16) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die ölhaltigen Samen mit einem bei einer Temperatur zwischen 24 und 6O ⁰C ( 75 und l40 °F) gehaltenen Lösungsmittel behandelt werden.
17) Verfahren nach einem der Ansprüche Ibis l6, dadurch gekennzeichnet, daß die ölhaltigen Samen mit einem Lösungsmittelgemisch zur Entfernung des Öls in den ölhaltigen Samen behandelt werden.
18) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6 und 8 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß als ölhaltige Samen blanchierte Erdnüsse eingesetzt werden.
19) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6 und 8 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß als ölhaltige Samen unblanchierte Erdnüsse eingesetzt werden.

60981 9/0786