DE2543169A1 - Verfahren zur herstellung von lignin enthaltenden festprodukten aus ligninsulfonat enthaltenden ablaugen und verwendung der hergestellten produkte - Google Patents

Verfahren zur herstellung von lignin enthaltenden festprodukten aus ligninsulfonat enthaltenden ablaugen und verwendung der hergestellten produkte

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Description

  • Peter 0. Glienke, 7582 Bühlertal/Baden,
  • Jeichelweg 56 Dr. Josef Lintner, 25, avenue des Bruyeres, F-92250 La Garenne (Colombes) / Frankreich Verfahren zur Herstellung von Lignin enthaltenden Festprodukten aus Ligninsulfonat enthaltenden Ablaugen und Verwendung der hergestellten Produkte Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von technologisch verwertbarem Lignin in unveränderter oder veränderter Form enthaltenden Festprodukten aus Ligninsulfonat enthaltenden Ablaugen der Celluloseherstellung und auf die Verwendung der Verfahrenserzeugnisse.
  • Ligninsulfonat-Lösungen fallen in sehr großen engen bei der Herstellung von Cellulose aus Holz an und zwar unabhängig davon, ob der Holzaufschluß - wie ganz überwiegend ausgeübt - mit Calciumbisulfit, oder aber nach in neuerer Zeit aufgekommenen Verfahren mit Magnesium- oder Ammonium-Sulfiten erfolgt. Die Verwertung der Ligninsulfonat-Lösungen stellt sich wegen ihrer außerordentlichen enge nicht nur als ein wirtschaftliches Problem, sondern auch als ein immer brennender werdendes Problem des Umweltschutzes dar, wobei naturgemäß allen Vorschlägen elner zweckdienlichen Verwertung vor der bloßen Vernichtung der Ablaugen der Vorzug zu geben ist. Diesem Bestreben steht die Tatsache entgegen, daß sämtliche bisher bekannt gewordenen Verwertungsvorschläge nur einen relativ bescheidenen Markt erschließen, der nur einen geringen Bruchteil der ständig anfallenden Mengen auf zunehmen vermag.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von technologisch verwertbaren Festprodukten, die Lignin in unveränderter oder veränderter Form enthalten, aus Ligninsulfonat enthaltenden Ablaugen der Celluloseherstellung vorzuschlagen, die einen größeren Markt zu erschließen vermögen und damit sowohl die Beseitigung der bigninsulfonat enthaltenden Ablaugen, als auch die weitere Verwendung der daraus gewonnenen Erzeugnisse in umweltfreundlicher Form gestatten. Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß die - vorzugsweise zuvor eingedickte - Ligninsulfonat-Ablauge mit Calciumoxyd in stückiger oder gepulverter Form gemischt, das sich bildende teigähnliche Gemisch einem Knetprozeß unterzogen und das dabei entstehende feste Produkt in für die weitere Verwendung geeignete Form gebracht, z.B. vermahlen oder granuliert bzw. gekörnt wird.
  • Es hat sich gezeigt, daß auf diese Weise Produkte erhalten werden, die in Wasser sehr schwer oder praktisch unlöslich sind. Das erhaltene feste Produkt kann ohne Schwierigkeiten zu einem feinen, trockenen Pulver vermahlen werden.
  • Die Eigenschaften der nach diesem Verfahren erhaltenen pulverförmigen, trockenen Produkte hängen in gewissen Grenzen davon ab, in welchem Verhältnis die angewendete Menge Calciumoxyd zu der in der - gegebenenfalls eingedickten - Ablauge vorhandenen Menge Wasser steht. Es ist nicht nötig, das stöchiometrische Verhältnis Wasser : CaO gemäß der Umsetzungsgleichung: CaO + H20 = Ca(OH)2 + 15,2 Cal.
  • einzuhalten, da infolge der verhältnismäßig hohen frelen Energie beachtliche Mengen Wasser beim Knetprozeß verdampfen. Wie sich gezeigt hat erhält man sogar bei Anwendung einer erheblich geringeren Menge an Calciumoxyd pulverförmige, trockene Produkte.
  • Auch hat sich gezeigt, daß der Komplex Ca(OH)2-Lignosulfonat 2 überraschenderweise auch in der Lage ist Wasser in erheblichen Mengen (ähnlich wie 2'Kristallwasser") physikalisch zu binden.
  • Dieses physikalisch gebundene Wasser wird erst beim Erhitzen 0 des Komplexes auf Temperaturen über 100 C wieder abgegeben. Im übrigen ist es für mancherlei Verwendungszwecke durchaus erwünscht, wenn in dem erhaltenen Erzeugnis eine geringe Wasserfeuchte verbleibt.
  • Der pH-Wert des Ca(OH)2-Lignosulfonats liegt bei stöchiometrisch berechneter Menge an Calciumoxyd bei etwa 8,5 bis 9,0; wird weniger Calciumoxyd angewendet, so kann der pH-Wert bei etwa 8,0 bis 8,5 liegen. Der auf diese Weise hergestellte Komplex Calciumhydroxyd-Lignosulfonat wird bei Temperaturen oberhalb etwa 140 bis 150 OC thermoplastisch.
  • Für die Durchführung des Verfahrens besonders geeignet sind Calcium-Ligninsulfonat-Losungen. Es können jedoch auch Magnesium-, bzw. Ammonium-Ligninsulfonat-Lösungen verwendet werden, wobei sich die aus den Letztgenannten erhaltenen gemahlenen Festprodukte insbesondere als Düngemittel eignen.
  • Der Knetprozeß wird zweckmäßig in einem kontinuierlich arbeitenden Intensivkneter durchgeführt; er kann in diesem Fall auch mit einer Granulierung verbunden werden.
  • Es ist zwar bereits bekannt, Ligninsulfonat-Lösungen zur Herstellung von pulverförmigen Produkten auf einen Feststoffgehalt von etwa 55 % einzudicken und diese eingedickten Lösungen im Sprühtrockenverfahren in pulverförmige Produlcte -überzuführen.
  • Die so erhaltenen Pulver sind weitgehend wasserlöslich und können z.B. als Bindemittel bei der Herstellung von Futtermitteln verwendet werden. Demgegenüber sind die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Feststoffprodukte praktisch wasserunlöslich; diese wesentliche Eigenschaft weist sie anderen Verwendungszwecken zu.
  • Es ist ferner bereits bekannt, Lignin zur Lichtstabilisierung von PVC (Polyvinylchlorid) zu verwenden, da Lignin eine gewisse Affinität zu PVC besitzt. Überraschenderweise wurde gefunden, daß diese Affinität zu PVC auch noch dem nach dem vorliegenden Verfahren -hergestellten Calciumhydroxyd-Lignosulfonat-Komplex erhalten geblieben ist. Dieser Komplex stellt gewissermaßen einen thermoplastischen Füllstoff für PVC dar, der zufolge seiner Thermoplastizität und seiner Affinität zu PVC in hohen Anteilen dem Kunstharz zugesetzt werden kann, ohne die Verarbeitungsmöglichkeiten und die sonstigen Eigenschaften des Kunstharzes zu verschlechtern. Im allgemeinen wird durch seinen Zusatz eine nicht unerhebliche Erhöhung des Elastizitätsmoduls im Vergleich zum nicht gefüllten Kunstharz erreicht. Gleichzeitig verbessert der Füllstoff die Licht- und die Wärmestabilität des Kunstharzes. Das PVC kann im Gemisch mit dem nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Calciumhydroxyd-Ligninsulfonat nach den üblichen Kunststoffverarbeitungsmethoden, z.B. im Strangpreßverfahren extrudiert werden.
  • Wird im Extrusionsverfahren oder in anderweitiger Verarbeitungstechnik PVC im Gemisch mit einem noch physikalisch gebundenes Wasser enthaltenden Calciumhydroxyd-Ligninsulfonat-Komplex verarbeitet, so werden poröse, feinporige Profile bzw. Gegenstände erhalten, deren Raumgewicht zwischen etwa 0,7 und 0,8 liegt.
  • Insgesamt vermittelt der nach dem vorliegenden Verfahren hergestellte Calciumhydroxyd-Ligninsulfonat-Komplex bei der Verarbeitung mit PVC die Möglichkeit der Einsparung erheblicher Kunststoffmengen und zwar sowohl in seiner Zweckbestimmung, als überaus billiger, dabei doch nach seinen Eigenschaften hervorragender Füllstoff, als auch - im zuletzt erwähnten Fall -als Schaumbildner.
  • Es verdient besonders hervorgehoben zu werden, daß durch die Zumi schung des erfindungsgemäßen Calciumhydroxyd-Ligninsulfonat-Komplexes zu PVC dessen Brenneigenschaften in zwei verschiedenen Richtungen ganz hervorragend verbessert werden. Einerseits wird die Brennbarkeit ganz außerordentlich herabgesetzt, er wird praktisch unbrennbar; andererseits aber bewirkt der Anteil an Calciumhydroxyd, daß bei gewaltsamer Verbrennung in ständiger Berührung mit einem Feuerherd die primär entwickelte Salzsäure - diese macht bekanntlich die Verbrennung von PVC in jedem einzelnen Fall zu einem außerordentlich schwierigen Problem -gar nicht erst in Erscheinung treten kann, da sie von dem molekular eingelagerten Calciumhydroxyd sofort gebunden wird.
  • Bekanntlich liegen die Temperaturen der Flüchtigkeit und der thermischen Dissoziation von Calciumchlorid außerordentlich hoch, so daß von dieser Seite her keine Beeinträchtigung des sehr erwünschten Effektes der Salzsäurebindung droht.
  • In weiterer Ausbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann dem zum Knetprozeß gelangenden Gemisch ein unter den Prozeßbedingungen kohlensäureabgebendes Agens zugesetzt werden, oder das nach dem Knetprozeß erhaltene Produkt kann einer Behandlung mit Kohlendioxyd unterzogen werden; gegebenenfalls ist auch die Anwendung beider Verfahrensmaßnahmen bei einer Charge möglich. Ein auf diese Art und Weise erhaltenes Erzeugnis, dessen pH-Wert wesentlich niedriger liegt und das physikalisch gebundenes Wasser enthält, kann beispielsweise als Bindemittelzusatz für Kraftfutter verwendet werden.
  • Weiterhin eröffnet das erfindungsgemäße Verfahren die Möglichkeit, die erhaltenen Produkte als Düngemittel oder Zusätze zu Düngemitteln einzusetzen. Diese Möglichkeit bietet sich insbesondere an, wenn als Ausgangsmaterial Ammonium-Ligninsulfonat-Lösungen verwendet werden, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ohne zusätzliche Maßnahmen ein streufähiges Düngemittel liefern, das den üblichen Düngekalk vorteilhaft ersetzen kann und diesem gegenüber den Vorzug aufweist, daß es nicht aggressiv ist und auch in Granulatform dem Anwender übergeben werden kann.
  • Ausführungsbeispiele 1. In einem Knetmischer werden 560 kg CaO (gebrannter Feinkalk) vorgelegt und unter gutem Mischen und Kneten 400 kg einer eigen Lösung des Calciumsalzes der Lignin-Sulfonsäure (Ligninablauge, eingedickt) zugesetzt.
  • Nach ca. 2 bis 3 Minuten setzt eine stark exothermie Reaktion ein und unter erheblicher Erwärmung bis auf 0 etwa 90 bis 100 C reagiert die Lösung mit dem Branntkalk= und es entsteht eine trockene, krümelige Masse, die leicht zu Pulver vermahlen werden kann.
  • Das so erhaltene hornogene, kaum wasserlösliche Pulver kann als Füllstoff für thermoplastische Kunststoffe, z.B.
  • bei der Extrusion Verwendung finden. Zu diesem Behuf wird über einen Schnellmischer (Heiz-Kühl-Mischer) ein Gemisch folgender Zusammensetzung gefahren: 44 Tl. des nach eingangs geschilderten Verfahren hergestellten Calciumhydroxyd-Llgninsul£onat-Komplexes; 46 Tl. PVC (mit einem K-Wert von 70); 10 T1. eines handelsüblichen Stabilisatoren- und Gleitmittelgemisches.
  • Dieses Gemisch konnte über einen Einschnecken-Extruder zu homogenen, also porenfreien Kunststoffprodukten extrudiert werden, wobei Extrusionstemperaturen von 160 bis 180 OC angewendet wurden.
  • 2. In einem Knetmischer werden 500 kg CaO (gebrannter Feinkalk) vorgelegt und 1500 kg des Calciumsalzes aus einer Ligninablauge, die auf 55 % eingedickt worden war, eingearbeitet. Beim Kneten erwärmte sich die Masse, es biZete sich ein Teig, der ca. 5 Minuten knetbar blieb.
  • Die Temperatur stieg dabei auf ca. 90 bis 100 OC. Nach Beendigung des Knet-Mischvorganges resultierte ein trockenes, krümeliges Produkt, das ohne Schwierigkeit zu Pulver gemahlen werden konnte. Der größte Teil des durch die Ablauge eingebrachten Wassers war in diesem Fall adsorptiv gebunden.
  • Auch dieses Produkt kann als Füllstoff in der Extrusion Verwendung finden. Zu diesem Behuf wurde ein aus folgenden Anteilen bestehendes Gemisch gefertigt: 33 Tl. Calciumhydroxyd-Ligninsulfonat-Komplex nach der zuvor beschriebenen Herstellungsweise; 66 Tl. PVC (K-Wert gleich 70); 10 Tl. handelsüblichesStabilisatoren- und Gleitmittelgemisch.
  • Dieses Trockengemisch wurde bei einer Temperatur von 160 bis 170 OC extrudiert, wobei Extrudate mit einer ausgeprägten gleichmäßigen Schaumstruktur entstanden. Die Dichte der Extrudate lag bei etwa 0,8.
  • In Versuchen wurde festgestellt, daß die Schaumstruktur des PVC-Extrudats bereits bei einem Zusatz von ca. 5 T1.
  • des erfindungsgemäßen Füllstoffs in der Gesamtmischung entsteht.
  • Beide vorangehend behandelten PVC-Füllstoffmischungen erwiesen- sich nach dem Extrudieren als praktisch unbrennbar.
  • 3. In einen Knetmischer wurden 25 kg CaO (gebrannter Feinkalk) und 875 kg CaCO3 (calciumkarbonat in Form von Futterkalk) vorgelegt und mit 100 kg 55%iger Ligninablauge verknetet. Die Reaktion beim Abbinden verläuft in diesem Fall schwach exotherm.
  • Es resultiert ein homogenes Erzeugnis, das als Futterkalk Verwendung finden kann.
  • 4. 400 kg CaO (gebrannter Feinkalk) wurden im Knetmischer mit 1500 kg 55%iger Ligninablauge verknetet. Der erhaltene Calciumhydroxyd-Ligninsulfonat-Komplex eignet sich vorzüglich als Bindemittel-Zusatz bei der Kraftfutter-Herstellung, ähnlich den sprühgetrockneten, wasserlöslichen Ligninablauge-Produkten.
  • 5. Im Knetmischer wurden auf gleiche Art und Weise wie bisher beschrieben 250kg Calciumkarbonat (gemahlener Kalkstein) und 250 kg Calciumoxyd (gebrannter Feinkalk) mit 500 kg einer eigen Lösung des Ammoniumsalzes der Lignin-Sulfonsäure (Ablauge aus der Ammoniumsulfit-Cellstoffherstellung) verknetet. Bei der schwach exotherm ablaufenden Reaktion entstand ein homogenes Produkt, das leicht granuliert werden konnte und sich bestens als Düngemittel eignete.
  • Das nach dieser oder ählichen Rezepturen gewonnene Düngemittel enthält außer Calcium beträchtliche Stickstoffmengen und organische Nährstoffe für die Pflanzen und eignet sich insbesondere auch zur Verbesserung des pH-Wertes des Ackerbodens.
  • Zum Zwecke der Verwendung der erfindungsgemäß herzustellenden Festprodukte aus Ligninsulfonat enthaltenden Ablaugen als Füllstoff für thermoplasti6che Kunststoffe kann es zweckmäßig sein, die Verarbeitung im Knetmischer bereits mit der Herstellung des endgültigen Kunststoffgemischs in einem Arbeitsgang zu kombinieren, indem nicht nur die Bestandteile der vorerwähnten Beispiele, also Ligninsulfonat, Calciumoxyd und Stabilisatoren- bzw. Gleitmittelgemisch, sondern außerdem auch Kunststoffgranulat una gegebenenfalls zusätzliche Füllstoffe, wie z.B. Holzmehl eingearbeitet und gleichzeitig verknetet werden.

Claims (7)

  1. Patentansprüche ' l.Verfahren zur Herstellung von technologisch verwertbarem Lignin in unveränderter oder veränderter Form enthaltenden Festprodukten aus Ligninsulfonat enthaltenden Ablaugen der Celluloseherstellung, dadurch gekennzeichnet, daß die vorzugsweise zuvor eingedickte Ligninsulfonat-Ablauge mit Calciumoxyd in stückiger oder gepulverter Form gemischt, das sich bildende teigähnliche Gemisch einem Knetprozeß unterzogen und das dabei entstehende feste Produkt in für die weitere Verwendung geeignete Form gebracht, z.B. vermahlen oder gekörnt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Calciumbroxyd
    in geringerer als der zur chemischen Bindung des Wassers stöchiometrisch erforderlichen Menge zur Anwendung gelangt.
  3. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial Calcium- bzw. Magnesium-, bzw.
    Ammonium-Ligninsulfonat-Ablaugen verwendet werden.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem zum Knetprozeß gelangenden Gemisch ein unter den Prozeßbedingungen Kohlensäure abgebendes Agens zugesetzt wird, und bzw. oder daß das nach dem Knetprozeß erhaltene Produkt einer Behandlung mit Kohlendioxyd unterzogen wird.
  5. 5. Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 bis 3 erhaltenen Erzeugnisses als Füllstoff für thermoplastische Kunststoffe, insbesondere für PVC.
  6. 6. Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 bis 3 erhaltenen Erzeugnisses als Bei futtermittel bzw. Futtermittelzusatz für Großtiere.
  7. 7. Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 bis 4 erhaltenen Erzeugnisses als Düngemittel.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2012019578A2 (de) 2010-05-26 2012-02-16 Kerapor Gmbh Brandhemmende materialmischung
DE102011010329A1 (de) 2011-02-04 2012-08-09 Inotec Glienke & Glienke Gbr (Vertretungsberechtigte Gesellschafter: Peter O. Glienke, 10557 Berlin; Isolde M. Glienke, 10557 Berlin) Wasser speicherndes und abgebendes organisch basiertes Kompositmaterial sowie dessen Herstellung und Anwendung

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DE102011010329A1 (de) 2011-02-04 2012-08-09 Inotec Glienke & Glienke Gbr (Vertretungsberechtigte Gesellschafter: Peter O. Glienke, 10557 Berlin; Isolde M. Glienke, 10557 Berlin) Wasser speicherndes und abgebendes organisch basiertes Kompositmaterial sowie dessen Herstellung und Anwendung

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