DE2538519B2 - Verfahren zur Herstellung von getrocknetem Montmorillonit - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von getrocknetem Montmorillonit

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von getrocknetem Montmorillonit mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 6 bis 25 Mikron.
Montmorillonit ist ein Magnesiumtonmineral, das der Zusammensetzung 5 Al2O3 · 2 MgO ■ 24 SiO2 · 6 H2O nahekommt, wobei einige H+-Ionen gewöhnlich durch Na+ oder Ca2+ ersetzt sind.
Montmorillonitminerale zeigen im allgemeinen folgende Analyse
30
SiO2 50-55%
AI2O3 15-20%
Fe2O3 0,05-7%
FeO 0-1%
MgO 2-7%
CaO 0,5-4%
TiO2 0-0,4%
Alkalien 0-3%
Die Aufarbeitung von Montmorillonitmaterialien erfolgte bisher gewöhnlich durch Grobzerkleinern des Rohmaterials zu einer Größe von etwa 1,27 bis 3,81 cm, Trocknen des zerkleinerten Materials in 1 rockentrommeln auf annähernd 15% bzw. 6% Feuchtigkeit, je nachdem, ob Schnelltrocknung angewendet wird, und anschließendes Mahlen in einem Walzmahlwerk auf die gewünschte Feinheit. Die Grobzerkleinerung von feuchtem Montmorillonit macht es schwierig, eine geeignete Teilchengrößeverteilung zum Trocknen zu erhalten. Die Handhabung der feuchten Masse führt zu Verstopfungen der Zerkleinerungs- und Siebvorrichtungen. In herkömmlichen Trocknern wie Trockentrommein erhält man getrockneten Montmorillonit mit untertrockneten großen Teilchen und übertrockneten kleinen Teilchen, wobei das Übermahlen teilweise auch durch die innere Ausstattung des Walzmahlwerks bedingt ist. Die massiven Walzen und die große Gestellvorrichtung führen zu einer starken Überladung des Mahlwerks, so daß das Luftsystem den statischen Druck nicht überwinden und bereits zur gewünschten Feinheit gemahlene Teilchen nicht sauber entfernen kann. Teilweise wird das Übermahlen aber auch durch die brüchigere Natur eines getrockneten Montmorillonits im Vergleich zu dem zähen nassen Material hervorgerufen.
Eine Blockverladung und Verpackung in Säcken eines übermahlenen Montmorillonits ist schwierig, da die Entlüftiingsgeschwindigkeiten wesentlich geringer sind als bei einem Produkt gleichmäßiger Teilchengrößeverteilung.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, im Abbauzustand vorliegenden Montmorillonit so zu trocknen und zu zerkleinern, daß man ein Material gleichförmiger Teilchen erhält, das sich aufgrund seiner Dichte und Entlüftungseigenschaften vorteilhaft handhaben läßt.
Diese Aufgabe wird mit dem im Patentanspruch angegebenen Verfahren gelöst Bei diesem Verfahren trocknet man einen frisch abgebauten Rohmontmorillonit in seinein zähsten Zustand mit einem Feuchtigkeitsgehalt von mindestens 20% in einem einzigen Schritt in einer geeigneten Vorrichtung und zerkleinert gleichzeitig zu einer Teilchengröße überwiegend unter 74 Mikron. Dieses Material wird luftklassiert, um einen mittleren Durchmesser von 6 bis 25 Mikron zu erhalten. Die tatsächliche Teilchengröße des erhaltenen Materials liegt überwiegend und gleichmäßig zwischen etwa 5 und 40 Mikron, wobei der Anteil unter 74 Mikron etwa 70 - 80 Gew.-% ausmacht.
Der nach dem Verfahren der Erfindung erhaltene getrocknete Montmorillonit unterscheidet sich von Attapulgitmineralen, die in ähnlicher Weise aufgearbeitet wurden (US-PS 30 79 333), da letztere bei kolloidaler Dispergierung in Wasser oder Salzwasser infolge der Orientierung kolloidaler Attapulgitnadeln in der Trägermasse zur Eindickung führen. Dies zeigt, daß sich beide Minerale in ihrem chemischen und physikalischen Aufbau wesentlich unterscheiden.
Durch das Verfahren der Erfindung wird überraschenderweise ein gleichförmiges Produkt aus Rohmontmorillonit in den oberen Subgrößenbereichen in Form eines staublosen Granulatmaterials erhalten, in welchem der größere Teil des Materials kleiner als 74 Mikron ist und eine gleichmäßige Teilchengröße mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 6 bis 25 Mikron aufweist. Eigentlich hätte man erwartet, daß sich eine heterogene Größenabstufung ergeben würde. Luftgetrockneter Staub hat eine Teilchengröße von etwa 1 -3 Mikron. Montmorillonitmaterial, das erfindungsgemäß aufgearbeitet wurde, ist praktisch frei von Staub; dies erleichtert seine Handhabung unter dem Gesichtspunkt des Schutzes der Umwelt und der Arbeitskräfte außerordentlich. Dieser aufgearbeitete Montmorillonit gleichmäßiger Größenabstufung ist für
4·) zahlreiche Anwendungszwecke geeignet, wie bei der Erdölsuche und -gewinnung, Raffination und Herstellung organischer Materialien, Pelletisierung von Erzen, Wasserklärung, als vielseitiger Füllstoff, Gießereisandbindemittel, Dessikativ, Absorbens und Molekularsieb, für die Zubereitung von Pharmazeutika, Kosmetika, zur Regelung von Bodeneigenschaften, als Aktivverdünner bei der Formulierung von Insektiziden und bei der Herstellung verschiedener Zementgrade.
Montmorillonit wird aus der Lagerstätte genommen und bedarf keiner vorbereitenden Aufarbeitung, abgesehen von einem ggf. anzuwendenden ersten Hauptmahlgang auf weniger als etwa 3,81 cm je nach der verwendeten Trocknungs- und Mahlwerksvorrichtung. Das feuchte rohe Beschickungsmaterial wird einer
bo raschen Trocknung unterworfen durch direkten Kontakt mit einem mit einer Geschwindigkeit von 15,24 bis 21,34 m/s oder höher strömenden Gas einer Temperatur von 93 bis 5380C, und zwar gleichzeitig unter Zerkleinerung der Teilchen, so daß die Trocknung
bi> stattfindet, während feine Teilchen in einem mit hoher Geschwindigkeit im Trockner umlaufenden Gas (wie Luft) suspendiert sind. Das feuchte Beschickungsmaterial wird in einen Strom aus heißem trockenen Gas
gegeben, der Gasstrom trägt die Beschickung zu einem geeigneten Mahlwerk und die getrockneten feinen Teilchen zu einem Klassierer. Gute Resultate erhält man bei Verwendung eines Schlagmahlwerks und einer Hammer- bzw. Schlagmühle, die mit Mitteln zur Zirkulation heißer Luft mit hoher Geschwindigkeit ausgestattet sind. In der Schlagmühle sind die Hammer an Armen befestigt, welche an einem mit hoher Geschwindigkeit rotierenden Schaft sitzen. Die Hauptwirkung des Mahlwerks besteht mehr in einer Schlagwirkung als einer Kompression wie bei Mahlwerken des Walzentyps. Ein Zerkleinern der Beschickung wird in der Schlagmühle auch durch gegenseitige Reibung der Montmorillonitteilchen in der sich rasch bewegenden, gasförmigen Suspension der Teilchen herbeigeführt Diese Mahlwerke können einen inneren Klassiermechanismus enthalten; das Material kann jedoch auch nach einem Durchgang entfernt und in einen gesonderten Luftklassierer gegeben werden, um höhere mittlere Durchmesser zu erhalten. Eine weitere geeignete Vorrichtung ist ein Stiftmahlwerk mit konzentrisch zueinander stehenden Rotoren, die in entgegengesetzter Richtung arbeiten und die Beschikkung durch die Wirkung von Stiften zertrümmern, die auf den Ringen der Rotoren sitzen. Andere Mahlwerke mit Mitteln zur raschen positiven Zirkulierung trocknender Gase sind ebenfalls verwendbar.
Die Größenreduktion im Mahlwerk wird so geregelt, > daß man ein Produkt mit etwa 70 bis 80% der Teilchen kleiner als 74 Mikron erhält. Überraschenderweise jo weist dabei jedoch der größte Teil des Materials unter 74 Mikron eine gleichmäßige Teilchengröße zwischen etwa 5 und 40 Mikron auf. Der mittlere Teilchendurchmesser liegt in Abhängigkeit vom Beschickungsmaterial im Bereich von 6 bis 25 Mikron. Die Obergrenze von 25 Mikron ist das mit verfügbaren Vorrichtungen erreichbare Maximum.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren tritt eine rasche Trocknung durch die Wirkung heißer, mit hoher Geschwindigkeit strömender, feuchtigkeitsabsorbierender Gase ein, während die Teilchen gassuspendiert sind. Die Gase können Geschwindigkeiten der Größenordnung von etwa 15,24 bis 21,34 m/Soder höher aufweisen und haben Eintrittstemperaturen zwischen 93 und 538°C. Die Verweilzeit der Beschickung im Trockner hängt von mehreren Faktoren ab, wie der Kapazität des Mahlwerks, Gasgeschwindigkeit und -temperatur sowie der Trocknungseffizienz; sie ist jedoch von sehr kurzer Dauer und liegt im allgemeinen unter 1 Minute. Da das Trocknen außerordentlich schnell erfolgt, erreichen die Montmorillonitteilchen nicht die Temperatur des Trockengases, so daß die Produkttemperatur im Trockner weit unter dem Wert liegt, bei dem Hydratationswasser aus dem Mineralgiuer entfernt wird, d. h. unter etwa 177°C und gewöhnlich bei etwa 37 bis 93°C. Die Gase können direkte oder indirekte Verbrennungsprodukte sein; sie müssen Feuchtigkeit aus der Beschickung absorbieren können und gegenüber Montmorillonit inert sein. Trockene Luft ist das bevorzugte Gas.
Vergleichsbeispiel
Zunächst wird die herkömmliche Aufarbeitung von Montmorillonit erläutert unter Trocknen des Rohmaterials in einer Trockentrommel und folgendem Vermählen zu einer geeigneten Teilchengröße von 80% kleiner als 74 Mikron in einem Walzmahlwerk. Das Rohmaterial wurde in einer von außen beheizten Trockentrommel mit einer Beiüftungstemperatur von etwa 82 bis 121°C teilweise getrocknet Die Materialverweilzeit im Trockner betrug etwa 30—40 Minuten. Das teilweise getrocknete Material (15—18% Feuchtigkeit) wurde in ein mit Klassierer ausgestattetes Walzmahlwerk gegeben, dort gemahlen und mit heißen Gasen getrocknet, bis 70—80% kleiner als 74 Mikron waren und der Feuchtigkeitsgehalt 6 bis 10% erreichte. Der mittlere Teilchendurchmesser der getrockneten Proben unter Einschluß des Materials über 74 Mikron war 3,7, 3,8,4,0, 4,2 und 4,3 Mikron. Ohne Trocknung während des Mahlgangs und bei vollständiger Reduktion des Feuchtigkeitsgehalts in der Trockentrommel wurden ähnliche Ergebnisse erhalten.
Beispiel
Nach dem Verfahren der Erfindung wurden Montmorillonitproben einer Dichte von 0,929 g/cm3 mit 23% Feuchtigkeit und der folgenden Größenverteilung aufgearbeitet:
Feinheit Gewichtsprozent
19,1-25,4 mm 0,2%
12,7-19,1 mm 2,4%
6,35-12,7 mm 14,4%
3,33-6,35 mm 38,8%
1,65-3,33 mm 24,1 %
0,833-1,65 mm 4,8%
0,420-0,833 mm 10,0%
0,246-0,420 mm 3,3%
0,147-0,246 mm 1,1%
0,074-0,147 mm 0,5%
unter 0,074 mm 0,2"/o
Die Proben wurden mit einem Trockenschlagmahlwerk aus 4 Hammerreihen zerkleinert und gleichzeitig getrocknet. Der Begasungsraum war eine 30,45 cm χ 35,56 cm messende Kammer. Die Eintrittstemperatur des Gases in d;is Mahlwerk betrug etwa 649°C. Die Flügel rotienen mit 3480 Upm und die mit 16 Mahlarmen verbundene Nabenscheibe mit 200 Upm. Tabelle 1 gibt die einzelnen Daten wieder.
Tabelle I
Probe
Mahlwerk (Upm)
Belastung (Amp./sec)
Leistung (kW)
Lufttemperatur (0C)
4320 4320 4320 4320 4320 4320
21 21 22 20 20
4,46 4,46 4,83 4,21 4,21
73,9 110 85 96,1 76,7
Fortsetzung
Probe B C D E F
A 54,4 48,9 44,4 44,4
Eintrittstemperatur am Flügel (0C) 43,3 2,7 3,2 4,7 3,7
Druck (mbar) 2,7 1,9 1,9 1,9 2,5
Statischer Mahlwerkdruck (mbar) 1,2 103,5 147,2 70,8 117,2
Produktdurchsatz (kg/Std.) 87,2 8,5 6,8 12,0 12,5 IU
Mittlerer Durchmesser (Mikron) 7,3 1,2 3,9 2,2 3,3 5,0
Produktfeuchte (%) 3,8
Mischung F wurde weiter aufgearbeitet durch 15 250 Upm. Der mittlere Durchmesser des Materials
Eingeben in einen 40,64 cm Luftklassierer mit einer betrug 15 Mikron.
Geschwindigkeit von 29,26 kg/Std. Die Eintrittstempe- Die Absetzgeschwindigkeit und Dichte sind in Ta-
ratur am Flügel betrug 21,1° C und die Geschwindigkeit belle H wiedergegeben. 3480 Upm. Die Nabenscheibengeschwindigkeit war
Tabeile II (0,016 g/cnv1) C D E F Standard ver
Zeit B arbeitung
Absetzgeschwindigkeit 35,4 44,5 44,5 45,1 33,7
Dichte 38,0 37,1 45,1 45,1 45,8 36,6
(sek.) A 39,9 38,0 37,9
0 40,5 38,9
5 37,1 39,9
10 39,4 40,5
15
20
30
Die obigen Ergebnisse sind signifikant, da sie zeigen, daß das staubfreie Material der Erfindung bedeutend schneller a's das Standardmaterial verpackt werden kann.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von getrocknetem Montmorillonit mit einjm mittleren Teilchendurchmesser von 6 bis 25 Mikron durch Trocknen des Rohmaterials mit heißen Gasen und Zerkleinern, dadurch gekennzeichnet, daß man im Abbauzustand vorliegenden rohen Montmorillonit mit einem Feuchtigkeitsgehalt von mindestens 20% durch Suspendieren in einem mit einer Geschwindigkeit von 15,24 bis 21,34 m/s oder höher strömenden Gas einer Temperatur von 93 bis 538° C unter gleichzeitigem Zerkleinern bis zu etwa 1 Minute trocknet und dieses Material luftklassiert.
DE2538519A 1974-08-28 1975-08-27 Verfahren zur Herstellung von getrocknetem Montmorillonit Ceased DE2538519B2 (de)

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