DE2538519A1 - Herstellung von montmorillonit- material mit guten oekologischen und umwelteigenschaften - Google Patents

Herstellung von montmorillonit- material mit guten oekologischen und umwelteigenschaften

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DE2538519A1 DE19752538519 DE2538519A DE2538519A1 DE 2538519 A1 DE2538519 A1 DE 2538519A1 DE 19752538519 DE19752538519 DE 19752538519 DE 2538519 A DE2538519 A DE 2538519A DE 2538519 A1 DE2538519 A1 DE 2538519A1
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Description

Ihr Zeichen Ihr Schreiben vom Unser Zeichen Berlin, den £7 AUG 1975
Dresser Industries, Inc., The Dresser Building, EIm and Akard Streets, Dallas, Texas 75 221, USA
Herstellung von Montmorillonit-Material mit guten ökologischen und Umwelteigenschaften
Zusammenfassung:
Abgebauter Hontmorillonit wird gleichzeitig getrocknet und
zerkleinert zu einer diskreten Teilchengröße, vorwiegend unter
74- Mikron, mit einem mittleren Ifisher-Durchmesser der Fraktion
unter 74- Mikron von etwa 6 bis 25 Mikron.
Die Herstellung von Montmorilloniten besteht gewöhnlich in dem Grobzerkleinern des Rohmaterials zu einer Größe, die von etwa -3,81 cm bis -1,27 cm Stärke variiert, dem Trocknen des zerkleinerten Materials in einer Durchströmtrockentrommel auf annähernd 15 % oder 6 % Feuchtigkeit, je nachdem ob Schnelltrocknunr: angewendet wird oder nicht, und dem anschließenden Kahlen in einem V/alzmahlwerk auf die gewünschte Feinheit.
Diese Prozedur ist problembehaftet. Das Hauptzerkleinern von nassem Montmorillonit macht es schwierig, eine gute Teilchengrö-
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BORO MÖNCHEN: TELEX: TELEGRAMM: TELEFON: BANKKONTO: POSTSCHECKKONTO:
β MÖNCHEN 22 1-856 44 INVENTION BERLIN BERLINER BANK AQ. W. MEISSNER, BLN-W
ST. ANNASTR. 11 INVEN d BERLIN 030/885 60 37 BERLIN 31 122 82-109
TEL.: 089/2235 44 030/886 23 82 3695716000
ßeverteilung zum Trocknen zu erhalten. Die Handhabung der nassen Masse ruft eine Verstopfung der Zerkleinerungs- und Siebvorrichtung hervor. In herkömmlichen Trocknern ,wie der gewöhnlichen Trockentrommel getrockneter Montmorillonit ergibt untertrocknete (große) Teilchen und übertrocknete (kleine) Teilchen. Das Vermählen in einem Raymond-Mahlwerk des Walzentyps gibt Probleme des Übermahlens auf. Teilweise wird das Übermahlen verursacht durch die innere Ausstattung des Walzmahlwerks. Die massiven Walzen und die sehr große Gestellvorrichtung erzeugen derartig starke Überladung innerhalb des Mahlwerks, daß der statische Druck für das Luftsystem zu groß wird, ihn zu überwinden und bereits zur gewünschten Feinheit gemahlene Teilchen sauber zu entfernen. Teilweise wird das Übermahlen auch durch die brüchigere Natur eines getrockneten Montmorillonits Ke1?: en üb er einem zähen nassen Material hervorgerufen.
Die Blockverladung und Sackverpackung eines übermahlenen Montmorillonits ist sehr schwierig, da die Entlüfbungsgeschwindigkeit viel langsamer ist als bei einem Produkt mit gleichförmiger Teilchengrößeverteilung.
Montmorillonit ist ein Magnesium-Tonmineral, das der Zusammensetzung 5AIoO^.2MgO.24-SiO?.6EUO nahekommt; einige der H+-Grup-
+ 2+ pen sind gewöhnlich durch Na oder Ga" ersetzt. Strukturmäßig setzt er sich aus Einheiten zusammen, die aus 2 Siliziumdioxidtetraederschichten mit einer zentralen Aluminiumoxidoktaederschicht bestehen. Alle Spitzen der Tetraeder zeigen in gleiche Richtung und gegen das Zentrum der Einheit. Die tetraedrischen und oktaedrischen Schichten sind so kombiniert, daß die Spitzen der Tetraeder einer jeden Siliziumdioxidschicht und eine der Hydroxylschichten der oktaedrischen Schicht eine gemeinsame Ebene bilden. Die sowohl der tetraedrischen als auch oktaedrischen Schicht gemeinsamen Atome sind O-Atome anstatt OH-Gruppen. Mikroskopisch scheinen die großen Massei des Minerals Schichtungen aus flockenförmigen Einheiten ohne regelmäßige Außenkonturen zu sein. Einige der einzelnen Teilchen sind etwa o,oo2 Mikron ^croß, woraus zu schließen ist, daß mindestens einige Montmorillonite verhältnismäßig leicht zu sich Zelleinheitsgrößen nähernden
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Flocken brechen. Pulverisierter Montmorillonit ist eine Masse aus Mineralfragmenten, die fest miteinander verbunden sind, \ierxn er trocken ist, sich ,jedoch trennen, wenn er in V/asser dispergiert wird.
Montmorillonitminerale zeigen im allgemeinen eine chemische Analyse innerhalb folgender Bereiche:
Chemische Bestandteile Prozentbereich
SiO2 50 bis 55 °/>
Al2O3 15 bis 2o %
Fe2O3 0,05 bis 7 %
FeO 0 bis Λ °/o
MgO 2 bis 7 %
GaO o,5 bis 4 %
TiO2 0 bis o,4 %
Alkalien O bis 3 %
Der Erfindung war die Aufgabe gestellt, einen Montmorillonit mit einer bedeutend gleichförmigeren Teilchengröße als bisher verfügbar zugänglich zu machen und ein Montmorillonit-Produkt mit verbesserten Entlüftungseigenschaften und verbesserter Dichte herzustellen.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Behandlung von Montmorillonit vorgeschlagen, bei welchem man gleichzeitig einen frisch abgebauten Rohmontmorillonit in seinem zähsten Zustand mit einem Feuchtigkeitsgehalt von mindestens etwa 2o % in einem einzigen Schritt durch eine geeignete Vorrichtung trocknet und zerkleinert zu einer diskreten Teilchengröße von überwiegend unter 74 Mikron und dieses Material luftklassiert, um einen mittleren Fisher-Durchmesser von etwa 6 bis 25 Mikron zu erhalten.
Die tatsächliche Teilchengröße des erhaltenen Materials liegt überwiegend gleichförmig zwischen etwa 5 und 4o Mikron. Das Material unter 74 Mikron macht etwa 7o bis 80 Gew.-% aus. Attapulgit-Minerale, die in ähnlicher Weise aufgearbeitet wurden, siehe US-PS 3 o79 333» erzeugen ein unvorhersehbares Produkt. Attapulgit dickt, wenn er kolloidal in Wasser oder Salzwasser dis-
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pergiert wird, dasselbe als Folge der Orientierung kolloidaler Attapulgit-Nadeln in der Trägermasse ein. Montmorillonitminerale unterscheiden sich von Attapulgit in ihrem chemischen und physikalischen Aufbau.
Es war völlig unerwartet, daß man ein gleichförmiges Produkt, wie es aus dem Rohmontmorillonit-Material erhalten wurde, in den oberen Subgrößenbereichen, ein sogenanntes staubloses Granulatmaterial, bei einem Mahlgut erhalten würde, in welchem das meiste des Materials zu -74- Mikron zerkleinert wird. Es war allgemein erwartet worden, daß sich eine heterogene Größenabstufung ergeben würde.
Luftgetrockneter Staub hat eine Teilchengröße von annähernd 1 bis 3 Mikron. Montmorillonitmaterial, das erfindungsgemäß aufgearbeitet wurde, ist praktisch frei von Staub; somit werden die Umwelt und Arbeitskräfte, die es handhaben, geschützt.
Ein in obiger Weise zur Erreichung einer gleichförmigen Größenabstufung und unter staubfreien Bedingungen aufgearbeiteter Montmorillonit trägt zum Umweltschutz und zur Ökologie bei und ist ausgezeichnet geeignet zur Verwendung auf unzähligen Anwendungsgebieten:
Suche und Gewinnung von Erdöl; Raffination und Herstellung organischer Materialien; Pelletisierung von Erzen; Wasserklärung; vielseitige !Füllstoffe, Gießereisandbindemittel; Dessikative, Absorbentien und Molekularsiebe, Pharmazeutika, Kosmetika; zur Bodeneigenschaftskontrolle, als aktive Verdünner bei Formulation en von Insektiziden; Herstellung verschiedener Grade von Zement, usw. .
Der Montmorillonit wird aus der Lagerstätte genommen und braucht vorher nicht aufgearbeitet zu werden, höchstens vielleicht mit Ausnahme eines ersten Hauptmahlgangs auf gegebenenfalls weniger als etwa 3 »81 cm oder dergl., je nach der zu verwendenden Trocknungs- und Mahlwerksvorrichtung.
Das feuchte rohe Beschickungsmaterial wird einer raschen Trocknung unterworfen durch direkten Kontakt mit heißen, trockenen, mit hoher Geschwindigkeit strömenden Gasen und zwar gleichzeitig
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mit einer Zerkleinerung der Teilchen, so daß eine Trocknung stattfindet, während feine Teilchen in einem mit hoher Geschwindigkeit in dem Trockner umlaufenden Gas (Luft) suspendiert sind. Das feuchte Beschickungsmaterial wird in einen Strom aus heißem, trockenem Gas gegeben; der Gasstrom trägt die Beschickung zu einem geeigneten Mahlwerk und die getrockneten feinen Teilchen zu einem Klassierer. Gute Ergebnisse sind bei Verwendung eines Imp-Mahlwerks (ein Erzeugnis der Raymond Division, Combustion Engineering, Inc.) oder einer Hammer- bzw. Schlagmühle erhalten worden, die mit Mitteln zur Zirkulation heißer Luft mit hoher Geschwindigkeit durch das Beschickungsmaterial ausgestattet sind. In der Schlagmühle sind die Hämmer an Armen befestigt, welche an einem Schaft zur Rotation mit hoher Geschwindigkeit vorgesehen sind. Die Hauptwirkung des Mahlwerks besteht in einer Schlagwirkung statt einer Kompression, welche in Mahlwerken des Walzentyps stattfindet. Ein Brechen der Beschickung wird auch in der Schlagmühle durch die Reibung von Montmorxllonitteilchen gegeneinander in der sich rasch bewegenden, gasförmigen Suspension der Teilchen herbeigeführt. Diese Mahlwerke enthalten einen inneren Klassiermechanismus, der zur praktischen Durchführung der Erfindung geeignet ist; das Material kann jedoch auch nach einem einzigen Durchgang entfernt und in eine gesonderte Luftklassiervorrichtung gegeben werden, um höhere mittlere Fisher-Durchmesser zu erhalten. Eine andere verwendbare Vorrichtung ist ein Stiftmahlwerk, welches konzentrisch zueinander stehende Rotoren enthält, wobei nacheinanderfolgende Rotoren so angeordnet sind, daß sie in entgegengesetzter Richtung arbeiten. In einem solchen Mahlwerk wird die Beschickung durch die Wirkung von Stäben, die auf Ringen der Rotoren sitzen, zertrümmert. Andere Mahlwerktypen, die mit Mitteln zur raschen positiven Zirkulation trocknender Gase versehen sind, können -soweit verfügbar- angewendet werden.
Wie bereits erwähnt, wird die Größenreduktion im Mahlwerk so geregelt, daß das Produkt zu etwa 7° his 8o % Teilchen unter 74- Mikron aufweist. Ganz unerwartet weist jedoch das meiste Material unter 74- Mikron eine Teilchengröße zwischen etwa 5 und Mikron auf und ist als gleichförmig anzusehen. Der mittlere
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Fisher-Durchmesser liegt im Bereich von 6 bis 25 Mikron in Abhängigkeit von dem Beschickungsmaterial. Die Erfindung ist an sich nicht auf einen oberen mittleren Durchmesser von 25 Mikron beschränkt, da dieser nur das mit den derzeit verfügbaren Vorrichtungen erhältliche Maximum darstellt. Eine gleichförmige Teilchengröße mit einem mittleren Fisher-Durchmesser bis zu etwa 3o Mikron würde gleichermaßen zufriedenstellend sein.
Wie erwähnt, ist ein wichtiges Kennzeichen des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß eine rasche Trocknung durch die Wirkung heißer, mit hoher Geschwindigkeit strömender, feuchtigkeitabsorbier ender Gase erfolgt, so daß die Trocknung eintritt, während die Teilchen gassuspendiert sind. Diese Gase können Geschwindigkeiten in der Größenordnung von etwa 15,24 bis 21,34- m pro Sek. oder höher und Eintrittstemperaturen zwischen etwa 93°C und etwa 5380G aufweisen. Die Verweilzeit der Beschickung innerhalb des Trockners hängt von zahlreichen Faktoren ab, einschließlich der Mahlwerkskapazität, Gasgeschwindigkeit und -temperatur sowie Trocknungseffizienz, ist jedoch von sehr kurzer Dauer und liegt im allgemeinen unter 1 Minute. Insoweit das Trocknen außerordentlich schnell erfolgt, erreichen die Montmorillonitteilchen nicht die Temperatur des Trockengases und die Produkttemperatur im Trockner liegt weit unter derjenigen, bei welcher Hydratationswasser aus dem Mineralgitter entfernt wird, d.h. unter etwa 177°C und gewöhnlich bei etwa 37° bis 93°G. Die Gase können direkte oder indirekte Verbrennungsprodukte sein, die einzige BedinfOHiR ist, daß sie die Kapazität zur Absorption von Feuchtigkeit aus der Beschickung besitzen und gep:enüber Montmorillonit inert sein müssen. Trockene Luft ist das bevorzugte Gas.
Das folgende Beispiel erläutert die Aufarbeitung oder Behandlung von Montmorillonit nach herkömmlichen Arbeitsweisen, d.h. unter Trocknen des Rohmaterials in einer Trockentrommel, gefolgt vom Vermählen zu einer geeigneten Teilchengröße von 8o % unter 74-Mikron in einem Raymond-Mahlwerk des Walzentyps. Das Rohmaterial wurde teilweise in einer von außen beheizten Trockentrommel mit einer Belüftungstemperatur von etwa 82° bis 121°C getrocknet. Die Materialverweilzeit im Trockner betrug etwa 3o-4-o Minuten. Das teilweise getrocknete Material (15-18 % Feuchtigkeit) wurde
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in ein Raymond-Mahlwerk des Walzentyps, das mit einem Klassierer ausgestattet war, gegeben und gemahlen und gleichzeitig mit heißen Gasen getrocknet bis zu einer solchen !einheit, daß 7o bis 80 % unter 74 Mikron lagen und einen Feuchtigkeitsgehalt von 6 bis 1o % aufwiesen. Der mittlere Teilchendurchmesser wurde mit der getrockneten Probe bestimmt, welche das Material über 7^ Mikron einschloß. Bei verschiedenen Proben waren die mittleren Fisher-Durchmesser 3,7 , 3,8 , 4,ο , 4,2 und 4,3 Mikron. Eine Reduktion des Feuchtigkeitsgehalts vollständig in der Trockentrommel ohne Trocknen während des Mahlgangs ergab ähnliche Ergebnisse.
Um den unerwarteten Unterschied der vorliegenden Erfindung zu zeigen, wurden Tests mit einer Montmorillonitprobe durchgeführt, welche eine Dichte von o,929 g/cnr und 23 % Feuchtigkeit aufwies. Die Größenverteilung der Beschickung war folgende:
Feinheit 25,4 mm Gewichtsprozent
19,1 - 19,1 mm o,2 %
12,7 - 12,7 mm 2,4 %
6,35- 6,35 mm 14,4 %
3,33- 3,33 mm 38,8 °/o
1,65- - 1,65 mm 24,1 %
o,833 - o,833 mm 4,8 %
o,42o - o,42o mm 1o,o %
o,246 - o,246 mm Ά ^ ^
o,147 - o,147 mm I , ι ρ
o,o74 o,o74 mm ο,5 %
unter ο,2 %
Die Proben wurden auf einem No.2 Imp-Trockenmahlwerk mit 4 Hammerreihen grob zerkleinert. Der Belüftungsraum war eine 3o,45 cm χ 35,56 cm messende Kammer. Die Mahlwerkeinlaßtemperatur betrug etwa 649°0. Die Flügel wurdetimit 3.48o Upm und die Nabenscheibe mit 16 Mahlarmen mit 2oo Upm gedreht. Die Mahlwerte gibt Tabelle I wieder.
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Tabelle I
Probe: A B C D E F
Mahlwerk (Upm) 432ο 432ο 432ο 432ο 432ο 432ο
Amps (Belastung) 21 21 22 2ο 2ο
Leistung (Belastung) in 743 Watt 6 6 6,5 5,6 5,6
Lufttemperatur (0C) 73,89 11o 85 96,11 76,67
Flügeleintrittstemperatur (0C) 43,33 54,44 48,89 44,44 44,44
Flügeleintrittsgeschwindigkeits-
druck ( in 2,54 cm H2O) 1,1 1,1 1,3 1,9 1,5
Statischer Mahlwerkdruck (2,54 cm
H2O) o,5 o,75 o,75 o,75 1,o
Regeltemperatur (0C) 43,33 65,56 51,67 48,89 43,33
Produkt in 0,454 kg/Std. 192 228 324 156 258
mittlerer Fisher-Durchmesser
(Mikron) 7,3 8,5 6,8 12,ο 12,5 11,5
Produktfeuchte (#) 3,8 1,2 3,9 2,2 3,3 5,ο
OO CJl
Mischung F wurde weiter aufgearbeitet durch Eingeben in einen 4o,64 cm Aero-Separator (Luftklassierer) mit einer Geschwindigkeit von 29,26 kg/Std. . Die Flügeleintrittstemperatur betrug 21,1 G und die Geschwindigkeit 348o Upm. Die Nabenscheibengeschwindigkeit war 25o Upm. Der mittlere Fisher-Durchmesser des Materials betrug 15 Mikron.
Die Entlüftungsp-eschwindigkeit und Dichte sind in Tabelle II
wiederg egeben. En Tabelle II G sgeschwindigkeit
o,o16 g/cm- )		 E 5 F Standardver-
arbeitunp:		 ,7
B tlüftun;-·
Dichte (		 35,4 D 44, 1 45,1 33 ,6
38, 37,1 44,5 45, 45,8 36 ,9
Zeit
(sek.)		 A 39, O 38,o 45,1 37 ,9
O 37,1 4o, 9 38 ,9
5 39,4 5 39 ,5
1o 4o
15
2o
3o
Die obigen Ergebnisse sind signifikant, da sie zeigen, daß das staubfreie Material der Erfindung bedeutend schneller als das Standardmaterial verpackt werden kann.
Die voranstehende Beschreibung hat lediglich erläuternden Charakter und ist nicht als Beschränkung der Erfindung auszulegen.
P at ent an sprüch e
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Claims (5)

  1. Αι Verfahren zur Behandlung von Montmorillonit zwecks Verbesserung seiner Teilchengrößegleichförmigkeit und Dichte, dadurch gekennzeichnet, daß man rohen Montmorillonit, so wie er abgebaut wird, mit einem Feuchtigkeitsgehalt von mindestens etwa 2o # in einem einzigen Durchgang in einer geeigneten Vorrichtung gleichzeitig trocknet und zu einer Einzelteilchengröße vorwiegend unter 74 Mikron zerkleinert und dieses Material luftklassiert zu einem mittleren Fisher-Durchmesser von etwa 6 bis 25 Mikron.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchengrößen vorwiegend im Bereich von etwa 5 bis 4o Mikron liegen.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß etwa 7o bis 8o % des Materials im Bereich unter 74 Mikron liegen.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Montmorillonit durch Suspendieren in mit hoher Geschwindigkeit strömenden Gasen bei einer Temperatur von etwa 93 bis 538 C bis zu etwa 1 Minute getrocknet wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material ein zweitesmal luftklassiert wird, um den mittleren Fisher-Durchmesser zu erhöhen.
    j :
    Dipl.-Ing. ?J£, Meissner
    PatcrtfoMvH't . ■
    609812/0709
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